DE19549147A1 - Gassensor - Google Patents
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Description
Abgassensoren sind in der Regel einem mehrere reaktive Kompo
nenten enthaltenden Gasgemisch ausgesetzt. Besteht das gas
empfindliche Element aus einem Metalloxid, so nutzt man die
üblicherweise bei höheren Temperaturen ablaufenden reversib
len Wechselwirkungen (Volumenreaktionen, Adsorbtions- und
Desorptionsprozesse) des Sensormaterials mit dem Zielgas, um
dessen Konzentration bzw. Partialdruck zu messen. Häufig
wechselwirkt das Metalloxid aber auch noch mit anderen Kom
ponenten des Gasgemisches. Hierbei kann es sich insbesondere
um chemische Reaktionen handeln, welche letztendlich zur Zer
störung der nur wenige µm dicken Sensorschicht führen bzw.
deren Eigenschaften in irreversibler Weise ändern können. Um
die geforderte hohe Lebensdauer und Zuverlässigkeit der Gas
sensoren zu gewährleisten, müssen solche Reaktionen unbedingt
vermieden werden. Lösen läßt sich dieses Problem beispiels
weise durch Abdecken der gasempfindlichen Sensorbereiche mit
einer porösen Schutzschicht, deren Material die das Metall
oxid schädigenden Stoffe chemisch bindet.
Der aus [1] bekannte, in Fig. 1 im Querschnitt dargestellte
Sauerstoffsensor einer schnellen λ-Sonde besteht im wesentli
chen aus den beiden auf einem Al₂O₃-Substrat 1 angeordneten
Kammelektroden 2/2′, der sauerstoffempfindlichen SrTiO₃-Schicht
3 und einer porösen SrTiO₃-Schutzschicht 4. Die die
sauerstoffempfindlichen Sensorbereiche vollständig abdeckende
Schutzschicht 4 ist dem Abgas eines Verbrennungsmotors ausge
setzt. Neben Stickoxiden (NOx), Kohlenmonoxid (CO) und Koh
lenwasserstoffen (CHx) enthält das Abgas aufgrund des Abriebs
und der dem Kraftstoff bzw. Motoröl zugesetzten Additive un
ter anderem auch SiO₂, MnO₂, Fe₂O₃, P₂O₅, Cl₂ und SO₂. Die gas
förmigen Verbindungen reagieren mit dem Strontium (Sr) und
dem Titan (Ti) der Schutzschicht 4 beispielsweise zu TiO₂,
Sr₃(PO₄)₂, TiCl₄ und SrSO₄ und gelangen daher nicht zur sensi
tiven Schicht 3. Außerdem fängt die Schutzschicht 4 die
SiO₂-, MnO₂- und Fe₂O₃-Partikel ab. Die SrTiO₃-Schutzschicht 4
verlängert die Lebensdauer des bekannten Sauerstoffsensors
erheblich. Von Nachteil ist allerdings die beobachtete Drift
des Sensorsignals im Langzeitbetrieb.
Gegenstand der Erfindung ist ein Sensor, den man einem ag
gressive Komponenten enthaltenden Gasgemisch längere Zeit
ohne Schaden zu nehmen aussetzen kann und dessen Ausgangs
signal auch im Langzeitbetrieb nur eine vernachlässigbar
kleine Drift zeigt. Ein Gassensor mit den in Patentanspruch 1
angegebenen Merkmalen besitzt diese Eigenschaften. Die ab
hängigen Ansprüche betreffen Weiterbildungen und Ausgestal
tungen des Sensors.
Die Erfindung ermöglicht beispielsweise den Bau einer schnel
len λ-Sonde zur zylinderselektiven Regelung der Luftzahl.
Das Ausgangssignal der λ-Sonde hängt nur noch vom Widerstand
bzw. Leitwert der durch Elektroden kontaktierten sauerstoff
empfindlichen Sensorschicht ab. Es wird nicht mehr von der
Kontamination und dem allmählichen Abbau der dem Abgas aus
gesetzten Schutzschicht des Sensors beeinflußt.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnungen erläu
tert. Es zeigen:
Fig. 1 den bekannten Sauerstoffsensor im Querschnitt;
Fig. 2 den erfindungsgemäßen Sauerstoffsensor im Quer
schnitt;
Fig. 3 die Struktur und Abfolge der Schichten im erfindungs
gemäßen Sauerstoffsensor;
Fig. 4 die Kennlinien eines Sauerstoffsensors ohne Schutz
schicht und des erfindungsgemäßen Sauerstoffsensors;
Fig. 5 die Kennlinie einer Ta-dotierten SrTiO₃-Sensor
schicht.
Wie der aus [1] bekannte Sauerstoffsensor besitzt auch der in
den Fig. 2 und 3 im Querschnitt dargestellte Sensor zwei
auf einem Al₂O₃- oder BeO-Substrat 1 angeordnete, beispiels
weise aus Platin bestehende Kammelektroden 2, 2′. Als sauer
stoffempfindliches Element dient eine die Kammelektroden 2/2′
leitend verbindende Schicht 3 aus Strontiumtitanat (SrTiO₃).
