DE1947277C3 - Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle

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Description

(a) die aromatische Carbonsäure in inerter Atmosphäre auf eine Temperatur von 200 bis 275° C erhitzt, um eine selektive Wechselwirkung und Quervernetzung zwischen den Säuremolekülen ohne Decarboxylierung der Säure zu bewirken;
(b) anschließend die Säure weiter auf eine Temperatur von 350 bis 5000C erhitzt, um eine Decarboxylierung derselben zu bewirken;
(c) die decarboxylierte Säure mit einer stark konzentrierten Lösung eines Alkalimetallhydroxid; oder Erdalkalimetallhydroxids imprägniert;
(d) die erhaltene Mischung in Anwesenheit von Halogenwasserstoff, CO oder CO2 erhitzt, wobei sich leicht entfernbare Verunreinigungen bilden, und
(e) die Verunreinigungen entfernt
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die decarboxylierte Säure eine BET-Oberfläche im Bereich von etwa 100 bis 1300 m2/g besitzt
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aromatische Carbonsäure Kokssäure ist.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in Stufe (d) die erhaltene Mischung in Anwesenheit von CO2 auf eine Temperatur von 600 bis 800° C erhitzt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle aus einer aromatischen Carbonsäure durch Inkontaktbringen der Säure mit einer Base und Erhitzen in Anwesenheit von trockenem Halogenwasserstoff, CO oder CO2 gemäß den Patentansprüchen.
Aktivkohlen mit hoher Oberfläche, die durch Pyrolyse eines Salzes einer Carbonsäure hergestellt werden, sind bereits bekannt. Die erzeugten Kohlen haben eine hohe Oberfläche und einen hohen Grad an Gleichmäßigkeit der Porengröße. Arbeitsweisen zur Aktivierung dieser Kohlen sind ebenfalls bereits bekannt.
Aus den GB-PS 2 31 935 und 2 83 968 sind Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle bekannt, bei denen ein geeignetes kohlenstoffhaltiges Ausgangsmaterial mit einer Base behandelt und das imprägnierte Produkt bei einer für die Erzeugung von Aktivkohle ausreichenden Temperatur mit einem Säureanhydrid behandelt wird. Diesem Stand der Technik war jedoch weder die erfindungsgemäße Kombination von Verfahrensmerkmalen, noch die dadurch erzielbare besonders hohe spezifische Oberfläche zu entnehmen.
Kohlen können mit relativ niedrigen Kosten und hoher Wirksamkeit hergestellt werden. Bei der Durchführung der bisher bekannten Verfahren ist es jedoch notwendig, viel Lösungsmittel zu verwenden, um den Kohlenvorläufer wirkungsvoll zu solubilisieren, um die Struktur auszurichten. Aufgrund der erforderlichen großen Mengen an Lösungsmittel ist die Verdampfungsoperaiion im allgemeinen kostspieliger als erwünscht Die höheren Kosten des Verdampfungsschrittes sind außerdem mit einer Einbuße an Aktivierungszeit verbunden.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohlen gefunden, das gegenüber den bekannten Arbeitsweisen Vorteile bietet Es wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen Aktivkohlen beträchtlich höhere Oberflächen als bisher bekannt besitzen, die vielleicht so hoch sind wie die theoretische Grenze. Außerdem können derartige Kohlen mit niedrigeren Kosten erzeugt werden als bisher bekannte Kohlen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren cer eingangs genannten Art werden diese Vorteile nun dadurch erzielt, daß man
(a) die aromatische Carbonsäure in inerter Atmosphäre auf eine Temperatur von 200 bis 275° C erhitzt, um eine selektive Wechselwirkung und Quervernetzung zwischen den Säuremolekülen ohne Decarboxylierung der Säure zu bewirken;
(b) anschließend die Säure weiter auf eine Temperatur von 350 bis 5000C erhitzt um eine Decarboxylierung derselben zu bewirken;
(c) die decarboxylierte Säure mit einer stark konzentrierten Lösung eines alkalimetallhydroxids oder Erdalkalimetallhydroxids imprägniert;
(d) die erhaltene Mischung in Anwesenheit von Halogenwasserstoff, CO oder CO2 erhitzt, wobei
J5 sich leicht entfernbare Verunreinigungen bilden, und
(e) die Verunreinigungen entfernt
Von den gemäß Stufe (d) möglichen drei Säureanhydriden ist CO2 aufgrund seiner Billigkeit bevorzugt Die Wahl der Temperatur hängt ab von Einwirkungszeit und Einwirkungsmenge des Säurenahydrids, beispielsweise des CO2, welche ihrerseits alle die Geschwindigeit der Erhöhung der Oberfläche bestimmen. Es wird angenommen, daß die Imprägnierung mit Base eine aktive Stelle für die CO2-Umsetzung liefert, welche die selektive Ausdehnung der.Kohlenstoffporengröße erlaubt Es wurde gefunden, daß die Umsetzung die Porengröße vergrößert und die Oberfläche erhöht,
•,ο wenngleich zu erwarten gewesen war, daß die erfindungsgemäße CO2-Aktivierung die Oberflächenausdehnung ungünstig beeinflußt, insbesondere weil die Porenstruktur nicht gleichmäßig ist, v/ie es bisher als notwendig angenommen worden ist.
