JPS5857430B2 - 顆粒状ジクロロイソシアヌル酸アルカリ金属塩の製法 - Google Patents
顆粒状ジクロロイソシアヌル酸アルカリ金属塩の製法Info
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- JPS5857430B2 JPS5857430B2 JP53130724A JP13072478A JPS5857430B2 JP S5857430 B2 JPS5857430 B2 JP S5857430B2 JP 53130724 A JP53130724 A JP 53130724A JP 13072478 A JP13072478 A JP 13072478A JP S5857430 B2 JPS5857430 B2 JP S5857430B2
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- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/30—Only oxygen atoms
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Description
【発明の詳細な説明】
ジクロロインシアヌル酸アルカリ金属塩は、活性塩素を
放出することができる固型塩素剤としてプール水の殺菌
、消毒等に広く使用されている。
放出することができる固型塩素剤としてプール水の殺菌
、消毒等に広く使用されている。
本発明は、ジクロロインシアヌル酸アルカリ金属塩を取
扱いに好都合な自由流動性を有する顆粒状とする製法に
関するものであり、その目的とする処は工業的規模にお
ける生産を円滑で安全に行ない得るように改善すること
にあり、更に他の目的とする処は製品を緻密で粉化を伴
なわない顆粒状として取扱いを容易ならしめ、且つ水中
に投与時の分散性、溶解性を昂揚して安全に使用しうる
ように改善したものである。
扱いに好都合な自由流動性を有する顆粒状とする製法に
関するものであり、その目的とする処は工業的規模にお
ける生産を円滑で安全に行ない得るように改善すること
にあり、更に他の目的とする処は製品を緻密で粉化を伴
なわない顆粒状として取扱いを容易ならしめ、且つ水中
に投与時の分散性、溶解性を昂揚して安全に使用しうる
ように改善したものである。
クロルイソシアヌル酸化合物を顆粒状とし、自由流動性
を与える試みとして日本特許第 ５１３４８４号（特公昭４２−２３１９８号公報）は、
所定量の水分を含有するクロルイソシアヌル酸又はその
アルカリ金属塩を面圧的１０００ｋｇ／ｃｍの圧力を加
えて打錠成型したのち、その錠剤を破砕することを提案
している。
を与える試みとして日本特許第 ５１３４８４号（特公昭４２−２３１９８号公報）は、
所定量の水分を含有するクロルイソシアヌル酸又はその
アルカリ金属塩を面圧的１０００ｋｇ／ｃｍの圧力を加
えて打錠成型したのち、その錠剤を破砕することを提案
している。
然し乍らこの方法によれば成型錠剤を造る工程が煩られ
しいばかりでなく錠剤を破砕した際に不均一な小塊状と
なり相当の粉化を伴なって量産に適さない。
しいばかりでなく錠剤を破砕した際に不均一な小塊状と
なり相当の粉化を伴なって量産に適さない。
米国特許第３８８６２４９号明細書ないし特開昭４９−
１２５３８１号公報によれば粉末状のジクロロインシア
ヌル酸ナトリウムに水和水を加えたものを２個のロール
間に供給し、ジクロロインシアヌル酸ナトリウムのシー
トを製造し、これを顆粒状に粉砕する方法が提起されて
いる。
１２５３８１号公報によれば粉末状のジクロロインシア
ヌル酸ナトリウムに水和水を加えたものを２個のロール
間に供給し、ジクロロインシアヌル酸ナトリウムのシー
トを製造し、これを顆粒状に粉砕する方法が提起されて
いる。
然し乍ら、この製法によれば水和水を含有する粉末状の
ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムが粘結性を有するた
め、ロール間に原料を供給する際にこれがホッパー内で
棚吊り現象を起こして連続的に定量供給し難い傾向があ
り、時として目詰りによって生じる摩擦熱のため水和水
が消失し危険なジクロロイソシアヌル酸ナトリウムの連
鎖的熱分解を生じるなど、その工業的規模の生産にあっ
ては安全で円滑な操業を為しえないものである。
ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムが粘結性を有するた
め、ロール間に原料を供給する際にこれがホッパー内で
棚吊り現象を起こして連続的に定量供給し難い傾向があ
り、時として目詰りによって生じる摩擦熱のため水和水
が消失し危険なジクロロイソシアヌル酸ナトリウムの連
