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Verfahren zur Herstellung eines festen jodhaltigen Präparates unter'Umsetzung
von Magnesiumhydroxyd mit Jod Es ist die außerordentliche Desinfektionskraft von
Jod bei der Behandlung der Mundhöhle und anderer Körperhöhlen, von `'Funden, der
Haut u. dgl. bekannt. Trotzdem macht die Anwendung des Jods in den bisherigen Lösungsmitteln,
wie Alkohol, alkoholischer oder wäßriger Jodkaliumlösung usw., große Schwierigkeiten,
weil die Jodlösungsmittel in vielen Fällen unerwünschte Reizwirkungen ausüben.
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Man hat daher schon lange nach einem indifferenten, überall leicht
anwendbaren Lösungsmittel für Jod in der :Medizin, aber auch in der Kosmetik gesucht.
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Es wurde nun gefunden, daß festes Magnesiumhy droxyd imstande ist,
große Mengen von Jod aufzunehmen, wobei es sich nicht um eine chemische Bindung
mit stöchiometrischen Verhältnissen handelt und das Jod seine Eigenschaft als elementares
Jod verliert, wie das bei einer chemischen Verbindung der Fall ist, sondern wobei
das Jod seine elementaren Eigenschaften behält, was sich z. B. darin zeigt, daß
es mit Thiosulfat unmittelbar titrierbar ist. Es wirkt also das Magnesiumhydroxyd
wie ein Lösungsmittel für Jod.
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Das jodierte feste Magnesiumhydroxyd kann bis zu etwa 3o °/o Jod enthalten,
was etwa folgender Zusammensetzung entspricht: 5 Mg(OH)2 + z J. Das Jod ist in dem
Lösungsmittel nicht in Form von Salzen, wie Hypojodiden, Jodaten o. dgl., vorhanden,
sondern es ist im Magnesiumhydroxyd gelöst, addiert o. dgl. Die Jod-Magnesiumhydroxydlösung
ist je nach der Menge des gelösten Jodes liellrötlichbraun bis dunkelrotbraun. Das
Jod ist in einer eigentümlichen Lösung o. dgl. als elementares Jod im Magnesiumhydroxyd
enthalten; es ist aber seine Flüchtigkeit so herabgesetzt, daß das jodhaltige feste
Magnesiumhydroxydpräparat im Vakuum über R atronkalk getrocknet werden kann, ohne
daß im Laufe von 2 bis 3 Tagen Jod in nachweisbarer Menge fortgeht.
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Trotz seiner Beständigkeit, was ein außerordentlicher technischer
Fortschritt gegenüber der Unbeständigkeit des elementaren Jods ist, wirkt das jodhaltige
feste Magnesiumhydroxyd wie elementares Jod in angenehm gemilderter Form.
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Die aufgenommene Menge Jod ist mehr als hinreichend, um desinfektorische
Jodwirkung zu erzielen.
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Es ist an und für sich bekannt, daß man aus einer Magnesiumhydroxyd
enthaltenden wäßrigen Lösung durch Jod einen Niederschlag von rotbraunen Flocken,
der als Magnesiumhypojodid angesehen wird, ausfällen kann. Es läßt sich aber auf
diesem Wege kein festes jodhaltiges Magnesiumhydroxyd im Sinne der Erfindung herstellen,
das ausreichende Mengen Jod enthält, um es mit Vorteil medizinischen bzw. kosmetischen
Zwecken dienstbar machen zu können. In Anwesenheit von viel Wasser, also in einer
wäßrigen Lösung, gelingt es nämlich nicht, Magnesiumhydroxy d in für die Praxis
in
Betracht kommenden Mengen. mit Jod zu beladen. Bei einem merklichen Überschuß an
Wasser tritt eine Zersetzung des jodhaltigen Magnesiumhydröxyds in- MgJ2 und Mg(J03)z
ein. Wenn man von Magnesiumoxyd ausgeht, so darf nur so viel Wasser oder nur ein
geringer Überschuß darüber vorhanden sein, als zur Bildung von Magnesiumhydroxyd
aus Magnesiumoxyd erforderlich ist. Man kann also keinesfalls das jodhaltige feste
Magnesiumhydroxyd im Sinne der Erfindung, das genügend Jod enthält, um als Jodträger
im praktischen Sinne zu dienen, als Niederschlag aus einer wäßrigen Lösung ausfällen.
Die sich in wäßriger Lösung bildende Verbindung enthält nur Spuren von Jod aus den
eben angegebenen Gründen der Rückbildung und weil außerdem die Löslichkeit von Jod
in Wasser sehr gering ist.
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Nur das Magnesiumhydroxyd ist als Jodlösungsmittel im Sinne der Erfindung
geeignet, weil z. B. das Calciumhydroxyd mit Jod eine zerfließliche Masse ergibt,
in der das Jod als Verbindung, wie Jodid, Hypojodid, Jodat u. dgl., neben nur ganz
unbedeutenden Mengen freien Jods enthalten ist, so daß es nicht als elementares
Jod gemäß der Erfindung wirken kann. Das Barium- und Strontiumhydroxyd scheidet
schon wegen seiner Giftigkeit aus.
