DE2147568A1

DE2147568A1 - Verfahren zur Herstellung eines Formpulvers aus granulärem Polytetrafluoräthylen

Info

Publication number: DE2147568A1
Application number: DE19712147568
Authority: DE
Inventors: Glenn Frederick Vienna W.Va. Leverett (V.St.A.)
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1970-09-24
Filing date: 1971-09-23
Publication date: 1972-03-30
Also published as: JPS5246981B1; FR2108474A5; CA949274A; GB1327323A; NL7113186A; US3690569A

Description

Verfahren zur Herstellung eines Formpulvers aus granulärem Polytetrafluoräthylen

Die Erfindung betrifft granuläres Polytetrafluoräthylen und insbesondere ein Verfahren zur Erhöhung seiner Schüttdichte (apparent bulk density).

Die Polymerisation von Tetrafluoräthylen zu granulärem Polytetrafluoräthylen (zum Unterschied einer wäßrigen Dispersion eines feinen Pulvers) ist in der US-PS 2 393 967 beschrieben. Diese Polymerisation erfolgt durch Einpressen von gasförmigem Tetrafluoräthylen in ein einen Polymerisationsinitiator und einen Puffer enthaltendes bewegtes wäßriges Medium. Das Bewegen des Mediums bewirkt, daß das sich bildende Polymer sich am Boden des Reaktionsgefäßes absetzt, und das gebildete Polymer wird in der Form verhältnismäßig großer Teilchen erhalten.

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In den frühen Stadien der Entwicklung von granulärem Polytetrafluoräthylen zeigte sich, daß diese großen Polymerteilchen zerkleinert werden müssen, damit das Polymer sich als Pormpulver eignet. Durch das Zerkleinern wird aber nicht nur die Verwendbarkeit des Polymer als Pormpulver verbessert, sondern die Fließfähigkeit des Pulvers verschlechtert. D.h. das Formpulver fließt nicht so gleichmäßig, daß eine Form gut gefüllt wird. Außerdem war die Qualität der Formkörper für viele Verwendungszwecke geringer als gewünscht.

Die schlechte Fließfähigkeit dieses zerkleinerten Polymer wurde durch das in der US-PS 3 115 486 beschriebene Verfahren wesentlich verbessert. Dieses Verfahren besteht darin, daß man das granuläre Polymer auf eine Teilchengröße in dem Bereich von 200 bis 700 μ (Naßsieb) zerkleinert und das erhaltene Pulver dann in Wasser mit einer erhöhten Temperatur von 40 bis 70⁰C aufschlämmt. Die schlechte Verformbarkeit des durch Zerkleinern von Polytetrafluoräthylengranalien erhaltenen Pulvers wurde dadurch beträchtlich verbessert, daß man die Granalien bis zu noch geringerer Teilchengröße, beispielsweise unter 50 μ (Naßsieb) zerkleinerte, wie in der US-PS 2 936 301 beschrieben. Während jedoch nach dem Verfahren der erwähnten US-PS 3 115 486 das Fließvermögen des Pulvers verbessert wurde, wurden aus diesem Pulver geformte Gegenstände unzureichender Qualität erhalten, während andererseits durch das feinere Vermählen gemäß US-PS 2 936 30I Formkörper verbesserter Qualität erhalten werden, die Fließfähigkeit des feiner vermahlenen Pulvers aber unerwünscht schlecht ist.

Es wurde dann gefunden, daß durch Aufschlämmen des gemäß US-PS 2 936 301 erhaltenen feiner vermahlenen granulären Polymer in Wasser bei Temperaturen über 40°C ein Pulver erhalten wird, das sowohl gute Fließfähigkeit als auch gute Verformbarkeit besitzt. Dies ist in der GB-PS 1 Ο33 638 der Anmelderin (vgl. auch US-PS 3 366 615) beschrieben. Die Qualität der Formkörper wurde

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dadurch zwar verbessert, war Jedoch immer noch nicht so gut wie diejenige der aus einem gemäß US-PS 2 936 301 nur fein vermählenen Pulver, was auf die Erhöhung der Teilchengröße während der Aufschlämmung in heißem Wasser zurückzuführen ist.

