JPH02239911A - ポリテトラフルオロエチレンの湿潤パウダーの連続製造法 - Google Patents
ポリテトラフルオロエチレンの湿潤パウダーの連続製造法Info
- Publication number
- JPH02239911A JPH02239911A JP1061866A JP6186689A JPH02239911A JP H02239911 A JPH02239911 A JP H02239911A JP 1061866 A JP1061866 A JP 1061866A JP 6186689 A JP6186689 A JP 6186689A JP H02239911 A JPH02239911 A JP H02239911A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- wet powder
- slurry
- continuously
- powder
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 title claims abstract description 20
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 12
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 title claims description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 24
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 24
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 20
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 4
- 238000010008 shearing Methods 0.000 abstract description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 8
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 abstract description 6
- 101000606535 Homo sapiens Receptor-type tyrosine-protein phosphatase epsilon Proteins 0.000 description 16
- 102100039665 Receptor-type tyrosine-protein phosphatase epsilon Human genes 0.000 description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 5
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 4
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000004908 Emulsion polymer Substances 0.000 description 1
- 101000738772 Homo sapiens Receptor-type tyrosine-protein phosphatase beta Proteins 0.000 description 1
- 102100037424 Receptor-type tyrosine-protein phosphatase beta Human genes 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000003020 moisturizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
- C08J3/16—Powdering or granulating by coagulating dispersions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
- C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はポリテトラフルオロエチレン（以下、ＰＴＰＥ
という）の湿潤パウダーの連続製造法に関する。
という）の湿潤パウダーの連続製造法に関する。
［従来の技術］
ＰＴＰＥディスパージョンはテトラフルオ口エチレンを
乳化重合してえられるが、えられる乳化重合物は粒径０
．１〜０．５ａｍの微粒子が分散している水性ディスパ
ージョンの形である。この水性ディスパージョンから直
接ＰＴＰＢ微粒子宝つることは困難であるうえ、たとえ
分離乾燥したとしても取扱い性が極めてわるい。そこで
、水性ディスパージョンにセン断力を加え微粒子を凝集
してスラリー化し、これを撹拌下に造粒して湿潤パウダ
ーをえ（なお、これら一連の工程を凝析という）、これ
を乾燥して製品（乾燥）パウダーをえている。
乳化重合してえられるが、えられる乳化重合物は粒径０
．１〜０．５ａｍの微粒子が分散している水性ディスパ
ージョンの形である。この水性ディスパージョンから直
接ＰＴＰＢ微粒子宝つることは困難であるうえ、たとえ
分離乾燥したとしても取扱い性が極めてわるい。そこで
、水性ディスパージョンにセン断力を加え微粒子を凝集
してスラリー化し、これを撹拌下に造粒して湿潤パウダ
ーをえ（なお、これら一連の工程を凝析という）、これ
を乾燥して製品（乾燥）パウダーをえている。
このＰＴＦＥ水性ディスパージョンの凝析法には回分法
