JP5034150B2 - ポリテトラフルオロエチレン造粒物及びその成形品 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、摺動部材等の成形原料となるテトラフルオロエチレン造粒物に関する。
【0002】
【従来の技術】
懸濁重合で製造されるポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFEという。)は、圧縮成形又はラム押出法による成形用途に使用されている。通常、懸濁重合では、平均粒子径2〜5mmのPTFE粒子が得られるが、該粒子は粉砕され、平均粒子径が25〜65μmのPTFE粉末として種々の用途に使用される。特に、平均粒子径が25〜65μmのPTFE粉末と種々の充填剤を均一に混合して組成物を得、ついで造粒して得られたPTFE造粒物が、成形用粉末として使用されている。
【0003】
このPTFE造粒物を成形して得た成形品は、充填剤を含まないPTFE成形品よりも耐摩耗性、硬度などの物理特性が向上し、各種のシール用摺動部材として幅広く使用されている。しかし、このPTFE造粒物は、薄肉成形品や微小成形品を製造する場合には、成形金型への自動化充填に要求される充分な粉末流動性等の特性が満足できなかった。
【0004】
特開平7−11088号公報には、平均粒子径20μm以下のPTFE粉末と充填剤から得られたPTFE造粒物が記載されている。充填剤として、ガラス繊維粉末、グラファイト粉末、青銅粉末、カーボン繊維粉末等を用いて得られたPTFE造粒物は、優れた粉末流動性と高い見掛密度を有し、金型成形工程の自動化や生産性向上に有用であると記載されている。しかし、充填剤としてコークス粉末の使用については記載がない。
【0005】
最近、治具を用いてシールリングを伸長しながら摺動軸へ組込む、いわゆるカットなしシールリングのような摺動部材が種々の装置に使用されている。その結果、このようなシールリング用途に使用できる、高い伸びを有する摺動部材が必要とされ、高い伸びを有するPTFE成形品の需要が増大している。特に、鉄、ステンレス鋼等の高硬度材料から製造された装置の摺動面のシールリングには、高い伸びに加え、耐摩耗性に優れる高硬度の摺動部材が必要とされている。
【0006】
特公平8−30135号公報には、グラファイト粉末とPTFE粉末の組成物が記載されている。該組成物を成形して得られた成形品は高い伸びを有するが硬度が低い。また、該組成物は成形時の粉末流動性が充分でない。さらに、PTFE造粒物についての記載がない。
【0007】
特開平11−21407号公報には、比表面積3m2/g以下のカーボン充填材とPTFEの組成物が記載されている。該組成物を成形して得られた成形品は高い伸びを有するが、該組成物は粉末流動性が充分でない。また、PTFE造粒物については記載がない。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、優れた粉末流動性と高い見掛密度を有するPTFE造粒物、及びそのPTFE造粒物を成形して得た高い伸びと高い硬度を有する成形品の提供を目的とする。
【0009】
本発明は、PTFE粉末及びコークス粉末からなる混合物を水を使用しない乾式法又は水を使用する湿式法(ただし、疎水性充填剤物質を湿潤させるだけの量の界面活性剤を用い洗浄類似の撹拌によって液状媒質中で凝集プロセス完了後に形成される凝集物を処理することを除く。)においてバインダを用いて造粒することにより得られたPTFE造粒物であって、該PTFE粉末が粒径0.1〜9.5μmのPTFE微細粉末を8.3質量%以上含有し、該コークス粉末の平均粒径が1〜50μmであり、該PTFE粉末/該コークス粉末の質量比が95〜60/5〜40であることを特徴とするPTFE造粒物を提供する。
