DE19521960B4

DE19521960B4 - Aufzeichnungsverfahren unter Verwendung einer Tintenzusammensetzung

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Publication number: DE19521960B4
Application number: DE19521960A
Authority: DE
Inventors: Kazuo Numazu Tsubuko; Nobutaka Mishima Kinoshita; Tsuyoshi Yokohama Asami; Akihiko Susono Gotoh; Kazuhiko Umemura; Kazuyo Numazu Mizuno; Makoto Ohkawara
Original assignee: Ricoh Co Ltd
Current assignee: Ricoh Co Ltd
Priority date: 1994-06-17
Filing date: 1995-06-16
Publication date: 2008-03-13
Anticipated expiration: 2015-06-17
Also published as: US5952048A; DE19521960A1

Abstract

Aufzeichnungsverfahren, bei dem eine Tinten-Zusammensetzung, die ein flüssiges Trägermedium und geladene Partikel, die ein Färbemittel enthalten, umfasst, aus einer Düse bei Anlegung einer Spannung an die Tinten-Zusammensetzung auf ein Substrat ausgestoßen wird oder die Tinten-Zusammensetzung aus einer Düse auf ein geladenes Substrat ausgestoßen wird, um ein Bild auf dem Substrat oder dem geladenen Substrat zu bilden, wobei die Tinten-Zusammensetzung mindestens einer der folgenden Bedingungen A oder B genügt: A: die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel beträgt 10 bis μC/g mit positiver oder negativer Polarität; B: der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung beträgt 10¹⁰ Ωcm oder mehr, wobei die geladenen Partikel eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,01 bis 10 μm aufweisen und die Schmelzviskosität der Tinten-Zusammensetzung bei Trocknung und Erwärmung auf 120°C 0,1 bis 10.000 Pas beträgt, dadurch gekennzeichnet, dass das Färbemittel hergestellt ist durch thermische Umsetzung eines Dispersionssystems, welches ein Pigment und/oder einen Farbstoff, eine aktiven Wasserstoff enthaltende reaktive Silicon-Verbindung und eine...

