DE19521960A1

DE19521960A1 - Tinten-Zusammensetzung und diese verwendendes Aufzeichnungsverfahren

Info

Publication number: DE19521960A1
Application number: DE19521960A
Authority: DE
Inventors: Kazuo Tsubuko; Nobutaka Kinoshita; Tsuyoshi Asami; Akihiko Gotoh; Kazuhiko Umemura; Kazuyo Mizuno; Makoto Ohkawara
Original assignee: Ricoh Co Ltd
Current assignee: Ricoh Co Ltd
Priority date: 1994-06-17
Filing date: 1995-06-16
Publication date: 1995-12-21
Anticipated expiration: 2015-06-17
Also published as: US5952048A; DE19521960B4

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Tinten-Zusammen setzung zur Verwendung bei der Elektrophotographie, dem elektrostatischen Drucken und der elektrostatischen Auf zeichnung oder zur Verwendung bei Druckfarben allgemeiner Art, Tintenstrahl-Druckfarben und Farben. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Aufzeichnungsverfahren unter Verwendung dieser Tinten-Zusammensetzung, bei dem die Tinten-Zusammen setzung elektrisch geladen und die Tinten-Zusammensetzung auf ein elektrisch geladenes Substrat ausgestoßen wird.

Bei allgemein verwendeten Tintenstrahl-Aufzeichnungssystemen wird eine flüssige oder feste Tinte aus einer Düse, einem Schlitz oder einem porösen Film ausgestoßen und zum Auftreffen auf ein Blatt Papier, einen Stoff oder Film veranlaßt, um darauf die Aufzeichnung zu bewirken.

Tintenstrahldrucker werden allgemein verwendet, da sie gegenüber anderen Druckern die Vorteile aufweisen, daß das Betriebsgeräusch wesentlich leiser ist, die Größe kompakter ist und der Preis im Vergleich zu anderen Druckern niedriger liegt.

Darüber hinaus sind als Ergebnis kürzlicher intensiver Forschung und Entwicklungsaktivitäten auf diesem Gebiet auch monochrome Tintenstrahldrucker im Handel erhältlich, die schwarze Bilder mit hoher Qualität auf unbeschichtetes Papier wie Schreibpapier und Kopierpapiere drucken können.

Beispielsweise wurden folgende Naßtoner-Strahl-Aufzeich nungssysteme kürzlich vorgeschlagen:

(1) Ein Drucksystem, welches eine Spannung mit derselben Polarität wie die von Tonerpartikeln an die Spitze eines Zeilenkopfs anlegt, um ein Aggregat der Tonerpartikel zu erzeugen und das Aggregat davon zum Drucken auszusto ßen (PCT/AU92-00665); und
(2) Ein Drucksystem, welches eine Tonerausstoßvorrichtung umfaßt, die in der Nähe einer Entwicklerwalze und eines elektrophotographischen Photoleiters mit einer dazwischen befindlichen Lücke zur Entwicklung angeordnet ist und einen nassen Toner von der Oberfläche der Entwick lungswalze auf auf dem Photoleiter gebildete latente elektrostatische Bilder abscheidet.

Das US-Patent 3,060,429 offenbart ein elektrostatisches Tintenstrahl-Drucksystem, welches eine als Tinte dienende Entwicklungsflüssigkeit elektrostatisch anzieht. Dieses System umfaßt zwei Elektrodenpaare, wobei das eine Paar Öffnungs- und Schließ-Elektroden zur Unterbrechung oder Steuerung der Strahlströmung von Tintentröpfchen darstellt und das andere Paar Elektroden für die Einstellung des Weges des Tintentröpf chenausstoßes darstellt, und schließt ein die Schritte des Erzeugens geladener Tintentröpfchen, der Beschleunigung des Tintentröpfchenausstoßes aus einer Düse, in der sich die Tinte befindet, zu einer plattenförmigen Elektrode bei Anlegung einer hohen Spannung zwischen der Düse und der plattenförmigen Elektrode, und das Zuführen der Tintentröpfchen einem vor der plattenförmigen Elektrode befindlichen Blatt Papier, unmittel bar bevor die Tintentröpfchen die plattenförmige Elektrode erreichen.

Eine Tinte zur Verwendung in einem Tintenstrahldrucker soll die folgenden Anforderungen erfüllen:

(1) Bilder auf Papier mit gleichmäßig hoher Auflösung und Bilddichte ohne Verlaufen des Bildes und Schleierbildung erzeugen zu können;
(2) Keine Klümpchenbildung an der Spitze einer Tin tenausstoßdüse zu verursachen und konstant ausge zeichnete(s) Tintenausstoß-Verhalten und -stabi lität zu bieten;
(3) Ausgezeichnete Trocknungseigenschaften auf Papier aufzuweisen;
(4) Bilder mit großer Geschwindigkeit erzeugen zu können; und
(5) Ausgezeichnete Konservierungsstabilität über lange Zeiträume hinweg aufzuweisen.

Um diese Anforderungen zu erfüllen, sind verschiedene Un tersuchungen hinsichtlich Tintenstrahl-Druckfarben durch geführt worden, einschließlich Untersuchungen hinsichtlich verschiedener Zusätze und wasserlöslicher organischer Lö sungsmittel zur Verwendung in Tintenstrahl-Druckfarben.

Die japanische Patentveröffentlichung 62-11781 offenbart verschiedene oberflächenaktive Mittel für eine Tintenstrahl-Druck farbe; und die japanische Patentanmeldungs-Offenlegungs schrift 1-25789 offenbart die Verwendung eines Block-Copoly mers von Ethylenoxid und Propylenoxid in einer Tintenstrahl-Druckfarbe.

Im übrigen wird in einem Naßtoner zur Verwendung in üblichen Tintenstrahl-Drucksystemen als Trägermedium für den Naßtoner hauptsächlich Isoparaffin verwendet und als Färbemittel dafür werden z. B. Rußschwarz und organische Pigmente eingesetzt.

Übliche Trockenentwickler zur Verwendung bei der Elektro photographie werden im allgemeinen hergestellt, indem ein Färbemittel, ein Harz und ein Mittel zur Ladungseinstellung durch Kneten vermischt werden und die geknetete Mischung in fein zerteilte Partikel mit einer Partikelgröße im Bereich von 5 bis 10 µm pulverisiert wird.

Übliche Naßentwickler zur Verwendung bei der Elektrophoto graphie werden im allgemeinen hergestellt, indem eine nicht- wäßrige Harzdispersion und ein Färbemittel dispergiert werden, um eine Dispersion von Tonerpartikeln mit einer Partikelgröße von 0,5 bis 2 µm herzustellen. Im allgemeinen können Naß entwickler klarere Bilder als Trockenentwickler liefern.

Wenn ein solcher Naßentwickler zur Verwendung bei der Elek trophotographie hergestellt wird, wird eine nicht-wäßrige Harzdispersion eingesetzt, um ein Färbemittel wie z. B. ein Pigment in einem Lösungsmittel zu dispergieren. Als Harz für eine solche nicht-wäßrige Harzdispersion wird im allgemeinen ein amphipatisches Harz eingesetzt.

Ein solches amphipatisches Harz leitet sich von einem Vinylpo lymer ab und als derartiges amphipatisches Harz wird haupt sächlich ein Pfropf-Polymer eingesetzt. Die Verwendung eines solchen Pfropf-Polymers bringt jedoch insofern Probleme mit sich, als bei Herstellung des Pfropf-Polymers eine relativ große Menge eines ungepfropften Polymers, das in einem nicht- wäßrigen Lösungsmittel löslich ist, als Nebenprodukt erzeugt wird, und das Dispersionsvermögen eines Färbemittels durch das so erzeugte ungepfropfte Polymer beeinträchtigt wird, mit der Folge, daß im Verlauf einer Langzeitlagerung des Entwicklers eventuell Niederschläge gebildet werden.

Es sind verschiedene nicht-wäßrige Harzdispersionen für die Verwendung in Flüssigentwicklern zur Entwicklung von latenten elektrostatischen Bildern, die bei der Elektrophotographie gebildet werden, oder zur Verwendung in Farben und Verfahren zur Herstellung solcher nicht-wäßrigen Harzdispersionen vorgeschlagen worden.

Beispielsweise offenbart die japanische Patentveröffentli chung 62-3859 einen Flüssigentwickler zur Verwendung bei der Elektrophotographie, umfassend Tonerpartikel aus einem Harz, welches hergestellt wird, indem man ein Naturharz-modifizier tes wärmeaushärtendes Harz mit einem Monomer, das eine langkettige Alkylgruppe enthält, reagieren läßt.

