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AuarUstungsmlttel fUr Textilgut Es ist bekannt, daß man Fasergut,
das natürliche oder regenerierte Cellulose enthElt oder daraus besteht, mit N-Hydroxymethyl-oder
N-Alkoxymethylverbindungen aliphatischer oder cyclischer Harnstoffe, z. B. des Harnstoffs,
des Thiohamstoffs, des Xthylenharnstoffs, des Propylenharnstoffs, des Glyoxalmonoureins,
der Urone, der Triazinone oder auch des Melamins oder der Urethane oder mit Mischungen
derartiger Verbindungen im wäßrigen Bade imprggniert, trocknet, gegebenenfalls einer
mechanischen formgebenden Behandlung unterwirft, und in Gegenwart von Sluren oder
säureabspaltenden Verbindungen auf höhere Temperaturen erhitzt. Durch eine solche
Behandlung lassen sich Knitterfest-, Krumprfest-, Prié-, Schreiner-und Chintz-AusrUatungen
heratellen. Hierbei werden Trockenknitterwinkel und Naßknitterwinkel in der gleiahen
Grdßenordnung erhalten, deren Größe an sich allen Erfordernissen angepaßt werden
k8nnte, wenn nicht die Reißfestigkeit des behandelten Gutes um so mehr sinken wurde,
je hdher man die Trockenknitterwinkel macht.
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Nach neueren Erkenntnissen wird der hdchste Gebrauchswert
erzielt,
wenn man dem Fasergut hohe Naßknitterwinkel und mittelhohe Trockenknitterwinkel
bei geringer FaserschHdigung Diese Forderung wird bis zu einem gewissen Grade erfüllt,
wenn man das auszurüstende Gut z. B. mit einer wäßrigen Lösung der obengenannten
N-Hydroxymethyl-oder N-Alkoxymethyl-Verbindungen und eines sauerwirkenden Katalysators
imprägnierte das imprSgnierte Gut naB l§ßt oder auf einen bestimmten Feuchtigkeitsgehalt
trocknet und es bei einer Temperatur bis zu 50°C mit den aufgebrachten Stoffen reagieren
läßt.
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Für hohe AnsprUche werden von solchen Ausrüstungen gute Waschbeständigkeit,
gute Chlorechtheit und eine gute Scheuerfestigkeit verlangt. Darüberhinaus wird
von vielen Ausrüstungen auch eine gute Hydrolysenbeständigkeit im sauren Medium
gefordert. Schließlich sollen die Ausrüstungamittel die Lichtechtheit von FErbungen
z. B. mit Direkt-oder Reaktivstoffen nicht beeinträchtigen. Diese vielfGltigen-Forderungen
werden nur von wenigen N-Methylol-und N-Alkoxymethyl-Verbindungen der obengenannten
Art teilweise erfüllt. So ist bekannt, daD man Ausrüstungen mit hoher Chlorbeständigkeit
nur mit den Methylolverblndungen von N-substituierten Triazinonen und besonders
von cyclischem 1, 3-Propylenharnstofr (= Hexahydropyrimidon-2) erhält. Die AusrUstungen
mit Dimethylol-propylenharnstoff ergeben zwar eine ausgezeichnete Chlorechtheit
der Gewebe, die saure HydrolysenbestHndigkeit dieser Ausrüstung ist jedoch fUr viele
Zecke unzureichend und außerdem beeinRlußt sie die Lichtechtbeit von Färbungen sehr
ungünstig. Das N, N'-Dimethylol-4, 5-dihydroxy-imidazolidon-2 andererseits hat zwar
keinen negativen
Einfluß auf die Lichtechtheit von Fgrbungen, es
liefert jedoch AusrUstungen, deren Chlorbeständigkeit zu wtinschen Ubrlg läst.
