CN104149219B - 一体化粉体球化及分级方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种一体化粉体球化及分级方法，属于粉体分级技术领域。该方法将粉体放置于容器内，并加入分散介质；对容器内的粉体及分散介质进行搅拌；将粉体浆液缓慢滴至反应釜体内，反应釜体装有该粉体的不良溶剂；启动分级反应釜体的搅拌桨，使粉体球化为不同粒径的球体；利用粒径检测仪检测不同层面上、不同中心半径范围内的球体粒径；通过调节反应釜体内设置的可上下移动、左右伸缩的收集头来收集不同粒径范围的球体混合液；将球体混合液过滤、干燥，得到对应的粒径范围的粉体。本方法具有普适性，能够对包括PS、PA12等在内的低熔点工程塑料粉体和常规的塑料粉体进行球化；高球化率，达到95％以上；所得粉体粒径分布窄，且分布均一。

Description

一体化粉体球化及分级方法

技术领域

本发明涉及粉体分级技术领域，特别涉及一种一体化粉体球化及分级方法。

背景技术

3D打印技术是目前先进制造领域中研究的热点，属于多学科交叉汇聚和科技创新，体现出绿色制造、智能制造和社会化制造的特点。其研究成果已被广泛应用于消费电子、汽车、航空航天、模具、国防军工、工业设计、再生医学等领域。欧美发达国家高度重视，认为3D打印技术将与网络技术、机器人技术等其他数字化制造技术一起推动第三次工业革命。各国也进行了相应的布局和政策引导，例如我国的《国家中长期科技发展规划纲要(2006-2020)》、《国家“十二五”科学和技术发展规划》，以及美国的《国家先进制造战略计划》等。要实现3D打印技术在工业制造领域的广泛应用，还需解决一系列的技术瓶颈问题，例如3D打印精度与效率、打印材料、打印设计以及打印装备问题等。

目前3D打印的材料主要是金属、聚合物以及复合材料为主的溶液、丝状、棒状以及粉体材料。材料方面，制约3D打印技术广泛应用的最大瓶颈问题在于适合打印的材料种类少、价格昂贵、缺乏功能性。因此，针对不同应用领域的技术需求，研究3D打印材料定向设计原理与方法，发展功能性打印材料制备技术，实现打印材料的规模化制备，不仅对发展打印技术产业具有重要的推动作用，也将对新材料产业的发展起到十分重要的促进作用。

在工业应用领域，3D打印技术的需求逐步增长，高球化率粉体材料是提高打印终端器件的精度和强度重要因素之一。以选择性激光烧结技术(SLS)为基础的3D打印机，要求使用的粉体材料具有高球化率、超细粒径和窄粒径分布，以确保粉体材料在打印过程中的高流动性、高堆积密度和低空隙率。由于现有工程塑料细粉受制备工艺和理化性能的限制，粉体的球化和纯化技术欠缺。以市售的粉体材料在显微镜下观察，主要呈现出无规则的片状、粒状、块状或棒状。在打印工艺中粉体体现为低流动性、低打印精度、低强度和易团聚的特性；3D打印的器件容易出现中空、形变、坍塌等现象，不能满足工业上对终端打印器件的精度和强度需求。

因此，粉体分级技术在粉体加工过程的中地位越来越重要。通常采用的分级方法可归纳为干法分级和湿法分级两大类。干法分级的优点是分级后的产品无须进行干燥、再分散等后处理，因而能耗较低、操作简便；其缺点是在目前条件下，分级产品的细度和粒度分布不够理想，很难满足3D打印技术的高标准要求。湿法分级的优点是可获得粒度很细的产品，而且产品的粒度分布范围可控制得比较窄。但湿法分级也存在缺点：对于最终成品要求是干态时，必须经干燥和防团聚处理，因而工艺较复杂，能耗较高；而对于最终产品要求是湿态、粒度很细且粒度分布很窄或分级物料为易燃易爆品时，采用湿法分级是合适的。

湿法分为：(1)静电场湿法分级；(2)间断离心湿法分级；(3)连续离心湿法分级方法。间断离心湿法分级就是将被分级的超细粉体置于液体(如水)介质中，粒子的表面经适当的处理后以单个状态均匀地分散于介质中，然后将这种均匀的混合液间断地加入离心机的腔体内。启动离心机，以设定的分离因素和分级时间对物料进行分级，使得预计分出的大粒子全部沉降后，停止离心机，取出混合液，即可得到所需的细粒级产品。连续离心湿法分级与间断离心湿法分级的原理、处理方法相同。分散均匀的固液混合物料被连续引入分级腔，在离心力的作用下，细粒子随液相连续地从分级腔体设定的出口排出，粗粒子随液相从另一出口排出。因而选择不同的离心力场和工艺条件便可得到不同粒径的产品。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于克服上述不足，提供一种一体化粉体球化及分级方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种一体化粉体球化及分级方法，具体步骤如下：