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Tinten-Zusammensetzung zur Verwendung bei der Elektrophotographie, dem elektrostatischen Drucken und der elektrostatischen Aufzeichnung oder zur Verwendung bei Druckfarben allgemeiner Art, Tintenstrahl-Druckfarben und Farben. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Aufzeichnungsverfahren unter Verwendung dieser Tinten-Zusammensetzung, bei dem die Tinten-Zusammensetzung elektrisch geladen und die Tinten-Zusammensetzung auf ein elektrisch geladenes Substrat ausgestoßen wird.
Bei allgemein verwendeten Tintenstrahl-Aufzeichnungssystemen wird eine flüssige oder feste Tinte aus einer Düse, einem Schlitz oder einem porösen Film ausgestoßen und zum Auftreffen auf ein Blatt Papier, einen Stoff oder Film veranlaßt, um darauf die Aufzeichnung zu bewirken.
Tintenstrahldrucker werden allgemein verwendet, da sie gegenüber anderen Druckern die Vorteile aufweisen, daß das Betriebsgeräusch wesentlich leiser ist, die Größe kompakter ist und der Preis im Vergleich zu anderen Druckern niedriger liegt.
Darüber hinaus sind als Ergebnis kürzlicher intensiver Forschung und Entwicklungsaktivitäten auf diesem Gebiet auch monochrome Tintenstrahldrucker im Handel erhältlich, die schwarze Bilder mit hoher Qualität auf unbeschichtetes Papier wie Schreibpapier und Kopierpapiere drucken können.
Beispielsweise wurden folgende Naßtoner-Strahl-Aufzeichnungssysteme kürzlich vorgeschlagen: (1) Ein Drucksystem, welches eine Spannung mit derselben Polarität wie die von Tonerpartikeln an die Spitze eines Zeilenkopfs anlegt, um ein Aggregat der Tonerpartikel zu erzeugen und das Aggregat davon zum Drucken auszustoßen ( PCT/AU92-00665 ); und (2) Ein Drucksystem, welches eine Tonerausstoßvorrichtung umfaßt, die in der Nähe einer Entwicklerwalze und eines elektrophotographischen Photoleiters mit einer dazwischen befindlichen Lücke zur Entwicklung angeordnet ist und einen nassen Toner von der Oberfläche der Entwicklungswalze auf auf dem Photoleiter gebildete latente elektrostatische Bilder abscheidet.
Das US-Patent 3,060,429 offenbart ein elektrostatisches Tintenstrahl-Drucksystem, welches eine als Tinte dienende Entwicklungsflüssigkeitelektrostatisch anzieht. Dieses System umfaßt zwei Elektrodenpaare, wobei das eine Paar Öffnungs- und Schließ-Elektroden zur Unterbrechung oder Steuerung der Strahlströmung von Tintentröpfchen darstellt und das andere Paar Elektroden für die Einstellung des Weges des Tintentröpfchenausstoßes darstellt, und schließt ein die Schritte des Erzeugens geladener Tintentröpfchen, der Beschleunigung des Tintentröpfchenausstoßes aus einer Düse, in der sich die Tinte befindet, zu einer plattenförmigen Elektrode bei Anlegung einer hohen Spannung zwischen der Düse und der plattenförmigen Elektrode, und das Zuführen der Tintentröpfchen einem vor der plattenförmigen Elektrode befindlichen Blatt Papier, unmittelbar bevor die Tintentröpfchen die plattenförmige Elektrode erreichen.
Eine Tinte zur Verwendung in einem Tintenstrahldrucker soll die folgenden Anforderungen erfüllen: (1) Bilder auf Papier mit gleichmäßig hoher Auflösung und Bilddichte ohne Verlaufen des Bildes und Schleierbildung erzeugen zu können; (2) Keine Klümpchenbildung an der Spitze einer Tintenausstoßdüse zu verursachen und konstant ausge zeichnete(s) Tintenausstoß-Verhalten und -stabilität zu bieten; (3) Ausgezeichnete Trocknungseigenschaften auf Papier aufzuweisen; (4) Bilder mit großer Geschwindigkeit erzeugen zu können; und (5) Ausgezeichnete Konservierungsstabilität über lange Zeiträume hinweg aufzuweisen.
Um diese Anforderungen zu erfüllen, sind verschiedene Untersuchungen hinsichtlich Tintenstrahl-Druckfarben durchgeführt worden, einschließlich Untersuchungen hinsichtlich verschiedener Zusätze und wasserlöslicher organischer Lösungsmittel zur Verwendung in Tintenstrahl-Druckfarben.
Die japanische Patentveröffentlichung 62-11781 offenbart verschiedene oberflächenaktive Mittel für eine Tintenstrahl-Druckfarbe; und die japanische Patentanmeldungs-Offenlegungsschrift 1-25789 offenbart die Verwendung eines Block-Copolymers von Ethylenoxid und Propylenoxid in einer Tintenstrahl-Druckfarbe.
Im übrigen wird in einem Naßtoner zur Verwendung in üblichen Tintenstrahl-Drucksystemen als Trägermedium für den Naßtoner hauptsächlich Isoparaffin verwendet und als Färbemittel dafür werden z.B. Rußschwarz und organische Pigmente eingesetzt.
Übliche Trockenentwickler zur Verwendung bei der Elektrophotographie werden im allgemeinen hergestellt, indem ein Färbemittel, ein Harz und ein Mittel zur Ladungseinstellung durch Kneten vermischt werden und die geknetete Mischung in fein zerteilte Partikel mit einer Partikelgröße im Bereich von 5 bis 10 μm pulverisiert wird.
Übliche Naßentwickler zur Verwendung bei der Elektrophotographie werden im allgemeinen hergestellt, indem eine nicht-wäßrige Harzdispersion und ein Färbemittel dispergiert werden, um eine Dispersion von Tonerpartikeln mit einer Partikelgröße von 0,5 bis 2 μm herzustellen. Im allgemeinen können Naßentwickler klarere Bilder als Trockenentwickler liefern.
Wenn ein solcher Naßentwickler zur Verwendung bei der Elektrophotographie hergestellt wird, wird eine nicht-wäßrige Harzdispersion eingesetzt, um ein Färbemittel wie z.B. ein Pigment in einem Lösungsmittel zu dispergieren. Als Harz für eine solche nicht-wäßrige Harzdispersion wird im allgemeinen ein amphipatisches Harz eingesetzt.
Ein solches amphipatisches Harz leitet sich von einem Vinylpolymer ab und als derartiges amphipatisches Harz wird hauptsächlich ein Pfropf-Polymer eingesetzt. Die Verwendung eines solchen Pfropf-Polymers bringt jedoch insofern Probleme mit sich, als bei Herstellung des Pfropf-Polymers eine relativ große Menge eines ungepfropften Polymers, das in einem nicht-wrigen Lösungsmittel löslich ist, als Nebenprodukt erzeugt wird, und das Dispersionsvermögen eines Färbemittels durch das so erzeugte ungepfropfte Polymer beeinträchtigt wird, mit der Folge, daß im Verlauf einer Langzeitlagerung des Entwicklers eventuell Niederschläge gebildet werden.
Es sind verschiedene nicht-wäßrige Harzdispersionen für die Verwendung in Flüssigentwicklern zur Entwicklung von latenten elektrostatischen Bildern, die bei der Elektrophotographie gebildet werden, oder zur Verwendung in Farben und Verfahren zur Herstellung solcher nicht-wäßrigen Harzdispersionen vorgeschlagen worden.
Beispielsweise offenbart die japanische Patentveröffentlichung 62-3859 einen Flüssigentwickler zur Verwendung bei der Elektrophotographie, umfassend Tonerpartikel aus einem Harz, welches hergestellt wird, indem man ein Naturharz-modifizier tes wärmeaushärtendes Harz mit einem Monomer, das eine langkettige Alkylgruppe enthält, reagieren läßt.
Eine solche nicht-wäßrige Harzdispersion kann die Dispersionsstabilität eines Färbemittels verbessern, weist aber keine ausreichende Dispersionsstabilität auf.
Die japanische Patentveröffentlichung 56-10619 offenbart einen flüssigen Toner, der hergestellt wird durch die Schritte der Synthese von weißen Latexpartikeln mit einer Größe von 0,4 bis 0,8 μm in einem nicht-wäßrigen Lösungsmittel und des Färbens der weißen Latexpartikel mit einem Farbstoff wie z.B. Viktoriablau. Dieses Verfahren hat jedoch die Nachteile, daß es schwierig ist, einen schwarzen Toner herzustellen, und daß der nach diesem Verfahren hergestellte Toner vom Farbstoff-Typ ist und deshalb die durch den Toner erzeugten Bilder eine niedrige Bilddichte und niedrige Lichtbeständigkeit aufweisen und leicht verblassen, wenn sie dem Licht ausgesetzt werden.
Eine Tinte für das Tintenstrahldrucken, die allen oben genannten fünf Anforderungen genügt, ist bisher noch nicht hergestellt worden.
Im Handel erhältlich sind verschiedene Tintenstrahldrucker, die Vollfarbenbilder erzeugen können. Wird jedoch unbeschichtetes Papier zum Drucken verwendet, kann mit diesen Tintenstrahldruckern keine getreue Bildwiedergabe erfolgen, da die Trocknungsleistung der bei den Druckern verwendeten Tinten ungenügend ist, es kann keine Wiedergabe mit hoher Produktionsgeschwindigkeit erreicht werden und Tinten mit verschiedenen Farben neigen dazu, während der Erzeugung des Vollfarbenbilds vermischt zu werden.
Deshalb ist es gewöhnlich nötig, daß ein spezielles oberflächenbehandeltes Papier für diese Drucker verwendet wird, so daß die Druckkosten hoch sind und es schwierig ist, diese Drucker zur allgemeinen Verbreitung zu bringen.
Übliche Tintenstrahl-Drucksysteme unter Verwendung eines Naßtoners, der ein organisches Lösungsmittel enthält, weisen insofern Nachteile auf, als die Anlegung hoher Spannung erforderlich ist, um den Naßtoner von einem Ausstoßkopf oder von der Oberfläche einer Entwicklungswalze auszustoßen, die Fixierungsleistung des ausgestoßenen Naßtoners auf ein Druckpapier schlecht ist, die erhaltene Bilddichte niedrig ist und es schwierig ist, eine hohe Bildauflösung zu erhalten.
US 5023160 A beschreibt eine flüssige Entwicklerzusammensetzung aus Polyolefinharz-Teilchen, einer Kohlenwasserstoffflüssigkeit, in dem Harz löslichen Farbstoffen und einem Ladungsregler. US 4880720 A und US 4830945 A betreffen eine elektrophotographische flüssige Entwicklerzusammensetzung, die ein flüssiges Medium, erste Tonerteilchen mit einer ersten Polarität umfassend ein Harz und erstes Pigment und zweite Tonerteilchen mit einer zur ersten Polarität entgegengesetzten Polarität umfassend ein Harz und zweites Pigment und einen Ladungsregler umfasst.
US 4019993 A beschreibt ein Herstellungsverfahren für einen Flüssigentwickler. Die für den Flüssigentwickler eingesetzten Trägerflüssigkeiten sollten einen elektrischen Widerstand von mehr als 10¹⁰ Ωcm aufweisen. US 4301227 A beschreibt einen elektrophotographischen Entwickler mit einem Träger, einer harzartigen, wachsartigen oder Lackverbindung und einer speziellen Farbkomponente. In US 4595646 A werden Flüssigentwickler beschrieben, die eine Trägerflüssigkeit mit hohem elektrischen Widerstand und niedriger Elektrizitätskonstante und ein farbgebendes Mittel umfassen. In EP 0561419 A werden Tintenstrahldrucker und entsprechende Druckverfahren beschrieben.
US 4062789 A betrifft einen Flüssigentwickler für die Elektrophotographie, wobei die Tonerteilchen in der Trägerflüssigkeit durch ein ladungsregulierendes Mittel elektro statisch stark aufgeladen werden. Für die Trägerflüssigkeit wird ein spezifischer Widerstand von mehr als 10¹¹ Ωcm angegeben.
US 5030535 A betrifft Flüssigentwickler-Zusammensetzungen. In den Beispielen werden negativ geladene Tonerteilchen mit einem Ladung-Masse-Verhältnis von 120 μC/g verwendet.
DE 69431436 T2 beschreibt ein Aufzeichnungsverfahren für den Tintenstrahldruck, bei dem eine Tintenzusammensetzung, die ein flüssiges Trägermedium und geladene Partikel enthält, unter Anlegen einer elektrischen Spannung aus einer Düse ausgestoßen und auf ein Substrat transportiert wird. Die Partikel enthalten ein Färbemittel. In einem Beispiel wird eine Tinte mit einem spezifischen Widerstand von 10¹¹ Ωcm verwendet.
Eine erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Tinten-Zusammensetzung für die Tintenstrahl-Aufzeichnung bereitzustellen, welche die oben erwähnten Nachteile üblicher Tinten-Zusammensetzungen nicht mehr aufweist, und imstande ist, Tintenstrahldrucke mit hoher Dichte und hoher Auflösung auf Substrate aus einem Material wie Papier, Kunststoff oder Metall mit ausgezeichneter Bildfixierungsleistung durchzuführen, indem die Tinten-Zusammensetzung bei Anlegung einer relativ niedrigen Spannung daran ausgestoßen wird.
Eine zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahrens unter Verwendung der obigen Tinten-Zusammensetzung.
Dies kann erfindungsgemäß durch ein Aufzeichnungsverfahren erreicht werden, bei dem eine Tinten-Zusammensetzung, welche ein Trägermedium und elektrisch geladene Partikel (im folgenden als "geladene Partikel" bezeichnet), die ein Färbemittel enthalten, umfasst, verwendet wird, wobei das Aufzeichnungsverfahren wie in Anspruch 1 definiert ist.
In der Tinten-Zusammensetzung haben die geladenen Partikel eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,01 bis 10 μm und die Schmelzviskosität der Tinten-Zusammensetzung bei Trocknung und Erwärmung auf 120°C liegt im Bereich von 0,1 bis 10000 Pas.
Ferner kann das in dieser Tinten-Zusammensetzung zu verwendende Trägermedium aus der Gruppe aus Silikonöl, Fettsäureestern, Fluor-enthaltendem Öl, aliphatischen Kohlenwasserstoffen und Alkoholen ausgewählt sein.
Das Färbemittel kann eine Oberflächenschicht umfassen, die ein Harz oder ein Öl umfaßt.
Die geladenen Partikel können ferner mindestens eine Komponente umfassen, die ausgewählt ist aus der Gruppe aus Silicium-enthaltendem Harz, Olefin-Harz, Kolophonium, Kolophonium-modifiziertem Harz und einem Copolymer, das mit irgendwelchen Komponenten der oben genannten Harze hergestellt wurde.
Die Gestalt der geladenen Partikel kann sphärisch oder faserförmig sein. In der vorliegenden Erfindung können geladene Partikel in jeder dieser Formen in einer Mischung davon eingesetzt werden.
Die geladenen Partikel können Tonerpartikel sein, hergestellt durch die Polymerisation eines Systems, welches ein Färbemittel, ein polymerisierbares Monomer und ein nicht-wäßriges Lösungsmittel umfaßt.