Eine solche nicht-wäßrige Harzdispersion kann die Disper sionsstabilität eines Färbemittels verbessern, weist aber keine ausreichende Dispersionsstabilität auf.

Die japanische Patentveröffentlichung 56-10619 offenbart einen flüssigen Toner, der hergestellt wird durch die Schritte der Synthese von weißen Latexpartikeln mit einer Größe von 0,4 bis 0,8 µm in einem nicht-wäßrigen Lösungsmittel und des Färbens der weißen Latexpartikel mit einem Farbstoff wie z. B. Vikto riablau. Dieses Verfahren hat jedoch die Nachteile, daß es schwierig ist, einen schwarzen Toner herzustellen, und daß der nach diesem Verfahren hergestellte Toner vom Farbstoff-Typ ist und deshalb die durch den Toner erzeugten Bilder eine niedrige Bilddichte und niedrige Lichtbeständigkeit aufweisen und leicht verblassen, wenn sie dem Licht ausgesetzt werden.

Eine Tinte für das Tintenstrahldrucken, die allen oben genannten fünf Anforderungen genügt, ist bisher noch nicht hergestellt worden.

Im Handel erhältlich sind verschiedene Tintenstrahldrucker, die Vollfarbenbilder erzeugen können. Wird jedoch unbe schichtetes Papier zum Drucken verwendet, kann mit diesen Tintenstrahldruckern keine getreue Bildwiedergabe erfolgen, da die Trocknungsleistung der bei den Druckern verwendeten Tinten ungenügend ist, es kann keine Wiedergabe mit hoher Produktionsgeschwindigkeit erreicht werden und Tinten mit verschiedenen Farben neigen dazu, während der Erzeugung des Vollfarbenbilds vermischt zu werden.

Deshalb ist es gewöhnlich nötig, daß ein spezielles ober flächenbehandeltes Papier für diese Drucker verwendet wird, so daß die Druckkosten hoch sind und es schwierig ist, diese Drucker zur allgemeinen Verbreitung zu bringen.

Übliche Tintenstrahl-Drucksysteme unter Verwendung eines Naßtoners, der ein organisches Lösungsmittel enthält, weisen insofern Nachteile auf, als die Anlegung hoher Spannung erforderlich ist, um den Naßtoner von einem Ausstoßkopf oder von der Oberfläche einer Entwicklungswalze auszustoßen, die Fixierungsleistung des ausgestoßenen Naßtoners auf ein Druckpapier schlecht ist, die erhaltene Bilddichte niedrig ist und es schwierig ist, eine hohe Bildauflösung zu erhalten.

Eine erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht des halb darin, eine Tinten-Zusammensetzung für die Tintenstrahl-Auf zeichnung bereitzustellen, welche die oben erwähnten Nachteile üblicher Tinten-Zusammensetzungen nicht mehr aufweist, und imstande ist, Tintenstrahldrucke mit hoher Dichte und hoher Auflösung auf Substrate aus einem Material wie Papier, Kunststoff oder Metall mit ausgezeichneter Bildfixierungsleistung durchzuführen, indem die Tinten-Zusammensetzung bei Anlegung einer relativ niedrigen Spannung daran ausgestoßen wird.

Eine zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahrens unter Verwendung der obigen Tinten-Zusammensetzung.

Das erste Ziel kann erfindungsgemäß durch eine Tinten-Zusammensetzung erreicht werden, welche ein Trägermedium und elektrisch geladene Partikel (im folgenden als "geladene Partikel" bezeichnet), die ein Färbemittel enthalten, umfaßt und mindestens eine der folgenden Bedingungen A oder B erfüllt.

Bedingung A:
Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel beträgt 10 bis 1000 µC/g mit posi tiver oder negativer Polarität;
Bedingung B:
Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung beträgt 10¹⁰ Ωcm oder mehr.

In dieser Tinten-Zusammensetzung können die geladenen Par tikel eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,01 bis 10 µm aufweisen und die Schmelzviskosität der Tinten-Zusammensetzung bei Trocknung und Erwärmung auf 120°C kann im Bereich von 0,1 bis 10 000 Pas liegen.

Ferner kann das in dieser Tinten-Zusammensetzung zu ver wendende Trägermedium aus der Gruppe aus Silikonöl, Fett säureestern, Fluor-enthaltendem Öl, aliphatischen Kohlen wasserstoffen und Alkoholen ausgewählt sein.

Das Färbemittel kann eine Oberflächenschicht umfassen, die ein Harz oder ein Öl umfaßt.

Die geladenen Partikel können ferner mindestens eine Kom ponente umfassen, die ausgewählt ist aus der Gruppe aus Silicium-enthaltendem Harz, Olefin-Harz, Kolophonium, Kolo phonium-modifiziertem Harz und einem Copolymer, das mit irgendwelchen Komponenten der oben genannten Harze herge stellt wurde.

Die Gestalt der geladenen Partikel kann sphärisch, faser förmig oder formlos sein. In der vorliegenden Erfindung können geladene Partikel in jeder dieser Formen in einer Mischung davon eingesetzt werden.

Die geladenen Partikel können Tonerpartikel sein, hergestellt durch die Polymerisation eines Systems, welches ein Färbemit tel, ein polymerisierbares Monomer und ein nicht-wäßriges Lösungsmittel umfaßt.

Das Färbemittel kann hergestellt werden durch thermische Umsetzung eines Dispersionssystems, welches ein Pigment und/oder einen Farbstoff, eine aktiven-Wasserstoff-enthaltende reaktive Silikon-Verbindung und eine Isocyanat-Verbindung in einem nicht-wäßrigen Lösungsmittel dispergiert enthält.

Das zweite Ziel kann erfindungsgemäß durch ein Aufzeich nungsverfahren erreicht werden, welches umfaßt die Schritte der elektrischen Aufladung der genannten Tinten-Zusammen setzung und des Ausstoßens der Tinten-Zusammensetzung aus einer Düse eines Schreibstift-Plotters auf ein elektrisch geladenes Substrat.

Alternativ kann das zweite Ziel erfindungsgemäß durch ein Aufzeichnungsverfahren erreicht werden, welches umfaßt die Schritte der elektrischen Aufladung der oben genannten Tinten-Zusammensetzung auf eine vorbestimmte Polarität und des Ausstoßens der geladenen Tinten-Zusammensetzung aus einer Tintenausstoß-Vorrichtung in Form eines Stifts, einer Düse oder eines Zeilenkopfs bei Anlegung einer Spannung mit einer Polarität, die der Polarität der geladenen Tinten-Zusammen setzung gleich oder entgegengesetzt ist, an die Tinten zusammensetzung.

Im folgenden wird die Erfindung anhand bevorzugter Ausfüh rungsformen unter Bezug auf die Zeichnung näher erläutert.

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Tinten strahlausstoß-Versuchsvorrichtung A;

Fig. 2 ist eine schematische Darstellung einer Tinten strahlausstoß-Versuchsvorrichtung B;

Fig. 3 ist eine schematische Darstellung einer Tinten strahlausstoß-Versuchsvorrichtung C;

Fig. 4 ist eine schematische Darstellung einer Tinten strahlausstoß-Versuchsvorrichtung D; und

Fig. 5 ist eine schematische Darstellung einer Tinten strahlausstoß-Versuchsvorrichtung E.

Die Tinten-Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Trägermedium und geladene Partikel, die ein Färbemittel umfassen, und genügt mindestens einer der fol genden Bedingungen A oder B.

Bedingung A:
Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel beträgt 10 bis 1000 µC/g, vorzugs weise 100 bis 800 µC/g, mit positiver oder negativer Polarität.
Bedingung B:
Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung beträgt 10 ¹⁰ Ωcm oder mehr, vorzugsweise 10¹¹ Ωcm oder mehr.

Beträgt unter der obigen Bedingung A die spezifische La dungsmenge der Tinten-Zusammensetzung weniger als 10 µC/g, so nimmt der Punkt-Durchmesser der ausgestoßenen Tröpfchen der Tinten-Zusammensetzung zu, so daß der gedruckte Punkt-Durchmesser ebenfalls zunimmt und es dementsprechend schwierig ist, die Auflösung der zu druckenden Bilder zu erhöhen.

Darüber hinaus nimmt die Bildfixierungsleistung der Tinten-Zu sammensetzung ab, wenn die spezifische Ladungsmenge der Tinten-Zusammensetzung weniger als 10 µC/g beträgt.

Wenn die spezifische Ladungsmenge der Tinten-Zusammensetzung dagegen mehr als 1000 µC/g beträgt, so nimmt die durch die Tinten-Zusammensetzung erhaltene Bilddichte ab.

