JP2002234945A - ポリテトラフルオロエチレン造粒物及びその成形品 - Google Patents
ポリテトラフルオロエチレン造粒物及びその成形品Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】優れた粉末流動性と高い見掛密度を有するポリ
テトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）造粒物、及び、高
い伸びと高い硬度を有するＰＴＦＥ成形品を提供する。 【解決手段】粒子径０．１〜９．５μｍのＰＴＦＥ微細
粉末を８．３質量％以上含有するＰＴＦＥ粉末と該コー
クス粉末の質量比が９５〜６０／５〜４０であるＰＴＦ
Ｅ造粒物。
テトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）造粒物、及び、高
い伸びと高い硬度を有するＰＴＦＥ成形品を提供する。 【解決手段】粒子径０．１〜９．５μｍのＰＴＦＥ微細
粉末を８．３質量％以上含有するＰＴＦＥ粉末と該コー
クス粉末の質量比が９５〜６０／５〜４０であるＰＴＦ
Ｅ造粒物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、摺動部材等の成形
原料となるテトラフルオロエチレン造粒物に関する。
原料となるテトラフルオロエチレン造粒物に関する。
【０００２】
【従来の技術】懸濁重合で製造されるポリテトラフルオ
ロエチレン（以下、ＰＴＦＥという。）は、圧縮成形又
はラム押出法による成形用途に使用されている。通常、
懸濁重合では、平均粒子径２〜５ｍｍのＰＴＦＥ粒子が
得られるが、該粒子は粉砕され、平均粒子径が２５〜６
５μｍのＰＴＦＥ粉末として種々の用途に使用される。
特に、平均粒子径が２５〜６５μｍのＰＴＦＥ粉末と種
々の充填剤を均一に混合して組成物を得、ついで造粒し
て得られたＰＴＦＥ造粒物が、成形用粉末として使用さ
れている。
ロエチレン（以下、ＰＴＦＥという。）は、圧縮成形又
はラム押出法による成形用途に使用されている。通常、
懸濁重合では、平均粒子径２〜５ｍｍのＰＴＦＥ粒子が
得られるが、該粒子は粉砕され、平均粒子径が２５〜６
５μｍのＰＴＦＥ粉末として種々の用途に使用される。
特に、平均粒子径が２５〜６５μｍのＰＴＦＥ粉末と種
々の充填剤を均一に混合して組成物を得、ついで造粒し
て得られたＰＴＦＥ造粒物が、成形用粉末として使用さ
れている。
【０００３】このＰＴＦＥ造粒物を成形して得た成形品
は、充填剤を含まないＰＴＦＥ成形品よりも耐摩耗性、
硬度などの物理特性が向上し、各種のシール用摺動部材
として幅広く使用されている。しかし、このＰＴＦＥ造
粒物は、薄肉成形品や微小成形品を製造する場合には、
成形金型への自動化充填に要求される充分な粉末流動性
等の特性が満足できなかった。
は、充填剤を含まないＰＴＦＥ成形品よりも耐摩耗性、
硬度などの物理特性が向上し、各種のシール用摺動部材
として幅広く使用されている。しかし、このＰＴＦＥ造
粒物は、薄肉成形品や微小成形品を製造する場合には、
成形金型への自動化充填に要求される充分な粉末流動性
等の特性が満足できなかった。
【０００４】特開平７−１１０８８号公報には、平均粒
子径２０μｍ以下のＰＴＦＥ粉末と充填剤から得られた
ＰＴＦＥ造粒物が記載されている。充填剤として、ガラ
ス繊維粉末、グラファイト粉末、青銅粉末、カーボン繊
維粉末等を用いて得られたＰＴＦＥ造粒物は、優れた粉
末流動性と高い見掛密度を有し、金型成形工程の自動化
や生産性向上に有用であると記載されている。しかし、
充填剤としてコークス粉末の使用については記載がな
い。
子径２０μｍ以下のＰＴＦＥ粉末と充填剤から得られた
ＰＴＦＥ造粒物が記載されている。充填剤として、ガラ
ス繊維粉末、グラファイト粉末、青銅粉末、カーボン繊
維粉末等を用いて得られたＰＴＦＥ造粒物は、優れた粉
末流動性と高い見掛密度を有し、金型成形工程の自動化
や生産性向上に有用であると記載されている。しかし、
充填剤としてコークス粉末の使用については記載がな
い。
【０００５】最近、治具を用いてシールリングを伸長し
ながら摺動軸へ組込む、いわゆるカットなしシールリン
グのような摺動部材が種々の装置に使用されている。そ
の結果、このようなシールリング用途に使用できる、高
い伸びを有する摺動部材が必要とされ、高い伸びを有す