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Es wurde nun gefunden, daß man AusrUstungen erhält, die die Lichtechtheit
von Färbungen nicht ungUnstig beeinflussen und außerdem eine ungewöhnlich hohe Hydrolysenbestandigkeit
haben, wenn man als AusrUstungsmittel fUr Textilgut, das natterliche oder regenerierte
Cellulose enthglt oder daraus besteht, Stoffe der allgemeinen Formel
verwendet, in der R1, R2 und R5 Wasserstoffatome, niedermolekulare Alkylreste oder
niedermolekulare Hydroxyalkyl-oder Alkoxyalkylreste, deren Hydroxyl-oder Alkoxylgruppe
vom Sauerstoffatom durch mindestens zwei Kohlenstoffatome getrennt ist und R3 und
R4 niedermolekulare Alkylreste bedeuten. Die Alkylreste kdnnen geradkettig oder
verzweigt sein. Bevorzugt werden diejenigen Stoffe der allgemeinen Formel, die in
jedem Alkylreet oder Hydroxyalkylrest nicht mehr als 4 Kohlenstoffatome enthalten.
Von ganz hervorragender Bedeutung sind diejenigen Stoffe der allgemeinen Formel,
deren Rest R5 nicht Wasserstoff ist.
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Diese liefern nkmlich AusrUstungen, die die gleichen guten Eigenschaften
wie die mit den tbrtgen Stoffen der allgemeinen Formel erhXltllchen haben, obendrein
aber noch sehr widerstandsr
Xhlg gegen die Einwirkung von Chlor
sind.
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Als Beispiele fUr die erfindungsgemEß zu verwendenden Ausrustungsmittel
seien genannt die NDNt-Dihydroxymethyl-, N, N'-Dimethoxymethyl-, N, Nt-Dikthoxymethyl-,
N, Nt-Dipropoxymethyl-, N,N'-Dibutoxymethyl-, N,N'-Di-ß-hydroxyäthoxymethyl-, N,N'-Diß-methopySthoxymethyl-,
NgN-Di-{-methoxypropoxymethyl-, N, Nt-Di-B-hydroxybutoxymethyl-und N9N'-Di-d-hydroxybutoxymethylderivate
von 4-Methoxy-5, 5-dimethyl-, 4-Hydroxy-5-methyl-5-äthyl-, 4-Propoxy-5,5-diäthyl-,
4-Äthoxy-5,5-dipropyl-, 4-Propoxy-5-äthyl--5-butyl-, 4-ß-Hydroxyäthoxy-5,5-dibutyl-
und 4 5-diamyl-hexahydropyrimidon-2. Wegen ihrer bequemen Zugänglichkeit und hervorragenden
Wirksamkeit sind die N, Nt-Dihydroxymethyl- und N, N'-Dialkoxymethylderivate des
in 4-Stellung durch eine Methoxy-oder Xthoxygruppe substituierten 5, 5-Dimethyl-und
5, 5-DiKthylhexahydropyrlmidons, die bis zu 4 Kohlenstoffatome und gegebenenfalls
Hydroxylgruppen oder Alkoxylgruppen in den Alkoxyresten enthalten, von besonderer
technischer Bedeutung. Auch nur teilweise mit niedermolekularen Alkoholen verKtherte
N,N'-Dihydroxymethylderivate der genannten Körper kommen belsplelswelse in Betracht.
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Die erfindungagemB als AusrUstungsmittel zu verwendenden Stoffe kdnnen
z. B. nach den Angaben des Patents.......
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(Patentanmeldung B............., interne Nummer O. Z. 23 81), eingereicht
am 16.8.1965) hergestellt werden. Für die Herstellung wird im Rahmen der vorliegenden
Erfindung kein Schutz begehrt.
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Die Verwendung der neuen Ausrüstungsmittel erfolgt in an sich bekannter
Weise, und zwar vorzugsweise in Form eines wäßrigen Imprignierbades. Die Konzentration
an Ausrüstungsmittel
richtet sich in Ublicher Weise nach dem angestrebten
Effekt.
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Sie liegt im allgemeinen zwischen 50 und 200 g/l. Das Behandlungsgut
wird mit dem ImprAgnlerbad in Ublicher Weise getrKnkt.
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Vorzugsweise bedient man sich dazu eines Foulards. Das getrinkte Gut
befreit man in an sich bekannter Weise durch Abquetschen von UberschUssiger ImprggnierflUssigkeit.