鎖的熱分解を生じるなど、その工業的規模の生産にあっ
ては安全で円滑な操業を為しえないものである。
本発明者等はこのような事情に鑑み、数多くの試験を重
ねた結果、反応系から回収された湿潤状態にあるジクロ
ロインシアヌル酸アルカリ金属塩を多数の小孔を有する
スクリーンから押し出してソーメン状体を形成し、次い
で前記ソーメン状体を遊離水のない状態に流動乾燥して
、柱状粒体とし、次いで前記遊離水のない状態に乾燥さ
れた柱状粒体ヲ回転ロール間に狭圧し且つこれを破砕整
粒することによって所期の目的を達成したものである。
ねた結果、反応系から回収された湿潤状態にあるジクロ
ロインシアヌル酸アルカリ金属塩を多数の小孔を有する
スクリーンから押し出してソーメン状体を形成し、次い
で前記ソーメン状体を遊離水のない状態に流動乾燥して
、柱状粒体とし、次いで前記遊離水のない状態に乾燥さ
れた柱状粒体ヲ回転ロール間に狭圧し且つこれを破砕整
粒することによって所期の目的を達成したものである。
本発明方法によれば、反応系から回収された湿潤状態に
あるジクロロイソシアヌル酸アルカリ金属塩を多数の小
孔を有するスクリーンから押し出してソーメン状体を形
成し、予めこれを遊離水のない状態に流動乾燥して柱状
粒体とし、これを回転ロール間に狭圧しているので、乾
燥及び成型工程における原料は流動性に富み、供給機ホ
ッパー内の原料の棚吊り現象は皆無となって均一に供給
されるため、頗る安全で且つ円滑な操業を実施しうるも
のである。
あるジクロロイソシアヌル酸アルカリ金属塩を多数の小
孔を有するスクリーンから押し出してソーメン状体を形
成し、予めこれを遊離水のない状態に流動乾燥して柱状
粒体とし、これを回転ロール間に狭圧しているので、乾
燥及び成型工程における原料は流動性に富み、供給機ホ
ッパー内の原料の棚吊り現象は皆無となって均一に供給
されるため、頗る安全で且つ円滑な操業を実施しうるも
のである。
更に本発明方法によって製造された顆粒状ジクロロイソ
シアヌル酸アルカリ金属塩は予めソーメン状体としこれ
を遊離水のない状態に乾燥して柱状粒体としたのち、回
転ロール間に狭圧させているためこれによって得られる
製品は緻密な顆粒状となり、このものは水中の投与に際
して速やかに沈降し、水底で粒子相互が融着することな
く分散し、且つ極めて短時間のうちに溶解する性質を有
するものである。
シアヌル酸アルカリ金属塩は予めソーメン状体としこれ
を遊離水のない状態に乾燥して柱状粒体としたのち、回
転ロール間に狭圧させているためこれによって得られる
製品は緻密な顆粒状となり、このものは水中の投与に際
して速やかに沈降し、水底で粒子相互が融着することな
く分散し、且つ極めて短時間のうちに溶解する性質を有
するものである。
本発明における今一つの特徴は、反応系から回収された
湿潤状態にあるジクロロイソシアヌル酸アルカリ金属塩
を多数の小孔を有するスクリーンから押し出してソーメ
ン状体を形成し、これを流動乾燥するに当り加湿した熱
気流によって遊離水のない状態に乾燥し、これを回転ロ
ール間に狭圧して均質な水和物を容易に製造可能ならし
めたものである。
湿潤状態にあるジクロロイソシアヌル酸アルカリ金属塩
を多数の小孔を有するスクリーンから押し出してソーメ
ン状体を形成し、これを流動乾燥するに当り加湿した熱
気流によって遊離水のない状態に乾燥し、これを回転ロ
ール間に狭圧して均質な水和物を容易に製造可能ならし
めたものである。
ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムの水和物は耐焔性が
あり、連鎖的な熱分解を起こさない点で大いに注目され
ているけれども、湿潤状態にあるジクロロイソシアヌル
酸ナトリウムを乾燥する際にその二水塩から一水塩への
転移点が６６．７℃付近にあり、容易に一水塩に転化す
るため、その乾燥操作を厳密に制御する必要があるけれ
ども、流動乾燥室内に調湿熱風を送入することによって
、その操作を至極簡単に実施しうるものである。
あり、連鎖的な熱分解を起こさない点で大いに注目され
ているけれども、湿潤状態にあるジクロロイソシアヌル
酸ナトリウムを乾燥する際にその二水塩から一水塩への
転移点が６６．７℃付近にあり、容易に一水塩に転化す
るため、その乾燥操作を厳密に制御する必要があるけれ
ども、流動乾燥室内に調湿熱風を送入することによって
、その操作を至極簡単に実施しうるものである。
図面は本発明方法の実施に適する装置の概略図を示すも
のであり、１は底部にスクリューフィーダーを有する原
料タンク、２はスクリーン押出造粒機、３は流動乾燥機
、４は竪型コンベアー、５は一対の回転ロールを有する
ロール造粒機、６は回転羽根、７は篩を表わすものであ
る。
のであり、１は底部にスクリューフィーダーを有する原
料タンク、２はスクリーン押出造粒機、３は流動乾燥機
