JP3000609B2 - ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法 - Google Patents
ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法Info
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08J3/12—Powdering or granulating
- C08J3/16—Powdering or granulating by coagulating dispersions
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
- C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、自動供給機によって成形装置に供給するに
適した粉末流動性の極めて優れたポリテトラフルオロエ
チレン粒状粉末の製法に関する。
適した粉末流動性の極めて優れたポリテトラフルオロエ
チレン粒状粉末の製法に関する。
［従来の技術］ テトラフルオロエチレンを乳化剤の実質的不存在下に
水性媒体中において重合してえられるポリテトラフルオ
ロエチレン成形粉末は、その成形方法が他の熱可塑性樹
脂の成形方法、たとえば溶融成形、溶融射出成形、加熱
圧縮法などとは異なり粉末冶金の分野で採用されている
方法に類似した粉体成形法がとられるため、その成形用
粉末には幾つかの特殊な性質が要求されており、その基
本的な性質として粉末流動性がすぐれていること、各粒
子が軟らかくて比較的低い圧力で圧縮されて緻密な予備
成形品となること、さらに見かけ密度が大きいことの３
つがあげられる。とくに、自動成形機器による成形のば
あいには、金型への充填が均一かつ容易に行なわれる必
要があり、粉末流動性の良好なことは必須の要件であ
る。
水性媒体中において重合してえられるポリテトラフルオ
ロエチレン成形粉末は、その成形方法が他の熱可塑性樹
脂の成形方法、たとえば溶融成形、溶融射出成形、加熱
圧縮法などとは異なり粉末冶金の分野で採用されている
方法に類似した粉体成形法がとられるため、その成形用
粉末には幾つかの特殊な性質が要求されており、その基
本的な性質として粉末流動性がすぐれていること、各粒
子が軟らかくて比較的低い圧力で圧縮されて緻密な予備
成形品となること、さらに見かけ密度が大きいことの３
つがあげられる。とくに、自動成形機器による成形のば
あいには、金型への充填が均一かつ容易に行なわれる必
要があり、粉末流動性の良好なことは必須の要件であ
る。
このような要件を満たすポリテトラフルオロエチレン
粒状粉末の製法としては、有機液体を含む水性媒体中で
攪拌造粒する方法が従来から知られている（特公昭44−
22619号公報参照）。そして、前記製法をさらに改良
し、粉末の粒度分布をより均一にし、さらに良好な粉末
流動性を有するポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の
製法が提案され（特公昭57−15128号公報参照）、広く
実施されている。
粒状粉末の製法としては、有機液体を含む水性媒体中で
攪拌造粒する方法が従来から知られている（特公昭44−
22619号公報参照）。そして、前記製法をさらに改良
し、粉末の粒度分布をより均一にし、さらに良好な粉末
流動性を有するポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の
製法が提案され（特公昭57−15128号公報参照）、広く
実施されている。
この特公昭57−15128号公報によれば、ポリテトラフ
ルオロエチレン粉末を表面張力35ダイン/cm以下の有機
液体の存在下水性媒体中で攪拌造粒するにあたり、水性
媒体に対する攪拌機構に加えて粉末に対する解砕機構を
備えた装置を用い、攪拌と粉末の解砕とを併用する方法
が記載されている。
ルオロエチレン粉末を表面張力35ダイン/cm以下の有機
液体の存在下水性媒体中で攪拌造粒するにあたり、水性
媒体に対する攪拌機構に加えて粉末に対する解砕機構を
備えた装置を用い、攪拌と粉末の解砕とを併用する方法
が記載されている。
［発明が解決しようとする課題］ しかし、前記方法によれば粉末流動性を向上させるた
めに、表面張力が35ダイン/cm以下の有機液体をポリテ
トラフルオロエチレン粉末に対し20〜300重量％の範囲
で必ず存在させなければならなかった。このような、有
機液体は高価であり、できることなら使用しないのが望
ましい。また、広く使用されているトリクロロトリフル
オロエタン等のフロン系の有機液体は、オゾン層を破壊
するとの説があり、世界的にその使用が規制される方向
に向かいつつある。
めに、表面張力が35ダイン/cm以下の有機液体をポリテ
トラフルオロエチレン粉末に対し20〜300重量％の範囲
で必ず存在させなければならなかった。このような、有
機液体は高価であり、できることなら使用しないのが望
ましい。また、広く使用されているトリクロロトリフル
オロエタン等のフロン系の有機液体は、オゾン層を破壊
するとの説があり、世界的にその使用が規制される方向
に向かいつつある。
本発明の目的は、前記のような有機液体を全く使用す
ることなく、粉末流動性の極めて優れたポリテトラフル
オロエチレン粒状粉末をうることのできる製法を提供す
ることにある。
ることなく、粉末流動性の極めて優れたポリテトラフル
オロエチレン粒状粉末をうることのできる製法を提供す
ることにある。
