JP2952958B2 - フィラー入りポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造法 - Google Patents
フィラー入りポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はポリテトラフルオロエチレン（PTFE、以下同
様）のフィラー入り造粒粉末の製造法に関する。
様）のフィラー入り造粒粉末の製造法に関する。
［従来の技術］ PTFE成形粉末は懸濁重合してえられる粗粉を微粉砕し
たもので、圧縮成形またはラム押出法による成形に使用
される。粉砕後の粒径（一次粒径）はせいぜい５μｍ以
上、大きなもので1000μｍ程度まであるが、通常は100
μｍ以下である。この成形粉末に、親水性または半親水
性フィラーを均一配合させたフィラー入りPTFE成形粉末
はPTFEそのものより、成形品の耐摩耗性、硬度などの向
上に効果のあるものとして使用されている。
たもので、圧縮成形またはラム押出法による成形に使用
される。粉砕後の粒径（一次粒径）はせいぜい５μｍ以
上、大きなもので1000μｍ程度まであるが、通常は100
μｍ以下である。この成形粉末に、親水性または半親水
性フィラーを均一配合させたフィラー入りPTFE成形粉末
はPTFEそのものより、成形品の耐摩耗性、硬度などの向
上に効果のあるものとして使用されている。
PTFEへのフィラーの均一混合は、特殊な混合機器を用
いて達成可能であるが、近年成形の自動化が重視して行
なわれるのに伴ない、粉末の取扱い性とくに粉末流動性
を改良し、高い見掛密度を有するフィラー入り成形粉末
として集塊化造粒タイプのものが製造され使用されるよ
うになってきた。
いて達成可能であるが、近年成形の自動化が重視して行
なわれるのに伴ない、粉末の取扱い性とくに粉末流動性
を改良し、高い見掛密度を有するフィラー入り成形粉末
として集塊化造粒タイプのものが製造され使用されるよ
うになってきた。
かかる集塊化造粒の方法には、大別して乾式法と湿式
法とがある。このうち前者は水を使用しない方法をい
い、後者の方法は水を使用する方法をいう。後者の代表
例としてPTFE、フィラーおよび有機液体の混合物を水中
で攪拌する方法が知られている。この湿式法は乾式法に
比べ処理後の水の分離乾燥などの工程が加わるとはいう
ものの、工程の生産の自動化が比較的容易である点です
ぐれている。
法とがある。このうち前者は水を使用しない方法をい
い、後者の方法は水を使用する方法をいう。後者の代表
例としてPTFE、フィラーおよび有機液体の混合物を水中
で攪拌する方法が知られている。この湿式法は乾式法に
比べ処理後の水の分離乾燥などの工程が加わるとはいう
ものの、工程の生産の自動化が比較的容易である点です
ぐれている。
ところがこの方法は水を使うため、ガラス粉末などの
親水性または半親水性フィラーは水相に移行しやすく、
PTFEに均一に混合しにくい、すなわち使用した親水性フ
ィラーなどの全部がPTFEと混合した集塊化粉末がえられ
ず、一部処理水中に残留するという難点がある。この現
象はフィラーの分離とよばれる。また、えられた造粒粉
末においても、粉末の取扱い時にフィラーが脱離するこ
とがある。
親水性または半親水性フィラーは水相に移行しやすく、
PTFEに均一に混合しにくい、すなわち使用した親水性フ
ィラーなどの全部がPTFEと混合した集塊化粉末がえられ
ず、一部処理水中に残留するという難点がある。この現
象はフィラーの分離とよばれる。また、えられた造粒粉
末においても、粉末の取扱い時にフィラーが脱離するこ
とがある。
この問題に対処し、親水性または半親水性フィラーに
あらかじめ疎水化表面処理を施して、その表面活性を低
下させてPTFEの表面活性に近づけておいてから水中攪拌
を行なうか、または攪拌の際このような作用のある物質
を水性媒体へ添加して攪拌を行なうなどの方法が採用さ
れる。
あらかじめ疎水化表面処理を施して、その表面活性を低
下させてPTFEの表面活性に近づけておいてから水中攪拌
を行なうか、または攪拌の際このような作用のある物質
を水性媒体へ添加して攪拌を行なうなどの方法が採用さ
