JP2701434B2 - ポリテトラフルオロエチレンの湿潤パウダーの連続製造法 - Google Patents

ポリテトラフルオロエチレンの湿潤パウダーの連続製造法

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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はポリテトラフルオロエチレン（以下、PTFEと
いう）の湿潤パウダーの連続製造法に関する。
［従来の技術］ PTFEディスパージョンはテトラフルオロエチレンを乳
化重合してえられるが、えられる乳化重合物は粒径0.1
〜0.5μｍの微粒子が分散している水性ディスパージョ
ンの形である。この水性ディスパージョンから直接PTFE
微粒子をうることは困難であるうえ、たとえ分離乾燥し
たとしても取扱い性が極めてわるい。そこで、水性ディ
スパージョンにセン断力を加え微粒子を凝集してスラリ
ー化し、これを撹拌下に造粒して湿潤パウダーをえ（な
お、これら一連の工程を凝析という）、これを乾燥して
製品（乾燥）パウダーをえている。
このPTFE水性ディスパージョンの凝析法には回分法と
連続法とがある。回分法は、PTFE水性ディスパージョン
のスラリー化と造粒を１つの撹拌機内で撹拌力のみによ
り行なうものであり、作業性に劣りかつ製品の特性（た
とえば、見掛け密度など）をコントロールすることが難
しい。
連続法として提案されている方法は、米国特許第3,04
6,263号明細書に記載されているうず巻ポンプとキャピ
ラリーと横型撹拌機を用いる方法である。この方法では
PTFEの水性ディスパージョンをうず巻ポンプによりキャ
ピラリーに送ることにより、速度勾配による剪断力でス
ラリー化し、えられたスラリーを横型撹拌機で造粒し
て、湿潤パウダーをえている。
［発明が解決しようとする課題］ 従来の連続凝析法では、うず巻ポンプでキャピラリー
に水性ディスパージョンを送っているが、うず巻ポンプ
でセン断力を加えるとその際部分的に凝集が生じてキャ
ピラリーが詰ってしまう。またキャピラリーにおいて
も、詰まりやすく頻繁に交換しなければならず、さらに
速度勾配による剪断力が不均一になって凝集体の粒径の
バラツキが大きくなるうえ、未凝集微粒子の残存量も無
視できない。造粒に用いている横型撹拌機は、一般に両
端支持シヤフト型であるため接液部にシールが必要とな
りその部分にポリマー粒子の付着が生じやすい。さら
に、造粒の際に凝集体中に空気を取り込ませて浮上させ
て取り出すのであるが、液面の造粒物が撹拌翼により破
壊されて微粉化したり粉体形状が異形となる。微粉が増
加すると製品パウダーの見掛け密度が小さくなり、取扱
い性がわるくなる。
したがって、現在PTFEパウダーの製造は主に回分式で
行われている。
［課題を解決するための手段］ 本発明はPTFEの湿潤パウダーを長時間連続して製造す
る方法を提供するものであり、PTFE水性ディスパージョ
ンを高剪断機に連続的に供給して該ディスパージョンを
スラリー化する工程、および該スラリーを竪型撹拌機に
下方から連続的に供給して撹拌下に造粒し、上方から湿
潤パウダーを取り出す工程からなる。
本発明によれば、製品パウダーの粒径や見掛け密度を
コントロールすることができると共に、含水率の低い湿
潤パウダーを提供することができる。
さらに、本発明によれば湿潤パウダーは連続してえら
れるので、これを連続的に乾燥することにより乾燥パウ
ダー（製品パウダー）を連続的にうることができる。
［作用および実施例］ 前記のごときPTEF水性ディスパージョンの凝析過程で
は、ディスパージョン→スラリー→湿潤パウダー＋水と
いう相変化が生じている。回分法では全過程を１つの撹
拌機内で行ない、前記従来の連続法では前段をキャピラ
リーで、後段を横型撹拌機で行なっている。本発明の方
法は前段を高剪断機で、後段を竪型撹拌機で行なうもの
であり、そのブロックダイヤグラムの一例を示すと、第
１図のようになる。
PTFEの水性ディスパージョンはタンク（１）から高剪
断機（２）に連続的に供給され、高剪断機（２）を通過
する間にPTFE微粒子が凝集してスラリー化する。この
際、後述するごとく、摺動部のシールのために水、好ま
しくはイオン交換水を摺動部にフラッシングするのが好
ましい。えられたスラリーはついで竪型撹拌機（３）に
