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Verfahren zur Behandlung von Cellulosetextilmaterialien mit
Kunstharz-Vorkondensaten und Aufhellungsmitteln
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Cellulose-Textilmaterialien mit Kunstharz-Vorkondensaten und Aufhellungsmitteln ; das Verfahren besteht darin, dass man die CelluloseTextilmaterialien einbadiggleichzeitig mit denKunstharz-Vorkondensaten und mit solchen Bis-triazinylamino-Stilbenverbindungen behandelt, die der allgemeinen Formel
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entsprechen, in der Rl und R niedere Alkylreste, z. B. den Methyl- und/oder Äthylrest, und ru Wasserstoff oder den Methylrest bedeuten, während X für den Rest eines aliphatischen oder cycloaliphatischen Amins steht und Y Wasserstoff oder ein salzbildendes Ion bedeutet.
Als Amine, für deren Rest X steht, kommen beispielsweise folgende Verbindungen in Betracht : Ammoniak, Monomethylamin, Dimethylamin, Monoäthanolamin, N-Methyl-monoäthanolamin, Diäthanol-
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und Piperazin, und als Kunstharz-Vorkondensateseienthylolacetylendihamstoff, Hexamethylolmelamin sowie ihre Alkyläther genannt.
Im Vergleich zu Aufhellungsmitteln, die bislang bei der Behandlung von Cellulose-Textilmateria- lien mit Kunstharz-Vorkondensaten angewendet worden sind, zeichnen sich die erfindungsgemäss vorgeschlagenen Bis-triazinylamino-Stilbenverbindungen dadurch aus, dass sie in den wässerigen Lösungen, die die Kunstharz-Vorkondensate enthalten, weitaus beständiger sind. Die Aufhellung der Cellulose-Textilmaterialien braucht deshalb nicht mehr getrennt von der Behandlung mit den Kunstharz-Vorkondensaten durchgeführt zu werden, vielmehr kann sie bei Anwendung der vorgeschlagenen Bis-triazinylamino-Stilbenverbindungen nunmehr gleichzeitig erfolgen.
Bemerkenswert ist ferner, dass der Rotstich des Aufhellungseffektes, den die erfindungsgemäss zu verwendenden Verbindungen im allgemeinen hervorrufen, den Grilnstich, der häufig bei Verwendung von Zinksalzen als Katalysator in Verbindung mit gewissen Reaktantharzen auftritt, zumindest teilweise kompensiert.
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Beispiel 1 : Zu 120 g eines handelsüblichen flüssigen Kunstharz-Vorkondensates auf Basis eines Dimethyloltriazons gibt man die Lösung von 2 g des Aufhellungsmittels
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in 100 ml Wasser und füllt mit Kondenswasser auf 900 ml auf. Darauf stellt man das Gemisch durch Zugabe von Essigsäure auf einen pH-Wert von 5-5,5 ein und setzt dann unter Rühren eine Lösung von 10 g Zinkchlorid in 100 ml Wasser zu.
Mit dieser Lösung wird auf dem Foulard ein in üblicher Weise vorgereinigtes und gebleichtes Popeline-Gewebe imprägniert und auf eine Feuchtigkeitsaufnahme von etwa 80% abgequetscht. Anschliessend wird das Gewebe auf eine Restfeuchtigkeit von etwa loglo getrocknet und schliesslich 5 min auf i500C erhitzt. Das auf diese Weise mit einer sogenannten rapid-iron-Ausrüstung versehene Gewebe besitzt gleichzeitig eine kräftige neutrale Weisstönung.