Bezüglich der erforderlichen Spannung, die an die Tinten-Zu sammensetzung zum Ausstoß angelegt werden muß, besteht eine Tendenz dahingehend, daß je größer die spezifische Ladungs menge der Tinten-Zusammensetzung ist, desto geringer ist die erforderliche Spannung, die an die Tinten-Zusammensetzung zum Ausstoß angelegt werden muß. Mit anderen Worten, je kleiner die spezifische Ladungsmenge der Tinten-Zusammensetzung, desto höher die erforderliche Spannung, die an die Tinten-Zusammen setzung zum Ausstoß angelegt werden muß.

Die meisten der üblichen Flüssigentwickler für die Elek trophotographie haben einen spezifischen Widerstand von weniger als 10¹⁰ Ωcm und die Tonerpartikel weisen deshalb eine spezifische Ladungsmenge von weniger als 10 µC/g auf. Bei der Elektrophotographie ist es schwierig, Bilder hoher Qualität zu erhalten, sogar wenn ein Flüssigentwickler eingesetzt wird, der Tonerpartikel mit einer spezifischen Ladungsmenge im Bereich von 10 bis 1000 µC/g umfaßt, um das Potential der latenten elektrostatischen Bilder zu neutralisieren.

Bei üblichen Tinten für Tintenstrahl-Aufzeichnung sind Farbstoffe in einem Dispersionsmedium gelöst, so daß die spezifische Ladungsmenge (Q/M) der Färbemittelpartikel nicht erhalten werden kann. Sogar bei üblichen Tinten vom Disper sions-Typ für Tintenstrahl-Aufzeichnung haben die darin dispergierten Partikel im allgemeinen niedrige spezifische Ladungsmengen und die spezifischen Widerstände der Tinten betragen 10⁸ Ωcm oder weniger.

Der spezifische Widerstand und die Leitfähigkeit einer Tinten-Zu sammensetzung hängt von der Art, der Dichte und der Mobili tät von Trägern für die elektrische Leitung in der Tinten-Zu sammensetzung ab. Deshalb ist es nötig, die anwesenden Ionen, die als Ladungsträger in der Tinten-Zusammensetzung dienen, soweit wie möglich zu verringern. Um dies zu errei chen, sollten ein Träger- oder Dispersionsmedium und ein Färbemittel sorgfältig ausgewählt werden und erforderlichen falls gereinigt werden, um solche Ionen daraus zu entfernen.

In der vorliegenden Erfindung haben die geladenen Partikel vorzugsweise eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,01 bis 10 µm, bevorzugter von 0,03 bis 5,0 µm.

Wenn die durchschnittliche Partikelgröße der elektrisch geladenen Partikel mehr als 10 µm beträgt, neigt die Bild fixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung dazu, ungenü gend zu werden, und die Partikel neigen dazu, auszufallen. Beträgt deren durchschnittliche Partikelgröße dagegen weniger als 0,01 µm, so neigt die Ausstoßleistung der Partikel zur Verschlechterung und deshalb muß die daran angelegte Spannung mehr oder weniger stark erhöht werden, und die Tinten-Zu sammensetzung neigt dazu, beim Druck auf dem Papier zu verlaufen.

Darüber hinaus ist es vorzuziehen, daß die Schmelzviskosität der Tinten-Zusammensetzung bei Trocknung und Erwärmung auf 120°C im Bereich von 0,1 bis 10 000 Pas, bevorzugter im Bereich von 10 bis 5000 Pas, liegt, da bei einer Schmelzviskosität im Bereich von 0,1 bis 10 000 Pas die Tinten-Zusammensetzung gleichmäßig ausgestoßen werden kann und der gedruckte Punkt-Durch messer gleichmäßig ist. Beträgt die Schmelzviskosität der Tinten-Zusammensetzung bei 120°C jedoch weniger als 0,1 Pas, so neigt der Punkt-Durchmesser der ausgestoßenen Tintentröpf chen dazu, vergrößert zu werden, und dementsprechend wird der gedruckte Punkt-Durchmesser vergrößert, so daß es schwierig ist, die Auflösung der zu druckenden Bilder zu erhöhen; und die Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung neigt dazu, verringert zu werden.

Beträgt dagegen die Schmelzviskosität der Tinten-Zusammen setzung bei 120°C mehr als 10 000 Pas, so neigt der Punkt-Durchmesser der ausgestoßenen Tintentröpfchen dazu, un gleichmäßig zu werden.

Als Trägermedium zur Verwendung in der vorliegenden Erfin dung können Wasser, Alkohole, aliphatische Kohlenwasserstoffe, Fettsäureester, Fluor-enthaltende Lösungsmittel und Silikonöl eingesetzt werden.

Beispiele von Wasser schließen destilliertes Wasser, ionen ausgetauschtes Wasser und Leitungswasser ein.

Beispiele der Alkohole schließen Ethanol, Isopropanol, Butanol, Propanol, Hexanol und Nonanol ein.

Beispiele aliphatischer Kohlenwasserstoffe schließen Hexan, Heptan, Octan, Isododecan und im Handel erhältliche alipha tische Kohlenwasserstoffe wie Isopar G, Isopar H, Isopar L, Isopar M, Isopar V (hergestellt von Exxon Chemical Japan Ltd.) und Shellsol-71 (hergestellt von Shell Petrochemical Co., Ltd.) ein.

Beispiele von Fettsäureestern schließen Ester von höheren Fettsäuren wie Isopropylmyristat, Isobutylmyristat, Hex ylmyristat, Isopropyloleat und Isobutyloctat ein.

Beispiele Fluor-enthaltender Lösungsmittel schließen Fluorinert FC-40, 43 und Fluorinert-70, 77 (hergestellt von Sumitomo 3M Limited) ein.

Beispielhafte Silikonöle schließen Dialkylsilikonöl, cycli sches Polydialkylsilikonöl, Methylphenylsilikonöl, Methyl wasserstoffsilikonöl und modifizierte Silikonöle wie reak tives Silikonöl und nicht-reaktives Silikonöl ein. Speziel le Beispiele des Dialkylsilikonöls schließen Dimethylpoly siloxan und Dilaurylpolysiloxan (hergestellt von SHIN-ETSU CHEMICAL Co., LTD) ein, die im Handel unter den Warenzeichen KF96L-1, KF96L-5, KF995, KF994 und KF96L-20 erhältlich sind, und Methylphenylsilikonöl, das im Handel unter den Warenzei chen KF56 und KF58 erhältlich ist.

Vorzugsweise weist das in der vorliegenden Erfindung zu verwendende Träger- oder Dispersionsmedium eine Viskosität von 100 cP oder weniger, bevorzugter eine Viskosität von 10 cP oder weniger, auf.

Beispiele des in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Färbemittels schließen ein anorganische Pigmente wie Printex V, Printex U, Printex G, Special Black 15, Special Black 4, Special Black 4-B (hergestellt von Degussa Japan Co., Ltd.); Mitsubishi #44, #30, MR-11, MA-100 (hergestellt von MITSUBISHI CHEMICAL INDUSTRIES, LTD.); Raben 1035, Raben 1252, New Spect 11 (hergestellt von Columbian Carbon Co., Ltd.), Reagal 400, Reagal 600, Black Pearl 900, 1100, 1300, Mogul L (hergestellt von Cabot Corporation); und organische Pigmente wie Phthalo cyaninblau, Phthalocyaningrün, Sky Blue, Rhodamine Lake, Malachite Green Lake, Methyl Violet Lake, Peacock Blue Lake, Naphthol Green B, Naphthol Green Y, Naphthol Yellow S, Naphthol Red, Lithol Fast Yellow 2G, Permanent Red 4R, Brilliant Fast Scarlet, Hansa Yellow, Benzidine Yellow, Lithol Red, Lake Red C, Lake Red D, Brilliant Carmine 6B, Permanent Red F5R, Pigment Scarlet 3B Indigo, Thioindigo Oil Pink und Bordeaux 10B.

Die obigen Färbemittel können gereinigt werden, um den spezifischen Widerstand der Tinten-Zusammensetzung zu erhö hen.

Die oben genannten Färbemittel werden mit einem Öl, einem Harz oder einem Lack gemischt und die Mischung wird mittels eines Kneters mit zwei Walzen geknetet und zerstoßen oder in einem Direktdispergierer ("Flusher") behandelt, um direkt dispergierte Färbemittel zu erhalten, deren Oberfläche mit dem Harz oder mit anderen Komponenten behandelt ist.

Die so direktdispergierten Färbemittel dienen dazu, die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel, den spezi fischen Widerstand der Tinten-Zusammensetzung und die Menge an festen Komponenten in der ausgestoßenen Tinten-Zusammen setzung zu erhöhen.