と連続法とがある。回分法は、ＰＴＰＥ水性ディスパー
ジョンのスラリー化と造粒を１つの撹拌機内で攪拌力の
みにより行なうものであり、作業性に劣りかつ製品の特
性（たとえば、見掛け密度など）をコントロールするこ
とが難しい。
と連続法とがある。回分法は、ＰＴＰＥ水性ディスパー
ジョンのスラリー化と造粒を１つの撹拌機内で攪拌力の
みにより行なうものであり、作業性に劣りかつ製品の特
性（たとえば、見掛け密度など）をコントロールするこ
とが難しい。
連続法として提案されている方法は、米国特許第３，０
４６，２１３３号明細書に記載されているうず巻ポンプ
とキャピラリーと横型撹拌機を用いる方法である。この
方法ではＰＴＦＥの水性ディスパージョンをうず巻ポン
プによりキャビラリーに送ることにより、速度勾配によ
る剪断力でスラリー化し、えられたスラリーを横型撹拌
機で造粒して、湿潤パウダーをえている。
４６，２１３３号明細書に記載されているうず巻ポンプ
とキャピラリーと横型撹拌機を用いる方法である。この
方法ではＰＴＦＥの水性ディスパージョンをうず巻ポン
プによりキャビラリーに送ることにより、速度勾配によ
る剪断力でスラリー化し、えられたスラリーを横型撹拌
機で造粒して、湿潤パウダーをえている。
［発明が解決しようとする課題コ
従来の連続凝析法では、うず巻ポンプでキャピラリーに
水性ディスパージョンを送っているが、うず巻ポンプで
セン断力を加えるとその際部分的に凝集が生じてキャピ
ラリーが詰ってしまう。またキャピラリーにおいても、
詰まりゃすく頻繁に交換しなければならず、さらに速度
勾配による剪断力が不均一になって凝集体の粒径のバラ
ッキが大きくなるうえ、朱庭集微粒子の残存量も無視で
きない。造粒に用いている横型撹拌機は、一般に両端支
持シャフト型であるため接液部にシールが必要となりそ
の部分にポリマー粒子の付着が生じやすい。さらに、造
粒の際に凝集体中に空気を取り込ませて浮上させて取り
出すのであるが、液面の造粒物が攪拌翼により破壊され
て微粉化したり粉体形状が異形となる。微粉が増加する
と製品パウダーの見掛け密度が小さくなり、取扱い性が
わるくなる。
水性ディスパージョンを送っているが、うず巻ポンプで
セン断力を加えるとその際部分的に凝集が生じてキャピ
ラリーが詰ってしまう。またキャピラリーにおいても、
詰まりゃすく頻繁に交換しなければならず、さらに速度
勾配による剪断力が不均一になって凝集体の粒径のバラ
ッキが大きくなるうえ、朱庭集微粒子の残存量も無視で
きない。造粒に用いている横型撹拌機は、一般に両端支
持シャフト型であるため接液部にシールが必要となりそ
の部分にポリマー粒子の付着が生じやすい。さらに、造
粒の際に凝集体中に空気を取り込ませて浮上させて取り
出すのであるが、液面の造粒物が攪拌翼により破壊され
て微粉化したり粉体形状が異形となる。微粉が増加する
と製品パウダーの見掛け密度が小さくなり、取扱い性が
わるくなる。
したがって、現在ＰＴＦＥパウダーの製造は主に回分式
で行なわれている。
で行なわれている。
［課題を解決するための手段］
本発明はＰＴＦＥの湿潤パウダーを長時間連続して製造
する方法を提供するものであり、ＰＴＦＥ水性ディスパ
ージョンを高剪断機に連続的に供給して該ディスパージ
ョンをスラリー化する工程、および該スラリーを竪型撹
拌機に下方から連続的に供給して撹拌下に造粒し、上方
から湿潤パウダーを取り出す工程からなる。
する方法を提供するものであり、ＰＴＦＥ水性ディスパ
ージョンを高剪断機に連続的に供給して該ディスパージ
ョンをスラリー化する工程、および該スラリーを竪型撹
拌機に下方から連続的に供給して撹拌下に造粒し、上方
から湿潤パウダーを取り出す工程からなる。
本発明によれば、製品パウダーの粒径や見掛け密度をコ
ントロールすることができると共に、含水率の低い湿潤
パウダーを提供することができる。
ントロールすることができると共に、含水率の低い湿潤
パウダーを提供することができる。
さらに、本発明によれば湿潤パウダーは連続してえられ
るので、これを連続的に乾燥することにより乾燥パウダ
ー（製品パウダー）を連続的にうろことができる。
るので、これを連続的に乾燥することにより乾燥パウダ
ー（製品パウダー）を連続的にうろことができる。
［作用および実施例］
前記のごと＜ ＰＴＰＥ水性ディスパージョンの凝析過
程では、ディスパージョン→スラリー→湿潤パウダー十
水という相変化が生じている。回分法では全過程を１つ
の撹拌機内で行ない、前記従来の連続法では前段をキャ
ピラリーで、後段を横型撹拌機で行なっている。本発明
の方法は前段を高剪断機で、後段を竪型撹拌機で行なう
ものであり、そのブロックダイヤグラムの一例を示すと
、第１図のようになる。
程では、ディスパージョン→スラリー→湿潤パウダー十
水という相変化が生じている。回分法では全過程を１つ
の撹拌機内で行ない、前記従来の連続法では前段をキャ
ピラリーで、後段を横型撹拌機で行なっている。本発明
の方法は前段を高剪断機で、後段を竪型撹拌機で行なう
ものであり、そのブロックダイヤグラムの一例を示すと
、第１図のようになる。
ＰＴＰＥの水性ディスパージョンはタンク（１）から高
剪断機（２）に連続的に供給され、高剪断機（２を通過
する間にＰＴＦＥ微粒子が凝集してスラリー化する。こ
の際、後述するごとく、摺動部のシールのために水、好
ましくはイオン交換水を摺動部にフラッシングするのが
好ましい。えられたスラリーはついで竪型撹拌機（３）
に下方から供給される。
剪断機（２）に連続的に供給され、高剪断機（２を通過
する間にＰＴＦＥ微粒子が凝集してスラリー化する。こ
の際、後述するごとく、摺動部のシールのために水、好
ましくはイオン交換水を摺動部にフラッシングするのが
好ましい。えられたスラリーはついで竪型撹拌機（３）
に下方から供給される。
竪型撹拌機は少なくとも１段の攪拌翼を有するものであ
り、スラリー中の凝集体を造粒して湿潤パウダーを生じ