Eine der Wirkungen der Aufschlämmung des Pulvers gemäß der obigen GB-PS war eine Erhöhung der Schüttdichte des Pulvers. Dies hatte zur Folge, daß für ein gegebenes Gewicht an Pulver ein geringeres Formvolumen erforderlich war. Von welcher Bedeutung dies ist, geht daraus hervor, daß bei Verwendung der ersten granulären Polytetrafluoräthylenformpulver eine Form mit einer Höhe von 12,2 m (40 foot) erforderlich war, um einen Formkörper mit einer Höhe von 1,22 m (4 foot) herzustellen. Bei dem in der GB-PS beschriebenen Verfahren wurde aber die Erhöhung der Schüttdichte des Pulvers auf Kosten der Qualität des Formkörpers zufolge der Erhöhung der Teilchengröße erzielt.

Die vorliegende Erfindung beruht auf der Entdeckung, daß durch Aufschlämmen des feiner vermahlenen granulären Polytetrafluoräthylens in Wasser mit einer Temperatur unter 40⁰C nicht nur ein Formpulver mit erhöhter Schüttdichte erhalten wird, sondern auch die ursprüngliche Verformbarkeit und Teilchengröße erhalten bleiben.

Der Ausdruck "Verformbarkeit" bezieht sich auf die Qualität des aus granulärem Polytetrafluoräthylen erhaltenen Formkörpers und kann durch direkte Messungen von beispielsweise Zugfestigkeit und Dehnung quantitativ bestimmt werden. Häufiger jedoch werden indirekte Prüfungen, wie die Bestimmung des Hohlraumgehaltes, der dielektrischen Durchschlagfestigkeit oder des spezifischen Gewichtes des Formkörpers relativ zum spezifischen Gewicht (standard specific gravity) des Harzes verwendet. Durch diese Prüfungen wird die Dichte (degree of compactness) des Gegenstandes, die in direkter Beziehung zu der Festigkeit und Zähigkeit des Gegenstandes steht, bestimmt. Die Verformbarkeit wird im folgenden als "Verformbarkeitsindex" angegeben, und dieser Verformbar-

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keitsindex ist die Differenz zwischen dem spezifischen Gewicht des Polytetrafluoräthylens, bestimmt gemäß ASTM D-1457-56T, und dem spezifischen Gewicht einer Probe des gleichen Pulvers, vorgeformt unter 70 kg/cm² (1000 psig.) statt gemäß ASTM-Verfahren mit 35)kg/cm (5000 psig.)* multipliziert mit 1000. Je kleiner der Verformbarkeitsindex ist, desto näher liegen die betreffenden spezifischen Gewichte beeinander, was wiederum die geringere Porosität und damit die höhere Qualität des Formkörpers anzeigt.

Die Schüttdichte (apparent bulk density) des Formpulvers wird gemäß ASTM D-1457-56T in g/l bestimmt.

Die angegebene Teilchengröße des Formpulvers ist, sofern nicht anders angegeben, der mittlere oder dt-Q-Teilchendurchmesser in μ, bestimmt nach der "Micromerograph"-Technik, wobei die Sedimentationsgeschwindigkeit einer Probe des Formpulvers in Luft nach dem Verfahren und mit der Vorrichtung der US-PS 2 597 099 bestimmt wird,/nacn dem Stoke'sehen Gesetz, das die Teilchengröße mit der Fallgeschwindigkeit in Beziehung setzt, in die Teilchengrößenverteilung. Durch Auftragen des angehäuften Materials in Gew.-% gegen den Teilchendurchmesser wird eine glockenförmige Kurve erhalten, deren Scheitel den dp-Q-ifeilchendurchmesser oder mittleren Teilchendurchmesser darstellt. Der Luftsedimentationstest wird in einer Kolonne mit einer Höhe für den freien Fall von 2,44 m (eight feet) durchgeführt. Die Teilchendurchmesserverteilung ist derart, daß gewöhnlich wenigstens etwa 70 Gew.-% der Durchmesser innerhalb + 20 μ des d^-Wertes liegen. Die in dieser Weise bestimmte dj-Q-Teilchengröße ist etwa die gleiche, die nach dem Naßsieb-Verfahren, wie es in der erwähnten US-PS 2 936 301 beschrieben ist, erhalten wird.