また、本発明は、前記PTFE造粒物を成形して得た成形品提供する。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明におけるPTFE粉末は、粒子径0.1〜9.5μmのPTFE微細粉末(以下、単にPTFE微細粉末という。)を8.3質量%以上含有する。PTFE粉末中のPTFE微細粉末の含有割合(以下、PTFE微細粉末含有率といいう。)が8.3質量%未満では、造粒物製造時の造粒性が低下し、得られるPTFE造粒物の粉末流動性が劣るうえ、成形品の伸びが低下する傾向となる。PTFE粉末中のPTFE微細粉末含有率は10質量%以上が好ましく、12質量%以上がより好ましい。
【0011】
また、粒子径の小さいPTFE微細粉末ほど造粒性は向上するが、あまりに粒子径が小さいPTFE微細粉末は製造が困難になる。また、粒子径9.5μmを超えるPTFE微細粉末では造粒性の向上効果が大きくない。PTFE粉末にあまりに大きな粒子径のPTFE粒子が含有されると造粒性が低下し、造粒物の粉末流動性が低下するとともに、高い伸びを有する成形品が得られない。PTFE粉末の最大粒子径は750μm以下が好ましく、600μm以下がより好ましく、450μm以下が最も好ましい。
【0012】
本発明におけるPTFE粉末の製造方法としては、懸濁重合で得た平均粒子径2〜5mmのPTFE粒子を粉砕することが好ましい。特に、平均粒子径20μm以下のPTFE粉末が好ましい。例えば、粉砕により得られた平均粒子径20μmのPTFE粉末は、PTFE微細粉末を15質量%含有する。
【0013】
また、本発明におけるPTFE粉末の製造方法としては、粉砕により得られた平均粒子径20μm以下のPTFE粉末と入手容易な平均粒子径25〜65μmのPTFE粉末を混合することも好ましい。例えば、PTFE微細粉末含有率が90質量%であり平均粒子径5.7μmのPTFE粉末とPTFE微細粉末含有率が8質量%であり平均粒子径35.1μmのPTFE粉末とを20/80の質量比でヘンシェルミキサを用いて混合するとPTFE微細粉末含有率が11.7質量%であり平均粒子径32.9μmのPTFE粉末が得られる。
【0014】
PTFEとしては、テトラフルオロエチレン(以下、TFEという。)の単独重合体が用いられるが、溶融流動性を付与するには到らない、0.5モル%以下の割合でTFEと共重合できる共単量体に基づく重合単位を含有するPTFEを用いてもよい。
【0015】
該共単量体の具体例としては、ヘキサフルオロプロピレン、クロロトリフロオロエチレン、トリフルオロエチレン等のTFEを除くフルオロオレフィン類、ペルフルオロ(アルキルビニルエーテル)、ペルフルオロ(アルコキシアルキルビニルエーテル)、(ペルフルオロアルキル)メチル=トリフルオロビニル=エーテル等のフルオロビニルエーテル類、(ペルフルオロアルキル)エチレン、エチレン、プロピレン等のオレフィン類等が挙げられる。特に、ヘキサフルオロプロピレン、ペルフルオロ(n−プロピルビニルエーテル)、(ペルフルオロ−n−ブチル)エチレンが好ましい。
【0016】
本発明において、コークス粉末の平均粒子径は1〜50μmが好ましい。コークス粉末の平均粒子径が小さすぎるとPTFE成形品の伸びが低く、大きすぎるとPTFE成形品の耐摩耗性が低い。コークス粉末の平均粒子径は10〜35μmがより好ましい。
【0017】
本発明において、PTFE粉末/コークス粉末の質量比は95〜60/5〜40である。PTFE粉末があまりに多いと成形品の硬度が充分でなく、あまりに少ないと成形品の引張強さ及び伸びが低下する傾向となる。PTFE粉末/コークス粉末の質量比は90〜65/10〜35が好ましい。特に、高硬度を有する成形品を得るためには、PTFE粉末/コークス粉末の質量比は85〜65/15〜35がより好ましい。
【0018】
本発明のPTFE造粒物を製造する方法としては、水を使用しない乾式法と水を使用する湿式法が採用できる。乾式法では、原料のPTFE粉末とコークス粉末をヘンシェルミキサ等で混合した後、有機溶媒をバインダとして添加し、転動型、撹拌型又は流動層型等の造粒機で造粒することが好ましい。湿式法では、原料のPTFE粉末とコークス粉末の混合品を水に不溶の有機媒体をバインダとして、水中で撹拌して造粒することが好ましい。
