AT292617B - Optisches Aufhellen von organischem Material, insbesonders von Papier - Google Patents

Description

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  Optisches   Aufhellen   von organischem Material, insbesonders von Papier 
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Verwendungammoniumkation, vorzugsweise Natrium oder Triäthanolammoniumion und Z und   Z'unabhängig   voneinander Wasserstoff oder eine niedere Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet. 



   In Fällen, in denen X N-Benzyl-N-hydroxy-niedrig-alkyl-amino oder N-Hydroxyäthyl-N-niedrig- - alkyl-amino oder N-Hydroxy-niedrigalkyl-N-cyclo-hexyl-amino darstellt, bedeutet der Ausdruck niedrig-Alkyl eine gerade Alkylkette mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ; und in jedem Fall ist das endständige Kohlenstoffatom durch Hydroxy substituiert   ; z. B.   2-Hydroxyäthyl, 3-Hydroxypropyl, 4-Hydroxybutyl. Der 2-Hydroxyäthylsubstituent ist in diesen Fällen bevorzugt. 



   Die bevorzugte Bedeutung von X ist   2, 6-Dimethyl-morpholino.   Die bevorzugte Bedeutung von Z und   Z'ist   Wasserstoff oder dann Methyl. 



   Die erfindungsgemässen Verbindungen werden nach Standardverfahren hergestellt. Die Amine, von denen sich die X-Reste ableiten, sind alle kommerziell erhältlich. 



   Ein allgemeines Verfahren zur Darstellung, das man anwenden kann, ist dadurch gekennzeichnet, dass Cyanursäurechlorid mit einer   Anilinsulfonsäure   umgesetzt wird und das gebildete Zwischenprodukt mit Diamino-stilben-disulfonsäure umgesetzt wird. Das hiebei gebildete zweite Zwischenprodukt wird dann mit einer Mischung äquimolarer Mengen von Diäthanolamin und dem geeigneten Amin, das der gewünschten Substitution für X in Formel I entspricht, umgesetzt. Der entstehende asymmetrische Aufheller von der Formel I wird im allgemeinen in flüssiger Form angewendet, aber er kann auch als trockener Puder nach üblichen Methoden isoliert werden. 



   Ein alternatives Verfahren für die Darstellung der asymmetrischen Verbindung der Formel I ist dadurch gekennzeichnet, dass 1 Mol von Cyanursäurechlorid mit 1 Mol einer Anilinsulfonsäure umgesetzt wird und das so gebildete Zwischenprodukt mit 1 Mol Aminonitrostilbendisulfonsäure umgesetzt wird. 



  1 Mol des so erhaltenen Zwischenproduktes wird dann mit Diäthanolamin umgesetzt. Die Nitrogruppe dieses Zwischenproduktes wird dann reduziert und die erhaltenen Aminoverbindungen mit einer Verbindung umgesetzt, die durch Reaktion von 1 Mol Cyanursäurechlorid mit 1 Mol einer Anilinsulfonsäure gebildet wurde. Als letzter Schritt wird das isolierte Zwischenprodukt mit   2, 6-Dimethylmorpholin   oder einem andern Amin entsprechend X in der   Formel I   umgesetzt. 



   Bevorzugte Protonenakzeptoren, die zugefügt werden können, sind tertiäre Alkanolamine (Tri- äthanolamin oder alicyclische tertiäre Amine) und Natriumhydroxyd, Carbonat oder Bicarbonat. 



   Gewünschtenfalls können zu den flüssigen Formulierungen verschiedene Löser, wie Diäthylengly- 
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 äther,   Diäthylenglykolbutyläther,   Methoxyäthanol, 2-Äthoxybutanol, 2-Propoxyäthanol, 2-Butoxy- äthanol, Mono-, Di- und Triäthanolamine, Mono-,   Di- und Tributanolamine,   die sich vom   1-Buta-   nol, 2-Butanol oder l-Methyl-2-propanol ableiten ; N-Methyldiäthanolamin, N, N-Dimethyläthanolamin und   N, N-Diäthyläthanolamin   und dipolare aprotische Lösungsmittel, wie Dimethylformamid, zugefügt werden. 

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 -0/0,Beispiel 13 : N-Hydroxyäthyl-N-äthylamin
Beispiel   14 : N-Benzyl-N-hydroxybutylamin  
Beispiel 15 : N-Hydroxybutyl-N-cyclohexylamin
Beispiel 16 :

   Das allgemeine Verfahren von Beispiel 1 wird angewendet, wobei man die   ! Sulfanilsäure   durch   m-Anilinosulfonsäure   ersetzt. 