Das Ausgangspolytetrafluoräthylen ist das granuläre Polymer, das nach dem in der erwähnten US-PS 2 393 967 beschriebenen Verfahren hergestellt werden kann. Dieses Polymer hat eine spezifische Oberfläche von weniger als 3 m /g. Das Ausgangspolymer kann aber

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auch nach einer Modifikation dieses Verfahrens, wie es in der USrPS 3 245 972 beschrieben ist, erhalten werden. Gemäß diesem Verfahren werden in einem frühen Stadium der Polymerisation zu einem granulären Polymer Kerne erzeugt, und diese Kerne führen zur Bildung eines granulären Polytetrafluoräthylens mit einer erhöhten spezifischen Oberfläche von 3 bis 9 m /g. Eine Methode der Kernbildung besteht darin, daß man dem Polymerisationsmedium zu Beginn der Polymerisation zwischen 50 und 500 ppm, bezogen auf das Gesamtgewicht des wäßrigen Medium^ an einem telogen inaktiven fluorhaltigen Dispersionsmittel zusetzt. Ein anderes Verfahren zur Herstellung des Ausgangspolytetrafluoräthylens, mit dem eine weitere Vergrößerung der spezifischen Oberfläche erzielt wird, besteht darin, daß man die Menge an Puffer, üblicherweise einer Ammoniumverbindung, in dem Polymerisationsmedium Weitgehend herabsetzt oder diesen Puffer ganz fortläßt, wie in der DT-OS 1 950 767 (US-Patentanmeldung Serial No. 7ββ 314 vom 9· Oktober I968) beschrieben. Die spezifische Oberfläche des Polymer wird durch Stickstoffabsorption, beispielsweise nach dem in Chapter XII von W.E. Barr und V.J. Anhorn "Scientific and Industrial Glass Blowing and Laboratory Techniques", Instruments Publishing Company (19^9)/ beschriebenen Verfahren gemessen.

Die Teilchengröße des Ausgangspolymer hängt von dem zu s einer Herstellung angewandten Verfahren ab. Sie beträgt im allgemeinen 500 μ (Naßsieb) oder darüber. In jedem Fall wird das Polymer bis zu einer Teilchengröße unter 100μ und im allgemeinen in dem Bereich von 10 bis 75μ> vorzugsweise 20 bis 50μ, zerkleinert, wozu irgendeine Vorrichtung, mit der derart kleine Teilchen erzeugt werden können, verwendet wird. Beispiele für solche Vorrichtungen sind Peinstmahlvorrichtungen, wie "Micronizers", "jet-o-mlzers" und die in der erwähnten US-PS 2 936 301 beschriebene.

Vorrichtungen wie die "Pitzmill"-Vorrichtung, wie sie gemäß der erwähnten US-PS 3 115 ^86 verwendet wird, und Waring-Mischer mit einem mit I3 000 UpM arbeitenden Propellerrührer, wie sie

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in der erwähnten US-PS J5 245 972 verwendet wird, sind zur Erzielung eines solchen Ergebnisses ungeeignet.

Die Zerkleinerung kann im trockenen Zustand oder während das Polymer in einem wäßrigen Medium enthalten ist, erfolgen. Die Zerkleinerung erfolgt zweckmäßig bei Temperaturen in dem Bereich von 0 bis 40⁰C und vorzugsweise bei einer Temperatur unter 15⁰C. Im allgemeinen liegt die Schüttdichte des zerkleinerten Polymer zwischen 200 und 425 g/l.

Anschließend an die Zerkleinerung wird das feinvermahlene Pulver zu Wasser mit einer Temperatur unter 40⁰C zugesetzt, und das Gemisch wird bewegt. Mit Bewegen ist gemeint, daß in dem Gemisch von Polymer und Wasser eine Turbulenz erzeugt wird, so daß die Polymerteilchen, die nicht von Wasser benetzt werden, unter Bildung eiiEP Aufschlämmung in Wasser dispergiert werden, wobei wahrscheinlich Teilchen-zu-Teilchen-Kontakte erzeugt werden» Vorrichtungen, mit denen dies erzielt werden kann., beispielsweise Tanks mit Prallblechen und einem Rührer, sind bekannt.

