DE1468366A1 - Verfahren zum Stabilisieren von Stannogluconsaeureloesungen - Google Patents
Verfahren zum Stabilisieren von StannogluconsaeureloesungenInfo
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Description
to. f
M 19919 Dr.F/hr
Case 483
Case 483
Beschreibung zur Patentanmeldung der
betreffend
"Verfahren zun Stabilisieren von Stannogluconsäure-
lösungen19.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren xua Stabilisieren von wäßrigen StannogluconsSurelösungen sowie auf
neue Stofflusannensetzungen, welche für die Verwendung als
Zahnpflegeaittel geeignet sind. Die Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung des Gegenstandes der filteren Anneldung
M SO 337 IVb/12 o.
Wie schon in der Siteren Anmeldung ausgeführt,körnen StannogluconsSure
und SaIwderselben als Zahnpflegeaittel verwendet
werden, wodurch die Anfälligkeit der Cariesbildung verringert wird· Lösungen solcher Verbindungen sind« wenn si· nach d«a
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beanspruchten Verfahren hergestellt werden, klar und frei von
einer unerwünschten Verfärbung, Geschmack oder Geruch und sie sind daher i« hohen Masse zur Herstellung von Zahnpflegemitteln
geeignet.
Es wurde gefunden, daß diese Lösungen in befriedigender Weise farblos, geschoack- und geruchlos lange Zeit bleiben, wenn sie
unter milden Bedingungen gelagert werden. Nenn sie jedoch ungewöhnlichen
Bedingungen ausgesetzt werden, beispielsweise ungewöhnlich hohen oder tiefen Temperaturen oder längere Zeit
der Luft, so können gewisse Schwierigkeiten auftreten. Insbesondere bei Lösungen, welche bei tiefen Temperaturen, von beispielsweise
10°C oder darunter gelagert werden, kann Stannogluconsäure ausfallen. Dieser Niederschlag löst sich nicht wie*·
- der auf, wenn die Lösung auf Raumtemperatur gebracht wird· Bine vollständige Miederauflösung der Stannogluconsflure kann
nicht erreicht werden, wenn die Lösung nicht bei hohen Temperaturen von Ober 60°C krflftig gerührt wird« Beim Wiederabkdhlen
der Lösung kann der Niederschlag sich wieder bilden.
Lösungen, die der Luft oder hohen Temperaturen, beispielsweise solchen von mehr als 35 bis 400C , lange Zeit ausgesetzt werden,
können einen unangenehmen Geruch oder eine Verfärbung entwickeln· Auch durch eine Lichteiawirkung kann die Lösung schlechter
werden und einen muffigen Geruch und entsprechenden Geschmack annehmen.
-J-
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U68366
Durch die vorliegende Erfindung wird nunaehr eine neue stabil!·
sierte Stannogluconsäure enthaltende Lösung vorgeschlagen. Weiterhin schlägt die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung
von stabilisierter StannogluconsSure vor. Weitere Merkaale der Erfindung ergeben sich aus der vorliegenden Beschreibung.
stabilisierter Stannogluconsflure zeichnet sich dadurch aus,
und daß sie keine nachteilige Verfärbung/einen schlechten Geruch
oder Geschmack nach längerer Lagerung annimit und sie besteht
in wesentlichen aus !fässer, Stannogluconsflure und einer Base, (
die ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Aanoniua*
hydroxyd, Alkaliaetallhydroxyden und Erdalkalinetallhydroxyden.
die ausreichend ist, ua den pH-Wert der Lösung auf etwa 4 bis
6 zu halten«
Das neue Verfahren zua Stabilisieren einer wäßrigen Lösung von Stannogluconsäure besteht darin, daß der Lösung eine Base zugesetzt
wird» die ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Amnoniuahydroxyd, Alkal!metallhydroxyden und Erdalkalieeta11-hydroxyden
und zwar in einer Menge, die ausreichend ist, ua den pH-Wert der Lösung auf etwa 4 bis 6 zu bringen.
Die Lösungen der Stannogluconsäure, welche geaäß der vorliegenden Erfindung stabilisiert werden können, sind solche,die
ia wesentlichen aus Wasser und Stannogluconsäure bestehen, wobei diese in einer Konzentration von etwa S bis 3Sl, Vorzugs·*
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weise 20 bis 55 und beispielsweise 30 Gow,-t vorliegt.Bevorzugte
Lösungen können solche sein, wie sie in der oben angegebenen filteren Anmeldung beschrieben sind und insbesondere
solche, die eine StannogluconsSurekonzentration von etwa 20 bis 35 Gew.-t besitzen, Mit einer Konzentration an zweiwertige»
Zinn von etwa 5 bis 8 Gew.-t und einen pH-Wert vor der Stabilisierung
von etwa 1,5 bis 3,0, wobei das Verhältnis von zweiwertiges Zinn zu Gluconat etwa 1 ί 1,5 bis 2,5 beträgt. Solche
Lösungen besitzen keine unangenehae Verfärbung, Geruch und Geschaack,
Die bevorzugten Lösungen können solche sein, welche etwa 27 bis 29 Gew,- * StannogluconsSure, einen Gehalt an zweiwertige*
Zinn von 6,3 bis 6,7 i„ einen pH-Wert von 1,8 bis 2,3 und ein
Verhältnis von zweiwertigen Zinn zu Gluconat von etwa 1:2 besitzen·
GeaSQ der Erfindung können wSQrige Lösungen von StannogluconsSure
dadurch stabilise« werden, daß ihnen eine Base zugesetzt wird, die ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus
AsMoniunliydroxyd, Alkalimet al Ihydroxyden und Erdalkaliaetmlihydroxyden.