【0019】
本発明において、PTFE粉末とコークス粉末の作用機構は必ずしも明確ではないが、以下のように考えられる。PTFE微細粉末の含有率が高いPTFE粉末を使用することにより、PTFE粉末間及びPTFE粉末とコークス粉末との間の密着力が増大し造粒性が向上し、緻密で見掛密度が大きく、粉末流動性に優れるPTFE造粒物が得られると考えられる。また、コークス粉末をこのようなPTFE粉末と組み合わせることによって、高い伸びと高い硬度を有するPTFE成形品が得られると考えられる。
【0020】
本発明のPTFE造粒物の成形方法としては、圧縮成形法やラム押出成形法等が用いられる。圧縮成形法では、つぎの成形条件が好ましい。予備成形時の成形圧:44〜118MPa、成形速度:ストローク長の1/2になるまでは100mm/分、ストローク長の1/2になった以降は、最高圧力まで20mm/分、最高圧力での保持時間:粉体1kg当たり2分、焼成時の焼成最高温度:360〜380℃、最高温度での保持時間:次式で算出される時間X、昇温及び冷却速度:50〜70℃/時。
【0021】
【数1】
【0022】
本発明の成形品の用途としては、ピストンリング、ショックアブソーバ等の摺動部材、ガスケット、バックアップリング等のシール部材等が挙げられる。
【0023】
【実施例】
以下に、実施例(例1〜4及び9〜10)及び比較例(例5〜8及び11)を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されない。PTFE粉末及びPTFE造粒物の特性試験方法は、以下に記載の方法に従った。
【0024】
[PTFE粉末及びコークス粉末の粒子径(単位:μm)]島津製作所製レーザー回折式粒度分布測定装置SALD−3000により測定した。得られたPTFE粉末の粒子径分布より、積分法によりPTFE微細粉末含有率及びPTFE粉末の平均粒子径を算出した。
[PTFE造粒物の平均粒子径(単位:μm)]上から順に10、20、35、40、60メッシュの標準ふるいを重ね、10メッシュふるい上にPTFE造粒物をのせて振動させ、各ふるい上に残るPTFE造粒物の質量を求めた。この質量に基づいて対数確率紙での50%粒子径を求め、PTFE造粒物の平均粒子径と定めた。
【0025】
[PTFE造粒物の見掛密度(単位:g/L)]JIS K6891に準じて測定した。内容積100mLのステンレス鋼製のはかり瓶に、上部に設置された漏斗よりPTFE造粒物の試料を落として、はかり瓶から盛り上がった試料を平板で擦り落とした後、はかり瓶内に残った試料の重さをはかり瓶の内容積で除した値を見掛密度とした。
[PTFE造粒物の粉末流動性(単位:mm)]ホッパ形状をした容器にPTFE造粒物試料100gを投入し、容器の底部を一定の速度で開いて試料が約50g落下した時の開口部(スリット)の距離を粉末流動性とした。数値が小さいほど、粉末流動性は良好である。
【0026】
[引張強さ(単位:MPa)及び伸び(単位:%)]JIS K6891に準じて測定した。試験試料は、つぎのようにして作成した。PTFE造粒物を圧力58.9MPaで予備成形し、370℃で4時間焼成した後、降温速度70℃/時で冷却して得た厚さ2mmのシートからダンベル3号型で試験試料を打ち抜いた。ただし、例5では、PTFE造粒物の代わりにPTFE組成物を用いて成形して得た試験試料を使用した。
[硬度(単位:デュロメーターD)]JIS K7215に準拠して測定した。
【0027】
[例1〜5]
