DE1669318A1 - Verfahren zur Entfernung von Schwefeldioxyd aus schwefeldioxydhaltigen Gasen und Mittel hierzu - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von Schwefeldioxyd aus schwefeldioxydhaltigen Gasen und Mittel hierzu

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DE1669318A1
DE1669318A1 DE19681669318 DE1669318A DE1669318A1 DE 1669318 A1 DE1669318 A1 DE 1669318A1 DE 19681669318 DE19681669318 DE 19681669318 DE 1669318 A DE1669318 A DE 1669318A DE 1669318 A1 DE1669318 A1 DE 1669318A1
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Hirohimo Ichikawa
Nobutaka Ninomiya
Hiroshi Nishino
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Takeda Pharmaceutical Co Ltd
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Takeda Chemical Industries Ltd
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    • C01B17/48—Sulfur dioxide; Sulfurous acid
    • C01B17/50—Preparation of sulfur dioxide
    • C01B17/60—Isolation of sulfur dioxide from gases
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
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    • B01D53/46—Removing components of defined structure
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Description

PATENTANWÄLTE
DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD 1669318 DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Zöln, den 4*1.1967 IQ/Αχ
Takeda Chemical Industries, Ltd.,
27, Doshomaehi 2-chome, Higashi-ku, Osaka (Japan).
Verfahren zur Entfernung von Schwefeldioxyd aus schwefeldioxydhaltigen Gasen und Mittel hierzu
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Schwefeldioxyd aus schv/efeldioxydhaltigen Gasen unter Verwendung von Kohle, die durch Vergasung eines verkokten innigen Geuisches von "kewS*»»!·»» Sohle mit einer anorganisehen Kalium- oder iiatriurnverbindung hergestellt wird.
Es ist bekannt, Schwefeldioxyd unter Verwendung von Iletalloxyden (z.B. Platinoxyd und Vanadinoxyd), Koks oder Aktivkohle zu entfernen. Diese bekannten Verfahren haben jedoch üachteile. Bei den unter Verwendung von Metalloxyden durchgeführten Verfahren muß bei sehr hoher Temperatur gearbeitet v/erden, und bei den unter Verwendung von Koks oder Aktivkohle durchgeführten Verfahren ist der Wirkungsgrad der Schwefeldioxydentfernung unbefriedigend. Diese bekannten Verfuhren sind somit vom technischen Standpunkt unvorteilhaft.
Es wurde nun gefunden, daß i'.ohle, die durch Vergasung eines verkokten innigen Gemisches von »a&Ae»aea? Kohle mit einer anorganischen i'.alium- oder liatriuinverbindung hergestellt wird, sch ο wirksam Schwefeldioxyd aus schwüi'eluioxydhalti^un Gasen selbst bei ziemlich niedriger Temperatur zu entfernen vermag.
209819/0776
BAD ORIGINAL
Gegenstand der Gründung ist demgemäß ein großtechnisch durchführbares Verfahren zur Entfernung von ochwefeldioxyd aus schwefeldioxydhaltigen Gasen "bei verhältnismäßig niedriger -Temperatur durch Behandlung der sehwefeldioxydhaltigen Gase mit einer Kohle, die durch Vergasung eines ver-
bi turainöser kokten innigen Genisches von -b»ei-t-f>äe4?-Zohle mit einer anorganischen Kalium- oder iTatriunivercindung hergestellt worden ist.