Besonders brauchbare Basen sind Ameoniuahydroxyd,
Natriunhydroxyd, Kaliunhydroxyd, Lithluahydroxyd, Calciumhydroxid,
Magnesiumhydroxyd usw. Wenn die StaanoglueonsSure für Zahn«
pflegemittel verwendet werden soll, so ist die angewendete Base vorzugsweise elfte solche eines nicht giftigen Metalles. Die
Hydroxyde von Aoaoniua, Natrium, Kalium und Calcium werden
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BAD ORIGINAL
also besonders bevorzugt. Es ist darauf hinzuweisen, daft auch basische Verbindungen verwendet werden kdnnen, welche den angegebenen
Hydroxyden equivalent sind, d.h. Carbonate, Bicarbonate, Oxyde usw., jedoch werden die Hydroxyde bevorzugt.
Dio Menge an Base, welche der wä&rigon Lösung der StannogluconsSure
zugesetzt wird, ist vorzugsweise ausreichend, ua den pH-Wert der LOsung, die zunächst etwa 1,5 bis 3 betragt, auf
etwa 4 bis 6 zu bringen. Vorzugsweise wird der pH-Wert auf etwa 4,5 bis S,5, beispielsweise 5 gebracht. Die genaue Basennenge,
welche zugesetzt wird, wird von der Konzentration der Stannogluconsäure, de» Ursprungs-pH und anderen Faktoren abhängen.
6s werden etwa 0,9 bis 1,3 Äquivalente der Base, beispielsweise
Natiriumhydroxyd je Hol Stannoglucons9ure zugesetzt«
Dio Base kann der Stannogluconslurelösung als Peststoff, d.h.
In Form von Plocken, Körnern, Pulver usw. oder in Fora einer
uüBrlgen Lösung zugesetzt werden. Vorzugsweise erfolgt der
Zusatz der Base unter wflssigea Rühren ua einen örtlichen Oberschuß
und eine Überhitzung zu vemelden.
Der Zusatz der Base erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur
unter etwa 35 t und zweckmässig bei etwa 10 bis 300C. Die
Umsetzung der Base «it der Stannogluconsaure verläuft etwas
exotherm und demgemlft kann ein· lussere Kühlung zweckmlssig
sein» ua die Temperatur während des Zusatzes im Bereich von 10 bis 30°C zu halten.
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Die neuen geaäß der Erfindung hergestellten stabilisierten Lösungen der Stannogluconsäure zeichnen sich durch die Eigen*·
schaft aus, daß sie frei von einem 2u beanstandenden Geschnack,
Geruch und Verfärbung bleiben, selbst wenn sie unter ungünstigen Bedingungen längere Zeit gelagert werden· Solche Lösungen
kSnnon auch einer beträchtlichen Lichteinwirkung unterworfen
werden. Sie sind darOberhinaus in hohem Masse gegenüber der Einwirkung von niederen Tenperaturen stabil und ein sich in
der Lösung bildender Niederschlag kann leicht wieder aufgelöst werden, wenn die Lösung nur auf etwa 25 bis 300C unter massige«
RUhren erwärmt wird. Darüberhinaus sind diese neuen Lösungen
besonders geeignet als Zahnpflegemittel, beispielsweise als Zahnpaste verwendet zu werden, wobei die betreffenden Zubereitungen einen pH-Wert von etwa 4 bis 5,5 besitzen.
Die bevorzugten stabilisierten Lösungen können hauptsächlich aus !fässer, etwa 20 bis 35 Gew.-I Stannogluconsäure, etwa 5
bis 8 Gew.-I zweiwertigen Zinn bestehen und ein Verhältnis von zweiwertigen Zinn zu Gluconsäure von etwa 1 : 1,5 bis 2 besitzen,
wobei sie eine Base enthalten, die ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Annoniiunhydroxyd, Alkalinetallhydroxyden und
Erdalkalinetallhydroxvden, wobei diese Base in einer Menge zugegen
ist, die ausreichend ist, un in der Lösung einen pH-Wert von etwa 4,5 bis S,5 aufrechtzuerhalten.
