CN1357568A - 聚四氟乙烯的附聚产物及其模塑产品 - Google Patents

聚四氟乙烯的附聚产物及其模塑产品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用聚四氟乙烯粉末和焦炭粉制成的聚四氟乙烯的附聚产物,其中聚四氟乙烯粉末至少含有8.3质量%的平均粒径为0.1－9.5微米的聚四氟乙烯细粉,并且聚四氟乙烯粉末/焦炭粉的质量比为95－60/5－40。

Description

聚四氟乙烯的附聚产物及其模塑产品
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯的附聚产物，它用作模塑材料，如滑动件。
背景技术
由悬浮聚合制得的聚四氟乙烯(下文称为PTFE)用于通过压塑法或柱塞挤出模塑法来成型。通过悬浮聚合通常可制出平均粒径为2-5毫米的PTFE颗粒，并且这种颗粒被磨成粉状，以平均粒径为25-65微米的PTFE粉末形式用于各种用途。特别是通过将平均粒径为25-65微米的PTFE粉末与各种填料均匀混合成组合物，然后进行附聚，可制出PTFE的附聚产物，该附聚产物用作模塑的粉末。
由这种PTFE附聚产物模塑得到的模塑产品的物理性能如耐磨性和硬度比不含填料的PTFE模塑产品更佳，这种产品被广泛用作各种密封的滑动件。但是，在制成薄的模塑产品或极小的模塑产品的情况下，这种PTFE的附聚产物的性能不足，如自动填入用于模塑的模具时所需的粉末流动性不足。
JP-A-7-11088披露了由平均粒径最多为20微米的PTFE粉末与填料制成的PTFE附聚产物。它披露了用玻璃纤维粉、石墨粉末、青铜粉、碳纤维粉等作为填料制出的PTFE附聚产物，该产物具有优良的粉末流动性和高的堆积密度，它可用于用模具自动进行模塑过程，或提高生产能力。但是，对于焦炭粉作为填料使用，它却没有披露。
近来，用夹具拉伸密封环时要固定在滑动轴上的滑动件(如称为非切割密封环)被用于各种装置。因此，需要用于这种密封环用途的具有高度伸长率的滑动件，并且对于具有高度伸长率的PTFE模塑产品的需求也日益增长。由高硬度材料(如铁或不锈钢)制成的装置的滑动表面特别需要除高度伸长率之外还具有高硬度和优良耐磨性的滑动件。
JP-B-30135披露了包含石墨粉和PTFE粉末的组合物。通过对这种组合物进行模塑制成的模塑产品具有高度伸长率，但硬度低。另外，这种组合物在模塑时粉末流动性不足。此外，关于PTFE的附聚产物，它却没有披露。
JP-A-11-21407披露了包含PTFE和碳填料的组合物，该组合物的比表面积最多为3米2/克。通过对该组合物进行模塑制得的模塑产品具有高度伸长率，但这种组合物的粉末流动性不足。另外，关于PTFE的附聚产物，它没有披露。
发明内容
本发明的目的是提供具有优良粉末流动性和高度堆积密度的PTFE附聚产物，以及具有高度伸长率和高硬度的模塑产品，该产品通过对这种PTFE附聚产物进行模塑来制得。
本发明提供了由聚四氟乙烯粉末和焦炭粉制成的聚四氟乙烯附聚产物，其中聚四氟乙烯粉末至少含有8.3质量％的平均粒径为0.1-9.5微米的聚四氟乙烯细粉，并且聚四氟乙烯粉末/焦炭粉的质量比为95-60/5-40。
另外本发明提供了通过对这种PTFE附聚产物进行模塑制成的模塑产品。
具体实施方式
下面参照优选实施方式，详细描述本发明。
本发明中的PTFE粉末至少含有8.3质量％的平均粒径为0.1-9.5微米的PTFE细粉(下文简称为PTFE细粉)。如果PTFE粉末中PTFE细粉的含量(下文称为PTFE细粉含量)小于8.3质量％，制造附聚产物时的附聚倾向趋于变低，从而使PTFE附聚产物的粉末流动性趋于变劣，并使模塑产品的伸长率就趋于变低。PTFE粉末中PTFE细粉含量优选至少为10质量％，更优选至少为12质量％。
另外，PTFE细粉的粒径越小，附聚倾向就越好。但是，如果粒径太小，这种PTFE细粉的制造会趋于变得困难。另一方面，粒径超过9.5微米的PTFE细粉对附聚倾向的改进作用并不足够大。如果PTFE粉末含有粒径过大的PTFE颗粒，附聚倾向趋于变低，附聚产物的粉末流动性就趋于变低，并且难以得到具有高度伸长率的模塑产品。PTFE粉末的最大粒径优选最多是750微米，更优选最多是600微米，最优选最多是450微米。
关于本发明中PTFE粉末的制造方法，优选将由悬浮聚合制得的平均粒径为2-5毫米的PTFE颗粒磨成粉末。平均粒径最多为20微米的PTFE粉末是特别优选的。例如，由研磨过程得到的平均粒径为20微米的PTFE粉末含有15质量％的PTFE细粉。
