DE2240733A1 - Verfahren zur behandlung von erdreich zur fixierung darin enthaltener schaedlicher metalle - Google Patents
Verfahren zur behandlung von erdreich zur fixierung darin enthaltener schaedlicher metalleInfo
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Description
Patent* T
. β Μ β η ch ο η 22, Sieinedorfeir. ff, 2 ? Λ 0 7 1
76-19.271Ρ 18. 8. 1972
SANKYO KASEI COMPANY, LIMITED, 0 s a k a - shi (Japan)
Verfahren zur Behandlung von Erdreich zur Fixierung darin enthaltener schädlicher Metalle
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von Erdreich zur Fixierung von darin enthaltenen
schädlichen Metallen.
Aufgrund der stürmischen Entwicklung der Industrie in der jüngsten Zeit haben sich von Industriewerken abgegebene
schädliche Metallionen wie Ionen von Gd, Hg, Pb usw, allmählich
im Erdreich angesammelt. In alkalischen Böden ergeben sich dabei keine Probleme, da diese Metallionen im Boden
selbst in Form von s tabilen Hydroxiden fixiert werden«, In
sauren oder neutralen Böden besteht jedoch die Gefahr, daß
sie von Pflanzen und dann über die Pflanzen von £i©r@n auf·=
genommen werden und zum Absterben von Bäumen und unterschiedlichen Krankheiten bei den Tieren führen.
76-(Case B) NoHe
309810/1094
Es ist daher wichtig, die den Boden kontaminierenden Metallionen daraus zu entfernen oder in einen darin stabil
■fixierten Zustand zu überführen. Bislang wurden jedoch, soweit
bekannt ist, keine dafür brauchbaren Verfahren vorgeschlagen.
Hauptziel der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur Behandlung von Erdreich, mit dem in sauren oder neutralen
Böden enthaltene schädliche Metallionen in stabilem Zustand fixiert werden können, wodurch die Metalle nicht mehr in ihrer
ursprünglichen ionisierten Form vorliegen und eine Aufnahme durch Pflanzen vermieden wird.
Das zu diesem Zweck entwickelte erfindungsgemäiSe Verfahren
zur Behandlung von Erdreich ist dadurch gekennzeichnet, daß schädliche LIetallionen enthaltende Erdboden mit zumindest
einem der Mercapto-s-triazine und wasserlöslichen Salzen derselben versetzt werden, wobei die Mercapto-s-triazine der allgemeinen
Formel entsprechen:
<SH>m
• (D N
in der R Y/asserstoff, -NII41 -OH, Alkyl mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen,
Alkoxy mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Phenyl, Cyclohexyl, Oxazinyl, Phenoxy, -HR'„ oder SR" mit R' gleich
Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Phenyl, Cyclohexyl, Naphthyl oder Benzyl und R" gleich Alkyl mit 1
bis 8 Kohlenstoffatomen, Phenyl, Cyclohexyl, l\Taphthyl oder Benzyl; m eine ganze Zahl von 1 bis 3 und η gleich 0 oder eine
ganze Zahl von 1 bis 2 ist.
309810/1094
Untersuchungen der Erfinder haben ergeben, daß die oben spezifizierten Triazinderivate bei Zugabe zum Boden mit darin
enthaltenen schädlichen lletallionen unter Erzeugung einer
stabilen Verbindung reagieren, die weder Metallionen bildet noch von Pflanzen aufgenommen wird. Die schädlichen Metallionen,
können somit wirksam fixiert werden. Weiter wurde gefunden, daß die obigen s-Triazinderivate eine derart interessante
Selektivität besitzen, daß sie mit Metallionen reagieren, die ein Normalpotential von zumindest -0,440 V (bei 250G) haben,
nicht jedoch mit Metallionen mit niedrigerem Normalpotential.
Gemäß der Erfindung können daher unterschiedliche schädliche Metallionen mit einem Normalpotential von nicht weniger
als -0,440 V (bei 25°G), wie Ag+, Gd++, Pb++, Hg++, Gu++, Sn++,
Ni++, Pe++ und 3?e+++ durch die erfindungsgemäß verwendeten
s-Triazinderivate wirksam fixiert werden, nicht jedoch Metallionen, die für das Wachstum von Pflanzen wichtig sind und ein
niedrigeres Normalpotential besitzen, wie K+, Ca++, Mg++; diese
verbleiben im Boden, wie sie sind. Der Boden wird somit wirksam
verbessert.
