DE1404985B2 - Verfahren zur Herstellung eines PoIytetrafluoräthylen-Preßpulvers - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines PoIytetrafluoräthylen-PreßpulversInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Preßpulvers aus Polytetrafluoräthylen, das durch
Polymerisation von Tetrafluoräthylen in Gegenwart einer wäßrigen Phase, die einen nach dem Mechanismus
der freien Radikale arbeitenden Initiator enthält, erhalten worden ist durch Zerkleinern dieses aus groben
Teilchen bestehenden Polytetrafluoräthylens in einer wäßrigen Aufschlämmung im wesentlichen auf
eine Teilchengröße unterhalb 840 Mikron, anschließendes Abtrennen und Trocknen des zerkleinerten Polytetrafluoräthylens.
·,
Granulatförmiges Polytetrafluoräthylen wird hergestellt,
indem man Tetrafluoräthylen in Gegenwart einer wäßrigen Phase polymerisiert^ die einen nach dem
Mechanismus der freienJRadikale arbeitenden Initiator
enthält. Die Polymerisatteilchen besitzen eine grobe, unregelmäßige Form ur^d eine Gesamtoberfläche, bestimmt
durch Stickstoffabsportion, von 1 bis 4 m2/g, was unter der Annahme einer Kugelform aller Teilchen
einer rechnerischen mittleren Teilchengröße von 0,67 bis 2,67 mm entspricht.
Bei der Verarbeitung von Polytetrafluoräthylen haben die physikalischen Eigenschaften der Polymerisatteilchen,
wie Größe, Form, Zusammenpreßbarkeit, Verhalten beim Einwirken von Scherkräften und
Größenverteilung, eine besondere Bedeutung, da das Polymerisat bei allen Temperaturen, bei denen es beständig
ist, im wesentlichen fest bleibt. Die Güte von Polytetrafluoräthylen-Artikeln, die durch Vorformung
des Polymerisatpulvers bei Temperaturen unterhalb 327°C (dem Kristallschmelzpunkt) in der gewünschten
Form und freiem Sintern des Vorformlings bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes hergestellt werden,
hängt stark von der Güte des Vorformlings ab. Zur Herstellung des Vorformlings wird im allgemeinen
eine Form mit dem Polytetrafluoräthylenpulver beschickt und das Pulver dann einem Druck von über
35 kg/cm2 unterworfen, um es zu einem Körper der gewünschten Form mit genügender Festigkeit und
Steifigkeit zu verdichten, die man aus der Form entnehmen kann und der sich selbsttragend erhält. Wenn
die Polymerisatteilchen durch diese Verdichtung nicht auf einem wesentlichen Anteil ihrer Flächen miteinander
in innige Berührung gebracht werden, haben Teile des erhaltenen gesinterten Körpers eine wesentlich
niedrigere Festigkeit und höhere Durchlässigkeit als andere Teile. Solche Schwächungsstellen entstehen,
wenn der Formdruck bei der Verformung nicht gleichmäßig auf den gesamten Vorformling einwirkt. Beim Einsatz
von automatischen Beschickungs-undVorformungsmaschinen ist dieses Problem besonders kritisch.
Es wurde gefunden, daß sich solche Stellen aus einer ungleichmäßigen Beschickung der Verform oder einer
unerwünschten Verteilung unangemessen großer Polymerisatteilchen in der Form ergeben. Insbesondere hat
sich gezeigt, daß Polytetrafluoräthylenteilchen, deren »Gewichtsdurchschnitt-Teilchengröße« mehr als 700
Mikron beträgt, zu einem Blockieren oder Überbrücken der Öffnung des Formraums führen können,
woraus sich eine ungleichmäßige Füllung und schwache Stellen und Flohlräume in dem gesinterten Körper ergeben,
und daß ein Pulver mit Gewichtsdurchschnitt-Teilchengrößen von weniger als 200 Mikron zur Bildung
gleichmäßig großer Teilchen durch Agglomerieren führt, was den gleichen unerwünschten Überbrückungseffekt
ergibt. Es ist damit wichtig, die PoIymerisatteilchengrößc im Bereich von 2C0 bis 700 Mikron
zu halten.