-,5 Eine Kohle mit einer Porosität im mittleren Bereich IaQt sich herstellen, indem eine aromatische Säure hitzebehandelt wird, um das Auftreten von selektiver Wechselwirkung und Vernetzung zwischen einzelnen Säuremolekülen zu erlauben, welche zu einer Polymeri-
ho satzwischenstruktur führen. Dies erfolgt bei einer ausreichend hohen Temperatur, um eine derartige Vernetzung zu erlauben, wobei die Temperatur jedoch ausreichend niedrig ist, um bedeutende Zersetzung der Säure zu vermeiden. Die vernetzte Säuremasse wird
β-, dann erhitzt, um die Säure zu decarboxylieren und dadurch eine Kohlenstruktur mit einer Oberflächenausdehnung im mittleren Bereich zu bilden. Das Erhitzungsverfahren erzeugt eine ausgerichtete Kohle mit einer
10
15
20
25
30
relativ hohen Oberflächenausdehnung von im wesentlichen Mikroporenstruktur. Diese Ausrichtung wird ohne Solubilisierung der Verbindung erreicht, da unerwarteterweise gefunden worden ist, daß der obige Typ von Wärmebehandlung eine vernetzte Struktur durch selektive Wechselwirkung liefert Diese Kohle mit einer Oberflächenausdehnung im mittleren Bereich, die auch bereits als solche für spezielle Anwendungen verwendet werden kann (Zwischenprodukt), wird dann anschließend in eine Kohle mit höherer Oberflächenausdehnung und größerem Porenbereich umgewandelt
Aus den obigen Verfahrensschritten ist leicht zu entnehmen, daß die Verdampfungskosten bei einem Minimum gehalten werden, da die Imprägnierung mit Base mit sehr hohen Konzentrationen an Base in Wasser oder anderen Lösungsmitteln mit niedriger Wärmekapazität für eine derartige Base erreicht werden kann.
Nachfolgend wird eine spezielle Ausführungsform des erfindungsg£i3äßen Verfahrens beschrieben, die CO2 als Säureanhydrid erwähnt, wobei die Erfindung jedoch in keiner Weise darauf beschränkt ist:
Eine aromatische Carbonsäure wird in einer inerten Atmosphäre, beispielsweise aus N2, Argon und dergleichen, für eine Zeitspanne von weniger als 1 bis 4 Stunden, vorzugsweise für etwa 2 Stunden, auf eine Temperatur von etwa 200 bis 275* C erhitzt, um die wechselseitige Reaktion und die Vernetzung der Struktur stattfinden zu lassen. Kokssäure, die aus der Oxydation von Petrolkoks stammt ist beispielsweise als die aromatische Carbonsäure bevorzugt
Nachdem das Molekül ausreichend vernetzt worden ist wird die Temperatur dami rasch auf 350°C bis etwa 500"C, vorzugsweise auf etwa -45C3 C, erhöht um rasche Decarboxylierung der aromatischen ί aure einzuleiten. Die Decarboxylierung kann in einer relativ kurzen Zeitspanne, beispielsweise in etwa 15 bis 45 Minuten, vorzugsweise in etwa 30 Minuten, erreicht werden. Die obigen Erhitzungsschritte können in einem Rotierofen oder in einem ähnlichen Aufbewahrungsbehälter durchgeführt werden. Die obigen Erhitzungsschritte können in einem Rotierofen oder in einem ähnlichen Aufbewahrungsbehälter durchgeführt werden. Das durch die obige Wärmebehandlung erhaltene Produkt ist eine Kohle mit mittlerer Oberflächenausdehnung.