Das Färbemittel wird hergestellt durch thermische Umsetzung eines Dispersionssystems, welches ein Pigment und/oder einen Farbstoff, eine aktiven-Wasserstoff-enthaltende reaktive Silikon-Verbindung und eine Isocyanat-Verbindung in einem nicht-wäßrigen Lösungsmittel dispergiert enthält.
Das Aufzeichnungsverfahren kann die Schritte der elektrischen Aufladung der genannten Tinten-Zusammensetzung und des Ausstoßens der Tinten-Zusammensetzung aus einer Düse eines Schreibstift-Plotters auf ein elektrisch geladenes Substrat umfassen.
Alternativ kann das Aufzeichnungsverfahren die Schritte der elektrischen Aufladung der oben genannten Tinten-Zusammensetzung auf eine vorbestimmte Polarität und des Ausstoßens der geladenen Tinten-Zusammensetzung aus einer Tintenausstoß-Vorrichtung in Form eines Stifts, einer Düse oder eines Zeilenkopfs bei Anlegung einer Spannung mit einer Polarität, die der Polarität der geladenen Tinten-Zusammensetzung gleich oder entgegengesetzt ist, an die Tintenzusammensetzung umfassen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen unter Bezug auf die Zeichnung näher erläutert.
1 ist eine schematische Darstellung einer Tintenstrahlausstoß-Versuchsvorrichtung A;
2 ist eine schematische Darstellung einer Tintenstrahlausstoß-Versuchsvorrichtung B;
3 ist eine schematische Darstellung einer Tintenstrahlausstoß-Versuchsvorrichtung C;
4 ist eine schematische Darstellung einer Tintenstrahlausstoß-Versuchsvorrichtung D; und
5 ist eine schematische Darstellung einer Tintenstrahlausstoß-Versuchsvorrichtung E.
Die Tinten-Zusammensetzung, die gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, umfaßt ein Trägermedium und geladene Partikel, die ein Färbemittel umfassen, und genügt mindestens einer der folgenden Bedingungen A oder B.
Bedingung A: Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel beträgt 10 bis 1000 μC/g, vorzugsweise 100 bis 800 μC/g, mit positiver oder negativer Polarität.
Bedingung B: Der spezifische Widerstand der Tintenzusammensetzung beträgt 10¹⁰ Ωcm oder mehr, vorzugsweise 10¹¹ Ωcm oder mehr.
Beträgt unter der obigen Bedingung A die spezifische Ladungsmenge der Tinten-Zusammensetzung weniger als 10 μC/g, so nimmt der Punkt-Durchmesser der ausgestoßenen Tröpfchen der Tinten-Zusammensetzung zu, so daß der gedruckte Punkt-Durchmesser ebenfalls zunimmt und es dementsprechend schwierig ist, die Auflösung der zu druckenden Bilder zu erhöhen.
Darüber hinaus nimmt die Bildfixierungsleistung der Tintenzusammensetzung ab, wenn die spezifische Ladungsmenge der Tinten-Zusammensetzung weniger als 10 μC/g beträgt. Wenn die spezifische Ladungsmenge der Tinten-Zusammensetzung dagegen mehr als 1000 μC/g beträgt, so nimmt die durch die Tinten-Zusammensetzung erhaltene Bilddichte ab.
Bezüglich der erforderlichen Spannung, die an die Tinten-Zusammensetzung zum Ausstoß angelegt werden muß, besteht eine Tendenz dahingehend, daß je größer die spezifische Ladungsmenge der Tinten-Zusammensetzung ist, desto geringer ist die erforderliche Spannung, die an die Tinten-Zusammensetzung zum Ausstoß angelegt werden muß. Mit anderen Worten, je kleiner die spezifische Ladungsmenge der Tinten-Zusammensetzung, desto höher die erforderliche Spannung, die an die Tinten-Zusammensetzung zum Ausstoß angelegt werden muß.
Die meisten der üblichen Flüssigentwickler für die Elektrophotographie haben einen spezifischen Widerstand von weniger als 10¹⁰ Ωcm und die Tonerpartikel weisen deshalb eine spezifische Ladungsmenge von weniger als 10 μC/g auf. Bei der Elektrophotographie ist es schwierig, Bilder hoher Qualität zu erhalten, sogar wenn ein Flüssigentwickler eingesetzt wird, der Tonerpartikel mit einer spezifischen Ladungsmenge im Bereich von 10 bis 1000 μC/g umfaßt, um das Potential der latenten elektrostatischen Bilder zu neutralisieren.
Bei üblichen Tinten für Tintenstrahl-Aufzeichnung sind Farbstoffe in einem Dispersionsmedium gelöst, so daß die spezifische Ladungsmenge (Q/M) der Färbemittelpartikel nicht erhalten werden kann. Sogar bei üblichen Tinten vom Dispersions-Typ für Tintenstrahl-Aufzeichnung haben die darin dispergierten Partikel im allgemeinen niedrige spezifische Ladungsmengen und die spezifischen Widerstände der Tinten betragen 10⁸ Ωcm oder weniger.
Der spezifische Widerstand und die Leitfähigkeit einer Tinten-Zusammensetzung hängt von der Art, der Dichte und der Mobilität von Trägern für die elektrische Leitung in der Tinten-Zusammensetzung ab. Deshalb ist es nötig, die anwesenden Ionen, die als Ladungsträger in der Tinten-Zusammensetzung dienen, soweit wie möglich zu verringern. Um dies zu erreichen, sollten ein Träger- oder Dispersionsmedium und ein Färbemittel sorgfältig ausgewählt werden und erforderlichenfalls gereinigt werden, um solche Ionen daraus zu entfernen.
In der vorliegenden Erfindung haben die geladenen Partikel eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,01 bis 10 μm, bevorzugter von 0,03 bis 5,0 μm.
Wenn die durchschnittliche Partikelgröße der elektrisch geladenen Partikel mehr als 10 μm beträgt, neigt die Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung dazu, ungenügend zu werden, und die Partikel neigen dazu, auszufallen. Beträgt deren durchschnittliche Partikelgröße dagegen weniger als 0,01 um, so neigt die Ausstoßleistung der Partikel zur Verschlechterung und deshalb muß die daran angelegte Spannung mehr oder weniger stark erhöht werden, und die Tinten-Zusammensetzung neigt dazu, beim Druck auf dem Papier zu verlaufen.
Darüber hinaus ist die Schmelzviskosität der Tintenzusammensetzung bei Trocknung und Erwärmung auf 120°C im Bereich von 0,1 bis 10000 Pas, bevorzugter im Bereich von 10 bis 5000 Pas, da bei einer Schmelzviskosität im Bereich von 0,1 bis 10000 Pas die Tinten-Zusammensetzung gleichmäßig ausgestoßen werden kann und der gedruckte Punkt-Durchmesser gleichmäßig ist. Beträgt die Schmelzviskosität der Tinten-Zusammensetzung bei 120°C jedoch weniger als 0,1 Pas, so neigt der Punkt-Durchmesser der ausgestoßenen Tintentröpfchen dazu, vergrößert zu werden, und dementsprechend wird der gedruckte Punkt-Durchmesser vergrößert, so daß es schwierig ist, die Auflösung der zu druckenden Bilder zu erhöhen; und die Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung neigt dazu, verringert zu werden.
Beträgt dagegen die Schmelzviskosität der Tinten-Zusammensetzung bei 120°C mehr als 10000 Pas, so neigt der Punkt-Durchmesser der ausgestoßenen Tintentröpfchen dazu, ungleichmäßig zu werden.
Als Trägermedium zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung können Wasser, Alkohole, aliphatische Kohlenwasserstoffe, Fettsäureester, Fluor-enthaltende Lösungsmittel und Silikonöl eingesetzt werden.
Beispiele von Wasser schließen destilliertes Wasser, innenausgetauschtes Wasser und Leitungswasser ein.
Beispiele der Alkohole schließen Ethanol, Isopropanol, Butanol, Propanol, Hexanol und Nonanol ein.
Beispiele aliphatischer Kohlenwasserstoffe schließen Hexan, Heptan, Octan, Isododecan und im Handel erhältliche aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Isopar^® G, Isopar^® H, Isopar^® L, Isopar^® M, Isopar^® V (hergestellt von Exxon Chemical Japan Ltd.) und Shellsol^®-71 (hergestellt von Shell Petrochemical Co., Ltd.) ein.
Beispiele von Fettsäureestern schließen Ester von höheren Fettsäuren wie Isopropylmyristat, Isobutylmyristat, Hexylmyristat, Isopropyloleat und Isobutyloctat ein.
Beispiele Fluor-enthaltender Lösungsmittel schließen Fluorinert^® FC-40, 43 und Fluorinert^®-70, 77 (hergestellt von Sumitomo 3M Limited) ein.
Beispielhafte Silikonöle schließen Dialkylsilikonöl, cyclisches Polydialkylsilikonöl, Methylphenylsilikonöl, Methylwasserstoffsilikonöl und modifizierte Silikonöle wie reaktives Silikonöl und nicht-reaktives Silikonöl ein. Spezielle Beispiele des Dialkylsilikonöls schließen Dimethylpolysiloxan und Dilaurylpolysiloxan (hergestellt von SHIN-ETSU CHEMICAL Co., LTD) ein, die im Handel unter den Warenzeichen KF96L-1, KF96L-5, KF995, KF994 und KF96L-20 erhältlich sind, und Methylphenylsilikonöl, das im Handel unter den Warenzeichen KF56 und KF58 erhältlich ist.
Vorzugsweise weist das in der vorliegenden Erfindung zu verwendende Träger- oder Dispersionsmedium eine Viskosität von 100 cP oder weniger, bevorzugter eine Viskosität von 10 cP oder weniger, auf.
Beispiele des in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Färbemittels schließen ein anorganische Pigmente wie Printex^® V, Printex^® U, Printex^® G, Special Black^® 15, Special Black^® 4, Special Black^® 4-B (hergestellt von Degussa Japan Co., Ltd.); Mitsubishi #44, #30, MR-11, MA-100 (hergestellt von MITSUBISHI CHEMICAL INDUSTRIES, LTD.); Raben^® 1035, Raben^® 1252, New Spect^® 11 (hergestellt von Columbian Carbon Co., Ltd.), Reagal^® 400, Reagal^® 600, Black Pearl^® 900, 1100, 1300, Mogul^® L (hergestellt von Cabot Corporation); und organische Pigmente wie Phthalocyaninblau, Phthalocyaningrün, Sky Blue, Rhodamine Lake, Malachite Green Lake, Methyl Violet Lake, Peacock Blue Lake, Naphthol Green B, Naphthol Green Y, Naphthol Yellow S, Naphthol Red, Lithol Fast Yellow 2G, Permanent Red 4R, Brilliant Fast Scarlet, Hansa Yellow, Benzidine Yellow, Lithol Red, Lake Red C, Lake Red D, Brilliant Carmine 6B, Permanent Red F5R, Pigment Scarlet 3B Indigo, Thioindigo Oil Pink und Bordeaux 10B.
Die obigen Färbemittel können gereinigt werden, um den spezifischen Widerstand der Tinten-Zusammensetzung zu erhöhen.
Die oben genannten Färbemittel werden mit einem Öl, einem Harz oder einem Lack gemischt und die Mischung wird mittels eines Kneters mit zwei Walzen geknetet und zerstoßen oder in einem Direktdispergierer ("Flusher") behandelt, um direktdispergierte Färbemittel zu erhalten, deren Oberfläche mit dem Harz oder mit anderen Komponenten behandelt ist.
Die so direktdispergierten Färbemittel dienen dazu, die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel, den spezifischen Widerstand der Tinten-Zusammensetzung und die Menge an festen Komponenten in der ausgestoßenen Tinten-Zusammensetzung zu erhöhen.
Beispiele eines Harzes, das für die Behandlung der Oberfläche der Färbemittel bei dem obigen Direktdispergieren ("Flushing") geeignet ist, sind Kolophonium-modifizierte Harze, Siliciumenthaltendes Harz, Acrylharz, Polyolefin- und Olefin-Copolymere.
Vorzugsweise wird zu der Tinten-Zusammensetzung ein nicht-wäßriges Silicium-enthaltendes Copolymer zugegeben, um das Dispersionsvermögen, die Ladungskontrolle und die Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung und die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung zu verbessern.
Dieses nicht-wäßrige Silicium-enthaltende Copolymer kann hergestellt werden durch Polymerisieren einer polymerisierbaren Silikon-Verbindung mit der folgenden Formel (I) und eines Monomers, das mit der polymerisierbaren Silikon-Verbindung in Gegenwart eines Initiators in einem nicht-wäßrigen Lösungsmittel copolymerisierbar ist:
worin R¹, R², R³, R⁴, R⁵, R⁶ und R⁷ gleich oder verschieden sein können und jeweils ausgewählt sind aus der Gruppe aus -C_nH_2n ₊₁, worin n eine ganze Zahl von 1 bis 10 ist, -OH, -COOH, -NH₂, -N(CH₂)₂, -N(C₂H₅)₂, -(CH₂)₂OH, -(CH₂)₃OH, -(CH₂)₂NH₂ , -(CH₂)₂N (CH₃)₂, -(CH₂)₂N(C₂H₅)₂, -(CH₂)N(C₂H₅)₂,
R⁸ -H oder -CH₃ ist; n₁ eine ganze Zahl von 1 bis 500 ist; und n₂ eine ganze Zahl von 1 bis 10 ist.
Beispiele des Monomers, das mit der polymerisierbaren Silikon-Verbindung der Formel (I) copolymerisierbar ist, sind Monomere, welche in einem nicht-wäßrigen Lösungsmittel nach der Copolymerisation solvatisiert sind, z.B. Laurylmethacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat, Stearylmethacrylat und Laurylacrylat; und Monomere mit einer polaren Gruppe, z.B. Methacrylsäure, Fumarsäure, Itaconsäure, Maleinsäureanhydrid, Glycidylmethacrylat, Hydroxyethylmethacrylat und Dimethylaminoethylmethacrylat.
Das nicht-wäßrige Silicium-enthaltende Copolymer kann ein vernetztes Polymer sein, hergestellt durch Copolymerisation der Silikon-Verbindung der Formel (I) mit einem vernetzbaren Monomer in Kombination mit Styrol, Methylmethacrylat oder n-Butylmethacrylat.
Konkrete Beispiele der Verbindung der oben genannten Formel (I) sind in TABELLE 1 aufgeführt: TABELLE 1
Die geladenen Partikel in der erfindungsgemäßen Tinten-Zusammensetzung sind vorzugsweise sphärisch oder faserförmig.
Dies gilt auf Grund der Überlegung, daß wenn die geladenen Partikel faserförmig sind, die Aggregationskraft zwischen den Partikeln so hoch ist, daß die Stabilität der Ausstoßleistung und der Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung verbessert wird. Ferner kann, wenn die geladenen Partikel sphärisch sind, die zum Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung angelegte Spannung verringert werden.
Andere Merkmale der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung beispielhafter Ausführungsformen ersichtlich werden, die nur zur Erläuterung der Erfindung dienen und diese nicht beschränken sollen.
Referenzbeispiel 1
[Herstellung von Harz Nr. 1]
Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einen Dreihalskolben eingebracht und 6 Stunden lang bei 800C polymerisiert, wodurch ein Polymer mit einer Viskosität von 30,4 cP bei einem Umsatz von 93% erhalten wurde: [Formulierung]