［課題を解決するための手段］ すなわち、本発明は、粒径600ミクロン以下のポリテ
トラフルオロエチレン粉末を有機液体の不存在下に水性
媒体中で攪拌造粒するにあたり、水性媒体に対する攪拌
機構に加えて粉末に対する解砕機構を備えた装置を用
い、攪拌と粉末の解砕とを併用し、かつ攪拌で生じた粒
状粉末をすべて解砕機構に供給し、該攪拌と解砕とを60
〜100℃の温度下で行なうことを特徴とするポリテトラ
フルオロエチレン粒状粉末の製法に関する。
トラフルオロエチレン粉末を有機液体の不存在下に水性
媒体中で攪拌造粒するにあたり、水性媒体に対する攪拌
機構に加えて粉末に対する解砕機構を備えた装置を用
い、攪拌と粉末の解砕とを併用し、かつ攪拌で生じた粒
状粉末をすべて解砕機構に供給し、該攪拌と解砕とを60
〜100℃の温度下で行なうことを特徴とするポリテトラ
フルオロエチレン粒状粉末の製法に関する。
［作用および実施例］ 本発明において、原料の一次粒子として用いるポリテ
トラフルオロエチレン粉末としては重合開始剤を含む水
の存在下にテトラフルオロエチレンを重合させてえられ
る重合体粉末を、水の存在下または乾燥状態で、ハンマ
ー・ミル、羽根つきの回転子をもった粉砕機、気流エネ
ルギー型粉砕機、衝撃粉砕機などの粉砕機によって平均
粒径600ミクロン以下、好ましくは50ミクロン以下の粒
状粉末としたものが用いられる。50ミクロン以下の粉末
を使用したばあい電気特性のよいものがえられる。この
粒状粉末の形状は繊維状であろうと非繊維状であろうと
さしつかえない。
トラフルオロエチレン粉末としては重合開始剤を含む水
の存在下にテトラフルオロエチレンを重合させてえられ
る重合体粉末を、水の存在下または乾燥状態で、ハンマ
ー・ミル、羽根つきの回転子をもった粉砕機、気流エネ
ルギー型粉砕機、衝撃粉砕機などの粉砕機によって平均
粒径600ミクロン以下、好ましくは50ミクロン以下の粒
状粉末としたものが用いられる。50ミクロン以下の粉末
を使用したばあい電気特性のよいものがえられる。この
粒状粉末の形状は繊維状であろうと非繊維状であろうと
さしつかえない。
本発明において、水性媒体としては、通常水が用いら
れる。この水は、必らずしも高い純度に精製されたもの
である必要はないが、無機質または有機質の不純物が混
入しているものを使用すると、これがえられたポリテト
ラフルオロエチレン粉末中に残存し、結果として成形品
に好ましくない着色を起し、かつ絶縁破壊電圧を低下せ
しめる原因となるから、このような原因となる不純物は
水性媒体からあらかじめ除去しておく必要がある。
れる。この水は、必らずしも高い純度に精製されたもの
である必要はないが、無機質または有機質の不純物が混
入しているものを使用すると、これがえられたポリテト
ラフルオロエチレン粉末中に残存し、結果として成形品
に好ましくない着色を起し、かつ絶縁破壊電圧を低下せ
しめる原因となるから、このような原因となる不純物は
水性媒体からあらかじめ除去しておく必要がある。
この水性媒体はポリテトラフルオロエチレン粉末に対
し150〜5000％の範囲で用いて該粉末をスラリー状とし
て攪拌造粒に供せられる。水性媒体の使用量はポリテト
ラフルオロエチレン粉末のスラリーに流動性を与えるに
足るだけの量であれば充分であって、それよりも多量に
加えることは経済的に不利であり、逆に不足すると造
粒、解砕の操作をスムーズに行ないえない。しかし、該
スラリーが完全に流動性を有する状態であれば、水性媒
体の多少の増減は問題ではない。
し150〜5000％の範囲で用いて該粉末をスラリー状とし
て攪拌造粒に供せられる。水性媒体の使用量はポリテト
ラフルオロエチレン粉末のスラリーに流動性を与えるに
足るだけの量であれば充分であって、それよりも多量に
加えることは経済的に不利であり、逆に不足すると造
粒、解砕の操作をスムーズに行ないえない。しかし、該
スラリーが完全に流動性を有する状態であれば、水性媒
体の多少の増減は問題ではない。
本発明は水性媒体中におけるポリテトラフルオロエチ
レン粉末の攪拌造粒機構と解砕機構とを併用し、攪拌と
同時にまたは攪拌の前または後に解砕機構を働らかせる
というものであり、該攪拌と解砕とを60〜100℃の温度
下で行なうものである。ここで、温度条件は極めて重要
であり、60℃未満では本発明でえられるような極めて粉
末流動性に優れたものはえられず、また、100℃を超え
るばあい粉末流動性を阻害するものではないが装置上ま
た操作上好ましくない。好ましい温度範囲は70〜100℃
である。通常このような温度範囲で前記攪拌と解砕とを
行なうためには、水性媒体の温度をこのような範囲（60
〜100℃）に維持することによって達成される。これに
よって容易に希望する粒径を有する均一な粒度の粉末流
動性に優れたポリテトラフルオロエチレン粉末をうるこ
とができる。なお、ここで粉末粒子に対する解砕機構と
は、一次粒子の二次的集合体としてすでに生成している
適当な大きさの造粒物あるいは異常に大きな塊りの集塊
物を部分的に解砕してその二次粒子径を低下させること
のできる機構をいう。
レン粉末の攪拌造粒機構と解砕機構とを併用し、攪拌と
同時にまたは攪拌の前または後に解砕機構を働らかせる
というものであり、該攪拌と解砕とを60〜100℃の温度
下で行なうものである。ここで、温度条件は極めて重要
であり、60℃未満では本発明でえられるような極めて粉
末流動性に優れたものはえられず、また、100℃を超え
るばあい粉末流動性を阻害するものではないが装置上ま
た操作上好ましくない。好ましい温度範囲は70〜100℃
である。通常このような温度範囲で前記攪拌と解砕とを
行なうためには、水性媒体の温度をこのような範囲（60
