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Verfahren und Vorrichtung zur Entnahme von Proben aus einem bei erhöhter
Temperatur flüssigen, bei Umgebungstemperatur jedoch festen Material Die Erfindung
bezieht sich auf ein Verfahren zur Entnahme von Proben aus einem bei erhbbter Temperatur
flüssigen, bei Umgebungstemperatur jedoch festen Material, vorzugsweise aus thermoplastiscilen
Hochpolymeren oder deren Ausgangsstoffen aus einem unter Uber- oder Unterdruck stehenden
Raum wie Behälter, Reaktor oder Rohrleitung durch Einbringen der Probe über eine
Verbindungsleitung in einen von dem Raum absperrbaren Hohlkörper.
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In vie let Bereichen der Technik ist es erforderlich, sich ein genaues
Bild tuber den Ablauf von Produktionsverfahren dadurch zu verschaffen, dass man
dem End- oder Zwischenprodukt in mehr oder weniger regelmässigen Abstanden Proben
entnimmt und diese analysiert. Die Analysenergebnisse sind häufig das elnzige Mittel,
um die Verfahrensparameter so zu steuern oder zu regeln, dass der gewünschte Endzweck
überhaupt erreicht wird.
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Bei Anlagen fur die kontinuierliche Herstellung von hochpolymeren
Polyestern ist es vornehmlich in der Anfahrphase erforderlich, aus dem Veresterungsteil
zum optimalen Kinstellen der Verfahrensparameter möglichst häufig Untersuchungsproben
für das Labor zu entnehmen. Es ist bereits eine Vorrichtung zur Entnahme von Produktproben
bekannt (DT-Gbm Nr.
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6 803 480), die aus einem mit dem Entnahmeraum verbindbaren Absperrorgan
und einem diesem nachgeschaltsten Hohlkörper fur die Aufnahme der Probe besteht.
Der Hohlkörper ist im vorliegenden Falle als einseitig verschlossener bzw. verschilesebarer
Rohrstutzen ausgebildet, der zum Zwecke einer Entnahme der Probe von einem Flansch
des Absperrorgans abnehmbar gestaltet ist. Zum Zwecke der Herstellung einse Probenkörpers
wird das Absperrorgan geöffnet, und das Material für die Probe tritt aufgrund der
Schwerkraft oder durch Anwendung von Uber- oder Unterdruck in den Hohlkörper ein.
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Der Hohlkörper selbst besitzt einen doppeiwandigen Mantel, der beispielsweise
mit einer Kühlflüssigkeit beaufschlagt werden kann. Die Entnehmbarkeit der Probe
setzt jedoch voraus, dass zwischen ihr und dem Absperrorgan noch eine schmelzflüssige
oder teigige Phase besteht. Falls nämlich der gesamte Inhalt des Hohlkörpers und
der Verbindungsleitung bis zum Absperrorgan bereits erstarrt ist, gestaltet sich
die Abtrennung der Probe dann schwierig, wenn das Probenmaterial
eine
grosse Festigkeit aufweist, wie dies belspielsweise bei hochpolymeren Substanzen
meist der Fall ist.
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Der Zeitpunkt der Probenentnahme muss also sehr genau in Abhängigkeit
von der IntensitEt der Kühlung erfasst werden.
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Ein weiteres Problem bei der Bedienung der vorbekannten Vorrichtung
besteht darin, dass die Probe dem Hohlkorper nur unter Verwendung besonderer Hilfsmittel
entnommen werden kann. Zu diesem Zweck muss beispielsweise das verschlossene Ende
des Hohlkörpers geöffnet und die Probe beispielsweise mit einer Spindelpresse herausgedrückt
werden. Während dieser Manipulationen ist die bekannte Vorrichtung nicht betriebsbereit.
