DE1947277B2 - Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AktivkohleInfo
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Description
(a) die aromatische Carbonsäure in inerter Atmosphäre auf eine Temperatur von 200 bis 275° C
erhitzt, um eine selektive Wechselwirkung und Quervernetzung zwischen den Säuremolekülen
ohne Decarboxylierung der Säure zu bewirken;
(b) anschließend die Säure weiter auf eine Temperatur von 350 bis 5000C erhitzt, um eine
Decarboxylierung derselben zu bewirken;
(c) die decarboxylierte Säure mit einer stark konzentrierten Lösung eines Alkalimetallhydroxids
oder Erdalkalimetallhydroxids imprägniert;
(d) die erhaltene Mischung in Anwesenheit von Halogenwasserstoff, CO oder CO2 erhitzt,
wobei sich leicht entfernbare Verunreinigungen bilden, und
(e) die Verunreinigungen entfernt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die decarboxylierte Säure eine
BET-Oberfläche im Bereich von etwa 100 bis 1300 m2/g besitzt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aromatische Carbonsäure Kokssäure
ist.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß in Stufe (d) die erhaltene Mischung in Anwesenheit von CO2 auf eine Temperatur von 600
bis 8000C erhitzt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle aus einer aromatischen
Carbonsäure durch Inkontaktbringen der Säure mit einer Base und Erhitzen in Anwesenheit von trockenem
Halogenwasserstoff, CO oder CO2 gemäß den Patentansprüchen.
Aktivkohlen mit hoher Oberfläche, die durch Pyrolyse eines Salzes einer Carbonsäure hergestellt werden, sind
bereits bekannt. Die erzeugten Kohlen haben eine hohe Oberfläche und einen hohen Grad an Gleichmäßigkeit
der Porengröße. Arbeitsweisen zur Aktivierung dieser Kohlen sind ebenfalls bereits bekannt.
Aus den GB-PS 2 31 935 und 2 83 968 sind Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle bekannt, bei denen ein
geeignetes kohlenstoffhaltiges Ausgangsmaterial mit einer Base behandelt und das imprägnierte Produkt bei
einer für die Erzeugung von Aktivkohle ausreichenden Temperatur mit einem Säureanhydrid behandelt wird.
Diesem Stand der Technik war jedoch weder die erfindungsgemäße Kombination von Verfahrensmerkmalen,
noch die dadurch erzielbare besonders hohe spezifische Oberfläche zu entnehmen.
Kohlen können mit relativ niedrigen Kosten und führung der bisher bekannten Verfahren ist es jedoch
notwendig, viel Lösungsmittel zu verwenden, um den Kohlenvorläufer wirkungsvoll zu solubilisieren, um die
Struktur auszurichten. Aufgrund der erforderlichen großen Mengen an Lösungsmittel ist die Verdampfungsoperation
im allgemeinen kostspieliger als erwünscht Die höheren Kosten des Verdampfungsschrittes
sind außerdem mit einer Einbuße an Aktivierungszeit verbunden.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohlen gefunden, das gegenüber den bekannten
Arbeitsweisen Vorteile bietet Es wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen Aktivkohlen beträchtlich höhere
Oberflächen als bisher bekannt besitzen, die vielleicht so hoch sind wie die theoretische Grenze. Außerdem
können derartige Kohlen mit niedrigeren Kosten erzeugt werden als bisher bekannte Kohlen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der eingangs genannten Art werden diese Vorteile nun dadurch
erzielt, daß man
(a) die aromatische Carbonsäure in inerter Atmosphäre auf eine Temperatur von 200 bis 2750C erhitzt,
um eine selektive Wechselwirkung und Querver-
y, netzung zwischen den Säuremolekülen ohne Decarboxylierung der Säure zu bewirken;
(b) anschließend die Säure weiter auf eine Temperatur von 350 bis 5000C erhitzt, um eine Decarboxylierung
derselben zu bewirken;
κι (c) die decarboxylierte Säure mit einer stark konzentrierten
Lösung eines alkalimetallhydroxids oder Erdalkalimetallhydroxids imprägniert;
(d) die erhaltene Mischung in Anwesenheit von Halogenwasserstoff, CO oder CO2 erhitzt, wobei
Γ) sich leicht entfernbare Verunreinigungen bilden,
und
(e) die Verunreinigungen entfernt.