れる。
この種の方法に用いられるケイ素化合物としてはアミ
ノ官能基を含む有機シランまたはシリコーン樹脂が知ら
れている（特公昭53−47269号公報、特公昭54−40099号
公報、特公昭57−7164号公報、特公昭60−21694号公
報）。
ノ官能基を含む有機シランまたはシリコーン樹脂が知ら
れている（特公昭53−47269号公報、特公昭54−40099号
公報、特公昭57−7164号公報、特公昭60−21694号公
報）。
一方、この湿式法で用いる有機液体としては、25℃に
おける表面張力が約35ダイン/cm以下のもので沸点が約3
0〜150℃のものが適当であるとされている（特公昭44−
22619号公報、特公昭54−40099号公報、特公昭57−1873
0号公報ほか）。そうした有機液体の具体例としては脂
肪族炭化水素や芳香族炭化水素のほかフッ化塩化炭化水
素があげられている。かかるフッ化塩化炭化水素として
はトリクロロトリフルオロエタン、モノフルオロトリク
ロロメタン、ジフルオロテトラクロロエタン、Cl（CF2C
FCl）nCl、トリクロロペンタフルオロプロパンなどのパ
ーハロゲン化炭化水素が例示され、実際の造粒にもパー
ハロゲン化炭化水素が主として使用されている。
おける表面張力が約35ダイン/cm以下のもので沸点が約3
0〜150℃のものが適当であるとされている（特公昭44−
22619号公報、特公昭54−40099号公報、特公昭57−1873
0号公報ほか）。そうした有機液体の具体例としては脂
肪族炭化水素や芳香族炭化水素のほかフッ化塩化炭化水
素があげられている。かかるフッ化塩化炭化水素として
はトリクロロトリフルオロエタン、モノフルオロトリク
ロロメタン、ジフルオロテトラクロロエタン、Cl（CF2C
FCl）nCl、トリクロロペンタフルオロプロパンなどのパ
ーハロゲン化炭化水素が例示され、実際の造粒にもパー
ハロゲン化炭化水素が主として使用されている。
［発明が解決しようとする課題］ パーハロゲン化炭化水素は湿式造粒法に用いる有機液
体として不燃性、溶剤の回収効率などの点から好ましい
が、概して沸点が高く（80〜130℃）、有機液体を回収
する際に高温となり、造粒粉末に熱がかかりすぎるため
粒子が硬くなり、その結果、成形品の表面の肌が荒れた
り、引張強さや伸び、ガス透過性、電気絶縁性などが低
下する。また、回収にエネルギーコストがかかり、この
点でも不利である。さらに、パーハロゲン化炭化水素は
オゾン層の破壊の一因であるとされ、その使用は望まし
くないとされている。
体として不燃性、溶剤の回収効率などの点から好ましい
が、概して沸点が高く（80〜130℃）、有機液体を回収
する際に高温となり、造粒粉末に熱がかかりすぎるため
粒子が硬くなり、その結果、成形品の表面の肌が荒れた
り、引張強さや伸び、ガス透過性、電気絶縁性などが低
下する。また、回収にエネルギーコストがかかり、この
点でも不利である。さらに、パーハロゲン化炭化水素は
オゾン層の破壊の一因であるとされ、その使用は望まし
くないとされている。
本発明はフィラーの分離がなく、かつえられた造粒粉
末中にフィラーが均一に分散し、オゾン層に与える影響
が少なく、しかも造粒粉末および成形品の諸物性が向上
したPTFEのフィラー入り造粒粉末の製造法を提供するも
のである。
末中にフィラーが均一に分散し、オゾン層に与える影響
が少なく、しかも造粒粉末および成形品の諸物性が向上
したPTFEのフィラー入り造粒粉末の製造法を提供するも
のである。
［課題を解決するための手段］ すなわち本発明は、平均粒径100μｍ以下のPTFE粉末
と、アミノ官能基を含む有機シランまたはシリコーン樹
脂で表面処理された親水性または半親水性フィラー（以
下、（半）親水性フィラーという）とを、水と2,2−ジ
クロロ−1,1,1−トリフルオロエタン、1,1−ジクロロ−
１−フルオロエタン、1,1−ジクロロ−2,2,3,3,3−ペン
タフルオロプロパンおよび1,3−ジクロロ−1,1,2,2,3−
ペンタフルオロプロパンよりなる群から選ばれた少なく
とも１種のハロゲン化炭化水素（以下、特定のハロゲン
化炭化水素という）とからなる２相液体媒質中で均一に
