JPH11236454A - ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法 - Google Patents
ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法Info
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- JPH11236454A JPH11236454A JP4148198A JP4148198A JPH11236454A JP H11236454 A JPH11236454 A JP H11236454A JP 4148198 A JP4148198 A JP 4148198A JP 4148198 A JP4148198 A JP 4148198A JP H11236454 A JPH11236454 A JP H11236454A
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- C08J3/12—Powdering or granulating
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- C08J3/16—Powdering or granulating by coagulating dispersions
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
- C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 オゾン層破壊や地球温暖化等、環境破壊に対
する影響の少ない造粒用媒体液を用いて、粉末成形に適
したポリテトラフルオロエチレンの造粒粉末を製造する
方法の提供。 【解決手段】 平均粒径１００μｍ以下のポリテトラフ
ルオロエチレン粒状粉末を、下記一般式 Ｃn Ｆ2n+1ＯＣm Ｈ2m+1 （式中、ｎは３〜７，ｍは１〜２の整数である）で示さ
れるヒドロフルオロエーテル（例：C4F9OCH3、C4F9OC2H
5 ）と水との混合液中で撹拌して該粒状粉末を凝集する
工程、該凝集粉末を整粒する工程及び該整粒粉末を水ま
たは該ヒドロフルオロエーテルと水の混合液から分離・
乾燥する工程からなることからなるポリテトラフルオロ
エチレン造粒粉末の製造方法。
する影響の少ない造粒用媒体液を用いて、粉末成形に適
したポリテトラフルオロエチレンの造粒粉末を製造する
方法の提供。 【解決手段】 平均粒径１００μｍ以下のポリテトラフ
ルオロエチレン粒状粉末を、下記一般式 Ｃn Ｆ2n+1ＯＣm Ｈ2m+1 （式中、ｎは３〜７，ｍは１〜２の整数である）で示さ
れるヒドロフルオロエーテル（例：C4F9OCH3、C4F9OC2H
5 ）と水との混合液中で撹拌して該粒状粉末を凝集する
工程、該凝集粉末を整粒する工程及び該整粒粉末を水ま
たは該ヒドロフルオロエーテルと水の混合液から分離・
乾燥する工程からなることからなるポリテトラフルオロ
エチレン造粒粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はポリテトラフルオロ
エチレン（以下、ＰＴＦＥという）粒状粉末の造粒粉末
の製造方法であり、より詳しくは、環境破壊をもたらす
恐れの少ないＰＴＦＥ造粒粉末の製造方法に関する。
エチレン（以下、ＰＴＦＥという）粒状粉末の造粒粉末
の製造方法であり、より詳しくは、環境破壊をもたらす
恐れの少ないＰＴＦＥ造粒粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＰＴＦＥは溶融粘度が高いので、射出成
形や押出成形のような溶融成形法を用いることができ
ず、粉末冶金に類似した方法、すなわち、粉末を金型に
充填して圧縮し、予備成形物を作りこれを焼成して成形
品を製造するという方法で成形される。そのため、ＰＴ
ＦＥ粒状粉末にはこのような特殊な成形方法に適した粉
体特性が必要となる。
形や押出成形のような溶融成形法を用いることができ
ず、粉末冶金に類似した方法、すなわち、粉末を金型に
充填して圧縮し、予備成形物を作りこれを焼成して成形
品を製造するという方法で成形される。そのため、ＰＴ
ＦＥ粒状粉末にはこのような特殊な成形方法に適した粉
体特性が必要となる。
【０００３】例えば、ＰＴＦＥ粒状粉末にとって、最も
重要な粉末特性は、成形品が高い引張強度や引張伸度を
持つために必要な優れた成形性である。即ち、圧縮によ
り粉末粒子が互いに密着し、次工程の焼成により粒子同
志が融着して、成形品中に気孔を残さないことである。
次に重要な特性は金型への充填性が良いことである。即
ち粉末の流動性が良く、且つ、見掛け密度が高いことで
ある。
重要な粉末特性は、成形品が高い引張強度や引張伸度を
持つために必要な優れた成形性である。即ち、圧縮によ
り粉末粒子が互いに密着し、次工程の焼成により粒子同
志が融着して、成形品中に気孔を残さないことである。
次に重要な特性は金型への充填性が良いことである。即
ち粉末の流動性が良く、且つ、見掛け密度が高いことで
ある。
【０００４】前者の特性を満足させるためには、粉末粒
子が細かいことが必要であり、平均粒径が１００μｍ以
下、通常１０〜５０μｍの粉末であることが要求され
る。一方、後者の特性を満足させるためには、粒子が大
きいことが必要であり、通常平均粒径１００−１０００
μｍの粉末であることが要求される。
子が細かいことが必要であり、平均粒径が１００μｍ以
下、通常１０〜５０μｍの粉末であることが要求され
る。一方、後者の特性を満足させるためには、粒子が大
きいことが必要であり、通常平均粒径１００−１０００
μｍの粉末であることが要求される。
【０００５】この互いに矛盾した要求特性を満足させる
ために開発された粉末が造粒粉末である。この粉末は懸
濁重合により得られたＰＴＦＥ粗粒子を、平均粒径が１