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Das jodhaltige Magnesiumhydroxyd bildet ein trockenes Streumittel
mit allen Eigenschaften des elementaren Jods, das im Gegensatz z. B. von Jodstärke,
die man ja auch als Lösungsmittel für Jod ansehen kann, selbst bei Feuchtigkeit
nicht verkleistert oder schleimig wird und das sich ohne besondere Vorsichtsmaßregeln
monatelang unverändert z. B. in einer nur mit Korkstopfen verschlossenen Flasche
aufbewahren läßt und das nicht die unangenehme schwarze Farbe hat, die z. B. mit
Jod beladene Kohle für kosmetische Zwecke ungeeignet macht.
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Das jodhaltige Magnesiumhydroxyd kann z. B. zwecks Verwendung von
Zahnpulvern mit Schlämmkreide, mit Magnesia alba o. dgl. vermischt werden; es kann
auch als Desinfektionsmittel bei Zahnpasten, Zahnseifen u. dgl. Verwendung finden.
Weiter läßt es sich in den üblichen Salbengrundlagen fettender oder nichtfettender
Art benutzen usw.
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In allen Fällen wird es durch Verreiben o. dgl. möglichst homogen
in dem Zusatzmittel verteilt.
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Nachstehend werden einige Ausführungsbeispiele zur Herstellung des
jodhaltigen festen Magnesiumhydroxyds angegeben. Beispiel I 2o Teile Magnesiumoxyd
(Magnesia usta) werden mit einer Lösung von 15 Teilen Jod und 25o Teilen go0/Qigem
Alkohol etwa 2 bis q. Stunden bei gewöhnlicher Temperatur kräftig geschüttelt. Es
wird dann das gebildete jodhaltige Magnesiumhydroxyd abgesaugt und im Vakuum über
Natronkalk etwa 24 Stunden getrocknet.
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Um die Bildung des jodhaltigen Magnesiumhydroxyds noch zu begünstigen,
ist es vorteilhaft, die Umwandlung des Magnesiumoxyds in feuchter, aber an Kohlensäure
freier Atmosphäre vor dem Einbringen in die alkoholische Jodlösung in Magnesiumhydroxyd
einzuleiten. Beispiel II Magnesiumoxyd wird unter möglichstem Ausschluß von Kohlensäure
mit so viel Wasser verrieben, daß auf i Mol. Magnesiumoxyd 1,5 Mol. Wasser kommen.
Nach einigen Stunden Aufbewahrung im geschlossenen Gefäß hat sich das Magnesiumoxyd
in Magnesiumhydroxyd umgewandelt.
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Das gebildete Magnesiumhydroxyd wird dann mit der doppelten Menge
seines Gewichts an Jod, das in reinem Äther gelöst ist, etwa 2 Tage geschüttelt,
so daß also auf i g Magnesiumhydroxyd eine Menge von 2 g Jod kommt.
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Das gebildete jodhaltige Magnesiumhydroxyd wird dann abgesaugt und
entsprechend dem Beispiel I getrocknet. Beispiel III Man läßt Magnesiumoxyd (Magnesia
usta) in einem verschlossenen Gefäß unter zeitweisem Umrühren bei gewöhnlicher oder
etwas erhöhter Temperatur über Jod und Wasser stehen, bis die gewünschte Farbstärke
des jodhaltigen Magnesiumhydroxyds erreicht ist, was mehrere Tage dauert.
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Wenn auch der Jodgehalt des Jod-Magnesiumhydroxyds bis zu etwa 3o
°/o gebracht werden kann, so genügt doch im allgemeinen ein Jodgehalt von io bis
2o °/o.
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Bei der Herstellung von jodhaltigem Magnesiumhydroxyd kann man, wie
auch die Beispiele zeigen, entweder vom Magnesiumoxyd oder vom Magnesiumhydroxyd
ausgehen, wobei allerdings bei Benutzung von Magnesiumoxyd als Ausgangsmaterial
stets auch eine Überführung in Magnesiumhydroxyd notwendig ist, die entweder vor
der Jodbehandlung oder gleichzeitig mit dieser stattfinden kann.
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Das Jod wird auf das schon gebildete oder sich erst gleichzeitig mit
der Jodbehandlung bildende Magnesiumhydroxyd entweder als Joddampf zur Einwirkung
gebracht, oder es wird eine Lösung von Jod, zweckmäßig in einem indifferenten Lösungsmittel,
wie Alkohol, Äther, Chloroform o. dgl., zur Bildung des jodhaltigen Magnesiumhydroxyds
benutzt, wobei bei Verwendung von Magnesiumoxyd für die Anwesenheit von so viel
Wasser gesorgt werden muß, daß das Magnesiumoxyd in Magnesiumhydroxyd übergehen
kann.