另外，关于本发明中PTFE粉末的制造方法，还优选将由研磨过程得到的平均粒径最多为20微米的PTFE粉末与平均粒径为25-65微米的PTFE粉末进行混合，这是容易实现的。例如，当用汉歇尔混合机将平均粒径为5.7微米并且PTFE细粉含量为90％的PTFE粉末与平均粒径为35.1微米并且PTFE细粉含量为8质量％的PTFE粉末以20/80的质量比混合时，可制得平均粒径为32.9微米并且PTFE细粉含量为11.7质量％的PTFE粉末。
关于PTFE，使用四氟乙烯(下文称为TFE)的均聚物，但还使用不赋于熔体流动特性的含能与TFE以最多0.5％摩尔％的比例进行共聚的共聚单体的聚合单元的PTFE。
这种共聚单体的具体例子可以是除TFE以外的含氟烯烃如六氟丙烯、三氟氯乙烯和三氟乙烯，氟乙烯基醚如全氟(烷基乙烯基醚)、全氟(烷氧基烷基乙烯基醚)和(全氟烷基)甲基三氟乙烯基醚，以及烯烃如(全氟烷基)乙烯、乙烯和丙烯。特别优选的是六氟丙烯、全氟(正丙基乙烯基醚)和(全氟正丁基)乙烯。
在本发明中，焦炭粉的平均粒径优选为1-50微米。如果焦炭粉的平均粒径太小，PTFE模塑产品的伸长率会变低，如果太大，PTFE模塑产品的耐磨性会变低。焦炭粉的平均粒径更优选是10-35微米。
在本发明中，PTFE粉末/焦炭粉的质量比为95-60/5-40。如果PTFE粉末太多，模塑产品的硬度会不足，如果太少，模塑产品的拉伸强度和伸长率会趋于变低。PTFE粉末/焦炭粉的质量比优选是90-65/10-35。特别是为了得到具有高硬度的模塑产品，PTFE粉末/焦粉的质量比更优选为85-65/15-35。
关于本发明PTFE附聚产物的制造方法，能用不使用水的干法，也能用使用水的湿法。在干法中，PTFE粉末和焦炭粉优选作为原料用例如汉歇尔混合机进行混合，然后将有机溶剂作为粘结剂加入，随后用滚筒型、搅拌型或流化床型附聚机进行附聚。在湿法中，优选使用不溶于水的有机介质作为粘结剂，将PTFE粉末和焦炭粉作为原料于水中搅拌，进行附聚。
在本发明中，无需清楚地了解PTFE粉末和焦炭粉的作用机理，但认为是下述机理：通过使用含有高含量PTFE细粉的PTFE粉末，增加了PTFE粉末之中和PTFE粉末和焦炭粉之间的粘着力，因而改进了附聚倾向，从而能够制得致密并具有高度堆积密度和优良粉末流动性的的PTFE附聚产品。另外，认为通过焦炭粉与PTFE粉末的混合，能制得具有高度伸长率和高硬度的PTFE模塑产品。
关于本发明的PTFE附聚产物的模塑方法，可使用例如压塑法或柱塞挤出模塑法。在压缩模塑法中，下述模塑条件是优选的。预成形时模塑压力：44-118兆帕；模塑速度：达到行程长度的1/2之前为100毫米/分钟，达到行程长度的1/2之后为20毫米/分钟，直至最大压力；最大压力的保压时间：2分钟/千克粉末；烧结时的最高烧结温度：360-380℃；最高温度时的停留时间：由下列公式计算得到的时间X；升温速率和冷却速率：50-70℃/小时。
X＝2+(模塑产品的壁厚(单位：厘米))×(1小时/1厘米的壁厚)
关于本发明的模塑产品的用途，可以用于例如滑动件如活塞环或减震器和密封件如垫圈或密封圈的保护垫圈。
下面参照实施例(实施例1-4、9和10)与比较例(实施例5-8和11)进一步详述本发明。但是，应当了解本发明决不受这些具体实施例的限制。PTFE粉末和PTFE附聚产物的性质由下述方法测量。
PTFE粉末和焦炭粉的粒径(单位：微米)
用Shimadzu公司制造的激光衍射型粒径分布测量仪SALD-3000测量。根据所得的PTFE粉末的粒径分布，用积分计算出PTFE细粉含量和PTFE粉末的平均粒径。
PTFE附聚产物的平均粒径(单位：微米)
从顶部依次将10、20、30、40和60目的标准筛放在一起，并将PTFE的附聚产物放在10目筛网上，然后摇晃，因此一些PTFE附聚产物留在各个筛网上。以质量计，用对数概率纸得到50％的粒径，并且所得即是PTFE附聚产物的平均粒径。
PTFE附聚产物的堆积密度(单位：克/升)
根据JIS K6891测量。从上方的漏斗使PTFE附聚产物试样落入内部容积为100毫升的不锈钢称量瓶中，用平板刮去从称量瓶中凸出的试样，测量留在瓶中的试样的重量，将所测得的重量值除以称量瓶内的体积，得到的数值即为堆积密度。
PTFE附聚产物的粉末流动性(单位：毫米)