混合することを特徴とするPTFEのフィラー入り造粒粉末
の製造法に関する。
と、アミノ官能基を含む有機シランまたはシリコーン樹
脂で表面処理された親水性または半親水性フィラー（以
下、（半）親水性フィラーという）とを、水と2,2−ジ
クロロ−1,1,1−トリフルオロエタン、1,1−ジクロロ−
１−フルオロエタン、1,1−ジクロロ−2,2,3,3,3−ペン
タフルオロプロパンおよび1,3−ジクロロ−1,1,2,2,3−
ペンタフルオロプロパンよりなる群から選ばれた少なく
とも１種のハロゲン化炭化水素（以下、特定のハロゲン
化炭化水素という）とからなる２相液体媒質中で均一に
混合することを特徴とするPTFEのフィラー入り造粒粉末
の製造法に関する。
［作用および実施例］ 本発明の製造法においては、PTFE粉末、（半）親水性
フィラー、アミノ官能基を含む有機シランまたはシリコ
ーン樹脂、特定のハロゲン化炭化水素、水、および必要
に応じて他の添加物が使用される。
フィラー、アミノ官能基を含む有機シランまたはシリコ
ーン樹脂、特定のハロゲン化炭化水素、水、および必要
に応じて他の添加物が使用される。
本発明に用いるPTFE粉末としては、たとえばテトラフ
ルオロエチレン（TFE、以下同様）の単独重合体、２重
量％以下の共重合可能な単量体で変性されたTFEの共重
合体が含まれる。前記変性剤の例としては、炭素数の３
〜６個のパーフルフロアルケン（たとえばヘキサフルオ
ロプロピレン）、炭素数３〜６個のパーフルオロ（アル
キルビニルエーテル）（たとえばパーフルオロ（プロピ
ルビニルエーテル））、クロロトリフルオロエチレンな
どがあげられ、これらで変性された共重合体はPTFE同
様、溶融加工性を有しない。これら重合体は平均粒径10
0μｍ以下に粉砕した粉末として使用される。以上のPTF
E粉末のほかに本発明の方法においては、平均粒径0.1〜
0.5μｍのPTFEコロイド状分散液を少割合に使用するこ
とができ、その使用はフィラーの分離防止のうえで効果
を発揮するから、とくにフィラーの配合割合が多いばあ
いに有用である。コロイド状PTFEの使用量はPTFE粉末に
対し0.1〜５重量％が好ましい。またその添加時期は特
定のハロゲン化炭化水素を添加する前が適当である。
ルオロエチレン（TFE、以下同様）の単独重合体、２重
量％以下の共重合可能な単量体で変性されたTFEの共重
合体が含まれる。前記変性剤の例としては、炭素数の３
〜６個のパーフルフロアルケン（たとえばヘキサフルオ
ロプロピレン）、炭素数３〜６個のパーフルオロ（アル
キルビニルエーテル）（たとえばパーフルオロ（プロピ
ルビニルエーテル））、クロロトリフルオロエチレンな
どがあげられ、これらで変性された共重合体はPTFE同
様、溶融加工性を有しない。これら重合体は平均粒径10
0μｍ以下に粉砕した粉末として使用される。以上のPTF
E粉末のほかに本発明の方法においては、平均粒径0.1〜
0.5μｍのPTFEコロイド状分散液を少割合に使用するこ
とができ、その使用はフィラーの分離防止のうえで効果
を発揮するから、とくにフィラーの配合割合が多いばあ
いに有用である。コロイド状PTFEの使用量はPTFE粉末に
対し0.1〜５重量％が好ましい。またその添加時期は特
定のハロゲン化炭化水素を添加する前が適当である。
本発明に使用される（半）親水性フィラーとしては、
粉末状のガラス繊維、ガラスビーズ、溶解シリカ粉末、
結晶シリカ粉末、ホワイトカーボン粉末、アルミナ粉
末、青銅粉末などの親水性フィラーやチタン酸カリウム
繊維粉末、タルク粉末、炭酸カルシウム粉末、酸化亜鉛
粉末、酸化スズ粉末、三チッ化ホウ素粉末、カーボン繊
維粉末、二硫化モリブデン粉末、グラファイト粉末など
の半親水性フィラーなど一般にPTFEのフィラーとして使
用されている通常粒径が200メッシュ以下の粉末であ
る。（半）親水性フィラーのPTFE粉末に対する充填量は
５〜40重量％、好ましくは15〜25重量％である。充填量
が５重量％より少ないばあいは成形品の耐摩擦性、耐ク
リープ性などの改善効果が少なく、また40重量％を超え
るばあいは成形品の抗張力、伸びなどの物性が低下しす
ぎる。なお、本発明においては青銅粉末、カーボン繊維
