JPH0648874A - カルシウムおよびマグネシウム系窒素肥料、その製造方法および製造装置 - Google Patents

カルシウムおよびマグネシウム系窒素肥料、その製造方法および製造装置

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JPH0648874A
JPH0648874A JP5120677A JP12067793A JPH0648874A JP H0648874 A JPH0648874 A JP H0648874A JP 5120677 A JP5120677 A JP 5120677A JP 12067793 A JP12067793 A JP 12067793A JP H0648874 A JPH0648874 A JP H0648874A
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JP
Japan
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solution
nitric acid
nitrate
fertilizer
magnesium
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JP5120677A
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English (en)
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Antonio Crispoldi
アントニオ、クリスポルディ
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TERNI IND CHIM SpA
TERNI INDUSTRIE CHIMICHE
TERUNI IND KIMIKE SpA
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TERNI IND CHIM SpA
TERNI INDUSTRIE CHIMICHE
TERUNI IND KIMIKE SpA
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C1/00Ammonium nitrate fertilisers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C5/00Fertilisers containing other nitrates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 カルシウムおよびマグネシウム系窒素肥料、
ならびにその製造方法および製造装置を提供する。 【構成】 水、硝酸カルシウムおよび硝酸マグネシウム
を含む窒素肥料および、カルシウム、マグネシウムを含
む無機材料を硝酸で処理し、中和、濃縮、造粒すること
からなる該窒素肥料の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】発明の背景 発明の分野 本発明は、カルシウムおよびマグネシウム系窒素肥料、
ならびにその製造方法および製造装置に関する。良く知
られているように、N、CaおよびMgは植物の成長に
不可欠な元素である。窒素は一般的に尿素または硝酸ア
ンモニウム(NH4 NO3 )として、あるいはいわゆる
2元または3元肥料中でリンおよび/またはカリウムと
共に施され、カルシウムは、土壌から洗い流されるのを
防ぐために「石灰肥料」として、あるいは土壌のpHを調
節する必要がある場合に塩基型(例えばCaO)でも施
される。もう一つの公知のカルシウム含有肥料の形態
は、水和物および潮解形の硝酸カルシウム、Ca(NO
3 2 である。マグネシウムは例えば硫酸カリウムおよ
び硫酸マグネシウムの混合物として施される。
【0002】公知の肥料化合物の欠点は、すべてが相互
に混合できないことである。例えば、硝酸アンモニウム
は石灰と混合することができず、硫酸カリウムおよび硫
酸カリウム−マグネシウムとは使用の直前にしか混合で
きない。つまり、既知量のN、CaおよびMgを同時に
含み、施すことができ、貯蔵の問題がなく、容易に施す
ことができ、上記の栄養元素が水溶性の形態で存在し、
即効性である肥料は現在のところ入手することができな
い。
【0003】発明の目的 本発明の目的は、上記の物理化学的特性を有するCaお