表1に記載したPTFE粉末(フルオンG190シリーズ、旭硝子フロロポリマーズ社製)を使用した。PTFE粉末を混合して用いる場合には、ヘンシェルミキサを使用した。例えば、例3では、フルオンG190−5とフルオンG190−35とを50/50の質量比で、ヘンシェルミキサにて、撹拌翼集速度40m/秒、撹拌時間90秒の条件下に混合してPTFE粉末を得た。得られたPTFE粉末は、PTFE微細粉末を24.1質量%含有し、平均粒子径は25.5μmであった。例4においても例3と同様にして予め混合して得たPTFE粉末を用いた。得られたPTFE粉末中のPTFE微細粉末含有率を測定した結果を表2に示す。
【0028】
【表1】
【0029】
PTFE粉末の800gに、平均粒子径30μmのコークス粉末(KC−200、富士黒鉛社製)の200gを添加して、ヘンシェルミキサにて、撹拌翼周速度40m/秒、撹拌時間90秒の条件下に混合しPTFE組成物を得た。得られたPTFE組成物を石油ナフサをバインダとして造粒し、パン整粒機で整粒した後、乾燥しPTFE造粒物を得た。表2に、原料のPTFE粉末と該コークス粉末の混合質量比、得られたPTFE造粒物の平均粒子径、見掛密度、粉末流動性、該PTFE造粒物を成形して得た成形品の引張強さ、伸び及び硬度を示す。
【0030】
[例6]
表2に示す原料を用いて、ヘンシェルミキサにて、撹拌翼速度40m/秒、撹拌時間90秒の条件で混合し、PTFE組成物を得た。得られたPTFE組成物の見掛密度及び粉末流動性をPTFE造粒物と同様にして測定した。また、PTFE造粒物と同様に成形して得られたPTFE組成物の成形品特性を、例1〜5と同様にして測定した結果を表2に示す。
【0031】
[例7〜8]
コークス粉末の代わりに、平均粒子径30μmのグラファイト粉末(KS−75、富士黒鉛社製)の200gを用いる以外は、例1〜4と同様にしてPTFE造粒物及び成形品を得た。例1〜4と同様にしてPTFE造粒物特性及び成形品物性を測定した結果を表2に示す。
【0032】
【表2】
【0033】
[例9〜11]
表3に記載の原料組成で例1〜5と同様にしてPTFE造粒物を得た。得られたPTFE造粒物の平均粒子径、見掛密度、粉末流動性、該PTFE造粒物を成形して得た成形品の引張強さ、伸び及び硬度を表3に示す。
【0034】
【表3】
【0035】
【発明の効果】
本発明のPTFE造粒物は、見掛密度が高く、粉末流動性に優れ、金型成形工程の自動化や生産性の向上等に有用である。また、本発明のPTFE造粒物から得られる成形品は、高い伸び及び高い硬度を有しているので、高硬度の摺動面に延伸装着されるシールリング等の摺動部材として有用である。
Claims (5)
- ポリテトラフルオロエチレン粉末及びコークス粉末からなる混合物を水を使用しない乾式法又は水を使用する湿式法(ただし、疎水性充填剤物質を湿潤させるだけの量の界面活性剤を用い洗浄類似の撹拌によって液状媒質中で凝集プロセス完了後に形成される凝集物を処理することを除く。)においてバインダを用いて造粒することにより得られたポリテトラフルオロエチレン造粒物であって、該ポリテトラフルオロエチレン粉末が粒径0.1〜9.5μmのポリテトラフルオロエチレン微細粉末を8.3質量%以上含有し、該コークス粉末の平均粒径が1〜50μmであり、該ポリテトラフルオロエチレン粉末/該コークス粉末の質量比が95〜60/5〜40であることを特徴とするポリテトラフルオロエチレン造粒物。
- 前記ポリテトラフルオロエチレン粉末が前記ポリテトラフルオロエチレン微細粉末を10質量%以上含有する請求項1に記載のポリテトラフルオロエチレン造粒物。
- 前記ポリテトラフルオロエチレン粉末が前記ポリテトラフルオロエチレン微細粉末を12質量%以上含有する請求項1に記載のポリテトラフルオロエチレン造粒物。
- 前記ポリテトラフルオロエチレン造粒物がバインダを用いて造粒した後に整粒することにより得られたものである請求項1〜3のいずれかに記載の造粒物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の造粒物を成形して得た成形品。
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