粉末、二流化モリブデン粉末、グラファイト粉末などの
有色粉末をフィラーとするときに特に有用である。
粉末状のガラス繊維、ガラスビーズ、溶解シリカ粉末、
結晶シリカ粉末、ホワイトカーボン粉末、アルミナ粉
末、青銅粉末などの親水性フィラーやチタン酸カリウム
繊維粉末、タルク粉末、炭酸カルシウム粉末、酸化亜鉛
粉末、酸化スズ粉末、三チッ化ホウ素粉末、カーボン繊
維粉末、二硫化モリブデン粉末、グラファイト粉末など
の半親水性フィラーなど一般にPTFEのフィラーとして使
用されている通常粒径が200メッシュ以下の粉末であ
る。（半）親水性フィラーのPTFE粉末に対する充填量は
５〜40重量％、好ましくは15〜25重量％である。充填量
が５重量％より少ないばあいは成形品の耐摩擦性、耐ク
リープ性などの改善効果が少なく、また40重量％を超え
るばあいは成形品の抗張力、伸びなどの物性が低下しす
ぎる。なお、本発明においては青銅粉末、カーボン繊維
粉末、二流化モリブデン粉末、グラファイト粉末などの
有色粉末をフィラーとするときに特に有用である。
本発明で用いるフィラーの表面処理剤としては、たと
えばγ−アミノプロピルトリエトキシシラン、ｍ−また
はｐ−アミノフェニルトリエトキシシラン、γ−ウレイ
ドプロピルトリエトキシシラン、γ−アニリノプロピル
トリメトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノ
プロピルトリメトキシシラン、γ−（２−アミノエチ
ル）アミノプロピルメチルジメトキシシランなどのアミ
ノ官能基を含む有機シラン、ジメチルシロキサン、フェ
ニルメチルシロキサン、モノフェニルシロキサン、プロ
ピルフェニルシロキサンなどの水溶性シリコーン樹脂が
あげられる。これらの表面処理剤の使用量は限定されな
いが、通常（半）親水性フィラーに対して0.001〜10重
量％、好ましくは0.1〜1.0重量％である。
えばγ−アミノプロピルトリエトキシシラン、ｍ−また
はｐ−アミノフェニルトリエトキシシラン、γ−ウレイ
ドプロピルトリエトキシシラン、γ−アニリノプロピル
トリメトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノ
プロピルトリメトキシシラン、γ−（２−アミノエチ
ル）アミノプロピルメチルジメトキシシランなどのアミ
ノ官能基を含む有機シラン、ジメチルシロキサン、フェ
ニルメチルシロキサン、モノフェニルシロキサン、プロ
ピルフェニルシロキサンなどの水溶性シリコーン樹脂が
あげられる。これらの表面処理剤の使用量は限定されな
いが、通常（半）親水性フィラーに対して0.001〜10重
量％、好ましくは0.1〜1.0重量％である。
特定のハロゲン化炭化水素はオゾン層に与える影響が
少なく、沸点も高すぎずまた低すぎず、しかも表面張力
（25℃）が約35ダイン/cm以下のものである。具体的に
は、2,2−ジクロロ−1,1,1−トリフルオロエタンが表面
張力17ダイン/cmで沸点27℃、1,1−ジクロロ−１−フル
オロエタンが20ダイン/cmで32℃、1,1−ジクロロ−2,2,
3,3,3−ペンタフルオロプロパンが16ダイン/cmで51℃、
1,3−ジクロロ−1,1,2,2,3−ペンタフルオロプロパンが
18ダイン/cmで56℃である。これらのうち、とりわけジ
クロロペンタフルオロプロパンが溶剤回収の経済性、粉
体特性、成形品の諸物性がより一層改善される点から好
ましい。沸点が高くなると前記のとおり造粒粉末が硬く
なり、一方、沸点が低くなりすぎると凝集が不完全とな
り、小さい外力で壊れやすくなる傾向にある。特に好ま
しい沸点範囲は40〜60℃である。これらの特定のハロゲ
ン化炭化水素は１種または２種以上組み合わせて使用さ
れる。また、必要に応じて従来より使用されている他の
有機液体を併用してもよい。
少なく、沸点も高すぎずまた低すぎず、しかも表面張力
（25℃）が約35ダイン/cm以下のものである。具体的に
は、2,2−ジクロロ−1,1,1−トリフルオロエタンが表面
張力17ダイン/cmで沸点27℃、1,1−ジクロロ−１−フル
オロエタンが20ダイン/cmで32℃、1,1−ジクロロ−2,2,