Die gemäß der Erfindung verwendete Kohle wird wie folgt hergestellt: Als erste Stufe wird ein Gemisch von badender Kohle mit einer anorganischen Kalium- oder ITatriumverbindung verkokte Hierzu wird vorteilhaft eine backende Kohle verwendet, die eine mittlere Korngröße von etwa 10 Ms 600 U hat. Als anorganische Kalium- oder natriumverbindungen eignen sich beispielsweise ITatriumoxyd, Ifatriumhydroxyd, Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat, Natriumsulfat, natriumnitrat, Natriumchlorid, natriumbromid, natriumiodid, ITatriumpermanganat, Hatriumcyanid, Natriumbichromat, Kaliumoxyd, kaliumhydroxyd, Kaliumcarbonat, Kaliumbicarbonat, Kaliumsulfat, Kaliumnitrat, Kaliumchlorid, Kaliumbromid, Kaliumiodid und Kaliumbichromat. Von diesen Verbindungen werden zv/eckmäßig Natriumcarbonat, ITatriumsulfat, Kaliumcarbonat oder Kaliumsulfat verwendet. Die anorganische Verbindung kann allein oder zu mehreren verwendet v/erden·
Die rait der backenden Kohle au mischende Menge der anorganischen Kalium- oder 17atriui:iverbindung wird so gewählt, daß das verkokte Produkt die anorganische Verbindung in einer Ilenge von etwa 10 bis 120 mg-Äquivalent des Ha- oder K-Atoms, bezogen auf 100 g verkokte backende Lohle (d.h. bituminösen Koks) enthält. Im allgemeinen wird clie anorganische Kalium- oder L;atriumverbindung mit der backenden Kohle in einer i-lenge von etwa 5 bis 75 mg-Äquivalent des Ifa- oder K-Atoms, bezo; en auf 100 g der backenden Kohle, gemischt.
209819/0776
BAD ORIGINAL
Lie VervJ-Gchunr1 d.;r anorganischen Verbindung mit der Kohle er:. ol::t gegebenenfalls unter Verwendung üblicher Bindemittel, v.ie Steinkohlenpech, Steinkohlenteer, Melasse, Ablauge der Zeilstoffhersteilung usw. Die anorganische Kalium- oder ratriumverbindun._£ kann in fester Form oder in For ■ einer wä\jsrijei- Lösung mit der backenden Kohle gemischt werden.
Das GrCL-iisch von I-Iohle und anorganischer Kalium- oder ITatriurnvertindung wird aann/ve^ifEwe^^Bei Verfahren ^ernäß der Erfindung erfolgt jiie Versjchw§jLun^--yjQXzu£Sweise unter allmühlicher xe:npei-?turstei?,erung. Vorteilhaft liegt die höchste Icr.jrerctur der Vcrsehwelung bei etwa 900 , optimal bei etv.:s 450 bis 7GG0C. Die für die Verschwelun»! erforderliche L'eit betrat im allgemeinen etwa 4 bis 20 Stunden. Hierbei wird somit ein dchwelprodukt erhalten, das aus einem innigen G-eaisch aus verschwelter backender Kohle (d.h. Steinkohlenicoks) und einer anorganischen Kalium- oder llatriumverbindung in einer ilen^e von etwa 10-120 mg-Äquivalent des IJa- oder I^-Atoms, bezogen auf 100 g des bituminösen Kokses, besteht.
Als zweite Stufe wird das in der ersten Stufe erhaltene Schwelprodukt einer Vergasung unterworfen. Die Vergasung des ochwelpjrjp^dukts kann nach üblichen Vergasungsv rfahren bei einer 2enperatur im Bereich von etwa 750 bis 110O0C, zweckmäßig bei etwa 800 bis 95O0C durchgeführt werden. Die Vergasung wird in einer Atmosphäre durchgeführt, die Wasserdampf, ICohlendioxyd, Rauchgas, Schwefeldioxyd, luft usw. allein oder in Mischung enthält· Besonders vorteilhaft ist die Verv.-end^ng von Wasserdampf oder wasserdampfhaltigem Rauchgas.
der 3rfindui:g wird die Vergasung durchgeführt, bis Ausbeute der Vergasung etwa 20 bis 40 Gew.~>S erreicht hat, d.h. etwa 20 bis 40 Gew.-ya des Schwelprodu-.ts vergast worden sind.