００μｍ以下になるまで粉砕し、ついで、上記微粉砕粉
末を平均粒径１００〜１０００μｍになるように造粒す
ることにより製造される。
ために開発された粉末が造粒粉末である。この粉末は懸
濁重合により得られたＰＴＦＥ粗粒子を、平均粒径が１
００μｍ以下になるまで粉砕し、ついで、上記微粉砕粉
末を平均粒径１００〜１０００μｍになるように造粒す
ることにより製造される。
【０００６】ＰＴＦＥ微粉砕粉末の造粒には多数の方法
が知られているが、その代表的な方法は水と有機液体と
の混合液体中でＰＴＦＥ粉末を撹拌し造粒する方法であ
る。
が知られているが、その代表的な方法は水と有機液体と
の混合液体中でＰＴＦＥ粉末を撹拌し造粒する方法であ
る。
【０００７】その造粒工程は三段階からなり、第一段階
はＰＴＦＥ微粉砕粉末を有機液体と水の混合液中で撹拌
しＰＴＦＥ粒子を凝集する工程、第二段階は凝集後の崩
れ易い凝集粉末を締め固め、粒子の形状を整えるための
整粒工程、第三段階は整粒された粉末を液体から分離し
乾燥する工程である。
はＰＴＦＥ微粉砕粉末を有機液体と水の混合液中で撹拌
しＰＴＦＥ粒子を凝集する工程、第二段階は凝集後の崩
れ易い凝集粉末を締め固め、粒子の形状を整えるための
整粒工程、第三段階は整粒された粉末を液体から分離し
乾燥する工程である。
【０００８】整粒工程は一般に造粒工程よりも高い温度
で実施することにより凝集粒子を整粒する方法が用いら
れているが、そのほか撹拌速度を高速から低速に変更す
る方法（特公昭５２−２１０１１号）、沸点の異なる二
種の有機液体を用いる方法（特開平６−７３１８９号）
などが知られている。
で実施することにより凝集粒子を整粒する方法が用いら
れているが、そのほか撹拌速度を高速から低速に変更す
る方法（特公昭５２−２１０１１号）、沸点の異なる二
種の有機液体を用いる方法（特開平６−７３１８９号）
などが知られている。
【０００９】上記凝集及び整粒工程は、いずれも有機液
体の存在下で行われるが、ここで使用される有機液体は
表面張力が低くＰＴＦＥを濡らすことが可能であり、且
つ水に不溶であることが必要条件とされ、沸点が３０〜
１５０℃の範囲あることが十分条件とされる。このよう
な有機液体として、脂肪族炭化水素類、芳香族炭化水素
類、エーテル類、ハロゲン誘導体、フルオロ誘導体など
が提案されている（特公昭４４−２２６１９号）。しか
し、実際に使用されていたものは、防災上の観点から選
択された不燃性の四塩化炭素、トリクロロエチレン、ペ
ルクロロエチレンなどのクロロカーボン（ＣＣ）やヒド
ロクロロカーボン（ＨＣＣ）であった。その後、作業環
境上の観点から毒性のないトリクロロトリフルオロエタ
ンなどのクロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）なども使用
されるようになった。
体の存在下で行われるが、ここで使用される有機液体は
表面張力が低くＰＴＦＥを濡らすことが可能であり、且
つ水に不溶であることが必要条件とされ、沸点が３０〜
１５０℃の範囲あることが十分条件とされる。このよう
な有機液体として、脂肪族炭化水素類、芳香族炭化水素
類、エーテル類、ハロゲン誘導体、フルオロ誘導体など
が提案されている（特公昭４４−２２６１９号）。しか
し、実際に使用されていたものは、防災上の観点から選
択された不燃性の四塩化炭素、トリクロロエチレン、ペ
ルクロロエチレンなどのクロロカーボン（ＣＣ）やヒド
ロクロロカーボン（ＨＣＣ）であった。その後、作業環
境上の観点から毒性のないトリクロロトリフルオロエタ
ンなどのクロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）なども使用
されるようになった。
【００１０】これらのＣＣ，ＨＣＣ，ＣＦＣは流動性の
良いＰＴＦＥ造粒粉末を得るための有機液体として優れ
たものであるが、近年これらの物質が、オゾン層破壊や
地球温暖化、地下水汚染等の原因物質であると指摘さ
れ、既にＣＦＣは使用されていない。
良いＰＴＦＥ造粒粉末を得るための有機液体として優れ
たものであるが、近年これらの物質が、オゾン層破壊や
地球温暖化、地下水汚染等の原因物質であると指摘さ
れ、既にＣＦＣは使用されていない。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】そこで、上記環境問題
に対応するためオゾン破壊係数（ＯＤＰ）や地球温暖化
係数（ＧＷＰ）の低いヒドロクロロフルオロカーボン
（ＨＣＦＣ）やヒドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）を有
機液体として使用する方法（特開平４−１３７２９、特
開平７−２７８３１４）が提案されているが、ＨＣＦＣ
はＯＤＰやＧＷＰがＣＦＣよりも低いとは云えゼロでは
なく、またＨＦＣはＯＤＰがゼロではあるが、そのＧＷ
ＰがＨＣＦＣよりも高いという問題があった。
に対応するためオゾン破壊係数（ＯＤＰ）や地球温暖化
係数（ＧＷＰ）の低いヒドロクロロフルオロカーボン
（ＨＣＦＣ）やヒドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）を有
機液体として使用する方法（特開平４−１３７２９、特
開平７−２７８３１４）が提案されているが、ＨＣＦＣ
はＯＤＰやＧＷＰがＣＦＣよりも低いとは云えゼロでは
なく、またＨＦＣはＯＤＰがゼロではあるが、そのＧＷ
ＰがＨＣＦＣよりも高いという問題があった。
【００１２】このような事情のため、ＨＣＦＣやＨＦＣ
よりも環境にやさしい有機液体を使用し、成形性の優れ
たＰＴＦＥの造粒粉末を製造できる方法の開発が望まれ
ている。
よりも環境にやさしい有機液体を使用し、成形性の優れ
たＰＴＦＥの造粒粉末を製造できる方法の開発が望まれ
ている。
【００１３】本発明者らは上記問題の解決が可能なＰＴ
ＦＥ造粒粉末の製造法を探索した結果、特定の炭素原子