下方から供給される。
竪型撹拌機は少なくとも１段の撹拌翼を有するもので
あり、スラリー中の凝集体を造粒して湿潤パウダーを生
じさせる。その際撹拌により巻き込まれた空気が造粒物
である湿潤パウダー内に閉じ込められ、その浮力により
湿潤パウダー（７）は浮上する。造粒過程で空気を撹拌
機の下部から供給してやると湿潤パウダーの含水率をコ
ントロールすることができる。
竪型撹拌機はその下部を造粒域（４）とし、上部を整
粒域（５）とすると流動性のよい湿潤パウダーを効率よ
くうることができる。整粒域（５）の撹拌機内壁に螺旋
導流板（６）を設置すると、整粒域でスムーズな螺旋上
昇流が生じ、湿潤パウダーの整粒と定量的連続排出が効
率よく行なえる。
このように凝析操作により製造されたPTFE湿潤パウダ
ー（７）は竪型撹拌機（３）から通常、オーバーフロー
などの方法によって水と共に連続的・定量的に排出され
る。排出された湿潤パウダー（７）は金網（図示されて
いない）などで水と分離され乾燥に供される。あるい
は、たとえば金網のベルトコンベヤ上に排出し、水を分
離しながら乾燥機で連続的に乾燥して乾燥パウダーとし
てもよい。
以上のごとく、本発明によれば、PTFE湿潤パウダーさ
らには乾燥パウダーまでの製造を連続的に行なうことが
できる。
高剪断機は前記のごとくPTFE水性ディスパージョンに
均一な高剪断力を瞬時に加えてディスパージョンをスラ
リー化するものである。均一な剪断力を瞬時に与えるた
め均一な凝集体をつくることができる。この点、長時間
の撹拌を要する回分式や剪断力が不均一になりやすい従
来のキャピラリー法に比して、格段にすぐれた均一なス
ラリーをうることができる。また、加える剪断力をミキ
サーの回転数によって変化させられるので、スラリー化
の度合を容易にコントロールでき、最終製品（乾燥パウ
ダー）の見掛け密度や粒径の調整が容易になる。
本発明で用いる高剪断機は、一つの高速回転する撹拌
翼とステーターを有し、前記撹拌翼とステーターは微小
な間隙を有しており、この微小間隔において撹拌翼とス
テーターとの速度勾配によってPTFEディスパージョンに
強力な剪断力を与える構造のものである。なお、ステー
ターに代えて逆回転するローターを用いたり、ミキシン
グシェル自体が撹拌翼と微小間隙を有するような構造に
してもよい。高剪断機の好ましいものとしてはパイプラ
インミキサーやパイプラインミルなどが例示できるがこ
れらのみに限られるものではなく、均一な高剪断力を瞬
時にかけられるものであればよい。高剪断機の運転条件
はディスパージョンを高剪断機内で湿潤パウダーとして
発生させない程度にスラリー化する条件であり、それは
回転数によって決定されるが、ステーターのクリアラン
スが0.5mm程度であれば撹拌翼の周速が２〜30m/秒、好
ましくは６〜10m/秒の範囲内とするのが均一な高剪断力
を与える点から好ましい。また、高剪断機吸入口または
高剪断機内でのPTFEのポリマー濃度（重量％、以下同
様）が５〜20％、好ましくは８〜15％になるように調節
する。
なお、パイプラインミキサーにおいても撹拌翼とステ
ーターの摺動部などにPTFE粒子が付着することがある
が、そのようなばあい、そうした摺動部にステーターか
ら水、好ましくはイオン交換水をフラッシングしてウォ
ーターシールすればよい。また後述するごとく、スラリ
ー化後のPTFE濃度が次の造粒工程に影響を与えることも
あり、このフラッシング用の水はその濃度調整用にもな
る。
造粒・整粒に用いられる竪型撹拌機は、第２図に示す
ごとく上部にオーバーフロー部（20）を設けた撹拌槽
（21）と撹拌軸にパドル翼（22）を多段に取りつけた撹
拌装置を上方から挿入したものである。この実施例で
は、撹拌槽の下半分を造粒域（４）とし、上半分を整粒
域（５）としている。造粒域（４）では造粒するために
比較的大きな剪断力を要するので、パドル翼（22a）に
加えて邪魔板（23）を設ける方がよい。また、剪断力の
調節のためパドル翼の角度を調整自在にしておくのも有
効である。
また造粒域（４）にはその下部から空気を吹き込むの
が好ましい。空気を造粒時に存在させることにより造粒
物中に取り込まれ浮上の助けになるうえ、驚くべきこと
にえられる湿潤パウダーの含水率を下げることができ
る。
空気の吸込み量は０〜1.0／分/Kg PTFE程度でよ