るＰＴＦＥ成形品の需要が増大している。特に、鉄、ス
テンレス鋼等の高硬度材料から製造された装置の摺動面
のシールリングには、高い伸びに加え、耐摩耗性に優れ
る高硬度の摺動部材が必要とされている。
ながら摺動軸へ組込む、いわゆるカットなしシールリン
グのような摺動部材が種々の装置に使用されている。そ
の結果、このようなシールリング用途に使用できる、高
い伸びを有する摺動部材が必要とされ、高い伸びを有す
るＰＴＦＥ成形品の需要が増大している。特に、鉄、ス
テンレス鋼等の高硬度材料から製造された装置の摺動面
のシールリングには、高い伸びに加え、耐摩耗性に優れ
る高硬度の摺動部材が必要とされている。
【０００６】特公平８−３０１３５号公報には、グラフ
ァイト粉末とＰＴＦＥ粉末の組成物が記載されている。
該組成物を成形して得られた成形品は高い伸びを有する
が硬度が低い。また、該組成物は成形時の粉末流動性が
充分でない。さらに、ＰＴＦＥ造粒物についての記載が
ない。
ァイト粉末とＰＴＦＥ粉末の組成物が記載されている。
該組成物を成形して得られた成形品は高い伸びを有する
が硬度が低い。また、該組成物は成形時の粉末流動性が
充分でない。さらに、ＰＴＦＥ造粒物についての記載が
ない。
【０００７】特開平１１−２１４０７号公報には、比表
面積３ｍ2／ｇ以下のカーボン充填材とＰＴＦＥの組成
物が記載されている。該組成物を成形して得られた成形
品は高い伸びを有するが、該組成物は粉末流動性が充分
でない。また、ＰＴＦＥ造粒物については記載がない。
面積３ｍ2／ｇ以下のカーボン充填材とＰＴＦＥの組成
物が記載されている。該組成物を成形して得られた成形
品は高い伸びを有するが、該組成物は粉末流動性が充分
でない。また、ＰＴＦＥ造粒物については記載がない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、優れた粉末
流動性と高い見掛密度を有するＰＴＦＥ造粒物、及びそ
のＰＴＦＥ造粒物を成形して得た高い伸びと高い硬度を
有する成形品の提供を目的とする。
流動性と高い見掛密度を有するＰＴＦＥ造粒物、及びそ
のＰＴＦＥ造粒物を成形して得た高い伸びと高い硬度を
有する成形品の提供を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＰＴＦＥ粉末
及びコークス粉末から得られたＰＴＦＥ造粒物であっ
て、該ＰＴＦＥ粉末が粒子径０．１〜９．５μｍのＰＴ
ＦＥ微細粉末を８．３質量％以上含有し、該ＰＴＦＥ粉
末／該コークス粉末の質量比が９５〜６０／５〜４０で
あることを特徴とするＰＴＦＥ造粒物を提供する。ま
た、本発明は、前記ＰＴＦＥ造粒物を成形して得た成形
品を提供する。
及びコークス粉末から得られたＰＴＦＥ造粒物であっ
て、該ＰＴＦＥ粉末が粒子径０．１〜９．５μｍのＰＴ
ＦＥ微細粉末を８．３質量％以上含有し、該ＰＴＦＥ粉
末／該コークス粉末の質量比が９５〜６０／５〜４０で
あることを特徴とするＰＴＦＥ造粒物を提供する。ま
た、本発明は、前記ＰＴＦＥ造粒物を成形して得た成形
品を提供する。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明におけるＰＴＦＥ粉末は、
粒子径０．１〜９．５μｍのＰＴＦＥ微細粉末（以下、
単にＰＴＦＥ微細粉末という。）を８．３質量％以上含
有する。ＰＴＦＥ粉末中のＰＴＦＥ微細粉末の含有割合
（以下、ＰＴＦＥ微細粉末含有率といいう。）が８．３
質量％未満では、造粒物製造時の造粒性が低下し、得ら
れるＰＴＦＥ造粒物の粉末流動性が劣るうえ、成形品の
伸びが低下する傾向となる。ＰＴＦＥ粉末中のＰＴＦＥ
微細粉末含有率は１０質量％以上が好ましく、１２質量
％以上がより好ましい。
粒子径０．１〜９．５μｍのＰＴＦＥ微細粉末（以下、
単にＰＴＦＥ微細粉末という。）を８．３質量％以上含
有する。ＰＴＦＥ粉末中のＰＴＦＥ微細粉末の含有割合
（以下、ＰＴＦＥ微細粉末含有率といいう。）が８．３
質量％未満では、造粒物製造時の造粒性が低下し、得ら
れるＰＴＦＥ造粒物の粉末流動性が劣るうえ、成形品の
伸びが低下する傾向となる。ＰＴＦＥ粉末中のＰＴＦＥ
微細粉末含有率は１０質量％以上が好ましく、１２質量
％以上がより好ましい。
【００１１】また、粒子径の小さいＰＴＦＥ微細粉末ほ
ど造粒性は向上するが、あまりに粒子径が小さいＰＴＦ