〜100℃）に維持することによって達成される。これに
よって容易に希望する粒径を有する均一な粒度の粉末流
動性に優れたポリテトラフルオロエチレン粉末をうるこ
とができる。なお、ここで粉末粒子に対する解砕機構と
は、一次粒子の二次的集合体としてすでに生成している
適当な大きさの造粒物あるいは異常に大きな塊りの集塊
物を部分的に解砕してその二次粒子径を低下させること
のできる機構をいう。
つぎに図面により、本発明の製法において使用する装
置を例示的に説明する。すなわち第１図および第２図は
それぞれ該装置の概略縦断面図である。第１図において
（１）は攪拌槽で該攪拌槽（１）内にはその中央に垂直
に回転軸（２）が配置され、該回転軸の下端部には放射
状に攪拌翼（３）が設けられ、また上端部はモータ
（４）に接続されている。（５）は水性媒体供給口であ
る。また（６）は解砕機、（９）はモータであり、該解
砕機（６）は移送管（７）および（８）によってそれぞ
れ攪拌槽（１）の底部および上部に接続されている。解
砕機（６）としては、円筒体の内部でタービン翼状のカ
ッターが回転して水性媒体を移送しつつ該媒体中に含ま
れているポリテトラフルオロエチレン粉末粒子を解砕す
るようにしたものを用いればよく、このような装置とし
てはたとえば切断と衝撃を与えるカッターとステータと
を有するパイプラインホモミキサー（特殊機化工業
（株）製）やデスインデグレーター（（株）小松製作所
製）などが好適である。しかしてこれによって造粒を行
なうには攪拌槽（１）内にポリテトラフルオロエチレン
粉末を含有する水性媒体を水性媒体供給口（５）より仕
込み、攪拌翼（３）によって攪拌し、攪拌と同時に、あ
るいは攪拌後に攪拌槽（１）の底部から水性媒体を移送
管（７）によって抜出し、解砕機（６）を通過させるこ
とによって、形成混入せられた大粒径の粒子を解砕して
移送管（８）より攪拌槽（１）内に戻す。このように攪
拌槽（１）内での攪拌造粒と解砕機（６）での大粒径の
粒子の解砕とを同時に、あるいは順次に、もしくは交互
に行なうことによって、粒度の均一な造粒物がえられ
る。またこのばあい攪拌機は動かさず解砕機（６）のみ
を用いて粒子を解砕しつつ水性媒体を循環させることに
よっても同様の造粒粉末がえられる。その理由は解砕機
による水性媒体の循環によって攪拌効果が達せられるた
めと考えられる。
置を例示的に説明する。すなわち第１図および第２図は
それぞれ該装置の概略縦断面図である。第１図において
（１）は攪拌槽で該攪拌槽（１）内にはその中央に垂直
に回転軸（２）が配置され、該回転軸の下端部には放射
状に攪拌翼（３）が設けられ、また上端部はモータ
（４）に接続されている。（５）は水性媒体供給口であ
る。また（６）は解砕機、（９）はモータであり、該解
砕機（６）は移送管（７）および（８）によってそれぞ
れ攪拌槽（１）の底部および上部に接続されている。解
砕機（６）としては、円筒体の内部でタービン翼状のカ
ッターが回転して水性媒体を移送しつつ該媒体中に含ま
れているポリテトラフルオロエチレン粉末粒子を解砕す
るようにしたものを用いればよく、このような装置とし
てはたとえば切断と衝撃を与えるカッターとステータと
を有するパイプラインホモミキサー（特殊機化工業
（株）製）やデスインデグレーター（（株）小松製作所
製）などが好適である。しかしてこれによって造粒を行
なうには攪拌槽（１）内にポリテトラフルオロエチレン
粉末を含有する水性媒体を水性媒体供給口（５）より仕
込み、攪拌翼（３）によって攪拌し、攪拌と同時に、あ
るいは攪拌後に攪拌槽（１）の底部から水性媒体を移送
管（７）によって抜出し、解砕機（６）を通過させるこ
とによって、形成混入せられた大粒径の粒子を解砕して
移送管（８）より攪拌槽（１）内に戻す。このように攪
拌槽（１）内での攪拌造粒と解砕機（６）での大粒径の
粒子の解砕とを同時に、あるいは順次に、もしくは交互
に行なうことによって、粒度の均一な造粒物がえられ
る。またこのばあい攪拌機は動かさず解砕機（６）のみ
を用いて粒子を解砕しつつ水性媒体を循環させることに
よっても同様の造粒粉末がえられる。その理由は解砕機
による水性媒体の循環によって攪拌効果が達せられるた
めと考えられる。
第２図は本発明の製法に採用可能な別の装置の実施例
を示す概略縦断面図であって、攪拌槽（10）内には解砕
機（21）と回転軸（11）に設けられた攪拌翼（12）とが
並置されている。（13）は回転軸（11）用モータ、（2
2）は解砕機（21）用モータである。攪拌翼（12）は回
転軸（11）の下端部のボス（14）に放射状にかつ螺旋状
に取りつけられている。したがってこのばあいは槽内の
水性媒体は攪拌翼（12）によって攪拌されつつそのなか
に含まれるポリテトラフルオロエチレン粉末が造粒さ
れ、解砕機（21）によって粒子の解砕が行なわれる。
を示す概略縦断面図であって、攪拌槽（10）内には解砕
機（21）と回転軸（11）に設けられた攪拌翼（12）とが
並置されている。（13）は回転軸（11）用モータ、（2
2）は解砕機（21）用モータである。攪拌翼（12）は回
転軸（11）の下端部のボス（14）に放射状にかつ螺旋状
に取りつけられている。したがってこのばあいは槽内の
水性媒体は攪拌翼（12）によって攪拌されつつそのなか
に含まれるポリテトラフルオロエチレン粉末が造粒さ
れ、解砕機（21）によって粒子の解砕が行なわれる。
本発明においては、前記のごとくして調製せられたポ
リテトラフルオロエチレン粉末の水性スラリーを造粒用
攪拌槽内に仕込んで攪拌造粒と解砕を行なうのが好まし
いが、ばあいによってはポリテトラフルオロエチレン粉