Die Kohle mit mittlerer Oberflächenausdehnung wird dann durch Imprägnierung mit Base behandelt.
Es kann jedes geeignete Lösungsmittel für die Behandlung mit der Base verwendet werden, Beispiele sind Wasser, Methanol und dergleichen. Da es erwünscht ist so viel Verdampfung des Lösungsmittels wie möglich zu vermeiden, soll die Base stark konzentriert sein. Nach der Imprägnierung kann das Lösungsmittel dann durch Verdampfen oder in irgendeiner anderen dem fach man η bekannten Weise entfernt werde'.i. Bei diesem Schritt kann jeder geeignete Behälter für Imprägnierung und Verdampfung verwendet werden.
Im Anschluß an die Verdampfung des Lösungsmittels wird das imprägnierte Produkt bei einer Temperatur von etwa 6000C bis 8000C, vorzugsweise bei etwa 7000C, mit CO2 aktiviert. Das Kohlendioxyd braucht keine hohe Reinheit zu haben. Kohlendioxyd, das als Komponente von Verbrennungsgasen anfällt, ist völlig befriedrigend. Die COrFließgeschvindigkeit soll dem Verhältnis von Kohlendioxyd zur Gesamtgasmischung angeglichen sein, wenn eine derartige Mischung verwendet wird. Weniger als 0,5 bis 2,0 Normalliter pro
55
60 Minute sind bevorzugt und 1,0 Normnlliter pro/Liter Ofenvolumen ist am meisten bevorzugt Die CO2-Behandlung wird vorzugsweise in einer Zeitspanne von weniger als 15 Minuten bis mehr als; 1 Wi Stunden durchgeführt, wobei die bevorzugteste Zeitspanne etwa 1/2 Stunde beträgt Diese Faktoren können in Abhängigkeit von den Bedingungen untereinander und vom Endprodukt beträchtlich variiert werden. Wiederum ist der Rotierofen ein geeigneter Behälter, es kann jedoch jeder Behälter verwendet werden, der für die Durchführung einer derartigen CO2-Aktivierung geeignet ist
Die Endstufe ist die Entfernung von Nebenprodukten, die während der vorhergehenden Stufen gebildet werden. Diese Entfernung kann durch Waschen, beispielsweise mit Wasser, Methanol und dergleichen, erreicht werden. Wasser ist dabei natürlich bevorzugt
Nachfolgend werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben.
Beispiel 1
Eine Charge von pulverförmiger trockner Kokssäure wird in einen rotierenden, von außen beheizten (Vycor-)Ofen eingebracht und unter einer Argonatmosphäre gehalten. Es werden mehrere Proben hergestellt Die Temperatur der «ersten Erhitzungsstufe, die zur Vernetzung der Struktur verwendet wird, die Verweilzeit bei einer derartigen Temperatur, die zur Decarboxylierung der Säure verwendete Temperatur und die Verweilzeit sowie die B-EX-Oberflächenausdehnung sind nachfolgend angegeben:
40
45
50
Bei Erste Erhit Temp. Bei Zweite Erhit- Temp. 2 Kohlen-
spiel zungssture C zungsstufe C oberflächen-
250 550 ausdehming
Zeit 250 Zeit 550 (B.E.T.)
(Std.) 250 (Std.) 450 m2/g
la 1A 250 1 450 100
Ib V2 250 1 450 230
Ic V2 V2 300
Id 1 '/4 630
Ie 2 V2 700
spiel
Die körnige Aktivkohle des obigen Beispiels wird mit dem dreifachen ihres Gewichts an 85%igem KOH, gelöst in Methanol zu einer 20%igen Lösung, imprägniert. 25 g Aktivkohle werden in einer Lösung suspendiert, die 75 g 85%iges KOH, gelöst in 300 g Methanol, enthält. Das Methanol wird aus der getrommelten Suspension unter Verwendung eines Rinco-Verdampfers abgedampft, wobei die Suspension über den Bereich von 50° C bis 2000C bei 20 mm Hg erhitzt wird, um die Entfernung der letzten Lösungsmittelspuren zu bewirken. Teile der trocken imprägnierten Kohle werden in einen rotierenden (Vycor-)Ofen eingebracht und auf die nachfolgend angegebenen Temperaturen erhitzt, wobei die Probe zu diesem Zeitpunkt für die nachfolgend angegebene Zeitspanne mit reinem CO2 kontaktiert wird. Die COi-Fließgeschwindigkeit beträgt 0,2 Normalliter pro Minute bei einem Ofen mit 400 ml Volumen.