Ｅ微細粉末は製造が困難になる。また、粒子径９．５μ
ｍを超えるＰＴＦＥ微細粉末では造粒性の向上効果が大
きくない。ＰＴＦＥ粉末にあまりに大きな粒子径のＰＴ
ＦＥ粒子が含有されると造粒性が低下し、造粒物の粉末
流動性が低下するとともに、高い伸びを有する成形品が
得られない。ＰＴＦＥ粉末の最大粒子径は７５０μｍ以
下が好ましく、６００μｍ以下がより好ましく、４５０
μｍ以下が最も好ましい。
ど造粒性は向上するが、あまりに粒子径が小さいＰＴＦ
Ｅ微細粉末は製造が困難になる。また、粒子径９．５μ
ｍを超えるＰＴＦＥ微細粉末では造粒性の向上効果が大
きくない。ＰＴＦＥ粉末にあまりに大きな粒子径のＰＴ
ＦＥ粒子が含有されると造粒性が低下し、造粒物の粉末
流動性が低下するとともに、高い伸びを有する成形品が
得られない。ＰＴＦＥ粉末の最大粒子径は７５０μｍ以
下が好ましく、６００μｍ以下がより好ましく、４５０
μｍ以下が最も好ましい。
【００１２】本発明におけるＰＴＦＥ粉末の製造方法と
しては、懸濁重合で得た平均粒子径２〜５ｍｍのＰＴＦ
Ｅ粒子を粉砕することが好ましい。特に、平均粒子径２
０μｍ以下のＰＴＦＥ粉末が好ましい。例えば、粉砕に
より得られた平均粒子径２０μｍのＰＴＦＥ粉末は、Ｐ
ＴＦＥ微細粉末を１５質量％含有する。
しては、懸濁重合で得た平均粒子径２〜５ｍｍのＰＴＦ
Ｅ粒子を粉砕することが好ましい。特に、平均粒子径２
０μｍ以下のＰＴＦＥ粉末が好ましい。例えば、粉砕に
より得られた平均粒子径２０μｍのＰＴＦＥ粉末は、Ｐ
ＴＦＥ微細粉末を１５質量％含有する。
【００１３】また、本発明におけるＰＴＦＥ粉末の製造
方法としては、粉砕により得られた平均粒子径２０μｍ
以下のＰＴＦＥ粉末と入手容易な平均粒子径２５〜６５
μｍのＰＴＦＥ粉末を混合することも好ましい。例え
ば、ＰＴＦＥ微細粉末含有率が９０質量％であり平均粒
子径５．７μｍのＰＴＦＥ粉末とＰＴＦＥ微細粉末含有
率が８質量％であり平均粒子径３５．１μｍのＰＴＦＥ
粉末とを２０／８０の質量比でヘンシェルミキサを用い
て混合するとＰＴＦＥ微細粉末含有率が１１．７質量％
であり平均粒子径３２．９μｍのＰＴＦＥ粉末が得られ
る。
方法としては、粉砕により得られた平均粒子径２０μｍ
以下のＰＴＦＥ粉末と入手容易な平均粒子径２５〜６５
μｍのＰＴＦＥ粉末を混合することも好ましい。例え
ば、ＰＴＦＥ微細粉末含有率が９０質量％であり平均粒
子径５．７μｍのＰＴＦＥ粉末とＰＴＦＥ微細粉末含有
率が８質量％であり平均粒子径３５．１μｍのＰＴＦＥ
粉末とを２０／８０の質量比でヘンシェルミキサを用い
て混合するとＰＴＦＥ微細粉末含有率が１１．７質量％
であり平均粒子径３２．９μｍのＰＴＦＥ粉末が得られ
る。
【００１４】ＰＴＦＥとしては、テトラフルオロエチレ
ン（以下、ＴＦＥという。）の単独重合体が用いられる
が、溶融流動性を付与するには到らない、０．５モル％
以下の割合でＴＦＥと共重合できる共単量体に基づく重
合単位を含有するＰＴＦＥを用いてもよい。
ン（以下、ＴＦＥという。）の単独重合体が用いられる
が、溶融流動性を付与するには到らない、０．５モル％
以下の割合でＴＦＥと共重合できる共単量体に基づく重
合単位を含有するＰＴＦＥを用いてもよい。
【００１５】該共単量体の具体例としては、ヘキサフル
オロプロピレン、クロロトリフロオロエチレン、トリフ
ルオロエチレン等のＴＦＥを除くフルオロオレフィン
類、ペルフルオロ（アルキルビニルエーテル）、ペルフ
ルオロ（アルコキシアルキルビニルエーテル）、（ペル
フルオロアルキル）メチル＝トリフルオロビニル＝エー
テル等のフルオロビニルエーテル類、（ペルフルオロア
ルキル）エチレン、エチレン、プロピレン等のオレフィ
ン類等が挙げられる。特に、ヘキサフルオロプロピレ
ン、ペルフルオロ（ｎ−プロピルビニルエーテル）、
（ペルフルオロ−ｎ−ブチル）エチレンが好ましい。
オロプロピレン、クロロトリフロオロエチレン、トリフ
ルオロエチレン等のＴＦＥを除くフルオロオレフィン
類、ペルフルオロ（アルキルビニルエーテル）、ペルフ
ルオロ（アルコキシアルキルビニルエーテル）、（ペル
フルオロアルキル）メチル＝トリフルオロビニル＝エー
テル等のフルオロビニルエーテル類、（ペルフルオロア
ルキル）エチレン、エチレン、プロピレン等のオレフィ
ン類等が挙げられる。特に、ヘキサフルオロプロピレ
ン、ペルフルオロ（ｎ−プロピルビニルエーテル）、
