JP2011105873A - ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
【解決手段】平均粒径200μm以下のポリテトラフルオロエチレン粉末を、水と下式(1)で表されるヒドロフルオロアルキルエーテルとからなる2相液体媒質中で攪拌して造粒し、ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末を製造する。
R1−O−R2 ・・・(1)
(式(1)中、R1及びR2はポリフルオロアルキル基であり、R1及びR2の少なくとも一方は水素原子を有し、R1とR2の合計の炭素原子数は3〜8である。)
【選択図】なし
Description
[1] 平均粒径200μm以下のPTFE粉末を、水と下式(1)で表されるヒドロフルオロアルキルエーテルとからなる2相液体媒質中で攪拌して造粒することを特徴とする、PTFE造粒粉末の製造方法。
R1−O−R2 ・・・(1)
(式(1)中、R1及びR2はポリフルオロアルキル基であり、R1及びR2の少なくとも一方は水素原子を有し、R1とR2の合計の炭素原子数は3〜8である。)
[2] 前記ヒドロフルオロアルキルエーテルの沸点が25〜60℃である、[1]に記載のPTFE造粒粉末の製造方法。
[3] 前記ヒドロフルオロアルキルエーテルが、CF3CH2OCF2CHF2及びCF3CF2CH2OCHF2からなる群から選ばれる1種以上である、[1]又は[2]に記載のPTFE造粒粉末の製造方法。
[4] 前記2相液体媒質は、前記PTFE粉末の1質量部に対し、前記水の1〜40質量部、前記ヒドロフルオロアルキルエーテルの0.1〜3質量部、を含むものである、[1]〜[3]のいずれかに記載のPTFE造粒粉末の製造方法。
[5] 前記PTFE粉末を、前記2相液体媒質中にて、10℃〜前記ヒドロフルオロアルキルエーテルの沸点以下の温度範囲で攪拌し、最終的に前記ヒドロフルオロアルキルエーテルの沸点まで昇温して前記ヒドロフルオロアルキルエーテルを蒸発させ、除去する、[1]〜[4]のいずれかに記載のPTFE造粒粉末の製造方法。
[6] PTFE粉末の造粒物を分別し、乾燥する、[1]〜[5]のいずれかに記載のPTFE造粒粉末の製造方法。
R1−O−R2 ・・・(1)
(式(1)中、R1及びR2はポリフルオロアルキル基であり、R1及びR2の少なくとも一方は水素原子を有し、R1とR2の合計の炭素原子数は3〜8である。)
R1a−CH2−O−R2a ・・・(2)
(式(2)中、R1a及びR2bは、水素原子を有しても良いポリフルオロアルキル基であり、R1aとR2bの合計の炭素原子数は2〜7である。)
PTFE造粒粉末のかさ密度:JIS−K 6891に準じて、100ml容量のPTFE造粒粉末の質量を測定し、求めた。
PTFE造粒粉末の平均粒径:上から順に16、20、24、28、35、60および150メッシュのフルイを重ね、16メッシュのフルイに100gのPTFE造粒粉末をのせてふるい、各フルイ上に残る粉末の質量を求め、積算で50%となる粒径(D=50)を平均粒径とした。
引張強度及び伸び:PTFE造粒粉末を、31.4MPaの圧力で予備成形を行い、380℃で4時間焼成したのち、室温まで冷却して得られたブロックを厚さ0.5mmにかつら剥きしたシートを、JIS−K 6891に規定された3号ダンベルで打ち抜いた試料を用い、JIS−K 6891の条件で測定した。
容量135リットルで、中央に平ブレード6枚羽根を上下2段に配した攪拌機を有する邪魔板4枚付きのステンレス製円筒形の造粒槽に、水の79kgと、有機媒体としてCF3CH2OCF2CHF2(沸点は56℃)の11.2kgと、平均粒径36μmのグラニュラータイプのPTFE粉末の16.2kgとを加えた。槽内温度を28℃に調整し、回転数600rpmで45分間攪拌を続けた。次いで、回転数を340rpmとし、槽内温度を有機媒体の沸点まで上昇させながら36分間攪拌を行った。そして、回転数を340rpmとし、槽内温度を有機媒体の沸点に維持し、蒸気を10分間かけて回収した。その後、回転数を130rpmとし、槽内温度を有機媒体の沸点に維持した状態で10分かけて槽内圧力を0.023MPa(絶対圧)に減圧し、有機媒体を蒸発回収してPTFE粉末が凝集した造粒物を得た。槽内温度を室温まで冷却し、水中に分散した造粒物をひらき目200μmのメッシュフィルターで分別し、300℃で9時間乾燥してPTFE造粒粉末を得た。得られたPTFE造粒粉末のかさ密度は、0.80g/mlで、平均粒径は440μmであった。また、このPTFE造粒粉末を用いて得た成形品の引張強度は40.4MPaで、伸びは349%であった。
実施例1において、有機媒体として、CF3CH2OCF2CHF2のかわりに、CF3CF2CF2CF2OCH3(沸点は61℃)を用いた以外は例1と同等の操作を行い、PTFE造粒粉末を製造した。得られたPTFE造粒粉末のかさ密度は、0.82g/mlで、平均粒径は460μmであった。また、このPTFE造粒粉末を用いて得た成形品の引張強度は34.9MPaで、伸びは319%であった。
実施例1において、有機媒体として、CF3CH2OCF2CHF2のかわりに、CF3CF2CF2CF2OCH2CH3(沸点は76℃)を用い、有機媒体を蒸発回収時に槽内温度を有機媒体の沸点に維持した状態で10分かけて槽内圧力を0.040MPa(絶対圧)に減圧した以外は例1と同等の操作を行い、PTFE造粒粉末を製造した。得られたPTFE造粒粉末のかさ密度は、0.84g/mlで、平均粒径は470μmであった。また、このPTFE造粒粉末を用いて得た成形品の引張強度は34.7MPaで、伸びは329%であった。
Claims (6)
- 平均粒径200μm以下のポリテトラフルオロエチレン粉末を、水と下式(1)で表されるヒドロフルオロアルキルエーテルとからなる2相液体媒質中で攪拌して造粒することを特徴とする、ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法。
R1−O−R2 ・・・(1)
(式(1)中、R1及びR2はポリフルオロアルキル基であり、R1及びR2の少なくとも一方は水素原子を有し、R1とR2の合計の炭素原子数は3〜8である。) - 前記ヒドロフルオロアルキルエーテルの沸点が25〜60℃である、請求項1に記載のポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法。
- 前記ヒドロフルオロアルキルエーテルが、CF3CH2OCF2CHF2及びCF3CF2CH2OCHF2からなる群から選ばれる1種以上である、請求項1又は2に記載のポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法。
- 前記2相液体媒質は、前記ポリテトラフルオロエチレン粉末の1質量部に対し、前記水の1〜40質量部、前記ヒドロフルオロアルキルエーテルの0.1〜3質量部、を含むものである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法。
- 前記ポリテトラフルオロエチレン粉末を、前記2相液体媒質中にて、10℃〜前記ヒドロフルオロアルキルエーテルの沸点以下の温度範囲で攪拌し、最終的に前記ヒドロフルオロアルキルエーテルの沸点まで昇温して前記ヒドロフルオロアルキルエーテルを蒸発させ、除去する、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法。
- ポリテトラフルオロエチレン粉末の造粒物を分別し、乾燥する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法。
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