   Beispiel 17 : Das allgemeine Verfahren von Beispiel 1 wird angewendet, wobei man die
Sulfanilsäure durch   2-Methylanilin-4-sulfonsäure   ersetzt. 



   Beispiel 18 : 4g getrocknete Sulfitlauge werden in einer Lösung von 360   mg/l   von Alaun (17% Gehalt von    AlPs)   auf ein Gesamtvolumen von 200 ml aufgeschlämmt und 0, 4% der optischen   I Aufhellerverbindung   von Beispiel   1,   berechnet auf das Gewicht der getrockneten Lauge, werden zuge- fügt und der Brei wird für 10 min bei Raumtemperatur gerührt. Danach fügt man   11/2% Kolophonium,   berechnet auf das Gewicht der trockenen Sulfitlauge, hinzu und rührt den Brei für 10 min bei Raum- temperatur. Als nächstes fügt man 2   1/2je   Alaun, berechnet auf das Gewicht der trockenen Sulfitlauge zu und rührt für weitere 10 min.

   Die Konsistenz des Sulfitbreies wird dann auf 0,   4%   verdünnt, wobei man eine Lösung von 360   mg/l   von Alaun (17% Gehalt von   Alios)   verwendet. Eine Folienform wird mit 6 1 der genannten Alaunlösung gefüllt und der verdünnte Sulfitbrei wird dann in die Form gegeben und eine Handfolie wird durch Sägen durch ein 80 mesh Kupfersieb geformt. Die Handfolien werden in einer hydraulischen Presse verdichtet und bei 104, 40C für 2 min in einem Rotationstrommeltrockner getrocknet.

   Eine klare hellweisse Folie ohne sichtbare gelbe Tönung wird erhalten. 
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 dung wird durch Zugabe von Alaun auf einen PH von 4,0 eingestellt und mit dieser Lösung wird ein Papierblatt behandelt, indem man das Blatt durch einen Austauschbehälter der Lösung, die bei 71, 1 C gehalten wird, gibt und dann durch Abquetschwalzen führt, um Penetration zu erreichen, und um das überschüssige Lösungsmittel zu entfernen. Das auf diese Art behandelte Papier ist bedeutend aufgehellt und zeigt keine Anzeichen von Gilben oder unerwünschten Eigenschaften, selbst in bezug des niedrigen angewendeten pH-Wertes. 



   Beispiel 20 : Ein Harzklotzbad wird hergestellt aus 36, 3 kg von Dimethylol   cyclische   Harnstoff (PERMAFRESH 197, Sun Chemical Company),   3, 63   kg sauren Zinknitrat-Katalysator und 1, 81 kg des nach Beispiel 1 hergestellten optischen Aufhellers in 379   l   Wasser. Baumwollgewebe wird in dem genannten Bad geklotzt, getrocknet und bei   163 C   für 2 min gehärtet. Die so behandelte Faser zeigt einen höheren Grad von Weisse. 



   Beispiel 21 : Die Verfahren der Beispiele 18 bis 20 werden wiederholt, wobei in jedem Fall die Verbindungen, die nach den Beispielen 2 bis 9 erhalten wurden, angewendet wurden. Man erhält praktisch die gleichen Ergebnisse als wenn man den Aufheller des Beispiels 1 anwendet. 



     Beispiel 22 : 2 Gew.-%   einer gepuderten Tetranatriumsalzform der Verbindung von Beispiel 1 wird in ein nicht aufgehelltes Haushaltsreinigungsmittel eingearbeitet. Das Reinigungsmittel, das den Aufheller von Beispiel 1 enthält, wird zu einer gemischten Ladung von Haushaltswäsche, die aus Baumwoll-,   Woll- und   Nylongeweben besteht, und Mischungen davon gegeben. Nachdem der Waschzyklus beendet ist und nach dem Trocknen zeigen die Gewebe ein ausgezeichnetes gebleichtes Aussehen, verglichen mit Geweben, die mit demselben Reinigungsmittel ohne den Aufheller behandelt wurden. 

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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verwendung von Verbindungen der Formel <Desc/Clms Page number 5> EMI5.1 worin X Morpholino, 2, 6-Dimethylmorpholino, N-Benzyl-N-hydroxy-niedrig-alkyl-amino, N-Hydroxyäthyl-N-niedrigalkyl-amino, N-Hydroxyalkyl-N-cyclohexyl-amino und Y Wasserstoff oder Alkali-oder Erdalkalimetallkation oder ein quaternäres Alkylammoniumkation und Z und Z'unabhän- gig voneinander Wasserstoff oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten, zum optischen Aufhellen von organischem Material.

   2. Verwendung von Verbindungen der Formel I zum Aufhellen von Papier.