（ペルフルオロ−ｎ−ブチル）エチレンが好ましい。
【００１６】本発明において、コークス粉末の平均粒子
径は１〜５０μｍが好ましい。コークス粉末の平均粒子
径が小さすぎるとＰＴＦＥ成形品の伸びが低く、大きす
ぎるとＰＴＦＥ成形品の耐摩耗性が低い。コークス粉末
の平均粒子径は１０〜３５μｍがより好ましい。
径は１〜５０μｍが好ましい。コークス粉末の平均粒子
径が小さすぎるとＰＴＦＥ成形品の伸びが低く、大きす
ぎるとＰＴＦＥ成形品の耐摩耗性が低い。コークス粉末
の平均粒子径は１０〜３５μｍがより好ましい。
【００１７】本発明において、ＰＴＦＥ粉末／コークス
粉末の質量比は９５〜６０／５〜４０である。ＰＴＦＥ
粉末があまりに多いと成形品の硬度が充分でなく、あま
りに少ないと成形品の引張強さ及び伸びが低下する傾向
となる。ＰＴＦＥ粉末／コークス粉末の質量比は９０〜
６５／１０〜３５が好ましい。特に、高硬度を有する成
形品を得るためには、ＰＴＦＥ粉末／コークス粉末の質
量比は８５〜６５／１５〜３５がより好ましい。
粉末の質量比は９５〜６０／５〜４０である。ＰＴＦＥ
粉末があまりに多いと成形品の硬度が充分でなく、あま
りに少ないと成形品の引張強さ及び伸びが低下する傾向
となる。ＰＴＦＥ粉末／コークス粉末の質量比は９０〜
６５／１０〜３５が好ましい。特に、高硬度を有する成
形品を得るためには、ＰＴＦＥ粉末／コークス粉末の質
量比は８５〜６５／１５〜３５がより好ましい。
【００１８】本発明のＰＴＦＥ造粒物を製造する方法と
しては、水を使用しない乾式法と水を使用する湿式法が
採用できる。乾式法では、原料のＰＴＦＥ粉末とコーク
ス粉末をヘンシェルミキサ等で混合した後、有機溶媒を
バインダとして添加し、転動型、撹拌型又は流動層型等
の造粒機で造粒することが好ましい。湿式法では、原料
のＰＴＦＥ粉末とコークス粉末の混合品を水に不溶の有
機媒体をバインダとして、水中で撹拌して造粒すること
が好ましい。
しては、水を使用しない乾式法と水を使用する湿式法が
採用できる。乾式法では、原料のＰＴＦＥ粉末とコーク
ス粉末をヘンシェルミキサ等で混合した後、有機溶媒を
バインダとして添加し、転動型、撹拌型又は流動層型等
の造粒機で造粒することが好ましい。湿式法では、原料
のＰＴＦＥ粉末とコークス粉末の混合品を水に不溶の有
機媒体をバインダとして、水中で撹拌して造粒すること
が好ましい。
【００１９】本発明において、ＰＴＦＥ粉末とコークス
粉末の作用機構は必ずしも明確ではないが、以下のよう
に考えられる。ＰＴＦＥ微細粉末の含有率が高いＰＴＦ
Ｅ粉末を使用することにより、ＰＴＦＥ粉末間及びＰＴ
ＦＥ粉末とコークス粉末との間の密着力が増大し造粒性
が向上し、緻密で見掛密度が大きく、粉末流動性に優れ
るＰＴＦＥ造粒物が得られると考えられる。また、コー
クス粉末をこのようなＰＴＦＥ粉末と組み合わせること
によって、高い伸びと高い硬度を有するＰＴＦＥ成形品
が得られると考えられる。
粉末の作用機構は必ずしも明確ではないが、以下のよう
に考えられる。ＰＴＦＥ微細粉末の含有率が高いＰＴＦ
Ｅ粉末を使用することにより、ＰＴＦＥ粉末間及びＰＴ
ＦＥ粉末とコークス粉末との間の密着力が増大し造粒性
が向上し、緻密で見掛密度が大きく、粉末流動性に優れ
るＰＴＦＥ造粒物が得られると考えられる。また、コー
クス粉末をこのようなＰＴＦＥ粉末と組み合わせること
によって、高い伸びと高い硬度を有するＰＴＦＥ成形品
が得られると考えられる。
【００２０】本発明のＰＴＦＥ造粒物の成形方法として
は、圧縮成形法やラム押出成形法等が用いられる。圧縮
成形法では、つぎの成形条件が好ましい。予備成形時の
成形圧：４４〜１１８ＭＰａ、成形速度：ストローク長
の１／２になるまでは１００ｍｍ／分、ストローク長の
１／２になった以降は、最高圧力まで２０ｍｍ／分、最
高圧力での保持時間：粉体１ｋｇ当たり２分、焼成時の
焼成最高温度：３６０〜３８０℃、最高温度での保持時
間：次式で算出される時間Ｘ、昇温及び冷却速度：５０
〜７０℃／時。
は、圧縮成形法やラム押出成形法等が用いられる。圧縮
成形法では、つぎの成形条件が好ましい。予備成形時の
成形圧：４４〜１１８ＭＰａ、成形速度：ストローク長
の１／２になるまでは１００ｍｍ／分、ストローク長の
１／２になった以降は、最高圧力まで２０ｍｍ／分、最
高圧力での保持時間：粉体１ｋｇ当たり２分、焼成時の
焼成最高温度：３６０〜３８０℃、最高温度での保持時