Wenn die Zerkleinerung in nassen Zustand, d.h. an einer Aufschlämmung des Pulvers in Wasser, erfolgt, so braucht lediglich diese Aufschlämmung nach der Zerkleinerung in einen Aufschlämmtank, der bei den oben erwähnten Bedingungen der Bewegung betrieben wird, überführt zu werden. In jedem Fall muß während der Bewegung eine ausreichende Menge an Wasser, um die Aufschlämmung zu bilden, anwesend sein. Im allgemeinen sind 3 bis 20 Gew*-Teile Wasser je Gew.-Teil Polymerpulver anwesend.

Die Verweilzeit des Polymerpulvers in dem Aufschlämmtank muß ausreichend groß sein, um die Schüttdichte des Polymerpulvers auf über 400 g/l und vorzugsweise über 450 g/l zu erhöhen. Je nach der Polymerkonzentration in dem Wasser und dem Grad der Turbulenz beträgt die Zeit, die zum Erreichen der gewünschten Schüttdichte

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erforderlich ist, im allgemeinen wenigstens 1/2 Minute, und gewöhnlich wird kein merklicher weiterer Vorteil erzielt, wenn man das Aufschlämmen für mehr als 10 Stunden fortsetzt. Das Aufschlämmen kann in einzelnen Ansätzen oder kontinuierlich erfolgen, wobei im letzteren Fall Einlaß und Auslaß des Aufschlämmtanks so bemessen und angeordnet sein müssen, daß die dem Tank zugeführte frische Beschickung die gewünschte Bewegungszeit nicht verkürzt.

Die Temperatur, bei der das Aufschlämmen erfolgt, ist von wesentlicher Bedeutung. Vorzugsweise erfolgt das Aufschlämmen bei einer Temperatur von nicht über 30⁰C, kann aber auch bei einer Wassertemperatur unter 19⁰C, der Temperatur des Übergangs von der triclinen Form (19⁰C und darunter) in die hexagonale Form, erfolgen. Bei den verhältnismäßig niedrigen Temperaturen von 30⁰C und darunter wird durch die Bewegung keine Agglomerierung der Teilchen zu größeren Teilchen, die sich anschließend als stabil erweisen, bewirkt, während bei dem aus der erwähnten GB-PS 1 033 bekannten Aufschlämmen bei Temperaturen von ¹J-O bis 70⁰C eine Agglomerierung erfolgt. Die niedrigste Aufschlämmungstemperatur ist etwa O⁰C, weil bei niedrigeren Temperaturen die Eisbildung die Bewegung stört.

Die Aufschlämmung gemäß der' vorliegenden Erfindung kann auch mit geringer weiterer Verbesserung in dem Bereich von 30⁰C bis unter 40⁰C, je nach der Zeit des Aufschlämmens, durchgeführt werden. Bei kurzen Aufschlämmzeiten bleiben der ursprüngliche Verformbarkeitsindex und die ursprüngliche Teilchengröße vollständig oder fast vollständig erhalten. Das Vermögen, den Verformbarkeitsindex und die Teilchengröße zu erhalten, sinkt aber, wenn die Aufschlämmtemperatur sich 40⁰C nähert. Wenn die Aufs chlämmzei t gesenkt wird, um den ursprünglichen Verformbarkeitsindex zu erhalten, wird eine geringere Zunahme der Schüttdichte erzielt. Durch Erhöhen der . Aufschlämmzeit kann die Schüttdichte noch etwas erhöht werden, während die Verformbarkeit nur wenig absinkt (der Verformbarkeits-

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index steigt) und die Teilchengröße zunimmt. Der zulässige Verlust hängt von dem Verformbarkeitsindex urü der Teilchengröße des verwendeten zerkleinerten Polymer und den für das fertige Produkt gewünschten Eigenschaften ab. Gewöhnlich erfolgt das Aufschlämmen unter solchen Bedingungen, daß weder der Verformbarkeitsindex noch die Teilchengröße um mehr als 20$, bezogen auf die Ausgangswerte, zunehmen. In den meisten Fällen, insbesondere bei Aufschlämmtemperaturen von nicht über ^0⁰C, steigt einer dieser Parameter oder steigen beide nicht, sondern können fallen.

