EP0033115A2 - Verfahren zum Ausrüsten von Textilgut - Google Patents

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EP0033115A2
EP0033115A2 EP81100364A EP81100364A EP0033115A2 EP 0033115 A2 EP0033115 A2 EP 0033115A2 EP 81100364 A EP81100364 A EP 81100364A EP 81100364 A EP81100364 A EP 81100364A EP 0033115 A2 EP0033115 A2 EP 0033115A2
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
finishing
formula iii
acidic
cellulose
goods
Prior art date
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Withdrawn
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EP81100364A
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English (en)
French (fr)
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EP0033115A3 (de
Inventor
Harro Dr. Petersen
Panemangalore S. Pai
Manfred Reichert
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
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Publication of EP0033115A3 publication Critical patent/EP0033115A3/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/39—Aldehyde resins; Ketone resins; Polyacetals
    • D06M15/423—Amino-aldehyde resins

Definitions

  • the invention relates to a process for finishing textile goods made from natural or regenerated cellulose, which has been pretreated with liquid ammonia, using N-monomethylol or N-monoalkoxymethyl compounds of 4-hydroxy or 4-alkoxy-5.5- dimethyl propylene ureas as finishing agents.
  • “equipping” is meant the shrink and wrinkle-resistant equipment - also called “easy-care equipment”. This is done with aminoplast formers, that is to say substances which contain methylolated amide groups on the nitrogen, in particular methylolated urea and its derivatives, methylolated melamine and methylolated carbamate.
  • aminoplast formers that is to say substances which contain methylolated amide groups on the nitrogen, in particular methylolated urea and its derivatives, methylolated melamine and methylolated carbamate.
  • fixing the N-methylol groups react under the influence of heat and catalysts with the hydroxyl groups of the cellulose with acetal formation and crosslinking. It is usually difficult to avoid that the mechanical strength of the cellulose drops significantly. For example, tensile strength losses of the order of 30 to 40% and more are the order of the day.
  • R 1 is an alkyl radical having 1 to 18 carbon atoms
  • R 2 , R 3 and R 6 are hydrogen atoms or low molecular weight alkyl radicals
  • R 4 and R 5 are low molecular weight alkyl radicals e (cf. DE-OS 20 06 516).
  • the invention was therefore based on the object of developing a finishing process for textiles made of cellulose pretreated with liquid ammonia, which combines high finishing effects (improvement in the shrink and wrinkle resistance) with the least possible influence on the textile handle and, above all, on the tear strength.
  • the substances of formula III of claim can by reacting urea with isobutyraldehyde and formaldehyde in a molar ratio of 1: 1: 1 in aqueous solution or in an alcohol of formula R 2 OH and in the presence of a non-oxidizing mineral acid at temperatures between 30 and 120 ° C and subsequent further alkaline reaction with 1 mol of formaldehyde.
  • the resulting monomethylol compound can be etherified with an alcohol R 1 OH in an acidic medium.
  • the alcohol R 2 OH can also be a glycol of the formula with R 3 being hydrogen or methyl.
  • R 3 should not be exclusively methyl if R 1 is propyl, because then the entire molecule would no longer be sufficiently water-soluble. Sufficient water solubility of the compounds of formula III is of course a prerequisite for their usability.
  • substances of the formula III are: N-monoethoxymethyl-4-ethoxy-5,5-dimethylpropyleneurea, N-monomethoxyethoxymethyl-4-methoxyethoxy-5,5-dimethylpropyleneurea and, because of them Easy accessibility preferred, N-monomethylol-4-hydroxy-5,5-dimethyl-propyleneurea (IV), N-monomethylol-4-methoxy-5,5-dimethyl-propylene urea (V) and N-monomethoxymethyl-4-methoxy -5,5-dimethyl-propyleneurea (VI).
  • finishing agents of the formula III come on the market as 40 to 60% aqueous solutions or dispersions and are diluted with water for use. They have proven themselves particularly well on textile material made of cellulose, which has been pretreated with ammonia. You can click on for the application of N-methylol compounds The usual textile processes can be used.