Von den gemäß Stufe (d) möglichen drei Säureanhydriden ist CO2 aufgrund seiner Billigkeit bevorzugt. Die
Wahl der Temperatur hängt ab von Einwirkungszeit und Einwirkungsmenge des Säurenahydrids, beispielsweise
des CO2, welche ihrerseits alle die Geschwindigeit der Erhöhung der Oberfläche bestimmen. Es wird
4r> angenommen, daß die Imprägnierung mit Base eine
aktive Stelle für die CO2-Umsetzung liefert, welche die
selektive Ausdehnung der Kohlenstoffporengröße erlaubt. Es wurde gefunden, daß die Umsetzung die
Porengröße vergrößert und die Oberfläche erhöht,
,(ι wenngleich zu erwarten gewesen war, daß die
erfindungsgemäße CO2-Aktivierung die Oberflächenausdehnung
ungünstig beeinflußt, insbesondere weil die Porenstruktur nicht gleichmäßig ist, wie es bisher als
notwendig angenommen worden ist.
ν, Eine Kohle mit einer Porosität im mittleren Bereich
läßt sich herstellen, indem eine aromatische Säure hitzebehandelt wird, um das Auftreten von selektiver
Wechselwirkung und Vernetzung zwischen einzelnen Säuremolekülen zu erlauben, welche zu einer Polymeri-
bo satzwischenstruktur führen. Dies erfolgt bei einer
ausreichend hohen Temperatur, um eine derartige Vernetzung zu erlauben, wobei die Temperatur jedoch
ausreichend niedrig ist, um bedeutende Zersetzung der Säure zu vermeiden. Die vernetzte Säuremasse wird
ür> dann erhitzt, um die Säure zu decarboxylieren und
dadurch eine Kohlenstruktur mit einer Oberflächenausdehnung im mittleren Bereich zu bilden. Das Erhitzungsverfahrer,
erzeugt eine ausgerichtete Kohle mit einer
relativ hohen Oberflächenausdehnung von im wesentlichen Mikroporenstruktur. Diese Ausrichtung wird ohne
Solubilisierung der Verbindung erreicht, da unerwarteterweise gefunden worden ist, daß der obige Typ von
Wärmebehandlung eine vernetzte Struktur durch selektive Wechselwirkung liefert Diese Kohle mit einer
Oberflächenausdehnung im mittleren Bereich, die auch bereits als solche für spezielle Anwendungen verwendet
werden kann (Zwischenprodukt), wird dann anschließend in eine Kohle mit höherer Oberflächenausdehnung ι ο
und größerem Porenbereich umgewandelt
Aus den obigen Verfahrensschritten ist leicht zu entnehmen, daß die Verdampfungskosten bei einem
Minimum gehalten werden, da die Imprägnierung mit Base mit sehr hohen Konzentrationen an Base in
Wasser oder anderen Lösungsmitteln mii niedriger Wärmekapazität für eine derartige Base erreicht
werden kann.
Nachfolgend wird eine spezielle Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, die
CO2 als Säureanhydrid erwähnt, wobei die Erfindung
jedoch in keiner Weise darauf beschränkt ist:
Eine aromatische Carbonsäure wird in einer inerten Atmosphäre, beispielsweise aus N2, Argon und dergleichen,
für eine Zeitspanne von weniger als 1 bis 4 Stunden, vorzugsweise für etwa 2 Stunden, auf eine
Temperatur von etwa 200 bis 275° C erhitzt, um die wechselseitige Reaktion und die Vernetzung der
Struktur stattfinden zu lassen. Kokssäure, die aus der Oxydation von Petrolkoks stammt, ist beispielsweise als jo
die aromatische Carbonsäure bevorzugt
Nachdem das Molekül ausreichend vernetzt worden ist, wird die Temperatur dann rasch auf 3500C bis etwa
5000C, vorzugsweise auf etwa 4500C, erhöht, um rasche
Decarboxylierung der aromatischen Säure einzuleiten. S5 Die Decarboxylierung kann in einer relativ kurzen
Zeitspanne, beispielsweise in etwa 15 bis 45 Minuten, vorzugsweise in etwa 30 Minuten, erreicht werden. Die
obigen Erhitzungsschritte können in einem Rotierofen oder in einem ähnlichen Aufbewahrungsbehälter durchgeführt
werden. Die obigen Erhitzungsschritte können in einem Rotierofen oder in einem ähnlichen Aufbewahrungsbehälter
durchgeführt werden. Das durch die obige Wärmebehandlung erhaltene Produkt ist eine
Kohle mit mittlerer Oberflächenausdehnung. 4 ί
Die Kohle mit mittlerer Oberflächenausdehnung wird dann durch Imprägnierung mit Base behandelt.