Man kann das imprignierte Fasergut trocknen und es dann in Gegenwart saurer oder
potentiell saurer Katalysatoren auf eine Temperatur bis zu 180°C, vorzugsweise auf
130 bis 160°C, erhitzen. Im allgemeinen ist unter diesen Bedingungen die Reaktion
in 1 bis 6 Minuten beendet. Man kann das Fasergut wShrend des Trocknens oder danach
mechanisch formen, beispielsweise durch Stauchen, Kräuseln, Bügeln, Kalandern, PrEgen
oder Plissieren. Nach der Reaktion der N-Hydroxymethyl-und/oder N-Alkoxymethylgruppen
hat das Fasergut hohe Trockenknittererholungswinkel ; außerdem ist die dem Fasergut
mitgeteilte Form waschfest auf diesem fixiert. Das behandelte Gut kann dann in ublicher
Weise gewaschen, gespUlt und getrocknet werden.
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Man hat weiterhin die sehr vorteilhafte Mdglichkeit, das imprägnierte
und abgequetschte Gut naß zu lassen oder auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis
35 %, bezogen auf das Gewicht der in der Cellulose enthaltenen amorphen Bereiche,
zu trocknen und anschließend bei normaler oder erhöhter Temperatur, vorzugsweise
bei einer Temperatur von höchstens 50°C, ohne wesentlichen Wasserverlust in Gegenwart
saurer und/oder potentiel saurer Katalysatoren zu lagern. Die Reaktion mit der Cellulose
nimmt unter diesen Bedingungen im allgemeinen 5 bis 20 Stunden, bei Temperaturen
Uber 50°C auch weniger, in Anspruch. Diese ?
Verfahren ermöglicht
es, auf einfache und betriebssichere Weise in einem einzigen Arbeitsgang Fasergut,
das Cellulose enthElt oder daraus besteht, so auszurUsten, daß es hohe bis sehr
hohe NaBknitterwinkel von 140° und mehr und mittlere Trockenknitterwinkel von 110°
und mehr hat. Durch Variation der Verfahrensbedingungen hat man es in der Hand,
Höhe und Untersehied der Naß-und Trockenknitterwinkel den jeweiligen BedUrfnissen
anzupassen.
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Saure und potentiell saure Katalysatoren sind fUr die Zwecke der
KnitterfestausrUstung allgemein bekannt und gebräuchlich. Als solche kommen beispielsweise
in Betracht anorganithe und organische Säuren, wie Schwefelsäure, Salzsäure, Phosphorsaure
BorsXure, Ameisensäure, Essigsäure, Oxalsäure, Weinsäure, MalelnsSure und Salze,
die sauer reagieren oder die durch Hitzeeinwirkung und/oder Hydrolyse Säuren bilden,
z. B. Ammoniumsalze und Aminsalze starker Säuren, Magnesiumchlorid, Aluminiumchlorid,
Zinkehlorid und Zinknitrat. Auch Mischungen mehrerer Katalysatoren kbnnen verwendet
werden. Die Reaktion der enfindungsgemu zu verwendenden AusrUstungsmittel wird,
wie erwähnt, in Gegenwart dieser Katalysatoren durchgeführt. Das kann man n bewerkstelligen,
indem man vor oder nach dem ImprSgnieren des aussurUstenden Gutes die Katalysatoren,
vorzugsweise in Form wäßriger Losungen, auf dieses aufbringt. Vorzugsweise gibt
man aber die Katalysatoren unmittelbar in das die AusrUstungsmittel enthaltende
Imprägnierbad. Die Konzentration der Katalysatoren wird in dem fUr das jeweils benutzte
besondere AusrUstungsverfahren Ublichen Bereich gewählt. Im allgemeinen haben sich
fUr die AusrUstung bei hoher Temperatur Katalysatorkonzentrationen
zwischen
1 und 40 g/l bewährt, während es fUr die AusrUstung im gequollenen Zustand der Faser,
d. h. in Gegenwart betrSchtlicher Wassermengen, und bei niedriger Umsetzungstemperatur
bekanntlich erforderlich sein kann, auf stark saure Katalysatoren in einer Konzentration
bis zu 20n zurückzugreifen.
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Bei der gemeinsamen Anwendung mit Katalysatoren in einem Bad macht
sich ein weiterer Vorteil der neuen Ausrüstungsmittel sehr positiv bemerkbar. Sie
haben nämlich eine sehr viel bessere Hydrolysenbeständlgkelt als die bisher gebräuchlichen
N, N2-D1-hydroxymethyl-und N, Nt-Dialkoxymethylverbindungen. Das hat zur Folge,
daß Ausrüstungsbäder, die die neuen Ausrüstungsmittel sammen mit den Katalysatoren
enthalten, bedeutend unempfindlicher gegen hohe Katalysatorgehalte und bedeutend
lagerbeständiger sind als solche, die statt dessen bekannte AusrUstungsmittel enthalten.