数及び水素原子数を有するヒドロフルオロエーテル（以
下ＨＦＥという）と水との混合液を用いてＰＴＦＥ粉末
を造粒することにより、この問題を解決できることを見
出した。
ＦＥ造粒粉末の製造法を探索した結果、特定の炭素原子
数及び水素原子数を有するヒドロフルオロエーテル（以
下ＨＦＥという）と水との混合液を用いてＰＴＦＥ粉末
を造粒することにより、この問題を解決できることを見
出した。
【００１４】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、平均
粒径１００μｍ以下のポリテトラフルオロエチレン粒状
粉末を、下記一般式 Ｃn Ｆ2n+1ＯＣm Ｈ2m+1 （式中、ｎは３〜７，ｍは１〜２の整数である）で示さ
れるヒドロフルオロエーテルと水との混合液中で撹拌し
て該粒状粉末を凝集する工程、該凝集粉末を整粒する工
程及び該整粒粉末を水または該ヒドロフルオロエーテル
と水の混合液から分離・乾燥する工程からなることを特
徴とするポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方
法である。
粒径１００μｍ以下のポリテトラフルオロエチレン粒状
粉末を、下記一般式 Ｃn Ｆ2n+1ＯＣm Ｈ2m+1 （式中、ｎは３〜７，ｍは１〜２の整数である）で示さ
れるヒドロフルオロエーテルと水との混合液中で撹拌し
て該粒状粉末を凝集する工程、該凝集粉末を整粒する工
程及び該整粒粉末を水または該ヒドロフルオロエーテル
と水の混合液から分離・乾燥する工程からなることを特
徴とするポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方
法である。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明に用いるＰＴＦＥ粉末は、
モールディングパウダー（成形用粉末）またはグラニュ
ラー（粒状粉末）と呼ばれているもので、テトラフルオ
ロエチレン（ＴＦＥ）を水中で懸濁重合することにより
得られる。かかるＰＴＦＥとしてはＴＦＥの単独重合体
の他、少量の変性剤が共重合されてはいるが、上記単独
重合体と同様に溶融加工性を有しない変性ＰＴＦＥも包
含される。変性剤はＴＦＥと共重合可能な単量体であっ
て、具体的には炭素数３以上のペルフルオロアルケン、
例えばヘキサフルオロプロピレンや、ペルフルオロ（ア
ルキルビニルエーテル）例えばペルフルオロ（エチルビ
ニルエーテル）、ペルフルオロ（プロピルビニルエーテ
ル）等があげられ、また、変性剤の使用量は変性剤の種
類及びその使用目的により、通常、０．００１〜２重量
％の範囲から適宜選択される。
モールディングパウダー（成形用粉末）またはグラニュ
ラー（粒状粉末）と呼ばれているもので、テトラフルオ
ロエチレン（ＴＦＥ）を水中で懸濁重合することにより
得られる。かかるＰＴＦＥとしてはＴＦＥの単独重合体
の他、少量の変性剤が共重合されてはいるが、上記単独
重合体と同様に溶融加工性を有しない変性ＰＴＦＥも包
含される。変性剤はＴＦＥと共重合可能な単量体であっ
て、具体的には炭素数３以上のペルフルオロアルケン、
例えばヘキサフルオロプロピレンや、ペルフルオロ（ア
ルキルビニルエーテル）例えばペルフルオロ（エチルビ
ニルエーテル）、ペルフルオロ（プロピルビニルエーテ
ル）等があげられ、また、変性剤の使用量は変性剤の種
類及びその使用目的により、通常、０．００１〜２重量
％の範囲から適宜選択される。
【００１６】本発明においては、上記ＰＴＦＥ粒状粉末
の中、平均粒径が１００μｍ以下好ましくは１０〜５０
μｍの微粉砕粉末が造粒粉末の原料として使用される。
平均粒径が１００μｍを越える粉末から作られた造粒粉
末からは気孔の多い成形品ができるので好ましくない。
の中、平均粒径が１００μｍ以下好ましくは１０〜５０
μｍの微粉砕粉末が造粒粉末の原料として使用される。
平均粒径が１００μｍを越える粉末から作られた造粒粉
末からは気孔の多い成形品ができるので好ましくない。
【００１７】また、上記ＰＴＦＥの微粉砕粉末に、ガラ
ス繊維、カーボン繊維、ブロンズ、グラファイト、二硫
化モリブデン等の無機粉末や溶融成形可能なフッ素樹脂
や耐熱性樹脂の粉末を配合した混合粉末を造粒粉末の原
料として用いることもできる。
ス繊維、カーボン繊維、ブロンズ、グラファイト、二硫
化モリブデン等の無機粉末や溶融成形可能なフッ素樹脂
や耐熱性樹脂の粉末を配合した混合粉末を造粒粉末の原
料として用いることもできる。
【００１８】本発明のＰＴＦＥの造粒に用いられる有機
液体は下記一般式 Ｃn Ｆ2n+1ＯＣm Ｈ2m+1 （式中、ｎは３〜７，ｍは１〜２の整数である）で示さ
れるＨＦＥである。
液体は下記一般式 Ｃn Ｆ2n+1ＯＣm Ｈ2m+1 （式中、ｎは３〜７，ｍは１〜２の整数である）で示さ
れるＨＦＥである。
【００１９】上記の式で示されるＨＦＥは水に不溶であ
り、表面張力が低くＰＴＦＥを濡らすことが可能であ
り、且つ、不燃性であり毒性もないことから防災面や作
業環境の保護の面からも優れたＰＴＦＥの造粒に好適な
有機液体である。また、従来ＰＴＦＥの造粒用有機液体
として用いられてきたＣＣ、ＣＦＣ、ＨＣＦＣやＨＦＣ
と比較すると、下記表１に示すようにＨＦＥは自然環境
保護の面からも、より好ましい性質を有している。
り、表面張力が低くＰＴＦＥを濡らすことが可能であ
り、且つ、不燃性であり毒性もないことから防災面や作
業環境の保護の面からも優れたＰＴＦＥの造粒に好適な
有機液体である。また、従来ＰＴＦＥの造粒用有機液体
として用いられてきたＣＣ、ＣＦＣ、ＨＣＦＣやＨＦＣ
と比較すると、下記表１に示すようにＨＦＥは自然環境
保護の面からも、より好ましい性質を有している。
【００２０】上記式において、ｎが２よりも小さいＨＦ
Ｅは沸点が低過ぎ、ＨＦＥの蒸散ロスが多くなるととも
に、ＰＴＦＥが凝集しにくくなる傾向があり、またｎが
８より大きいＨＦＥは沸点が高くなり過ぎ、ＨＦＥを蒸