将100克PTFE附聚产物试样放入具有料斗形状的容器，容器的底部以恒速开启，当落入约50克试样时，开口距离(裂缝)即为粉末流动性。该数值越小，粉末流动性就越好。
拉伸强度(单位：兆帕)和伸长率(单位：％)
根据JIS K6891测量。用下述方法准备试样。在58.9兆帕压力下使PTFE附聚产物预成形，并于370℃烘烤4小时，然后以70℃/小时的降温速率冷却，得到厚度为2毫米的片，用哑铃状3号冲模对该片进行冲切，得到试样。但是，实施例6所用的试样不是由PTFE附聚产物制得的，而是由PTFE组合物模塑制得的。
硬度(单位：硬度计D)
根据JIS K7215测量。
实施例1-5
使用表1列出的PTFE粉末(ASAHI玻璃含氟聚合物有限公司制造的FLUON G190系列)。当PTFE粉末混合使用时，使用汉歇尔混合机。例如，在实施例3中，汉歇尔混合机将FLUON G190-5和FLUON G190-35以50/50的质量比混合，搅拌桨的圆周速度为40米/秒，搅拌时间90秒，从而制得PTFE粉末。所得的PTFE粉末含有24.1质量％PTFE细粉，并且平均粒径为25.5微米。实施例4中，也用和实施例3中同样的方法，初步混合制成PTFE粉末。测量所得PTFE粉末中的PTFE细粉含量，结果示于表2。
表1
    Fluon编号 平均粒径(微米) PTFE细粉含量(质量％) 最大粒径(微米)
    G190-5     5.7     90.0     25.6
    G190-10     11.9     32.4     69.0
    G190-35     35.1     8.1     336.4
    G163-35     40.0     5.2     442.0
将200克平均粒径为30微米的焦炭粉(Fuji Kokuen株式会社制造的KC-200)加入800克PTFE粉末中，然后用汉歇尔混合机混合，搅拌桨的圆周速度为40米/秒，搅拌时间为90秒，从而制得PTFE组合物。用石脑油作为粘结剂使所得的PTFE组合物附聚，用圆盘造粒机调节粒径，然后进行干燥，制得PTFE的附聚产物。表2中示出了PTFE粉末和焦炭粉作为原料时的混合质量比、制得的PTFE附聚产物的平均粒径、堆积密度和粉末流动性、以及通过对PTFE附聚产物进行模塑制得的模塑产品的拉伸强度、伸长率和硬度。
实施例6
将表2中列出的原料用汉歇尔混合机混合，搅拌桨的圆周速度为40米/秒，搅拌时间为90秒，从而制得PTFE组合物。使用和PTFE附聚产物相同的方法测量所得的PTFE组合物的堆积密度和粉末流动性。另外，用和PTFE附聚产物相同的方法对PTFE组合物进行模塑制得的模塑产品的性能，用和实施例1-5相同的方法测量，结果示于表2。
用和实施例1-4相同的方法制得PTFE附聚产物和模塑产品，不同的是不加焦粉，而是加平均粒径为30微米的石墨粉(Fuji Kokuen株式会社制造的KS-75)。PTFE附聚产物的性质和模塑制品的性能用和实施例1-4相同的方法测量，结果示于表2。
表2
 实施例1  实施例2  实施例3  实施例4  实施例5  实施例6  实施例7  实施例8
    原料组成 PTFE粉末  G190-5     80     -     40     20     -     -     80     -
 G190-10     -     80     -     -     -     -     -     -
 G190-35     -     -     40     60     80     80     -     80
 G163-35     -     -     -     -     -     -     -     -
    焦炭粉     20     20     20     20     20     20     -     -
    石墨粉 - - - - - - 20 20
    PTFE细粉含量     90.0     32.4     24.1     11.7     8.1     8.1     90.0     8.1
    组合物的性质     堆积密度     -     -     -     -     -     516     -     -
    粉末流动性     -     -     -     -     -     35     -     -
