DE2412262C3 - Verfahren zur Herstellung von granuliertem Natriumdichlorisocyanurat - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von granuliertem Natriumdichlorisncyanurat aus in dem Herstellungsverfahren erhaltenen pulverförmiger! Feststoffen.

Natriumdichiurisocyanurat wird häufig als Quelle für verfügbaren Chlor k/ Bleichmittel- und Detergenszusammensetiungen in fester Form sowie zum Chloren von Wasser in Schwimn '-»ädern verwendet. Es wird vorzugsweise in granulierter Form verkauft (Maschenweite = 0,84 — 0,210 mm). Da es in den Herstellungsverfahren im allgemeinen pulverförmig in einer Größe von etwa 0,074 bis 0,037 mm erhalten wird, ist es notwendig, das feine Material zu pelletisieren. Dies kann durch Hochdruck-Tablettieren und anschließendes Zerstoßen oder durch Herstellen von gerillten, leicht brechbaren Platten in einer Walzenpresse (»roll compactor«), die dann mit jeder geeigneten Vorrichtung, granuliert werden können, geschehen.

Beide Verfahren bieten jedoch Nachteile. Beim Tablettieren hafteil wasserfreies Natriumdichlorisocyanurat an der Form, so daß es sich als notwendig erwiesen hat, ein Formtrennmittel zu verwenden. Gemäß der japanischen Patentschrift 1967-23 198 kann das Haften des Pulvers an der Form jedoch dadurch vermieden werden, daß man zuvor etwa 4 bis 14% Wasser zu dem wasserfreien Material hinzugibt. Das erhaltene Hydrat haftet nicht an der Form, selbst nicht bei dem erforderlichen Druck von 981 bar (I (K)O kp/ cm²).

Bei dem Preßverfahren ergeben sich andere Probleme. Ein Hauptproblem besteht darin, daß es sich um ein Produkt mit einer übermäßig feinen Korngröße handelt, was Rückführiingsraten von etwa 60 bis 80% erforderlich macht, wenn eine Körnchengröße von über 0,210 mm gewünscht wird. Ein zweites Problem besteht darin, daß bei dem Verfahren eine Temperaturregulierung notwendig ist, da wasserfreies Natriumdichlorisocyanurat bekanntlich durch Hitze zersetzt wird.

Um eine derartige Zersetzung zu vermeiden, die sogar zu Bründen führen kann, ist eine sorgfältige

Überwachung des Verfahrens notwendig.

Außerdem ist es unbedingt erforderlich, eine Verschmutzung des Produkts mit organischen Stoffen, wie Schmierölen, zu vermeiden, da diese eine Wärmezersetzung des Produkts zur Folge haben kann.

Erfindungsgemäß wird ein sicheres und wirksames Verfahren zum Granulieren von pulverförmigem Natriumdichlorisocyanurat (PulverteilchengröEs etwa 0,074 mm) dadurch geschaffen, daß eine Presse mit Plattenpreßwalzen, die mit einer Kraft von 13135 N (1339^37 kp) ±50% pro linearem Zentimeter der Walze arbeiten, wobei in die Walzen pulverförmiges Natriumdichlorisocyanurat eingeführt wird, das etwa 11,0 bis 14% Hydratationswasser enthält. Dadurch erhält man eine Platte, die in einer Standard-Granuliervorrichtung in ein Material zerkleinert wird, das zum größten Teil eine Größe von mehr als 0.210 mm hat, wodurch das Rückführen auf weniger als etwa 40% reduziert wird, verglichen mit 60 bis 80% bei Verwendung einer wasserfreien Beschickung. Das granulierte Produkt der gewünschten Größe, das durch Sieben aus der Mischung entfernt wird, kann als solches verwendet oder dehydratisiert werden.

Die Zeichnung zeigt schematisch das erfindungsgemäß verwendete Gerät.

Die Erfindung bezieht sich auf das Pressen von hydratisiertem pulverförmigem Natriumdichlorisocyanurat und das Zerkleinern der Platten zu einem granulierten Produkt.

Für das erfindungsgemäße Verfahren wird ein Gerät benutzt, das bisher bereits zum Granulieren von wasserfreiem Natriumdichlorisocyanurat verwendet wurde; das Gerät ist in der Zeichnung dargestellt.

In der Zeichnung wird das pulverförmige Salz in einen Einfülltrichter 10 eingefüllt und mittels Förderschnecken 12 und 14 in den Schlitz zwischen einer festen Walze 16 und einer Druckwalze 18, welche durch eine Druckvorrichtung 20 an die feste Walze 16 gepreßt wird, eingeführt. Die erhaltene Salzplatte 22 wird in die Granuliervorrichtung 24 geführt, worin die Platte in Körnchen und Pulver zerkleinert wird; das Produkt wird an Punkt 26 entfernt und dann gesiebt.

Die Walze 18 kann glatt oder anders geformt sein, beispielsweise in Form einer Sinuswelle, um das granulierte Natriumdichlorisocyanuratprodukt in der gewünschten Teilchengröße zu erhalten. Mit einer typischen Sinuswclle von etwa 101 mm, die etwa 10 vollständige Sinuswcllen von 9,5 mm aufweist, die ungefähr 6,35 mm tief sind, läßt sich eine gerillte Platte herstellen, die zu einem Produkt hauptsächlich in der Größe zwischen etwa 0,210 und 2,0 mm zerbricht.

Die Walze 18 wird mit einer Kraft von 13 135 N ±50% pro linearem cm der Walze gegen die Walze 16 gepreßt. Als Granuliervorrichtung 24 kann jede Vorrichtung, die eine von den Walzen zugefiihrte kontinuierliche Platte zerkleinert, verwendet werden. Da die Platte leicht zerbrechlich ist, genügt eine einfache Hammermühle oder eine Mühle mit einfachen, rotierenden Schermessern (beispielsweise eine Fritz-Mühle).