発除去するためのエネルギー消費が多くなり、また得ら
れた造粒粉末の成形性が悪くなる傾向がある。またｍが
３よりも大きいＨＦＥは可燃性であり、防災上の問題が
ある。
Ｅは沸点が低過ぎ、ＨＦＥの蒸散ロスが多くなるととも
に、ＰＴＦＥが凝集しにくくなる傾向があり、またｎが
８より大きいＨＦＥは沸点が高くなり過ぎ、ＨＦＥを蒸
発除去するためのエネルギー消費が多くなり、また得ら
れた造粒粉末の成形性が悪くなる傾向がある。またｍが
３よりも大きいＨＦＥは可燃性であり、防災上の問題が
ある。
【００２１】
【表１】 オゾン破壊係数：大気中に放出された単位重量の当該物
質がオゾン層に与える破壊効果を、ＣＦＣ−１１を１．
０として相対値で表したもの 地球温暖化係数：大気中に放出された単位重量の当該物
質が地球温暖化に与える破壊効果を、ＣＯ2 を１．０と
して相対値で表したもの ＨＦＥ：ヒドロフルオロエーテル ＣＣ：クロロカーボン ＣＦＣ：クロロフルオロカーボン ＨＣＦＣ：ヒドロクロロフルオロカーボン ＨＦＣ：ヒドロフルオロカーボン
質がオゾン層に与える破壊効果を、ＣＦＣ−１１を１．
０として相対値で表したもの 地球温暖化係数：大気中に放出された単位重量の当該物
質が地球温暖化に与える破壊効果を、ＣＯ2 を１．０と
して相対値で表したもの ＨＦＥ：ヒドロフルオロエーテル ＣＣ：クロロカーボン ＣＦＣ：クロロフルオロカーボン ＨＣＦＣ：ヒドロクロロフルオロカーボン ＨＦＣ：ヒドロフルオロカーボン
【００２２】本発明で用いられる上記式ＨＦＥのうち、
例えば下記表２に示した沸点が３０〜１００℃のＨＦ
Ｅ、特にペルフルオロブチルメチルエーテル（ＰＦＢＭ
Ｅ）とペルフルオロブチルエチルエーテル（ＰＦＢＥ
Ｅ）は凝集工程においては、蒸散ロスが少なく、また整
粒または乾燥工程においてはＨＦＥを蒸発除去するため
のエネルギー消費を節減できるので本発明の目的には好
適なＨＦＥである。
例えば下記表２に示した沸点が３０〜１００℃のＨＦ
Ｅ、特にペルフルオロブチルメチルエーテル（ＰＦＢＭ
Ｅ）とペルフルオロブチルエチルエーテル（ＰＦＢＥ
Ｅ）は凝集工程においては、蒸散ロスが少なく、また整
粒または乾燥工程においてはＨＦＥを蒸発除去するため
のエネルギー消費を節減できるので本発明の目的には好
適なＨＦＥである。
【００２３】
【表２】
【００２４】上記のＨＦＥは単独で使用することも、混
合して使用することも可能であり、また必要により他の
有機液体と混合して使用することも可能である。
合して使用することも可能であり、また必要により他の
有機液体と混合して使用することも可能である。
【００２５】本発明の造粒方法は三段階からなり、第一
段階はＰＴＦＥ粉末をＨＦＥと水の混合液中で撹拌し凝
集する凝集工程、第二段階は凝集後の崩れ易い凝集粉末
を締め固め、粒子の形状を整えるための整粒工程、第三
段階は整粒された粉末を液体から分離し乾燥する乾燥工
程である。
段階はＰＴＦＥ粉末をＨＦＥと水の混合液中で撹拌し凝
集する凝集工程、第二段階は凝集後の崩れ易い凝集粉末
を締め固め、粒子の形状を整えるための整粒工程、第三
段階は整粒された粉末を液体から分離し乾燥する乾燥工
程である。
【００２６】第１段階の凝集工程における、ＰＴＦＥ、
有機液体及び水の添加方法としては、ＰＴＦＥと有機液
体のスラリーに水を加える方法（特公昭４４−２２６１
９）、有機液体と水の乳化液中にＰＴＦＥを加える方法
（特公昭４７−１５４９）、ＰＴＦＥの水分散液中に有
機液体を加える方法（特公昭４９−１７８５５）などが
知られており、有機液体としてＨＦＥを用いる本発明の
方法においても、これらのいずれの方法、あるいは上記
の三成分を同時に添加する方法のどの方法を採用しても
よく、添加順序によるＰＴＦＥ造粒粉末に対する実質的
な差異はみられない。
有機液体及び水の添加方法としては、ＰＴＦＥと有機液
体のスラリーに水を加える方法（特公昭４４−２２６１
９）、有機液体と水の乳化液中にＰＴＦＥを加える方法
（特公昭４７−１５４９）、ＰＴＦＥの水分散液中に有
機液体を加える方法（特公昭４９−１７８５５）などが
知られており、有機液体としてＨＦＥを用いる本発明の
方法においても、これらのいずれの方法、あるいは上記
の三成分を同時に添加する方法のどの方法を採用しても
よく、添加順序によるＰＴＦＥ造粒粉末に対する実質的
な差異はみられない。
【００２７】凝集工程はＰＴＦＥ微粉砕粉末粒子を平均
粒径１００〜１０００μｍ、好ましくは３００〜７００
μｍの二次粒子に凝集する工程である。凝集温度はＰＴ
ＦＥ微粉砕粉末粒子が凝集し、かつ硬くなり過ぎない温
度、すなわち、ＰＴＦＥのガラス転移点（３０℃）以上
で、且つ、水及びＨＦＥの沸点未満であり、攪拌速度は
上記平均粒径の凝集粒子になる速度、すなわちＰＴＦＥ
粉末粒子が攪拌により衝突してＨＦＥのバインダー作用
で凝集するとともに、衝突により 巨大化した凝集物が
攪拌に伴う剪断作用により再分散して上記平均粒径のＰ
ＴＦＥ凝集粒子になる速度であり、このため凝集工程に
おけるＰＴＦＥ／ＨＦＥ／水の混合比はＰＴＦＥがＨＦ
Ｅに十分に濡れ、且つ、上記凝集粒子が水中に分散でき
る割合、例えば、１ｋｇ／０．２〜２Ｌ／２〜１０Ｌの
範囲の割合とするのがよい。
粒径１００〜１０００μｍ、好ましくは３００〜７００
μｍの二次粒子に凝集する工程である。凝集温度はＰＴ
ＦＥ微粉砕粉末粒子が凝集し、かつ硬くなり過ぎない温
度、すなわち、ＰＴＦＥのガラス転移点（３０℃）以上
で、且つ、水及びＨＦＥの沸点未満であり、攪拌速度は
上記平均粒径の凝集粒子になる速度、すなわちＰＴＦＥ
粉末粒子が攪拌により衝突してＨＦＥのバインダー作用
で凝集するとともに、衝突により 巨大化した凝集物が
攪拌に伴う剪断作用により再分散して上記平均粒径のＰ
ＴＦＥ凝集粒子になる速度であり、このため凝集工程に
おけるＰＴＦＥ／ＨＦＥ／水の混合比はＰＴＦＥがＨＦ
Ｅに十分に濡れ、且つ、上記凝集粒子が水中に分散でき
る割合、例えば、１ｋｇ／０．２〜２Ｌ／２〜１０Ｌの