Eine weitere Verbesserungsbediirftigkeit der bekannten Vorrichtung liegt in der
Nöglichkeit einer GefShrdung des Bedienungspersonals. Wird nämlich das Absperrorgan
nicht zuverlissig versehiossen, so kann es geschehen, dass beim Abnehmen des Hohlkörpers
ein Teil der zu untersuchenden Substanz bei Anwendung von Überdruck herausspritzt
und dem Bedienungspersonal Verletzungen bzw. Verbrennungen zufügt. Schliesslich
liegt eine weitere Unzulänglichkeit der vorbekannten Vorrichtung darin, dass die
Trennstelle zwischen dem abnehmbaren Hohlkörper und der Verbindungsleitung durch
die zunächst schmelzflüssige, dann erstarrende Probensubstanz verunreinigt wird,
sodass ein Ansetzen des Hohlkörpers erschwert, zumindest aber verzögert wird.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, sin Verfahren und
eine Vorrichtung zur Entnahme von Proben anzugeben, durch welche das Bedienungspersonal
nicht gefährdet wird-und durch welche die Herstellung von genau dosierten Proben
stets
gleichbleibender Grösse in kurzer Zeitenfolge möglich ist. Im Hinblick auf die Vorrichtung
besteht die zusätzliche Aufgabe, einen geringen Bauaufwand unter Verwendung mäglichst
einfacher, konfektionisrter Tells zu trelben.
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Die gestellte Aufgave wird im Hinblick auf das eingangs beschriebene
Entnahmeverfahren erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die Probe nach ihrer Verdestigung
im Hohlkdrper mittels eines dem Probenquerschnitt entsprechenden Verdrängerkörpers
quer zur Verbindungsleitung aus dem Hohlkörper ausgestossen wird. Eine solche Massnahme
ist insofern von Vorteil, dass die Probe selbst den Verschluss der Verbindungsleitung
zuverlässig und einwandfrel abdichtsnd Ubernimmt. Sollte ein Teil des Inhalts der
Verbindungsleitung bereits erstarrt sein, so wird der Ansatz des Probenkörpers an
der Stelle, an der die Verbindungsleitung in den Hohlkörper mndet, einfach abgeschert.
Wenn die Probe aus dem Bereich der Verbindungsleitung herausbewegt wird, so übernimmt
automatisch der den Ausetoss bewirkends Verdrängerkörper die Abdichtung der Verbindungsleitung.
Eine Gefährdung des Bedienungspersonals wird durch eine soiche Betrisbeweise sicher
vermieden. Durch Wiederverschliessen des Hohlkörpers und Zurückziehen des Verdrängerkörpers
kann sofort die Herstellung einer neuen Probe eingeleltet werden. Beim Zurückziehen
des Verdrängerkörpers enthsteht ein luftverdünnter Raum (Vakuum). Zusätzliche Manipulationen
wie Abnehmen des Hohlkörpers, Abschrauben des Endverschlusses und Herauspressen
des Inhalts kommen sämtlich in Fortfall.
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Ein entsprechender Probennehmer zur Durchföhrung des erfindungsgemässen
Verfahrens ist nach der weiteren Erfindung dadurch gekennzeichnet, das ii Hohlkörper
ein Verdrängerkörper
angeordnet ist, wobei beide nach Art von Zylinder
und Kolben zusammenwirkend ausgebildet sind, dass die Verbindungsleitung quer zur
Bewegungsrichtung des Verdrängerkörpers in den Hohlkörper einmiindet, und dass die
der Antriebsseite des Verdrängerkörpers gegenüberliegende Wand des Hohlkörpers abnehmbar
gestaltet ist. Der Querschnitt des Hohlkörpers und damit des in ihm angeordneten
VerdrtLngerkörpers kann beliebig sein; es ist jedoch aus Gründen der Herstellung
am vorteilhaftesten, beide Teile zylindrisch auszubilden. Als Antriebdes Verdrängerkörpers
wird zweckmässig sin Spindeltrieb benutzt. Hub und Länge des Verdrängerkörpers werden
zweckmässig so gewählt, dass der Verdrängerkörper den Hohlkörper völlig auszufüllen
imstande ist, und dass der Verdrängerkörper bei seiner Ausstossbewegung die Miindung
der Verbindungsleitung überdeckt. Die Lage der Verbindungsleitung wird dabei so
gewählt, dass die Achse der Verbindungsleitung etwa in der Mitte der beiden Endlagen
des Verdrängerkörpers liegt. Die Forderung, dass die Verbindungsleitung quer zur
Bewegungsrichtung des Verdrängerkörpers in den Hohlkörper einmündet, wird nicht
nur dann erfüllt, wenn die Verbindungsleitung, zumindest aber ihr btztes Teilstück,
senkrecht zur Bewegungsrichtung des Verdrängerkörpers verläuft. Selbstverständlich
ist auch die Einmiindung der Verbindungsleitung unter einem anderen Winkel möglich.