Die gemäß der Erfindung zu verwendenden s-Triazinderivate
sind Mercapto-s-triazine der obigen Form (i) und wasserlösliche Salze derselben wie Alkalimetallsalze, Ammoniumsalze und Erdalkalimetallsalze.
Zu den Mercapto-s-triazinen gehören Monomercapto-s-triazine,
Dimercapto-s-triazine und Trimercapto-striazine. Von diesen werden die Di- und Trimercapto-s-triazine
und wasserlöslichen Salze derselben bevorzugt. Diese Verbin-^ düngen sind stabil und erleiden beim Stehen an Luft über längere
Zeiten hinweg keine Veränderungen.
Die s-Triazinderivate brauchen keine hohe Löslichkeit in
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Wasser zu besitzen, vorausgesetzt, daß sie sich in Wasser in
einer für die Adsorption der Metallionen im Wasser minimal erforderlichen Menge auflösen. Die Mono-, Di- und Trimercapto-striazine
und deren Alkalimetall-, Ammonium- und Erdalkalimetallsalze sind üblicherweise in Wasser in einer Konzentration
von 0,01 bis 25 (Jew.^ (bei 25°C) löslich, was für den beabsichtigten
Zweck ausreicht.
Beispiele für die a-Triazinderivate sind folgende:
(A) Monomercapto-s-triazine und ihre wasserlöslichen Salze:
NN N^ N
SH SH
NN k N NN
SNa SH SNH,
Η*
"5^
SK
3098ΊU/1094
(B) Dimercapto-s-triazine und ihre wasserlöslichen
Salze:
V/1
N NN' ..NN
•ι »
H H »
ν ; I
C2H5 ·' °6H13 * 0C2H5
NN HL N NN
' έ
I ■ W
)2 NH-C2H5
NN NN · N N >Mg
309810/1094
ν ν
H H
SC3H7 H
NHC5H7 NHC5H7
309810/1094
f*
N^ N Mg
S '
a S
_7_
N ■ ff"
O1
C3H7 OC5H7
Ν "γβ-Ca-ß Y^N
(C) Triinercapto-s-triazine und ihre wasserlös
lichen Salze:
SH
SK
SNa
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H SNa
HS-
OH SH
HS- ^Ν>Ν -S-Mg-S-
NN NN
NN
SK
SH-
SH SH
Diese Verbindungen sind geruchlos und stabil und in der Technik leicht verfügbar. Ferner haben die Verbindungen eine
bakteriozide Wirksamkeit, so daß sie die durch Bakterien verursachte Umwandlung von Ammoniakstickstoff in Nitratetickstoff
verhindern.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei sauren oder neutralen Böden mit zumindest einer Art von Metallionen mit einem
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Normalpotential von zumindest -0,440 V (bei 250G) anwendbar.
Insbesondere ist das erfindungsgemäße Verfahren bei sauren Böden wirksam, die einen pH-Wert von 4,0 bis 6,5 haben. Zu
gemäß der Erfindung zu fixierenden Metallionen mit einem Normalpotential von zumindest-0,440 V (bei 250G) gehören beispielsweise
Au+, Ag+, Cd++, Pb++, Hg++, Cu++, Sn++, Ni++, I'e++,
Fe+++ etc.
Die s-Triazinderivate gemäß der Erfindung können in verschiedener
Weise in das Erdreich gebracht werden, wie beispielsweise durch Aufsprühen der Verbindung in Form von wässrigen
Lösungen oder Dispersionen oder Aufsprühen der Verbindung zusammen mit einem Düngemittel oder durch Vermischen der Verbindung
mit dem Boden in Kombination mit pulverförmigen Füllstoffen
wie Kalk, Diatomeenerde usw. Von diesen Verfahren wird die Anwendung der Verbindung in Form einer wässrigen Lösung
oder Dispersion besonders bevorzugt.