末をあらかじめ少量の水で濡らしたものを攪拌槽中で残
部の水性媒体と混合したり、あるいは攪拌槽中にあらか
じめ水性媒体を仕込んでおきこれにポリテトラフルオロ
エチレン粉末を投入して攪拌する方法を採用することも
できる。
リテトラフルオロエチレン粉末の水性スラリーを造粒用
攪拌槽内に仕込んで攪拌造粒と解砕を行なうのが好まし
いが、ばあいによってはポリテトラフルオロエチレン粉
末をあらかじめ少量の水で濡らしたものを攪拌槽中で残
部の水性媒体と混合したり、あるいは攪拌槽中にあらか
じめ水性媒体を仕込んでおきこれにポリテトラフルオロ
エチレン粉末を投入して攪拌する方法を採用することも
できる。
ポリテトラフルオロエチレン粉末のスラリーは、攪拌
の効果により造粒せられるが、それと同時に、もしくは
造粒後に大粒子たとえば5000ミクロン程度以上のものが
解砕機によって解砕せられ、最終的に600ミクロン以下
の均一な粒度の粉末となる。
の効果により造粒せられるが、それと同時に、もしくは
造粒後に大粒子たとえば5000ミクロン程度以上のものが
解砕機によって解砕せられ、最終的に600ミクロン以下
の均一な粒度の粉末となる。
かくして造粒化せられた粉末は水性媒体から分離さ
れ、乾燥せられて目的とするポリテトラフルオロエチレ
ン造粒物がえられる。この造粒工程は、加圧下または減
圧下においても行なうことができる。
れ、乾燥せられて目的とするポリテトラフルオロエチレ
ン造粒物がえられる。この造粒工程は、加圧下または減
圧下においても行なうことができる。
このようにして、本発明の製法によりえられたポリテ
トラフルオロエチレン粒状粉末はつぎの性質を有してい
る。
トラフルオロエチレン粒状粉末はつぎの性質を有してい
る。
平均粒径 :300〜600ミクロン 見かけ密度:0.5g/m以上 粉末流動度:8以上 本明細書においてポリテトラフルオロエチレン粉末の
平均粒径の測定はつぎのような通常の方法によって求め
る。上から順に10、20、32、48および60メッシュ（イン
チメッシュ）の標準ふるいを重ね、10メッシュふるい上
に粉末をのせ、ふるいを振動させて下方へ順次細かい粉
末粒子を落下させ、各ふるい上に残留した粉末の割合を
％で求めたのち、対数確率紙上に各ふるいの目の開き
（横軸）に対して残留割合の累積パーセント（縦軸）を
目盛り、これらの点を直線で結び、この直線上で割合が
50％となる粒径を求め、この値を平均粒径とする。
平均粒径の測定はつぎのような通常の方法によって求め
る。上から順に10、20、32、48および60メッシュ（イン
チメッシュ）の標準ふるいを重ね、10メッシュふるい上
に粉末をのせ、ふるいを振動させて下方へ順次細かい粉
末粒子を落下させ、各ふるい上に残留した粉末の割合を
％で求めたのち、対数確率紙上に各ふるいの目の開き
（横軸）に対して残留割合の累積パーセント（縦軸）を
目盛り、これらの点を直線で結び、この直線上で割合が
50％となる粒径を求め、この値を平均粒径とする。
本明細書において「粉末流動度」はつぎのようにして
測定される。測定装置としては第３図に示されるごとく
支持台（42）に中心線を一致させて支持した上下のホッ
パー（31）および（32）を用いる。上部ホッパー（31）
は、入口（33）の直径74mm、出口（34）の直径12mm、入
口（33）から出口（34）までの高さ123mmで、出口（3
4）に仕切板（35）があり、これによって中の粉末を保
持したり落したりすることができる。下部ホッパー（3
2）は入口（36）の直径76mm、出口（37）の直径12mm、
入口（36）から出口（37）までの高さ120mmで、上部ホ
ッパーと同様出口（37）に仕切板（38）が設けられてい
る。上部ホッパーと下部ホッパーとの距離は各仕切板の
間が15cmとなるように調節されている。なお第３図中
（39）および（40）はそれぞれ各ホッパーの出口カバー
であり、（41）は落下した粉末の受器である。
測定される。測定装置としては第３図に示されるごとく
支持台（42）に中心線を一致させて支持した上下のホッ
パー（31）および（32）を用いる。上部ホッパー（31）
は、入口（33）の直径74mm、出口（34）の直径12mm、入
口（33）から出口（34）までの高さ123mmで、出口（3
4）に仕切板（35）があり、これによって中の粉末を保
持したり落したりすることができる。下部ホッパー（3
2）は入口（36）の直径76mm、出口（37）の直径12mm、
入口（36）から出口（37）までの高さ120mmで、上部ホ
ッパーと同様出口（37）に仕切板（38）が設けられてい
る。上部ホッパーと下部ホッパーとの距離は各仕切板の
間が15cmとなるように調節されている。なお第３図中
（39）および（40）はそれぞれ各ホッパーの出口カバー
であり、（41）は落下した粉末の受器である。
粉末流動度の測定は非測定粉末約200gを23.5〜24.5℃
に調温した室内に４時間以上放置し、10メッシュ（目の
開き1680ミクロン）でふるったのち、同温度で行なわれ
る。
に調温した室内に４時間以上放置し、10メッシュ（目の
開き1680ミクロン）でふるったのち、同温度で行なわれ
る。
（Ｉ） まず、容量30ccのコップに丁度１ぱいの被測定
粉末を上部ホッパー（31）へ入れたのち、ただちに仕切
板（35）を引抜いて粉末を下部ホッパーへ落す。落ちな
いときは針金でつついて落す。粉末が下部ホッパー（3
2）に完全に落ちてから15±２秒間放置したのち下部ホ
ッパーの仕切板（38）を引抜いて粉末が出口（37）から
流れ落ちるかどうかを観察し、このとき８秒以内に全部
流れ落ちたばあいを落ちたものと判定する。