Die etwa 1 µm-50 µm dicke Schicht 3 kann man durch Aufsput
tern, Siebdrucken oder Anwendung eines CVD-Verfahrens erzeu
gen. Auf ihr ist eine elektrisch isolierende, poröse Schicht
34 abgeschieden. Die vorzugsweise aus Aluminiumoxid (Al₂0₃),
Magnesiumoxid (MgO) oder porösem Siliziumoxid (SiO₂) beste
hende, etwa 3 µm-100 µm dicke Schicht 34 wird mittels Sieb
druck oder durch Anwendung eines anderen Verfahrens der Dick
schichttechnologie hergestellt. Sie trägt die dem Abgas aus
gesetzte, etwa 5 µm-100 µm dicke siebgedruckte Schutz
schicht 4. Im einfachsten Fall fertigt man die poröse Schutz
schicht 4 und die sauerstoffsensitive Schicht 3 aus demselben
Material. Die Schutzschicht 4 besteht also insbesondere aus
Strontiumtitanat (SrTiO₃), wobei das SrTiO₃ gegebenenfalls
noch Zusätze wie beispielsweise Ca oder Mg enthalten kann. In
Frage kommen aber auch temperaturbeständige, auf der Isola
torschicht 34 haftende Materialien, welche sich hinsichtlich
der Reaktion mit den im Abgas vorhandenen Schadstoffen che
misch ähnlich verhalten wie das Sauerstoffempfindliche Tita
nat. Zu nennen sind hier beispielsweise Bariumtitanat
(BaTiO₃) und Calziumtitanat (CaTiO₃).
Aus Gründen der Übersichtlichkeit sind die den Kammelektroden
2/2′ zugeordneten Anschlußleitungen, deren Passivierung, der
Temperaturfühler, die als Heizelemente dienenden Pt-Wider
standsschichten und das den Sensor aufnehmende Gehäuse nicht
dargestellt. Eine Beschreibung dieser Komponenten findet sich
in [1] (siehe hier insbesondere die Fig. 2 bis 4 und den
zugehörigen Beschreibungsteil in Spalte 2, Zeile 30 ff.).
Der kontaminierte Bereich der Schutzschicht 4 ist in Fig. 2
mit 40 bezeichnet. Hier lagern sich die durch Reaktion des
Titan und des Strontiums mit den Abgaskomponenten P₂O₅, Cl₂
und SO₂ entstehenden Produkte TiO₂, TiCl₄, Sr₃(PO₄)₂ und SrSO₄
ab, wobei sich die Zusammensetzung und Dicke der kontaminier
ten Schicht 40 auch als Folge der Verunreinigung durch Fe₂O₃-,
SiO₂- und MnO₂-Partikel ständig ändert. Im bekannten Sensor
führt dieser Effekt zu einer Drift seines Ausgangssignals, da
der gemessene Sensorwiderstand Rtotal bzw. Leitwert 1/Rtotal
gemäß Gleichung (1) (Reihenwiderstände sind nicht berücksich
tigt) auch vom Widerstand bzw. Leitwert der kontaminierten
Schicht 40 abhängt.
1/Rtotal = 1/RSchutzschicht + 1/Rkontam.Schicht + 1/RSensorschicht (1)
Die Kontamination und der Abbau der Schutzschicht 4 beein
flussen das Ausgangssignal des erfindungsgemäßen Sensors hin
gegen nicht. Hier sorgt die Al₂O₃-Schicht 34 für eine elek
trische Isolation der von den Kammelektroden 2/2′ kontak
tierten Schicht 3, so daß der gemessene Leitwert 1/Rtotal nur
noch eine Funktion f(pO2) des Sauerstoffpartialdrucks pO2 ist
(s. Gleichung (2)).
1/Rtotal = 1/RSensorschicht = f(pO2) (2)
Die Fig. 4 zeigt die Kennlinien eines SrTiO₃-Sensors ohne
Schutzschicht und des erfindungsgemäßen Sauerstoffsensors.
Dargestellt ist die Leitfähigkeit der Sensoren in Abhängig
keit vom Sauerstoffpartialdruck, wobei die Sensortemperatur
jeweils T = 900°C betrug. Quadrate symbolisieren die Meßwerte
der SrTiO₃-Schicht, Dreiecke die Meßwerte des Sensors gemäß
Fig. 2. Man erkennt, daß die aus der Isolatorschicht 34 und
der Schutzschicht 4 bestehende Struktur die Sensorkennlinie
nicht verändert.
