DE1943459B2 - Stabilisiertes natriumhyposulfit - Google Patents
Stabilisiertes natriumhyposulfitInfo
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/64—Thiosulfates; Dithionites; Polythionates
- C01B17/66—Dithionites or hydrosulfites (S2O42-)
- C01B17/665—Stabilisation by additives subsequent to preparation; Dust prevention by additives
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Natriumhyposulfit mit einem Gehalt an Stabilisierungsmittel auf
der Basis eines Amins.
Natriumhyposulfit ist wasserlöslich und ein stark reduzierendes Mittel sowie nützlich als Färbungsmittel.
Da Natriumhyposulfit hochgradig reduktiv ist, reagiert es leicht mit Sauerstoff in Gegenwart von
Feuchtigkeit wie folgt:
Na2S2O4 + ^
■ Na2SO3 + SO2
und kann weiter durch Oxydation gemäß einem anderen Reaktionsmechanismus zersetzt werden.
Wenn Natriumhyposulfit in einem Zustand, vollständig frei von Feuchtigkeit und Sauerstoff, gespeichert
wird, ist Natriumhyposulfit halbwegs stabil, und nur geringe Veränderungen werden sogar nach
einem Jahr Lagerung beobachtet.
In der Praxis ist es jedoch sehr schwierig, Natriumhyposulfit ohne Berührung mit Feuchtigkeit und Luft
zu handhaben. Es ist oftmals erforderlich, daß Natriumhyposulfit aus einem Behälter genommen und
zum Wiegen oder zu anderen Zwecken in einer Atmosphäre hoher Feuchtigkeit in einer Färbereifabrik gehandhabt
werden muß.
Sogar wenn ein Decke! unverzüglich auf dem Behälter angebracht wird, nachdem der Deckel entfernt
wurde, um Natriumhyposulfit aus dem Behälter zu nehmen, ist es unvermeidbar, daß Feuchtigkeit und
Luft in einera beträchtlichen Ausmaß in den Behälter eindringen. Bs ist daher allgemeine übung, das Natriumhyposulfit
in einem Behälter so bald wie möglich zu verbrauchen, nachdem der Behälter geöffnet wurde.
Es versteht sich, daß dadurch bei der Handhabung von Natriumhyposulfil sich starke Beschränkungen
ergeben.
Es ist bereits bekannt, durch die Wirkung von Aminen, wie Methylamin, Anilin- und Hexa-methylcntetra-amin
zur Stabilisierung einer wäßrigen Natriumhyposulfitlösung, der Luft ausgesetzt ist, beizutragen.
Ebenfalls wurde auch Ui .-·' ^1Mn (Hexa-methylen-tetraamin)
zur Stabilisierung einer wäßrigen Nairiumhyposulfitlösung
benutzt. Bei der Stabilisierung von Natriumhyposulfit in fester Form könnte erwogen werden,
daß die Stabilität von Natriumhyposulfit ansteigt, wenn die Fläche des Hyposulfite vollständig abgedeckt
wird mit einem hydrophoben Material. Dabei tritt jedoch der Nachteil auf, daß eine Wasserlöslichkeit
behindert wird
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Stabilität von Natriumhyposulfit in fester Form
zu verbessern, wenn es sich an der Luft befindet, ohne daß dadurch die Wasserlöslichkeit und die Reduzierkraft
verringert werden.
Die Erfindung schlägt ein Natriumhyposulfit vor, dessen verbesserte Stabilisierung durch den Gehalt an
einem aliphatischen Amin erreicht wird, das wenigstens eine Alkyl- oder Alkenyl-Gruppe mit 5 oder
mehr Kohlenstoffatomen enthält.
Eine zweckmäßige Form der Erfindung besteht darin, daß das aliphatische Amin ein alkylsubstituiertes
Diamin ist.
Mit Vorteil ist dabei das alkylsubstituierte Diamin ein N-Octyl-äthylen-diamin und N-Stearyl-propylcndiamin.