粉末を上部ホッパー（31）へ入れたのち、ただちに仕切
板（35）を引抜いて粉末を下部ホッパーへ落す。落ちな
いときは針金でつついて落す。粉末が下部ホッパー（3
2）に完全に落ちてから15±２秒間放置したのち下部ホ
ッパーの仕切板（38）を引抜いて粉末が出口（37）から
流れ落ちるかどうかを観察し、このとき８秒以内に全部
流れ落ちたばあいを落ちたものと判定する。
（II） 以上と同じ測定を３回くり返して落ちるかどう
かをみ、３回のうち２回以上流れ落ちたばあいは流動性
「良」と判定し、１回も落ちないばあいは流動性「不
良」と判定する。３回のうち１回だけ流れ落ちたばあい
は、さらに２回同じ測定を行ない、その２回とも落ちた
ばあいは結局その粉末の流動性は「良」と判定し、それ
以上のばあいは流動性「不良」と判定する。
かをみ、３回のうち２回以上流れ落ちたばあいは流動性
「良」と判定し、１回も落ちないばあいは流動性「不
良」と判定する。３回のうち１回だけ流れ落ちたばあい
は、さらに２回同じ測定を行ない、その２回とも落ちた
ばあいは結局その粉末の流動性は「良」と判定し、それ
以上のばあいは流動性「不良」と判定する。
（III） 以上の測定で流動性「良」と判定された粉末
については、つぎの同じ容量30ccのコップ２はいの粉末
を上部ホッパーへ入れて前述したところと同様にして測
定を行ない、結果が流動性「良」とでたときは順次粉末
のはい数を増加してゆき、「不良」となるまで続け、最
高８はいまで測定する。各測定の際には、前回の測定で
下部ホッパーから流出した粉末を再使用してもよい （IV） 以上の測定でポリテトラフルオロエチレン粉末
は使用量が多いほど流れ落ちにくくなる。
については、つぎの同じ容量30ccのコップ２はいの粉末
を上部ホッパーへ入れて前述したところと同様にして測
定を行ない、結果が流動性「良」とでたときは順次粉末
のはい数を増加してゆき、「不良」となるまで続け、最
高８はいまで測定する。各測定の際には、前回の測定で
下部ホッパーから流出した粉末を再使用してもよい （IV） 以上の測定でポリテトラフルオロエチレン粉末
は使用量が多いほど流れ落ちにくくなる。
そこで流動性「不良」となったときのはい数から１を
引いた数をもってその粉末の「粉末流動度」と定める。
引いた数をもってその粉末の「粉末流動度」と定める。
本明細書において「見かけ密度」の測定はJIS K6891
に準じて行なわれる。
に準じて行なわれる。
本明細書において「絶縁破壊電圧」の測定はJIS K689
1に準じて行なわれる。
1に準じて行なわれる。
実施例１ 第１図に示される装置を用いてポリテトラフルオロエ
チレン粉末の造粒を行なった。
チレン粉末の造粒を行なった。
すなわち、内径1500mm、全高2000mmのタンクに最大径
600mmのヤジリ羽根タービン式の攪拌翼をとりつけ、か
つパイプラインホモミキサー（特殊機化工業（株）製の
解砕機）をとりつけ、ついでタンク内に90℃の温水1000
および平均粒径420ミクロン（粒度分布は第１表に示
す）、見かけ密度0.31g/m、粉末流動度が０のポリテ
トラフルオロエチレン粉末500kgを投入し、タンク内の
温度を90℃に保持しながら攪拌翼を98rpmで回転させ
た。同時にタンク内のスラリーを500／分の割合で解
砕機を通して循環させ10分間運転をつづけ、さらに攪拌
を３分間継続させた。ついでポリテトラフルオロエチレ
ン粉末を水から分離し、乾燥したところ、該粉末は第１
表に示すごとき均一な粒度分布を示した。
600mmのヤジリ羽根タービン式の攪拌翼をとりつけ、か
つパイプラインホモミキサー（特殊機化工業（株）製の
解砕機）をとりつけ、ついでタンク内に90℃の温水1000
および平均粒径420ミクロン（粒度分布は第１表に示
す）、見かけ密度0.31g/m、粉末流動度が０のポリテ
トラフルオロエチレン粉末500kgを投入し、タンク内の
温度を90℃に保持しながら攪拌翼を98rpmで回転させ
た。同時にタンク内のスラリーを500／分の割合で解
砕機を通して循環させ10分間運転をつづけ、さらに攪拌
を３分間継続させた。ついでポリテトラフルオロエチレ
ン粉末を水から分離し、乾燥したところ、該粉末は第１
表に示すごとき均一な粒度分布を示した。
第１表の粒度分布の測定結果から対数確率紙により平
均粒径を算出したところ、造粒粉末の平均粒径は481ミ
クロンであり、粉末流動度は８であった。
均粒径を算出したところ、造粒粉末の平均粒径は481ミ
クロンであり、粉末流動度は８であった。
なお、えられた粒状粉末のそのほかの性質を原料粉末
と比較して第２表にまとめて示す。
と比較して第２表にまとめて示す。
実施例２ 実施例１と同様の装置を用いて、原料粉末に、平均粒
径30ミクロン、見かけ密度0.29g/m、粉末流動度０の
ポリテトラフルオロエチレン粉末を使用した以外は実施
例１と同じ方法によってポリテトラフルオロエチレン粉
末を処理し、水から分離、乾燥してえられた粉末の粒度
分布は第３表に示すものであった。
径30ミクロン、見かけ密度0.29g/m、粉末流動度０の
ポリテトラフルオロエチレン粉末を使用した以外は実施
例１と同じ方法によってポリテトラフルオロエチレン粉
末を処理し、水から分離、乾燥してえられた粉末の粒度
分布は第３表に示すものであった。
第３表の粒度分布から算出した造粒粉末の平均粒径は
578ミクロンであり、また粉末流動度は８であった。こ
の粉末の他の性質を測定したところ第４表のとおりであ
った。
578ミクロンであり、また粉末流動度は８であった。こ
の粉末の他の性質を測定したところ第４表のとおりであ
った。
実施例３ 実施例１と同様の装置と原料粉末を用いタンク内温度