3,3,3−ペンタフルオロプロパンが16ダイン/cmで51℃、
1,3−ジクロロ−1,1,2,2,3−ペンタフルオロプロパンが
18ダイン/cmで56℃である。これらのうち、とりわけジ
クロロペンタフルオロプロパンが溶剤回収の経済性、粉
体特性、成形品の諸物性がより一層改善される点から好
ましい。沸点が高くなると前記のとおり造粒粉末が硬く
なり、一方、沸点が低くなりすぎると凝集が不完全とな
り、小さい外力で壊れやすくなる傾向にある。特に好ま
しい沸点範囲は40〜60℃である。これらの特定のハロゲ
ン化炭化水素は１種または２種以上組み合わせて使用さ
れる。また、必要に応じて従来より使用されている他の
有機液体を併用してもよい。
特定のハロゲン化炭化水素は水と合わせて２相液体媒
質を形成する。水の配合割合は特定のハロゲン化炭化水
素の種類および目的とする平均粒径などによっても異な
るが、通常、水／特定のハロゲン化炭化水素（重量％）
は20/1〜3/1、好ましくは10/1〜5/1である。この２相液
体媒質はPTFE粉末とフィラーの合計量1kgあたり、水約
２〜10および特定のハロゲン化炭化水素約0.2〜2.0
量用いる。
質を形成する。水の配合割合は特定のハロゲン化炭化水
素の種類および目的とする平均粒径などによっても異な
るが、通常、水／特定のハロゲン化炭化水素（重量％）
は20/1〜3/1、好ましくは10/1〜5/1である。この２相液
体媒質はPTFE粉末とフィラーの合計量1kgあたり、水約
２〜10および特定のハロゲン化炭化水素約0.2〜2.0
量用いる。
本発明の方法においては前記以外の疎水性フィラーで
あるカーボンブラックなどを適宜に依存させることがで
き、これらは本発明の目的に対しなんら障害とならな
い。
あるカーボンブラックなどを適宜に依存させることがで
き、これらは本発明の目的に対しなんら障害とならな
い。
本発明における（半）親水性フィラーの表面処理用溶
剤としてはケトン類、アルコール類、水などの極性溶剤
が好ましい。また表面処理法としては種々の方法が採用
できるが、たとえば（半）親水性フィラーをアミノ官能
基を含む有機シランなどの水溶液に浸漬してひきあげた
のち、望ましくは遠心脱水処理し、ついで、100℃以上
好ましくは約110〜180℃で乾燥し、同時に加熱する方法
が好ましく採用される。アミノ官能基を含む有機シラン
またはシリコーン樹脂の水溶液の濃度としては約0.001
〜10重量％、好ましくは0.1〜1.0重量％程度が適当であ
る。
剤としてはケトン類、アルコール類、水などの極性溶剤
が好ましい。また表面処理法としては種々の方法が採用
できるが、たとえば（半）親水性フィラーをアミノ官能
基を含む有機シランなどの水溶液に浸漬してひきあげた
のち、望ましくは遠心脱水処理し、ついで、100℃以上
好ましくは約110〜180℃で乾燥し、同時に加熱する方法
が好ましく採用される。アミノ官能基を含む有機シラン
またはシリコーン樹脂の水溶液の濃度としては約0.001
〜10重量％、好ましくは0.1〜1.0重量％程度が適当であ
る。
本発明の製造法の好ましい実施態様では、かくして調
製された各原料をつぎの手順で配合し混合して造粒粉末
を製造する。
製された各原料をつぎの手順で配合し混合して造粒粉末
を製造する。
まず、PTFE粉末と表面処理（半）親水性フィラーとを
均一に混合する。この混合粉末を水−特定のハロゲン化
炭化水素からなる２相液体媒質中で攪拌混合して分散さ
せスラリー化し、ついで凝集し造粒する。かかる混合造
粒方法は、手順としては従来公知の方法が採用できる。
そうした方法としては、たとえば特公昭44−22619号公
報、特公昭47−1549号公報、特公昭49−17855号公報、
特開昭47−34936号公報などに記載された方法があげら
れる。
均一に混合する。この混合粉末を水−特定のハロゲン化
炭化水素からなる２相液体媒質中で攪拌混合して分散さ
せスラリー化し、ついで凝集し造粒する。かかる混合造
粒方法は、手順としては従来公知の方法が採用できる。
そうした方法としては、たとえば特公昭44−22619号公
報、特公昭47−1549号公報、特公昭49−17855号公報、
特開昭47−34936号公報などに記載された方法があげら