Isopar^® H (Polymerisations-Lösungsmittel) 200 g

Vinyltoluol 50 g

Laurylmethacrylat 50 g

Dimethylaminoethylmethacrylat 0,5 g

Azobisisobutyronitril 5 g
Das so erhaltene Polymer wurde wiederholt unter Verwendung von Methanol, Isopar^® H und Toluol gereinigt, wodurch das Harz Nr. 1 zur Verwendung in einer Tinten-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung erhalten wurde.
Das so erhaltene Harz Nr. 1 ist besonders geeignet, um eine Tinten-Zusammensetzung mit ausgezeichneter Bildfixierungsleistung zu erhalten.
Referenzbeispiel 2
[Herstellung von Harz Nr. 2]
Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einen Dreihalskolben eingebracht und 8 Stunden lang bei 90°C polymerisiert, wodurch ein Polymer mit einer Viskosität von 15 cP bei einem Umsatz von 92% erhalten wurde: [Formulierung]

Silikonöl KF96L-1,5

(Polymerisations-Lösungsmittel) 200 g

Huminsäuresalz 10 g

Reaktives Silikon (FM-0711) 30 g

Styrol 10 g

Maleinsäureanhydrid 3 g

Benzoylperoxid 3 g
Das so erhaltene Polymer wurde wiederholt unter Verwendung von Methanol, Toluol und Silikonöl gereinigt, wodurch das Harz Nr.
2 zur Verwendung in einer Tinten-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung erhalten wurde.
Das so erhaltene Harz Nr. 2 ist besonders geeignet, um eine Tinten-Zusammensetzung mit ausgezeichneten Isoliereigenschaften und ausgezeichneter Tintenausstoßleistung zu erhalten.
Referenzbeispiel 3
[Herstellung von Harz Nr. 3]
Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einen Dreihalskolben eingebracht und 10 Stunden lang bei 80°C polymerisiert, wodurch ein Reaktionsprodukt erhalten wurde: [Formulierung]