Es kann jedes geeignete Lösungsmittel für die Behandlung mit der Base verwendet werden, Beispiele
sind Wasser, Methanol und dergleichen. Da es r>o
erwünscht ist, so viel Verdampfung des Lösungsmittels wie möglich zu vermeiden, soll die Base stark
konzentriert sein. Nach der Imprägnierung kann das Lösungsmittel dann durch Verdampfen oder in irgendeiner
anderen dem fachmann bekannten Weise entfernt werden. Bei diesem Schritt kann jeder geeignete
Behälter für Imprägnierung und Verdampfung verwendet werden.
Im Anschluß an die Verdampfung des Lösungsmittels wird das imprägnierte Produkt bei einer Temperatur bo
von etwa 6000C bis 8000C, vorzugsweise bei etwa
7000C, mit CO2 aktiviert. Das Kohlendioxyd braucht
keine hohe Reinheit zu haben. Kohlendioxyd, das als Komponente von Verbrennungsgasen anfällt, ist völlig
befriedrigend. Die CO2-Fließgeschwindigkeit soll dem br>
Verhältnis von Kohlendioxyd zur Gesamtgasmischung angeglichen sein, wenn eine derartige Mischung
verwendet wird. Weniger a!s 0,5 bis 2,0 Norrna'iiter pro
Minute sind bevorzugt und 1,0 Normalliter pro/Liter Ofenvolumen ist am meisten bevorzugt Die CO2-Behandlung
wird vorzugsweise in einer Zeitspanne von weniger als 15 Minuten bis mehr als 1 1Ii Stunden
durchgeführt wobei die bevorzugteste Zeitspanne etwa V2 Stunde beträgt Diese Faktoren können in Abhängigkeit
von den Bedingungen untereinander und vom Endprodukt beträchtlich variiert werden. Wiederum ist
der Rotierofen ein geeigneter Behälter, es kann jedoch jeder Behälter verwendet werden, der für die Durchführung
einer derartigen CO2-Aktivierung geeignet ist
Die Endstufe ist die Entfernung von Nebenprodukten,
die während der vorhergehenden Stufen gebildet werden. Diese Entfernung kann durch Waschen,
beispielsweise mit Wasser, Methanol und dergleichen, erreicht werden. Wasser iit dabei natürlich bevorzugt
Nachfolgend werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben.
Eine Charge von pulverförmiger trockner Kokssäure wird in einen rotierenden, von außen beheizten
(Vycor-)Ofen eingebracht und unter einer Argonatmosphäre gehalten. Es werden mehrere Proben hergestellt.
Die Temperatur der ersten Erhitzungsstufe, die zur Vernetzung der Struktur verwendet wird, die Verweilzeit
bei einer derartigen Temperatur, die zur Decarboxylierung der Säure verwendete Temperatur und die
Verweilzeit sowie die B.E.T.-Oberflächenausdehnung sind nachfolgend angegeben:
Bei | Erste Erhil- | Temp. | Be | Zweite | Erhit- | Temp. | 2 | Kohlen- |
spiel | zu ngsstufe | C | zungsstul'e | C1 | oberflächen- | |||
250 | 550 | ausdehnung | ||||||
Zeit | 250 | Zeit | 550 | (B.E.T.) | ||||
(Std.) | 250 | (Std.) | 450 | m2/g | ||||
1 a | '/4 | 250 | 1 | 450 | 100 | |||
Ib | '/2 | 250 | 1 | 450 | 230 | |||
I c | '/2 | '/2 | 300 | |||||
ld | 1 | '/4 | 630 | |||||
I e | 2 | '/2 | 700 | |||||
ispiel | ||||||||
Die körnige Aktivkohle des obigen Beispiels wird mit dem dreifachen ihres Gewichts an 85%igem KOH,
gelöst in Methanol zu einer 20%igen Lösung, imprägniert. 25 g Aktivkohle werden in einer Lösung
suspendiert, die 75 g 85%iges KOH, gelöst in 300 g Methanol, enthält. Das Methanol wird aus der
getrommelten Suspension unter Verwendung eines Rinco-Verdampfers abgedampft, wobei die Suspension
über den Bereich von 50° C bis 2000C bei 20 mm Hg
erhitzt wird, um die Entfernung der letzten Lösungsmittelspuren zu bewirken. Teile der trocken imprägnierten
Kohle werden in einen rotierenden (Vycor-)Ofen eingebracht und auf die nachfolgend angegebenen
Temperaturen erhitzt, wobei die Probe zu diesem Zeitpunkt für die nachfolgend angegebene Zeitspanne
mit reinem CO2 kontaktiert wird. Die CO2-Fließgeschwindigkeit
beträgt 0,2 Normalliter pro Minute bei einem Ofen mit 400 rn! Volumen.