範囲の割合とするのがよい。
【００２８】第二段階の整粒工程は、凝集粒子の形状を
球形に整えるとともに、凝集後の崩れやすい粒子を締め
固める工程であり、具体的には、凝集工程終了後に凝集
粉末が再分散しない速度まで攪拌速度を落とし、水中に
分散している残余のＰＴＦＥ微粉砕粉末粒子を捕捉・凝
集しながら凝集粒子を締め固めその形状を球形に整える
方法である。
球形に整えるとともに、凝集後の崩れやすい粒子を締め
固める工程であり、具体的には、凝集工程終了後に凝集
粉末が再分散しない速度まで攪拌速度を落とし、水中に
分散している残余のＰＴＦＥ微粉砕粉末粒子を捕捉・凝
集しながら凝集粒子を締め固めその形状を球形に整える
方法である。
【００２９】凝集粒子は整粒温度が高い程硬く締め固め
られるため、粉末流動性のよい造粒粉末を所望するとき
は、整粒温度をＨＦＥの沸点以上に昇温して、ＨＦＥを
蒸発・除去しながら整粒する。一方成形性のよい造粒粉
末を所望するときは、ＨＦＥの沸点未満の温度でＰＴＦ
Ｅが濡れている状態を保ち整粒する。すなわち整粒温度
は、所望の粉末特性に応じて３０〜１５０℃の温度範囲
から適宜選択することができ、特に限定されない。
られるため、粉末流動性のよい造粒粉末を所望するとき
は、整粒温度をＨＦＥの沸点以上に昇温して、ＨＦＥを
蒸発・除去しながら整粒する。一方成形性のよい造粒粉
末を所望するときは、ＨＦＥの沸点未満の温度でＰＴＦ
Ｅが濡れている状態を保ち整粒する。すなわち整粒温度
は、所望の粉末特性に応じて３０〜１５０℃の温度範囲
から適宜選択することができ、特に限定されない。
【００３０】凝集槽及び整粒槽には撹拌機、邪魔板等を
そなえた撹拌槽が用いられる。同槽は解放型でも密閉型
でも良いが、ＨＦＥのロスを低減するために、凝縮機ま
たは吸着装置を付設した密閉型を用いることが好まし
い。また、凝集槽と整粒槽は共用して用いることも別の
槽を用いることもできるが、共用するときは、変速可能
な撹拌機を使用することが望ましい。
そなえた撹拌槽が用いられる。同槽は解放型でも密閉型
でも良いが、ＨＦＥのロスを低減するために、凝縮機ま
たは吸着装置を付設した密閉型を用いることが好まし
い。また、凝集槽と整粒槽は共用して用いることも別の
槽を用いることもできるが、共用するときは、変速可能
な撹拌機を使用することが望ましい。
【００３１】第三段階の乾燥工程はＨＦＥの沸点まで昇
温して、ＨＦＥを蒸発・除去して整粒を行った場合には
水を、ＨＦＥの沸点未満の温度で整粒を行った場合には
水とＨＦＥの混合液をスクリーン等を通してＰＴＦＥ整
粒粉末から分離し、ついで常圧又は減圧下で加熱して該
粉末に同伴した水または該混合液を蒸発・除去して乾燥
する工程である。
温して、ＨＦＥを蒸発・除去して整粒を行った場合には
水を、ＨＦＥの沸点未満の温度で整粒を行った場合には
水とＨＦＥの混合液をスクリーン等を通してＰＴＦＥ整
粒粉末から分離し、ついで常圧又は減圧下で加熱して該
粉末に同伴した水または該混合液を蒸発・除去して乾燥
する工程である。
【００３２】水分を含むＰＴＦＥを乾燥するための加熱
方法は、熱風乾燥のような間接加熱方式が一般的であ
り、通常１５０〜２００℃の熱風により数時間から十数
時間かけてＰＴＦＥ造粒粉末を乾燥する。
方法は、熱風乾燥のような間接加熱方式が一般的であ
り、通常１５０〜２００℃の熱風により数時間から十数
時間かけてＰＴＦＥ造粒粉末を乾燥する。
【００３３】本発明の乾燥工程においては、上記のごと
き熱風加熱方法を採用することも可能であるが、ＨＦＥ
はＨＣＦＣやＨＦＣに比べて、マイクロ波により容易に
自己発熱するため、マイクロ波により水及びＨＦＥを自
己発熱させ、蒸発除去する方式でＰＴＦＥ造粒粉末を乾
燥する方法が、乾燥時間の短縮、熱効率の向上及び、Ｈ
ＦＥの回収効率を向上させ、大気への拡散を防止する面
から好ましい。
き熱風加熱方法を採用することも可能であるが、ＨＦＥ
はＨＣＦＣやＨＦＣに比べて、マイクロ波により容易に
自己発熱するため、マイクロ波により水及びＨＦＥを自
己発熱させ、蒸発除去する方式でＰＴＦＥ造粒粉末を乾
燥する方法が、乾燥時間の短縮、熱効率の向上及び、Ｈ
ＦＥの回収効率を向上させ、大気への拡散を防止する面
から好ましい。
【００３４】本発明において使用されるマイクロ波は周
波数３００〜３０, ０００ＭＨｚ、特に１，０００〜１
０, ０００ＭＨｚの周波数を使用することが好ましい。
マイクロ波による乾燥は熱風乾燥に比べて、乾燥炉内の
温度および被乾燥物（ＰＴＦＥ粉末）の温度が比較的低
温に保たれているため、蒸気が再凝縮しないように、蒸
気の排出口を設け、ファンまたは真空ポンプにより蒸気
を外部に排出するようにすることが好ましい。また発生
した蒸気のキャリアーとして乾燥空気、特に高温の乾燥
空気を用いることにより、マイクロ波エネルギーの節減
を図ることができる。
波数３００〜３０, ０００ＭＨｚ、特に１，０００〜１
０, ０００ＭＨｚの周波数を使用することが好ましい。
マイクロ波による乾燥は熱風乾燥に比べて、乾燥炉内の
温度および被乾燥物（ＰＴＦＥ粉末）の温度が比較的低
温に保たれているため、蒸気が再凝縮しないように、蒸
気の排出口を設け、ファンまたは真空ポンプにより蒸気
を外部に排出するようにすることが好ましい。また発生
した蒸気のキャリアーとして乾燥空気、特に高温の乾燥
空気を用いることにより、マイクロ波エネルギーの節減
を図ることができる。
【００３５】乾燥工程におけるＨＦＥの回収は、水とＨ
ＦＥが容易に二層分離する性質を利用して、スクリーン
などでＰＴＦＥ整粒粉末から分離した水とＨＦＥの混合
液を静置し、下層からＨＦＥを抜き出すことにより行わ
れる。
ＦＥが容易に二層分離する性質を利用して、スクリーン
などでＰＴＦＥ整粒粉末から分離した水とＨＦＥの混合
液を静置し、下層からＨＦＥを抜き出すことにより行わ
れる。
【００３６】一方、ＰＴＦＥ整粒粉末に水とともに同伴
された少量のＨＦＥは乾燥のための過熱により水ととも