れる。
かくしてえられるPTFEのフィラー入り造粒粉末は、フ
ィラーが均一に混入している平均粒径約200〜800μｍ、
見掛密度約0.50〜1.000g/ccのものであり、粉末流動性
に優れた取り扱いやすいものである。この造粒粉末を用
いてえられた成形品は引張り強さや伸びという機械的性
質にも優れたものである。
ィラーが均一に混入している平均粒径約200〜800μｍ、
見掛密度約0.50〜1.000g/ccのものであり、粉末流動性
に優れた取り扱いやすいものである。この造粒粉末を用
いてえられた成形品は引張り強さや伸びという機械的性
質にも優れたものである。
つぎに本発明の製造法および造粒粉末を実施例および
比較例に基づいて説明するが、本発明はかかる実施例の
みに限定されるものではない。
比較例に基づいて説明するが、本発明はかかる実施例の
みに限定されるものではない。
実施例１〜５および比較例１〜２ （フィラーの表面処理） 第１表に示す（半）親水性フィラーを同表に示すアミ
ノ官能基を含む有機シランまたはシリコーン樹脂の1.0
重量％水溶液に浸漬し、充分攪拌してから静置し、沈降
したフィラーを濾取し、これを120℃の加熱炉中で12時
間乾燥し、表面処理（半）親水性フィラーをうる。
ノ官能基を含む有機シランまたはシリコーン樹脂の1.0
重量％水溶液に浸漬し、充分攪拌してから静置し、沈降
したフィラーを濾取し、これを120℃の加熱炉中で12時
間乾燥し、表面処理（半）親水性フィラーをうる。
（PTFEのフィラー入り造粒粉末の製造） 容量が３で中央に平ブレード２枚羽根の攪拌機を有
する邪魔板２枚付きのステンレス製円筒形造粒槽に、第
１表に示す量の水と同表に示す有機媒体の混合液を入れ
る。さらに、平均粒径35μｍのグラニュラータイプのPT
FE粉末（粉末流動度:1）と表面処理された（半）親水性
フィラーとの混合粉末（重量比:80/20）600gを造粒槽に
入れ、回転数1200rpmで５分間撹拌を続けたのち、回転
数を600rpmに落として、さらに30分間攪拌し、PTFE粉末
およびフィラーを共凝集して造粒する。
する邪魔板２枚付きのステンレス製円筒形造粒槽に、第
１表に示す量の水と同表に示す有機媒体の混合液を入れ
る。さらに、平均粒径35μｍのグラニュラータイプのPT
FE粉末（粉末流動度:1）と表面処理された（半）親水性
フィラーとの混合粉末（重量比:80/20）600gを造粒槽に
入れ、回転数1200rpmで５分間撹拌を続けたのち、回転
数を600rpmに落として、さらに30分間攪拌し、PTFE粉末
およびフィラーを共凝集して造粒する。
撹拌終了後、造粒物を60メッシュ金網で濾過し、濾過
された固形物をそのまま150℃の乾燥炉中で16時間乾燥
して造粒粉末をうる。
された固形物をそのまま150℃の乾燥炉中で16時間乾燥
して造粒粉末をうる。
えられた造粒粉末の平均粒径、見掛密度および粉末流
動度を調べた。また、各造粒粉末を使用して作製した成
形品について、成形品の着色、引張強さおよび伸びを調
べた。なお、（半）親水性フィラーの造粒中における分
離の程度を調べるため、造粒物を60メッシュ金網で濾過
したのちの濾液を濾紙で濾過し、この濾紙ごと乾燥して
濾液中に遊離したフィラーの重量を求め、その量をフィ
ラーの全使用重量で除した値（％）（フィラー分離度と
いう）を調べた。
動度を調べた。また、各造粒粉末を使用して作製した成
形品について、成形品の着色、引張強さおよび伸びを調
べた。なお、（半）親水性フィラーの造粒中における分
離の程度を調べるため、造粒物を60メッシュ金網で濾過
したのちの濾液を濾紙で濾過し、この濾紙ごと乾燥して
濾液中に遊離したフィラーの重量を求め、その量をフィ
ラーの全使用重量で除した値（％）（フィラー分離度と
いう）を調べた。
これらの結果を第１表に示す。また、前記の試験はつ
ぎの要領で測定した。
ぎの要領で測定した。
平均粒径：上から順に10、20、32、48、60および80メ
ッシュ標準フルイを重ね、10メッシュフルイ上に粉末を
のせてふるい、各フルイ上に残る粉末の重量を基め、こ
の各重量に基づいて対数確立紙上での50％粒径を平均粒
径（μｍ）と定める。