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Zusammen mit den neuen Ausrüstungsmitteln k8nnen auch die bisher
benutzten stickstoffhaltigen und auch stickstofffreien Hydroxymethyl-oder Alkoxymethylverbindungen,
z. B. diejenigen von Harnstoff, Thioharnstorr, cyclischen Harnstoffen, wie Xthylenharnstoff,
Propylenharnstoff, Glyoxalmonourein, Triazinonen, Uronen, Melamin und anderen Aminotriazinen,
Mono-un Dicarbamidsäureestern, sowie Polykthylenglykolformale und Epoxygruppen enthaltende
Verbindungen, wie z. B. Glykoldiglycldäther, angewendet werden. Ferner ist es möglich,
noch die Ublichen Hydrophobier-, Weichmachungs-, Egalisier-, Netz-und Appreturmittel
sowie Kunststofflösungen oder-dispersionen mitzuverwenden.
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Hydrophobiermittel sind z. B. die bekannten aluminium-oder zirkonhaltigen
Paraffin-Wachs-Emulsionen sowie siliconhaltige Zubereitungen
und
perfluorierte aliphatische Verbindungen. Als Weichmachungsmittel seien z. B. Oxäthylierungsprodukte
von höhermolekularen FettsOuren, Fettalkoholen. oder Fettsäureamiden, höhermolekulare
PolyglykolEther und deren Ester, höhermolekulare Fettsäuren, Fettalkoholsulfonate,
Stearyl-N,N-Ethylenharnstoff und Stearylamidomethylpyridiniumahlorid genannt. Als
Egalisiermittel ktinnen beispielsweise wasserlösliche Salze von sauren Estern mehrbasischer
SRuren mit llthylenoxyd-oder Propylenoxydaddukten lingerkettiger oxalkylierbarer
Grundstoffe verwendet werden. Netzmittel sind beispielsweise Salze der Alkylnaphthalinsulfonsäuren,
die Alkalisalze des sulfonierten Bernstelnsäuredloctylestersund die Anlagerungsprodukte
von Alkylenoxyden an Fettalkohole, Alkylphenole, Fettamine u. dgl.
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Als Appreturmittel kommen beispielswelse CelluloseRther oder -ester
und Alginate in Betracht, außerdem Ldsungen oder Dispersionen synthetischer Pplymerisate,
z. B. von Polyäthylen, Polyamiden, oxäthylierten Polyamiden, Polyvinyläthern, Polyvinylalkoholen,
Polyacrylsäure oder deren Estern und Amiden sowie von entsprechenden Polymethacrylverbindungen,
Polyvinylpropionat, Polyvinylpyrrolidon, von Mischpolymerisaten, z. B. von solchen
aus Vinylchlorid und AcrylsEureestern, aus Butadien und Styrol bzw. Acrylnitril
oder aus Ct-Dichloräthylen, B-Chloralkylacrylsäureestern oder Vinyl-ß-äthyläther
und Acrylsäureamid oder den Amiden der Crotonsäure oder MaleinsSure oder aus N-MethylolmethacrylsSure^m1d
und anderen polymerisierbaren Verbindungen.
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Die erfindungagemu zu verwendenden AusrUstungsmittel ergeben Ausrüstungen,
die eine sehr hohe Hydrolysenbestindigkeit
haben. Das so veredelte
Textilgut ist daher gegen saure Hygiene-Nachbehandlungen außergewöhnlich unempfindlich.
Außerdem verhindern die neuen Mittel die Schädigung des Textilgutes durch hohe Katalysatormengen
und verringern nicht die Lichtechtheit von Färbungen. Die bevorzugten unter ihnen
liefern obendrein AusrUstungen von ausgezeichneter Chlorechtheit.
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Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten.
Die Gewichtsteile verhalten sich zu Raumteilen wie das Kilogramm zum Liter.