2Ö9819/0??S
'.λ. BADORIGiNAL
Die vorstehend genannte Ausbeute der Vergasung ist das charakteristischste Merkmal der Erfindung. Alle bisher genannten sog. Aktiv—kohlen werden hergestellt, indem ein Schwelprodukt vergast wird,, bis die Vergasungausbeute mehr als etwa 50 G-ew.-?& erreicht hat, aber diese Aktivkohlen haben nur ein sehr niedriges AdSOrptionsvermögen für Schwefeldioxyd,, so ds2 diese Aktivkohlen für die Zwecke der Erfindung ungeeignet sind. Wenn dagegen, wie vorstehend angegeben, die Vergasung des Schwelprodukts bei etwa 20 bis 40 Gew.-i* abgebrochen wird, kann eine poröse Kohle erhalten werden, die von den bekannten sog» Aktivkohlen völlig verschieden ist. Der so hergestellte poröse Kohlenstoff hat in sehr hohem Maße die Fähigkeit, Schwefeldioxyd zu entfernen. Die Aufgabe der Erfindung kann durch Verwendung der porösen Kohle gelöst werden. In der folgenden Beschreibung wird der so hergestellte poröse Kohlenstoff einfach als "Kohle" bezeichnet.
Gemäß der Erfindung erfolgt die Entfernung von Schwefeldioxyd, indem schwefeldioxydhaltige Gase mit der Kohle behandelt werden, die nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellt worden ist. Die Behandlung kann in beliebiger üblicher Weise erfolgen. Beispielsweise kann das schwefeldioxydhaltige Gas durch eine Kolonne geleitet werden, die mit der'vorstehend beschriebenen Kohle gefüllt ist. Auch wenn die Behandlung bei einer niedrigen Temperatur, z.B. etwa 80-1OG C, vorgenommen wird, wird eine wirksame Entfernung des Schwefeldioxyds erreicht. Die Behandlung kann jedoch gegebenenfalls auch bei beliebigen Temperaturen bis etwa 200 C durchgeführt werden, bei denen im wesentlichen das gleiche Ergebnis erhalten wird.
Es wird angenommen, daß beim Verfahren gemäß der Erfindung das mit der Kohle in Berührung kommende Schwefeldioxyd durch die katalytitche Wirkung der Kohle zu Schwefeltrloxyd oxydiert und anschließend durch Feuchtigkeit, die im schwefeldioxydhaltigen Gas enthalten ist, in Schwefelsäure umge-
209819/0776
BAD ORIGINAL
wandelt wird, die durch die Kohle festgehalten wird. Die von der Kohle festgehaltene Schwefelsäure kann durch Erhitzen der Kohle als Schwefeldioxyd abgetrieften oder durch Väschen der Kohle mit Wasser als. Schwefelsäure entfernt werden« Durch diese Behandlungen wird die Kohle regeneriert, so daß die Kohle anschließend beim Verfahren gemäß der Erfindung wiederverwendet werden kann.
Tersueh 1
Änderung des SC^-Aufnahmeiermögens der Kohle mit der Menge des K- "bzw« ife-Atoms
Kaliumcarbonat, Natriumsulfat "bzw. natriumcarbonat wird in den in Tabelle 1 genannten Mengen zu backender Kohle einer mittleren Korngröße unter 600 u gegeben. Jedes Gemisch wird 4 bis 5 Stunden bei 550 bis 60O0O verschwelt« Das so erhaltene innige Gemisch von bituminösem Koks mit der Kaliumoder Natriumverbindung wird einer Vergasung unter "Verwendung von waaserdampfhaltigem Gas bei etwa 850 bis 9000O unterworfen, bis die Ausbeute der Vergasung etwa 30 Gewe-}j beträgt. Die hierbei erhaltene Kohle wird in eine Kolonne gefüllt.(1,5 m Höhe, 1,0 m Durchmesser). Rauchgas, das 0,2 Vol.-i/4 Schwefeldioxyd enthält, wird mit einer Geschwindigkeit von 0,3 m/Sek. (lineare Geschv/indigkeit) durch die vorher auf 1000C erhitzte Kolonne geleitet, bis kein Schwefeldioxyd mehr von der Kohle aufgenommen wird.
Dann wird Wasserdampf bei 350 bis 45O0G durch die Kolonne geleitet, wobei die von der Kohle festgehaltene Schwefelsäure als Schwefelöioxyd abgetrieben wird. Das so entfernte Schwefeldioxyd wird quantitativ hestimmt und das SO2-Entfernungsvermögen der Kohle berechnet. Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 1 angegeben.