に蒸発するので、この蒸気を凝縮・液化するか、または
活性炭などで吸着して回収される。
された少量のＨＦＥは乾燥のための過熱により水ととも
に蒸発するので、この蒸気を凝縮・液化するか、または
活性炭などで吸着して回収される。
【００３７】
【実施例】以下実施例により本発明を具体的に説明す
る。なお実施例で得られたＰＴＦＥ造粒粉末の物性測定
方法及び成形品の成形方法、物性測定法は下記のとおり
である。
る。なお実施例で得られたＰＴＦＥ造粒粉末の物性測定
方法及び成形品の成形方法、物性測定法は下記のとおり
である。
【００３８】１．造粒粉末の物性測定法 （１）粒径及び粒径分布 (1-1) 平均粒径 上から順に、２０、２８、３５、４８、７０、２００メ
ッシュの標準フルイを重ねて用い、各フルイ上に残る粉
末の重量を求め、この各重量に基づいて対数確率紙上で
の５０％粒径を平均粒径とした。
ッシュの標準フルイを重ねて用い、各フルイ上に残る粉
末の重量を求め、この各重量に基づいて対数確率紙上で
の５０％粒径を平均粒径とした。
【００３９】(1-2) ｄ16／ｄ84 上記平均粒径測定データより、１６重量％の粒径と８４
重量％の粒径の比率、ｄ16／ｄ84の値を求め、これを粒
度分布の尺度とした。この値が小さいほど粒度分布が狭
いので成形用粉末として好ましい。
重量％の粒径の比率、ｄ16／ｄ84の値を求め、これを粒
度分布の尺度とした。この値が小さいほど粒度分布が狭
いので成形用粉末として好ましい。
【００４０】(1-3) ７０ Mesh Pass％ ７０ Mesh Pass％の値を測定し、微粉の割合の尺度とし
た。この値が大きいほど造粒中に微粉が多いので成形用
粉末として好ましくない。
た。この値が大きいほど造粒中に微粉が多いので成形用
粉末として好ましくない。
【００４１】（２）見掛け比重 内容積２５０ｃｃの円筒容器にダンパーより落として平
板で擦り落とした試料の重さ（ｇ）を４倍した値を見掛
け比重とした。
板で擦り落とした試料の重さ（ｇ）を４倍した値を見掛
け比重とした。
【００４２】（３）安息角 試料粉末をガラス製ロートより落下させ、下部に設けた
ステンレス製円盤の上に堆積させる。この堆積した粉末
の稜線の水平線に対する角度を測定する。
ステンレス製円盤の上に堆積させる。この堆積した粉末
の稜線の水平線に対する角度を測定する。
【００４３】２．成形方法 ＡＳＴＭ Ｄ−１４５７に準じてＰＴＦＥ造粒粉末１
４．５ｇを内径７６．２ｍｍの円筒金型に入れ、３５０
ｋｇ／ｃｍ2 の圧力でプレスし、焼成炉において昇温
し、３８０℃にて３０分間焼成を行ない、厚さ１．７ｍ
ｍの円板を得た。
４．５ｇを内径７６．２ｍｍの円筒金型に入れ、３５０
ｋｇ／ｃｍ2 の圧力でプレスし、焼成炉において昇温
し、３８０℃にて３０分間焼成を行ない、厚さ１．７ｍ
ｍの円板を得た。
【００４４】３．成形品の物性（引張強度および引張伸
度） 上記条件で成形した厚さ１．７ｍｍの円板を用い、ＡＳ
ＴＭ Ｄ−６８８に準じて引張試験を行い、引張強度
（Kg／cm）および引張伸度（％）を測定した。
度） 上記条件で成形した厚さ１．７ｍｍの円板を用い、ＡＳ
ＴＭ Ｄ−６８８に準じて引張試験を行い、引張強度
（Kg／cm）および引張伸度（％）を測定した。
【００４５】［実施例１］内容積５０リットルの撹拌機
付き密閉容器に、懸濁重合から得られ粉砕された平均粒
径３５μｍのＰＴＦＥ粉末を５ｋｇ充填し、ペルフルオ
ロブチルメチルエーテル（ＰＦＢＭＥ）を１．８リット
ル加えた後、水２０リットルを加え、３５℃に保ち回転
数１０００ｒｐｍ（周速度約１０ｍ／秒）で７分間撹拌
して、ＰＴＦＥを凝集させたのち、回転数を３８０ｒｐ
ｍに落としさらに１０分間撹拌しＰＴＦＥ粉末を整粒し
た。整粒されたＰＴＦＥ造粒粉末を下記２種類の乾燥法
により乾燥し、得られた造粒乾燥粉末及び成形品の物性
を測定した。
付き密閉容器に、懸濁重合から得られ粉砕された平均粒
径３５μｍのＰＴＦＥ粉末を５ｋｇ充填し、ペルフルオ
ロブチルメチルエーテル（ＰＦＢＭＥ）を１．８リット
ル加えた後、水２０リットルを加え、３５℃に保ち回転
数１０００ｒｐｍ（周速度約１０ｍ／秒）で７分間撹拌
して、ＰＴＦＥを凝集させたのち、回転数を３８０ｒｐ
ｍに落としさらに１０分間撹拌しＰＴＦＥ粉末を整粒し
た。整粒されたＰＴＦＥ造粒粉末を下記２種類の乾燥法
により乾燥し、得られた造粒乾燥粉末及び成形品の物性
を測定した。
【００４６】（乾燥法１） 上記の整粒されたＰＴＦＥ
造粒粉末を１００メッシュのスクリーンを使用してＰＦ
ＢＭＥと水との混合液から分離し、オーブンにて１７０
℃で７時間乾燥した。得られた造粒粉末の平均粒径、見
掛け比重及び粉末流動性（安息角）を測定した。また造
粒粉末から前記成形方法により圧縮成形し、得られた成
形品の引張強度、伸度を測定した。結果を表３に示す。
造粒粉末を１００メッシュのスクリーンを使用してＰＦ
ＢＭＥと水との混合液から分離し、オーブンにて１７０
℃で７時間乾燥した。得られた造粒粉末の平均粒径、見
掛け比重及び粉末流動性（安息角）を測定した。また造
粒粉末から前記成形方法により圧縮成形し、得られた成
形品の引張強度、伸度を測定した。結果を表３に示す。
【００４７】（乾燥法２） 前記乾燥法１においてＰＦ
ＢＭＥと水との混合液から分離されたＰＴＦＥ粉末５０
ｇを直径９ｃｍ，深さ２ｃｍのガラス製ペトリ皿にと
り、電子レンジ（松下住設機器社製、機種ナショナルオ
ーブン電子レンジＮＥ−ＡＣ６０）のターンテーブルの
中心に置き、レンジ強にセットして、周波数２４５０Ｍ
Ｈｚのマイクロ波により２０分間乾燥した。得られた造
粒粉末から前記と同じ成形方法により圧縮成形し、得ら
れた成形品の引張強度、伸度を測定した。結果を表３に
示す。
ＢＭＥと水との混合液から分離されたＰＴＦＥ粉末５０
ｇを直径９ｃｍ，深さ２ｃｍのガラス製ペトリ皿にと
り、電子レンジ（松下住設機器社製、機種ナショナルオ
ーブン電子レンジＮＥ−ＡＣ６０）のターンテーブルの