Um auch bei hohen Sauerstoffkonzentrationen noch eine ein
deutige Abhängigkeit der Leitfähigkeit vom Partialdruck zu
erhalten, wird die SrTiO₃-Schicht 3 mit einem Donator (Ta,
La, W, Nb) dotiert. Als Folge dieser Dotierung bleibt das O₂-sensitive
Material innerhalb des interessierenden Meßbereichs
immer n-leitend und die Leitfähigkeit nimmt mit steigendem
Sauerstoffpartialdruck stetig ab. In Fig. 5 ist die ent
sprechende Kennlinie einer Ta-dotierten SrTiO₃-Schicht darge
stellt (Sensortemperatur: T = 900°C). Die Ta-Konzentration
beträgt etwa 0,1%-1%. Ein für alle auftretenden O₂-Par
tialdrücke n-leitendes Sensormaterial (z. B. CeO₂) bedarf dem
gegenüber keiner Dotierung.
Falls man den oben beschriebenen Sauerstoffsensor als
schnelle λ-Sonde einsetzen will, sollte sein Signalhub
(Ausganssignal in mageren Abgasgemischen/Ausgangssignal in
fetten Abgasgemischen) möglichst groß sein. Dies läßt sich
durch Versehen der isolierenden Zwischenschicht 34 und/oder
der Schutzschicht 4 mit einem Katalysator (Pt, Rh oder Mi
schungen dieser Stoffe) erreichen. Den Katalysator kann man
beispielsweise naßchemisch aufbringen (Imprägnieren mit
H₂PtCl₆/Tempern), aufsputtern oder aufdampfen. Er bewirkt
eine Ausreaktion des zu messenden Gasgemisches, bevor es die
Sensorschicht 3 erreicht. Da der Sensor dann sehr hohe Sauer
stoffpartialdrücke detektieren muß, verwendet man vorteil
hafterweise Ta-dotiertes SrTiO₃ als Sensormaterial. In Frage
kommen aber auch andere, im relevanten O₂-Partialdruckbe
reich n-leitende Metalloxide wie CeO₂.
Die Erfindung ist nicht auf die beschriebenen Ausführungsbei
spiele beschränkt. Sie findet in allen Bereichen der Gassen
sorik Anwendung, wo eine elektrische Entkopplung eines Sen
sorelements von einer Deck-, Schutz- oder Opferschicht er
forderlich oder wünschenswert ist. So läßt sich der oben be
schriebene Schichtenaufbau (Sensorelement-Isolator-Deck
schicht) beispielsweise auch in anderen Sauerstoffsensoren
(Metalloxid: BaTiO₃, Ga₂O₃, CeO₂, TiO₂, WO₃), Sonden zur Über
wachung der Katalysatorfunktion (Metalloxid: SrTiO₃, BaTiO₃,
TiO₂, Ga₂O₃), Sonden zur Stickoxiddetektion (Metalloxid:
AlVO₄, FeVO₄), Ammoniaksensoren (Metalloxid: WO₃, AlVO₄,
FeVO₄) und anderen, Abgasen ausgesetzten Sensoren verwirkli
chen. Die Schutzschicht 4 selbst kann hierbei auch aus mehre
ren, jeweils andere Schadstoffe chemisch bindenden Schichten
bestehen.
[1] DE 43 39 737 C1
Claims (9)
1. Gassensor mit einem Sensorelement (3), dessen elektrischer
Widerstand bzw. Leitwert vom Partialdruck eines nachzuweisen
den Gases abhängt, einem das Sensorelement (3) kontaktieren
den Elektrodensystem (2, 2′) und einer einem Gasgemisch aus
gesetzten porösen ersten Schicht (4), wobei die erste Schicht
(4) aus einem Material besteht, das eine das Sensorelement
(3) schädigende Komponente des Gasgemisches chemisch bindet,
dadurch gekennzeichnet,
daß die erste Schicht (4) auf einer zumindest die gasempfind
lichen Bereiche des Sensorelements (3) abdeckenden, porösen,
elektrisch isolierenden zweiten Schicht (34) angeordnet ist.
2. Gassensor nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die erste und /oder die zweite Schicht (4, 34) mit einem
Katalysator versehen sind.
3. Gassensor nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die zweite Schicht (34) aus Al₂O₃, MgO oder SiO₂ besteht.
4. Gassensor nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Sensorelement (3) und die erste Schicht (4) aus dem
selben Material bestehen.
5. Gassensor nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Sensorelement (3) aus einem halbleitenden Metalloxid
besteht.
6. Gassensor nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Sensorelement (3) aus einem mit einem Donator dotier
ten Metalloxid besteht.
7. Gassensor nach Anspruch 5 oder 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Sensorelement (3) aus SrTiO₃, BaTiO₃, CaTiO₃, CeO₂,
TiO₂, Ga₂O₃, WO₃, AlVO₄ oder FeVO₄ besteht.
8. Gassensor nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß die erste Schicht (4) unmittelbar auf der das Sensorele
ment (3) vollständig abdeckenden zweiten Schicht (34) ange
ordnet ist.
9. Verwendung eines Gassensors nach einem der vorhergehenden
Ansprüche zur Messung des Sauerstoffpartialdrucks im Abgas
einer Brennkraftmaschine oder zur zylinderselektiven Regelung
der Luftzahl λ.
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