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1 Tabelle 1 oder ITa-Atoms S02-Entfer-
ITr. Verbin 2 I-ien^e des K- mg-Aq.uivale nt
des Atoms pro
100 g "bituminöser
Koks		 nungsver-
mögen (g SO5/
100 g Kohle*
dung 3 mg-Äquival e nt
des Atoms pro
100 g Stein
kohle		 1 8,4
4 0,6 10 15,8
5 K2C03 6 20 20,0
6 12 65 22,4
7 39 81 27,7
8 48,6 121 20,4
9 72,6 132 14,0
10 79,2 176 5,2
11 105,6 3 8,4
12 ITa2SO4 1,8 10 10,6
13 6 20 13t4
14 12 65 15,2
15 39,5 90 16,8
16 54,5 131 8,1
17 80 178 4,2
18 NanGO., 106,8 2,5 8,5
19 1,5 10,0 12,6
20 6,0 20,0 17,2
21 12,0 55,0 11,6
22 33,5 70,0 22,8
23 42,5 85,0 24,3
53,0 105,0 20,0
61,0 150,0 5,0
90,5
* 100 g Kohle haben ein Volumen von etv/a 217 cm .
Aus den vorstehenden Ergebnissen ist ersichtlich, daß es für das SOp-Entfernungavertnögen der hergestellten Kohle zweckmäßig ist, die Kalium- oder Kätriuuiverbindung in einer
209819/0776 '
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I-iengc zu verwenden, die etwa 10 bis 120 mg-Ä*quiva.lent des if a- oder K-Atoms, bezogen auf 100 g bituminösen Koks (oder etwa 5 "bis 75 mg-Äquivalent des Ha- oder E-Atoms, bezogen auf 100 g backende Kohle) entspricht.
Versuch 2
Änderung des SOp-Entfernungsvercögens mit der Vergasungsausbeute des Kokses
Su 100 Teilen backender Kohle einer mittleren Korngröße
unter 600 ax werden 3,35 Teile Kaliumcarbonat gegeben. Das Gemisch wird 5 Stunden durch Aufheizen auf etwa 6000C verschwelt. Der so hergestellte Koks wird in fünf G-ruppen eingeteilt. Jede Gruppe wird unter Verwendung von wasserdampf hai tigern Gas bei etwa 850 C einer Vergasung bei etwa 850 bis 9000G unterworfen, bis das Ausmaß der Vergasung die in Tabelle 2 genannten Werte erreicht hat.
Die Kapazität der so hergestellten Kohle für die Entfernung von SOo v/ird auf die vorstehend unter Versuch 1 beschrieben« Weise bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2
Vergasungsausbeute, Gew.-yS 10 20 30 40 50 SOp-Entfernungsvermögen
(g S02/1O0 cm3 Kohle) 8,1 12,1 12,75 11,25 8,8
Die vorstehenden Ergebnisse zeigen, daß die Kohle, die durch Vergasung bis zu einer Ausbeute von etwa 20 bis 40 Gew.-^έ hergestellt worden ist, eine verhältnismäßig hohe Kapazität für die Entfernung von SO2 hat«
Beispiel 1
Bituminöse
Bä»ls»Aä0 Kohle, die aus 46,9 Gew.-;* festem Kohlenstoff, 46,5 Grew.-jä flüchtigen Bestandteilen und 4,3 Gew»-^ Asche besteht, wird zu einer mittleren Korngröße bis etwa 600 yu gemahlen. Zu 100 Teilen der gemahlenen Kohle v/erden
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3,35 Teile Kaliumcarbonat gegeben» Das Gemisch wird verschwelt, indem es 4 bis 5 Stunden auf etwa 6CO0C erhitzt wird» Der so gebildete Koks wird nach Zer':.leinerun;* auf eine Korngröße von etwa 0,84 bis 1,19 mm einer Vergasung unter Verwendung von wasaerdampfhaltigern Rauchgas bei etva 9000C unterworfen, bis die Vergasungsausbeute etwa 30 Gew.-yi beträgt. Die so hergestellte Kohle wird in eine Kolonne gefüllt (1,5 m Höhe, 1,0 m Durchmesser). Rauchgas der in Tabelle 3 genannten Zusammensetzung wird durch die vorher auf 1000C erhitzte Kolonne mit einer linearen Geschwindigkeit von 0,4 m/Sek. geleitet» !lach dem Durchgang durch die Kohle hat das Rauchgas die in Tabe Ie 3 genannte Zusammensetzung.-
Tabelle 3