させる。その際攪拌により巻き込まれた空気が造粒物で
ある湿潤パウダー内に閉じ込められ、その浮力により湿
潤パウダー（刀は浮上する。造粒過程で空気を撹拌機の
下部から供給してやると湿潤パウダーの含水率をコント
ロールすることができる。
り、スラリー中の凝集体を造粒して湿潤パウダーを生じ
させる。その際攪拌により巻き込まれた空気が造粒物で
ある湿潤パウダー内に閉じ込められ、その浮力により湿
潤パウダー（刀は浮上する。造粒過程で空気を撹拌機の
下部から供給してやると湿潤パウダーの含水率をコント
ロールすることができる。
竪型撹拌機はその下部を造粒域（４）とし、上部を整粒
域（５）とすると流動性のよい湿制パウダを効率よくう
ることかできる。整粒域（５）の撹拌機内壁に螺旋導流
板（６）を設置すると、整粒域でスムーズな螺旋上昇流
が生じ、湿潤パウダーの整粒と定量的連続排出が効率よ
く行なえる。
域（５）とすると流動性のよい湿制パウダを効率よくう
ることかできる。整粒域（５）の撹拌機内壁に螺旋導流
板（６）を設置すると、整粒域でスムーズな螺旋上昇流
が生じ、湿潤パウダーの整粒と定量的連続排出が効率よ
く行なえる。
このような凝析操作により製造されたＰＴＰＥ湿潤パウ
ダー（７）は竪型撹拌機（３）から通常、オーバーフロ
ーなどの方法によって水と共に連続的・定量的に排出さ
れる。排出された湿潤パウダー（７）は金網（図示され
ていない）などで水と分離され乾燥に供される。あるい
は、たとえば金網のベルトコンベヤ上に排出し、水を分
離しながら乾燥機で連続的に乾燥して乾燥パウダーとし
てもよい。
ダー（７）は竪型撹拌機（３）から通常、オーバーフロ
ーなどの方法によって水と共に連続的・定量的に排出さ
れる。排出された湿潤パウダー（７）は金網（図示され
ていない）などで水と分離され乾燥に供される。あるい
は、たとえば金網のベルトコンベヤ上に排出し、水を分
離しながら乾燥機で連続的に乾燥して乾燥パウダーとし
てもよい。
以上のごとく、本発明によれば、ＰＴＰＥ湿潤パウダー
さらには乾燥パウダーまでの製造を連続的に行なうこと
ができる。
さらには乾燥パウダーまでの製造を連続的に行なうこと
ができる。
高剪断機は前記のごと＜ ＰＴＦＥ水性ディスパージョ
ンに均一な高剪断力を瞬時に加えてディスパージョンを
スラリー化するものである。均一な剪断力を瞬時に与え
るため均一な凝集体をつくることができる。この点、長
時間の攪拌を要する回分式や剪断力が不均一になりやす
い従来のキャピラリー法に比して、格段にすぐれた均一
なスラリーをうろことができる。また、加える剪断力を
ミキサーの回転数によって変化させられるので、スラリ
ー化の度合を容易にコントロールでき、最終製品（乾燥
パウダー）の見掛け密度や粒径の調整が容易になる。
ンに均一な高剪断力を瞬時に加えてディスパージョンを
スラリー化するものである。均一な剪断力を瞬時に与え
るため均一な凝集体をつくることができる。この点、長
時間の攪拌を要する回分式や剪断力が不均一になりやす
い従来のキャピラリー法に比して、格段にすぐれた均一
なスラリーをうろことができる。また、加える剪断力を
ミキサーの回転数によって変化させられるので、スラリ
ー化の度合を容易にコントロールでき、最終製品（乾燥
パウダー）の見掛け密度や粒径の調整が容易になる。
本発明で用いる高剪断機は、一つの高速回転する攪拌翼
とステーターを有し、前記攪拌翼とステーターは微小な
間隙を有しており、この微小間隙において攪拌翼とステ
ーターとの速度勾配によってＰＴＰＥディスパージョン
に強力な剪断力を与える構造のものである。なお、ステ
ーターに代えて逆回転するローターを用いたり、ミキシ
ングシェル自体が攪拌翼と微小間隙を有するような構造
にしてもよい。高剪断機の好ましいものとしてはパイプ
ラインミキサーやパイプラインミルなどが例示できるが
これらのみに限られるものではなく、均一な高剪断力を
瞬時にかけられるものであればよい。高剪断機の運転条
件はディスパージョンを高剪断機内で湿潤パウダーとし
て発生させない程度にスラリー化する条件であり、それ
は回転数によって決定されるが、ステーターのクリアラ
ンスが０．５１Ｉｌｍ程度であれば攪拌翼の周速が２〜
３０ｍ／秒、好ましくは６〜ｌＯＩｌｌ／秒の範囲内と
するのが均一な高剪断力を与える点から好ましい。また
、高剪断機吸入口または高剪断機内でのＰＴＰＥのポリ
マー濃度（重量％、以下同様）が５〜２０％、好ましく
は８〜１５％になるように調節する。
とステーターを有し、前記攪拌翼とステーターは微小な
間隙を有しており、この微小間隙において攪拌翼とステ
ーターとの速度勾配によってＰＴＰＥディスパージョン
に強力な剪断力を与える構造のものである。なお、ステ
ーターに代えて逆回転するローターを用いたり、ミキシ
ングシェル自体が攪拌翼と微小間隙を有するような構造
にしてもよい。高剪断機の好ましいものとしてはパイプ
ラインミキサーやパイプラインミルなどが例示できるが
これらのみに限られるものではなく、均一な高剪断力を
瞬時にかけられるものであればよい。高剪断機の運転条
件はディスパージョンを高剪断機内で湿潤パウダーとし
て発生させない程度にスラリー化する条件であり、それ
は回転数によって決定されるが、ステーターのクリアラ
ンスが０．５１Ｉｌｍ程度であれば攪拌翼の周速が２〜
３０ｍ／秒、好ましくは６〜ｌＯＩｌｌ／秒の範囲内と
するのが均一な高剪断力を与える点から好ましい。また
、高剪断機吸入口または高剪断機内でのＰＴＰＥのポリ
マー濃度（重量％、以下同様）が５〜２０％、好ましく
は８〜１５％になるように調節する。
なお、パイプラインミキサーにおいても攪拌翼とステー
ターの摺動部などにＰＴＰＥ粒子が付着することがある
が、そのようなぱあい、そうした摺動部にステーターか
ら水、好ましくはイオン交換水をフラッシングしてウォ
ーターシールすればよい。また後述するごとく、スラリ
ー化後のＰＴＦＥ濃度が次の造粒工程に影響を与えるこ