よびMg系窒素肥料により、公知の肥料の欠点を克服す
ることである。本発明の別の目的は、該肥料の製造方法
を提供することである。本発明のもう一つの目的は、こ
の方法を実施するための装置を提供することである。上
記の目的は、水、硝酸カルシウムおよび硝酸マグネシウ
ムを含んでなることを特徴とする窒素肥料に関する本発
明により達成される。
【0004】本発明はさらに、カルシウムおよびマグネ
シウム系窒素肥料の製造方法であって、該元素を含む無
機材料を硝酸で処理することにより、硝酸カルシウムお
よび硝酸マグネシウムを含む水溶液を製造する工程、必
要であれば、該溶液を実質的に中性のpHに調節する工
程、この様にして得られた溶液を、水の総含有量が15
〜35重量%になる様に濃縮する工程、および該濃縮溶
液を、湿度調節した大気中で冷却することにより凝固さ
せる工程を含んでなることを特徴とする方法に関する。
【0005】本発明のもう一つの目的は、窒素肥料の製
造装置であって、Caおよび/またはMgを含む無機材
料を硝酸処理するための1基以上の反応器、アンモニア
供給源および硝酸供給源に可制御的に接続可能な中和反
応器、濃縮装置、および造粒装置を直列に接続して備え
てなることを特徴とする装置である。
【0006】発明の概要 本発明の好ましい態様によれば、HNO3 処理は、式C
aMg(CO3 2 の鉱物であるドロマイト、および所
望により石灰石に対して行い、この様にして得られた溶
液に中性pHになるまで更なる硝酸およびアンモニアを加
え、最後に濃縮した中性溶液の造粒を行う。この様にし
て、最適な硬度および流動性を有し、吸湿性が低く、貯
蔵および/または土壌散布の際に微粉を放出する傾向が
ないCa−Mg系窒素肥料が低原価で得られる。以下
に、添付の図面を参照しながら本発明をより詳細に説明
するが、これらの図面は説明のためであって、本発明を
制限するものではない。
【0007】好ましい実施態様の説明 本発明の方法では、鉱物を通常の54%濃度の硝酸で処
理し、硝酸カルシウムおよび硫酸マグネシウムの溶液は
約56%の塩濃度で、および45〜65℃の温度で製造
する。該反応はステンレス鋼製の塔1で行い、上部から
ダクト1aを通して鉱物が、底部からはダクト1bを通
して硝酸が供給される。必要であれば、最終製品中に必
要なCa含有量に応じて(実施例2参照)、硝酸による
同様の処理を石灰石または類似のCaCO3 系鉱物に対
して第二の反応器、つまり塔1'中で行い、この第二の
溶液を反応器1で得られた溶液に加え、続いて反応器2
で、工程1の酸処理の後でpHが4.5未満である場合、
溶液を中和する。中和とは、その溶液のpHを4.5〜
7.5、好ましくは4.5〜6.0にすることである。
酸処理の前またはその最中に石灰石をドロマイトに加え
ることも可能である。
【0008】好ましくは、最終製品中の窒素含有量を増
加させるために、硝酸およびアンモニア、好ましくは無
水の、をそれぞれダクト2aおよび2bを通して中和装
置2に導入する。この様にして、最初の溶液にNH4
3 を、最終製品中の硝酸アンモニウム濃度が0(無添
加)〜10重量%になる様に加える。次いで、中性溶液
を温度45〜80℃で濃縮装置3に輸送し、そこで水の
含有量を15〜35重量%に減少させる。濃縮装置3
は、比較的低温で水を蒸発させ、短時間の間に固体生成
物の融点を最も高くするのに必要な水の含有量に達する
様に、大気圧より低い圧力に維持する。本方法のこの工
程は、十分に高い融点、したがって十分に高い硬度およ
び物理特性を有し、商業的に価値のある製品を製造する
ために不可欠である。
【0009】図2は、本発明の混合物(最終製品)の、
実施例における水含有量と融点の関係を表す一連の曲線
を示す。これらの混合物の組成を重量で以下に示す。 総N 13.5〜16.0% アンモニアN 0.5〜2.0% Ca(NO3 2 44.5〜55.0% Mg(NO3 2 16.0〜21.5% MgO 4〜6% NH4 NO3 3.5〜10.0% H2 Oを加えて 100%にする。 好ましくは、本発明の最終混合物は、少なくとも13%
の総窒素および少なくとも5%の、可溶性MgOで表さ
れるマグネシウムを含む。H2 O含有量に関して、最終
製品の最適組成は、示差熱分析により確認することがで
き、事実、単一の主要ピークにより明確な融点が得られ
る。最終工程で、濃縮された高温溶液は、望ましい水の
百分率での前の濃度により得られる物理特性を保存する
ために、制御された、調節可能な湿度を有する大気中で
冷却し、凝固させる。固体製品は、当該技術分野で公知