  • the concentration of the finishing bath of substances of the formula III is generally between 40 and 200 g / l. Preference is given to impregnating a foulard. The soaked material is freed in a known manner by squeezing off excess impregnation liquid.
  • the fiber application to substances of the formula III should be in the range from 50 to 100, preferably 60 to 70,% by weight, based on the textile material to be finished.
  • the impregnated fiber material is heated in the presence of acidic or potentially acidic catalysts to a temperature of 110 to 230 ° C., preferably 120 to 210 ° C. Under these conditions, the reaction is generally completed in 10 seconds to 6 minutes, preferably in 20 seconds to 2 minutes.
  • Acidic or potentially acidic catalysts are known and used for the purpose of finishing with N-methylol or N-alkoxymethyl compounds.
  • inorganic and organic acids such as sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, boric acid, oxalic acid, and salts which react acidically or which form acids, for example by hydrolysis, during their use, for example ammonium salts of strong acids , Magnesium chloride, zinc chloride and zinc nitrate.
  • Mixtures of several catalysts can often also be used with advantage.
  • the reaction of the substances of formula III with the textile material is carried out in the presence of these catalysts.
  • catalysts preferably in the form of aqueous solutions
  • the catalysts are preferably added directly to the impregnating bath containing the substances of the formula III.
  • catalyst concentrations between 1 and 40 g / l have proven useful for the equipment.
  • hydrophobicizing, softening, leveling, wetting and finishing agents can also be used.
  • Hydrophobing agents are, for example, aluminum or zirconium-containing paraffin wax emulsions and silicone-containing preparations. Oxygenation products of higher fatty acids, fatty alcohols or fatty acid amides, higher molecular weight polyglycol ethers, higher fatty acids, fatty alcohol sulfonates, N-stearylurea compounds and stearylamidomethylpyridinium chloride may be mentioned as plasticizers.
  • leveling agents for example, water-soluble salts of acidic esters of polybasic acids with ethylene oxide or propylene oxide adducts of longer-chain basic compounds which can be alkoxylated can be used.
  • wetting agents are salts of alkylnarthalene sulfonic acids, the alkali salts of sulfonated amber acidic edioethyl ester and the add-on products of alkylene oxides to fatty alcohols, alkylphenols, fatty amines and the like.
  • Suitable finishing agents are, for example, cellulose ethers or esters and alginates, and also solutions or dispersions of synthetic polymers and polycondensates, for example of polyethylene, polyamides, oxyethylated polyamides, polyvinyl ethers, polyvinyl alcohols, polyacrylic acid or their esters and amides, and of corresponding polymethacrylic compounds, polyvinylpropionates Polyvinylpyrrolidone, from copolymers, for example from vinyl chloride and acrylic acid esters, from butadiene and styrene or acrylonitrile or from 1,1-dichloroethylene, ⁇ -chloroalkylacrylic acid esters or vinyl ethyl ether and acrylic acid amide or the amides of crotonic acid or maleic acid or from N-methylol methacrylic acid amide and others polymerizable compounds.
  • These additional auxiliaries are generally used in amounts of 0.3 to 4%, preferably 1 to 2.
  • the experience according to the invention results in a cellulose-pretreated ammonia-treated equipment that provides sufficient shrink and cut resistance with high chlorine resistance, does not significantly influence the textile feel and has sufficient hydrolysis resistance for use purposes with a loss of tensile strength of rarely more than 20%, based on the tensile strength of the goods pretreated with ammonia. Further advantageous properties emerge from the examples.
  • the equipment according to the invention thus results in a formaldehyde odor level (at or below 1000 ppm) which is sufficiently low for the clothing industry and low abrasion losses at various condensation temperatures.
  • Shirting (100% cotton, sanfor-set; calico) was padded with the liquor to 60 to 70% liquor absorption.
  • the fabric was then dried in a stenter at 107 ° C. for 60 seconds.
  • the fabric thus dried was condensed on the tenter for 90 seconds at various temperatures in accordance with Table 4.
  • the test was again carried out according to the usual AATCC test methods, in particular for smoothness, shrinkage (warp and weft) and loss of tensile strength due to possible damage from chlorine.
