DE1933871A1

DE1933871A1 - Verfahren zur Herstellung von verdichtetem Natriumbenzoat

Info

Publication number: DE1933871A1
Application number: DE19691933871
Authority: DE
Inventors: Dege August William
Original assignee: Tenneco Chemicals Inc
Current assignee: Tenneco Chemicals Inc
Priority date: 1968-07-09
Filing date: 1969-07-03
Publication date: 1970-01-15
Also published as: GB1199898A; DE1933871C3; NL160241B; DE1933871B2; US3520965A; BE735885A; FR2012616A1; NL6910525A; NL160241C

Description

DR. ELISABETH JUNG₁ DR. VOLKER VOSSIUS, DIPL.-ING. GERHARD COLDEWEY

PATENTANWÄLTE

8 MÖNCHEN 23 · SI E G ESSTRAS S E 28 · TELEFON 3*50 67 · TELEGRAMM-ADRESSE: I N V E NT/M ONCH EN

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Case 3O2I0O6-H

TEIiNBCO CHEMICALS, INC_C
New York, N₀Y₀, V₀St₀Ac

"Verfahren zur Herstellung von verdichtetem Natriumbenzoat"

Priorität: 9» Juli 1968, V₀St₀A₀, Nr₀ 743 280

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natrium-"benzoat mit hoher relativer Dichte, ausgezeichneten Löslichkeitseigenschaften und anderen wertvollen Eigenschaften.

Natriumbenzoat wird in weitem Umfang als Konservierungsmittel für Nahrungsmittel, Arzneistoffe, Toilettenartikel und Lebensmittelverpackungsmaterial wegen seiner Sicherheit, Stabilität, Löslichkeit in Wasser und organischen Lösungsmitteln, leichten Zugänglichkeit und Billigkeit verwendet«, Das im Handel erhältliche Natriumbenzoat in Schuppen- und Pulverform hat ein sehr niedriges Schüttgewicht, aus diesem Grunde ist seine Handhabung, sein Transport und seine Lagerung kostspielig« Außerdem löst sich dieses Produkt häufig langsam und schwierig, da die Teilchen Hohlräume und Luft enthalten,

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POSTSCHECKKONTO: MÖNCHEN 50175 . BANKKONTO: DEUTSCHE BANK A. Q. MÖNCHEN, LEOPOLDSTR. 71. KTO. NR. 60/35794

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wodurch sie auf der Oberfläche des Lösungsmittels schwimmen und sich zu Eügelchen zusammenballen, die das Bindringen des Lösungsmittels erschweren. Versuche zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften von Natriumbenzoat in Schuppen- und Pulverform nach verschiedenen bekannten Verfahren waren im allgemeinen nicht erfolgreich, da diese Verfahren die Schüttdichte der Teilchen nicht in ausreichendem Maße verringern, ohne die Teilchen so zu härten, daß ihre Löslichkeit seigenschaften ungünstig beeinflußt werden»

Aufgabe der Erfindung ist es, Natriumbenzoat in Schuppen- und Pulverform in eine bessere Teilchenform umzuwandeln,,

Somit betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von verdichtetem Natriumbenzoat, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Natriumbenzoatpartikel mit einem Wassergehalt von etwa 0,1 bis 2,0 Gew.-^ unter einem Druck von etwa 55 bis 70 kg/cm zu einer Platte verdichtet und gegebenenfalls das erhaltene Produkt zu Schuppen oder Pulver zerkleinerte

Das erfindungsgemäß hergestellte Produkt hat verbesserte Pließeigenschaften und Handhabungseigenschaften, seine Schüttdichte ist zweibis dreimal größer als die des unbehandelten Materials, und es ist verhältnismäßig staubfrei. Wegen der höheren Schüttdichte erfordern die erfindungsgemäß hergestellten Produkte nur etwa K3 bis zur Hälfte des Lagerraumes, wie er für das unbehandelte Material erforderlich ist. Zerkleinerte Teilchen des^ erfindungsgemäß hergestellten Produktes sind leicht benetzbar und sie lösen sich rasch in Wasser und organischen !lösungsmitteln, wobei nur geringes oder kein