ともあり、このフラッシング用の水はその濃度調整用に
もなる。
ターの摺動部などにＰＴＰＥ粒子が付着することがある
が、そのようなぱあい、そうした摺動部にステーターか
ら水、好ましくはイオン交換水をフラッシングしてウォ
ーターシールすればよい。また後述するごとく、スラリ
ー化後のＰＴＦＥ濃度が次の造粒工程に影響を与えるこ
ともあり、このフラッシング用の水はその濃度調整用に
もなる。
造粒・整粒に用いられる竪型撹拌機は、第２図に示すご
とく上部にオーバーフロ一部■を設けた攪拌槽（２１）
と攪拌軸にバドル翼ｎを多段に取りつけた攪拌装置を上
方から挿入したものである。この実施例では、攪拌槽の
下半分を造粒域（４）とし、上半分を整粒域（５）とし
ている。造粒域（４）では造粒するために比較的大きな
剪断力を要するので、パドル翼（２２ａ）に加えて邪魔
板のを設ける方がよい。また、剪断力の調節のためパド
ル翼の角度を調整自在にしておくのも有効である。
とく上部にオーバーフロ一部■を設けた攪拌槽（２１）
と攪拌軸にバドル翼ｎを多段に取りつけた攪拌装置を上
方から挿入したものである。この実施例では、攪拌槽の
下半分を造粒域（４）とし、上半分を整粒域（５）とし
ている。造粒域（４）では造粒するために比較的大きな
剪断力を要するので、パドル翼（２２ａ）に加えて邪魔
板のを設ける方がよい。また、剪断力の調節のためパド
ル翼の角度を調整自在にしておくのも有効である。
また造粒域（４）にはその下部から空気を吹き込むのが
好ましい。空気を造粒時に存在させることにより造粒物
中に取り込まれ浮上の助けになるうえ、驚くべきことに
えられる湿潤パウダーの含水率を下げることができる。
好ましい。空気を造粒時に存在させることにより造粒物
中に取り込まれ浮上の助けになるうえ、驚くべきことに
えられる湿潤パウダーの含水率を下げることができる。
空気の吸込み量はθ〜１．０ρ／分／ＫｇＰＴＦＥ程度
でよい。
でよい。
造粒されたＰＴＦＥ粒子は上昇して整粒域（５）に至る
が、この整粒域では比較的小さいセン断力と造粒物の滞
留時間分布をシャープにすることか、均一な湿潤パウダ
ーをつる条件となる。そこで、整粒域（５）ではパドル
翼（２２ｂ）の翼径を造粒域（４）のそれよりも小さく
してい，る。さらに粒子の流れをスムーズにして滞留時
間分布をシャープにするために攪拌槽の内壁に螺旋導流
板（６）が設けられている。なお、流れをよりスムーズ
にするには導流板（６）のピッチを」二方程広くすれば
よい。
が、この整粒域では比較的小さいセン断力と造粒物の滞
留時間分布をシャープにすることか、均一な湿潤パウダ
ーをつる条件となる。そこで、整粒域（５）ではパドル
翼（２２ｂ）の翼径を造粒域（４）のそれよりも小さく
してい，る。さらに粒子の流れをスムーズにして滞留時
間分布をシャープにするために攪拌槽の内壁に螺旋導流
板（６）が設けられている。なお、流れをよりスムーズ
にするには導流板（６）のピッチを」二方程広くすれば
よい。
なお、第２図に示す実施例により本発明に用いる竪型撹
拌機を説明したが、本発明に使用できる竪型撹拌機はそ
れのみに限られるものではなく、攪拌軸が鉛直にあり、
少なくとも１段の攪拌翼を有するものであればよい。ま
た造粒域のみからなるものであってもよい（その場合、
整粒用の撹拌機を別途連結してもよい）。
拌機を説明したが、本発明に使用できる竪型撹拌機はそ
れのみに限られるものではなく、攪拌軸が鉛直にあり、
少なくとも１段の攪拌翼を有するものであればよい。ま
た造粒域のみからなるものであってもよい（その場合、
整粒用の撹拌機を別途連結してもよい）。
かくしてえられるＰＴＰＥの湿潤パウダーは含水率が低
減された流動性のよいものであり、乾燥後の取り扱い性
に優れたものである。
減された流動性のよいものであり、乾燥後の取り扱い性
に優れたものである。
竪型撹拌機からは適当な排出手段で湿潤パウ？ーを連続
的に取り出すことができる。排出手段としてはオーバー
フロー法、スクレーパー法などによる定量かき出し法な
どが採用でき、特にオーバーフロー法が好ましい。排出
された湿潤パウダーは水と分離され、乾燥に供される。
的に取り出すことができる。排出手段としてはオーバー
フロー法、スクレーパー法などによる定量かき出し法な
どが採用でき、特にオーバーフロー法が好ましい。排出
された湿潤パウダーは水と分離され、乾燥に供される。
この水分離工程と乾燥工程も連続的｛■こ行なうことが
でき、たとえばオーバーフローした湿潤パウダーと水と
を金網製のベルトコンベヤ上で水を分離し、連続的に乾
燥機に送り込み、乾燥パウダーをえてもよい。
でき、たとえばオーバーフローした湿潤パウダーと水と
を金網製のベルトコンベヤ上で水を分離し、連続的に乾
燥機に送り込み、乾燥パウダーをえてもよい。
前記のごとく本発明の製造法によれば、湿潤パウダーの
含水率を低くすることができるので乾燥に要するエネル
ギーおよび時間を抑えることができるうえ、粒径や見掛
け密度が調整されかつ流動性の良好な乾燥パウダーを提
供することができる。
含水率を低くすることができるので乾燥に要するエネル
ギーおよび時間を抑えることができるうえ、粒径や見掛
け密度が調整されかつ流動性の良好な乾燥パウダーを提
供することができる。
本発明の製造法に供するＰＴＰＥ水性ディスパジョンと
しては乳化重合でえられるポリマー濃度が通常５〜５０
％のものが用いられる。高剪断機へは通常５〜５０℃の
温度で供給し、ポリマー濃度が通常５〜２０％、好まし
くは８〜１５％のスラリーとする。濃度調整用の水、好
ましくはイオン交換水は高剪断機のフラッシング水とし
て加えてもよいし、別途加えてもよい。
しては乳化重合でえられるポリマー濃度が通常５〜５０
％のものが用いられる。高剪断機へは通常５〜５０℃の
温度で供給し、ポリマー濃度が通常５〜２０％、好まし
くは８〜１５％のスラリーとする。濃度調整用の水、好