ッシュ標準フルイを重ね、10メッシュフルイ上に粉末を
のせてふるい、各フルイ上に残る粉末の重量を基め、こ
の各重量に基づいて対数確立紙上での50％粒径を平均粒
径（μｍ）と定める。
見掛密度:JIS K−6891に準じる（内容積100ccのステ
ンレス製円筒容器にダンパーより落として平板で擦り落
とした試料の重さ（ｇ）を内容積（cc）で割った値を見
掛密度（g/cc）と定める）。
ンレス製円筒容器にダンパーより落として平板で擦り落
とした試料の重さ（ｇ）を内容積（cc）で割った値を見
掛密度（g/cc）と定める）。
粉末流動度：特公昭60−21694号公報に詳細に記載さ
れた方法により測定し、評価する。この方法は上下に２
個のホッパーを設け、上部ホッパーから下部ホッパーに
粉末を落とし、ついでこの粉末を下部ホッパーから落と
すことによって粉末の流動性を調べる方法である。PTFE
は量が多くなるほど流動しにくくなるので、ホッパーか
ら落下しうる量が多いものほど流動性が良好ということ
になる。この測定法では０から７（７を超えるときは８
＜と表記）の数字で表わし、大きくなるほど流動性がよ
いことを示す。
れた方法により測定し、評価する。この方法は上下に２
個のホッパーを設け、上部ホッパーから下部ホッパーに
粉末を落とし、ついでこの粉末を下部ホッパーから落と
すことによって粉末の流動性を調べる方法である。PTFE
は量が多くなるほど流動しにくくなるので、ホッパーか
ら落下しうる量が多いものほど流動性が良好ということ
になる。この測定法では０から７（７を超えるときは８
＜と表記）の数字で表わし、大きくなるほど流動性がよ
いことを示す。
成形品の着色：まず、500kg/cm2の圧力下で予備成形
を行ない、380℃で24時間焼成したのち、炉外で放冷し
てえられた直径256mm、高さ250mmの円柱状成形品の中央
不を輪切りにして、切断面の中心部の着色または変色状
態を目視にて判定する（○−着色および変色がない；△
−少し着色または変色がある；×−著しい着色および変
色がある）。
を行ない、380℃で24時間焼成したのち、炉外で放冷し
てえられた直径256mm、高さ250mmの円柱状成形品の中央
不を輪切りにして、切断面の中心部の着色または変色状
態を目視にて判定する（○−着色および変色がない；△
−少し着色または変色がある；×−著しい着色および変
色がある）。
引張強さおよび伸び:500kg/cm2の圧力下で予備成形を
行ない、380℃で３時間焼成したのち、炉外で放冷して
えられた厚さ1.5mmのシートよりJIS K−6031に規定され
たダンベル状３号型で打ち抜いた試料による破断時の強
度および伸びを測定した値を引張強さ（kg/cm2）および
伸び（％）と定める。
行ない、380℃で３時間焼成したのち、炉外で放冷して
えられた厚さ1.5mmのシートよりJIS K−6031に規定され
たダンベル状３号型で打ち抜いた試料による破断時の強
度および伸びを測定した値を引張強さ（kg/cm2）および
伸び（％）と定める。
［発明の効果］ 本発明のPTFEのフィラー入り造粒粉末の製造法によれ
ば、造粒時に（半）親水性フィラーの分離が効率的に防
止できかつオゾン層に悪影響を与えることが少なく、え
られる造粒粉末、さらには成形品に有効かつ均一に含有
させることができる。その結果、えられるPTFEの成形品
は機械的性質はもちろんのこと、外観も優れたものであ
る。
ば、造粒時に（半）親水性フィラーの分離が効率的に防
止できかつオゾン層に悪影響を与えることが少なく、え
られる造粒粉末、さらには成形品に有効かつ均一に含有
させることができる。その結果、えられるPTFEの成形品
は機械的性質はもちろんのこと、外観も優れたものであ
る。