1)将粉体放置于容器内，并根据其理化性质加入适量的所需种类的分散介质；

2)对容器内的粉体及分散介质进行搅拌，形成粉体浆液；

3)将粉体浆液缓慢滴至反应釜体内，所述反应釜体装有该粉体的不良溶剂；

4)启动分级反应釜体的搅拌桨，使粉体在剪切力、表面张力、重力等的综合作用下球化为不同粒径的球体；

5)利用反应釜体内的粒径检测仪检测不同层面上、不同中心半径范围内的球体粒径；

6)通过调节反应釜体内设置的可上下移动、左右伸缩的收集头来收集不同粒径范围的球体混合液；

7)将球体混合液过滤、干燥，得到对应的粒径范围的粉体，最终实现粉体球化、分级。

进一步的，所述反应釜体包括筒体、搅拌桨、粒径检测仪和收集头，所述搅拌桨竖直设置在筒体中部，用于对筒体内浆液进行搅拌；所述粒径检测仪的探头设置在收集头前端内部，用于检测不同层面上、不同中心半径范围内的球体粒径，所述收集头为可伸缩的中空杆状结构，且设置在筒体内侧壁表面的竖直滑槽上；所述收集头通过软管与筒体侧壁内的的空腔管道连接。

进一步的，所述粉体为塑料粉体，为PS或PA12塑料粉体；分散介质为四氢呋喃或苯。

进一步的，对容器内的塑料粉体及分散介质进行搅拌，搅拌速度为300～800转/min，搅拌时的温度为-20℃至150℃。

进一步的，步骤4)所述搅拌桨的搅拌速度范围为1000～1500转/min。

进一步的，步骤4)中所述球体的粒径为0～50μm。

进一步的，所述粉体浆液中粉体的占重百分比控制在10％至50％。

进一步的，粉体与不良溶液的质量比例控制在1:100～1:1000。

本发明的有益技术效果是：本方法具有普适性，能够对包括PS、PA12等在内的低熔点工程塑料粉体和常规的塑料粉体进行球化；高球化率，达到95％以上；所得粉体粒径分布窄，且分布均一。

本发明的其它优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：

图1为本发明一体化粉体球化及分级方法的流程示意图；

图2为本发明一体化粉体球化及分级方法中的反应釜体结构示意图；

图3为由收集头所得PS粉体干燥后球体显微镜图像；

图中：1-搅拌桨；2-粒径检测仪；3-收集头。

具体实施方式

以下是本发明优选实施例的详细描述，应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。

参照图1，本发明一体化粉体球化及分级方法的流程示意图，步骤如下：

1)将粉体放置于容器内，并根据其理化性质加入适量的所需种类的分散介质；

2)对容器内的粉体及分散介质进行搅拌，形成粉体浆液；

3)将粉体浆液缓慢滴至反应釜体内，所述反应釜体装有该粉体的不良溶剂；

4)启动分级反应釜体的搅拌桨，使粉体在剪切力、表面张力、重力等的综合作用下球化为不同粒径的球体；

5)利用反应釜体内的粒径检测仪检测不同层面上、不同中心半径范围内的球体粒径；

6)通过调节反应釜体内设置的可上下移动、左右伸缩的收集头来收集不同粒径范围的球体混合液；

7)将球体混合液过滤、干燥，得到对应的粒径范围的粉体，最终实现粉体球化、分级。

所述反应釜体包括筒体、搅拌桨、粒径检测仪和收集头，所述搅拌桨竖直设置在筒体中部，用于对筒体内浆液进行搅拌；所述粒径检测仪的探头设置在收集头前端内部，用于检测不同层面上、不同中心半径范围内的球体粒径，所述收集头为可伸缩的中空杆状结构，且设置在筒体内侧壁表面的竖直滑槽上；所述收集头通过软管与筒体侧壁内的的空腔管道连接。