  • the evaluation is shown in Table 4.
  • the finishing agent according to Example 1 shows very little or no loss of tensile strength due to chlorine after washing with chlorine-containing detergent.
  • the fleet intake was 60% in each case.
  • the samples were dried and condensed at 205 ° C for 20, 60 and 120 seconds.
  • the condensed samples were checked for discoloration.
  • the test for smoothness, shrinkage (warp and weft), free formaldehyde content and chlorine damage according to the test methods described in Example 1 only extended to the samples condensed for 20 seconds. The results are summarized in Table 5.
  • the finishing agent according to Example 1 delivers flawless and in some respects excellent results.

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Abstract

Verfahren zum Ausrüsten von Textilgut aus Cellulose, das mit flüssigem Ammoniak vorbehandelt worden ist, durch Imprägnieren des Gutes mit einem Ausrüstungsmittel auf Basis eines Aminoplastbildners und Erhitzen für 10 sek bis 6 min auf 110 bis 230°C in Gegenwart eines sauren oder potentiell sauren Katalysators, wobei man als Ausrüstungsmittel einen Stoff der Formel III <IMAGE> einsetzt, in der die Rest R¹ und R² unabhängig voneinander Wasserstoff, Methyl, Äthyl, Propyl oder Methoxyäthyl und R² außerdem den Rest einer Äthylen- und/oder Propylenoxidkette aus 1 bis 20 Monomereinheiten darstellen können.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ausrüsten von Textilgut aus natürlicher oder regenerierter Cellulose, das mit flüssigem Ammoniak vorbehandelt worden ist, unter Verwendung von N-Monomethylol- oder N-Monoalkoxymethyl-Verbindungen der 4-Hydroxy- oder 4-Alkoxy-5,5-dimethylpropy- lenharnstoffe als Ausrüstungsmittel.
  • Mit "Ausrüsten" ist das Krumpf- und Knitterfest-Ausrüsten - auch "Pflegeleicht-Ausrüsten" genannt - gemeint. Dieses erfolgt mit Aminoplastbildnern, also Stoffen, die am Stickstoff methylolierte Amidgruppen enthalten, wie vor allem methylolierter Harnstoff und dessen Derivate, methyloliertes Melamin und methyloliertes Carbamat. Beim "Härten" oder "Fixieren" reagieren die N-Methylolgruppen unter dem Einfluß von Hitze und Katalysatoren mit den Hydroxylgruppen der Cellulose unter Acetalbildung und Vernetzung. Dabei läßt es sich normalerweise kaum vermeiden, daß die mechanische Festigkeit der Cellulose erheblich sinkt. Z.B. sind Reißfestigkeitsverluste in der Größenordnung von 30 bis 40 % und mehr an der Tagesordnung. Das ist ein schwerwiegender Nachteil der (im Hinblick auf die Krumpf- und Knitterfestigkeit bei den heutigen Ansprüchen unerläßlichen) Textilausrüstung. Er kommt natürlich bei rein cellulosischen Textilien, d.h. bei Geweben und Gewirken, die ausschließlich aus natürlicher oder regenerierter Cellulose, also vor allem ausschließlich aus Baumwolle, Leinen, Reyon oder Zellwolle bestehen, deren Festigkeit sich also nicht auf mitverarbeitete Kunstfasern stützen kann, ganz besonders stark zum Tragen. Hinzu kommt generell, also nicht nur bei rein cellulosischen Textilien, eine mehr oder weniger störende Verhärtung des textilen Griffs durch die Ausrüstung.
  • Es hat nicht an Versuchen gefehlt, diese Probleme zu lösen. Beispielsweise sind in der DE-PS 14 69 269 und der US-PS 35 02 672 doppelt methylolierte cyclische Harnstoffe der Formel I
    Figure imgb0001
    in der die Reste R1 bis R6 Wasserstoffatome oder niedermolekulare Alkylreste sind, als Textilausrüstungsmittel vorgeschlagen worden. Sie haben zwar gewisse Vorteile (z.B. im Hinblick auf Hydrolysebeständigkeit, Lichtechtheit von Färbungen und Chlorechtheit), vermögen aber die beiden genannten Probleme hinsichtlich der mechanischen Festigkeit und des Griffs nicht befriedigend zu lösen.