Beispiele eines Harzes, das für die Behandlung der Oberfläche der Färbemittel bei dem obigen Direktdispergieren ("Flushing") geeignet ist, sind Kolophonium-modifizierte Harze, Silicium- enthaltendes Harz, Acrylharz, Polyolefin- und Olefin-Copoly mere.

Vorzugsweise wird zu der Tinten-Zusammensetzung ein nicht- wäßriges Silicium-enthaltendes Copolymer zugegeben, um das Dispersionsvermögen, die Ladungskontrolle und die Bildfixie rungsleistung der Tinten-Zusammensetzung und die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammen setzung zu verbessern.

Dieses nicht-wäßrige Silicium-enthaltende Copolymer kann hergestellt werden durch Polymerisieren einer polymerisier baren Silikon-Verbindung mit der folgenden Formel (I) und eines Monomers, das mit der polymerisierbaren Silikon-Ver bindung in Gegenwart eines Initiators in einem nicht-wäßrigen Lösungsmittel copolymerisierbar ist:

worin R¹, R², R³, R⁴, R⁵, R⁶ und R⁷ gleich oder verschieden sein können und jeweils ausgewählt sind aus der Gruppe aus -C_nH_2n+1, worin n eine ganze Zahl von 1 bis 10 ist, -OH, -COOH, -NH₂, -N(CH₂)₂, -N(C₂H₅)₂, -(CH₂)₂OH, -(CH₂)₃OH, -(CH₂)₂NH₂, -(CH₂)₂N(CH₃)₂, -(CH₂)₂N(C₂H₅)₂, -(CH₂)N(C₂H₅)₂, -(CH₂)₂COOH, -(CH₂)₃COOH, Halogenatom,

R⁸ -H oder -CH₃ ist; n₁ eine ganze Zahl von 1 bis 500 ist; und n₂ eine ganze Zahl von 1 bis 10 ist.

Beispiele des Monomers, das mit der polymerisierbaren Sili kon-Verbindung der Formel (I) copolymerisierbar ist, sind Monomere, welche in einem nicht-wäßrigen Lösungsmittel nach der Copolymerisation solvatisiert sind, z. B. Laurylmeth acrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat, Stearylmethacrylat und Laurylacrylat; und Monomere mit einer polaren Gruppe, z. B. Methacrylsäure, Fumarsäure, Itaconsäure, Maleinsäureanhydrid, Glycidylmethacrylat, Hydroxyethylmethacrylat und Dimethylami noethylmethacrylat.

Das nicht-wäßrige Silicium-enthaltende Copolymer kann ein vernetztes Polymer sein, hergestellt durch Copolymerisation der Silikon-Verbindung der Formel (I) mit einem vernetzbaren Monomer in Kombination mit Styrol, Methylmethacrylat oder n-Butylmethacrylat.

Konkrete Beispiele der Verbindung der oben genannten Formel (I) sind in TABELLE 1 aufgeführt:

Die geladenen Partikel in der erfindungsgemäßen Tinten-Zu sammensetzung können sphärisch, faserförmig oder formlos sein. Vorzugsweise sind die geladenen Partikel jedoch faser förmig oder sphärisch. Dies gilt auf Grund der Überlegung, daß wenn die geladenen Partikel faserförmig sind, die Aggrega tionskraft zwischen den Partikeln so hoch ist, daß die Stabilität der Ausstoßleistung und der Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung verbessert wird. Ferner kann, wenn die geladenen Partikel sphärisch sind, die zum Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung angelegte Spannung verringert werden.

Andere Merkmale der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung beispielhafter Ausführungsformen ersichtlich werden, die nur zur Erläuterung der Erfindung dienen und diese nicht beschränken sollen.

Referenzbeispiel 1 [Herstellung von Harz Nr. 1]

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einen Dreihalskolben eingebracht und 6 Stunden lang bei 80°C polymerisiert, wodurch ein Polymer mit einer Viskosität von 30,4 cP bei einem Umsatz von 93% erhalten wurde:

[Formulierung]
Isopar H (Polymerisations-Lösungsmittel)\|200 g
Vinyltoluol	50 g
Laurylmethacrylat	50 g
Dimethylaminoethylmethacrylat	0,5 g
Azobisisobutyronitril	5 g

Das so erhaltene Polymer wurde wiederholt unter Verwendung von Methanol, Isopar H und Toluol gereinigt, wodurch das Harz Nr. 1 zur Verwendung in einer Tinten-Zusammensetzung der vor liegenden Erfindung erhalten wurde.

Das so erhaltene Harz Nr. 1 ist besonders geeignet, um eine Tinten-Zusammensetzung mit ausgezeichneter Bildfixierungs leistung zu erhalten.

Referenzbeispiel 2 [Herstellung von Harz Nr. 2]

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einen Dreihalskolben eingebracht und 8 Stunden lang bei 90°C polymerisiert, wodurch ein Polymer mit einer Viskosität von 15 cP bei einem Umsatz von 92% erhalten wurde:

[Formulierung]
Silikonöl KF96L-1,5 (Polymerisations-Lösungsmittel)\|200 g
Huminsäuresalz	10 g
Reaktives Silikon (FM-0711)	30 g
Styrol	10 g
Maleinsäureanhydrid	3 g
Benzoylperoxid	3 g

Das so erhaltene Polymer wurde wiederholt unter Verwendung von Methanol, Toluol und Silikonöl gereinigt, wodurch das Harz Nr. 2 zur Verwendung in einer Tinten-Zusammensetzung der vor liegenden Erfindung erhalten wurde.

Das so erhaltene Harz Nr. 2 ist besonders geeignet, um eine Tinten-Zusammensetzung mit ausgezeichneten Isoliereigen schaften und ausgezeichneter Tintenausstoßleistung zu erhal ten.

Referenzbeispiel 3 [Herstellung von Harz Nr. 3]

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einen Dreihalskolben eingebracht und 10 Stunden lang bei 80°C polymerisiert, wodurch ein Reaktionsprodukt erhalten wurde:

[Formulierung]
Isopropylmyristat (Polymerisations-Lösungsmittel)\|200 g
Vinyltoluol	10 g
Vinylpyrrolidon	10 g
Acrylmethacrylat	10 g
Azobisisobutyronitril	3 g

Zu diesem Reaktionsprodukt wurden 20 g Isobutylmethacrylat, 10 g Acrylsäure und 1 g Benzoylperoxid zugegeben. Diese Reaktionsmischung wurde dann 6 Stunden lang bei 90°C gerührt, wodurch eine Harz-Dispersionsflüssigkeit mit einer Viskosität von 18 cP bei einem Umsatz von 89% erhalten wurde.

Die so erhaltene Harz-Dispersionsflüssigkeit wurde unter Verwendung von Methanol und Isopropylmyristat gereinigt, wodurch das Harz Nr. 3 zur Verwendung in einer Tinten-Zu sammensetzung der vorliegenden Erfindung erhalten wurde.

Das so erhaltene Harz Nr. 3 ist besonders geeignet, um eine Tinten-Zusammensetzung mit ausgezeichneter Aufladungsleistung zu erhalten.

Bei der Herstellung des Harzes Nr. 3 kann ein Färbemittel mit den obigen Monomeren oder dem Polymerisations-Lösungsmittel gemischt werden, um ein polymerisiertes Pigment herzustellen, wodurch eine erfindungsgemäße Tinten-Zusammensetzung erhalten werden kann. In diesem Fall ist es erforderlich, das polymeri sierte Pigment mit Alkohol oder dergleichen zu reinigen, um die Herabsetzung des spezifischen Widerstandes der Tinten-Zu sammensetzung, die dieses polymerisierte Pigment enthält, bei Anlegung einer Spannung daran zu vermeiden.

Beispiel 1

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einem Attritor 4 Stunden lang dispergiert, wodurch eine erfindungs gemäße Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 hergestellt wurde:


Gewichtsteile
Rußschwarz (Warenzeichen "Mitsubishi #44"), mittels Methanol und Toluol gereinigt
10
Huminsäure/Polyvinylpyrrolidon/ Methacrylsäure-Copolymer (50/45/5 Gewichtsverhältnis)	20
Laurylalkohol	300

[Messung der durchschnittlichen Partikelgröße geladener Partikel]

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 der vorliegenden Erfindung wurde mit einem im Handel befindlichen Meßgerät der Partikel größenverteilung (Warenzeichen "SACP-3", hergestellt von Shimadzu Corporation) als 0,31 µm gemessen.