のどの様な方法ででも、例えば従来のフレーク化機械に
より、必要な大きさで得ることができる。
【0010】図1の好ましい実施態様では、冷却−凝固
操作は、当該技術分野で公知の造粒装置4で行われる。
つまり、発生線を水平線に対して斜めに配置した回転凝
集ドラム中でノズルにより溶液を噴霧する。ドラムは、
軸を中心にして回転させるための、それ自体公知の機構
を備えている。内側表面上には、ノズルにより噴霧され
た高温物質の分散溶液により形成され、過冷却現象を避
けながら「タマネギの皮むき」式に成長し始める顆粒の
カーテンを得る装置がある。ドラムの内側には、空気ま
たは他の不活性ガスによるスプレーノズルが配置されて
おり、小さな液滴およびスプレーコーン全体の大きさお
よび形状を調節、制御することができる。ドラムの傾斜
により固体粒子の流れにらせん運動が与えられ、ドラム
自体の底部に出口がある。生じる顆粒から放出される熱
は、ダクト4aを通して供給され、造粒装置4を流れる
空気流により排除される。該冷却空気の温度は、造粒ド
ラムから外に出る顆粒の温度が約45℃未満になる様
に、一般的に40〜0℃である。空気の湿度は35%
(20℃で)未満に制御される。濃縮物が熱交換器中で
凝固するのを防ぐために、好ましい温度は4〜10℃で
あり、この温度における湿度は、4℃における飽和空気
に相当する(4℃における露点)。
【0011】造粒効率を改善するために、例えば造粒装
置の内側に、またはそれに直列して配置され、上記の特
性を有する空気を供給する、流動床5を使用することも
できる。硬度が高く、粉末を放出する傾向がない顆粒製
品は、さらに冷却し、やはり乾燥空気の同じ条件下で、
袋詰め工程10に輸送されてから貯蔵される。添付の図
面から分かる様に、造粒装置4および流動床5は出口ダ
クト6を備え、そのダクトは粉末を分離するための渦室
7に接続されている。こうして回収された粉末は混合−
溶解装置8に送られ、そこで中和装置2から来る溶液中
に導入される。
【0012】本発明により、その水含有量を調節するこ
とにより、顆粒の最適な物理特性が得られる。事実、上
記の範囲内の限定された水の百分率(結晶水)で、最も
融点が高く(50:65℃)、優れた物理特性を有する
顆粒を得ることができ、同時に、凝集した固まりを形成
せずに造粒を行うことができる。下記の試験実施例は、
本発明を説明するためであって、本発明の範囲を制限す
るものではなく、同時にその応用分野を示す。
【0013】実施例1 MgO9.4%および窒素13.6%を含む顆粒製品1
トンの製造 原料:ドロマイト(MgCO3 =45%w/w、CaC
3 =52%w/w) 硝酸(50%w/w) アンモニア(無水) a)ステンレス鋼製の塔(1)中で、ドロマイト(43
7kg)を54%硝酸(1074kg)と反応させる。濃度
約56%で、温度約50℃の塩溶液1285kgおよび反
応で形成された、蒸気で飽和された炭素の水酸化物(car
bon hydroxide)からなる気体状流出液が得られる。 b)溶液を中和装置(2)に送り、54%硝酸約32kg
を導入し、アンモニア約4.6kgで中和する(中和はpH
計で監視する)。 c)前の操作で硝酸アンモニアを加えた溶液を圧力約
0.285 Ataに維持した濃縮装置(3)に送り、溶液
の温度が約123℃に達したら、ポンプ(9)によりそ
の溶液を造粒装置(4)に送ることができる。 d)乾燥空気(露点=+4℃)の流れを温度約10℃で
造粒装置(4)に、製造された顆粒を約40℃に冷却す
る様な流量で供給する。袋詰めする前に、上記の特性を
有する空気を供給する流動床(5)中でさらに冷却し、
温度を約25℃に下げる。
【0014】
【0015】実施例2 MgO5.2%および窒素15.5%を含む顆粒製品1
トンの製造 原料:ドロマイト(MgCO3 =44%w/w、CaC
3 =56%w/w) 石灰石(CaCO3 =約100%w/w) 硝酸(54%w/w) アンモニア(無水) a)ステンレス鋼製の塔(1)中で、ドロマイト(24
6kg)を54%硝酸(622kg)と反応させ、塩濃度約
55.5%で、温度約50℃の溶液(750kg)を得
る。塔(1' )中で、石灰石(173kg)を54%硝酸
(404kg)と反応させ、塩濃度約57%で、温度約5
0℃の溶液(500kg)を得る。 b)この様にして得られた2つの溶液を中和装置(2)
に送り、そこで54%硝酸(150kg)を導入し、pH計
で制御しながら、アンモニア(22kg)で中和する。下
記の特性を有する溶液(約80℃で1354kg)が得ら