  • Es sind auch schon Ausrüstungsmittel auf der Basis von Verbindungen der Formel II
    Figure imgb0002
    in der R1 einen Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, R2, R3 und R6 Wasserstoffatome oder niedermolekulare Alkylreste und R4 und R 5 niedermolekulare Alkylrest e bedeuten, vorgeschlagen worden (vgl. DE-OS 20 06 516). Sie sind zwar in der Lage, die beiden genannten Probleme weitgehend zu lösen, doch haben sich die damit erzielbaren Ausrüstungseffekte in der Praxis als unzureichend erwiesen.
  • Eine Möglichkeit, die mechanische Festigkeit (neben anderen wichtigen Eigenschaften, wie Glanz und Glätte) von Textilien aus Cellulose zu erhöhen, besteht im Mercerisieren oder Laugieren, d.h. einer Behandlung mit konzentrierter heißer Lauge mit bzw. ohne mechanische Behandlung. Eine neuerdings vor allem in den USA sich immer mehr in die Praxis einftihrende Variante dieses alten Verfahrens besteht im Ersatz der Lauge durch flüssiges Ammoniak (vgl. z.B. die US-Patentschriften 19 98 551, 34 06 006, 35 60 140 und 10 65 514 sowie die DE-OS 25 23 433; ferner J.Müller, Chemiefasern und Textilindustrie 25 (1975), 5, Seite 449-450 und K.Bredereck, Textilveredelung 13 (1978), 12, Seite 498 bis 506). Das derzeit wichtigste Verfahren auf dieser Basis ist das SANFOR-SET-Verfahren der Sanforized Company, USA. Mit diesen Verfahren läßt sich beispielsweise die Reißfestigkeit cellulosischer Textilien um größenordungsmäßig 10-15 % verbessern. Das genügt jedoch nicht, um die Reißfestigkeitsverluste in der Größenordnung von 40 % bei der anschließenden Pflegeleichtausrüstung soweit auszugleichen, daß die End-Reißfestigkeit ausreichte.
  • Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Ausrüstungsverfahren für mit flüssigem Ammoniak vorbehandelte Textilien aus Cellulose zu entwickeln, das hohe Ausrüstungseffekte (Verbesserung der Krumpf- und Knitterfestigkeit) mit möglichst geringem Einfluß auf den textilen Griff und vor allem auf die Reißfestigkeit verbindet.
  • Diese Aufgabe wird durch das Verfahren nach dem Anspruch weitgehend gelöst: Man erhält ausreichende Niveaus der Glättebilder (nach Monsanto), Trocken- und Naßknittererholungswinkel und niedrige Krumpfwerte, ohne daß dabei wesentliche Reißfestigkeitsverluste gegenüber der Ware vor der Ammoniakbehandlung entstünden. Die Gesamtheit der Eigenschaften der erfindungsgemäß ausgerüsteten Ware ist günstiger als bei Ausrüstungen nach bekannten Verfahren.
  • Die Stoffe der Formel III des Anspruchs können durch Umsetzung von Harnstoff mit Isobutyraldehyd und Formaldehyd im Molverhältnis 1:1:1 in wäßriger Lösung oder in einen Alkohol der Formel R2OH und in Gegenwart ein er nicht oxydierenden Mineralsäure bei Temperaturen zwischen 30 und 120°C und anschließende weitere alkalische Umsetzung mit 1 Mol Formaldehyd hergestellt werden. Die dabei entstehende Monomethylolverbindung kann mit einem Alkohol R1OH im sauren Medium veräthert werden. Wie sich aus der Bedeutung von R2 in Formel III ergibt, kann der Alkohol R 2OH auch ein Glykol der Formel
    Figure imgb0003
    mit R3 gleich Wasserstoff oder Methyl sein. Hierbei wird R3 = Methyl weniger bevorzugt gegenüber R3 = Wasserstoff oder eine Mischung von Wasserstoff und Methyl. Insbesondere soll R3 nicht ausschließlich Methyl darstellen, wenn R1 Propyl ist, weil dann das gesamte Molekül nicht mehr ausreichend wasserlöslich wäre. Ausreichende Wasserlöslichkeit der Verbindungen der Formel III ist selbstverständlich Voraussetzung für ihre Brauchbarkeit.