を70℃にしたほかは実施例１と同じ方法によりポリテト
ラフルオロエチレン粉末を処理し、水から分離、乾燥し
てえられた粉末の粒度分布は第５表のとおりであった。
を70℃にしたほかは実施例１と同じ方法によりポリテト
ラフルオロエチレン粉末を処理し、水から分離、乾燥し
てえられた粉末の粒度分布は第５表のとおりであった。
第５表の粒度分布から算出した造粒粉末の平均粒径は
427ミクロンであり、粉末流動度は８であった。この粉
末の他の性質を測定したところ第６表のとおりであっ
た。
427ミクロンであり、粉末流動度は８であった。この粉
末の他の性質を測定したところ第６表のとおりであっ
た。
比較例１ パイプラインホモミキサーを使用しなかったほかは、
実施例１と同様の装置と原料粉末を用いて同条件でポリ
テトラフルオロエチレン粉末を処理した結果、えられた
粉末の粒度分布は第７表に示すごとく大粒子が多いもの
であった。このものを用いると成形作業が難しく成形品
の表面に凹凸がはげしく現われ、成形品をそのまま使用
するには切削を必要とした。
実施例１と同様の装置と原料粉末を用いて同条件でポリ
テトラフルオロエチレン粉末を処理した結果、えられた
粉末の粒度分布は第７表に示すごとく大粒子が多いもの
であった。このものを用いると成形作業が難しく成形品
の表面に凹凸がはげしく現われ、成形品をそのまま使用
するには切削を必要とした。
第７表の粒度分布から算出した造粒粉末の平均粒径は
1270ミクロンであり、粉末流動度は０であった。また、
この粉末のその他の性質を測定したところ第８表のとお
りであった。
1270ミクロンであり、粉末流動度は０であった。また、
この粉末のその他の性質を測定したところ第８表のとお
りであった。
比較例２ 攪拌および解砕時の温度を40℃にしたほかは実施例２
と同様の装置と原料粉末を用いてポリテトラフルオロエ
チレン粉末を処理し、水から分離、乾燥してえられた粉
末の粒度分布は第９表に示すとおりであった。
と同様の装置と原料粉末を用いてポリテトラフルオロエ
チレン粉末を処理し、水から分離、乾燥してえられた粉
末の粒度分布は第９表に示すとおりであった。
第９表の粒度分布から算出した造粒粉末の平均粒径は
331ミクロンであり、粉末流動度は０であった。また、
この粉末のその他の性質を測定したところ第10表に示す
とおりであった。
331ミクロンであり、粉末流動度は０であった。また、
この粉末のその他の性質を測定したところ第10表に示す
とおりであった。
比較例３ 内径1500mm、全高2000mmのタンクに２枚羽根プロぺラ
攪拌機を取付け、ついでタンク内に30℃の純水1000、
平均粒径30ミクロン、見かけ密度0.29g/mのポリテト
ラフルオロエチレン粉末500kg、トリクロロトリフルオ
ロエタン250を投入しタンク内の温度を30℃に保持し
ながら攪拌機を400rpmで10分間回転させた。ついでポリ
テトラフルオロエチレン粉末を水から分離し乾燥したと
ころ、この粉末は第11表に示す性質を示した。
攪拌機を取付け、ついでタンク内に30℃の純水1000、
平均粒径30ミクロン、見かけ密度0.29g/mのポリテト
ラフルオロエチレン粉末500kg、トリクロロトリフルオ
ロエタン250を投入しタンク内の温度を30℃に保持し
ながら攪拌機を400rpmで10分間回転させた。ついでポリ
テトラフルオロエチレン粉末を水から分離し乾燥したと
ころ、この粉末は第11表に示す性質を示した。
試験例 実施例１および比較例３でえられたポリテトラフルオ
ロエチレン粉末を用い、粉末流動性および粉末流動性の
保持性を知るために第4A〜4D図に示す手順で自動成形試
験を行なった。
ロエチレン粉末を用い、粉末流動性および粉末流動性の
保持性を知るために第4A〜4D図に示す手順で自動成形試
験を行なった。
試験に供されるポリテトラフルオロエチレン粉末（4
3）500gを第4A図のごとくシャトルボックス（44）に入
れる。シャトルボックス（44）は金型（45）の上へ移動
し、金型の上で５回移動方向に振動する（第4B図）。こ
のとき金型（44）の円筒状凹部（46）に粉末が充填され
る。円筒状金型は円径58mm、外径64mm、深さ24mmの大き
さで、底面は上下に可動の下ラム（47）の頂面で形成さ
れている。つぎにシャトルボックスは元に戻り、直ちに
第4C図のように、円筒状の上ラム（48）が降下し金型に
充填された粉末を圧縮する。圧縮後第4D図のごとく上ラ
ム（48）は上昇して元に戻り、同時に下ラム（47）が、
その頂面が金型頂面と同じ平面になるまで上昇し、圧縮
成形で形成された予備成形体（49）を上へ押し上げる。
このときシャトルボックスは粉末（43）とともに再び金
型上へ移動してきており、予備成形体（49）を金型上か
ら排除すると同時に、下ラム（47）が下降し凹部（46）
を形成し、以下第4A図→第4D図の工程が繰り返される。
以上の充填圧縮のサイクルは、粉末が金型凹部の上部ま
で充填されず、充填後に空隙が認められるようになるま
で継続する。
3）500gを第4A図のごとくシャトルボックス（44）に入
れる。シャトルボックス（44）は金型（45）の上へ移動
し、金型の上で５回移動方向に振動する（第4B図）。こ
のとき金型（44）の円筒状凹部（46）に粉末が充填され
る。円筒状金型は円径58mm、外径64mm、深さ24mmの大き
さで、底面は上下に可動の下ラム（47）の頂面で形成さ
れている。つぎにシャトルボックスは元に戻り、直ちに
第4C図のように、円筒状の上ラム（48）が降下し金型に
充填された粉末を圧縮する。圧縮後第4D図のごとく上ラ
ム（48）は上昇して元に戻り、同時に下ラム（47）が、