、４は竪型コンベアー、５は一対の回転ロールを有する
ロール造粒機、６は回転羽根、７は篩を表わすものであ
る。
なお本発明の実施に適する条件は次の通りである。
スクリーン押出造粒機２におけるスクリーンの孔径は通
常０．５〜３．０朋であり望ましくは１．５〜２．０ｍ
ｒｎである。
常０．５〜３．０朋であり望ましくは１．５〜２．０ｍ
ｒｎである。
流動乾燥機３は、流動層の温度が５０〜８０℃である低
温流乾燥室と８０〜１５０℃の高温流動乾燥室を有する
ものを用い、スクリーン押出造粒機より供給されたジク
ロロイノシアヌル酸アルカリ金属塩を予め低温流動乾燥
室に導き、次いで高温流動乾燥室に移送させる形式のも
のが望ましい。
温流乾燥室と８０〜１５０℃の高温流動乾燥室を有する
ものを用い、スクリーン押出造粒機より供給されたジク
ロロイノシアヌル酸アルカリ金属塩を予め低温流動乾燥
室に導き、次いで高温流動乾燥室に移送させる形式のも
のが望ましい。
なおジクロロイソシアヌル酸ナトリウム水和物のように
結晶水を含む製品をえる場合には、高温流動乾燥室の温
度を５０〜１２０℃とし且つ空気１ゆ当り水約０．０２
ｋｇ程度含む調湿熱風を供給することが望ましい。
結晶水を含む製品をえる場合には、高温流動乾燥室の温
度を５０〜１２０℃とし且つ空気１ゆ当り水約０．０２
ｋｇ程度含む調湿熱風を供給することが望ましい。
ロール造粒機５におけるロールの回転数は５〜５０ ｒ
ｐｍの低速なものとし、ロール間に負荷する圧力は５０
０〜１５００ｋｇ／ｃ、＊の範囲に留めることが望まし
い。
ｐｍの低速なものとし、ロール間に負荷する圧力は５０
０〜１５００ｋｇ／ｃ、＊の範囲に留めることが望まし
い。
本発明の原料となる湿潤状態にあるジクロロイソシアヌ
ル酸アルカリ金属塩は水の存在下においてジクロロイソ
シアヌル酸を苛性アルカリで中和するかトリクロロイソ
シアヌル酸とシアヌル酸及び苛性アルカリを水中で２：
１：３のモル比になる割合で反応し、これを減圧濃縮な
いし冷却して析出する結晶を分離することによって得る
ことができる。
ル酸アルカリ金属塩は水の存在下においてジクロロイソ
シアヌル酸を苛性アルカリで中和するかトリクロロイソ
シアヌル酸とシアヌル酸及び苛性アルカリを水中で２：
１：３のモル比になる割合で反応し、これを減圧濃縮な
いし冷却して析出する結晶を分離することによって得る
ことができる。
湿潤状態にあるジクロロインシアヌル酸アルカリ金属塩
をスクリーン押出造粒機でソーメン状体とする際には、
その含水率をジクロロインシアヌル酸ナトリウムの場合
は１５〜３０％、ジクロロインシアヌル酸カリウムの場
合は１０〜２０％の範囲に調整すべきである。
をスクリーン押出造粒機でソーメン状体とする際には、
その含水率をジクロロインシアヌル酸ナトリウムの場合
は１５〜３０％、ジクロロインシアヌル酸カリウムの場
合は１０〜２０％の範囲に調整すべきである。
ジクロロイソシアヌル酸アルカリ金属塩の含水率が前記
の範囲より上廻わる場合、造粒機にかかる負荷が増して
造粒が甚だ困難となるばかりでなく流動乾燥工程におい
て粒体の粉化が顕著に現われるものであり、逆に含水率
が前記の範囲より上部わる場合にはスクリーン押出造粒
機によって成型されたソーメン状体が相互に装着し、流
動乾燥機内でブロック化が起こり乾燥が不均一となって
円滑な連続操業を為しえない。
の範囲より上廻わる場合、造粒機にかかる負荷が増して
造粒が甚だ困難となるばかりでなく流動乾燥工程におい
て粒体の粉化が顕著に現われるものであり、逆に含水率
が前記の範囲より上部わる場合にはスクリーン押出造粒
機によって成型されたソーメン状体が相互に装着し、流
動乾燥機内でブロック化が起こり乾燥が不均一となって
円滑な連続操業を為しえない。
なお、本発明方法の実施に際し流動乾燥機、ロール造粒
機等において生じる粉末状ないし微粒状のジクロロイン
シアヌル酸アルカリ金属塩は、必要に応じて湿潤状態に
ある原料と混合し、その含水量を所定の範囲内に調整す
ることによって再生することができる。
機等において生じる粉末状ないし微粒状のジクロロイン
シアヌル酸アルカリ金属塩は、必要に応じて湿潤状態に
ある原料と混合し、その含水量を所定の範囲内に調整す
ることによって再生することができる。
本発明の実施においては、ロール造粒機５に狭圧し、こ
れを破砕、整粒することによって、その製品は１４〜２
８メツシユの大きさを中心として通常１０〜６０メツシ
ユの範囲に分布し、その嵩比重は０．８〜］、、２Ｐ／
ｃ；４を示すものである。
れを破砕、整粒することによって、その製品は１４〜２
８メツシユの大きさを中心として通常１０〜６０メツシ
ユの範囲に分布し、その嵩比重は０．８〜］、、２Ｐ／
ｃ；４を示すものである。
本発明方法によって得られる顆粒状ジクロロインシアヌ
ル酸アルカリ金属塩は、水中に投与の際に速かに沈降し
、水中における結晶は相互に融着して団塊を造る現象を
全く伴わず、２０℃の水１１に対し製品２グを投与した
場合には、ジクロロインシアヌル酸カリウムが１１０〜
１３０秒、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム三水塩が
８５〜９５秒、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム−水
塩が９０〜９５秒で夫々完全に溶解する。
ル酸アルカリ金属塩は、水中に投与の際に速かに沈降し
、水中における結晶は相互に融着して団塊を造る現象を
全く伴わず、２０℃の水１１に対し製品２グを投与した
場合には、ジクロロインシアヌル酸カリウムが１１０〜
１３０秒、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム三水塩が
８５〜９５秒、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム−水
塩が９０〜９５秒で夫々完全に溶解する。
本発明方法によれば、ジクロロイソシアヌル酸アルカリ
金属塩を化学的に不安定な湿潤時の造粒をスクリーン押
出造粒機により僅かな成形圧で行ない高圧を負荷するロ
ール造粒に先立って化学的に安定な遊離水のない状態に
乾燥しているため作業上の安全性は高度に保障されてい
るものである。
金属塩を化学的に不安定な湿潤時の造粒をスクリーン押
出造粒機により僅かな成形圧で行ない高圧を負荷するロ
ール造粒に先立って化学的に安定な遊離水のない状態に
乾燥しているため作業上の安全性は高度に保障されてい
るものである。
実施例 １
原料タンク１に貯えられた水分２５％を含むジクロロイ
ソシアヌル酸ナトリウムをスクリューフィダーによって
１時間当り２００ｋｇの割合で孔径Ｌ５ｍｍの多数の小
孔を有するスクリーン押出造粒機２に連続的に供給して
ソーメン状体を形成し、次いでこれを流動乾燥機３に導
き、流動層の面積が０．１５ ｒｎ”、で且つその熱風
湿度が７０〜８０℃の低温乾燥室に平均５分間滞留させ
更に流動層の面積が０．６ ｍｊで且つその熱風温度が
１２５〜１３５℃の高温乾燥室に平均２０分間滞留させ
て無水状態に乾燥し、次いで前記乾燥状態にある造粒物
を竪型コンベアー４によりロール間の圧力が１２００ｋ
ｇ／Ｃ７ｒＬに負荷され且つ１５ ｒｐｍの割合で回転
している直径３００ｍｍ、長さ１８０１ｎ７Ｉｌのロー
ル造粒機５に導き、二本のスクリューフィーダーによっ
て供給して前記造粒物なロール間に狭圧し、これを回転
羽根６によって破砕し、更に篩７により６０メツシユよ
り大きい粒子を製品として回収した。
ソシアヌル酸ナトリウムをスクリューフィダーによって
１時間当り２００ｋｇの割合で孔径Ｌ５ｍｍの多数の小
孔を有するスクリーン押出造粒機２に連続的に供給して
ソーメン状体を形成し、次いでこれを流動乾燥機３に導
き、流動層の面積が０．１５ ｒｎ”、で且つその熱風
湿度が７０〜８０℃の低温乾燥室に平均５分間滞留させ
更に流動層の面積が０．６ ｍｊで且つその熱風温度が
１２５〜１３５℃の高温乾燥室に平均２０分間滞留させ
て無水状態に乾燥し、次いで前記乾燥状態にある造粒物
を竪型コンベアー４によりロール間の圧力が１２００ｋ
ｇ／Ｃ７ｒＬに負荷され且つ１５ ｒｐｍの割合で回転
している直径３００ｍｍ、長さ１８０１ｎ７Ｉｌのロー
ル造粒機５に導き、二本のスクリューフィーダーによっ
て供給して前記造粒物なロール間に狭圧し、これを回転
羽根６によって破砕し、更に篩７により６０メツシユよ
り大きい粒子を製品として回収した。
なお比較のために参考例として乾燥した粉末状のジクロ
ロイソシアヌル酸ナトリウムを前記ロール造粒機で処理
し、夫々において得られる造粒品の粒度分布及び６０メ
ツシユより大きい粒子を製品として回収した場合の歩留
り率、嵩比重及び溶解速度（製品２グを２０℃の水１１
に添加した場合の溶解時間）を対比した結果は表１の通
りであった。
ロイソシアヌル酸ナトリウムを前記ロール造粒機で処理
し、夫々において得られる造粒品の粒度分布及び６０メ
ツシユより大きい粒子を製品として回収した場合の歩留
り率、嵩比重及び溶解速度（製品２グを２０℃の水１１
に添加した場合の溶解時間）を対比した結果は表１の通
りであった。
なお本実施例においては、２４時間に亘って操業を続け
たが、その間の支障は全く認められず製品の生産量は１
８３０ｋｇに達した。
たが、その間の支障は全く認められず製品の生産量は１
８３０ｋｇに達した。
これに対して参考例にあっては２４時間の操業のうちロ
ール造粒機のフィダー目詰りによる発熱のため二度の運
転休止を余儀なくされ、製品の生産量は１１４５ｋｌ？
に留まった。
ール造粒機のフィダー目詰りによる発熱のため二度の運
転休止を余儀なくされ、製品の生産量は１１４５ｋｌ？
に留まった。
実施例 ２
原料タンク１に貯えられた水分１７％を含むジクロロイ
ソシアヌル酸カリウムを実施例１と同様に処理し、他方
比較のため参考例として乾燥した粉状ジクロロインシア
ヌル酸カリウムをロール造粒機５で処理し、夫々におい
て得られる造粒品の粒度分布並びに６０メツシユより大
きい粒子を製品として回収した場合の歩溜り率、嵩比重
及び溶解速度を対比した結果は表２の通りであった。
ソシアヌル酸カリウムを実施例１と同様に処理し、他方
比較のため参考例として乾燥した粉状ジクロロインシア
ヌル酸カリウムをロール造粒機５で処理し、夫々におい
て得られる造粒品の粒度分布並びに６０メツシユより大
きい粒子を製品として回収した場合の歩溜り率、嵩比重
及び溶解速度を対比した結果は表２の通りであった。
なお本実施例においては１６時間に亘って操業を続けた
が、その間支障は全く認められず製品の生産量は１４７
０ｋｇに達した。
が、その間支障は全く認められず製品の生産量は１４７
０ｋｇに達した。
これに対して参考例にあっては、１６時間の操業のうち
ロール造粒機の目詰りによる白煙を生じるトラブルとフ
ィダ一部分の著しい発熱のため三度の運転休止を余儀な
くされ、製品の生産量は７８０ ｋ（ｊに留まった。
ロール造粒機の目詰りによる白煙を生じるトラブルとフ
ィダ一部分の著しい発熱のため三度の運転休止を余儀な
くされ、製品の生産量は７８０ ｋ（ｊに留まった。
実施例 ３
原料タンク１に貯えられた水分２５％を含むジクロロイ
ソシアヌル酸ナトリウムをスクリューフィダーによって
１時間当り２００ｋｇの割合で口径１．５％の多数の小
孔を有するスクリーン押出造粒機２に連続的に供給して
ソーメン状体を形成し次いでこれを流動乾燥機３に導き
流動層の面積が０、７５ ｍ”、であり且つ空気１ ｋ
ｇ当り水０．０２ｋｇを含む温度６０〜６５℃の気流が
導入されている乾燥室に平均２０分間滞留させて乾燥状
態にあるジクロロイソシアヌル酸ナトリウムニ水塩の造
粒物を形成した。
ソシアヌル酸ナトリウムをスクリューフィダーによって
１時間当り２００ｋｇの割合で口径１．５％の多数の小
孔を有するスクリーン押出造粒機２に連続的に供給して
ソーメン状体を形成し次いでこれを流動乾燥機３に導き
流動層の面積が０、７５ ｍ”、であり且つ空気１ ｋ
ｇ当り水０．０２ｋｇを含む温度６０〜６５℃の気流が
導入されている乾燥室に平均２０分間滞留させて乾燥状
態にあるジクロロイソシアヌル酸ナトリウムニ水塩の造
粒物を形成した。
ここにおける造粒物の嵩比重は０．７３？／Ｃ１１１で
ありその粒度分布は概ね次の通りである。
ありその粒度分布は概ね次の通りである。
次いで前記遊離水のない状態に乾燥された造粒物を竪型
コンベアー４によりロール間の圧力が１２００ ｋｇ／
ｃｍ、に負荷され且つ毎分１５回転の割合で回転する直
径３００ ｍｍ、長さ１８０＋＋ｏ＋＋のロール造粒機
５に導き、２本のスクリューフィダーによって前記造粒
物をロール間に供給し、回転羽根６によって破砕し、更
に篩７によって６０メツシユより大きい粒子を製品とし
て回収した。
コンベアー４によりロール間の圧力が１２００ ｋｇ／
ｃｍ、に負荷され且つ毎分１５回転の割合で回転する直
径３００ ｍｍ、長さ１８０＋＋ｏ＋＋のロール造粒機
５に導き、２本のスクリューフィダーによって前記造粒
物をロール間に供給し、回転羽根６によって破砕し、更
に篩７によって６０メツシユより大きい粒子を製品とし
て回収した。
なお比較のため参考例として遊離水のない状態に乾燥し
た粉末状のジクロロイソシアヌル酸ナトリウムニ水塩を
前記ロール造粒機で処理し、夫々において得られる造粒
品の粒度分布及び６０メツシユより大きい粒子を製品と
して回収した場合の歩溜り率、嵩比重及び溶解速度を対
比した結果は表３の通りであった。
た粉末状のジクロロイソシアヌル酸ナトリウムニ水塩を
前記ロール造粒機で処理し、夫々において得られる造粒
品の粒度分布及び６０メツシユより大きい粒子を製品と
して回収した場合の歩溜り率、嵩比重及び溶解速度を対
比した結果は表３の通りであった。
なお本実施例においては、このような造粒作業を２４時
間継続したが、その間支障は全く認められず製品の生産
量は３１８０ｋｇに達した。
間継続したが、その間支障は全く認められず製品の生産
量は３１８０ｋｇに達した。
これに対して参考例にあっては、２４時間の操業のうち
ロール造粒機のホッパー内で原料の棚墨り現象を１６回
全発生、その都度ロール造粒機の運転を停止して手直し
を行なった結果製品の生産量は１９００ｋｇに留まった
。
ロール造粒機のホッパー内で原料の棚墨り現象を１６回
全発生、その都度ロール造粒機の運転を停止して手直し
を行なった結果製品の生産量は１９００ｋｇに留まった
。
実施例 ４
原料タンク１に貯えられた水分２５％を含むジクロロイ
ソシアヌル酸ナトリウムをスクリューフィダーによって
１時間当り２００ゆの割合で口径１．５％の多数の小孔
を有するスクリーン押出造粒機２に連続的に供給してソ
ーメン状体を形成し、次いでこれを流動層の面積がｏ、
７５ｍであり且つ空気１ゆ当り水０．０２ｋｇを含む温
度７５〜８５℃の調湿気流が導入されている流動乾燥機
３に導き、平均２０分間滞留させて遊離水のない状態に
乾燥されたジクロロイソシアヌル酸ナトリウム−水塩の
造粒物を形成した。
ソシアヌル酸ナトリウムをスクリューフィダーによって
１時間当り２００ゆの割合で口径１．５％の多数の小孔
を有するスクリーン押出造粒機２に連続的に供給してソ
ーメン状体を形成し、次いでこれを流動層の面積がｏ、
７５ｍであり且つ空気１ゆ当り水０．０２ｋｇを含む温
度７５〜８５℃の調湿気流が導入されている流動乾燥機
３に導き、平均２０分間滞留させて遊離水のない状態に
乾燥されたジクロロイソシアヌル酸ナトリウム−水塩の
造粒物を形成した。
次いで前記造粒物を実施例３と同様にロール造粒機５で
処理し、回転羽根６によって破砕し、更に篩７によって
６０メツシユより大きい粒子を製品として回収した。
処理し、回転羽根６によって破砕し、更に篩７によって
６０メツシユより大きい粒子を製品として回収した。
なお比較のため参考例として遊離水のない状態に乾燥し
た粉末状のジクロロインシアヌル酸ナトリウム−水塩を
前記ロール造粒機で処理し、夫々において得られる造粒
品の粒度分布及び６０メツシユより大きい粒子を製品と
して回収した場合の歩溜り率、嵩比重及び溶解速度を対
比した結果は表４の通りであった。
た粉末状のジクロロインシアヌル酸ナトリウム−水塩を
前記ロール造粒機で処理し、夫々において得られる造粒
品の粒度分布及び６０メツシユより大きい粒子を製品と
して回収した場合の歩溜り率、嵩比重及び溶解速度を対
比した結果は表４の通りであった。
なお本実施例においては、２４時間に亘って操業を続け
たが、その間支障は全く認められず製品の生産量は２４
４５ｋｇに達した。
たが、その間支障は全く認められず製品の生産量は２４
４５ｋｇに達した。
これに対して参考例にあたっては、２４時間の操業のう
ち、ロール造粒機のホッパー内に原料の棚帛り現象を１
３回発生し、その都度ロール造粒機の運転を停止して整
備を行なった結果、製品の生産量は１４３５ｋｇに留ま
った。
ち、ロール造粒機のホッパー内に原料の棚帛り現象を１
３回発生し、その都度ロール造粒機の運転を停止して整
備を行なった結果、製品の生産量は１４３５ｋｇに留ま
った。
図面は本発明方法の実施態様を示すフローシートの一例
であり、図中１は原料タンク、２はスクリーン押出造粒
機、３は流動乾燥機、４は竪型コンベアー、５はロール
造粒機、６は回転羽根、７は篩を表わす。
であり、図中１は原料タンク、２はスクリーン押出造粒
機、３は流動乾燥機、４は竪型コンベアー、５はロール
造粒機、６は回転羽根、７は篩を表わす。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 反応系から回収された湿潤状態にあるジクロロイソ
シアヌル酸アルカリ金属塩を多数の小孔を有するスクリ
ーンから押し出してソーメン状体を形成し、次いで前記
ソーメン状体を遊離水のない状態に流動乾燥して柱状粒
体とし、次いで前記遊離水のない状態に乾燥された柱状
粒体を回転ロール間に狭圧し且つこれを破砕、整粒する
ことを特徴とする顆粒状ジクロロインシアヌル酸アルカ
リ金属塩の製法。 ２ ジクロロイソシアヌル酸アルカリ金属塩がジクロロ
インシアヌル酸ナトリウムであることからなる特許請求
の範囲１に記載の製法。 ３ ジクロロインシアヌル酸アルカリ金属塩がジクロロ
インシアヌル酸カリウムであることからなる特許請求の
範囲１に記載の製法。 ４ 反応系から回収された湿潤状態にあるジクロロイソ
シアヌル酸アルカリ金属塩を多数の小孔を有するスクリ
ーンから押し出してソーメン状体を形成し、次いで前記
ソーメン状体を加湿した熱気流によって遊離水のない状
態に流動乾燥して柱状粒体とし、次いで前記遊離水のな
い状態の柱状粒体を回転ロール間に狭圧し且つこれを破
砕、整粒することを特徴とする結晶水を含有する顆粒状
ジクロロインシアヌル酸アルカリ金属塩の製法。 ５ 結晶水を含有するジクロロイソシアヌル酸アルカリ
金属塩がジクロロインシアヌル酸ナトリウムニ水塩であ
ることからなる特許請求の範囲４に記載の製法。 ６ 結晶水を含有するジクロロイソシアヌル酸アルカリ
金属塩がジクロロイソシアヌル酸ナトリウム−水塩であ
ることからなる特許請求の範囲４に記載の製法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53130724A JPS5857430B2 (ja) | 1978-10-23 | 1978-10-23 | 顆粒状ジクロロイソシアヌル酸アルカリ金属塩の製法 |
| US06/087,160 US4296051A (en) | 1978-10-23 | 1979-10-22 | Method of producing granular sodium dichloroisocyanurate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53130724A JPS5857430B2 (ja) | 1978-10-23 | 1978-10-23 | 顆粒状ジクロロイソシアヌル酸アルカリ金属塩の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5557576A JPS5557576A (en) | 1980-04-28 |
| JPS5857430B2 true JPS5857430B2 (ja) | 1983-12-20 |
Family
ID=15041105
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53130724A Expired JPS5857430B2 (ja) | 1978-10-23 | 1978-10-23 | 顆粒状ジクロロイソシアヌル酸アルカリ金属塩の製法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4296051A (ja) |
| JP (1) | JPS5857430B2 (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4440866A (en) * | 1980-07-07 | 1984-04-03 | A/S Niro Atomizer | Process for the production of sintered bauxite spheres |
| DE3525935A1 (de) * | 1985-07-19 | 1987-01-29 | Krupp Polysius Ag | Verfahren und anlage zur zerkleinerung von mahlgut |
| DE3866586D1 (de) * | 1987-05-15 | 1992-01-16 | Nissan Chemical Ind Ltd | Verfahren zum herstellen von sphaerischen granulaten und tabletten eines festen chlorierenden stoffs. |
| JPS63283736A (ja) * | 1987-05-15 | 1988-11-21 | Nissan Chem Ind Ltd | 固形塩素剤の球形状顆粒の製造方法 |
| DE69824134D1 (de) * | 1997-12-23 | 2004-07-01 | Carlo Antonio Camorani | Verfahren und Vorrichtung zur Übertragung von körnigem Material |
| US7036591B2 (en) * | 2002-10-10 | 2006-05-02 | Carbo Ceramics Inc. | Low density proppant |
| JP2008505835A (ja) | 2004-07-09 | 2008-02-28 | カーボ、サラミクス、インク | 噴霧乾燥プロセスを使用して固体セラミック粒子を生成する方法 |
| EP1799962A2 (en) * | 2004-09-14 | 2007-06-27 | Carbo Ceramics Inc. | Sintered spherical pellets |
| US20070059528A1 (en) * | 2004-12-08 | 2007-03-15 | Carbo Ceramics Inc. | Low resin demand foundry media |
| AU2006218614A1 (en) | 2005-03-01 | 2006-09-08 | Carbo Ceramics Inc. | Methods for producing sintered particles from a slurry of an alumina-containing raw material |
| US20070023187A1 (en) * | 2005-07-29 | 2007-02-01 | Carbo Ceramics Inc. | Sintered spherical pellets useful for gas and oil well proppants |
| DE102005045180B4 (de) | 2005-09-21 | 2007-11-15 | Center For Abrasives And Refractories Research & Development C.A.R.R.D. Gmbh | Kugelförmige Korundkörner auf Basis von geschmolzenem Aluminiumoxid sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung |
| US20070099793A1 (en) * | 2005-10-19 | 2007-05-03 | Carbo Ceramics Inc. | Low thermal expansion foundry media |
| US7828998B2 (en) | 2006-07-11 | 2010-11-09 | Carbo Ceramics, Inc. | Material having a controlled microstructure, core-shell macrostructure, and method for its fabrication |
| US8063000B2 (en) | 2006-08-30 | 2011-11-22 | Carbo Ceramics Inc. | Low bulk density proppant and methods for producing the same |
| US8562900B2 (en) | 2006-09-01 | 2013-10-22 | Imerys | Method of manufacturing and using rod-shaped proppants and anti-flowback additives |
| EA201000114A1 (ru) | 2007-07-06 | 2010-06-30 | Карбо Керамикс Инк. | Проппант и способ гидравлического разрыва пласта (варианты) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49125381A (ja) * | 1973-03-19 | 1974-11-30 | ||
| JPS5315391A (en) * | 1976-07-14 | 1978-02-13 | Shikoku Kasei Kougiyou Kk | Production of sodium dichloroisocyanurate dihyrate |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3071816A (en) * | 1960-01-19 | 1963-01-08 | Pittsburgh Plate Glass Co | Calcium chloride manufacture |
| CA1008623A (en) * | 1972-02-11 | 1977-04-19 | Gould Inc. | Process and apparatus for manufacture of an electrode |
| US4190622A (en) * | 1978-05-04 | 1980-02-26 | Standard Oil Company (Ohio) | Process for prilling urea |
-
1978
- 1978-10-23 JP JP53130724A patent/JPS5857430B2/ja not_active Expired
-
1979
- 1979-10-22 US US06/087,160 patent/US4296051A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49125381A (ja) * | 1973-03-19 | 1974-11-30 | ||
| JPS5315391A (en) * | 1976-07-14 | 1978-02-13 | Shikoku Kasei Kougiyou Kk | Production of sodium dichloroisocyanurate dihyrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4296051A (en) | 1981-10-20 |
| JPS5557576A (en) | 1980-04-28 |
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