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Beispiel 1 Ein gebleichtes und mercerisiertes Baumwollgewebe (Popeline)
mit einem Gewicht von 120 g/m2 wurde mit einer Losung nachstehender Zusammensetzung
durch Foulardieren imprigniert : 260 Teile einer 50 % igen, w§ßrigen LBsung von
N, N'-Dimethylol-4-methopy-5, 5-dimethylhexahydropyrimldon-2, 50 Teile einer 40
fiigen, wäßrigen Dispersion eines Mischpolymerisates aus 89 Teilen Acrylsgure-n-butylester,
5 Teilen Butandioldiaarylat, 3 Teilen N-Methylolmethacrylamid und 3 Teilen Acrylamid,
1 Tell eines Adduktes von 7 Mol Xthylenoxyd an 1 Mol i-Octylphenol, 30 Teile einer
25 %igen wäßrig alkoholischen Lösung eines oxäthylierten Polyamids, 2 Teile QxalsSure,
2 Teile Maleinsäure und 10 Teilen Ammoniumchlorid, wurden mit Wasser auf 1000 Raumteile
verdünnt.
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Nach dem imprägnieren wurde das Gewebe auf dem Spannrahmen bei 120°C
auf 6 % Restfeuchte getrocknet und aufgedockt.
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Die Gewebedooke wurde mit einer Polyäthylenfolie dicht abgeschlossen
und
20 Stunden bei Raumtemperatur gehalten. Danach wurde der Katalysator durch Behandlung
mit Wasser in der Kälte entfernt und das Gewebe mit einer wäBrigen Lösung von 1
g/l Seife und 5 g/1 Soda bei 60°C gewaschen. Nach der Trocknung hatte das Gewebe
folgende technologische Datens Trockenknitterwinkel nach DIN 53 890 : Kette + Schuß
248° NaBknitterwinkel nach Tootal : Kette + Schuß 300°.
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Die Werte nach funf Maschinenkochwäschen : Trockenknitterwinkel :
Kette + Schuß 236° NaBknitterwinkel : Kette + SchuB 290° Reißfestigkeit 50 x 200
mm : Schuß 24 kg Reißfestigkeit nach 5 x Esche c und 5 x Chlorlauge : 22,9 kg Monsanto-Bild
: spin-dry : 4-5 Die AusrUstungseffekte sind nicht nur gegen mehrere Chlorwäschen
und Maschinenkochwäschens sondern auch gegen eine saure Hygiene-Nachbehandlung bestSndig.
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Ein mit CI. Reactive Red 17 und ein mit C. I. Reactive Green 2 gefärbtes
Gewebe wurde unter den oben angegebenen Bedingungen mit N, N'-Dimethylol-4-methoxy-5,
5-dimethyl-hexahydropyrimidon-2 ausgerüstet. Die Lichtechtheit des mit C. I. Reactive
Red 17 gefärbten Gewebes betrug im nicht ausgerUsteten Zustand III-IV und des mit
C. I. Reactive Green 2 gefärbten Gewebes VI-VII.
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Nach der AusrUstung war die Lichtechtheit der gefärbten Gewebe unverindert.
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Eine AusrUstung mit N, N'-Dimethylol-hexahydropyrimidon-2 dagegen
ergab bei einem mit C. I. Reactive Red 17 gefärbten Gewebe einen Lichtechtheitsabfall
auf I.
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Beispiel 2 Ein optisch aufgehelltes, mercerisiertes Baumwollgewebe'-von
ungefähr 125 g/m2 wurde bei Raumtemperatur mit einer w§Brlgen ImprEgnierflotte folgender
Zusammensetzung imprägnierts 125 Teile einer 50 % igen, wEßrigen Lösung von N, N-M
methoxymethyl-4-methoxy-5,5-dimethylhexahydropyrimidon-2, 20 Teile Magnesiumchlorid
(kristallisiert), 30 Teile einer 40 % igen, wäßrigen Dispersion eines Mischpolymerisats
aus 89 Teilen Acrylsäure-n-butylester, 5 Teilen Butandloldiacrylat, 3 Teilen N-Methylolmethacrylamid.
und 3 Teilen Acrylamid und 30 Teile einer 25 %igen, wäßrigen alkoholischen Lösung
eines oxäthylierten Polyamids wurden mit Wasser auf 1000 Raumteile verdUnnt.
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Die Flottenaufnahme war 70 %.
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Es wurde bei einer Temperatur zwischen 80 und 100°C in Ublicher Weise
getrocknet und 4, Minuten auf einem Spannrahmen bei 155°C erhitzt.