間：次式で算出される時間Ｘ、昇温及び冷却速度：５０
〜７０℃／時。
【００２１】
【数１】
【００２２】本発明の成形品の用途としては、ピストン
リング、ショックアブソーバ等の摺動部材、ガスケッ
ト、バックアップリング等のシール部材等が挙げられ
る。
リング、ショックアブソーバ等の摺動部材、ガスケッ
ト、バックアップリング等のシール部材等が挙げられ
る。
【００２３】
【実施例】以下に、実施例（例１〜４及び９〜１０）及
び比較例（例５〜８及び１１）を挙げて本発明を詳細に
説明するが、本発明はこれらに限定されない。ＰＴＦＥ
粉末及びＰＴＦＥ造粒物の特性試験方法は、以下に記載
の方法に従った。
び比較例（例５〜８及び１１）を挙げて本発明を詳細に
説明するが、本発明はこれらに限定されない。ＰＴＦＥ
粉末及びＰＴＦＥ造粒物の特性試験方法は、以下に記載
の方法に従った。
【００２４】［ＰＴＦＥ粉末及びコークス粉末の粒子径
（単位：μｍ）］島津製作所製レーザー回折式粒度分布
測定装置ＳＡＬＤ−３０００により測定した。得られた
ＰＴＦＥ粉末の粒子径分布より、積分法によりＰＴＦＥ
微細粉末含有率及びＰＴＦＥ粉末の平均粒子径を算出し
た。 ［ＰＴＦＥ造粒物の平均粒子径（単位：μｍ）］上から
順に１０、２０、３５、４０、６０メッシュの標準ふる
いを重ね、１０メッシュふるい上にＰＴＦＥ造粒物をの
せて振動させ、各ふるい上に残るＰＴＦＥ造粒物の質量
を求めた。この質量に基づいて対数確率紙での５０％粒
子径を求め、ＰＴＦＥ造粒物の平均粒子径と定めた。
（単位：μｍ）］島津製作所製レーザー回折式粒度分布
測定装置ＳＡＬＤ−３０００により測定した。得られた
ＰＴＦＥ粉末の粒子径分布より、積分法によりＰＴＦＥ
微細粉末含有率及びＰＴＦＥ粉末の平均粒子径を算出し
た。 ［ＰＴＦＥ造粒物の平均粒子径（単位：μｍ）］上から
順に１０、２０、３５、４０、６０メッシュの標準ふる
いを重ね、１０メッシュふるい上にＰＴＦＥ造粒物をの
せて振動させ、各ふるい上に残るＰＴＦＥ造粒物の質量
を求めた。この質量に基づいて対数確率紙での５０％粒
子径を求め、ＰＴＦＥ造粒物の平均粒子径と定めた。
【００２５】［ＰＴＦＥ造粒物の見掛密度（単位：ｇ／
Ｌ）］ＪＩＳ Ｋ６８９１に準じて測定した。内容積１
００ｍＬのステンレス鋼製のはかり瓶に、上部に設置さ
れた漏斗よりＰＴＦＥ造粒物の試料を落として、はかり
瓶から盛り上がった試料を平板で擦り落とした後、はか
り瓶内に残った試料の重さをはかり瓶の内容積で除した
値を見掛密度とした。 ［ＰＴＦＥ造粒物の粉末流動性（単位：ｍｍ）］ホッパ
形状をした容器にＰＴＦＥ造粒物試料１００ｇを投入
し、容器の底部を一定の速度で開いて試料が約５０ｇ落
下した時の開口部（スリット）の距離を粉末流動性とし
た。数値が小さいほど、粉末流動性は良好である。
Ｌ）］ＪＩＳ Ｋ６８９１に準じて測定した。内容積１
００ｍＬのステンレス鋼製のはかり瓶に、上部に設置さ
れた漏斗よりＰＴＦＥ造粒物の試料を落として、はかり
瓶から盛り上がった試料を平板で擦り落とした後、はか
り瓶内に残った試料の重さをはかり瓶の内容積で除した
値を見掛密度とした。 ［ＰＴＦＥ造粒物の粉末流動性（単位：ｍｍ）］ホッパ
形状をした容器にＰＴＦＥ造粒物試料１００ｇを投入
し、容器の底部を一定の速度で開いて試料が約５０ｇ落
下した時の開口部（スリット）の距離を粉末流動性とし
た。数値が小さいほど、粉末流動性は良好である。
【００２６】［引張強さ（単位：ＭＰａ）及び伸び（単
位：％）］ＪＩＳ Ｋ６８９１に準じて測定した。試験
試料は、つぎのようにして作成した。ＰＴＦＥ造粒物を
圧力５８．９ＭＰａで予備成形し、３７０℃で４時間焼
成した後、降温速度７０℃／時で冷却して得た厚さ２ｍ
ｍのシートからダンベル３号型で試験試料を打ち抜い
た。ただし、例５では、ＰＴＦＥ造粒物の代わりにＰＴ
ＦＥ組成物を用いて成形して得た試験試料を使用した。 ［硬度（単位：デュロメーターＤ）］ＪＩＳ Ｋ７２１
５に準拠して測定した。
位：％）］ＪＩＳ Ｋ６８９１に準じて測定した。試験
試料は、つぎのようにして作成した。ＰＴＦＥ造粒物を
圧力５８．９ＭＰａで予備成形し、３７０℃で４時間焼
成した後、降温速度７０℃／時で冷却して得た厚さ２ｍ
ｍのシートからダンベル３号型で試験試料を打ち抜い
た。ただし、例５では、ＰＴＦＥ造粒物の代わりにＰＴ