Isopropylmyristat

(Polymerisations-Lösungsmittel) 200 g

Vinyltoluol 10 g

Vinylpyrrolidon 10 g

Acrylmethacrylat 10 g

Azobisisobutyronitril 3 g
Zu diesem Reaktionsprodukt wurden 20 g Isobutylmethacrylat, 10 g Acrylsäure und 1 g Benzoylperoxid zugegeben. Diese Reaktionsmischung wurde dann 6 Stunden lang bei 90°C gerührt, wodurch eine Harz-Dispersionsflüssigkeit mit einer Viskosität von 18 cP bei einem Umsatz von 89% erhalten wurde.
Die so erhaltene Harz-Dispersionsflüssigkeit wurde unter Verwendung von Methanol und Isopropylmyristat gereinigt, wodurch das Harz Nr. 3 zur Verwendung in einer Tinten-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung erhalten wurde.
Das so erhaltene Harz Nr. 3 ist besonders geeignet, um eine Tinten-Zusammensetzung mit ausgezeichneter Aufladungsleistung zu erhalten.
Bei der Herstellung des Harzes Nr. 3 kann ein Färbemittel mit den obigen Monomeren oder dem Polymerisations-Lösungsmittel gemischt werden, um ein polymerisiertes Pigment herzustellen, wodurch eine erfindungsgemäße Tinten-Zusammensetzung erhalten werden kann. In diesem Fall ist es erforderlich, das polymerisierte Pigment mit Alkohol oder dergleichen zu reinigen, um die Herabsetzung des spezifischen Widerstandes der Tinten-Zusammensetzung, die dieses polymerisierte Pigment enthält, bei Anlegung einer Spannung daran zu vermeiden.
Referenzbeispiel 4

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einem Attritor 4 Stunden lang dispergiert, wodurch eine Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 hergestellt wurde:

	Gewichtsteile
Rußschwarz (Warenzeichen
"Mitsubishi #44"), mittels
Methanol und Toluol gereinigt	10
Huminsäure/Polyvinylpyrrolidon/
Methacrylsäure-Copolymer
(50/45/5 Gewichtsverhältnis)	20
Laurylalkohol	300

[Messung der durchschnittlichen Partikelgröße geladener Partikel]
Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 der vorliegenden Erfindung wurde mit einem im Handel befindlichen Meßgerät der Partikelgrößenverteilung (Warenzeichen "SACP-3", hergestellt von Shimadzu Corporation) als 0,31 μm gemessen.
[Messung des spezifischen Widerstandes der Tinten-Zusammensetzung]
20 ml der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 wurden in eine galvanische Abscheidungszelle mit einer Kapazität von 20 ml, umfassend ein Paar Messingelektroden mit einer Größe von 40 mm × 50 mm, eingebracht. Der elektrische Strom (I) durch die Tinten-Zusammensetzung bei Anlegung von 1000 Volt Gleichstromspannung (E) zwischen den Elektroden für 50 Sekunden wurde gemessen, und der spezifische Widerstand (R) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 wurde nach der folgenden Formel erhalten: R = E/I Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 betrug 1,6 × 10¹¹ Ωcm.
[Messung der spezifischen Ladungsmenge geladener Partikel]
20 ml der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 wurden in eine galvanische Abscheidungszelle mit einer Kapazität von 20 ml, umfassend ein Paar Messingelektroden mit einer Größe von 40 mm × 50 mm, eingebracht. Eine Gleichstromspannung von 1000 Volt wurde 50 Sekunden lang zwischen den Elektroden angelegt. Das Gewicht der auf der Elektrode abgeschiedenen geladenen Partikel und die integrierte Ladungsmenge wurden gemessen, so daß der spezifische Widerstand der geladenen Partikel durch die folgende Formel bestimmt wurde: Spezifische Ladungsmenge (μC/g) = integrierte Ladungsmenge (μC)/Gewicht abgeschiedener geladener Partikel (g) Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der erfindungsgemäßen Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 betrug 30 μC/g.
[Messung der Schmelzviskosität der Tinten-Zusammensetzung]
Eine vorbestimmte Menge der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 wurde filtriert, um das Trägermedium daraus zu entfernen, und der Rückstand wurde getrocknet, bis das Trägermedium vollkommen daraus entfernt war. Die Schmelzviskosität (Pas) des so erhaltenen getrockneten Rückstands wurde bei 120°C mit einem dynamischen Spektrometer, hergestellt von Rheometrics Inc., gemessen.
Die so gemessene Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 betrug 70 Pas.
[Tintenstrahl-Ausstoßversuche A, B, C und D]
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 vor den folgenden Tintenstrahl-Ausstoßversuchen betrug 9,1 Gew.-%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch A
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 wurde einem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A unter Verwendung einer Tintenstrahlausstoß-Versuchsvorrichtung A, wie in 1 gezeigt, unterworfen.
Wie in 1 gezeigt, wurde die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 in dem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A in eine Spritze 2 eingebracht und daran mittels einer Hochspannungsquelle (Gleichstromspannung) 6 eine hohe Spannung angelegt, um die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 aus der Spritze 2 auf eine Elektrode oder ein Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 10 mm von der Spitze der Spritze 2 auszustoßen, wodurch die für diesen Ausstoß erforderliche Spannung gemessen wurde.
Das Ergebnis war, daß die zum Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 310 Volt betrug.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A ausgestoßen wurde, betrug 26,5 Gew.-%.
Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 76 μm und dessen Bilddichte betrug 1,28.
Ferner wurde die erforderliche Zeitspanne, um die ausgestoßene Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 auf einem Blatt Papier zu fixieren, ebenfalls gemessen. Diese Bildfixierungsleistung wird als erste Bildfixierungsleistung bezeichnet.
Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 betrug 682 Sekunden.
Darüber hinaus wurden die so auf dem Papier fixierten Bilder ausradiert, indem ein in Kontakt mit den Bildern befindlicher Radiergummi fünfmal mittels einer Radiervorrichtung mit Umschaltuhr hin und her bewegt wurde, und das Verhältnis der Bilddichte der radierten Bilder zur Bilddichte der nicht radierten Bilder wurde als Prozentsatz nach der folgenden Formel erhalten: [(Bilddichte fixierter Bilder, die durch fünfmaliges Hin- und Herbewegen eines damit in Kontakt befindlichen Radiergummis ausradiert wurden)/(Bilddichte ursprünglich fixierter Bilder)] × 100% Diese Bildfixierungsleistung wird als zweite Bildfixierungsleistung bezeichnet. Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 betrug 62%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch B
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 wurde einem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B unter Verwendung einer Tintenstrahlausstoß-Versuchsvorrichtung B, wie in 2 gezeigt, unterworfen.
Wie in 2 gezeigt, wurde die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 in dem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B auf die Oberfläche der Spitze eines Stifts 3 aufgebracht und daran mittels einer Hochspannungsquelle (Gleichstromspannung) 6 eine hohe Spannung angelegt, um die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 von der Oberfläche der Spitze des Stifts 3 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 10 mm von der Spitze des Stifts 3 auszustoßen, wodurch die für diesen Ausstoß erforderliche Spannung gemessen wurde.
Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 460 Volt betrug.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B ausgestoßen wurde, betrug 30,3 Gew.-%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch C
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 wurde einem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C unter Verwendung einer Tintenstrahlausstoß-Versuchsvorrichtung C, wie in 3 gezeigt, unterworfen.
Wie in 3 gezeigt, wurde die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 in dem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C auf die Oberfläche einer Seite einer flachen Kupferelektrode 4 aufgebracht und daran mittels einer Hochspannungsquelle (Gleichstromspannung) 6 eine hohe Spannung angelegt, um die Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 von der Seite der flachen Kupferelektrode 4 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 10 mm von der Seite der flachen Kupferelektrode 4 auszustoßen, wodurch die für diesen Ausstoß erforderliche Spannung gemessen wurde.
Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 1 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 510 Volt betrug.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C ausgestoßen wurde, betrug 25,5 Gew.-%.
Referenzbeispiel 5
Zum Vergleich wurde eine im Handel erhältliche Tinte (Warenzeichen "INK CARTRIDGE HG ICI", hergestellt von Epson) denselben Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C wie in Beispiel 1 unterworfen. Es wurde jedoch selbst bei Anlegung von 5000 Volt keine Tinte in den Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C ausgestoßen.
Der spezifische Widerstand dieser Tinte betrug weniger als 10⁸ Ωcm und die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel in der Tinte betrug 0 μC/g.
Es war nicht möglich, die anderen Eigenschaften dieser Tinte zu messen, da die Tinte in keinem der oben genannten Versuche ausgestoßen wurde.
Referenzbeispiel 6