Gemäß der Erfindung ist es sehr wichtig, daß das zugefügte aliphatische Amin wenigstens eine Alkyl- oder eine Alkenyl-Gruppe aufweist, die 5 oder mehr Koblenstoffatome enthält. Der der Erfindung zugrunde liegende Mechanismus wird wie folgt angesehen :
Gemäß der Erfindung ist es sehr wichtig, daß das zugefügte aliphatische Amin wenigstens eine Alkyl- oder eine Alkenyl-Gruppe aufweist, die 5 oder mehr Koblenstoffatome enthält. Der der Erfindung zugrunde liegende Mechanismus wird wie folgt angesehen :
Die Oberfläche des Natriumhyposulfit-Kristalls ist etwas saurer als das Innere des Kristalls auf Grund der
Selbstzersetzung.
Die zugefügten Amine binden die Säureteile und werden absorbiert auf der Oberfläche des Natriumhyposulfite
mit den hydrophoben Gruppen, gerichtet zur Außenseite. Somit wird die Azidität der Fläche
des Natriumhyposulfits neutralisiert und gleichzeitig wird die Fläche des Hyposulfite mit hydrophoben
Gruppen bedeckt. Als Art und Weise der Bindung kann auch eine Koordinatenbindung in Betracht gezogen
werden, aber irgendwie nimmt das Stickstoffatom an dem Bindevorgang teil, so daß die Fläche
des Natriumhynosulfits auch in diesem Fall mit einer hydrophoben Gruppe bedeckt wird.
Auf diese Weise führt die Zufügung des Amins gemäß der vorliegenden Erfindung zu einer Verminderung
der wasseranziehenden Eigenschaft der Fläche des Natriumhyposulfits im Vergleich zu unbchandcltem
Natriumhyposulfit, was eine beträchtliche Verbesserung der Stabilität bedeutet, wenn das Natriumhyposulfit
an der Luft ist; es tritt jedoch keine Hemmung der Wasserlöslichkeit und reduzierenden Kraft
ein.
Die Amine können Verwendung finden in einem einfachen Zustand oder als Mischung von zwei oder
mehr Aminen. Als Beispiele von Aminen, die gemäß
der Erfindung verwendet wurden, können genannt werden, aliphatische Primäramine, beispielsweise
Amylamine, Hexylaminc, Octylamine, Decylaminc,
Doecylamine, Tetradccylamine, Cetylamine, Stearylamine, Docosylamine, Oleylamine, Laurylainine und
ähnliche aliphatische Sekundäramine, beispielsweise Methyl-oetyl-amine, Propyl-Iauryl-amine, Methyloleylamine,
Dioctyl - amine, Distearyl - amine und ähnliche, aliphatische Tertiäramine, beispielsweise Dimcthyl-octyl-amine,
Dimethyl-lauryl-aminc. Dimethyl-steary
I-amine, Dimethyl-docosyl-amine und ähnliche, quarziäres Ammoniumsalz, beispielsweise
Octyl-trimethyl-ammonium-chlorid u. ä. und alkylsubstituierte
Diamine, beispielsweise N-Oclyl, Äthylen-diamin,
N-Stearyl-propylen-diamin u. ä.
Die Amine können auf verschiedene Weise zugefügt werden. Zum Beispiel wird das Amin in einem
I 943 459
Lösungsmittel gelöst, und das Natriumhyposulfit-Kristall
wird in die sich ergebende Aminlösung untergetaucht, oder ein aminhaltiges Lösungsmittel wird
auf die Fläche des Kristalls gesprüht. Eine der am meisten angewandten Verfahren besteht darin, daß
bei einem Alkohol-Waschvorgang bei der Herstellung des Natriumhyposulfit das Waschen durchgeführt
wird mit Hilfe einer Waschflüssigkeit, die Amine gemäß der Erfindung erhält, und dann wird das Natriumhyposulfit-Kristall
unter reduziertem Druck gemäß einem herkömmlichen Verfahren getrocknet.
Der Betrag der zuzufügenden Amine hängt ab von der Art der Amine. Gewöhnlich werden 0,01 bis 0,2%
der Amine auf der Basis der Menge des Natriumhyposulfits verwendet, und 0,03 bis 0,1% ist besonders vorteilhaft.
Die nachfolgenden Beispiele werden zum Zwecke
der Erläuterung der Erfindung, ohne die Erfindung darauf zu beschränken, gegeben. Die Teile sind in
Gewichtsprozent angegeben.