中心に置き、レンジ強にセットして、周波数２４５０Ｍ
Ｈｚのマイクロ波により２０分間乾燥した。得られた造
粒粉末から前記と同じ成形方法により圧縮成形し、得ら
れた成形品の引張強度、伸度を測定した。結果を表３に
示す。
【００４８】［実施例２］内容積５０リットルの撹拌機
付き密閉容器に、平均粒径３５μｍのＰＴＦＥ粉末５ｋ
ｇ、ペルフルオロブチルエチルエーテル（ＰＦＢＥＥ）
１．８リットル及び水２０リットルを加え、回転数１０
００ｒｐｍ、温度３５℃で７分間撹拌してＰＴＦＥを凝
集させたのち、回転数を３８０ｒｐｍに落とし２℃／分
の割合で７８℃まで昇温し、ＰＦＢＥＥを蒸発・除去し
ながら２５分間攪拌して凝集粒子を整粒した。整粒され
た粒子を１００メッシュのスクリーンにより水から分離
し実施例１と同様にオーブンと電子レンジの２種類の乾
燥法により乾燥して造粒粉末を得た。造粒粉末の物性及
び成形品の物性を表３に示す。
付き密閉容器に、平均粒径３５μｍのＰＴＦＥ粉末５ｋ
ｇ、ペルフルオロブチルエチルエーテル（ＰＦＢＥＥ）
１．８リットル及び水２０リットルを加え、回転数１０
００ｒｐｍ、温度３５℃で７分間撹拌してＰＴＦＥを凝
集させたのち、回転数を３８０ｒｐｍに落とし２℃／分
の割合で７８℃まで昇温し、ＰＦＢＥＥを蒸発・除去し
ながら２５分間攪拌して凝集粒子を整粒した。整粒され
た粒子を１００メッシュのスクリーンにより水から分離
し実施例１と同様にオーブンと電子レンジの２種類の乾
燥法により乾燥して造粒粉末を得た。造粒粉末の物性及
び成形品の物性を表３に示す。
【００４９】
【表３】
【００５０】
【発明の効果】本発明のポリテトラフルオロエチレン造
粒粉末の製造方法により、自動成形機での成形に適した
粉末流動性に優れ、比較的柔らかいため、表面平滑な成
形品を得ることができるＰＴＦＥ造粒粉末が得られる。
また本発明で用いる造粒媒体液は、オゾン層破壊係数や
地球温暖化係数が小さいので、環境破壊に対する影響が
少ない。
粒粉末の製造方法により、自動成形機での成形に適した
粉末流動性に優れ、比較的柔らかいため、表面平滑な成
形品を得ることができるＰＴＦＥ造粒粉末が得られる。
また本発明で用いる造粒媒体液は、オゾン層破壊係数や
地球温暖化係数が小さいので、環境破壊に対する影響が
少ない。
Claims (5)
- 【請求項１】 平均粒径１００μｍ以下のポリテトラフ
ルオロエチレン粒状粉末を、下記一般式 Ｃn Ｆ2n+1ＯＣm Ｈ2m+1 （式中、ｎは３〜７，ｍは１〜２の整数である）で示さ
れるヒドロフルオロエーテルと水との混合液中で撹拌し
て該粒状粉末を凝集する工程、該凝集粉末を整粒する工
程及び該整粒粉末を水または該ヒドロフルオロエーテル
と水の混合液から分離・乾燥する工程からなることを特
徴とするポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方
法。 - 【請求項２】 凝集工程終了後に凝集粉末が再分散しな
い撹拌速度で攪拌することにより整粒を行うことを特徴
とする請求項１記載のポリテトラフルオロエチレン造粒
粉末の製造方法。 - 【請求項３】 凝集工程終了後に該ヒドロフルオロエー
テルの沸点以上に加熱して、該ヒドロフルオロエーテル
を蒸発・除去しながら整粒を行うことを特徴とする請求
項１または２に記載のポリテトラフルオロエチレン造粒
粉末の製造方法。 - 【請求項４】 該整粒粉末に同伴した水または水と該ヒ
ドロフルオロエーテルとの混合液をマイクロ波により加
熱・蒸発させ、該粉末を乾燥することを特徴とする請求
項１〜３のいずれかに記載のポリテトラフルオロエチレ
ン造粒粉末の製造方法。 - 【請求項５】 ヒドロフルオロエーテルがペルフルオロ
ブチルメチルエーテルまたはペルフルオロブチルエチル
エーテルであることを特徴とする請求項１〜４のいずれ
かに記載のポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造
方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4148198A JPH11236454A (ja) | 1998-02-24 | 1998-02-24 | ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法 |
| EP99301333A EP0937738A3 (en) | 1998-02-24 | 1999-02-24 | Method for producing a polytetrafluoroethylene granulated powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4148198A JPH11236454A (ja) | 1998-02-24 | 1998-02-24 | ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11236454A true JPH11236454A (ja) | 1999-08-31 |
Family
ID=12609550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4148198A Pending JPH11236454A (ja) | 1998-02-24 | 1998-02-24 | ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0937738A3 (ja) |
| JP (1) | JPH11236454A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007119769A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-05-17 | Du Pont Mitsui Fluorochem Co Ltd | 樹脂複合体組成物およびその製造方法 |