Es ist lediglich erforderlich, dass die Verbindungsleitung in die Seitenwand des
Hohlkörpers einmündet, über die sich der Verdrängerkörper bewegt.
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Die erfindungsgemfisse Vorrichtung zeichnet sich durch einen sehr
einfachen Aufbau und die Verwendung einfacher Bauteile aus. Die Zahl dr erforderlichen
Passungen und Dichtflächen
ist auf ein Minimum reduziert. Spindeltrieb
und Verdrängerkörper sind handelsübliche Maschinenelemente und keine Sonderkonstruktionen.
Die Abnehmbarkeit der der Antriebsesits des Verdrängerkörpers gegenüberliegenden
Wand wird auf einfachste Weise dadurch bewirkt, dass diese Wand ale Verschlussplatte
ausgebildet ist, die unter Zwischenschaltung einer Dichtung in den übrigen Teil
des Hohlkörpers einsotzbar ist. Die Wand wird in dieser Lage durch einen U-förmigen
schwenkbaren Bagel mit einer Druckschraube iestgehalten, wobei der Biigel am Mantel
des Hohlkbrpers befestigt ist- Nach Lösen der Druckschraube können der Bügel verschwenkt,
und die Wand des Hohlkörpers abgenommen werden.
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Weitere Einzelheiten der Vorrichtung und ihre Wirkungsweise selen
nachfolgend anhand der Fig. 1 und 2 näher bechrieben, die ein Ausführungsbeispiel
der erfindungsgemässen Vorrichtung darstellen.
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Es zeigen: Fig. 1 einen Lkngsschnitt durch die Aches des Hohlkörpers
und Fig. 2 eine Draufsicht von oben aui die Vorrichtung gemkss Fig. 1.
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In Fig. 1 ist mit 1 ein Abaperrorgan bezeichnet, welches mit dem in
der Zeichnung nicht dargestellten Raum, aus dem die Probe entnommen werden soll,
in Verbindung steht. Dieser Raum wird beispielsweise von einem Behälter, omen Reaktor
oder owner Rohrleitung gebildet. Das Absperrorgan 1 steht
über eine
Verbindungsleitung 2 mit dem eigentlichen Probennehmer 3 in Verbindung. Dieser besteht
aus einem Hohlkörper 4 in Form einer zylindrischen Hülse und einem darin in Längsrichtung
bewwgbaren Verdrängerkörper 5. Der Verdrängerkörper ist auf einer Seite mit einem
Fortsatz 6 versehen, welcher den Kopf 7 einer Gewindespindel 8 umschliesst. Die
Gewindespindel 8 ist in einer Spindelmutter 9 und diese wiederum in einem Spindelgehäuse
10 gelagert. Die Teile 8, 9 und 10 bilden zusammen den sogenannten Spindeltrieb.
Das dem Kopf 7 abgewandte Ende der Gewindespindel 8 ist mit einem Vierkant 11 zum
Aufsetzen eines Handrades oder auch eines motorischen Antriebs versehen. Zwischen
dem Hohlkörper 4 und dem Spindelgehäuse 10 befindet sich noch eine stopfbuchsartige
Packung 12, durch die verhindert wird, dass Probensubstanz zwischen dem Hohlkörper
4 und dem Verdrängerkörper 5 austritt. Die Dichtwirkung wird durch Zusammenpressen
des Flansches 13 des Spindelgehäuses 10 und eines Gegenstücks 14 bewirkt.