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Das Gewebe zeigte folgende technologische Daten : Trockenknitterwinkel
nach DIN 53 890 : Kette + Schuss 280° Naßknitterwinkel nach Tootal : Kette + Schuß
260°.
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Die Werte nach fünf Maschinenkochwgschen betrugen : Trockenknitterwinkel
:. Kette + Schuß 250° Naßknitterwinkel : Kette + Schuß 250° Reißfestigkeit 50 x
200 mm : Schuss 20 kg Reißfestigkeit nach 5 x WKsche c und 5 x Chlorlauge : 18 kg
Die
AusrUstungseffekte sind nicht nur gegen mehrere Chlor-Wäschen und MaschinenkochwEschen,
sondern auch gegen saure Hygiene Nachbehandlung bestkndig.
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Gewebe, die mit C. I. Reactive Blue 10 und mit C. I. Reactive Yellow
8 geSErbt wurden, wurden unter den oben angegebenen Bedingungen mit N, N'-Dimethoxymethyl-4-methoxy-5,
5-dimethyl-hexahydropyrimidon-2 auagerUstet. Die Lichtechtheit des mit C. I.
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Reactive Blue 10 gefärbten Gewebes betrug im nicht ausgerUsteten Zustand
VI-VII und des mit C. I. Reactive Yellow 8 gerärbten Gewebes III-IV. Nach der AusrUstung
verknderten sich die Lichtechtheitswerte nicht.
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Eine unter denselben Bedingungen erzeugte Ausrüstung mit N, N'-Dimethylol-hexahydropyrimidon
bewirkte bei einem mit C. I. Reactive Blue 10 gefärbten Gewebe einen Lichtechtheitsabfall
auf V und bei einem mit C. I. Reactive Yellow 8 gefärbten Gewebe einen Abfall auf
II-III.
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Beispiel 3 Ein gebleichtes und mercerisiertes Baumwollgewebe (Popeline)
mit einem Gewicht von 120 g/m2 wurde mit einer L8eung nachstehender Zusammensetzung
durch Foulardieren impr4gniertt 280 Teile einer 50 % igen, w§Brlgen L8sung von N,
N-Direthylol-4-hydroxy-55-dlmethyl-hexahydropyrimidon-2, 40 Teilen einer wäßrig
alkoholischen L8sung eines oxäthylierten Polyamides, 5 Teile Monochloressigsäure
und 30 Teile Zinknitrat, wurden mit Wasser auf 1000 Raumteile verdünnt.
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Nach dem Imprägnieren wurde das Gewebe auf dem Spannrahmen bei 110°C
auf 7 % Restfeuchte getrocknet und aufgedockt, Die Gewebedocke wurde mit einer Polyäthylenfolie
dicht abgeschlossen und 18 Stunden bei Raumtemperatur gelagert. Danach wurde der
Katalysator in der Kdlte ausgewaschen und das Gewebe mit einer wßrigen Lo8ung von
15 g/l Seife und 5 g/l Soda bei 60°C gewaschen. Nach der Trocknung hatte das Gewebe
folgende technologische Daten : Trockenknitterwinkel nach DIN 53 890 : Kette + Schuß
240° NaBknitterwinkel nach Tootal : Kette + Schuß 310° Die Werte nach funf MaschinenkochwEschen
: Trockenknitterwinkel : Kette + Schuß 230° Naßknitterwinkel : Kette + Schuß 310°
Reißfestigkeit 50 x 200 mm: Schuß 26 kg ReiBfestigkeit 50 x 200 mm nach 5 x Wäsche
c und 5 x Chlorjaugez 16 kg Monsanto-Bild : spin-dry : 4-5 Ein Gewebe, das mit C.
I. Reactive Blue 10 gerKrbt und unter den oben angegebenen Bedingungen mit N, N§-Dimethylol-4-hydropy-5,5-dimethylhexahydropyrimidon-2
ausgerüstet wurde, zeigte vor der AusrUstung eine Lichtechtheit von VI-VII; nach
der AusrUstung war die Lichtechtheit unverKndert. Ein mit N, N-Dimethylol-hexahydropyrimidon-2
ausgerustetes Gewebe zeigte einen Abfall der Liohtechtheit auf V.