Beispie! 1
Eine Schlemme, die 500 Teile Natriumhyposulfit enthält, wird gefiltert, und der Filterkuchen wird mit
500 Teilen eines Amine enthaltenden Methans gewaschen, und dann wird der Kuchen von der Flüssigkeit
durch Druckfiltration getrennt, gefolgt von einer Vakuumtrocknung. Die sich ergebende feste Masse
bleibt dann an der Luft, die eine Feuchtigkeit von über 80% aufweist. Die feste Masse wird dann an
feuchter Luft belassen im Vergleich mit der, die nicht in feuchter Luft verbleibt. Das Vergleichsergebnis ist
in der nachfolgenden Tabelle dargestellt.
Zugeführte Amine | Betrag der zuge führten Amine |
vor dem öffnen des Behälters |
Rein nach 7 Stunden |
heit nach 15 Stunden |
nach 24 Stunden |
Keine | 0,03% 0.03% 0,1% 0,05% 0,05% |
93,20% 93,08% 92,85% 93,41% 93,38% 90.92% |
77,12% 91,78% 87,95% 88,95% 85.57% |
61,75% 83,40% 80,25% 81,45% 76,32% 74,85% |
45,80% 78,50% 73,85% 75,82% 70,28% |
Dimethyl-stearyl-amin ...... Distearyl-amin Octvl-amin Eine lange Kette von Alkyl- trimethyl-ammonium- chlorid (Handelsname: »Quateramine D86P«). .. N-Oleyl-l,3-propylen-diamin (Handelsname: »DIAM 11 C«) |
Kristalle eines Hyposulfits (500 Teile) wurden in einen fluidierenden Trockner gebracht und in einem Stickstoffstrom
fluidiert. 0,25 Teile von Octylamin wurden daraufgesprüht. Das sich ergebende Hyposulfit, das das Octylamin
absorbiert hatte, wurde zusammen mit den Proben nach Beispiel 1 der Luft ausgesetzt. Das Ergebnis ist
nachfolgend wiedergegeben.
Zugefügter Beirag (%l |
vor dem Offnen des Behälters (%) |
nach 7 Stunden (%) |
Reinheit nach 15 Stunden 1%) |
nach 24 Stunden (%) |
|
Octylamin | 0,05 | 93,50 | 88,20 | 80,98 | 75,02 |
Vergleichsversuche mit gemäß der Erfindung behandeltem Natriumhyposulfit und anderen zugeführten
Aminen haben zu dem nachstehenden Ergebnis geführt:
Ergebnis der Vergleichsversuche
Zugeführlc Amine
Keine
Methylamin
Hexamethylentetramin
Dimethylstearylamin*)
*) Gemäß der Erfindung.
Betrag der zugcl'iihrten
Amine
1,0%
1,0%
0,05%
1,0%
0,05%
Reinheit
vor dem Offnen
des Behälters
des Behälters
93,20% 92.58% 92,08% 93,50%
nach
7 Stunden
7 Stunden
77,12%
80,32%
82,79%
88,20%
80,32%
82,79%
88,20%
nach | nach |
15 Stunden | 24 Stunden |
61,75% | 45,80% |
67,14% | 50,34% |
74,25% | 62,13% |
80,98% | 75,02% |
Claims (3)
1. Natriumhyposulfit mit einem Gehalt an Stabilisierungsmittel auf der Basis eines Amins, gekennzeichnet
durch den Gehalt ?n einem aliphatischen Amin, das wenigstens eine Alkyl-
oder Alkenyl-Gruppe aufweist, die 5 oder mehr
Kohlenstoffatome enthält.
2. Natriumhyposulfit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das aliphatische Amin ein
alkylsubstituiertes Diamin ist.
3. Natriumhyposulfit nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das alkylsubstituierte Diamin
ein N-Octyl-äthylen-diamin und N-Steary!-propylendiamin
ist.
Applications Claiming Priority (1)
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Publication Number | Publication Date |
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ID=11643555
Family Applications (1)
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US3962030A (en) * | 1974-10-03 | 1976-06-08 | Ventron Corporation | Bleaching wood pulp with sodium hydrosulfite in the presence of hexamethylenetetramine |
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US5114698A (en) * | 1990-08-15 | 1992-05-19 | Hoechst Celanese Corporation | Method for stabilizing sodium dithionite |
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1969
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