い。
造粒されたPTFE粒子は上昇して整粒域（５）に至る
が、この整粒域では比較的小さいセン断力と造粒物の滞
留時間分布をシャープにすることが、均一な湿潤パウダ
ーをうる条件となる。そこで、整粒域（５）ではパドル
翼（22b）の翼径を造粒域（４）のそれよりも小さくし
ている。さらに粒子の流れをスムーズにして滞留時間分
布をシャープにするために撹拌槽の内壁に螺旋導流板
（６）が設けられている。なお、流れをよりスムーズに
するには導流板（６）のピッチを上方程広くすればよ
い。
なお、第２図に示す実施例により本発明に用いる竪型
撹拌機を説明したが、本発明に使用できる竪型撹拌機は
それのみに限られるものではなく、撹拌軸が鉛直にあ
り、少なくとも１段の撹拌翼を有するものであればよ
い。また造粒域のみからなるものであってもよい（その
場合、整粒用の撹拌機を別途連結してもよい）。
かくしてえられるPTFEの湿潤パウダーは含水率が低減
された流動性のよいものであり、乾燥後の取り扱い性に
優れたものである。
竪型撹拌機からは適当な排出手段で湿潤パウダーを連
続的に取り出すことができる。排出手段としてはオーバ
ーフロー法、スクレーパー法などによる定量かき出し法
などが採用でき、特にオーバーフロー法が好ましい。排
出された湿潤パウダーは水と分離され、乾燥に供され
る。この水分離工程と乾燥工程も連続的に行なうことが
でき、たとえばオーバーフローした湿潤パウダーと水と
を金網製のベルトコンベヤ上で水を分離し、連続的に乾
燥機に送り込み、乾燥パウダーをえてもよい。
前記のごとく本発明の製造法によれば、湿潤パウダー
の含水率を低くすることができるので乾燥に要するエネ
ルギーおよび時間を抑えることができるうえ、粒径や見
掛け密度が調整されかつ流動性の良好な乾燥パウダーを
提供することができる。
本発明の製造法に供するPTFE水性ディスパージョンと
しては乳化重合でえられるポリマー濃度が通常５〜50％
のものが用いられる。高剪断機へは通常５〜50℃の温度
で供給し、ポリマー濃度が通常５〜20％、好ましくは８
〜15％のスラリーとする。濃度調整用の水、好ましくは
イオン交換水は高剪断機のフラッシング水として加えて
もよいし、別途加えてもよい。
えられる湿潤パウダーの含水率は40〜80％と回分式の
約95％を大幅に下廻るものである。また乾燥後えられる
乾燥パウダーも、粒径400〜1200μｍ、見掛け密度0.25
〜0.70g/ccの範囲でコントロールでき、特に0.45g/cc以
上のものは流動性に特に優れるものである。
なお、本発明の製造法はPTFEのほかディスパージョン
からパウダーを製造する場合に広く採用可能な方法であ
り、たとえばビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロ
プロピレン系のフッ素ゴムやテトラフルオロエチレン−
ヘキサフルオロプロピレン共重合体などにも適用可能で
ある。
つぎに本発明の製造法を実施例に基づいて説明する
が、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではな
い。
実施例１ PTFE（平均粒径0.25μｍ）を30％含んだPTFE水性ディ
スパージョン（13.9℃）をダイヤフラム式制御弁で流量
制御を行ないながら、2.4kg/分の流量で後述のパイプラ
インミキサーに送り込んだ。パイプラインミキサーは回
転数3500rpm（タービン先端速度7.8m/秒）で運転した。
パイプラインミキサーにはステーターに設けた３カ所の
ノズルよりイオン交換水（27.3℃）を4.4／分の流量
でフラッシングした。
パイプラインミキサーから排出されるPTFEスラリーは
温度23℃で濃度10.0％のものであった。このスラリーを
後述する竪型撹拌機に送り込んだ。撹拌は400rpmで行な
い、下部から空気（20℃）を10／分で供給し、上部か
ら湿潤パウダーを水と共にオーバーフローさせた。えら
れた湿潤パウダーは含水率42％のものであり、毎分0.64
kg（乾燥重量）の割合で連続的にえられた。また20時間
連続運転しても目詰まりなどの問題は生じなかった。
この湿潤パウダーを金網で水と分離し、箱型乾燥機
（ダイキン工業（株）製）で130℃18時間乾燥して見掛
け密度0.54g/ccで平均粒径630μｍの乾燥パウダーをえ
た。このものの流動性および取扱い性は良好であった。
［パイプラインミキサー］ 型式:PL−2SL、T.K.パイプラインホモミキサー（特殊
機化（株）製） 電動機2.2KW、2P 回転数:360〜6000rpm（インバータ駆動） 第１タービン径:42.6mm（最大周速13.4m/s） 第２タービン径:48.0mm（最大周速15.1m/s） ステーターとタービンのクリアランス:0.5mm ［竪型撹拌機］ 型式：ダイキン工業（株）製 容量:29 高さ:1212mm 内径:192mm 造粒部のパドル翼 翼径:150mm 枚数:6枚 段数:3段 間隔:200mm 整流部のパドル翼 翼径:120mm 枚数:6枚 段数:5段 間隔:100mm 螺旋導流板のピッチ:40〜60mm ［見掛け密度の測定法］ JIS K 6891に準ずる。
実施例２〜５ PTFE水性ティスパージョンの濃度、パイプラインミキ
サーの回転数、スラリー温度および堅型撹拌機の回転数
を第１表に示すどおりに変えたほかは実施例１と同様に
して湿潤パウダーを連続的に製造し、乾燥した。
えられた湿潤パウダーの含水率および乾燥パウダーの
粒径と見掛け密度を第１表に示す。
実施例６〜８ 供給空気量を第２表に示すとおりに変えたほかは実施
例１と同様にして湿潤パウダーを連続的に製造し、乾燥
した。
えられた湿潤パウダーの含水率および乾燥パウダーの
粒径と見掛け密度を第２表に示す。
［発明の効果］ 本発明の製造法によれば、PTFE水性ディスパージョン
から湿潤パウダーさらには乾燥パウダーまでを長時間連
続して製造することができ、処理時間の短縮、設備のコ
ンパクト化および人件費の削減を図ることができる。ま
た、高剪断機や竪型撹拌機の運転条件を調節することに
よりパウダーの性状をコントロールすることができ、さ
らにえられる湿潤パウダーの含水率が低いので乾燥エネ
ルギーを抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の製造法の概略ブロックダイヤグラム、
第２図は本発明に用いられる竪型撹拌機の一実施例の概
略断面図である。 （図面の主要符号） （１）:PTFE水性ディスパージョンタンク （２）：高剪断機 （３）：竪型撹拌機 （４）：造粒域 （５）：整粒域 （７）：湿潤パウダー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡部 光 大阪府茨木市並木町14―６ (72)発明者 竹田 和敷 大阪府摂津市一津屋２―21―21 (72)発明者 森田 幹夫 兵庫県神戸市灘区篠原伯母野山町１―１ ―１―201 (72)発明者 藤田 和久 大阪府茨木市星見町２―５―203 (72)発明者 森山 泰幸 大阪府吹田市泉町３―16―８ (56)参考文献 特開 昭48−36767（ＪＰ，Ａ) 特公 昭58−14291（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭56−8044（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭52−21011（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭44−22619（ＪＰ，Ｂ１)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ポリテトラフルオロエチレン水性ディスパ
    ージョンを高剪断機に連続的に供給して該ディスパージ
    ョンをスラリー化する工程、および 該スラリーを竪型撹拌機に下方から連続的に供給して撹
    拌下に造粒し、上方から湿潤パウダーを取り出す工程 からなるポリテトラフルオロエチレンの湿潤パウダーの
    連続製造法。
  2. 【請求項２】高剪断機がパイプラインミキサーまたはパ
    イプラインミルである請求項１記載の製造法。
  3. 【請求項３】高剪断機のシールを水のフラッシングによ
    って行なう請求項１記載の製造法。
  4. 【請求項４】造粒工程において空気を吹き込む請求項１
    記載の製造法。
  5. 【請求項５】竪型撹拌機の上部に整粒域を設ける請求項
    １記載の製造法。
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