ＦＥ組成物を用いて成形して得た試験試料を使用した。 ［硬度（単位：デュロメーターＤ）］ＪＩＳ Ｋ７２１
５に準拠して測定した。
【００２７】［例１〜５］表１に記載したＰＴＦＥ粉末
（フルオンＧ１９０シリーズ、旭硝子フロロポリマーズ
社製）を使用した。ＰＴＦＥ粉末を混合して用いる場合
には、ヘンシェルミキサを使用した。例えば、例３で
は、フルオンＧ１９０−５とフルオンＧ１９０−３５と
を５０／５０の質量比で、ヘンシェルミキサにて、撹拌
翼集速度４０ｍ／秒、撹拌時間９０秒の条件下に混合し
てＰＴＦＥ粉末を得た。得られたＰＴＦＥ粉末は、ＰＴ
ＦＥ微細粉末を２４．１質量％含有し、平均粒子径は２
５．５μｍであった。例４においても例３と同様にして
予め混合して得たＰＴＦＥ粉末を用いた。得られたＰＴ
ＦＥ粉末中のＰＴＦＥ微細粉末含有率を測定した結果を
表２に示す。
（フルオンＧ１９０シリーズ、旭硝子フロロポリマーズ
社製）を使用した。ＰＴＦＥ粉末を混合して用いる場合
には、ヘンシェルミキサを使用した。例えば、例３で
は、フルオンＧ１９０−５とフルオンＧ１９０−３５と
を５０／５０の質量比で、ヘンシェルミキサにて、撹拌
翼集速度４０ｍ／秒、撹拌時間９０秒の条件下に混合し
てＰＴＦＥ粉末を得た。得られたＰＴＦＥ粉末は、ＰＴ
ＦＥ微細粉末を２４．１質量％含有し、平均粒子径は２
５．５μｍであった。例４においても例３と同様にして
予め混合して得たＰＴＦＥ粉末を用いた。得られたＰＴ
ＦＥ粉末中のＰＴＦＥ微細粉末含有率を測定した結果を
表２に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】ＰＴＦＥ粉末の８００ｇに、平均粒子径３
０μｍのコークス粉末（ＫＣ−２００、富士黒鉛社製）
の２００ｇを添加して、ヘンシェルミキサにて、撹拌翼
周速度４０ｍ／秒、撹拌時間９０秒の条件下に混合しＰ
ＴＦＥ組成物を得た。得られたＰＴＦＥ組成物を石油ナ
フサをバインダとして造粒し、パン整粒機で整粒した
後、乾燥しＰＴＦＥ造粒物を得た。表２に、原料のＰＴ
ＦＥ粉末と該コークス粉末の混合質量比、得られたＰＴ
ＦＥ造粒物の平均粒子径、見掛密度、粉末流動性、該Ｐ
ＴＦＥ造粒物を成形して得た成形品の引張強さ、伸び及
び硬度を示す。
０μｍのコークス粉末（ＫＣ−２００、富士黒鉛社製）
の２００ｇを添加して、ヘンシェルミキサにて、撹拌翼
周速度４０ｍ／秒、撹拌時間９０秒の条件下に混合しＰ
ＴＦＥ組成物を得た。得られたＰＴＦＥ組成物を石油ナ
フサをバインダとして造粒し、パン整粒機で整粒した
後、乾燥しＰＴＦＥ造粒物を得た。表２に、原料のＰＴ
ＦＥ粉末と該コークス粉末の混合質量比、得られたＰＴ
ＦＥ造粒物の平均粒子径、見掛密度、粉末流動性、該Ｐ
ＴＦＥ造粒物を成形して得た成形品の引張強さ、伸び及
び硬度を示す。
【００３０】［例６］表２に示す原料を用いて、ヘンシ
ェルミキサにて、撹拌翼速度４０ｍ／秒、撹拌時間９０
秒の条件で混合し、ＰＴＦＥ組成物を得た。得られたＰ
ＴＦＥ組成物の見掛密度及び粉末流動性をＰＴＦＥ造粒
物と同様にして測定した。また、ＰＴＦＥ造粒物と同様
に成形して得られたＰＴＦＥ組成物の成形品特性を、例
１〜５と同様にして測定した結果を表２に示す。
ェルミキサにて、撹拌翼速度４０ｍ／秒、撹拌時間９０
秒の条件で混合し、ＰＴＦＥ組成物を得た。得られたＰ
ＴＦＥ組成物の見掛密度及び粉末流動性をＰＴＦＥ造粒
物と同様にして測定した。また、ＰＴＦＥ造粒物と同様
に成形して得られたＰＴＦＥ組成物の成形品特性を、例
１〜５と同様にして測定した結果を表２に示す。
【００３１】［例７〜８］コークス粉末の代わりに、平
均粒子径３０μｍのグラファイト粉末（ＫＳ−７５、富
士黒鉛社製）の２００ｇを用いる以外は、例１〜４と同
様にしてＰＴＦＥ造粒物及び成形品を得た。例１〜４と
同様にしてＰＴＦＥ造粒物特性及び成形品物性を測定し
た結果を表２に示す。
均粒子径３０μｍのグラファイト粉末（ＫＳ−７５、富
士黒鉛社製）の２００ｇを用いる以外は、例１〜４と同
様にしてＰＴＦＥ造粒物及び成形品を得た。例１〜４と
同様にしてＰＴＦＥ造粒物特性及び成形品物性を測定し
た結果を表２に示す。
【００３２】
【表２】
【００３３】［例９〜１１］表３に記載の原料組成で例
１〜５と同様にしてＰＴＦＥ造粒物を得た。得られたＰ
ＴＦＥ造粒物の平均粒子径、見掛密度、粉末流動性、該
ＰＴＦＥ造粒物を成形して得た成形品の引張強さ、伸び