ましくはイオン交換水は高剪断機のフラッシング水とし
て加えてもよいし、別途加えてもよい。
えられる湿潤パウダーの含水率は４０〜ＢＯ％と回分式
の約９５％を大幅に下廻るものである。また乾燥後えら
れる乾燥パウダーも、粒径４００〜１２００ｕｍ，見掛
け密度０．２５ 〜０．７０ ｇ／ｃｃの範囲でコント
ロールでき、特に０．４５ｇ／ｃｃ以上のものは流動性
に特に優れるものである。
の約９５％を大幅に下廻るものである。また乾燥後えら
れる乾燥パウダーも、粒径４００〜１２００ｕｍ，見掛
け密度０．２５ 〜０．７０ ｇ／ｃｃの範囲でコント
ロールでき、特に０．４５ｇ／ｃｃ以上のものは流動性
に特に優れるものである。
なお、本発明の製造法はＰＴＰＥのほかディスパージョ
ンからパウダーを製造する場合に広く採用可能な方法で
あり、たとえばビニリデンフルオライドーへキサフルオ
ロプロピレン系のフッ素ゴムやテトラフルオ口エチレン
ーヘキサフルオ口プロピレン共重合体などにも適用可能
である。
ンからパウダーを製造する場合に広く採用可能な方法で
あり、たとえばビニリデンフルオライドーへキサフルオ
ロプロピレン系のフッ素ゴムやテトラフルオ口エチレン
ーヘキサフルオ口プロピレン共重合体などにも適用可能
である。
つぎに本発明の製造法を実施例に基づいて説明するか、
本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
実施例Ｉ
ＰＴＰＥ （平均粒径０．２５，ａｍ）を３０％含んだ
ＰＴＰＥ水性ディスパージョン（１３．９°Ｃ）をダイ
ヤフラム弐制御弁で流量制御を行ないながら、２．４ｋ
ｇＺ分の流量で後述のパイプラインミキサーに送り込ん
だ。パイプラインミキサーは回転数３５０ｏｒｐｍ （
タービン先端速度’Ｉ．８ｒｎ／秒）で運転した。
ＰＴＰＥ水性ディスパージョン（１３．９°Ｃ）をダイ
ヤフラム弐制御弁で流量制御を行ないながら、２．４ｋ
ｇＺ分の流量で後述のパイプラインミキサーに送り込ん
だ。パイプラインミキサーは回転数３５０ｏｒｐｍ （
タービン先端速度’Ｉ．８ｒｎ／秒）で運転した。
パイプラインミキサーにはステーターに設けた３カ所の
ノズルよりイオン交換水（２７．３℃）を４．４１１
／分の流量でフラッシングした。
ノズルよりイオン交換水（２７．３℃）を４．４１１
／分の流量でフラッシングした。
パイプラインミキサーから排出されるＰＴＰＥスラリー
は温度２３℃で濃度ＩＯ．０％のものであった。
は温度２３℃で濃度ＩＯ．０％のものであった。
このスラリーを後述する竪型撹拌機に送り込んだ。攪拌
は４０Ｄｒｐｍで行ない、下部から空気（２０℃）を１
０Ω／分で供給し、」二部から湿潤パウダを水と共にオ
ーバーフローさせた。えられた湿潤パウダーは含水率４
２％のものであり、毎分０．６４ ｋｇ （乾燥重量）
の割合で連続的にえられた。また２０時間連続運転して
も目詰まりなどの問題は生じなかった。
は４０Ｄｒｐｍで行ない、下部から空気（２０℃）を１
０Ω／分で供給し、」二部から湿潤パウダを水と共にオ
ーバーフローさせた。えられた湿潤パウダーは含水率４
２％のものであり、毎分０．６４ ｋｇ （乾燥重量）
の割合で連続的にえられた。また２０時間連続運転して
も目詰まりなどの問題は生じなかった。
この湿潤パウダーを金網で水と分離し、箱型乾燥機（ダ
イキン工業■製）で１３０℃１８時間乾燥して見掛け密
度０．５４ ｇ／ｃｃで平均粒径６３０扉の乾燥パウダ
ーをえた。このものの流動性および取扱い性は良好であ
った。
イキン工業■製）で１３０℃１８時間乾燥して見掛け密
度０．５４ ｇ／ｃｃで平均粒径６３０扉の乾燥パウダ
ーをえた。このものの流動性および取扱い性は良好であ
った。
［パイプラインミキサー］
型式： ＰＬ−２ＳＬ，Ｔ．Ｋ．パイプラインホモミキ
サー（特殊機化■製） 電動機： ２．２ＫＷ， ２Ｐ 回転数：３６０〜ＢＯＯＯｒｐｍ （インバータ駆動
）第１タービン径： ４２．８ｍｍ （最大周速１３．
４ｍ／ｓ）第２タービン径： ４８．Ｏａ＋＋ｎ （最
大周速１５．１１１１／Ｓ）ステーターとタービンの クリアランス： ０．５ｍｍ ［竪型撹拌機］ 型式：ダイキン工業■製 容量：２９ρ 高さ： １２１２Ｉｎｍ 内径： １９２ｍｍ 造粒部のパドル翼 翼径： １５０＋ｎｍ 枚数：６枚 段数＝３段 間隔＝２００ＩｌｌＩＩ！ 整流部のパドル翼 翼径：ｌ２０ＩｌｌＩＩ１ 枚数：６枚 段数：５段 間隔：ｌ００ｌ１ｒＡ 螺旋導流板のピッチ＝４０〜６０ｍｍ ［見掛け密度の測定法］ ＪＩＳ Ｋ Ｈ９１に準ずる。
サー（特殊機化■製） 電動機： ２．２ＫＷ， ２Ｐ 回転数：３６０〜ＢＯＯＯｒｐｍ （インバータ駆動
）第１タービン径： ４２．８ｍｍ （最大周速１３．
４ｍ／ｓ）第２タービン径： ４８．Ｏａ＋＋ｎ （最
大周速１５．１１１１／Ｓ）ステーターとタービンの クリアランス： ０．５ｍｍ ［竪型撹拌機］ 型式：ダイキン工業■製 容量：２９ρ 高さ： １２１２Ｉｎｍ 内径： １９２ｍｍ 造粒部のパドル翼 翼径： １５０＋ｎｍ 枚数：６枚 段数＝３段 間隔＝２００ＩｌｌＩＩ！ 整流部のパドル翼 翼径：ｌ２０ＩｌｌＩＩ１ 枚数：６枚 段数：５段 間隔：ｌ００ｌ１ｒＡ 螺旋導流板のピッチ＝４０〜６０ｍｍ ［見掛け密度の測定法］ ＪＩＳ Ｋ Ｈ９１に準ずる。
実施例２〜５
ＰＴＦＥ水性ティスバージョンの濃度、パイプラインミ
キサーの回転数、スラリー温度および竪型撹拌機の回転
数を第１表に示すどおりに変えたほかは実施例１と同様
にして湿潤パウダーを連続的に製造し、乾燥した。
キサーの回転数、スラリー温度および竪型撹拌機の回転
数を第１表に示すどおりに変えたほかは実施例１と同様
にして湿潤パウダーを連続的に製造し、乾燥した。
えられた湿潤パウダーの含水率および乾燥パウダーの粒
径と見掛け密度を第１表に示す。
径と見掛け密度を第１表に示す。
実施例６〜８
供給空気量を第２表に示すとおりに変えたほかは実施例
１と同様にして湿潤パウダーを連続的に製造し、乾燥し