Bei Verwendung einer pulverförmigen, wasserfreien Beschickung, die bisher üblich war, ergeben sich ziemlich hohe Riickführungsraten. Bei typischen Durchgängen erhält man eine Rückführung an feinen Teilchen von - unter den günstigsten Bedingungen - etwa 60% bis zu etwa H0%, was den normalen Er-

gebnissen entspricht.

Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung, Alle Prozentangaben sind Gew,-%, falls nicht anders angegeben.

Beispiel A - Wasserfreie Beschickung (Vergleidisversuch)

In einem typischen Versuch mit wasserfreier Beschickung wurde ein Natriumdichlorisocyanuratpulver, das überwiegend aus Teilchen einer Größe zwischen etwa 0,037 und 0,062 mm bestand und etwai 0 bis 5 % Feuchtigkeit enthielt, mit einer Kraft von 13 135 N pro linearem cm der Walze in die oben beschriebene Presse eingeführt, die mit einer Walzengeschwindigkeit von 15 UpM, einer vertikalen Förderschneckengeschwindigkeit von 840 UpM und einer horizontalen Förderschneckengeschwindigkeit vom 1300UpM betrieben wurde. Die erhaltene gerillte Platte wurde in die Granuliervorrichtung eingeführt. Im kontinuierlichen Verfahren bei einer Geschwindigkeit von etwa816,48 kg pro Stunde und i.-nter Verarbeitung von Tausenden von Materialeinheiten erhielt man die folgende Teilchengrößenverteilung:

Maschenweite

Gew--%

Maschenweite

Gew.-%

Λ, } Rückführung

0,84-2,00 mm 2,0

0,59-0,84 mm 6,0

0,210-0,59 mm 14,0 0,149-0,210 mm 8,0

kleiner als 0,149 mm 70

Die Rückfühningsrate beträgt also 78%, was für die normale Pierstellungsweise typisch ist. Unter den besten Bedingungen beträgt die Rückführungsrate 60%; sie liegt jedoch im allgemeinen näher bei 80%.

Außerdem war es notwendig, die Vorrichtung gut zu überwachen, um Brände zu vermeiden.

Beispiel 1

Die gleichen Preßwalzen und die gleiche Granuliervorrichtung in der gleichen Anordnung wie in Beispiel A wurden mit dem gleichen Rohmaterial beschickt, das jedoch zuvor mit 14,1% Wasser hydratisiert worden war (das Dihydrat); das Material hatte die gleiche Teilchengrößenvsrteilung wie das ursprüngliche Material. Das erhaltene Produkt hatte die folgende Teilchengrößenverteilung:

0,84-2,00 mm 0,59-0,84 mm 0,210-0,59 mm 0,149-0,210 mm kleiner als 0,149 mm

38,9 8,7

14,5 3,2

34,7

Rückführung

Es wird auf die starke Reduzierung der Rückführungsraten mit dem gleichzeitigen außerordentlichen Anstieg der möglichen Produktion hingewiesen.

Beispiel 2

Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei die Beschikkung jedoch 12,6% Wasser enthielt und die Walzen mit einer Kraft von 14004 N (1428 kp) pro linearem cm der Walze betrieben wurden. Man erhielt die folgenden Ergebnisse:

Maschenweite

Gew.-%

Rückführung

} Rückführung

größer als 2,00 mrn 1,1

0,84-2,00 mm 33,4

0,59-0,84 mm 8,6

0,210-0,59 mm 14,6

0,149-0,210 mm 3,0

kleiner als 0,149 mm 39,2

Es wurde gefunden, daß kleine Mengen an freiem Wasser (beispielsweise bei 14,7% gesamte Wassermenge = 0,6% freies Wasser) die Rückführungsraten weiter senkten (auf unter 20% Gesamtmenge an Material von einer Größe von weniger als 0,210 mm in einem Versuch), jedoch entwickelte sich bei diesem Versuch ein beißender Geruch, was darauf hinwies, daß eine Zersetzung von Material stattfand. Daher sollte freies Wasser vermieden werden.

Es sollten wenigstens etwa 11 % Wasser verwendet werden, da ab diesem Wert das Produkt die Verbreitung einer Wärmezersetzung nicht mehr unterstützt. Bei diesem Wert liegen die Rückführungsraten etwas höher als bei voll hydrytisiertem Material (14,1% Wasser), aber die Rückführungsrate liegt trotzdem noch erheblich unter derjenigen von wasserfreiem Material.

Wie bereits oben erwähnt, kann das Produkt direkt verwendet werden, so wie es bei dem Verfahren erhalten wird, oder es kann dehydratisiert werden, um ein wasserfreies Produkt zu erhalten.

liier/u I Hhitt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von granuliertem Natriumdichlorisocyanurat aus Pulver mit einer Teilchengröße von weniger als etwa 0,074 mm, wobei das Pulver zwischen zwei Walzen eingeführt und eine der Walzen mit einer Kraft von 13135 N (1339,37 kp)±50% pro linearem cm der Walze gegen die andere gepreßt wird und eine kontinuierliche Platte von Natriumdichlorisocyanurat gebildet wird, die dann granuliert und gesiebt wird und wobei zu feine Teilchen zurückgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man den Anteil der zu feinen Teilchen dadurch reduziert, daß das pulverförmige Natriumdichlorisocyanurat in Form eines hydratisierten Materials mit einem Wassergehalt von etwa 11 bis 14% eingeführt wird.