  • Die Synthese verläuft also völlig analog der bekannten Synthese der Stoffe der Formel I, jedoch mit entsprechend weniger Formaldehyd, so daß nur die Monomethylolverbindung entsteht. B.ei der Methylolierung mit einen Mol Formaldehyd entsteht, wie die Kernresonanzspektralanalyse zeigt, fast ausschließlich die 1-Monomethylolverbindung, und nur in untergeordneter Menge die 3-Monomethylolverbindung und/oder die 1,3-Dimethylolv erbindung neben nicht methylolierter Ausgangsverbindung. Mit "Stoffen der Formel III" ist das tatsächlich vorliegende Reaktionsgemisch mit im Mittel einer Methylolgruppe geneint. Es entspricht wie gesagt weitgehend, aber nicht 100 %ig der Formel III, doch soll diese Definition auch für den (unwahrscheinlichen) Fall gelten, daß sich die Formel III spät er als falsch erweisen sollt e.
  • Als Beispiele für so erhältliche Stoffe der Formel III seien genannt: N-Monoethoxymethyl-4-ethoxy-5,5-dimethyl--propylenharnstoff, N-Monomethoxyethoxymethyl-4-methoxy- ethoxy-5,5-dimethyl-propylenharnstoff und, wegen ihrer leichten Zugänglichkeit bevorzugt, N-Monomethylol-4--hydroxy-5,5-dimethyl-propylenharnstoff (IV), N-Monomethylol-4-methoxy-5,5-dimethyl-propylenhernstoff (V) und N-Monomethoxymethyl-4-methoxy-5,5-dimethyl-propylenharn- stoff (VI).
    Figure imgb0004
  • Die Ausrüstungsmittel der Formel III kommen als 40 bis 60 %ige wäßrige Lösungen oder Dispersionen in den Handel und werden zur Anwendung mit Wasser verdünnt. Sie haben sich auf Textilgut aus Cellulose, das mit Ammoniak vorbehandelt worden ist, besonders bewährt. Sie können nach den für die Applikation von N-Methylolverbindungen auf Textilgut üblichen Verfahren verwendet werden. Es handelt sich dabei um Verfahren, bei denen das auszurüstende Gut mit ein er wäßrigen Lösung oder Dispersion des Ausrüstungsmittels und eines sauren oder potentiell sauren Katalysators imprägniert und mit den Ausrüstungsmittel wie eingangs beschrieben umgesetzt wird, wobei diese Umsetzung (Fixieren, Härten) entweder im nassen Zustand des Textilgutes durchgeführt werden kann oder aber zwischen dem Imprägnieren und der chemischen Umsetzung eine teilweise oder vollständige Trocknung des Textilgutes und gewünschtenfalls eine längere Lagerung und/oder eine Verarbeitung zu Kleidungsstücken im imprägnierten, aber noch nicht oder noch nicht vollständig umgesetzten Zustand vorgenommen werden kann.
  • Die Konzentration des Ausrüstungsbades an Stoffen der Formel III liegt im allgemeinen zwischen 40 und 200 g/l. Vorzugsweise bedient man sich für das Imprägnieren eines Foulards. Das getränkte Gut befreit man in bekannt er Weise durch Abquetschen von überschüssiger Imprägnierflüssigkeit. Der Faserauftrag an Stoffen der Formel III soll im Bereich von 50 bis 100, vorzugsweise 60 bis 70 Gaw.-%, bezogen auf das auszurüstende Textilgut, liegen.
  • Man erhitzt das imprägnierte Fasergut zum Fixieren in Gegenwart saurer oder potentiell saurer Katalysatoren auf eine Temperatur von 110 bis 230°C, vorzugsweise auf 120 bis 210°C. Im allgemeinen ist unter diesen Bedingungen die Umsetzung in 10 sec bis 6 min, vorzugsweise in 20 sec bis 2 min beendet.