その頂面が金型頂面と同じ平面になるまで上昇し、圧縮
成形で形成された予備成形体（49）を上へ押し上げる。
このときシャトルボックスは粉末（43）とともに再び金
型上へ移動してきており、予備成形体（49）を金型上か
ら排除すると同時に、下ラム（47）が下降し凹部（46）
を形成し、以下第4A図→第4D図の工程が繰り返される。
以上の充填圧縮のサイクルは、粉末が金型凹部の上部ま
で充填されず、充填後に空隙が認められるようになるま
で継続する。
この方法でえられる各予備成形体（49）の重量は、粉
末の見かけ密度および金型の凹部に充分均一に粉末が充
填されているかどうかで異なる。第５図は、各成形サイ
クルごとにえられた予備成形体の重量を測り、横軸に成
形サイクル（回）、縦軸に各サイクルでえられる予備成
形体の重量（ｇ）をとって表わしたグラフである。
末の見かけ密度および金型の凹部に充分均一に粉末が充
填されているかどうかで異なる。第５図は、各成形サイ
クルごとにえられた予備成形体の重量を測り、横軸に成
形サイクル（回）、縦軸に各サイクルでえられる予備成
形体の重量（ｇ）をとって表わしたグラフである。
第５図にみられるとおり、実施例１の粉末のばあい、
最初から81回までほぼ同じ重量の粉末が自動充填されこ
の間ほぼ均一の予備成形体がえられたが、比較例３の粉
末のばあい、見かけ密度が実施例１の粉末に比して高い
ため最初のうち予備成形体の重量は大であるが急激に重
量が減少し、38回目に粉末が上面まで充填されなくなっ
たため終了した。実施例１のばあい残り粉末量はごくわ
ずかであったが、比較例３のばあい最初の量の約半分が
残った。
最初から81回までほぼ同じ重量の粉末が自動充填されこ
の間ほぼ均一の予備成形体がえられたが、比較例３の粉
末のばあい、見かけ密度が実施例１の粉末に比して高い
ため最初のうち予備成形体の重量は大であるが急激に重
量が減少し、38回目に粉末が上面まで充填されなくなっ
たため終了した。実施例１のばあい残り粉末量はごくわ
ずかであったが、比較例３のばあい最初の量の約半分が
残った。
［発明の効果］ 本発明の製法によれば、高価でかつ使用が制限される
有機液体を用いることなく、極めて粉末流動性に優れた
ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末を提供することが
できる。
有機液体を用いることなく、極めて粉末流動性に優れた
ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末を提供することが
できる。
第１〜２図はそれぞれ本発明において用いる装置を例示
的に示した概略縦断面図、第３図は粉末流動度の測定装
置を示す概略側面図、第4A〜4D図は試験例で用いた圧縮
成形法の概略説明図、第５図は試験例の各成形サイクル
でえられた予備成形体の重量の変化を示すグラフであ
る。 （図面の主要符号） （１）、（10）：攪拌槽 （３）、（12）：攪拌翼 （６）、（21）：解砕機
的に示した概略縦断面図、第３図は粉末流動度の測定装
置を示す概略側面図、第4A〜4D図は試験例で用いた圧縮
成形法の概略説明図、第５図は試験例の各成形サイクル
でえられた予備成形体の重量の変化を示すグラフであ
る。 （図面の主要符号） （１）、（10）：攪拌槽 （３）、（12）：攪拌翼 （６）、（21）：解砕機
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭54−54156（ＪＰ，Ａ) 特公 昭57−15128（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 3/00 - 3/28
Claims (1)
- 【請求項１】粒径600ミクロン以下のポリテトラフルオ
ロエチレン粉末を有機液体の不存在下に水性媒体中で攪
拌造粒するにあたり、水性媒体に対する攪拌機構に加え
て粉末に対する解砕機構を備えた装置を用い、攪拌と粉
末の解砕とを併用し、かつ攪拌で生じた粒状粉末をすべ
て解砕機構に供給し、該攪拌と解砕とを60〜100℃の温
度下で行なうことを特徴とするポリテトラフルオロエチ
レン粒状粉末の製法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2059296A JP3000609B2 (ja) | 1990-03-08 | 1990-03-08 | ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法 |
| EP91103374A EP0448995A1 (en) | 1990-03-08 | 1991-03-06 | Process for preparing polytetrafluoroethylene granular powder |
| KR1019910003769A KR910016821A (ko) | 1990-03-08 | 1991-03-08 | 폴리테트라플루오로에틸렌 입상 분말의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2059296A JP3000609B2 (ja) | 1990-03-08 | 1990-03-08 | ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03259925A JPH03259925A (ja) | 1991-11-20 |
| JP3000609B2 true JP3000609B2 (ja) | 2000-01-17 |
Family