れる。 Ca(NO3 2 =37.6重量% NH4 NO3 = 7.6重量% Mg(NO3 2 =14.0重量% H2 O =40.7重量% c)この中性溶液を圧力約0.5 Ataで運転する濃縮装
置(3)に送り、そこで、溶液は温度が約130℃に上
昇した時に最適H2 O含有量に達する。 d)この濃溶液を、温度約10℃の空気流(4℃で飽
和)により内側を冷却した造粒装置(4)に送る。冷却
空気の量は、ドラムから外に出る顆粒が約40℃になる
様な流量である。次いで、上記の特性を有する空気を供
給する流動床(5)中で顆粒をさらに冷却し、温度を約
25℃に下げる。
【0016】 <最終製品の特性> 化学的 総窒素 =15.5重量% アンモニア窒素 = 1.8重量% 可溶性CaO =17.4重量% 可溶性MgO = 5.2重量% H2 O =20 重量% 物理的 顆粒の直径 =2:4mm 顆粒3mmの硬度 =約4000g 臨界含水量(25℃) =20% 融点 =約60℃ 融解熱 =約15 cal/g H2 O中の溶解度(30℃) =約65重量%
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の装置のブロックダイアグラムである。
【図2】本発明の幾つかの製品の融点を示すグラフであ
る。

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】水、硝酸カルシウムおよび硝酸マグネシウ
    ムを含んでなることを特徴とする窒素肥料。
  2. 【請求項2】さらに硝酸アンモニウムを含むことを特徴
    とする、請求項1に記載の肥料。
  3. 【請求項3】含水量が15〜35重量%であり、融点が
    50〜65℃であることを特徴とする、請求項1または
    2に記載の肥料。
  4. 【請求項4】顆粒形を有することを特徴とする、請求項
    3に記載の肥料。
  5. 【請求項5】カルシウムおよびマグネシウム系窒素肥料
    の製造方法であって、 前記元素を含む無機材料を硝酸で処理することにより、
    硝酸カルシウムおよび硝酸マグネシウムを含む水溶液を
    製造する工程、 必要であれば、前記溶液を実質的に中性のpHに調節する
    工程、 この様にして得られた溶液を、総含水量が15〜35重
    量%になる様に濃縮する工程、および前記濃縮溶液を、
    湿度調節した大気中で冷却することにより凝固させる工
    程を含んでなることを特徴とする方法。
  6. 【請求項6】さらに、硝酸およびアンモニアを加えるこ
    とにより、硝酸アンモニウムを前記溶液に加える工程を
    含むことを特徴とする、請求項5に記載の方法。
  7. 【請求項7】硝酸で処理すべき前記無機材料が、石灰
    石、ドロマイトおよびそれらの混合物からなる群から選
    択されることを特徴とする、請求項5または6に記載の
    方法。
  8. 【請求項8】前記濃縮溶液を、温度0〜40℃、湿度3
    5%(20℃で)未満の空気流または他のガス流中で冷
    却することにより凝固させることを特徴とする、請求項
    5〜7のいずれか1項に記載の方法。
  9. 【請求項9】前記溶液の造粒および冷却を同時に行うこ
    とを特徴とする、請求項8に記載の方法。
  10. 【請求項10】前記溶液の前記濃縮を大気圧未満の圧力
    下で行うことを特徴とする、請求項5に記載の方法。
  11. 【請求項11】請求項5〜10のいずれか1項に記載の
    方法により得られる肥料。
  12. 【請求項12】Caおよび/またはMgを含む無機材料
    を硝酸で処理するための1基以上の反応器、 アンモニア供給源および硝酸供給源に接続可能な中和用
    反応器、 濃縮装置、および前記濃縮溶液を凝固させる凝固手段を
    備えてなることを特徴とする窒素肥料の製造装置。
  13. 【請求項13】前記混合物の前記凝固手段が造粒装置お
    よびフレーク化機械を含むことを特徴とする、請求項1
    2に記載の装置。
  14. 【請求項14】さらに、前記造粒装置の内部に備えられ
    た流動床装置を含むことを特徴とする、請求項12に記
    載の装置。
JP5120677A 1992-04-23 1993-04-23 カルシウムおよびマグネシウム系窒素肥料、その製造方法および製造装置 Pending JPH0648874A (ja)

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