  • Saure oder potentiell saure Katalysatoren sind für die Zwecke der Ausrüstung mit N-Methylol- bzw. N-Alkoxymethylverbindungen bekannt und gebräuchlich. Als solche kommen dort wie für das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise in Betracht: anorganische und organische Säuren, wie Schwefelsäure, Salzsäure, Phosphorsäure, Borsäure, Oxalsäure, und Salze, die sauer reagieren oder die, beispielsweise durch Hydrolyse, während ihrer Verwendung Säaren bilden, z.B. Ammoniumsalze starker Sätren, Magnesiumchlorid, Zinkchlorid und Zinknitrat. Auch Mischungen mehrerer Katalysatoren können oft mit Vorteil verwendet werden. Die Umsetzung der Stoffe der Formel III mit dem Textilgut wird, wie erwähnt, in Gegenwart dieser Katalysatoren durchgeführt. Das kann man bewerkstelligen, indem man vor oder nach dem Imprägnieren des auszurüstenden Gutes mit den neuen Stoffen die Katalysatoren, vorzugsweise in Form wäßriger Lösungen, auf dieses aufbringt. Vorzugsweise gibt man aber die Katalysatoren unmittelbar in das die Stoffe der Formel III enthaltende Imprägnierbad. Im allgemeinen haben sich für die Ausrüstung Katalysatorkonzentrationen zwischen 1 und 40 g/l bewährt.
  • Zusammen mit den erfindungsgemäß einzusetzenden neuen Ausrüstungsmitteln können auch die üblichen Hydrophobier-, Weichmachungs-, Egalisier-, Netz- und Appreturmittel, mitverwendet werden. Hydrophobiermittel sind z.B. aluminium-oder zirkonhaltige Paraffin-Wachs-Emulsionen sowie siliconhaltige Zubereitungen. Als Weichmachungsmittel seien Oxäthylierungsprodukte von höheren Fettsäuren, Fettalkoholen oder Fettsäureamiden, höhermolekulare Polyglykol- äther, höhere Fettsäuren, Fettalkoholsulfonate, N-Stearylharnstoffverbindung en und Stearylamidomethylpyridiniumchlorid genannt. Als Egalisiermittel können beispielsweise wasserlösliche Salze von sauren Estern mehrbasiger Säuren mit Äthylenoxid- oder Propylenoxid-Addukten längerkettiger oxalkylierbarer basischer Grundstoffe verwendet werden. Netzmittel sind beispielsweise Salze der Alkylnarhthalinsulfonsäuren, die Alkalisalze des sulfonierten Bernstein- s äur edioetyl est ers und di e Anlag erungs produkt e von Alkylenoxiden an Fettalkohole, Alkylphenole, Fettamine und dergleichen. Als Appreturmittel kommen beispielsweise Celluloseäther oder -ester und Alginate in Betracht, außerdem Lösungen oder Dispersionen synthetischer Polymerisat e und Polykondensate, z.B. von Polyäthylen, Polyamiden, oxäthyliertaen Polyamiden, Polyvinyläthern, Polyvinylalkoholen, Polyacrylsäure oder deren Estern und Amiden sowie von entsprechenden Polymethacrylv erbindungen, Polyvinylpropionat, Polyvinylpyrrolidon, von Mischpolymerisaten, z.B. von solchen aus Vinylchlorid und Acrylsäureestern, aus Butadien und Styrol bzw. Acrylnitril oder aus 1,1-Dichlorsthylen, β-Chloralkylacrylsäureestern oder Vinyl äthyläther und Acrylsäureamid oder den Amiden der Crotonsäure oder Maleinsäure oder aus N-Methylolmethacrylsäureamid und anderen polymerisierbaren Verbindungen. Diese zusätzlichen Hilfsmittel werden im allgemeinen in Mengen von 0,3 bis 4 %, vorzugsweise 1 bis 2,5 %, bezogen auf das Gewicht des trockenen Textilgutes, angewendet; in besonderen Fallen kann man diese Mengen auch überschreiten.