ID=13109273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2059296A Expired - Fee Related JP3000609B2 (ja) | 1990-03-08 | 1990-03-08 | ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0448995A1 (ja) |
| JP (1) | JP3000609B2 (ja) |
| KR (1) | KR910016821A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US6054083A (en) * | 1995-03-15 | 2000-04-25 | Daikin Industries, Ltd. | Process for preparation of polytetrafluoroethylene molding powder |
| WO1997015611A1 (en) * | 1995-10-27 | 1997-05-01 | Daikin Industries, Ltd. | Granular powder of filled polytetrafluoroethylene and process for the production thereof |
| JP3239268B2 (ja) * | 1995-11-09 | 2001-12-17 | ダイキン工業株式会社 | ポリテトラフルオロエチレン成形用造粒粉末の製法 |
| JP3666210B2 (ja) * | 1997-07-24 | 2005-06-29 | 旭硝子株式会社 | ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造法 |
| WO1999018146A1 (en) * | 1997-10-03 | 1999-04-15 | Daikin Industries, Ltd. | Method for spherizing granular polytetrafluoroethylene powder |
| JPH11236454A (ja) * | 1998-02-24 | 1999-08-31 | Du Pont Mitsui Fluorochem Co Ltd | ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法 |
| US20050010007A1 (en) | 2001-10-24 | 2005-01-13 | Massayuki Tsuji | Ptfe powder and method of producing ptfe powder for molding |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5715128B2 (ja) | 2009-07-20 | 2015-05-07 | コーニンクレッカ フィリップス エヌ ヴェ | 対象物に光を付与するための光付与装置 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA853272A (en) * | 1970-10-06 | F. Anderson Roland | Polytetrafluoroethylene molding powder and its preparation | |
| US3115486A (en) * | 1960-11-30 | 1963-12-24 | Du Pont | Process for the preparation of polytetrafluoroethylene molding powder |
| US4123606A (en) * | 1977-09-21 | 1978-10-31 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Deagglomeration process |
| JP2701434B2 (ja) * | 1989-03-14 | 1998-01-21 | ダイキン工業株式会社 | ポリテトラフルオロエチレンの湿潤パウダーの連続製造法 |
-
1990
- 1990-03-08 JP JP2059296A patent/JP3000609B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-03-06 EP EP91103374A patent/EP0448995A1/en not_active Withdrawn
- 1991-03-08 KR KR1019910003769A patent/KR910016821A/ko not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5715128B2 (ja) | 2009-07-20 | 2015-05-07 | コーニンクレッカ フィリップス エヌ ヴェ | 対象物に光を付与するための光付与装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03259925A (ja) | 1991-11-20 |
| EP0448995A1 (en) | 1991-10-02 |
| KR910016821A (ko) | 1991-11-05 |
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