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einem Attritor 3 Stunden lang dispergiert, wodurch eine Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 hergestellt wurde:

	Gewichtsteile
Pigment Nr. 25 (hergestellt
von Morimura Badische Co., Ltd.)	10
Laurylmethacrylat/Glycidylmeth
acrylat/Vinylpyridin-Copolymer
(80/15/5 Molverhältnis)	5
Huminsäuresalz	5
Isopar^® H	300

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2, die auf dieselbe Weise wie in Rerferenzbeispiel 4 gemessen wurde, betrug etwa 0,1 μm.
Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2, der auf dieselbe Weise wie in Referenzbeispiel 4 gemessen wurde, betrug 1,5 × 10¹² Ωcm.
Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2, die auf dieselbe Weise wie in Referenzbeispiel 4 gemessen wurde, betrug 155 μC/g.
Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 bei 120°C, die auf dieselbe Weise wie in Referenzbeispiel 4 gemessen wurde, betrug 16,5 Pas.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 vor den folgenden Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C betrug 6,2 Gew.-%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch A
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch A wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 260 Volt betrug.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A ausgestoßen wurde, betrug 25,4 Gew.-%.
Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 50 μm und dessen Bilddichte betrug 1,40.
Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 betrug 48 Sekunden.
Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 betrug 71%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch B
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch B wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 240 Volt.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B ausgestoßen wurde, betrug 29,1 Gew.-%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch C
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch C wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 460 Volt.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 2, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C ausgestoßen wurde, betrug 30,5 Gew.-%.
Referenzbeispiel 7 Eine im Handel erhältliche Tinte (Warenzeichen "IBM INK CARTRIDGE") wurde denselben Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Es wurde jedoch selbst bei Anlegung von 5000 Volt keine Tinte in den Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C ausgestoßen.
Der spezifische Widerstand dieser Tinte betrug weniger als 10⁸ Ωcm und die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel in der Tinte betrug 0 μC/g.
Es war nicht möglich, die anderen Eigenschaften dieser Tinte zu messen, da die Tinte in keinem der oben genannten Versuche ausgestoßen wurde.
Referenzbeispiel 8
Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einem Farbenschüttler 6 Stunden lang dispergiert, wodurch eine Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 hergestellt wurde:

Gewichtsteile

Direktdispergiertes Pigment Nr. 5

(hergestellt von Morimura Badische

Co., Ltd.) 10

Silikonöl (Warenzeichen "KF96L-1,5") 300
Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 betrug etwa 0,3 μm.
Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 betrug 1,6 × 10¹⁴ Ωcm.
Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 betrug 320 μC/g.
Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 bei 120°C betrug 160 Pas.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 vor den folgenden Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C betrug 3,2 Gew.-%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch A
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch A wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 210 Volt betrug.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A ausgestoßen wurde, betrug 29,4 Gew.-%.
Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 42 μm und dessen Bilddichte betrug 1,40.
Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 betrug 30 Sekunden.
Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 betrug 70%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch B
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch B wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 245 Volt.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B ausgestoßen wurde, betrug 32.6 Gew.-%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch C
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch C wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 105 Volt.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 3, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C ausgestoßen wurde, betrug 28,2 Gew.-%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch D
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 wurde einem Tintenstrahl-Ausstoßversuch D unter Verwendung einer Tintenstrahlausstoß-Versuchsvorrichtung D, wie in 4 gezeigt, unterworfen.
Wie in 4 gezeigt, wurde die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 in dem Tintenstrahl-Ausstoßversuch D in die Spritze 2 eingebracht oder auf der Oberfläche der Spitze des Stifts 3 aufgebracht, und ein Drucksubstrat 1 wurde auf der Oberfläche einer Anzeige 5 plaziert, die eine im Handel erhältliche Anzeigevorrichtung ("NEC 9801") war, um die darauf erzeugte elektrostatische Kraft zu nutzen.
Bei Anlegung einer Spannung an die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 für deren Ausstoß wurde die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 entweder von der Spitze des Stifts 3 oder aus der Spritze 2 ausgestoßen.
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 3 wurde aus der Spritze 2 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 100 mm ausgestoßen und ebenfalls von der Spitze des Stifts 3 auf das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 80 mm ausgestoßen.
Referenzbeispiel 9

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einem Attritor 3 Stunden lang dispergiert, wodurch eine Tintenzusammensetzung Nr. 4 hergestellt wurde:

	Gewichtsteile
Direktdispergiertes Pigment Nr. 1
(hergestellt von Morimura Badische
Co., Ltd.), mit Methanol gereinigt	10
Harz Nr. 2, hergestellt in Referenz
beispiel Nr. 2 (sorgfältig mit
Methanol und Toluol gereinigt)	20
Silikonöl (Warenzeichen "KF995")	300

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 betrug etwa 0,1 μm.
Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 betrug 660 μC/g.
Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 betrug 3,8 × 10¹³ Ωcm.
Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 bei 120°C betrug 460 Pas.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch A
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch A wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 280 Volt betrug.
Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 40 μm und dessen Bilddichte betrug 1,38.
Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 betrug 40 Sekunden.
Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 betrug 76%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch B
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch B wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 300 Volt.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch C
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch C wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 300 Volt.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch D
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch D wie in Referenzbeispiel 8 unterworfen.
Das Ergebnis war, daß die Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 aus der Spritze 2 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 130 mm ausgestoßen wurde und von der Spitze des Stifts 3 auf das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 95 mm ausgestoßen wurde.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch E
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 wurde einem Tintenstrahl-Ausstoßversuch E unter Verwendung einer wie in 5 gezeigten Versuchsvorrichtung E unterworfen.
In 5 bezeichnet Bezugsziffer 7 ein elektrisch leitendes Element; Bezugsziffer 8 eine Tinten-Zuleitung; Bezugsziffer 9 eine Tinten-Ausstoßöffnung mit einem Durchmesser von 25 μm; Bezugsziffer 10 die Richtung der Tinten-Zuleitung von einem Tinten-Zufuhrsystem (nicht gezeigt); Bezugsziffer 11 einen Tinten-Strömungsweg zur Rückführung der Tinte; Bezugsziffer 12 einen Tinten-Rückführungsweg; und Bezugsziffer 13 die Richtung der Tinten-Rückführung zu einem Tinten-Rückführsystem.
Das Ergebnis des Tintenstrahl-Ausstoßversuches E war, daß die Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 aus der Tinten-Ausstoßöffnung 9 bei Anlegung von 150 Volt ausgestoßen wurde.
Eine Tinten-Vergleichszusammensetzung, die hergestellt wurde, indem ein organisches Pigment in einer Flüssigkeit auf Isoparaffin-Basis mit einem Anfangsfließpunkt von 159°C dispergiert wurde, wurde aus der Tinten-Ausstoßöffnung 9 in demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch E wie oben ausgestoßen, um die ausgestoßene Tinte zu veranlassen, auf dem Substrat 1 in einer Entfernung von 90 mm aufzutreffen. Das Ergebnis war, daß die Anlegung von 1000 Volt erforderlich war, um den obigen Ausstoß zu bewirken.
Im Vergleich dazu war die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 4 erforderliche Spannung viel geringer.
Referenzbeispiel 10
Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einem Attritor 3 Stunden lang dispergiert, wodurch eine Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 hergestellt wurde:

Gewichtsteile

Polymerisierter Toner (sphärische

Partikel mit einem Durchmesser

von 0,3 μm) 20

Silikonöl (Warenzeichen "KF994") 300
Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 betrug etwa 0,3 μm.
Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 betrug 3,5 × 10¹² Ωcm.
Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 betrug 180 μC/g.
Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 bei 120°C betrug 6300 Pas.
Diese Tinten-Zusammensetzung besaß eine negative Polarität.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch A
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch A wie in Referenzbeispiel 8 unterworfen.
Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 200 Volt betrug.
Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 30 μm und dessen Bilddichte betrug 1,46.
Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 betrug 18 Sekunden.
Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 betrug 76%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch B
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch B wie in Referenzbeispiel 8 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 210 Volt.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch C
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch C wie in Referenzbeispiel 8 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 300 Volt.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch D
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch D wie in Referenzbeispiel 8 unterworfen.
Das Ergebnis war, daß die Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 aus der Spritze 2 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 160 mm ausgestoßen wurde und ebenfalls von der Spitze des Stifts 3 auf das Drucksubstrat 1 in einer Entfernung von 135 mm ausgestoßen wurde.
Es war möglich, die Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 mit Hilfe von Heizwalzen zu fixieren.
Es war ebenfalls möglich, die Tinten-Zusammensetzung Nr. 5 bei Anlegung negativer Spannungen auszustoßen. In diesem Fall betrugen die für den Ausstoß dieser Tinten-Zusammensetzung auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 in den Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C erforderlichen Spannungen –210 Volt, –120 Volt bzw. –180 Volt.
Referenzbeispiel 11