| JP2011105873A (ja) * | 2009-11-19 | 2011-06-02 | Asahi Glass Co Ltd | ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法 |
| WO2013012036A1 (ja) * | 2011-07-19 | 2013-01-24 | 旭硝子株式会社 | エチレン－テトラフルオロエチレン共重合体の粉体の製造方法 |
| WO2014115679A1 (ja) * | 2013-01-23 | 2014-07-31 | ダイキン工業株式会社 | 含フッ素エーテルの回収方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3666210B2 (ja) * | 1997-07-24 | 2005-06-29 | 旭硝子株式会社 | ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造法 |
| JP2010501673A (ja) * | 2006-08-24 | 2010-01-21 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | フルオロポリマーの製造方法 |
| CN111234269B (zh) * | 2020-03-18 | 2022-05-06 | 山东东岳高分子材料有限公司 | 一种填充聚四氟乙烯分散树脂的制备方法 |
| CN111320716A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-06-23 | 聊城氟尔新材料科技有限公司 | 用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统及控制方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1100388A (en) * | 1964-05-18 | 1968-01-24 | Daikin Ind Ltd | Polytetrafluoroethylene powder and method of preparation thereof |
| US3527857A (en) * | 1965-10-26 | 1970-09-08 | Hoechst Ag | Process for preparing polytetrafluoroethylene-containing powder |
| JP3000609B2 (ja) * | 1990-03-08 | 2000-01-17 | ダイキン工業株式会社 | ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法 |
| EP0455210B1 (en) * | 1990-05-01 | 1995-08-02 | Daikin Industries, Limited | Process for preparing polytetrafluoroethylene granular powder |
| JP3500655B2 (ja) * | 1993-04-26 | 2004-02-23 | 旭硝子株式会社 | 含フッ素重合体の造粒方法 |
| JP3666210B2 (ja) * | 1997-07-24 | 2005-06-29 | 旭硝子株式会社 | ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造法 |
-
1998
- 1998-02-24 JP JP4148198A patent/JPH11236454A/ja active Pending
-
1999
- 1999-02-24 EP EP99301333A patent/EP0937738A3/en not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007119769A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-05-17 | Du Pont Mitsui Fluorochem Co Ltd | 樹脂複合体組成物およびその製造方法 |
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| WO2013012036A1 (ja) * | 2011-07-19 | 2013-01-24 | 旭硝子株式会社 | エチレン－テトラフルオロエチレン共重合体の粉体の製造方法 |
| JPWO2013012036A1 (ja) * | 2011-07-19 | 2015-02-23 | 旭硝子株式会社 | エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体の粉体の製造方法 |
| US9328178B2 (en) | 2011-07-19 | 2016-05-03 | Asahi Glass Company, Limited | Method for producing ethylene-tetrafluoroethylene copolymer powder |
| WO2014115679A1 (ja) * | 2013-01-23 | 2014-07-31 | ダイキン工業株式会社 | 含フッ素エーテルの回収方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0937738A3 (en) | 2000-01-26 |
| EP0937738A2 (en) | 1999-08-25 |
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