Der in diesem Beispiel verwendete Aufheller kann in folgender Weise erhalten werden :
Zu 2000 Gew-Teilen Methanol gibt man 420 Gew. -Teile Natriumbicarbonat und 462 Gew. -Teile Cyanurchlorid und lässt den Ansatz unter gutem Röhren zirka 3 h bei Zimmertemperatur reagieren. Dann lässt man 1050 Gew.-Teile 4-Nitro-4'-aminostilbendisulfonsäure-(2,2') in Form einer 8% igen wasserigen Lösung des Natriumsalzes zum Reaktionsgemisch zufliessen, bringt die Mischung auf eine Temperatur von
35 - 400C und lässt sie so lange reagieren, bis keine Ausgangsprodukte mehr nachweisbar sind.
Durch Zugabe von 525 Gew.-Teilen Diäthanolamin, Aufheizen des Reaktionsgemisches auf 1000C (wobei das Methanol abdestilliert wird) und Reduzieren der so erhaltenen Reaktionslösung mit Eisen und
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2-methoxy-4-diäthanolamino-l,bendisulfonsaure- (2, 2').
Diese Verbindung kann entweder direkt in der Lösung weiter verarbeitet werden oder aber zunächst durch Zugabe von Säure aus der Lösung isoliert werden.
Man lässt nun erneut 2000 Gew. -Teile Methanol, 420 Gew. -Teile Natriumbicarbonat und 462 Gew. Teile Cyanurchlorid, wie oben angegeben, miteinander reagieren und gibt zu dem erhaltenen Reaktionsgemisch 1430 Gew. -Teile der 4-Amino-4'-[2-methoxy-4-diäthanol-amino-1, 3, 5-triazinyl- -
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(2, 2')35-40 C, wie oben geschildert, ausreagieren und setzt anschliessend 625 Gew. -Teile Taurin in Form einer wässerigen Lösung hinzu. Durch Erhitzen des Reaktionsgemisches auf 1000C und Abdestillieren des Methanols wird die Reaktion zu Ende geführt. Aus der erhaltenen Lösung kann der Aufheller durch Auskristallisieren oder Aussalzen mit Kochsalz erhalten werden.
Der Aufheller kann auch folgendermassen erhalten werden :
Zu 1250 Gew.-Teilen Methanol gibt man 273 Gew.-Teile Natriumbicarbonat und 300 Gew. -Teile Cyanurchlorid und lässt den Ansatz unter gutem Rühren zirka 3 h bei Zimmertemperatur reagieren. Dann
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sung des Natriumsalzes zum Reaktionsgemisch fliessen, bringt das Gemisch auf eine Temperatur von 35 - 400C und lässt so lange reagieren, bis keine Ausgangsprodukte mehr nachweisbar sind. Dann werden 170 Gew. -Teile Diäthanolamin und 203 Gew. -Teile Taurin in Form einer etwa 20% igen wasserigen Lo- sung des Natriumsalzes hinzugegeben und das Reaktionsgemisch wird anschliessend auf 1000C erhitzt, wobei das Methanol abdestilliert wird.
Der gebildete Aufheller wird durch Abkühlen oder Aussalzen aus der Mutterlauge isoliert.
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und einer wässerigen Lösung von 10 g Zinkchlorid stellt man durch Auffüllen mit Wasser 1 1 einer Klotzlösung her, die mit Essigsäure auf PH 5 - 5, 5 eingestellt wird. Mit dieser Lösung wird ein in üblicher Weise vorgereinigtes und gebleichtes Baumwollpopeline-Gewebe auf einem Foulard imprägniert, dann auf eine Flottenaufnahme von zirka 800/0 abgequetscht, anschliessend auf eine Restfeuchtigkeit von etwa 10% getrocknet und schliesslich 4 min auf 1600C erhitzt. Das so behandelte Gewebe ist knitterarm ausgerûstet und zeigt ausserdem einen starken, neutralen Weisston.
Der verwendete Aufheller kann gemäss den im Beispiel 1 enthaltenen Herstellungsangaben bereitet werden, indem statt der dort für das Taurin und das Diäthanolamin angegebenen Mengen die entsprechenden Mengen an Methyltaurin und Monoäthanolamin eingesetzt werden.