Die »Gewichtsdurchschnitt-Teilchengröße« wird bestimmt, indem man eine abgewogene Probe Polytetrafluoräthylen
mit einem Lösungsmittel, wie Trichloräthylen, durch eine Reihe von Sieben abnehmender
Maschenweite hindurchwäscht, die von jedem Sieb zurückgehaltene Menge an Teilchen wägt und die
Gewichtsdurchschnitt-Teilchengröße errechnet.
Nach einem in der britischen Patentschrift 638 328 beschriebenen Verfahren werden grobe Polytetrafluoräthylengranulate
in Gegenwart von Wasser kräftig gerührt, bis der Hauptanteil des Polymerisats eine Teilchengröße yon 250 bis 840 Mikron aufweist,
und anschließend getrocknet. Hierbei erhält man zwar Polytetrafluoräthylenteilchen in einer für die Verarbeitung
geeigneten Teilchengröße, jedoch ist die Fließfähigkeit für die weitere Verarbeitung noch nicht befriedigend,
und die aus einem Vorformling hergestellten Formteile weisen noch die vorstehend erwähnten
Nachteile auf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, zur Erzeugung von Vorformlingen, die frei von Schwächungsstellen sind, ein frei fließendes Polytetrafluoräthylen-
Preßpulver herzustellen, das sich für die Verarbeitung auf automatischen Beschickungs- und Verformungsmaschinen
eignet.
Ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Aufschlämmung
bei einer Temperatur unterhalb 30°C einer Schneidbeanspruchung unterworfen wird und das
im wesentlichen auf eine Teilchengröße von 200 bis 700 Mikron zerkleinerte Polytetrafluoräthylen vor der
Trocknung unter Bewegung in Wasser bei einer Temperatur zwischen 40 und 700C gewaschen wird.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren erhält man ein Preßpulver, welches eine besonders günstige Fließfähigkeit aufweist. Diese günstigen Fließeigenschaften bewirken eine Verbesserung der Zugfestigkeit und der Bruchdehnung von aus diesen Preßpulvern hergestellten Formungen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren erhält man ein Preßpulver, welches eine besonders günstige Fließfähigkeit aufweist. Diese günstigen Fließeigenschaften bewirken eine Verbesserung der Zugfestigkeit und der Bruchdehnung von aus diesen Preßpulvern hergestellten Formungen.
Zur Durchführung der Schneidbearbeitung gemäß der Erfindung geeignete Schneidvorrichtungen sind
im Handel verfügbar. Die Menge an Wasser in der die Schneidvorrichtung passierenden Aufschlämmung soll
so bemessen sein, daß die Aufschlämmung leicht fließt.
Sie hat vorzugsweise die Größenordnung von 15 Gewichtsteilen Wasser pro Gewichtsteil Polymerisatpulver.
Vorzugsweise wird eine Vorrichtung eingesetzt, die ein Sieb aufweist, welches Teilchen, deren Größe
die Kennwerte gemäß der Erfindung überschreitet, zurückhält, so daß man die zurückgehaltenen Teilchen
erneut der Schneidbehandlung unterwerfen kann.
Die Waschbehandlung erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 45 und 55°C. Die Waschdauer
ist nicht kritisch, da jegliche Waschung die Befähigung der Polymerisatteilchen, frei zu fließen, verbessert; vorzugsweise
wird das Pulver 4 bis 8 Stunden gewaschen. Es ist von Vorteil, wenn zwischen Waschwasser und
Polymerisatpulver ein Gewichtsverhältnis zwischen 4: 1 und 12:1 besteht. Die Bewegung beim Waschen
des Polymerisates braucht nur so stark zu sein, daß das Polymerisatpulver suspendiert bleibt; der Leistungsbedarf
liegt normalerweise zwischen etwa 1,3 und 13 PS/ lOCO 1 Waschgeinisch.
Vorzugsweise wird die Aufschlämmung nach der Schneidbehandlung entwässert, indem man sie über
ein lCO-Maschen-Schwingsieb leitet, so daß jegliche in dem Wasser enthaltenen Verunreinigungen von dem
Polymerisatpulver abgetrennt werden. Bei der Her-
■ stellung des Wasch gemisch es wird dann frisches Wasser zugesetzt.
Das Polymerisatpulver wird anschließend getrocknet, vorzugsweise durch Entwässern mittels eines Schwing-.
siebes oder einer Schleuder und durch Hindurchleiten
von Heißluft (in besonders bevorzugter Weise mit einer Temperatur von 120 bis 18O0C) durch das entwässerte
Pulver. ,
: Das gemäß der Erfindung erhaltene Preß- und.Formpulver
ist hauptsächlich für den Einsatz auf äuto-io
matischen Beschickungs- und Vorformungsmaschinen entwickelt worden, kann aber natürlich auch bei anderen
Zwecken eingesetzt werden, bei denen man ein Polytetraflucräthylenpulver verwendet. Die Gründe für
die verbesserte und gleichmäßigere Polymerisatpulver-Fließfähigkeit
sind ncch nicht eindeutig erkannt worden. Durch die Schreidbehandlung in Wasser, das ein
»schmierendes« Medium bildet und eine zu starke Scherkraftwirkung verhindert bzw. durch eine Veränderung
der Kristallstruktur des Polymerisates, die sich bei etwa 200C ergibt, und durch die milde Scherwirkung
beim Waschen in Wasser dürfte ein Glatterwerden der Polymerisatteilchen-Oberfläche und eine
Agglomeration außerordentlich feiner Polymerisatteilchen auf eine geeignete Größe unter Erzielung der
erfindungsgemäßen Ergebnisse eintreten.
Die folgenden tabellarisch zusammengefaßten Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Der Förderer, der eine für eine große Zahl von Vorformlingen ausreichende Polymerisatmenge' enthält,
bewegt sich über die Patrize, die einen Ringhohlraum aufweist (5,1 cm Außendurchmesser, 1,6 mm Wanddicke und etwa 12,7 mm Tiefe); der Ringhohlraum
wird dann von dem Förderer mit dem Polymerisat gefüllt. Hierauf läuft der Förderer unter den Trichter
zurück, um weiteres Polymerisatpulver aufzunehmen, während sich in den Formraum ein Ringstempel senkt
und das Polymerisat bei etwa 1055 kg/cm2 und 10 Sekunden Verweilzeit zu einem Ring vorformt. Der
Stempel geht dann zurück, der Vorformling wird aus der Patrize auf die Höhe des Förderers ausgeworfen
und beim Vorlaufen des Förderers von diesem seitlich weggeschoben, während der Formboden sich wieder
senkt und der Förderer auf die Patrize vorläuft. Hierauf wird die Patrize vom Förderer erneut gefüllt und der
Arbeitskreislauf wiederholt. Mit jedem Polymerisatposten werden insgesamt 3C0 Ringe hergestellt. Jeder
fünfte Ring wird 1 Stunde bei einer Temperatur von 3750C gesintert und nach dem Sintern mit einer Geschwindigkeit
von 3°C/Min. abgekühlt. In gleichen Abständen werden während des Versuches zehn Ringe
ausgewählt und auf Zugfestigkeit und Bruchdehnung geprüft. Zur Bestimmung der Höhe jedes gesinterten
Ringes mißt man an drei über den Ringumfang verteilten Stellen die Höhe und errechnet das Mittel. Aus
diesen Messungen wird die Höhengesamtschwankung ermittelt. Ergebnisse:
30
Man führt eine wäßrige Polytetrafluoräthylen-Aufschlämmung
durch ein Schwingsieb, um anhaftendes Polymerisat zu entfernen, und setzt Wasser in einem
Verhältnis von Polymerisat zu Wasser von 1:15 zu. Die erhaltene Aufschlämmung wird zur Schneidbehandlung
durch einen im Handel erhältlichen Wasserschneider (Fitzmill Modell K-14) geleitet, der mit einem
1,6-mm-Sieb ausgestattet ist; der Schneider weist eine Reihe dicker, geschärfter Klingen auf, die an einer mit
1450 Umdr./Min. umlaufenden Welle sitzen. Die Polymerisataufschlämmung wird am Kopf der Mühle eingepumpt,
passiert die Schneidzone und tritt aus dem Schneider durch ein Sieb am unteren Ende der Mühle
aus, nachdem die Teilchengröße genügend reduziert worden ist. Die Aufschlämmung wird durch Überleiten
über ein lCO-Maschen-Schwingsieb entwässert, wodurch in dem Wasser enthaltene Verunreinigungen von
dem Polymerisat abgetrennt werden. Das Polymerisat wird dann wieder mit frischem Wasser im Verhältnis
von Wasser zu Polymerisat von 8:1 vermischt. Man erhitzt die Aufschlämmung auf 500C und wäscht das
Polymerisat 8 Stunden unter Eewegung mittels eines Schaufelrührers (2,7 FS/1CC01). Die erhaltene Aufschlämmung
wird entwässert; übergroße Agglomerate werden entfernt. Zur Trocknung wird das Polymerisat
in einem Heißluftstrom von 120 bis 18O0C suspendiert,
dessen Lineargeschwindigkeit 610 bis 762 m/Min, beträgt. Bei im wesentlichen den gleichen Bedingungen,
jedoch unter Waschen des Polymerisates bei 20 bis 25°C, wird dann ein zweiter Polymerisatposten hergestellt.
Die erhaltenen Preßpulver werden auf einer im Handel erhältlichen, automatischen Vorformpresse
(Bauart Denison) geprüft, die Preßringe von 5,1 cm Außendurchmesser, 1,6 mm Wanddicke und 3,8 mm
Flöhe aufweist. Im Betrieb gibt man auf den Trichter der Presse, der das Polymerisatpulver einem hin-und
hergehenden Förderer zuführt, 6,8 kg Preßpulver auf.
| Pclymerisatpulver Temperatur beim Waschen, 0C |
20 bis 25 | 50 |
| Teilchenaröße, ΐημ Zugfestigkeit, kg/cm2*) .. Mittel |
490 bis 7CO 93 55 bis 101 |
415 bis 625 156 145 bis 178 |
| Bereich | 4,5 | 140 |
| Bruchdehnung,0//) Mittel |
2 bis 7 | 75 bis 180 |
| Bereich | 0,41 | 0,19 |
| Höhengesamtschwankung, mm |
*) Eest'irmt auf einem Instrcn-Zugfestigkeitsprüfer bei
5,1 cm/Min.
Die vorstehenden Werte zeigen, daß die erhöhte Temperatur beim Waschen ein Preßpulver liefert, das
bei der Verarbeitung auf automatischen Beschickungsund Verformungsmaschinen wesentlich verbesserte
mechanische Eigenschaften ergibt und das auch als Fulver, wie die Verringerung der Höhenschwankung
zeigt, ein wesentlich besseres Fließvermögen hat. Die Verbesserung der mechanischen Eigenschaften und der
Maßreproduzierbarkeit ergibt sich aus dem besseren Fließ- bzw. Rieselvermögen des Preßpulvers.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines Preßpulvers aus Polytetrafluoräthylen, das durch Polymerisation
von Tetrafluoräthylen in Gegenwart einer wäßrigen Phase, die einen nach dem Mechanismus
der freien Radikale arbeitenden Initiator enthält, erhalten worden ist, durch Zerkleinern dieses aus
groben Teilchen bestehenden Polytetrafluoräthylens in einer wäßrigen Aufschlämmung im wesentlichen
auf eineTeilchengröße unterhalb 840 Mikron, anschließendes Abtrennen und Trocknen des zer-
kleinerten Polytetrafluoräthylens, dadurch gekennzeichnet,
daß die Aufschlämmung bei einer Temperatur unterhalb 30°C einer Schneidbeanspruchung
unterworfen wird und daß das im wesentlichen auf eine Durchschnittsteilchengröße
von 200 bis 700 Mikron zerkleinerte Polytetrafluoräthylen vor der Trocknung unter Bewegung
in Wasser bei einer Temperatur zwischen 40 und 7O0C gewaschen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Wasser zu grobem Polytetrafluoräthylen in der Aufschlämmung ungefähr 15:1 beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Wasser zu grobem Polytetrafluoräthylen in der Aufschlämmung ungefähr 15:1 beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß beim Waschen das Verhältnis
von Wasser zu zerkleinertem Polytetrafluoräthylen zwischen 4:1 und 12:1 beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das zerkleinerte Polytetrafluoräthylen
4 bis 8 Stunden gewaschen wird.
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| GB962587A (en) | 1964-07-01 |
| US3115486A (en) | 1963-12-24 |
| DE1404985A1 (de) | 1968-10-10 |
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