Es ist einleuchtend, daß unter den angegebenen pH-Bedingungen
der Lesung die Säure in einer grösseren Menge als der eutspre-
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chendon Xquivalentmenge der Base vorliegt und defl freie Base
in dor Ldsung nicht enthalten ist. Die Lösung kann also gewisse
Kationen enthalten, welche ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend
aus Alkalimetallen (einschließlich Ammoniak) und Erdalkaiitietallen
zusammen alt Stannogluconationen und nicht ionisierter Stannogluconsäuro. Da die genaue Zusaanensetzung
der in der angegebenen Weise hergestellten Lösung nicht feststeht,
ist es zwecknässig diese Lösungen als solche zu bezeichnen,
die Stannogluconsäure und eine Base onthalten, den angegebenen pH-Wert und das angegebene Verhältnis an zweiwertiges
Zinn zu Gluconat und die angegebene Konzentration an zweiwertigem Zinn besitzen.
Die Erfindung ist in dem folgenden Beispiel näher erläutert«
Beispiel
Eine Lösung von Stannogluconsäure wurde dadurch hergestellt,
daß 2,2 g Mol frisch gefälltes Stannohydroxyd «it 786 g (4,4 Mol)
GIucon-6-lacton gelöst in 2400 cc« Wasser ungesctzt wurden► Di·
Mischung wurde eine Stunde lang gerührt und dann wurden 12 g
Aktivkohle zugesetzt und die Rührbehandlung eine weitere Stund« durchgeführt. Die Lösung wurde filtriert und das Filtrat besaS
keine Verfärbung, Geruch und Geschmack und hatte einen pH-Wert von etwa 2.
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BAD
~ * U68366
soviel wäßriger Natriuahvdroxydlösung versetzt, tut den pH-Wert
auf S einzustellen» Zwei SO ccn Flaschen wurden vollkomen alt
dieser Lösung gefüllt. Zun Vergleich wurden weitere zwei SO ccn Flaschen vollkomen mit der Ursprungslösung gefüllt, die einen
pH-Wert von 2 besitzt. Die Flaschen wurden bei 41°C gelagert
und von Zeit zu Zeit wurden diese hinsichtlich der Lichtdurch-Iflssigkeit
und der Geruchentwicklung geprüft.
Es zeigte sich, daß nach einer Lagerung 28 Tage lang bei 41°C
die Lösung mit eine« pH-Wert S inner noch frei von einen unangenehmen
Geruch war, während sich in der Lösung nit einen pH-Wert 2 ein ausgesprochen unangenehmer Geruch entwickelt hatte.
Nach einer Lagerung von 101 Tagen besaß die Lösung nit den pH-Wert 2 einen ausgesprochen schlechten Geruch und die Lösung
mit den pH-Wert 5 nur einen schwachen Geruch. Die Lientdurchlässigkeit der Lösung nit den pH-Wert S betrug nach 28 Tagen
96»5 t und die Lichtdurchlftssigkeit der Lösung nit den pH-Wert
2 nur 91,2 I, Nach 101 Tagen blieb die Lichtdurchlässigkeit der
Lösung nit den pH-Wert 5 auf den sehr guten Wert von 95,6 t,
wahrend die Lichtdurchlfissigkeit der Lösung nit den pH-Wert 2
auf 80,5 gesunken war.
Aus diesen Vergleichsversuch ergibt sich, daß die genSß der
Erfindung stabilisierten Stannogluconsäurelösungen eine sehr
verbesserte Lagerungsstabilitttt besessen. Die neuen StannogluconsHurelösungen
gemäß der Erfindung zeichnen sich besonders dadurch aus, daß sie einen hohen Grad der Lichtdurchlässigkeit
besitzen und frei von unangenehmen Gerüchen sind, wenn sie
längere Zeit gelagert werden.
909839/1535
Claims (4)
1. yerfahren zum Stabilisieren einer wäßrigen Lösung von
Stannoglucoitsäure, dadurch gekennzeichnet, daß der Ldsung eine
Base ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ameoniuahydroxyd,
Alkaliitetallhydroxyden und Brdalkalimetallhydroxyden in einer Menge zugesetzt wird, die ausreichend ist, üb in der Lösung
einen pH-Wert von etwa 4 bis 6 einzustellen«
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafl
die angewandte Base aus Natriumhydroxyd besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Base in einer Menge zugesetzt wird, die ausreichend ist, u« den pH-Wert der Lösung auf etwa 4,5 bis 5,5 zu bringen«
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß "einer. Lösung die etwa 20 bis 35 Gew.-I Stannogluconslure,
etwa 5 bis 8 Gew.-* zweiwertiges Zinn enthält und in der das ' Verhältnis von zweiwertigen Zinn zu Gluconat etwa 1 : 1,5 bis
2 beträgt und die einen pH-Wert von etwa 1,5 bis 3,0 besitzt, eine» Base zugesetzt wird, bestehend aus der Gruppe von Aimonitar»
hydroxyd, Alkalinetallhydroxyden und Erdalkalinetallhydroxyden
und zwar in einer Menge die ausreichend ist um den pH-Wert der
Lösung auf etwa 4 bis 6 zu bringen.
D?..-!?."* ι: Ί J-- -t WG.H.BOHR
909839/1535
BAD
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