  • Das erfindungsg emäß e V erfahr en ergibt bei ein en mit Ammoniak vorbehandelten Textilgut aus Cellulose Ausrüstungen, die eine ausreichende Krumpf- und Knitt erfestigkeit bei hoher Chlorbestsndigkeit vermitteln, den textilen Griff nicht wesentlich beeinflußen und eine für Gebrauchszwecke ausreichende Hydrolysebestandigkeit bei Reißfestigkeitsverlusten von selten mehr als 20 %, bezogen auf die Reißfestigkeit der mit Ammoniak vorbehandelten Ware, aufweisen. Weitere vorteilhafte Eigenschaften gehen aus den Beispielen hervor.
  • Di e Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert. Di e in den Beispielei genannten Teile und Prozente beziehen sich, sofern nicht anders vermerkt, auf das Gewicht.
    • Beispiel 1
  • Nachstehend genannte wäßrige Lösungen wurden hergestellt unter Verwendung einer Verbindung der Formel III als Ausrüstungsmittel, wobei R1 für Wasserstoff und R2 für eine praktisch äquimolare "Mischung" von Wasserstoff und Methyl steht. Die Verbindung wird wie folgt hergestellt:
    • Eine Mischung aus 1070 Teilen Methanol, 500 Teilen Harnstoff, 625 Teilen einer 40 %igen wäßrigen Formaldehydlösung und 40 Teilen 50 %iger wäßriger Natronlauge wird 1 Std. bei 50°C in einem Rührgefäß gerührt. Der pH-Wert wird mit 75 %iger Schwefelsäure auf 5,0 gestellt und 670 Teile Isobutyraldehyd unter Kühlung zugegeben. Darauf wird 30 min bei 50°C gerührt. Unter Kühlung werden dann 300 Teile 75 %ige Schwefelsäure zugegeben und das Ganze bei 80 bis 85°C 8 Std. am Rückfluß gekühlt. Man läßt abkühlen und stellt dann den pH-Wert mit Ätznatron auf 7,0. Von ausgefallenem Natriumsulfat wird abfiltriert und die Lösung bei 60°C im Vakuum eingedampft. Die Ausbeute, 1350 Teile 5,5-Dimethyl-4-methoxypropylenharnstoff, wird mit 625 Teilen 40 %iger Formaldehydlösung und 20 Teilen 50 %iger Natronlauge versetzt. Nach 2stündigem Rühren bei 50°C und einem pH-Wert von ca. 10,5 wird der pH-Wert mit 75 %iger Schwefelsäure auf 7,0 gestellt. Anschließend wird mit 1100 Teilen Wasser eine Lösung mit einem Feststoffgehalt von 50 % hergestellt.
    Figure imgb0005
  • Es wurden 35 x 50 cm große Proben von Sanfor-set Baumwollkattungewebe hergestellt. Die nach Tabelle 1 hergestellten Lösungen 1 bis 4 wurden auf jeweils 3 Proben pro Bad bei einer Flottenaufnahme von 65 % bei Raumtemperatur aufgeklotzt. Anschließend wurde 1 min bei 107°C getrocknet und wie in Tabelle 1 angegeben (Dauer und Temperatur) kondensiert. Die getrockneten und kondensierten Proben wurden nach der Standardprüfvorschrift getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
    Figure imgb0006
  • Geprüft wurden außerdem:
    • 1. Formaldehydgeruch am ausgerüsteten Gewebe im verschlossenen Behälter nach der AATCC-Prüfmethode 112-1975.
    • 2. Abriebfestigkeit nach der Accelerotormethode (AATCC--Prüfmethode 93-1974)
  • Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
    Figure imgb0007
  • Die erfindungsgemäße Ausrüstung ergibt also ein für die Bekleidungsindustrie ausreichend niedriges Formaldehydgeruchsniveau (bei oder unter 1000 ppm) und niedrige Abriebverluste bei verschiedenen Kondensationstemperaturen.