た。
１と同様にして湿潤パウダーを連続的に製造し、乾燥し
た。
えられた湿潤パウダーの含水率および乾燥ノくウダーの
粒径と見掛け密度を第２表に示す。
粒径と見掛け密度を第２表に示す。
［以下余白］
（５）：整粒域
（刀：湿潤パウダ
ダイキン工業株式会社
［発明の効果］
本発明の製造法によれば、ＰＴＦＥ水性ディスパージョ
ンから湿潤パウダーさらには乾燥パウダまでを長時間連
続して製造することができ、処理時間の短縮、設備のコ
ンパクト化および人件費の削減を図ることができる。ま
た、高剪断機や竪型撹拌機の運転条件を調節することに
よりパウダーの性状をコントロールすることができ、さ
らにえられる湿潤パウダーの含水率が低いので乾燥エネ
ルギーを抑えることができる。
ンから湿潤パウダーさらには乾燥パウダまでを長時間連
続して製造することができ、処理時間の短縮、設備のコ
ンパクト化および人件費の削減を図ることができる。ま
た、高剪断機や竪型撹拌機の運転条件を調節することに
よりパウダーの性状をコントロールすることができ、さ
らにえられる湿潤パウダーの含水率が低いので乾燥エネ
ルギーを抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の製造法の概略ブロックダイヤグラム、
第２図は本発明に用いられる竪型撹拌機の一実施例の概
略断面図である。 （図面の主要符号） （１） ： ＰＴＦＥ水性ディスパージョンタンク（２
）：高剪断機 （３）：竪型撹拌機 （４）：造粒域
第２図は本発明に用いられる竪型撹拌機の一実施例の概
略断面図である。 （図面の主要符号） （１） ： ＰＴＦＥ水性ディスパージョンタンク（２
）：高剪断機 （３）：竪型撹拌機 （４）：造粒域
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリテトラフルオロエチレン水性ディスパージョン
を高剪断機に連続的に供給して該ディスパージョンをス
ラリー化する工程、および 該スラリーを竪型撹拌機に下方から連続的に供給して撹
拌下に造粒し、上方から湿潤パウダーを取り出す工程 からなるポリテトラフルオロエチレンの湿潤パウダーの
連続製造法。 ２ 高剪断機がパイプラインミキサーまたはパイプライ
ンミルである請求項１記載の製造法。 ３ 高剪断機のシールを水のフラッシングによって行な
う請求項１記載の製造法。 ４ 造粒工程において空気を吹き込む請求項１記載の製
造法。 ５ 竪型撹拌機の上部に整粒域を設ける請求項１記載の
製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1061866A JP2701434B2 (ja) | 1989-03-14 | 1989-03-14 | ポリテトラフルオロエチレンの湿潤パウダーの連続製造法 |
| EP90104499A EP0387711B1 (en) | 1989-03-14 | 1990-03-09 | Continuous preparation process of polytetrafluoroethylene wet powder |
| DE69019768T DE69019768T2 (de) | 1989-03-14 | 1990-03-09 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von feuchtem Polytetrafluoroethylen-Pulver. |
| CN90101346.3A CN1041182C (zh) | 1989-03-14 | 1990-03-14 | 聚四氟乙烯湿粉末的连续制备方法 |
| US08/537,329 US5747640A (en) | 1989-03-14 | 1995-10-02 | Continunous process for preparing polytetrafluoroethlene wet powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1061866A JP2701434B2 (ja) | 1989-03-14 | 1989-03-14 | ポリテトラフルオロエチレンの湿潤パウダーの連続製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02239911A true JPH02239911A (ja) | 1990-09-21 |
| JP2701434B2 JP2701434B2 (ja) | 1998-01-21 |
Family
ID=13183473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1061866A Expired - Fee Related JP2701434B2 (ja) | 1989-03-14 | 1989-03-14 | ポリテトラフルオロエチレンの湿潤パウダーの連続製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5747640A (ja) |
| EP (1) | EP0387711B1 (ja) |
| JP (1) | JP2701434B2 (ja) |
| CN (1) | CN1041182C (ja) |
| DE (1) | DE69019768T2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997007157A1 (fr) * | 1995-08-11 | 1997-02-27 | Daikin Industries, Ltd. | Procede de production de poudre granulaire de polytetrafluoroethylene modifie |