フロントページの続き (72)発明者 澤田 和秀 大阪府摂津市西一津屋１番１号 ダイキ ン工業株式会社淀川製作所内 (56)参考文献 特開 平４−218534（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−75645（ＪＰ，Ａ) 特公 昭60−21694（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭57−7164（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭54−40099（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭53−47269（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08L 27/18 C08K 3/04 C08K 3/18 - 3/22 C08K 3/34 - 3/40 C08J 3/12 - 3/16 C08J 3/20 - 3/215
Claims (1)
- 【請求項１】平均粒径100μｍ以下のポリテトラフルオ
ロエチレン粉末と、アミノ官能基を含む有機シランまた
はシリコーン樹脂で表面処理された親水性または半親水
性フィラーとを、水と2,2−ジクロロ−1,1,1−トリフル
オロエタン、1,1−ジクロロ−１−フルオロエタン、1,1
−ジクロロ−2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロパンおよ
び1,3−ジクロロ−1,1,2,2,3−ペンタフルオロプロパン
よりなる群から選ばれた少なくとも１種のハロゲン化炭
化水素とからなる２相液体媒質中で均一に混合すること
を特徴とするフィラー入りポリテトラフルオロエチレン
造粒粉末の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12461590A JP2952958B2 (ja) | 1990-05-15 | 1990-05-15 | フィラー入りポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造法 |
| EP91106989A EP0455210B1 (en) | 1990-05-01 | 1991-04-30 | Process for preparing polytetrafluoroethylene granular powder |
| DE69111673T DE69111673T2 (de) | 1990-05-01 | 1991-04-30 | Verfahren zur Herstellung von körnigem Polytetrafluoroethylenpulver. |
| US07/693,193 US5189143A (en) | 1990-05-01 | 1991-04-30 | Process for preparing polytetrafluoroethylene granular power |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12461590A JP2952958B2 (ja) | 1990-05-15 | 1990-05-15 | フィラー入りポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0420555A JPH0420555A (ja) | 1992-01-24 |
| JP2952958B2 true JP2952958B2 (ja) | 1999-09-27 |
Family
ID=14889805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12461590A Expired - Fee Related JP2952958B2 (ja) | 1990-05-01 | 1990-05-15 | フィラー入りポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2952958B2 (ja) |
-
1990
- 1990-05-15 JP JP12461590A patent/JP2952958B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0420555A (ja) | 1992-01-24 |
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