Bei- Beschikspiel kung
(g)
2 a | 17,6 |
2b | 17,6 |
2c | 17,6 |
2d | 17,6 |
2c | 17,6 |
Zeit
(Std.)
Temperatur
(C)
1A
600 650 700 780 780
Aktivkohle-Oberflächen ausdehnung B.E.T.
(m2/g)
851 1928 2125 2650 2557
Alle Proben 2a bis 2e werden erschöpfend mit destilliertem Wasser gewaschen, um alle Spuren an
basischem Nebenprodukt zu entfernen. Der letzte Waschvorgang mit destilliertem Wasser zeigt einen pH
von 6,5, welcher dem des destillierten Wassers äquivalent ist, das zum Waschen verwendet wird.
Wie in Beispiel Ie wird eine Probe hergestellt, die
anschließend bei den vx Beispiel 2 angegebenen Bedingungen 1 '/2 Stunden lang bei 7800C mit CO2
aktiviert wird, wobei eine Kohle mit einer Oberflächenausdehnung (B.E.T.) über 2600 m2/g erhalten wird,
weiche eine Methylenblau-Adso.-ptionskapazität zeigt,
die einer Oberflächenausdehnung von 2000 m2/g äquivalentist
Eine Probe wird wie in Beispiel Ie durch '/2Stündige
Aktivierung mit CO2 bei 7800C unter den in Beispiel 2
angegebenen Bedingungen hergestellt, mit der Ausnahme, daß 12 g imprägnierte Kohle in den Ofen
eingebracht werden und daß 3 Gew.-Einheiten einer wässerigen Lösung der nachfolgend zusammengestellten
Elektrolyten für jede Gewichtseinheit Kohle verwendet werden.
Probe
Oberflächenausdehnung | Methylenblau |
BET. | |
(m2/g) | 117 |
700 | 1945 |
1880 | 109 |
450 | 486 |
550 |
4 a Kohle von Beispiel 1 c ohne Aktivierung
4 b Kohle von Beispie! 1 e mit NaOH-Imprägnierung
4 c Kohle von Beispiel 1 e mit KCi-lmprägnierung
4d Kohle von Beispiel 1 e mit Na2COrImprägnierung
Die nachfolgend angegebenen handelsüblichen pulverförmigen Kohlen werden gemäß Beispiel 2 aktiviert, mit
der Ausnahme, daß 12{i Material in den Ofen eingebracht werden und 1A Stunde lang bei 780 C aktiviert wird.
Beispiel
Handelsübliche Kohle
Oberflächenausdehnung, m2/g
vor der Aktivierung nach der Aktivierung
B.E.T. Methylen- B.E.T. Methylen
blau
olau
5 a Darco-Aktivkohle, Qualität KB (Atlas Chemical 1284 708 1684 1730
Industries, Inc.)
5 b Aqua Nuchar A (West Virginia Pulp and Paper Co.) 799 760 1302 1400
5c Aktivkohle RB, pulverisiert (Pittsburgh Activated 949 1096 1368 915
Carbon Co.)
Gemäß der Arbeitsweise von Beispiel 2d wird eine Probe hergestellt, mit der Ausnahme, daß sie nicht mit
KOH imprägniert wird. Die B.E.T. Oberflächenausdehnung beträgt 484 m2/g.
Die Beispiele 1 bis 3 zeigen klar, daß das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von
Aktivkohle mit extrem hohen Oberflächenausdehnungen verwendet werden kann. Beispiel 5 zeigt klar, daß
das erfindungsgemäße Verfahren in weitem Maß für die Herstellung von Kohlen mit sehr hohen Oberflächenausdehnungen
anwendbar ist. Die Beispiele 4 und 6 zeigen, daß die Anwesenheit einer Base notwendig ist,
bo um derartige Oberflächenausdehnungen zu erhalten.
Die Kohle von Beispiel 6 ist als Ergebnis der CO2-Behandlung ohne Imprägnierung augenscheinlich
abgebaut worden.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle aus einer aromatischen Carbonsäure durch Inkontaktbringen
der Säure mit einer Base und Erhitzen in Anwesenheit von trockenem Halogenwasserstoff,
CO oder CO2, dadurch gekennzeichnet, daß man
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