附聚产物的性质     平均粒径     570     520     845     490     475     -     460     465
    堆积密度     768     765     761     710     755     -     722     692
    粉末流动性     10     12     14     18     15     -     12     15
模塑产品的性能     拉伸强度     16.3     16.0     15.1     18.6     14.4     21.3     13.9     11.9
    伸长率     325     275     255     324     205     333     288     127
    硬度     63     63     63     66     63     -     59     59
实施例9-11
表3列出了原料组合物，用和实施例1-5相同的方法制得PTFE附聚产物。表3示出了所得PTFE附聚产物的平均粒径、堆积密度和粉末流动性、以及通过对PTFE附聚产物进行模塑制得的模塑产品的拉伸强度、伸长率和硬度。表3
  实施例9   实施例10   实施例11
    原料组成 PTFE粉末   6190-5     20     35     -
 G190-10     -     -     -
 G190-35     -     -     -
 G163-35     50     35     70
    焦炭粉     30     30     30
    石墨粉     -     -     -
    PTFE细粉含量     8.4     22.0     5.2
  组合物的性质     堆积密度     -     -     -
    粉末流动性     -     -     -
附聚产物的性质     平均粒径     490     450     510
    堆积密度     686     680     620
    粉末流动性     11     25     32
模塑产品的性能     拉伸强度     14.7     16.9     14.8
    伸长率     62     68     45
    硬度     70     72     70
本发明的PTFE附聚产物具有高的堆积密度和优良的粉末流动性，因此，它能用于例如用模具自动进行模塑过程或提高生产能力。另外，由本发明PTFE附聚产物制得的模塑产品具有高度的伸长率和高硬度，因此，它能用作滑动件，如装在高硬度滑动表面和再被拉伸的密封环。
本文全部引入2000年12月5日提交的日本专利申请No.2000-370588和2001年9月13日提交的日本专利申请No.2001-278064，包括其说明书、权利要求书和摘要的披露内容，作为参考。

Claims (9)

1.聚四氟乙烯的附聚产物，它由聚四氟乙烯粉末和焦炭粉制成，其特征在于聚四氟乙烯粉末至少含有8.3质量％的平均粒径为0.1-9.5微米的聚四氟乙烯细粉，并且聚四氟乙烯粉末/焦炭粉的质量比为95-60/5-40。
2.如权利要求1所述的聚四氟乙烯的附聚产物，其特征在于所述的聚四氟乙烯粉末至少含有10质量％的聚四氟乙烯细粉。
3.如权利要求1所述的聚四氟乙烯的附聚产物，其特征在于所述的聚四氟乙烯粉末至少含有12质量％的聚四氟乙烯细粉。
4.如权利要求1-3中任何一项所述的聚四氟乙烯的附聚产物，其特征在于所述的聚四氟乙烯粉末的最大粒径最多为450微米。
5.如权利要求1-4中任何一项所述的聚四氟乙烯的附聚产物，其特征在于所述的焦炭粉的平均粒径为1-50微米。
6.如权利要求1-5中任何一项所述的聚四氟乙烯的附聚产物，其特征在于所述的焦炭粉的平均粒径为10-35微米。
7.如权利要求1-6中任何一项所述的聚四氟乙烯的附聚产物，其特征在于所述的聚四氟乙烯粉末/所述的焦炭粉的质量比为90-65/10-35。
8.模塑产品，其特征在于它是通过对权利要求1-7中任何一项所述的聚四氟乙烯的附聚产物进行模塑制得的。
9.模塑产品，其特征在于它是用压塑法或柱塞挤出模塑法对权利要求1-7中任何一项所述的聚四氟乙烯的附聚产物进行模塑制得的。
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