Beispiel
Beschickung
(E)
Zeit
(Stil.:
2a 17,6 2
2b 17,6 1A
P.c 17,6 1^
2d 17,6 1A
2c 17,6 1A
Temperatur
600 650 700 780 780
Aklivkohle-Oberflächen- ausdehnung B.E.T.
(nr/g)
851 1928 2125 2650 2557
Alle Proben 2a bis 2« weröen erschöpfend mit destilliertem Wasser gewaschen, um alle Spuren an basischem Nebenprodukt zu entfernen. Der letzte Waschvorgang mit destilliertem Wasser zeigt einen pH von 6,5, welcher dem des destillierten Wassers äquivalent ist, das zürn Waschen verwendet wird.
Beispiel 3
Wie in Beispiel Ie wird eine Probe hergestellt, die anschließend bei den in Beispiel 2 angegebenen Bedingungen 1 V2 Stunden lang bei 780°C mit CO2 aktiviert wird, wobei eine Kohle mit einer Oberflächenausdehnung (B.E.T.) über 2600 m2/g erhalten wird, welche eine Methylenblau-Adsorptionskapazität zeigt, die einer Oberflächenausdehnung von 2000 m2/g äquivalent ist.
Beispiel 4
Eine Probe wird wie in Beispiel Ie durch xlr tündige Aktivierung mit CO2 bei 7800C unter den in Beispiel 2 > angegebenen Bedingungen hergestellt, mit der Ausnahme, daß 12 g imprägnierte Kohle in den Ofen eingebracht werden und daß 3 Gew.-Einheiten einer wässerigen Lösung der nachfolgend zusammengestellten Elektrolyten für jede Gewichtseinheit Kohle
2» verwendet werden.
Probe
Oberflächenausdehnung B.E.T. Methylenblau
(nr/g)
4a Kohle von Beispiel Ic ohne Aktivierung
4 b Kohle von Beispiel 1 e mit NaOH-Imprägnierung
4 c Kohle von Beispiel 1 e mit KCl-Imprägnierung
4d Kohle von Beispiel 1 e mit Na2COj-Imprägnierung
700 117
1880 1945
450 109
550 486
Beispiel 5
Die nachfolgend angegebenen handelsüblichen pulveriormigen Kohlen werden gemäß Beispiel 2 aktiviert, mit der Ausnahme, daß 12g Material in den Ofen eingebracht werden und 1A Stunde lang bei 780 C aktiviert wird.
Beispiel
Handelsübliche Kohle Oberflächenausdehnung, m2/g
vor der Aktivierung nach dir Aktivierung
B.E.T. Methylen- B.E.T. Methylen
blau
blau
5 a Darco-Aktivkohle, Qualität KB (Atlas Chemical 1284 708 1684 1730
Industries, Inc.)
5b Aqua Nuchar A (West Virginia Pulp and Paper Co.) 799 760 1302 1400
5c Aktivkohle RB, pulverisiert (Pittsburgh Activated 949 1096 1368 955
Carbon Co.)
Beispiel 6
Gemäß der Arbeitsweise von Beispiel 2d wird eine Probe hergestellt, mit der Ausnahme, daß sie nicht mit KOH imprägniert wird. Die B.E.T.-Oberflächenausdehnung beträgt 4S4 nWg.
Die Beispiele 1 bis 3 zeigen klar, daß das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle mit extrem hohen Oberflächenausdehnungen verwendet werden kann. Beispiel 5 zeigt klar, daß das erfindungsgemäße Verfahren in weitem Maß für die Herstellung von Kohlen mit sehr hohen Oberflächenausdehnun£sn anwendbar ist Die Beispiele 4 und ö zeigen, daß die Anwesenheit einer Base notwendig ist, um derartige Öberfiächenausdehnungen zu erhalten. Die Kohle von Beispiel 6 ist als Ergebnis der CO2-Behandlung ohne Imprägnierung augenscheinlich abeebaut worden.

Claims (1)

Patentansprüche;
1. Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle aus einer aromatischen Carbonsäure durch Inkontaktbringen der Säure mit einer Base und Erhitzen in Anwesenheit von trockenem Halogenwasserstoff, CO oder CO2, dadurch gekennzeichnet, daß man
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