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde 1 Stunde lang bei 50°C dispergiert und dann schnell abgekühlt, wodurch eine Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 hergestellt wurde:

	Gewichtsteile
Rußschwarz (Warenzeichen "#44"
hergestellt von Mitsubishi Kasei
Corporation)	20
Ethylen/Vinylacetat-Copolymer
(85/15 Gewichtsverhältnis)	10
Silikonöl (Warenzeichen "KF96L-1,0")	300

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 betrug etwa 1,8 μm.
Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 betrug 40 μC/g.
Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 betrug 4,4 × 10¹⁴ Ωcm.
Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 bei 120°C betrug 800 Pas.
Die Gestalt der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung, mit Hilfe eines Transmissionselektronenmikroskops (Warenzeichen "H-500H", hergestellt von Hitachi, Ltd.) beobachtet, war faserförmig.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch A
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch A wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 260 Volt betrug.
Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 24 μm und dessen Bilddichte betrug 1,51.
Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 betrug 5,8 Sekunden.
Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 betrug 89%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch B
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch B wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 260 Volt.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch C
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch C wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 360 Volt.
Es wird angenommen, daß die obigen ausgezeichneten Resultate aufgrund der faserförmigen Gestalt der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 erhalten wurden. Wenn die geladenen Partikel eine faserförmige Gestalt haben, aggregieren die geladenen Partikel und können langsam ausgestoßen werden, wenn die Ausstoßspannung daran angelegt wird.
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 6 wurde in einem im Handel erhältlichen Drucker für ein "Bubble-Jet"-System, hergestellt von Canon Inc., eingesetzt. Das Ergebnis war, daß Bilder mit hoher Dichte mit ausgezeichneter Bildfixierungsleistung gedruckt wurden.
Referenzbeispiel 12

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde 3 Stunden lang in einem Attritor dispergiert, wodurch eine Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 hergestellt wurde:

	Gewichtsteile
Pigment Nr. 25 (hergestellt von
Morimura Badische Co., Ltd.)	10
Laurylmethacrylat/Glycidylmeth
acrylat/Vinylpyridin-Copolymer
(80/15/5 Molverhältnis)	20
Huminsäuresalz	15
Isopar^® H	300

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 betrug etwa 0,04 μm.
Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 betrug 980 μC/g.
Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 betrug 6,4 × 10¹³ Ωcm.
Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 bei 120°C betrug 2800 Pas.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 vor den folgenden Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C betrug 13,0 Gew.-%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch A
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch A wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 280 Volt betrug.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A ausgestoßen wurde, betrug 18,0 Gew.-%.
Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 48 μm und dessen Bilddichte betrug 1,36.
Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 betrug 62 Sekunden.
Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 betrug 74%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch B
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch B wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 300 Volt.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B ausgestoßen wurde, betrug 22,5 Gew.-%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch C
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch C wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 7 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 305 Volt.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C ausgestoßen wurde, betrug 23,8 Gew.-%.
Referenzbeispiel 13

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde 3 Stunden lang in einem Attritor dispergiert, wodurch eine Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 hergestellt wurde:

	Gewichtsteile
Pigment Nr. 25
(hergestellt von Morimura
Badische Co., Ltd.)	10
Laurylmethacrylat/Glycidylmethacrylat/
Vinylpyridin-Copolymer	1
(80/15/5 Molverhältnis)
Huminsäuresalz	0,1
Isopar H	300

Die durchschnittliche Teilchengröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 betrug etwa 0,9 μm.
Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 betrug 12 μC/g.
Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 betrug 2,5 × 10¹⁴ Ωcm.
Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 bei 120°C betrug 10,8 Pas.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 vor den folgenden Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C betrug 3,5 Gewichtsprozent.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch A
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch A wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 460 Volt betrug.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A ausgestoßen wurde, betrug 18,9 Gewichtsprozent.
Der Durchmesser eines jeden in diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 86 μm und dessen Bilddichte betrug 1,21.
Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 betrug 69 Sekunden.
Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 betrug 60%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch B
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch B wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat Nr. 1 erforderliche Spannung betrug 495 Volt.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B ausgestoßen wurde, betrug 25,1 Gewichtsprozent.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch C
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch C wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 8 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 600 Volt.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C ausgestoßen wurde, betrug 24,8 Gewichtsprozent.
Referenzbeispiel 14

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde 1 Stunde lang bei 50°C dispergiert und dann schnell abgekühlt, wodurch eine Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 hergestellt wurde:

Gewichtsteile

Rußschwarz (Warenzeichen "#44",

hergestellt von Mitsubishi

Kasei Corporation), mit Toluol

und Ethanol gereinigt 20

Ethylen/Vinylacetat-Copolymer

(85/15 Gewichtsverhältnis)

10

Silikonöl (Warenzeichen "KF96L-1,0") 300

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 betrug etwa 2,5 μm.
Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 betrug 580 μC/g.
Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 betrug 1,5 × 10¹⁶ Ωcm.
Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 bei 120°C betrug 980 Pas.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 vor den folgenden Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C betrug 9,0 Gewichtsprozent.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch A
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch A wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 245 Volt betrug.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A ausgestoßen wurde, betrug 29,8 Gewichtsprozent.
Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 22 um und dessen Bilddichte betrug 1,53.
Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 betrug 5,6 Sekunden.
Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 betrug 89%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch B
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch B wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 250 Volt.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B ausgestoßen wurde, betrug 38,2 Gewichtsprozent.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch C
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch C wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 9 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 340 Volt.
Der Gehalt an festen Komponenten der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C ausgestoßen wurde, betrug 36,5 Gewichtsprozent.
Referenzbeispiel 15

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde 4 Stunden lang in einem Attritor dispergiert, wodurch eine Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 hergestellt wurde:

	Gewichtsteile
Rußschwarz (Warenzeichen
"Mitsubishi #44"), mit Methanol
und Toluol gereinigt	10
Huminsäure/Polyvinylpyrrolidon/
Methacrylsäure-Copolymer
(50/45/5 Gewichtsverhältnis) 20
Laurylalkohol	300
Mangannaphthenat	0,02

Die durchschnittliche Partikelgröße der geladenen Partikel in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 betrug etwa 0,8 μm.
Die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 betrug 48 μC/g.
Der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 betrug 1,5 × 10¹⁰ Ωcm.
Die Schmelzviskosität (Pas) der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 bei 120°C betrug 65 Pas.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 vor den folgenden Tintenstrahl-Ausstoßversuchen A, B und C betrug 9,1 Gewichtsprozent.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch A
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch A wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Das Ergebnis war, daß die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung 460 Volt betrug.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch A ausgestoßen wurde, betrug 20,6 Gewichtsprozent.
Der Durchmesser eines jeden bei diesem Versuch erhaltenen gedruckten Punktes betrug etwa 83 μm und dessen Bilddichte betrug 1,21.
Die erste Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 betrug 785 Sekunden.
Die zweite Bildfixierungsleistung der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 betrug 60%.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch B
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch B wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 500 Volt.
Der Gehalt an festen Komponenten der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch B ausgestoßen wurde, betrug 24,1 Gewichtsprozent.
Tintenstrahl-Ausstoßversuch C
Die Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 wurde demselben Tintenstrahl-Ausstoßversuch C wie in Referenzbeispiel 4 unterworfen.
Die für den Ausstoß der Tinten-Zusammensetzung Nr. 10 auf die Elektrode oder das Drucksubstrat 1 erforderliche Spannung betrug 620 Volt.
Der Gehalt an festen Komponenten in der Tinten-Zusammensetzung, die bei diesem Tintenstrahl-Ausstoßversuch C ausgestoßen wurde, betrug 23,1 Gewichtsprozent.
Die in den Referenzbeispielen 4 bis 15 erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 zusammengefaßt:
Die Tinten-Zusammensetzungen können nicht nur für das oben erörterte Tintenstrahl-Drucken eingesetzt werden, sondern auch als Flüssigentwickler zur Verwendung bei der Elektrophotographie.
Es folgen erfindungsgemäße Beispiele einer solchen Tinten-Zusammensetzung, die bei der Elektrophotographie eingesetzt werden kann:
Beispiel 1