Zusammensetzung des liauchgeses Beetandteil Vor der Behandlung I;iach der Behandlung
80p 0,2 nicht nachgewiesen
K2 76,2 76,6
O2 3,4 3,3
CO2 14,2 14,3
H2O 6,0 5,8
SO., Spur nicht nachgewiesen
Die werte in iacelle 3 ---ei^en üeutlich, da3 das in Kauchgs enthaltene Jchwtfeldioxyd und Schwefeltrioxid durch die Behandlung mit der Kohle vollständig entfernt worden ist. Auch wenn die vorstehend beschriebene Behandlung ununterbrochen etwa 26 Stuncen durchgeführt wird, ist kein Jchwefeldioxyd oder Sehwefeltrioxyd im itauchgas nach dem Durchgang durch die Kolonne nachzuweisen,
l.acL etwa 26 Stunden wird die Kolonne auf 350 bis 45O°C erhitzt, worauf Wasserdampf 4 bis 6 Stunden durch die erhitzte ^olonne geleitet wird. Ilieröureh wird die von der Kohle festgehalten« Schwefelsäure als Sehwefcldioxyd abge-
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trieben, dessen Menge etwa 125 kg beträgt.
Beispiel 2
Der in Beispiel 1 "beschriebene Versuch wird wiederholt mit dem Unterschied, daß 3,68 Teile natriumsulfat, 2,70 Teile natriumcarbonat, 2,3 Teile ITatri umhydr oxy d, 4,25 Teile Kaliumsulfat bzw. 2,7 Teile Kaliumhydroxyd an Stelle von Kaliumcarbonat verwendet werden. Selbst nach 16, 23, 23, 17 und 25 Stunden kontinuierlichen Betribes wird kein Schwefeldioxyd in dem durch die Kolonne geführten Gas festgestellt.
V/enn eine Kohle verwendet wird, die auf die in Beispiel 1 beschriebene V/eise, jedoch ohne Verwendung von Kaliumcarbonat hergestellt worden ist, wird nach etwa 8,5 Stunden kontinuierlichen Betriebs Schwefeldioxyd in dem durch die Kolonne geleiteten Gas festgestellt.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1) Verfahren zur Entfernung von Sehwefeldioxyd aus schwefeldioxydhaltigen Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gas mit einem Kohlenprodukt in Berührung bringt, das durch Verschwelung eines Gemisches von bituminöser Kohle und anorganischen Kalium- oder Natriumverbindungen mit einer Menge von etwa 5 bis 75 mg-Äquivalent Kalium oder Natrium, bezogen auf 100 g bituminöse Kohle,und nachfolgende Vergasung des erhaltenen Schwelprodukts bis zu einer Vergasungsausbeute b4a von etwa 20 bis 40 Gew.-% erhalten worden ist.
    2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganische Kaliumverbindung Kaliumcarbonat eingesetzt wird.
    5) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganische Kaliumverbindung Kaliumsulfat eingesetzt wird.
    4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganische Natriumverbindung Natriumcarbonat eingesetzt wird.
    5) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganische Natriumverbindung Natriumsulfat eingesetzt wird.
    6) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vergasung unter Verwendung von Dampf oder dampfhaltigem Rauchgas durchgeführt wird.
    7) Kohleprodukt, erhältlich durch Verschwelung eines Gemischs bituminöser Kohle mit anorganischen Kalium- oder Natriumverbindungen in einer Menge von etwa 5 bis 75 mg-Äquivalent Kalium oder Natrium, bezogen auf 100 g der bituminösen Kohle und anschließende Vergasung des erhaltenen Schwelprodukts bis zu einer Vergasungsausbeute von etwa 20 bis 40 Gew.-^. 209819/0776
    BAD ORiGSNAL
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