| JP2003286445A (ja) * | 2002-03-28 | 2003-10-10 | Kansai Paint Co Ltd | 熱硬化型粉体水分散液塗料組成物の製造方法 |
| JPWO2013012036A1 (ja) * | 2011-07-19 | 2015-02-23 | 旭硝子株式会社 | エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体の粉体の製造方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3000609B2 (ja) * | 1990-03-08 | 2000-01-17 | ダイキン工業株式会社 | ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法 |
| CN1062571C (zh) * | 1996-05-15 | 2001-02-28 | 梁主宇 | 压制用聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯和聚苯硫醚共混改性聚四氟乙烯纤维复合材料造粒工艺方法 |
| US6036945A (en) | 1997-04-11 | 2000-03-14 | Shamrock Technologies, Inc. | Delivery systems for active ingredients including sunscreen actives and methods of making same |
| ITMI20011613A1 (it) * | 2001-07-26 | 2003-01-26 | Ausimont Spa | Processo di coagulazione di polveri fini di ptfe |
| WO2006086081A1 (en) * | 2004-12-30 | 2006-08-17 | 3M Innovative Properties Company | Fluoropolymer nanoparticle coating composition |
| EP2623543B1 (en) * | 2010-09-30 | 2020-01-01 | Daikin Industries, Ltd. | Method for manufacturing fine polytetrafluoroethylene powder |
| CN104149219B (zh) * | 2014-07-31 | 2017-04-26 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一体化粉体球化及分级方法 |
| CN104437805B (zh) * | 2014-12-02 | 2017-02-01 | 中昊晨光化工研究院有限公司 | 一种悬浮法聚四氟乙烯树脂的粉碎设备和粉碎方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3046263A (en) * | 1959-07-10 | 1962-07-24 | Du Pont | Coagulation of colloidal polytetrafluoroethylene dispersions |
| GB1033638A (en) * | 1963-09-09 | 1966-06-22 | Du Pont | Polytetrafluoroethylene moulding powders and their preparation |
| DD96074A1 (ja) * | 1972-04-14 | 1973-03-12 | ||
| DE3135598A1 (de) * | 1981-09-09 | 1983-03-17 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | "kontinuierliches verfahren zur agglomerierung von ptee-pulvern im fluessigen medium und damit gewonnenes modifiziertes ptee-pulver" |
| DE3580161D1 (de) * | 1984-12-17 | 1990-11-22 | Kanegafuchi Chemical Ind | Verfahren zur entfernung einer organischen verbindung mit hohem siedepunkt. |
-
1989
- 1989-03-14 JP JP1061866A patent/JP2701434B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-03-09 DE DE69019768T patent/DE69019768T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-03-09 EP EP90104499A patent/EP0387711B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-14 CN CN90101346.3A patent/CN1041182C/zh not_active Expired - Lifetime
-
1995
- 1995-10-02 US US08/537,329 patent/US5747640A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997007157A1 (fr) * | 1995-08-11 | 1997-02-27 | Daikin Industries, Ltd. | Procede de production de poudre granulaire de polytetrafluoroethylene modifie |