[Messung des spezifischen Widerstandes der Tinten-Zusammen setzung]

20 ml der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 wurden in eine galvani sche Abscheidungszelle mit einer Kapazität von 20 ml, um fassend ein Paar Messingelektroden mit einer Größe von 40 mm×50 mm, eingebracht. Der elektrische Strom (I) durch die Tinten-Zusammensetzung bei Anlegung von 1000 Volt Gleich stromspannung (E) zwischen den Elektroden für 50 Sekunden wurde gemessen, und der spezifische Widerstand (R) der Tinten-Zu sammensetzung Nr. 1 wurde nach der folgenden Formel erhal ten:

R = E/I

Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 betrug 1,6×10¹¹ Ωcm.

[Messung der spezifischen Ladungsmenge geladener Partikel]

20 ml der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 wurden in eine galvani sche Abscheidungszelle mit einer Kapazität von 20 ml, um fassend ein Paar Messingelektroden mit einer Größe von 40 mm×50 mm, eingebracht. Eine Gleichstromspannung von 1000 Volt wurde 50 Sekunden lang zwischen den Elektroden angelegt. Das Gewicht der auf der Elektrode abgeschiedenen geladenen Partikel und die integrierte Ladungsmenge wurden gemessen, so daß der spezifische Widerstand der geladenen Partikel durch die folgende Formel bestimmt wurde:

Spezifische Ladungsmenge (µC/g) = integrierte Ladungs menge (µC) /Gewicht abgeschiedener geladener Partikel (g)

Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der erfindungsgemäßen Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 betrug 30 µC/g.

[Messung der Schmelzviskosität der Tinten-Zusammensetzung]

Eine vorbestimmte Menge der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 wurde filtriert, um das Trägermedium daraus zu entfernen, und der Rückstand wurde getrocknet, bis das Trägermedium vollkommen daraus entfernt war. Die Schmelzviskosität (Pas) des so erhaltenen getrockneten Rückstands wurde bei 120°C mit einem dynamischen Spektrometer, hergestellt von Rheometrics Inc., gemessen.

Die so gemessene Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammen setzung Nr. 1 betrug 70 Pas.

[Tintenstrahl-Ausstoßversuche A, B, C und D]

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 vor den folgenden Tintenstrahl-Ausstoßversuchen betrug 9,1 Gew.-%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch A

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 wurde einem Tintenstrahl-Aus stoßversuch A unter Verwendung einer Tintenstrahlausstoß-Ver suchsvorrichtung A, wie in Fig. 1 gezeigt, unterworfen.

Wie in Fig. 1 gezeigt, wurde die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 in dem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A in eine Spritze 2 eingebracht und daran mittels einer Hochspannungsquelle (Gleichstromspannung) 6 eine hohe Spannung angelegt, um die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 aus der Spritze 2 auf eine Elektrode oder ein Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 10 mm von der Spitze der Spritze 2 auszustoßen, wodurch die für diesen Ausstoß erforderliche Spannung gemessen wurde.

Das Ergebnis war, daß die zum Ausstoß der Tinten-Zusammen setzung Nr. 1 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 310 Volt betrug.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A ausge stoßen wurde, betrug 26,5 Gew.-%.

Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 76 µm und dessen Bilddichte betrug 1,28.

Ferner wurde die erforderliche Zeitspanne, um die ausgestoßene Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 auf einem Blatt Papier zu fixieren, ebenfalls gemessen. Diese Bildfixierungsleistung wird als erste Bildfixierungsleistung bezeichnet.

Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 betrug 682 Sekunden.

Darüber hinaus wurden die so auf dem Papier fixierten Bilder ausradiert, indem ein in Kontakt mit den Bildern befindlicher Radiergummi fünfmal mittels einer Radiervorrichtung mit Umschaltuhr hin und her bewegt wurde, und das Verhältnis der Bilddichte der radierten Bilder zur Bilddichte der nicht radierten Bilder wurde als Prozentsatz nach der folgenden Formel erhalten:

[(Bilddichte fixierter Bilder, die durch fünfmaliges Hin- und Herbewegen eines damit in Kontakt befindlichen Radiergummis ausradiert wurden)/(Bilddichte ursprünglich fixierter Bilder)] ×100%

Diese Bildfixierungsleistung wird als zweite Bildfixierungs leistung bezeichnet. Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 betrug 62%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch B

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 wurde einem Tintenstrahl-Aus stoßversuch B unter Verwendung einer Tintenstrahlausstoß-Ver suchsvorrichtung B, wie in Fig. 2 gezeigt, unterworfen.

Wie in Fig. 2 gezeigt, wurde die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 in dem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B auf die Oberfläche der Spitze eines Stifts 3 aufgebracht und daran mittels einer Hochspannungsquelle (Gleichstromspannung) 6 eine hohe Spannung angelegt, um die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 von der Ober fläche der Spitze des Stifts 3 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 10 mm von der Spitze des Stifts 3 auszustoßen, wodurch die für diesen Ausstoß erforderliche Spannung gemessen wurde.

Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammen setzung Nr. 1 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 460 Volt betrug.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B ausge stoßen wurde, betrug 30,3 Gew.-%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch C

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 wurde einem Tintenstrahl-Aus stoßversuch C unter Verwendung einer Tintenstrahlausstoß-Ver suchsvorrichtung C, wie in Fig. 3 gezeigt, unterworfen.

Wie in Fig. 3 gezeigt, wurde die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 in dem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C auf die Oberfläche einer Seite einer flachen Kupferelektrode 4 aufgebracht und daran mittels einer Hochspannungsquelle (Gleichstromspannung) 6 eine hohe Spannung angelegt, um die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 von der Seite der flachen Kupferelektrode 4 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 10 mm von der Seite der flachen Kupferelektrode 4 auszustoßen, wodurch die für diesen Ausstoß erforderliche Spannung gemessen wurde.

Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammen setzung Nr. 1 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 510 Volt betrug.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C ausge stoßen wurde, betrug 25,5 Gew.-%.

Vergleichsbeispiel 1

Zum Vergleich wurde eine im Handel erhältliche Tinte (Waren zeichen "INK CARTRIDGE HG ICI", hergestellt von Epson) denselben Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C wie in Beispiel 1 unterworfen. Es wurde jedoch selbst bei Anlegung von 5000 Volt keine Tinte in den Tintenstrahl-Ausstoßver suchen A, B und C ausgestoßen.

Der spezifische Widerstand dieser Tinte betrug weniger als 10 ⁸ Ωcm und die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel in der Tinte betrug 0 µC/g.

Es war nicht möglich, die anderen Eigenschaften dieser Tinte zu messen, da die Tinte in keinem der oben genannten Versuche ausgestoßen wurde.

Beispiel 2

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einem Attritor 3 Stunden lang dispergiert, wodurch eine erfindungs gemäße Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 hergestellt wurde:


Gewichtsteile
Pigment Nr. 25 (hergestellt von Morimura Badische Co., Ltd.)
10
Laurylmethacrylat/Glycidylmethacrylat/ Vinylpyridin-Copolymer (80/15/5 Molverhältnis)	5
Huminsäuresalz	5
Isopar H	300

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2, die auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurde, betrug etwa 0,1 µm.

Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2, der auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurde, betrug 1,5×10¹² Ωcm.

Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2, die auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurde, betrug 155 µC/g.

Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 bei 120°C, die auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurde, betrug 16,5 Pas.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 vor den folgenden Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C betrug 6,2 Gew.-%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch A

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch A wie in Beispiel 1 unterworfen.

Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammen setzung Nr. 2 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 260 Volt betrug.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A ausge stoßen wurde, betrug 25,4 Gew.-%.

Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 50 µm und dessen Bilddichte betrug 1,40.

Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 betrug 48 Sekunden.

Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 betrug 71%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch B

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch B wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 240 Volt.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung Nr. 2, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B ausgestoßen wurde, betrug 29,1 Gew.-%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch C

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch C wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 460 Volt.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung Nr. 2, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C ausgestoßen wurde, betrug 30,5 Gew.-%.

Vergleichsbeispiel 2

Eine im Handel erhältliche Tinte (Warenzeichen "IBM INK CARTRIDGE") wurde denselben Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C wie in Beispiel 1 unterworfen.

Es wurde jedoch selbst bei Anlegung von 5000 Volt keine Tinte in den Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C ausgestoßen.

Der spezifische Widerstand dieser Tinte betrug weniger als 10⁸ Ωcm und die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel in der Tinte betrug 0 µC/g.

Beispiel 3

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einem Farbenschüttler 6 Stunden lang dispergiert, wodurch eine erfindungsgemäße Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 hergestellt wurde:


Gewichtsteile
Direktdispergiertes Pigment Nr. 5 (hergestellt von Morimura Badische Co., Ltd.)
10
Silikonöl (Warenzeichen "KF96L-1,5")	300

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 betrug etwa 0,3 µm.

Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 betrug 1,6×10¹⁴ Ωcm.

Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 betrug 320 µC/g.

Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 bei 120°C betrug 160 Pas.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 vor den folgenden Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C betrug 3,2 Gew.-%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch A

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch A wie in Beispiel 1 unterworfen.

Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammen setzung Nr. 3 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 210 Volt betrug.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A ausge stoßen wurde, betrug 29,4 Gew.-%.

Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 42 µm und dessen Bilddichte betrug 1,40.

Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 betrug 30 Sekunden.

Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 betrug 70%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch B

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch B wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 245 Volt.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung Nr. 3, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B ausgestoßen wurde, betrug 32.6 Gew.-%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch C

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch C wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 105 Volt.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung Nr. 3, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C ausgestoßen wurde, betrug 28,2 Gew.-%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch D

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 wurde einem Tintenstrahl-Aus stoßversuch D unter Verwendung einer Tintenstrahlausstoß-Ver suchsvorrichtung D, wie in Fig. 4 gezeigt, unterworfen.

Wie in Fig. 4 gezeigt, wurde die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 in dem Tintenstrahl-Ausstoßversuch D in die Spritze 2 eingebracht oder auf der Oberfläche der Spitze des Stifts 3 aufgebracht, und ein Drucksubstrat 1 wurde auf der Oberfläche einer Anzeige 5 plaziert, die eine im Handel erhältliche Anzeigevorrichtung ("NEC 9801") war, um die darauf erzeugte elektrostatische Kraft zu nutzen.

Bei Anlegung einer Spannung an die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 für deren Ausstoß wurde die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 entweder von der Spitze des Stifts 3 oder aus der Spritze 2 ausgestoßen.

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 wurde aus der Spritze 2 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 100 mm ausgestoßen und ebenfalls von der Spitze des Stifts 3 auf das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 80 mm ausge stoßen.

Beispiel 4

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einem Attritor 3 Stunden lang dispergiert, wodurch eine erfindungs gemäße Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 hergestellt wurde:


Gewichtsteile
Direktdispergiertes Pigment Nr. 1 (hergestellt von Morimura Badische Co., Ltd.), mit Methanol gereinigt
10
Harz Nr. 2, hergestellt in Referenzbeispiel Nr. 2 (sorgfältig mit Methanol und Toluol gereinigt)	20
Silikonöl (Warenzeichen "KF995")	300

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 betrug etwa 0,1 µm.

Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 betrug 660 µC/g.

Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 betrug 3,8×10¹³ Ωcm.

Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 bei 120°C betrug 460 Pas.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch A

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch A wie in Beispiel 1 unterworfen.

Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammen setzung Nr. 4 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 280 Volt betrug.

Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 40 µm und dessen Bilddichte betrug 1,38.

Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 betrug 40 Sekunden.

Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 betrug 76%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch B

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch B wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 300 Volt.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch C

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch C wie in Beispiel 1 unterworfen.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch D

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch D wie in Beispiel 3 unterworfen.

Das Ergebnis war, daß die Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 aus der Spritze 2 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 130 mm ausgestoßen wurde und von der Spitze des Stifts 3 auf das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 95 mm ausgestoßen wurde.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch E

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 wurde einem Tintenstrahl-Aus stoßversuch E unter Verwendung einer wie in Fig. 5 gezeig ten Versuchsvorrichtung E unterworfen.

In Fig. 5 bezeichnet

Bezugsziffer 7 ein elektrisch leitendes Element;
Bezugsziffer 8 eine Tinten-Zuleitung;
Bezugsziffer 9 eine Tinten-Ausstoßöffnung mit einem Durchmesser von 25 µm;
Bezugsziffer 10 die Richtung der Tinten-Zuleitung von einem Tinten-Zufuhrsystem (nicht ge zeigt);
Bezugsziffer 11 einen Tinten-Strömungsweg zur Rückführung der Tinte;
Bezugsziffer 12 einen Tinten-Rückführungsweg; und
Bezugsziffer 13 die Richtung der Tinten-Rückführung zu einem Tinten-Rückführsystem.

Das Ergebnis des Tintenstrahl-Ausstoßversuches E war, daß die Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 aus der Tinten-Ausstoßöffnung 9 bei Anlegung von 150 Volt ausgestoßen wurde.

Eine Tinten-Vergleichszusammensetzung, die hergestellt wurde, indem ein organisches Pigment in einer Flüssigkeit auf Isoparaffin-Basis mit einem Anfangsfließpunkt von 159°C dispergiert wurde, wurde aus der Tinten-Ausstoßöffnung 9 in demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch E wie oben ausgesto ßen, um die ausgestoßene Tinte zu veranlassen, auf dem Substrat 1 in einer Entfernung von 90 mm aufzutreffen. Das Ergebnis war, daß die Anlegung von 1000 Volt erforderlich war, um den obigen Ausstoß zu bewirken.

Im Vergleich dazu war die für den Ausstoß der Tinten-Zusammen setzung Nr. 4 erforderliche Spannung viel geringer.

Beispiel 5

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einem Attritor 3 Stunden lang dispergiert, wodurch eine erfindungs gemäße Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 hergestellt wurde:


Gewichtsteile
Polymerisierter Toner (sphärische Partikel mit einem Durchmesser von 0,3 µm)
20
Silikonöl (Warenzeichen "KF994")	300

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 betrug etwa 0,3 µm.

Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 betrug 3,5×10¹² Ωcm.

Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 betrug 180 µC/g.

Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 bei 120°C betrug 6300 Pas.

Diese Tinten-Zusammensetzung besaß eine negative Polarität.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch A

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch A wie in Beispiel 3 unterworfen.

Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammen setzung Nr. 5 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 200 Volt betrug.

Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 30 µm und dessen Bilddichte betrug 1,46.

Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 betrug 18 Sekunden.

Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 betrug 76%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch B

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch B wie in Beispiel 3 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 210 Volt.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch C

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch C wie in Beispiel 3 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 300 Volt.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch D

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch D wie in Beispiel 3 unterworfen.

Das Ergebnis war, daß die Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 aus der Spritze 2 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 160 mm ausgestoßen wurde und ebenfalls von der Spitze des Stifts 3 auf das Drucksubstrat 1 in einer Entfer nung von 135 mm ausgestoßen wurde.

Es war möglich, die Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 mit Hilfe von Heizwalzen zu fixieren.

Es war ebenfalls möglich, die Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 bei Anlegung negativer Spannungen auszustoßen. In diesem Fall betrugen die für den Ausstoß dieser Tinten-Zusammensetzung auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 in den Tintenstrahl-Aus stoßversuchen A, B und C erforderlichen Spannungen -210 Volt, -120 Volt bzw. -180 Volt.

Beispiel 6

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde 1 Stunde lang bei 50°C dispergiert und dann schnell abgekühlt, wodurch eine erfindungsgemäße Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 hergestellt wurde:


Gewichtsteile
Rußschwarz (Warenzeichen "#44" hergestellt von Mitsubishi Kasei Corporation)
20
Ethylen/Vinylacetat-Copolymer (85/15 Gewichtsverhältnis)	10
Silikonöl (Warenzeichen "KF96L-1,0")	300

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 betrug etwa 1,8 µm.

Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 betrug 40 µC/g.

Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 betrug 4,4×10¹⁴ Ωcm.

Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 bei 120°C betrug 800 Pas.

Die Gestalt der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammen setzung, mit Hilfe eines Transmissionselektronenmikroskops (Warenzeichen "H-500H", hergestellt von Hitachi, Ltd.) beobachtet, war faserförmig.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch A

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch A wie in Beispiel 1 unterworfen.

Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammen setzung Nr. 6 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 260 Volt betrug.

Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 24 µm und dessen Bilddichte betrug 1,51.

Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 betrug 5,8 Sekunden.

Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 betrug 89%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch B

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch B wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 260 Volt.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch C

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch C wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 360 Volt.

Es wird angenommen, daß die obigen ausgezeichneten Resultate aufgrund der faserförmigen Gestalt der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 erhalten wurden. Wenn die geladenen Partikel eine faserförmige Gestalt haben, aggregie ren die geladenen Partikel und können langsam ausgestoßen werden, wenn die Ausstoßspannung daran angelegt wird.

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 wurde in einem im Handel erhältlichen Drucker für ein "Bubble-Jet"-System, hergestellt von Canon Inc., eingesetzt. Das Ergebnis war, daß Bilder mit hoher Dichte mit ausgezeichneter Bildfixierungsleistung gedruckt wurden.

Beispiel 7

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde 3 Stunden lang in einem Attritor dispergiert, wodurch eine erfindungsgemäße Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 hergestellt wurde:


Gewichtsteile
Pigment Nr. 25 (hergestellt von Morimura Badische Co., Ltd.)
10
Laurylmethacrylat/Glycidylmethacrylat/Vinylpyridin-Copolymer (80/15/5 Molverhältnis)	20
Huminsäuresalz	15
Isopar H	300

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 betrug etwa 0,04 µm.

Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 betrug 980 µC/g.

Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 betrug 6,4×10¹³ Ωcm.

Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 bei 120°C betrug 2800 Pas.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 vor den folgenden Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C betrug 13,0 Gew.-%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch A

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch A wie in Beispiel 1 unterworfen.

Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammen setzung Nr. 7 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 280 Volt betrug.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A ausge stoßen wurde, betrug 18,0 Gew.-%.

Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 48 µm und dessen Bilddichte betrug 1,36.

Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 betrug 62 Sekunden.

Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 betrug 74%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch B

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch B wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 300 Volt.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B ausge stoßen wurde, betrug 22,5 Gew.-%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch C

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 wurde demselben Tintenstrahl-Aus stoßversuch C wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 305 Volt.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C ausge stoßen wurde, betrug 23,8 Gew.-%.

Beispiel 8

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde 3 Stunden lang in einem Attritor dispergiert, wodurch eine erfindungsgemäße Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 hergestellt wurde:


Gewichtsteile
Pigment Nr. 25 (hergestellt von Morimura Badische Co., Ltd.)
10
Laurylmethacrylat/Glycidylmethacrylat/Vinylpyridin-Copolymer (80/15/5 Molverhältnis)	1
Huminsäuresalz	0,1
Isopar H	300

Die durchschnittliche Teilchengröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 betrug etwa 0,9 µm.

Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tin ten-Zusammensetzung Nr. 8 betrug 12 µC/g.

Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 betrug 2,5×10¹⁴ Ωcm.

Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 bei 120°C betrug 10,8 Pas.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung Nr. 8 vor den folgenden Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C betrug 3,5 Gewichtsprozent.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch A

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 wurde demselben Tinten strahl-Ausstoßversuch A wie in Beispiel 1 unterworfen.

Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zu sammensetzung Nr. 8 auf die Elektrode oder das Drucksub strat 1 erforderliche Spannung 460 Volt betrug.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammenset zung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A ausge stoßen wurde, betrug 18,9 Gewichtsprozent.

Der Durchmesser eines jeden in diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 86 µm und dessen Bilddichte betrug 1,21.

Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 betrug 69 Sekunden.

Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 betrug 60%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch B

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 wurde demselben Tinten strahl-Ausstoßversuch B wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat Nr. 1 erforderliche Spannung betrug 495 Volt.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammenset zung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B aus gestoßen wurde, betrug 25,1 Gewichtsprozent.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch C

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 wurde demselben Tinten strahl-Ausstoßversuch C wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 600 Volt.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammenset zung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C aus gestoßen wurde, betrug 24,8 Gewichtsprozent.

Beispiel 9

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde 1 Stunde lang bei 50°C dispergiert und dann schnell abgekühlt, wodurch eine erfindungsgemäße Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 hergestellt wurde:


Gewichtsteile
Rußschwarz (Warenzeichen "#44", hergestellt von Mitsubishi Kasei Corporation), mit Toluol und Ethanol gereinigt
20
Ethylen/Vinylacetat-Copolymer (85/15 Gewichtsverhältnis)	10
Silikonöl (Warenzeichen "KF96L-1,0")	300

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 betrug etwa 2,5 µm.

Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tin ten-Zusammensetzung Nr. 9 betrug 580 µC/g.

Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 betrug 1,5×10¹⁶ Ωcm.

Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 bei 120°C betrug 980 Pas.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung Nr. 9 vor den folgenden Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C betrug 9,0 Gewichtsprozent.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch A

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 wurde demselben Tinten strahl-Ausstoßversuch A wie in Beispiel 1 unterworfen.

Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zu sammensetzung Nr. 9 auf die Elektrode oder das Drucksub strat 1 erforderliche Spannung 245 Volt betrug.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammenset zung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A aus gestoßen wurde, betrug 29,8 Gewichtsprozent.

Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 22 µm und dessen Bilddichte betrug 1,53.

Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 betrug 5,6 Sekunden.

Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 betrug 89%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch B

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 wurde demselben Tinten strahl-Ausstoßversuch B wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 250 Volt.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammenset zung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B aus gestoßen wurde, betrug 38,2 Gewichtsprozent.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch C

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 wurde demselben Tinten strahl-Ausstoßversuch C wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 340 Volt.

Der Gehalt an festen Komponenten der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C ausgestoßen wurde, betrug 36,5 Gewichtsprozent.

Beispiel 10

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde 4 Stunden lang in einem Attritor dispergiert, wodurch eine erfindungsgemäße Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 hergestellt wurde:


Gewichtsteile
Rußschwarz (Warenzeichen "Mitsubishi #44"), mit Methanol und Toluol gereinigt
10
Huminsäure/Polyvinylpyrrolidon/Methacrylsäure-Copolymer (50/45/5 Gewichtsverhältnis)	20
Laurylalkohol	300
Mangannaphthenat	0,02

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 betrug etwa 0,8 µm.

Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tin ten-Zusammensetzung Nr. 10 betrug 48 µC/g.

Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 betrug 1,5×10¹⁰ Ωcm.

Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 bei 120°C betrug 65 Pas.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammen setzung Nr. 10 vor den folgenden Tintenstrahl-Ausstoßver suchen A, B und C betrug 9,1 Gewichtsprozent.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch A

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 wurde demselben Tinten strahl-Ausstoßversuch A wie in Beispiel 1 unterworfen.

Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zu sammensetzung Nr. 10 auf die Elektrode oder das Drucksub strat 1 erforderliche Spannung 460 Volt betrug.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammenset zung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A aus gestoßen wurde, betrug 20,6 Gewichtsprozent.

Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 83 µm und dessen Bilddichte betrug 1,21.

Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 betrug 785 Sekunden.

Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 betrug 60%.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch B

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 wurde demselben Tinten strahl-Ausstoßversuch B wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 500 Volt.

Der Gehalt an festen Komponenten der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B ausgestoßen wurde, betrug 24,1 Gewichtsprozent.

Tintenstrahl-Ausstoßversuch C

Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 wurde demselben Tinten strahl-Ausstoßversuch C wie in Beispiel 1 unterworfen.

Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 620 Volt.

Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammenset zung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C aus gestoßen wurde, betrug 23,1 Gewichtsprozent.

Die in den Beispielen 1 bis 10 und Vergleichsbeispielen 1 und 2 erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 zu sammengefaßt:

Die erfindungsgemäßen Tinten-Zusammensetzungen können nicht nur für das oben erörterte Tintenstrahl-Drucken eingesetzt werden, sondern auch als Flüssigentwickler zur Verwendung bei der Elektrophotographie.

Es folgen weitere Beispiele einer solchen Tinten-Zusammen setzung, die bei der Elektrophotographie eingesetzt werden kann:

Beispiel 11

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einen Kolben eingebracht und 12 Stunden lang bei 90°C gerührt, wodurch eine cyanfarbene Dispersionsflüssigkeit (1), die cyanfarbene Harz partikel enthält, hergestellt wurde:


Gewichtsteile
Isopar H
100
Phthalocyaninblau	15
Methacryl-modifizierte Silikon-Verbindung (Warenzeichen "X-22-5002", hergestellt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)	30
2,4-Toluylendiisocyanat	5
Benzoylperoxid	3
Acrylsäure	2

50 g der so erhaltenen cyanfarbenen Dispersionsflüssigkeit (1) wurden in 1000 ml Isopar H dispergiert, wodurch ein Flüssig entwickler A zur Verwendung bei der Elektrophotographie herge stellt wurde.

Unter Verwendung dieses Flüssigentwicklers A wurden auf einem unbeschichteten Papier mit einem im Handel erhältlichen elektrophotographischen Kopiergerät (Warenzeichen "CT-5085", hergestellt von Ricoh Company, Ltd.) Bilder erzeugt.

Als Ergebnis wurden kopierte Bilder hoher Qualität mit einer Bilddichte von 1,29, einer Auflösung von 6,3 Zeilen/mm und einer Abstufung von 7,0 erhalten.

Das Bildfixierungsverhältnis der so erhaltenen Bilder betrug 68%.

Das Bildfixierungsverhältnis wurde nach der folgenden Formel gemessen:

Bildfixierungsverhältnis = [(Bilddichte nach zehnmali gem Reiben des Bildes mit einer Reibevorrichtung mit Umschaltuhr/Bilddichte vor dem Reiben)]×100%.

Flüssigentwickler, die durch Verdünnen der cyanfarbenen Dispersionsflüssigkeit (1) hergestellt wurden, wiesen sowohl eine ausgezeichnete Bildfixierungsleistung als auch ausge zeichnetes Dispersionsvermögen auf.