    • Beispiel 2
  • Es wird eine Flotte hergestellt aus
    • 14,0 % Ausrüstungsmittellösung nach Beispiel 1,
    • 0,2 % anionischem Netzmittel nach Beispiel 1,
    • 1,9 % Katalysatorlösung nach Beispiel 1 und
    • 1,0 % handelsüblicher anionischer Polyethylenemulsion
    • (25 % Feststoffgehalt), Rest Wasser.
  • Mit der Flotte wurde Hemdenstoff (100 % Baumwolle, sanfor-set; Kattun ) auf 60 bis 70 % Flottenaufnahme foulardiert. Anschließend wurde das Gewebe bei 107°C 60 Sekunden lang im Spannrahmen getrocknet. Das so getrocknete Gewebe wurde entsprechend Tabelle 4 bei verschiedenen Temperaturen 90 Sekunden lang auf dem Spannrahmen kondensiert. Die Prüfung erfolgte wiederum nach den üblichen AATCC-Prüfmethoden, insbesondere auf Glättebild, Krumpfung (Kette und Schuß) und Reißfestigkeitsverluste aufgrund möglicher Schädigungen durch Chlor. Die Auswertung zeigt Tabelle 4.
    Figure imgb0008
     Das Ausrüstungsmittel nach Beispiel 1 zeigt sehr wenig oder keine Reißfestigkeitsverluste durch Chlor nach der Wäsche mit chlorhaltigem Waschmittel.
    • Beispiel 3
  • Das Ausrüstungsmittel nach Beispiel 1 wurde auf Proben eines Bettuchgewebes (50 Teile Baumwolle, 50 Teile Polyester, 109 g/m2) aufgebracht und kondensiert. Auf andere Proben derselben Ware wurde zum Vergleich wäßrige Dimethy- lol-4,5-dihydroxyethylenharnstofflösung mit 45 % Feststoffgehalt aufgebracht. Es wurden jeweils 12 % Vernetzerlösung zu einer wäßrigen Dispersion der folgenden Zusammensetzung gegeben:
    • 2 % handelsübliche anionische Polyethylenemulsion (25 % Feststoffgehalt),
    • 2 % handelsüblicher, nichtionischer, flüssiger Weichmacher
    • 1,7 % Magnesiumnitratkatalysator nach Beispiel 1 und
    • 0,2 % anionisches Netzmittel nach Beispiel 1, Rest Wasser.
  • Die Flottenaufnahme betrug jeweils 60 %. Die Proben wurden getrocknet und 20, 60 und 120 sec bei 205°C kondensiert.
  • Die kondensierten Proben wurden auf Verfärbung geprüft. Die Prüfung auf Glättebild, Krumpfung (Kette und Schuß), freien Formaldehydgehalt und Chlorschädigung nach den in Beispiel 1 beschriebenen Prüfmethoden erstreckte sich nur auf die 20 sec kondensierten Proben. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 zusammengestellt.
    Figure imgb0009
  • Im Vergleich zum Vernetzter DMDHEH liefert das Ausrüstungsmittel nach Beispiel 1 einwandfreie und in mancher Hinsicht ausgezeichnete Ergebnisse.

Claims (1)

  1. Verfahren zum Ausrüsten von Textilgut aus Cellulose, das mit flüssigem Ammoniak vorbehandelt worden ist, durch Imprägnieren des Gutes mit einem Ausrüstungsmittel auf Basis eines Aminoplastbildners und Erhitzen für 10 sek bis 6 min auf 110 bis 230°C in Gegenwart eines sauren oder potentiell sauren Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausrüstungsmittel einen Stoff der Formel III
    Figure imgb0010
    einsetzt, in der die Reste R1 und R 2 unabhängig voneinander Wasserstoff, Methyl, Äthyl, Propyl oder Methoxyäthyl und R2 außerdem den Rest einer Äthylen- und/oder Propylenoxidkette aus 1 bis 20 Monomereinheiten darstellen können.
EP81100364A 1980-01-25 1981-01-19 Verfahren zum Ausrüsten von Textilgut Withdrawn EP0033115A3 (de)

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