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Rühren erforderlich ist_o

Nach dem Verfahren der Erfindung kann handelsübliches Katriumbenzoat zu Produkten mit verbesserten physikalischen Eigenschaften verarbeitet werden. Verfahrensgemäß einsetzbare Produkte sind z_oB. Natriumbenzoat ,, das dem Arzneibuch entspricht sowie technische Qualitäten von Natriumbenzοat in Schuppen- und Pulverform,

In dem zu verdichtenden Natriumbenzoat muß nur eine geringe Menge Wasser vorliegen. Im allgemeinen enthält das Natriumbenzoat 0,1 bis 2,0 Gew.-?S V/asser„ Der bevorzugte Gehalt liegt zwischen 0,2 und 0_f5 Gew.-?i>_o Bei geringerem Was sergehalt erhält man beim Verdichten ein Produkt mit unverdichteten Teilchen, Bei einem Wassergehalt von etwa 0,5 bis 2_f0 Gew„-/o muß das verdichtete Produkt einer Trocknung unterworfen werden, wenn man ein Produkt erhalten will, das den Vorschriften für Natriumbenzoat entspricht,. Dieses Produkt wird vorzugsweise durch Erhitzen unter vermindertem Druck getrocknet _o Die Gegenwart größerer Wassermengen im Natriumbenzoat liefert Produkte, die schwierig zu handhaben sind und die längere Trocknungszeiten zur Abtrennung des überschüssigen Wassers erfordern_o

Im Verfahren der Erfindung werden die Natriumbenzoatpartikel, die die angegebene Wassermenge enthalten,, kurze Zeit unter dem angegebenen Druck zu einer homogenen Platte verdichtete Diese Platte wird hierauf zu Teilchen der gewünschten Größe gebrochen«

Zum Verdichten des Natriumbenzoats nach dem Verfahren der Erfindung

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■"Τίώ'^ϊ·? ■ Tenneco Chem., Inc. E

können übliche Pressen verwendet werden, z.B„ Drehpressen, Walzen» verdichter oder Formpressen.Vorzugsweise wird zum Verdichten eine Vorrichtung verwendet, die aus einem Paar Gußstahlwalzen besteht, die Fläche an Fläche mit Hilfe eines kalibrierten mit Federn unter Spannung gehaltenen Systems oder

eines hydraulischen Systems gehalten werden<> Die Walzen drehen sich in entgegengesetzten Richtungen um parallele horizontale Achsen, wobei die Walzenoberflächen am Walzenspalt sich nach abwärts drehen<> Zur Herstellung eines Produktes mit den gewünschten Dichte- und. Löslichkeitseigenschaften müssen die Natriumbenzoatpartikel einem

Druck im Bereich von etwa 55 bis 70 kg/cm unterworfen werden „ Bei niedrigeren Drücken ist das Produkt nicht ausreichend verdichtet, bei höheren Drücken erhält man ein sehr hartee Produkt, das sich nur langsam in Wasser löst_o

Die Temperatur beim Verdichtungsvorgang ist nicht von entscheidender Bedeutung» Vorzugsweise wird das Verfahren bei Raumtemperatur durchgeführt. Es können jedoch auch höhere Temperaturen angewandt werden, ohne daß die Ergebnisse dadurch beeinträchtigt werden«

Nach dem Verdichten wird das Produkt erforderlichenfalls getrocknet, um seinen Wassergehalt auf den vorgeschriebenen Wert einzustellen. Anschließend wird das Produkt nach beliebigen Verfahren zerkleinerte Bin Verfahren, das staubfreie körnige Produkte liefert,. besteht darin, daß man die Platten des verdichteten Katriumbenzoats zwischen geriffelten Walzen hindurchführt, die in sehr kleinem Abstand voneinander und mit unterschiedlicher Geschwindigkeit rotieren_o Die Riffelungen können die Form einer horizontalen Spirale auf · der einen Walze und einer vertikalen Spirale auf der anderen Walze

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haben ο Dies ergibt einen quadratischen Schnitt zwischen ihnen _o Die . Platten werden sunäehst auf die Walzen^ gegeben₉ die sie zu groben Teilchen zerkleinern und anschließend auf Walzen gegeben, die ihre Größe weiter Tarringern.