| US6013700A (en) * | 1995-08-11 | 2000-01-11 | Daikin Industries, Ltd. | Process for producing granular powder of modified polytetrafluoroethylene |
| JP2003286445A (ja) * | 2002-03-28 | 2003-10-10 | Kansai Paint Co Ltd | 熱硬化型粉体水分散液塗料組成物の製造方法 |
| JPWO2013012036A1 (ja) * | 2011-07-19 | 2015-02-23 | 旭硝子株式会社 | エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体の粉体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0387711B1 (en) | 1995-05-31 |
| CN1045589A (zh) | 1990-09-26 |
| DE69019768T2 (de) | 1995-12-21 |
| EP0387711A3 (en) | 1992-05-20 |
| CN1041182C (zh) | 1998-12-16 |
| US5747640A (en) | 1998-05-05 |
| JP2701434B2 (ja) | 1998-01-21 |
| EP0387711A2 (en) | 1990-09-19 |
| DE69019768D1 (de) | 1995-07-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4874588A (en) | Method and apparatus for rapidly dissolving polymers in water | |
| JP4505038B1 (ja) | ウェットマスターバッチの製造方法 | |
| JPH02239911A (ja) | ポリテトラフルオロエチレンの湿潤パウダーの連続製造法 | |
| JPH0776274B2 (ja) | 液状媒体中でｐｔｆｅ粉末を連続的に凝集する方法 | |
| CN105579478B (zh) | 制备树脂粉末的方法和用于该方法的一体化凝固器 | |
| US4640622A (en) | Dispersion of dry polymers into water | |
| JPH10216408A (ja) | 凝集剤の溶解機 | |
| CN201100827Y (zh) | 带端部打散装置的回转圆筒干燥机 | |
| CA1207946A (en) | Method and apparatus for continuously coagulating a rubbery polymer latex | |
| JPWO2016157646A1 (ja) | 急速撹拌機の制御方法および急速撹拌機 | |
| JPH03259926A (ja) | ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法 | |
| US3347620A (en) | Process for carrying out a reaction between a plurality of reactants on rotating surfaces | |
| US4113796A (en) | Process for working up dispersions of elastic-thermoplastic or thermoplastic plastics | |
| US5977295A (en) | Continuous process for preparing polytetrafluoroethylene wet powder | |
| US3245970A (en) | Method for coagulation of colloidal dispersions | |
| JP2011032373A (ja) | ウェットマスターバッチの製造方法 | |
| JPH03259925A (ja) | ポリテトラフルオロエチレン粒状粉末の製法 | |
| JPS60163933A (ja) | 重合体の回収方法 | |
| WO2022066105A1 (en) | Machine for preparing rubber masterbatch from rubber latex and fillers and a process thereof | |
| US4512732A (en) | Heat treating of material in finely divided form | |
| US4421703A (en) | Heat treating of material in finely divided form | |
| JP2010284799A (ja) | ウェットマスターバッチの製造方法 | |
| CN207324696U (zh) | 一种用于制备石墨烯浆料的搅拌装置 | |
| Ghosh et al. | Processing of polymer latex emulsion: Batch coagulation | |
| JPH09227838A (ja) | 元糊自動連続溶解装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081003 Year of fee payment: 11 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |