JPS63201080A - カルシウム−尿素硝酸塩の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ダストを放出する傾向を有しておらず、農業の分野にお
いて窒素肥料として使用されるカルシウムー尿素硝酸塩
（ｃａｌｃｉｕｍ−ｕｒｅａ　ｎｉｔｒａｔｅ）の製法
に係る。さらに、本発明は、該方法を連続方式として実
施するための装置にも係る。

カルシウム−尿素硝酸塩自体は公知の化合物であり、硝
酸カルシウムと尿素との複塩であって、硝酸カルシウム
約４０．６重量％及び尿素５９．４型車％を含有してお
り、従って次式で表される。

（　Ｃａ（ＮＯｓ）＊　＃　４　ＣＯ（ＮＨＪ＊）かか
る複塩は、たとえば硝酸カルシウム及び尿素の過飽和水
溶液からの結晶性沈殿物として得られる。

カルシウム−尿素硝酸塩は、尿素性窒素に加えて、硝酸
性窒素を含有しており、尿素単独の場合にみられるよう
な土壌中で加水分解される際のアンモニアの損失を回避
できるため、肥料としての利用に関して、非常に興味深
い。

これにも拘わらず、農業用肥料としての使用に適する物
理特性を有するようにすることか困難であるため、これ
までのところ、カルシウム−尿素硝酸塩は商業的な成功
を収めていない。

たとえば、結晶化、ロータリーディスク法でのプリル及
び造粒によるカルシウム−尿素硝酸塩を加工する方法で
は、粒状かつ自由流動性の固状体であって、ダストを形
成する傾向を有しない生成物を得ることはできない。

流動床式加工法も提案されているが、操作が困難であり
、複雑な装置を使用しなければならない。

しかも、かかる方法で得られる生成物は、複塩を生成す
るために必要な量と比べて過剰量の尿素を含有しており
、このような生成物は、粒子の硬さが小さいことに由来
する好ましくない性質を示す。

溶融状態の相当する前駆体を原料とし、カルシウム−尿
素硝酸塩を粒状固状物として生成する方法は、中でも下
部融解（ｕｎｄｅｒｍｅｌｔ　ｉｎｇ）現象に由来する
困難性を考慮する場合、満足できる解決法ではない。

本発明の目的は、カルシウム−尿素硝酸塩の製造におけ
る上記欠点を解消することにある。

さらに詳述すれば、本発明の目的は、優れた機械特性が
付与された自由流動性の粒状としてカルシウム−尿素硝
酸塩を製造するための簡単かつ有利な方法にある。

本発明の他の目的は、該方法を連続法として実施するた
めの装置にある。

本発明のさらに他の目的は、以下の記載から明らかにな
るであろう。

本発明によれば、下記工程ａ）ないしＣ）でなる方法に
より、粒状かつ自由流動性の固状体であり、ダストを生
成する傾向を有しないカルシウム−尿素硝酸塩が生成さ
れる。

ａ）モル比４／１又はほぼ４／１で尿素及び硝酸カルシ
ウムを含有しかつ水含量Ｏないし１５重機影を有する液
状組成物を温度１７０℃以下で調製する工程、 ｂ）温度４０ないし約１００℃、不活性ガス流下で流動
状態に維持したカルシウム−尿素硝酸塩の先に生成され
た固状粒子上に、スプレーノズルを介して、前記液状組
成物を噴霧する工程及び、Ｃ）スプレー操作における固
状生成物からカルシウム−尿素硝酸塩を回収する工程。

好適な具体例では、工程ａ）を、組成物における水含量
０ないし８重量％とじ、温度１００ないし１７０℃で行
なう。さらに、工程ｂ）では、カルシウム−尿素硝酸塩
粒子を、温度好ましくは４０ないし７５℃、不活性ガス
流（特に空気流）による冷却条件下で流動状態に維持す
る。

液状組成物の調製工程ａ）では、乾燥粉末状、部分的に
脱水された粉末状、又は水含量１５ないし１８重量％以
下の濃縮懸濁液とした硝酸カルシウムを使用できる。

さらに、使用する硝酸カルシウムは、不純物として硝酸
アンモニウム５ないし６重量％以下を含有していてもよ
い。

工程ａ）での液状組成物の調製の際に使用される尿素は
、通常、約９７重量％又はそれ以上の滴定量を示すが、
不純物としてビウレットを含有していてもよく、ビウレ
ットの量は約１．２重量％以下である。

液状組成物の調製は、通常、乾燥粉末状、部分的に脱水
された粉末状又は濃縮水性懸濁液の形の硝酸カルシウム
を溶融尿素に添加することによって行なわれる。必要で
あれば、組成物中の水含量を、硝酸カルシウム及び／又
は尿素による水の供給によって、又は直接添加によって
上記所定範囲に調節できる。液状組成物を生成する際の
温度は、一般に１００ないし１７０℃の範囲で変更可能
である。

１７０℃以上では、分解反応によるアンモニア煙霧の放
出という好ましくない現象が起る。一方、１００℃以下
の温度では、塊状物の固化が起る。

溶融尿素中に硝酸カルシウムを溶解させるために必要な
時間、温度、硝酸カルシウムの物理特性、及び操作を行
なう際に使用する媒体の水含量に左右される。

通常、溶融した尿素及び硝酸カルシウムを効果的に均質
化させうる装置を使用する場合、溶解時間は３ないし５
分である。

カルシウム−尿素硝酸塩の生成に要する時間は、硝酸カ
ルシウムを溶融尿素に溶解させるために必要な時間と実
質的に等しい。

カルシウム−尿素硝酸塩の生成反応は発熱性であり、冷
却しない場合、塊状物の温度は約１０℃上昇する。

尿素が硝酸カルシウムと結合する際のビウレットの生成
速度は、尿素単独の場合の生成速度よりもかなり低いこ
とが観察される。

従って、工程ａ）における液状組成物の生成と、工程ｂ
）における該溶液のスプレー操作との間の時間的間隔は
特に重要である。

本発明による方法のスプレ一工程ｂ）では、工程ａ）で
調製した液状組成物を、好ましくは回転ドラム内におい
て、ガス流（特に空気流）の作用下で流動状態に維持し
た先に生成されたカルシウム−尿素硝酸塩の固状粒子上
に、熱いガス流の作用下、ノズルを介して噴霧する。

ノズルに供給する液状組成物の温度は、液状組成物の生
成温度に実質的に等しい。

固状粒子の温度は、一般に、４０℃ないし約１００℃、
好ましくは４０ないし７５℃の範囲で変更可能である。

工程ｂ）の操作の間に、液状組成物と共に供給された水
は除去又は実質的に除去される。

本発明の好適な１具体例によれば、形成されたカルシウ
ム−尿素硝酸塩粒子の冷却を、第１の回転ドラムに直列
に接続された第２の回転ドラム内において、ガス流によ
って行なう。

さらに物理特性を改善するために、カルシウム−尿素硝
酸塩粒子のポスト−乾燥処理を行なうこともできる。

本発明に従って操作することにより、粒度２ないし４ｘ
ｘを有し、ダストを含有せずかつダストを放出する傾向
を有しない粒状かつ自由流動性の固状体（球形状）とし
てカルシウム−尿素硝酸塩が得られる。

上述した不純物を含有する原料を使用する場合、得られ
るカルシウム−尿素硝酸塩は、一般に下記範囲内の組成
を有する（重量％）。

尿素　　　　　　　　　　　　５５．３−５８．８％硝
酸カルシウム　　　　　　　３７．４−４０．６％硝酸
アンモニウム　　　　　　　２．６１−２．８４％ビウ
レット　　　　　　　　　　≦１．２％総窒素含量　　
　　　　　　　３４．１４−３５．１４％硝酸性窒素含
量　　　　　　　６．１１１４−７．４３％遊離尿素　
　　　　　　　　　　０−４．１％遊離硝酸カルシウム
　　　　　Ｏ−２，８４％カルシウム−尿素硝酸塩含量
　９２．１−９６．０７％本発明に従って得られる代表
的なカルシウム−尿素硝酸塩の組成は下記のとおりであ
る。

尿素　　　　　　　　　　　　５７．０５％（重量）硝
酸カルシウム　　　　　　　３９．０２％硝酸アンモニ
ウム　　　　　　３９．７３％水　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　０．２　％ビウレット　　　　　　
　　　　１　％本発明による方法では、過剰の尿素を使
用して操作を行なう必要がなく、優れた機械特性（特に
粒の硬さに関連する特性）が付与されたカルシウム−尿
素硝酸塩を生成できる。

さらに、本発明による方法は、溶融カルシウム−尿素硝
酸塩の過冷却（ｕｎｄｅｒｃｏｏｌｉｎｇ）現象に由来
する欠点を排除するものである。この好ましい結果は、
工程ｂ）を実施する際の特殊な方式によるものと考えら
れる。

本発明の方法によれば、液状組成物の調製（工程ａ）　
）において、乾燥粉末状、部分的に脱水した粉末状、又
は水含量１５−１１１重量％の水性懸濁液形の硝酸カル
シウムを使用できる。通常、石炭石に硝酸を作用させ、
つづいて濃縮することによって得られた濃縮水性懸濁液
形の硝酸カルシウムを使用する。

このような懸濁液は、水含量１５−１８重量％、硝酸ア
ンモニウム金堂５−６重量％を有する。その固化温度は
約９０℃である。さらに、比重は約１．９６９７Ｍ（ｌ
であり、１３０℃における粘度は１１０ｃｓｔである。

本発明の好適なｌ具体例によれば、このような硝酸カル
シウム水性懸濁液又は類似の水性懸濁液を、工程ａ）で
の液状組成物の調製に直接使用する。

本発明の他の具体例によれば、上記懸濁液を予じめ乾燥
処理して、硝酸カルシウムを乾燥粉末として分離する。

このような目的のため、懸濁液を温度１３５℃に加熱し
、ついで乾燥タワーの頂部に設置したスプレーノズルを
介して噴霧する。タワーの底部に向って落下する液滴は
、熱い空気流（代表的には温度３００−３５０℃で供給
される）と遭遇し、これにより水が液滴内から外部へと
蒸発、除去される。この結果、自由流動性の中空粒子（
かさ密度：　０．６−０．８に９／Ｑ）が生成される。

これらの粒子は非常に大きい接触面積を有し、従って、
溶融尿素への溶解に特に適している。

乾燥処理の間における水の蒸発により、粒子の温度（１
００℃以下の温度）を確実に制御できる。このようにし
て、硝酸アンモニウム含量はほとんど変化することはな
く、乾燥した生成物中にほぼ保持される。この処理の後
の粒子中の残留水分含量は１重量％程度である。

上述の乾燥処理に適する装置は、その頂部に放射状に位
置するスプレーノズルを具備し、底部に熱い空気を供給
する部材を具備する乾燥タワーによって構成される。

本発明の他の具体例によれば、硝酸カルシウムの水性懸
濁液を部分的に乾燥させて、部分的に脱水された硝酸カ
ルシウム粉末を調製する。かかる目的のために、温度２
００−２５０℃程度に加熱した懸濁液を減圧容器内に噴
霧し、供給した懸濁液の温度と減圧度との相互作用によ
るフラッシュ効果を利用して水を部分的に蒸発させ、部
分的に脱水された粉末（残留水分合１１６重量％）とし
て硝酸カルシウムを得た後、本発明による製法の工程ａ
）における液状組成物の調製で使用する。

この部分的に乾燥させる処理は、上述した装置と同様の
種類であって、さらに所望の減圧レベル（通常６０ｊＩ
ｆｆＨ９程度）に維持する好適な部材及び分離された水
蒸気を取出すための部材（大気脚凝縮器及び減圧ポンプ
）を具備する乾燥タワー内で行なわれる。

本発明の方法によれば、乾燥粉末状、部分的に脱水した
粉末状又は濃縮水性懸濁液とした硝酸カルシウムを、温
度１００ないし１７０℃で操作して、溶融した尿素と、
尿素／硝酸カルシウムのモル比４／１又はほぼ４／ｌで
混合し、水０ないし１５重量％を含有する液状組成物を
調製する。

かかる目的のため、市販の尿素（ビウレット約１．２重
量％以下を含有していてもよい）を溶融させ、硝酸カル
シウムと均質化させる。水が存在する場合には、水含量
を所望の値に調節する。濃縮水性懸濁液形の硝酸カルシ
ウムを使用する場合には、その最大濃度で尿素を使用し
、液状組成物中における水含量を上述の範囲に維持する
。

組成物中における水含量が大きい（８重量％以上）場合
には、工程ｂ）で極めて多量の水を留去することか必要
となるため、好ましくない。

これに対して、硝酸カルシウムを乾燥粉末又は部分的に
脱水した粉末として使用する場合には、最大濃度よりも
低い濃度の尿素を使用できる。

乾燥粉末状又は部分的に脱水した粉末状の硝酸カルシウ
ムを使用して操作を行なう場合、かかる反応体を溶融尿
素と接触、均質化させ、組成物中の水含量を好ましくは
１−２重量％に維持する。

これら条件下では、温度１４５ないし１６５℃の範囲で
有利に実施され、これに対応して、溶解及びカルシウム
−尿素硝酸塩の生成時間は、効果的なホモゲナイザーを
使用する場合、数分（たとえば３ないし５分）である。

濃縮水性懸濁液形の硝酸カルシウムを原料として操作を
行なう場合には、該反応体（少なくとも１３０℃の温度
に加熱する）を、濃縮された溶融尿素に、約１３８℃よ
りもわずかに高い温度で添加する。

この場合にも、硝酸カルシウムの溶融尿素への迅速な溶
解が達成され、反応の際の発熱のため、温度１４０−１
５０℃の液状組成物が得られる。

本発明の方法の工程ａ）における液状組成物の調製に利
用できる装置は、溶融尿素及び硝酸カルシウムの効果的
かつ迅速な均質化を達成しうる各種の装置である。

好適な１具体例では、撹拌機／ホモゲナイザ−（反応器
内における物質の循環を維持する）を具備する反応器を
使用する。この反応器は、乾燥粉末状又は部分的に脱水
された粉末状の硝酸カルシウムが使用される場合には、
乾燥タワーの直下に配置される。乾燥タワーを出る硝酸
カルシウムを保存する手段及び液状組成物の調製のため
別の部位に移送するための手段を設けることもできる。

本発明の方法の工程ａ）で得られた液状組成物を、冷却
条件下で流動状態に維持したカルシウム−尿素硝酸塩の
固状粒子上に、スプレーノズルを介して噴霧する。

好適な具体例では、生成された際の温度に等しい又はほ
ぼゝ等しい温度の液状組成物を、回転ドラム（アグロメ
レーターとしての機能を果たす）で操作して、先に生成
された固状生成物のカーテン上に、ノズル（熱い空気が
供給される）を介して噴霧する。固状物の冷却は、粒子
が生長しつつある固状生成物のカーテンに対して吹込ま
れた乾燥空気によって行なわれる。

ノズルに供給するガスの温度は、組成物に含有される水
の量に左右され、約１５０ないし約２２０℃の範囲で変
動する。

粒子の温度は、一般に４０ないし約１００℃の範囲内の
値に維持される。しかしながら、水を富有する液状組成
物を噴霧する場合には、固状粒子の温度は、該粒子の軟
化を防止するために、約１２０℃を越るべきではない。

粒子の好適温度は４０ないし７５℃である。

本発明の方法の工程ｂ）における操作は、「フィルム・
ドライ」として定義される。これにより、粒子は生長し
、自由流動性及び球形状が付与される。

本発明の好適な具体例によれば、粒状固状体の冷却は、
第１の回転ドラムに直列に接続された第２の回転ドラム
（又は第２のアグロメレーター）内で行なわれ、冷たい
乾燥空気をローリングカーテン上に噴射して、固状体の
温度をさらに低下させる。

このようにして冷却された粒子を篩分けして、所望サイ
ズ（２ないし４　ｘｘ）を有する粒子を、これによりも
細かい粒子（直接再循環する）及び大きい粒子（摩砕し
た後、再循環する）から分離する。

分離した粒子についてポスト−乾燥処理を行なって、最
適硬さとすることもできる。硬化剤を使用してもよい。

上記操作を実施するための好適な装置は好ましくは下記
のとおりである。

スプレー操作では、ドラム形状を有し、母線が水平方向
に対して傾斜するよう配置された回転アグロメレーター
を使用する。このドラムは、その軸の周囲で回転させる
ための手段を具備し、その端部に、２つの固定ヘッドを
有している。内表面上には、粒子のカーテン（このカー
テン内においてスプレーノズルを介して噴霧された溶融
カルシウム−尿素硝酸塩のミストが粒子と衝突し、粒子
は上記条件下で下部融解（他の造粒法では代表的な現象
である）を生ずることなく生長する）を形成しうる部材
が配置されている。

ドラム内には、スプレーノズル（空気又は他の不活性ガ
スが供給される）が配置されており、液滴サイズ及び形
状及び全体としてのスプレーコーンのサイズ及び形状を
調節、制御する。

ドラムの傾斜のため、粒子の流れにら線方向の運動が与
えられ、粒子はドラムの最下部から出る。

冷却ドラムは、スプレーノズルが設置されていない点で
のみスプレーノズルと異なるものである。

冷却ドラムは、固状生成物をさらに冷却する機能を果た
す。

篩装置は当分野で通常使用されるタイプのものであり、
冷却ドラムを出た生成物を、その粒度に応じて分別する
ために使用する。

設備内で固状物を移送する手段に関しては、粒子は重力
によってスプレードラムから冷却ドラム、すなわち第１
のオーバーハングの出口から第２のドラムの人口まで移
動する。

固状物は、エアーリフト形の移送手段又は機械的リフト
手段によって、スプレードラムに有利に再循環される。

２つのドラム内での冷却を行なうために、必要な温度の
乾燥空気を生成する手段も必要である。

特に、水含量の小さい液状組成物を使用する場合には、
比較的低い温度の空気流が必要である。これに対し、組
成物が比較的多量の水を含有するものである場合には、
高い温度の空気流が必要である。

カルシウム−尿素硝酸塩から残留する水をさらに除去す
るためのポスト−乾燥処理は、所望の湿度除去が達成さ
れるまで、粒子に熱い乾燥空気を吹込むことによって行
なわれる。

本発明の好適なｌ具体例によれば、カルシウム−尿素硝
酸塩粒子の硬さは、工程ａ）の液状組成物の調製の間に
、たとえばドロマイトの如き少量の物質を添加すること
によって調節される。

本発明による方法を、添付図面を参照して説明する。

図面において、符号１０は供給ラインであり、このライ
ンを介して、硝酸カルシウムの濃縮水性懸濁液を、スプ
レーノズル１１を通って乾燥タワー１２に供給する。こ
のタワー１２には、炉１４内で予じめ加熱した空気をラ
イン１３によって供給する。タワー１２の項部はサイク
ロン１５と接続している。減圧が利用される具体例では
タワー１２はライン１６を介して大気脚凝縮器１７と接
続している。この大気脚凝縮器には、ライン１８によっ
て水が噴射され、ライン１９によって減圧源に接続され
ている。

タワー１２の底部では、ライン２０を介して、乾燥上コ 粉ｆては部分的に脱水した粉末状の硝酸カルシウムが集
められ、軽量計２１で測定された後、ホモゲナイザ−２
２に供給される。

このホモゲナイザ−２２には、ライン２３を介して、溶
融尿素も供給される。ホモジナイザー２２内で液状組成
物が生成される。この液状組成物をライン２４を通って
送り、ノズル２６を介して回転ドラム２５に供給する。

回転ドラム２５には、ドライヤー２８内で予じめ乾燥さ
せた熱い空気（ライン３０）及び冷たい空気（ライン２
９）を混合させることによって得られる空気流も供給さ
れる。

ドラム２５からの排出空気は、ライン３Ｉを介して、フ
ィルター３２を通った後排出される。一方、粒状の固状
体は、重力により、ライン３３を通ってドラム２５から
回転ドラム３４に移動する。

ドラム３４に、ライン３５を介して、冷たい乾燥空気を
供給し、ライン３６を介して排出する。

冷却された固状物は、ライン３７を介して、ドラム３４
から排出され、篩３８で分別される。細かい生成物はラ
イン３９を介してドラム２５に再循環される。

一方、大きい生成物はライン４０を介して取り出され、
粉砕機４１で粉砕された後、ライン４２を介して再循環
される。所望の粒度を有する固状物については、ライン
４３によって取り出し、必要であれば加熱器４４におい
て、ライン４５を介して供給される熱い空気流でポスト
−加熱処理した後、排出する。

以下の実施例は本発明を説明するためのものであって、
本発明を限定するものではない。

実施例１ タワー内において、水１８％（重量）、硝酸アンモニウ
ム６％及びｃａ（ＮｏＪ＊約７６％を含有する硝酸力／
ルシウム水溶液を噴霧した。

乾燥用空気として、熱い空気を温度３３０℃でタワーの
底に供給した。

生成物は、下記の組成を有する硝酸カルシウム粉末であ
る。

組成 水　　　　　　　　　　　　１−　１．５％（重量）硝
酸アンモニウム　　　　１−２　％ 硝酸カルシウム　　　　９８−９６．５％無水の硝酸カ
ルシウム粉末、溶融尿素及び水の混合物を調製した。

混合機に供給した溶融尿素は下記の組成を有する。

組成 水　　　　　　　　　　　　０．５〜０．３％（重量）
尿素　　　　　　　　　９６．９−９７．６％ビウレッ
ト　　　　　　　２．６〜２．１％外部から混合物に添
加した水は溶融混合物の２．３重量％である。

熔融混合物から採取したサンプルは下記の組成を示した
。

組成 １１ｔｏ　　　　　１．１３〜２．２１％ビウレット　
　　　　　　１．４−　１．６８％硝酸カルシウム　　
　　約３９．４％ 硝酸性窒素　　　　　　６．７〜６．９７％全窒素量　
　　　　　　３４．８％ この混合物を、計量ポンプを介して、第■の回転アグロ
メレーターに供給し、ノズルに供給する圧縮空気の流量
及び温度、冷却用空気の流量及び温度を制御しながら、
温度約１４５℃で噴霧した。

このような造粒機からの生成物（約５５℃）を第２の冷
却用ドラムに供給し、ついで篩に供給して、生長した生
成物（粒径２ｕ以上）を、なお生長が必要なものから分
離した。

噴霧速度６１５に９／時間に関して、２つのドラム間で
の循環速度的１２３０に９／時間で、最終生成物の生産
率６１５ｋｇ／時間が得られた□。

最終生成物は比重的１０００９＃を有する粒状体であり
、袋詰めに適し粒状の窒素肥料としてそのままで利用で
きるものであった。

最終生成物の特性は次のとおりである。

粒状体の直径　　　　　　　　２−４１夏硬さ　　　　
　　　　　　　　６００−９００９８、ＯＯ，９％ カルシウム−尿素硝酸塩　　９７％ ビウレット　　　　　　　　１．７５％硝酸性窒素　　
　　　　　　６．７−６．９７％全窒素量　　　　　　
　　　３４．８％実施例２ Ｈ，Ｏ及びドロマイトを添加して、硝酸カルシウム及び
尿素の混合物を調製した。

硝酸性窒素の含量は４０．５重量％、尿素の含量は４７
．６重量％、ドロマイト及び水の含量はそれぞれ４重量
％及び８重量％である。

硝酸塩はＨ，０（１８％）、硝酸アンモニウム（約６％
）及びＣａ（ＮＯ３）ｔ　（約７６％）で構成されてい
た。

尿素は尿素９９．５％及びＨ，ＯＯ，５％でなる。

混合物の温度を約１００℃に上げた。この温度では、混
合物は溶融し、自由に流動する。

遠心ポンプによって混合物を第１の回転アグロメレータ
ーに供給し、ノズルへ供給する空気の温度及び流量、乾
燥用空気として使用する熱い空気の流量及び温度を制御
しながら、温度約１００℃で噴霧した。

アグロメレータードラムの内側分散マニホルドを出る際
の乾燥用空気は約２００℃である。混合物を噴霧する粒
子床の温度は約５５−６５℃である。

この造粒機から生成物を第２の冷却ドラムに送り、つい
で篩に供給した。

噴霧速度的５０に９７時間に関して、内部循環速度的２
００に９７時間で、最終生成物の生産率５０に９／時間
が得られた。

篩を通った最終生成物についての分析では、下記の結果
を示した。

直径３−４１３１（％）直径４〜５ＪＩｆｆ（％）総窒
素含量　　　　　３２．８　　　　３２．７尿素性窒素
　　　　　２４．９８　　　２４．９４ＮＨ，ＮＯ３性
窒素　　　　　１．０３　　　　１．０６ｃａ（Ｎｏ３
）ｙ性窒素　　　　６．４８　　　　６．５１ビウレツ
ト性窒素　　　０．３２　　　　０．３０カルシウム　
　　　　　９．２９　　　　９．３２尿素　　　　　　
　　５３．５４　　　５３．４５ＮＨ４Ｎｏ、　　　　
　　　　　２．９６　　　　３．０２Ｃａ（ＮＯ３）ｔ
　　　　　　　３８．００　　　３８．１６ビウレツト
　　　　　　０．７８　　　　０．７５水　　　　　　
　　　　　　　　　１．１３　　　　　　１．１８水に
不溶の物質　　　　３．９６　　　　４．０７硬さ　　
　　　　　　　３００９３６５９１２０℃で１６時間空
気乾燥させ′たものについての分析結果は以下のとおり
である。

直径３−３−４ｉ％）直径４−釦Ｍ（％）総窒素含量　
　　　　３２．９　　　　３２．９尿素性窒素　　　　
　２４．９８　　　２５．０６ＮＨ，ＮＯ３性窒素　　
　　　１．０１　　　　１．０１（：ａ（ＮＯｓ）を性
窒素　　　　６．６４　　　　６．５８ビウレツト性窒
素　　　０．３４　　　　０．３２カルシウム　　　　
　　９．５１　　　　９．４３尿素　　　　　　　　５
３．５４　　　５３．７ＯＮＨ，ＮＯ，２，８９２，８
８ Ｃａ（ＮＯ３）２　　　　　　３ｇ、９４　　　３８．
６１ビウレツト　　　　　　０．８３　　　　０．８０
水　　　　　　　　　　　　　　０．２９　　　　　　
０．２４水に不溶の物質　　　　４．８　　　　５．０
１硬さ　　　　　　　　　２１５０９　　　２５００９

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の方法の実施に好適な１装置を示す図であ
る。 １２・・乾燥タワー、２２・・ホモゲナイザー、２６（
ほか１名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　粒状かつ自由流動性の固状体であり、ダストを形成
   する傾向を有しないカルシウム−尿素硝酸塩の製法にお
   いて、 ａ）モル比４／１又はほぼ４／１で尿素及び硝酸カルシ
   ウムを含有しかつ水含量０ないし１５重量％を有する液
   状組成物を温度１７０℃以下で調製し、 ｂ）温度４０ないし約１００℃、不活性ガス流下で流動
   状態に維持したカルシウム−尿素硝酸塩の先に生成され
   た固状粒子上に、スプレーノズルを介して、前記液状組
   成物を噴霧し、 ｃ）スプレー操作における固状生成物からカルシウム−
   尿素硝酸塩を回収する、 ことを特徴とする、カルシウム−尿素硝酸塩の製法。 ２　請求項１記載の製法において、前記工程ａ）にあた
   り、前記液状組成物における水含量を０ないし８重量％
   として、温度１００ないし１７０℃で操作を行なうと共
   に、前記工程ｂ）にあたり、カルシウム−尿素硝酸塩粒
   子を、温度好ましくは４０ないし７５℃において、空気
   流による冷却条件下で流動状態に維持することを特徴と
   する、カルシウム−尿素硝酸塩の製法。 ３　請求項１記載の製法において、前記工程ａ）にあた
   り、タワー内において、熱い空気流を向流方向で流動さ
   せながら、硝酸カルシウムの濃縮水性懸濁液を乾燥させ
   ることにより得られた乾燥粉末状の硝酸カルシウムを使
   用することを特徴とする、カルシウム−尿素硝酸塩の製
   法。 ４　請求項１記載の製法において、前記工程ａ）にあた
   り、減圧容器内において、硝酸カルシウムの濃縮水性懸
   濁液を脱水することによって得られた部分的に脱水され
   た粉末状の硝酸カルシウムを使用することを特徴とする
   、カルシウム−尿素硝酸塩の製法。 ５　請求項１記載の製法において、前記工程ａ）にあた
   り、水含量１５−１８重量％までの硝酸カルシウム濃縮
   水性懸濁液として硝酸カルシウムを使用することを特徴
   とする、カルシウム−尿素硝酸塩の製法。 ６　請求項１記載の製法において、前記工程ａ）にあた
   り、硝酸アンモニウム約５−６重量％以下を含有する硝
   酸カルシウムを使用することを特徴とする、カルシウム
   −尿素硝酸塩の製法。 ７　請求項１記載の製法において、前記工程ａ）にあた
   り、ビウレット約１．２重量％以下を含有する尿素を使
   用することを特徴とする、カルシウム−尿素硝酸塩の製
   法。 ８　請求項１記載の製法において、前記工程ａ）にあた
   り、温度１００ないし１７０℃、時間３ないし５分程度
   で操作して、硝酸カルシウムを溶融尿素と均質化し、溶
   解させることを特徴とする、カルシウム−尿素硝酸塩の
   製法。 ９　請求項８記載の製法において、前記均質化及び溶解
   操作を、反応器において、撹拌し、内部循環させながら
   行なうことを特徴とする、カルシウム−尿素硝酸塩の製
   法。 １０　請求項１記載の製法において、前記工程ｂ）にあ
   たり、空気流又は他のガス流の作用下、温度４０ないし
   約１００℃で流動状態に維持したカルシウム−尿素硝酸
   塩の固状粒子上に、前記液状組成物を、その生成温度又
   はほぼ等しい温度で、熱いガスの作用下、ノズルを介し
   て噴霧することを特徴とする、カルシウム−尿素硝酸塩
   の製法。 １１　請求項１０記載の製法において、噴霧操作を、ス
   プレーノズルを具備する回転ドラム内で行なうことを特
   徴とする、カルシウム−尿素硝酸塩の製法。 １２　請求項１記載の製法において、前記工程ｂ）の後
   、カルシウム−尿素硝酸塩の固状粒子を、冷たい空気流
   によってさらに冷却させることを特徴とする、カルシウ
   ム−尿素硝酸塩の製法。 １３　請求項１２記載の製法において、さらに冷却させ
   る操作を、回転ドラム内で行なうことを特徴とする、カ
   ルシウム−尿素硝酸塩の製法。 １４　請求項１記載の製法において、カルシウム−尿素
   硝酸塩の固状粒子を熱い空気流との接触によって、さら
   にポスト−乾燥処理することを特徴とする、カルシウム
   −尿素硝酸塩の製法。