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Der Hohlkörper 4 ist auf der der Antriebsseite des Verdrängerkörpers
5 gegenüberliegenden Seite durch eine Wand 15 in Form einer kreisfbrmigen Platte
verschlossen. Die erforderliche Dichtheit wird durch Zwischenschaltung eines Dichtungsringes
16 herbeigeführt. Der notwendige Anpressdruck für die Wand 15 wird durch eine Druckschraube
17 erzeugt, deren Reaktionskräfte von einem Bügel 18 aufgenommen werden.
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Der Hohlkörper 4 ist auf seinem gesamten Umfang von elnem Kilhlmantel
19 umgeben, in den Je eine Zuflussleitung 20 und elne Abflussleitung 21 für eine
Kühlflüssigkeit, vorzugsweise Wasser, münden. Die Führungder Kühlflüssigkeit innerhalb
des Mantels 19 wird durch ein Leitblech 22 verbessert.
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In Fig. 2 sind gleiche Teile wie in Fig. 1 mit gleichen Bezugszeichen
versehen, so dass an dieser Stelle auf eine Wiederholung verzichtet werden kann.
Zusatzlich ist noch die Befestigung des Bügels 18 an zwei Lagerzapfen 23 und -24
zu erkennen, die am Kühlmantel 19 befestigt sind. Aufgrund dieser Anordnung ist
es möglich, den Bügel 18 um etwas mehr als 90° um die Lagerzapfen 23 und 24 zu verschwenken
und so die Möglichkeit zu einem Entfernen der Wand 15 und einem Ausstossen der Probe
zu schaffen.
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Der Ablauf sines Probenentnahmevorgangs ist folgender: der Probennehmer
befindet sich zunächst in der in Fig. 1 dargestellten Stellung. Der Verdrängerkörper
5 niutit hierbei vom letzten Ausstossvorgang her eine Lage in unmittelbarer Nähe
der Wand 15 ein. Die Druckschraube 17 1st angezogen und presst die Wand 15 über
den Dichtungsring 16 gegen den Hohlkbrper 4. Der Verdrängerkörper 5 wird nunmehr
durch Betätigung der Gewindespindel 8 in die rechte äusserste Lage gebracht, in
der die Stirnfläche des Verdrängerkörpers 5 die Lage der gestrichelten Linie 25
einnimmt. Hierbel entsteht im Hohlkörper 4 ein luftverdünnter Raum, wodurch die
vollständige Füllung des Hohlkörpers mit der Probesubstanz ermöglicht wird. Das
Absperrorgan 1 wird nunmehr geöffnet, so dass die zur Probe zu formende Substanz
über die Verbindungsleitung 2 in den Hohlkörper 4 eintreten kann. Das Absperrorgan
1 wird nach vollständiger Füllung geschlossen. Nunnehr wird Kühlflüssigkeit über
die Leitungen 20 und 21 durch den Kühlmantel geschickt, und zwar solange, bis der
Inhalt des Hoh1-körpers 4 erstarrt ist. Die erforderliche Zeitsauer kann leicht
durch Versuche bestimmt werden; ste ltegt bei Polyesterschmelzen erfahrungsgemäss
zwischen 2 und 3 Minuten.
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Hierauf wird die Druckschraube 17 gelöst, der BUgel 18 aus der dargestellten
Lage herausgeschwenkt und die Wand 15 abgenommen. Durch BettLtigung der Gewindespindel
8 wird der Verdrängerkörper
5 wieder in die in Fig. 1 gezeigte
Lage bewegt, wobei die erstarrte Probe vom Inhalt der Verbindungsleitung 2 abgeschert
und aus dem Hohlkörper 4 ausgestossen wird. Die Probe hat die Form eines sauberen,
glatten Zylinders von beispielsweise 50 mm Durchmesser und ein Volumen von ca. 60
cm3. Sie ist in der so gewonnenen Form sofort im Labor verwendbar. Nach dem erneuten
Verschliessen des Hohlkörpers 4 mit der Wand 15 ist der Probennehmer sofort wieder
betriebsbereit. Aus Fig. 1 ist zu entnehmen, dass die Verbindungsleitung 2 bei geöffneter
Wand 15 jederzeit, d. h. entweder durch die (nicht dargestellte) Probe oder durch
den Verdrängerkörper 5 sicher und zuverlässig verschlossen ist.
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- Patentansprüche -