Anschließend an die Aufschlämmung können Wasser und Pulver voneinander getrennt werden, und das Pulver kann bei einer Temperatur unter der Sintertemperatur (327⁰C) von Poly te traf luoräthylen getrocknet werden. Das Trocknen erfolgt üblicherweise dadurch, daß man das Pulver umlaufender Luft mit einer Temperatur bis zu 300⁰C aussetzt.

Alternativ kann das nasse Pulver noch ein- oder mehrmals durch die Zerkleinerungsvorrichtung geführt und anschließend wieder aufgeschlämmt werden. Die Zerkleinerung in jedem nachfolgenden Zyklus hat eine nur geringe Wirkung hinsichtlich der Herabsetzung der Teilchengröße des Polymer, verglichen mit der Wirkung der ersten Zerkleinerung. Durch jede solche weitere Zerkleinerung steigt aber die Verformbarkeit des Pulvers (sinkt der Verformbarkeitsindex ab), während die Schüttdichte sinkt, und durch die Aufschlämmung in jedem Zyklus wird die Schüttdichte erhöht. Die Kombination von Schüttdichte und Verformbarkeitsindex wird im allgemeinen besser, wenn das Polymerpulver zwei- oder dreimal

wird
zerkleinert und auf ge schlämm^ als wenn Zerkleinerung und Auf-. schlämmung in einem einzigen Zyklus entsprechend lange forlgesetzt werden.

Das erhaltene Polymerpulver hat eine gute Fließfähigkeit und kann in gleicher Weise wie bisher das granuläre Polytetrafluoräthylen verformt werden. Es eignet sich insbesondere für die Herstellung

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großer geformter Gegenstände, weil wegen der erhöhten Schüttdichte die Form ein geringeres Volumen haben kann.

Die folgenden Beispiele veranschaulichen spezielle Durchführungsformen der Erfindung. Angaben in Teilen und Prozent beziehen sich auf das Gewicht, sofern nicht anders angegeben.

Beispiel 1

Das in diesem Beispiel verwendete granuläre Polytetrafluoräthylen war nach dem Verfahren von Beispiel 10 der erwähnten US-Patentanmeldung Serial No. 766 }14 hergestellt worden und hatte eine

spezifische Oberfläche von 3,5 m /g.

Als Zerkleinerungsvorrichtung (cutter) wurde ein "Taylor-Stiles wet cutter" (Model No. TS-06) mit Rotorflügeln von 15,2 cm (six inch), einer Rotorgeschwindigkeit von 96OO UpM und mit einem 60 P Sieb mit 0,17 mm weiten Öffnungen an seinem Auslaß verwendet.

Das Polymer wurde mit Wasser von 8⁰C vermischt und die Aufschlämmung wurde so durch die Zerkleinerungsvorrichtung geführt, daß der Wasserdurchsatz I56O l/h und die Polymerbeschickungsgeschwindigkeit 22,7 kg/h betrug. Das erhaltene feinvermahlene Polymer hatte eine Teilchengröße von 35M-* eine Schüttdichte von 417 g/l und einen Verformbarkeitsindex von 41.

Das feinvermahlene Polymer wurde mit 10 Teilen Wasser je Teil Polymer vermischt, und das Gemisch wurde 6 Stunden bei 10⁰C in einem Aufschlämmtank bewegt. Der Aufschlämmtank war mit vertikalen Prallblechen ausgestattet, um die Turbulenz zu erhöhen, und ummantelt, um die Temperatur zu steuern. Er hatte einen Durchmesser von 45*7cm, eine Höhe von 45,7 cm und vier um 45° geneigte rechtwinklige Rührschaufeln von 22,9 cm Durchmesser und 5,1 cm Höhe. Die Geschwindigkeit des Rührwerks betrug 400 UpM. Das bei der Aufschlämmung erhaltene feine Pulver hatte eine

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Teilchengröße von 33μ> eine Schüttdichte von 517 g/l und einen Verformbarkeitsindex von 42.

Beispiel 2

Das in Beispiel 1 erhaltene ,nasse feinvermahlene Pulver wurde nach Ablaufenlassen von überschüssigem Wasser in die Zerkleinerungsvorrichtung von Beispiel 1 zurückgeführt und unter den gleichen Bedingungen behandelt, mit der Abweichung, daß das 60 P Sieb durch ein 8θ P Sieb mit 0,13 mm weiten öffnungen ersetzt wurde. Das so erhaltene feinvermahlene Pulver hatte eine Teilchengröße von 29μ, eine Schüttdichte von 435 g/l und einen Verformbarkeitsindex von 22. D.h. der Verformbarkeitsindex betrug etwa die Hälfte des Pulvers, das nach dem ersten Zyklus von Zerkleinern und Aufschlämmen erhalten war.

Beispiel 3

Das nasse, zweimal vermahlene Pulver von Beispiel 2 wurde in den Aufschlämmtank von Beispiel 1 rückgeführt und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 erneut aufgeschlämmt. Das erhaltene feine Pulver hatte eine.Teilchengröße von 30μ, eine Schüttdichte von 501 g/l und einen Verformbarkeitsindex von 18. Der gute Verformbarkeitsindex des Polymer war also erhalten geblieben und die Schüttdichte verbessert worden.

Beispiel 4

In diesem Beispiel wurde das gleiche granuläre Ausgangspolytetrafltföräthylen verwendet wie in Beispiel 1. Dieses Polymer wurde in einer Zerkleinerungsvorrichtung, wie sie in den Spalten 4 und 5 der erwähnten US-PS 2 936 30I als eine "Hurricane Mill" beschrieben ist, unter Verwendung von Stickstoff anstelle von Luft und einer Temperatur von etwa 10⁰C fein vermählen. Das erhaltene Pulver hatte eine Teilchengröße von 36μ, eine Schüttdichte von 370 g/l und einen Verformbarkeitsindex von 7.

Das Pulver wurde zu einzelnen Teilen von je 200 g aufgeteilt, um

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den Einfluß der Aufschlämmtemperatür zu bestimmen.'Jeder Anteil wurde zu einem Liter Wasser zugesetzt und in einem 2-1-Tank mit 1,3 cm breiten vertikalen Prallblechen und einem sich mit I5OO UpM drehenden Vierschaufelrührwerk mit geneigten Schaufeln von 7,6 cm Durchmesser und 1,3 cm Höhe aufgeschlämmt. Die Temperatur des Wassers, die Rührzeit und die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:

O-	Zeit, min.	Temp., ⁰C	Schütt dichte, g/l	Verform barkeits index	Teilchen größe, μ
a	keine	__	370	7	36,2
b	60	, 10	414	4,4	32,1
C	5	30	474	5,8	38,1
d	20	30	477	7,0	40,6
e	20	35	500	12,1	45,2
f	15	40	504	19,0	44,1
g	15	50	519	22,0	92,1

Die Werte dieser Tabelle zeigen, daß anders als bei höheren Temperaturen von 30⁰C und darüber bei niedriger Temperatur (10⁰C) selbst bei längerem Aufschlämmen weder der Verformbarkeitsindex noch die Teilchengröße nachteilig beeinflußt werden. Die Tabelle zeigt auch die Zunahme des Verformbarkeitsindex bei Aufs chlämm temperatur en von 35⁰C und darüber selbst bei verhältnismäßig kurzen Aufschlämmzeiten, was auf die Verschlechterung der. Qualität der aus dem auf geschlämm ten Pulver erhaltenen geformten Gegenstände hinweist.

In jedem der vorstehenden Beispiele wurde das Polymer, bevor die Parameter bestimmt wurden, 4 Stunden in einem Luftzugofen bei 18O°C getrocknet.

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Claims

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21. September I97I

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Patentansprüche

Μ. Verfahren zur Herstellung eines Pormpulvers aus granulärem

\ JPolytetrafluoräthylen, dadurch gekennzeichnet, daß man das

Polytetrafluoräthylen auf eine Teilchengröße unter 100μ zerkleinert und anschließend in einem wäßrigen Medium mit einer Temperatur von weniger als 40⁰C aufschlämmt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des wäßrigen Mediums nicht mehr als j50°C beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polytetrafluoräthylen auf eine Teilchengröße von 10 bis 75M-zerkleinert wird.
4. Modifikation des Verfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene Pulver noch einmal wie in Beispiel 1 beansprucht zerkleinert und aufgeschlämmt wird.

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