Die im Rahmen der Erfindung anzuwendende Menge an s-Triazinderivaten
kann je nach Art der zu entfernenden Metallionen und zu verwendenden Triazinderivate über einen weiten Bereich
variieren. Die Triazinderivate können zum Boden üblicherweise in einer solchen Menge zugegeben werden, daß zumindest eine
Mercapto-Gruppe pro Metallionenvalenz vorhanden ist» Überschüssige Mengen an s-Triazinderivaten können ohne irgendeine
nachteilige Wirkung verwendet werden, da die Verbindungen praktisch keine Toxizität besitzen und keine schädlichen
Wirkungen auf menschliche Wesen oder Tiere und Pflanzen ausüben. Eine stark überschüssige Menge liefert jedoch keine verbesserte
Wirkung, so daß die Verwendung der Verbindung in einer Menge bevorzugt wird, die unter 10 Mol pro Metaiiionenäquiva»
lent liegt. Besonders bevorzugte Mengen liegen im Bereich von
Ibis 3 Mol pro Metallionenäquivalentgewicht,
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- ίο -
Die gemäß der Erfindung fixierten Metalle bleiben in einer sehr stabilen Form im Boden, die niemals Metallionen freigibt.
Es folgen Beispiele zur Erläuterung der Erfindung, bei denen die Angaben in ppm und °/ί auf das Gewicht bezogen sind.
Die Lietallionenkonzentration in nicht behandelten Böden wurde
wie folgt ermittelt: ·
Zu 10 g einer Bodenprobe wurden 50 ml 0,1 η Salzsäure hinzugegeben
und die Mischung 60 Minuten lang bei 300G gerührt.
Nach Filtrieren der Mischung wurde die Metallionenkonzentration im Filtrat durch Atomabsorptionsanalyse gemäß JIÜJ 0102-1971
bestimmt.
100 g luftgetrocknete Bodenproben mit einem Durchmesser von weniger als 2000 u, die mit unterschiedlichen Schwermetal1
ionen kontaminiert waren, wurden gleichmäßig mit 30 ml Wasser
besprüht und die Bodenproben mit Mononatriumealz von 2,4f6-Tri
mercapto-s-triazin-trihydrat
HS J
NN
SNa
in den in Tabelle 1 angegebenen Mengen versetzt. Nach 60 Minuten langem heftigen Durchmischen in einer Mischtrommel wurden
die Proben mit 500 ml einer 2 ^igen wässrigen Zitronensäurelösung
60 Minuten lang gewaschen. Die Konzentration der Schwermetallionen in der Lösung wurde durch Atomabsorptionsanalyse
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gemäß JIS 0102-1971 bestimmt und daraus die Konzentration restlicher Ionen im Erdboden ermittelt* Die erhaltenen Ergebnisse
sind in Tabelle i zusammengefaßt.
Metallionen konzentration (ppm) |
PH | 5 | Triazin- derivat- menge (ß) |
Metall ionenkon zentration im Boden (ppm) |
|
(Tabelle 1 | 460 | 5, | 0 | 0,42 | 0,05 |
Bodenproben | 150 | 6, | 5 | 0,07 | 0,1 |
Art der Metallionen |
400 | 4, | 0 | 0,11 | 0,01 |
' Od++ | 100 | 4, | 0,12 | 0,1 | |
Pb++ - | |||||
Hg++ | |||||
Cu++ |
Aus Tabelle 1 geht hervor, daß gemäß der Erfindung im
Boden enthaltene schädliche Schwermetallionen wie Od++, Pb++, Hg +, Cu++ leicht innerhalb des Bodens in unlöslichem Zustand
fixiert werden können.
Me gemäß Beispiel 1 behandelten Bodenproben wurden mit Wasser und wässrigen Lösungen von unterschiedlichen Säuren
versetzt und 3 Tage lang stehengelassen zur Bestimmung der Stabilität der im Boden fixierten unlöslichen Produkte durch
Messung der im Wasser und in den Lösungen gelösten Metallionen. Die dabei erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
3 0 9810/1094
Tabelle 2 | wässrige Sal petersäure lösung (pH 2) |
Wasser | |
Boden Nr. |
2 ^oige wässrige Zitronensäure lösung |
Spuren | nichts |
1 | nichts | nichts | nichts |
2 | nichts | nichts | nichts |
3 | nichts | nichts | nichts |
4 | nichts |
Aus Tabelle 2 folgt, daß Schwermetalle im Boden gemäß der Erfindung wirksam fixiert werden, da die unlöslichen Produkte
sehr stabil sind.