Das Beispiel erläutert die Erfindung.,

Beispiel "

In einer Reihe von Versuchen wird Natriumbensoat mit einem Wassergehalt von 0,2 bis 0,5$ kontinuierlich und in konstanter Geschwindigkeit in eine Verdlchtungsvorriehtung eingespeist _o In dieser Vorrichtung werden die Natriumbes^oatpartikel einem Druck von 55 bis 70 kg/cm rat©rw©rfeso Mas erhält homogene Platteno Diese Platten werden in ein Brechwerk gegeben, In dem sie zu verhältnismäßig großen Flocken (0,83 - 0,12 mm) oüev zu Pulver (0,18 - 0,07¹I mm) zerkleinert weröen«. In Jedem Falle beträgt die Schüttdichte der verdichtetem Flocken und <ä©s Pulvers das 2- bis 3-fache des Ausgangsmaterials .

Die Eigenschaften des Verfahrens gemäß eingesetztem Natriumbenzoat und der verdichteten Hatriumbenzoatprodukte sind in der nachstehenden Tabelle zusammengestellt.

8.3/.17^;3B

	Hingesetztes Natriumbenzoat	Verdichtete Natrium- benzoatprodukte
Aussehen	weiße Schuppen oder Pulver	weiße Schuppen oder Pulver
Geruch	geruchlos oder nahezu geruch los	geruchlos oder nahe zu geruchlos
Verlust beim Trocknen	-1,5$ max.	1,5/= max.
Reinheit (getrocknet)	99, O^ min.	99,Of» min.
Korngröße
Schuppen Pulver	985$ min. durch Ü.S.Nr.10 Sieb (1,97 mm) $8% min. durch	98$ min ο durch U₀SoNr₀10 Sieb (1,97 mm) 98# min. durch
	Sieb (0,59 mm)	Sieb (0,59 mm)
spezifisches Gewicht, 25°/25°O	1,44	1,44
Schüttdichte (gepackte Schuppen) (gepacktos Pulver)	0,24 g/crn^ 2,8 g/cn£ 0,35 g/cm^	0,67 g/cm\| 6,7 g/cm§ 0,74 g/cm-'
-gepackte Schuppen -gepacktes Pulver	95*1/28,35 g 65 ml/28,35 g	35al/28,35 g 32 ml/28,35 g
Raumbedarf pro 45,36 kg	0,259 m³	0,092 m⁵
Löslichkeit in Wasser	langsam löslich; erfordert kräf tiges Rühren	benetzt sofort; löst sich rasch bei geringem Rühren

Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß das Verfahren der Brfindong Natriumbenzoat liefert, das einen wesentlich geringeren Raumbedarf besitzt, als das eingesetzte Natriumbenzoat, und das sich rascher benetzt und rascher löst. '

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Claims

Pat entansprüche

/1 β JVerfahren zur Herstellung von verdichtetem Natriumbenzoat, Siadurch gekennzeichnet , daß man Natriumhenzoatpartikel mit einem Wassergehalt von etwa 0,1 bis 2,0 Gew_o-J& hinter einem Druck von etwa 55 bis 70 kg/cm zu einer Platte verdichtet und gegebenenfalls das erhaltene Produkt zu Schuppen oder Pulver zerkleinert _o

2o Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man Natriumbenzoat mit einem Wassergehalt von 0_p2 bis 0,5 Gew_o-% verwendetο

3o Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man Natriumbenzoat mit einem Wassergehalt von etwa 0,5 bis 2,0 Grewe-?£ verwendet und das verdichtete Produkt unter vermindertem Druck erhitzt, bis der Wassergehalt weniger als 0,5 Gev_o-?S beträgt₀

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