所述粉体为塑料粉体，为PS或PA12塑料粉体；分散介质为四氢呋喃或苯。

对容器内的塑料粉体及分散介质进行搅拌，搅拌速度为300～800转/min，搅拌时的温度为-20℃至150℃。

步骤4)所述搅拌桨的搅拌速度范围为1000～1500转/min。

步骤4)中所述球体的粒径为0～50μm。

所述粉体浆液中粉体的占重百分比控制在10％至50％。

粉体与不良溶液的质量比例控制在1:100～1:1000。

实施例1

采用PS塑料粉体作为球化、分级的对象，首先将10份PS塑料粉体放置于圆底烧瓶内，再往烧瓶内加入20份的苯。对烧瓶内的PS塑料粉体和苯进行搅拌直至形成粉体浆液，搅拌速度控制在750转/min左右，控制搅拌时的温度为45℃。本方法还需要利用反应釜体，参照图2，反应釜体包括筒体、搅拌桨1、粒径检测仪2和收集头3，所述搅拌桨1竖直设置在筒体中部，用于对筒体内浆液进行搅拌；所述粒径检测仪2的探头设置在收集头前端内部，用于检测不同层面上、不同中心半径范围内的球体粒径，所述收集头3为可伸缩的中空杆状结构，且设置在筒体内侧壁表面的竖直滑槽上；所述收集头通过软管与筒体侧壁内的的空腔管道连接。将PS粉体浆液缓慢地滴至反应釜体内，且反应釜体装有PS粉体的不良溶剂，将粉体与不良溶液的质量比例控制在1:800左右。启动搅拌桨，并控制搅拌桨的搅拌速度在1200转/min左右，使不同粒径大小的粉体球化，球化后球体分布在不同层面不同中心半径范围内。反应釜体内的收集头可以上下、左右进行移动，通过收集头前端内部设置的粒径检测仪的探头可以检测到不同分布情况的球体的粒径大小。收集头可以将不同粒径范围的球体混合液收集，并通过反应釜体侧壁内的空腔管道排除，实现分级。

图3为由收集头所得PS粉体干燥后球体显微镜图像，球体的粒径为0～50μm。

实施例2

采用PA12塑料粉体作为球化、分级的对象；分散介质采用四氢呋喃。将10份的PA12塑料粉体和20份的四氢呋喃加入到烧瓶内，进行搅拌，搅拌的速度控制在450转/min，温度控制在50℃。

通过搅拌后形成粉体浆液，将粉体浆液加入到反应釜体内，控制粉体与不良溶液的质量比为1:500。启动搅拌桨，搅拌桨的搅拌速度为1000转/min。搅拌后通过收集头将不同粒径范围的球体混合液收集起来，并通过空腔管道排除筒体。粒径检测仪可以检测到不同位置的球体粒径大小，通过粒径检测仪就可以知晓收集到的不同位置的球体的粒径范围。

最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (2)

1.一种一体化粉体球化及分级方法，其特征在于：具体步骤如下：

1）将粉体放置于容器内，并根据其理化性质加入适量的所需种类的分散介质；

2）对容器内的粉体及分散介质进行搅拌，形成粉体浆液；

3）将粉体浆液缓慢滴至反应釜体内，所述反应釜体装有该粉体的不良溶剂；

4）启动分级反应釜体的搅拌桨，使粉体在剪切力、表面张力、重力等的综合作用下球化为不同粒径的球体；

5）利用反应釜体内的粒径检测仪检测不同层面上、不同中心半径范围内的球体粒径；

6）通过调节反应釜体内设置的可上下移动、左右伸缩的收集头来收集不同粒径范围的球体混合液；

7）将球体混合液过滤、干燥，得到对应的粒径范围的粉体，最终实现粉体球化、分级；

对容器内的塑料粉体及分散介质进行搅拌，搅拌速度为300～800转/min，搅拌时的温度为-20℃至150℃;步骤4）所述搅拌桨的搅拌速度范围为1000～1500转/min;所述粉体浆液中粉体的占重百分比控制在10%至50%;粉体与不良溶液的质量比例控制在1:100～1:1000；所述反应釜体包括筒体、搅拌桨、粒径检测仪和收集头，所述搅拌桨竖直设置在筒体中部，用于对筒体内浆液进行搅拌；所述粒径检测仪的探头设置在收集头前端内部，用于检测不同层面上、不同中心半径范围内的球体粒径，所述收集头为可伸缩的中空杆状结构，且设置在筒体内侧壁表面的竖直滑槽上；所述收集头通过软管与筒体侧壁内的空腔管道连接；所述粉体为塑料粉体，为PS或PA12塑料粉体；分散介质为四氢呋喃或苯。

2.根据权利要求1所述的一体化粉体球化及分级方法，其特征在于：步骤4）中所述球体的粒径为0～50μm。