及び硬度を表３に示す。
１〜５と同様にしてＰＴＦＥ造粒物を得た。得られたＰ
ＴＦＥ造粒物の平均粒子径、見掛密度、粉末流動性、該
ＰＴＦＥ造粒物を成形して得た成形品の引張強さ、伸び
及び硬度を表３に示す。
【００３４】
【表３】
【００３５】
【発明の効果】本発明のＰＴＦＥ造粒物は、見掛密度が
高く、粉末流動性に優れ、金型成形工程の自動化や生産
性の向上等に有用である。また、本発明のＰＴＦＥ造粒
物から得られる成形品は、高い伸び及び高い硬度を有し
ているので、高硬度の摺動面に延伸装着されるシールリ
ング等の摺動部材として有用である。
高く、粉末流動性に優れ、金型成形工程の自動化や生産
性の向上等に有用である。また、本発明のＰＴＦＥ造粒
物から得られる成形品は、高い伸び及び高い硬度を有し
ているので、高硬度の摺動面に延伸装着されるシールリ
ング等の摺動部材として有用である。
フロントページの続き (72)発明者 千葉 忠夫 千葉県市原市五井海岸10番地 旭硝子株式 会社内 Ｆターム(参考） 4F070 AA24 AC04 DA41 DC07 4F071 AA27 AB03 AD02 AH18 BA01 4J002 BD151 DA016 FD016
Claims (4)
- 【請求項１】ポリテトラフルオロエチレン粉末及びコー
クス粉末から得られたポリテトラフルオロエチレン造粒
物であって、該ポリテトラフルオロエチレン粉末が粒子
径０．１〜９．５μｍのポリテトラフルオロエチレン微
細粉末を８．３質量％以上含有し、該ポリテトラフルオ
ロエチレン粉末／該コークス粉末の質量比が９５〜６０
／５〜４０であることを特徴とするポリテトラフルオロ
エチレン造粒物。 - 【請求項２】前記ポリテトラフルオロエチレン粉末が前
記ポリテトラフルオロエチレン微細粉末を１０質量％以
上含有する請求項１に記載のポリテトラフルオロエチレ
ン造粒物。 - 【請求項３】該コークス粉末の平均粒子径が１〜５０μ
ｍである請求項１又は２に記載の造粒物。 - 【請求項４】請求項１、２又は３に記載の造粒物を成形
して得た成形品。
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|---|---|---|---|
| JP2001278064A JP5034150B2 (ja) | 2000-12-05 | 2001-09-13 | ポリテトラフルオロエチレン造粒物及びその成形品 |
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| EP01127454A EP1213321B1 (en) | 2000-12-05 | 2001-11-27 | Polytetrafluoroethylene agglomerated product and its molded product |
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|---|---|
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010163629A (ja) * | 2001-10-24 | 2010-07-29 | Daikin Ind Ltd | Ｐｔｆｅ粉末及びｐｔｆｅ成形用粉末製造方法 |
| JP2011105873A (ja) * | 2009-11-19 | 2011-06-02 | Asahi Glass Co Ltd | ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法 |
| WO2020026938A1 (ja) * | 2018-08-01 | 2020-02-06 | 大陽日酸株式会社 | 複合樹脂粒子の製造方法および複合樹脂粒子 |
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| NO320029B1 (no) * | 2003-07-07 | 2005-10-10 | Revolt Technology As | Fremgangsmate for fremstilling av gassdiffusjonselektroder |