Beispiel 12

Das Verfahren zur Herstellung der in Beispiel 11 hergestellten cyanfarbenen Dispersionsflüssigkeit (1) wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Methacryl-modifizierte Silikon-Ver bindung, die bei der cyanfarbenen Dispersionsflüssigkeit (1) in Beispiel 11 eingesetzt wurde, durch eine reaktive Silikon verbindung der folgenden Formel ersetzt wurde, wodurch eine cyanfarbene Dispersionsflüssigkeit (2) hergestellt wurde:

50 g der so erhaltenen cyanfarbenen Dispersionsflüssigkeit (2) werden in 1000 ml Isopar H dispergiert, wodurch ein Flüssig entwickler B zur Verwendung bei der Elektrophotographie herge stellt wurde.

Unter Verwendung dieses Flüssigentwicklers B wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 11 mit demselben elektrophoto graphischen Kopiergerät wie in Beispiel 11 Bilder erzeugt.

Als Ergebnis wurden kopierte Bilder hoher Qualität mit einer Bilddichte von 1,44, einer Auflösung von 7,2 Zeilen/mm und einer Abstufung von 7,0 erhalten.

Das Bildfixierungsverhältnis der so erhaltenen Bilder war sehr hoch und betrug 81%.

Die cyanfarbene Dispersionsflüssigkeit (2) ist ein Färbe mittel, welches Wasser- und Öl-abstoßende kopierte Bilder liefern kann, und die mit diesem Färbemittel erzeugten Bilder können thermisch fixiert werden.

Darüber hinaus kann die cyanfarbene Dispersionsflüssigkeit (2) auch in Tinten für Tintenstrahl-Aufzeichnungssysteme, z. B. ein Schlitz-Strahl-Aufzeichnungssystem unter Verwendung von Nadelelektroden, ein Piezo-Strahl-Aufzeichnungssystem und ein "Bubble-Jet"-Aufzeichnungssystem, eingesetzt werden. Der artige Tinten weisen eine ausgezeichnete Tintenausstoßlei stung auf und können Bilder hoher Qualität liefern.

Beispiel 13

300 g Isopar H (hergestellt von Exxon Chemical Co., Ltd.) wurden in einen Kolben eingebracht und auf 90°C erwärmt.

Zu diesem erwärmten Isopar H wurden 50 g Kayaset Yellow A-G und 100 g eines Silikon-Oligomers (Warenzeichen "X-22-176B", hergestellt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) zugegeben. Diese Reaktionsmischung wurde 6 Stunden lang bei 90°C gerührt. Zu dieser Reaktionsmischung wurden 50 g Methylmethacrylat, 3 g Glycidylmethacrylat, 30 g Isophorondiisocyanat und 0,5 g Benzoylperoxid zugegeben und die Mischung wurde 3 Stunden lang bei 90°C dispergiert, wodurch ein Flüssigentwickler zur Verwendung bei der Elektrophotographie hergestellt wurde.

Es wird angenommen, daß Pigment-einschließende Polymer-Toner partikel in diesem Flüssigentwickler gebildet wurden, da das oben genannte Silikon-Oligomer Hydroxylgruppen aufweist und deshalb mit dem Isophorondiisocyanat unter Bildung von Urethanbindungen reagiert.

Eine transparente Folie für Overhead-Projektoren (OHP) wurde unter Verwendung dieses Flüssigentwicklers und eines im Handel erhältlichen Kopiergeräts (Warenzeichen "Ricopy 400i", hergestellt von Ricoh Company, Ltd.) hergestellt, mit einer Bildfixierung durch Heißluft bei 100°C.

Die OHP-Farbwiedergabe war ausgezeichnet und das Bildfixie rungsverhältnis betrug 80%.

Der in diesem Beispiel hergestellte Flüssigentwickler ist als Tinte für Tintenstrahl-Aufzeichnung in der Praxis verwendbar.

Beispiel 14

500 g eines Ethylen-Maleinsäureanhydrid-Copolymers, 15 g 2,2,4-Trimethylpropantriisophorondiisocyanat und 200 g Car mine 6B wurden in einen Kneter eingebracht und die Mischung wurde 1 Stunde lang bei 100°C geknetet.

Zu dieser Reaktionsmischung wurden 150 g Laurylmethacrylat, 30 g Diglycidylmethacrylat und 2 g Benzoylperoxid zugegeben und die Mischung wurde 6 Stunden lang bei 90°C polymerisiert.

Unter Zugabe von 0,1 g Dodecylamin zu dieser Reaktionsmischung wurde 20 Stunden lang bei 80°C eine Veresterungsreaktion durchgeführt.

Zu dieser Reaktionsmischung wurden 1200 g Isopar H zugegeben, wodurch ein Flüssigentwickler zur Verwendung bei der Elektro photographie hergestellt wurde.

Es war möglich, Bilder unter Verwendung dieses Flüssigentwick lers durch Heißluft-Bildfixierung bei 80°C zu fixieren, wenn dasselbe Kopiergerät (Warenzeichen "Ricopy 400i", hergestellt von Ricoh Company, Ltd.) wie in Beispiel 13 verwendet wurde.

Die OHP-Farbwiedergabe war ausgezeichnet und das Bildfixie rungsverhältnis betrug 88%.

Wenn Kopien durch Rückseiten-Bildfixierung bei 120°C unter Verwendung des obigen Kopiergeräts ("Ricopy 400i") hergestellt wurden, betrug das Bildfixierungsverhältnis 74% und die OHP-Wiedergabe war ein wenig schlechter als diejenige, welche durch die obige Heißluft-Bildfixierung erhalten wurde, reichte aber für die praktische Verwendung aus.

Claims

1. Tinten-Zusammensetzung, welche ein Trägermaterial und geladene Partikel, die ein Färbemittel enthalten, umfaßt und mindestens einer der folgenden Bedingungen A oder B genügt:
Bedingung A:
Die spezifische Ladungsmenge der ge ladenen Partikel beträgt 10 bis 1000 µC/g mit positiver oder negativer Polarität; oder
Bedingung B:
Der spezifische Widerstand der Tinten-Zu sammensetzung beträgt 10¹⁰ Ωcm oder mehr.

2. Tinten-Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die geladenen Partikel eine durch schnittliche Partikelgröße von 0,01 bis 10 µm aufweisen und die Schmelzviskosität der Tinten-Zusammensetzung bei Trocknung und Erwärmung auf 120°C 0,1 bis 10 000 Pas beträgt.

3. Tinten-Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermedium aus der Gruppe aus Silikonöl, Fettsäureestern, Fluor-enthaltendem Öl, aliphatischen Kohlenwasserstoffen und Alkoholen ausge wählt ist.

4. Tinten-Zusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Färbemittel eine Oberflächenschicht umfaßt, die ein Harz oder ein Öl umfaßt.

5. Tinten-Zusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die geladenen Partikel weiterhin mindestens eine Komponente umfassen, die ausgewählt ist aus der Gruppe aus Silicium-enthalten dem Harz, Olefin-Harz, Kolophonium, Kolophonium-modifi ziertem Harz und einem Copolymer, das mit irgendwelchen Komponenten der oben genannten Harze hergestellt wurde.

6. Tinten-Zusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die geladenen Partikel von sphärischer, faserförmiger oder formloser Gestalt sind.

7. Tinten-Zusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die geladenen Partikel Tonerpartikel sind, hergestellt durch die Polymerisation eines Systems, welches ein Färbemittel, ein polymerisier bares Monomer und ein nicht-wäßriges Lösungsmittel umfaßt.

8. Tinten-Zusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Färbemittel hergestellt ist durch thermische Umsetzung eines Dispersionssystems, welches ein Pigment und/oder einen Farbstoff, eine aktiven-Wasserstoff-enthaltende reaktive Silikon-Verbindung und eine Isocyanat-Verbindung in einem nicht-wäßrigen Lösungsmittel dispergiert enthält.

9. Aufzeichnungsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß eine Tinten-Zusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 8 elektrisch aufgeladen wird und die Tinten-Zusammen setzung aus einer Düse eines Schreibstift-Plotters auf ein elektrisch geladenes Substrat ausgestoßen wird.

10. Aufzeichnungsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß eine Tinten-Zusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 8 auf eine vorbestimmte Polarität aufgeladen wird und die geladene Tinten-Zusammensetzung aus einer Tintenaus stoßvorrichtung in Form eines Stifts, einer Düse oder eines Zeilenkopfs bei Anlegung einer Spannung mit einer Polarität, die der Polarität der geladenen Tinten-Zu sammensetzung gleich oder entgegengesetzt ist, an die Tinten-Zusammensetzung ausgestoßen wird.