Eine Mischung der folgenden Komponenten wurde in einen Kolben eingebracht und 12 Stunden lang bei 90°C gerührt, wodurch eine cyanfarbene Dispersionsflüssigkeit (1), die cyanfarbene Harzpartikel enthält, hergestellt wurde:

	Gewichtsteile
Isopar^® H	100
Phthalocyaninblau	15
Methacryl-modifizierte Silikon-
Verbindung (Warenzeichen "X-22-5002",
hergestellt von Shin-Etsu Chemical	30
Co., Ltd.)
2,4-Toluylendiisocyanat	5
Benzoylperoxid	3
Acrylsäure	2

50 g der so erhaltenen cyanfarbenen Dispersionsflüssigkeit (1) wurden in 1000 ml Isopar H dispergiert, wodurch ein Flüssigentwickler A zur Verwendung bei der Elektrophotographie hergestellt wurde.
Unter Verwendung dieses Flüssigentwicklers A wurden auf einem unbeschichteten Papier mit einem im Handel erhältlichen elektrophotographischen Kopiergerät (Warenzeichen "CT-5085", hergestellt von Ricoh Company, Ltd.) Bilder erzeugt.
Als Ergebnis wurden kopierte Bilder hoher Qualität mit einer Bilddichte von 1,29, einer Auflösung von 6,3 Zeilen/mm und einer Abstufung von 7,0 erhalten.
Das Bildfixierungsverhältnis der so erhaltenen Bilder betrug 68%.
Das Bildfixierungsverhältnis wurde nach der folgenden Formel gemessen: Bildfixierungsverhältnis = [(Bilddichte nach zehnmaligem Reiben des Bildes mit einer Reibevorrichtung mit Umschaltuhr/Bilddichte vor dem Reiben)] × 100%.
Flüssigentwickler, die durch Verdünnen der cyanfarbenen Dispersionsflüssigkeit (1) hergestellt wurden, wiesen sowohl eine ausgezeichnete Bildfixierungsleistung als auch ausgezeichnetes Dispersionsvermögen auf.
Beispiel 2
Das Verfahren zur Herstellung der in Beispiel 1 hergestellten cyanfarbenen Dispersionsflüssigkeit (1) wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Methacryl-modifizierte Silikon-Verbindung, die bei der cyanfarbenen Dispersionsflüssigkeit (1) in Beispiel 11 eingesetzt wurde, durch eine reaktive Silikonverbindung der folgenden Formel ersetzt wurde, wodurch eine cyanfarbene Dispersionsflüssigkeit (2) hergestellt wurde:
50 g der so erhaltenen cyanfarbenen Dispersionsflüssigkeit (2) wurden in 1000 ml Isopar^® H dispergiert, wodurch ein Flüssig entwickler B zur Verwendung bei der Elektrophotographie hergestellt wurde.
Unter Verwendung dieses Flüssigentwicklers B wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 mit demselben elektrophotographischen Kopiergerät wie in Beispiel 1 Bilder erzeugt.
Als Ergebnis wurden kopierte Bilder hoher Qualität mit einer Bilddichte von 1,44, einer Auflösung von 7,2 Zeilen/mm und einer Abstufung von 7,0 erhalten.
Das Bildfixierungsverhäitnis der so erhaltenen Bilder war sehr hoch und betrug 81%.
Die cyanfarbene Dispersionsflüssigkeit (2) ist ein Färbemittel, welches Wasser- und Öl-abstoßende kopierte Bilder liefern kann, und die mit diesem Färbemittel erzeugten Bilder können thermisch fixiert werden.
Darüber hinaus kann die cyanfarbene Dispersionsflüssigkeit (2) auch in Tinten für Tintenstrahl-Aufzeichnungssysteme, z.B. ein Schlitz-Strahl-Aufzeichnungssystem unter Verwendung von Nadelelektroden, ein Piezo-Strahl-Aufzeichnungssystem und ein "Hubble-Jet"-Aufzeichnungssystem, eingesetzt werden. Derartige Tinten weisen eine ausgezeichnete Tintenausstoßleistung auf und können Bilder hoher Qualität liefern.
Beispiel 3
300 g Isopar® H (hergestellt von Exxon Chemical Co., Ltd.) wurden in einen Kolben eingebracht und auf 90°C erwärmt.
Zu diesem erwärmten Isopar® H wurden 50 g Kayaset^® Yellow A-G und 100 g eines Silikon-Oligomers (Warenzeichen "X-22-176B", hergestellt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) zugegeben. Diese Reaktionsmischung wurde 6 Stunden lang bei 90°C gerührt. Zu dieser Reaktionsmischung wurden 50 g Methylmethacrylat, 3 g Glycidylmethacrylat, 30 g Isophorondiisocyanat und 0,5 g Benzoylperoxid zugegeben und die Mischung wurde 3 Stunden lang bei 90°C dispergiert, wodurch ein Flüssigentwickler zur Verwendung bei der Elektrophotographie hergestellt wurde.
Es wird angenommen, daß Pigment-einschließende Polymer-Tonerpartikel in diesem Flüssigentwickler gebildet wurden, da das oben genannte Silikon-Oligomer Hydroxylgruppen aufweist und deshalb mit dem Isophorondiisocyanat unter Bildung von Urethanbindungen reagiert.
Eine transparente Folie für Overhead-Projektoren (OHP) wurde unter Verwendung dieses Flüssigentwicklers und eines im Handel erhältlichen Kopiergeräts (Warenzeichen "Ricopy 400i", hergestellt von Ricoh Company, Ltd.) hergestellt, mit einer Bildfixierung durch Heißluft bei 100°C.
Die OHP-Farbwiedergabe war ausgezeichnet und das Bildfixierungsverhältnis betrug 80%.
Der in diesem Beispiel hergestellte Flüssigentwickler ist als Tinte für Tintenstrahl-Aufzeichnung in der Praxis verwendbar.

Claims

Aufzeichnungsverfahren, bei dem eine Tinten-Zusammensetzung, die ein flüssiges Trägermedium und geladene Partikel, die ein Färbemittel enthalten, umfasst, aus einer Düse bei Anlegung einer Spannung an die Tinten-Zusammensetzung auf ein Substrat ausgestoßen wird oder die Tinten-Zusammensetzung aus einer Düse auf ein geladenes Substrat ausgestoßen wird, um ein Bild auf dem Substrat oder dem geladenen Substrat zu bilden, wobei die Tinten-Zusammensetzung mindestens einer der folgenden Bedingungen A oder B genügt: A: die spezifische Ladungsmenge der geladenen Partikel beträgt 10 bis μC/g mit positiver oder negativer Polarität; B: der spezifische Widerstand der Tinten-Zusammensetzung beträgt 10¹⁰ Ωcm oder mehr, wobei die geladenen Partikel eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,01 bis 10 μm aufweisen und die Schmelzviskosität der Tinten-Zusammensetzung bei Trocknung und Erwärmung auf 120°C 0,1 bis 10.000 Pas beträgt, dadurch gekennzeichnet, dass das Färbemittel hergestellt ist durch thermische Umsetzung eines Dispersionssystems, welches ein Pigment und/oder einen Farbstoff, eine aktiven Wasserstoff enthaltende reaktive Silicon-Verbindung und eine Isocyanat-Verbindung in einem nicht-wässrigen Lösungsmittel dispergiert enthält.
Aufzeichnungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägermedium aus der Gruppe aus Siliconöl, Fettsäureestern, Fluor-enthaltendem Öl, aliphatischen Kohlenwasserstoffen und Alkoholen ausgewählt ist.
Aufzeichnungsverfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Färbemittel eine Oberflächenschicht umfasst, die ein Harz oder ein Öl umfasst.
Aufzeichnungsverfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die geladenen Partikel ferner mindestens eine Komponente umfassen, die ausgewählt ist aus der Gruppe aus Silicium-enthaltendem Harz, Olefin-Harz, Kolophonium, Kolophonium-modifiziertem Harz und einem Copolymer, das mit irgendwelchen Komponenten der oben genannten Harze hergestellt wurde.
Aufzeichnungsverfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die geladenen Partikel von sphärischer oder faserförmiger Gestalt sind.
Aufzeichnungsverfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die geladenen Partikel Tonerpartikel sind, hergestellt durch die Polymerisation eines Systems, welches ein Färbemittel, ein polymerisierbares Monomer und ein nicht-wässriges Lösungsmittel umfasst.
Aufzeichnungsverfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Tinten-Zusammensetzung ein Flüssigentwickler oder ein flüssiger Toner ist.