20 ml einer 0,1 ?6igen wässrigen Lösung von Magnesiumsalz
von 2,4,6-Trimercapto-s-triazin (eine Mischung von
HS
S-Mg-S-r ^t)-
* N
SH
und
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wurden auf 100 g einer luftgetrockneten Bodenprobe von pH 5,0 mit einem Durchmesser von weniger als 2000 ^u mit einem Gehalt
von 6 ppm Pb++ und 19 ppm Cu + gesprüht. Nachdem der Boden
1 Tag lang stehengelassen worden war, wurde die Konzentration an restlichen Metallionen im Boden wie in Beispiel 1 bestimmt.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 3 zusammengefaßt.
Konzentration restlicher Metallionen im Boden (ppm)
Pb++ 0,1
Cu++ 0,1
Aus Tabelle 3 geht hervor, daß die vorliegende Erfindung wirksam für die Fixierung von Schwermetallionen im Erdreich
angewandt werden kann.
20 ml einer 0,1 ^igen wässrigen Lösung von Mononatriumsalz
von 2,4,6-Trimercapto-s-triazin
N N
SNa
wurden auf 100 g einer luftgetrockneten Bodenprobe mit einem
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Durchmesser von weniger als 2000 u mit einem Gehalt von 50 ppm + gesprüht und weiter wurden 10 ml Wasser darauf gesprüht.
Nach eintägigem Stehenlassen wurde die Konzentration der restlichen
Hg++-Ionen im Boden wie in Beispiel 1 bestimmt; als
Ergebnis wurden weniger als 0,01 ppm Hg++ gefunden.
20 ml einer 0,05 ^igen wässrigen Lösung von Trinatrium
salz von 2,4,6-Trimercapto-s^triazin
NaS-^ V-SNa
N
N
SNa
wurden auf 100 g einer luftgetrockneten Bodenprobe mit einem Durchmesser von weniger als 2000 u mit einem Gehalt von 20 ppm
Hg++ gesprüht. Nach 60 Hinuten langem heftigen Rühren in einer
Mischtrommel wurden 10 g der Bodenprobe mit 50 ml 0,1 η Salzsäure
geschüttelt und die Konzentration an restlichem Hg++ im
Boden wie in Beispiel 1 bestimmt. Der restliche behalt an freiem Hg++ lag unter 0,01 ppm.
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Claims (5)
1. Verfahren zur Behandlung von Erdböden zur Fixierung von
darin enthaltenen schädlichen Metailionen, dadurch
gekennzeichnet, daß schädliche Metallionen enthaltender Boden mit zumindest einem der Mercapto-s-triazine
und wasserlöslichen Salze derselben versetzt wird, wobei die Hercapto-s-triazine der allgemeinen Formel;
r*i
(D Rn
entsprechen, in der R Wasserstoff -NH^, -OH, Alkyl mit 1 bis
8 Kohlenstoffatomen, Alkoxy mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Phenyl, Cyclohexyl, Oxazinyl, Phenoxy, -NR1 2 oder SR" mit
R1 gleich ¥/asserstoff, Alkyl mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen,
Phenyl, Cyclohexyl, Naphthyl oder Benzyl und H" gleich Alkyl mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Phenyl, Cyclohexyl, Naphthyl
oder Benzyl? m eine ganze Zahl von 1 bis 3 und η gleich 0 oder
eine ganze Zahl von 1 bis 2 ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mercapto-s-triazin ein Mono-, Di- oder Trimercapto-striazinist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die wasserlöslichen Salze der Mercapto-s-triazine Alkalimetall-
309810/1094
- Io -
salze, Ammoniumsalze oder Erdalkalimetallsalze von Mercaptos-triazinen
sind.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Salz von Mercapto-s-trlazln zum Boden in
einer Menge von 1 bis 3 Mol pro Äquivalentgewieht der zu entfernenden Metallionen zugesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zu behandelnde Erdboden einen pH-Wert von 4,0 bis 6,5
hat.
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ORIGINAL INSPECTED
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