| EP1857492B1 (en) * | 2005-03-07 | 2010-12-29 | Asahi Glass Company, Limited | Process for producing filler-containing polytetrafluoroethylene granule |
| US9205704B2 (en) * | 2007-09-27 | 2015-12-08 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Tire having tread with repellent groove surface |
| JP6735571B2 (ja) * | 2016-03-03 | 2020-08-05 | Nok株式会社 | ポリテトラフルオロエチレン樹脂組成物 |
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| WO1997017392A1 (fr) * | 1995-11-09 | 1997-05-15 | Daikin Industries, Ltd. | Poudre granulee de polytetrafluoroethylene contenant une matiere de charge et destinee au moulage, et son procede de production |
| JPH09169880A (ja) * | 1995-12-19 | 1997-06-30 | Du Pont Mitsui Fluorochem Co Ltd | 摺動部材用ふっ素樹脂粉末組成物 |
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|---|---|---|---|---|
| US3682859A (en) | 1969-06-20 | 1972-08-08 | Liquid Nitrogen Processing | Free-flowing tetrafluoroethylene polymer composition and process of producing the same |
| US4143110A (en) * | 1977-07-08 | 1979-03-06 | Asahi Glass Company Ltd. | Method of agglomerating polytetrafluoroethylene powder |
| JPS6021694B2 (ja) * | 1980-07-08 | 1985-05-29 | ダイキン工業株式会社 | フイラ−入りポリテトラフルオロエチレン成形粉末の製造方法 |
| JPH0830135B2 (ja) | 1987-10-16 | 1996-03-27 | エヌオーケー株式会社 | 四フッ化エチレン樹脂組成物 |
| EP0455210B1 (en) * | 1990-05-01 | 1995-08-02 | Daikin Industries, Limited | Process for preparing polytetrafluoroethylene granular powder |
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| CN1077117C (zh) * | 1995-10-27 | 2002-01-02 | 大金工业株式会社 | 加入了填料的聚四氟乙烯粒状粉末及其制法 |
-
2001
- 2001-09-13 JP JP2001278064A patent/JP5034150B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2001-11-14 US US09/987,255 patent/US6566440B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-11-27 EP EP01127454A patent/EP1213321B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-12-04 CN CNB011429917A patent/CN1246381C/zh not_active Expired - Fee Related
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