CN103196933A - 钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性的检测方法，将待检测的钼化合物或钼合金粉末进行压片后烘干，再经过冷却后真空包装，最后在扫描电镜上进行能量弥散X射线光谱图检测并分析掺杂元素分布的微观均匀性。本发明钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性的检测方法，通过将待检测的钼化合物/钼合金粉末进行压片、烘干和真空包装后，采用扫描电镜对其进行能量弥散X射线分布光谱图检测进而分析掺杂元素分布的微观均匀性，能够快速、及时、准确地分析钼化合物粉末/钼合金粉末中掺杂元素分布的微观均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺杂元素分布均匀性的检测方法，具体涉及一种钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性检测方法。
背景技术
在钼金属的合金化元素中，除钨、铼等极少数元素外，大部分合金元素如镧、硅、铝、钾、锆、铪，均以一定的化合物形式弥散在钼材料的基体中。这些弥散第二相粒子发挥强韧化作用的最大障碍在于其弥散分布的均匀程度。
弥散第二相粒子的分布均匀程度包括宏观均匀性和微观均匀性两个方面。宏观均匀性保证了整个钼基合金制品的力学性能、物理性能和化学性能的一致性，而微观均匀性决定了第二相粒子能否真正起到有效的弥散强韧化作用。如果第二相粒子的微观均匀性良好，也就是说，掺入的第二相元素或物质以几个微米或亚微米、甚至纳米级的微小颗粒均匀弥散在钼基体的晶内、晶界和（或）位错前沿，那么这些第二相粒子将起到良好的弥散强韧化作用。如果掺入的第二相元素或物质产生团聚，生成大的颗粒团或偏析现象，形成第二相元素或物质的富集区和贫化区，那么这些第二相粒子将因其典型的硬质相特性，不但起不到弥散强韧化作用，而且将引起钼金属的进一步脆化。
现有检测钼合金掺杂元素分布微观均匀性的最直观的方法有扫描电子显微镜法和透射电子显微镜法，这两种检测方法需要对钼基合金粉末进行整个粉末冶金工艺过程甚至压力加工过程后方可进行，滞后性非常严重，且制样过程较为复杂，无法及时有效地指导粉末的掺杂工艺。因此，探索出一种快速分析这些掺杂元素或物质分布均匀性程度的检测方法，具有非常重要的指导意义。
中国专利《钠钼复合金属粉末、其产品以及光伏电池的生产方法》（申请号：200980102060.1，公开号：CN101919062A，公开日：2010.12.15）、美国专利Methods for producing sodium/molybdenum power compacts（钠/钼粉末压坯的制备方法，专利号：US8197885B2，授权日：2012.6.12）和美国专利Potassium/molybdenum composite metal powders,powder blends,productsthereof,and methods for producing photovoltaic cells（钾/钼复合金属粉末、粉末混合物、其产品以及生产光伏电池的方法，公开号：US2012000667A1，公开日：2012.1.12）对Mo-Na、Mo-K等钼基合金中K、Na元素的微观均匀性进行了卓有成效的研究，提出了采用能量弥散X射线谱法（EDS）对Mo-Na、Mo-K粉末的SEM进行分析，以获得K、Na元素的微观均匀性判据。这种方法实际操作起来可行性较小。在SEM法检测过程中，将粉末平铺在载物台上需要全部手工完成，因此很难保证粉末在载物台上均匀、等厚度地分布，也就很难获得混合粉末中组成元素的微观均匀性的真实情况。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性检测方法，解决了现有检测方法存在很难获得钼化合物/钼合金掺杂元素分布微观均匀性的真实情况的问题。
本发明所采用的技术方案是，钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性检测方法，将待检测的钼化合物/钼合金粉末进行压片后烘干，再经过冷却后真空包装，最后在扫描电镜上进行能量弥散X射线光谱图检测并分析掺杂元素分布的微观均匀性。
本发明的特点还在于，
对于钼粉、钼酸铵可直接进行压片；对于三氧化钼、二氧化钼在压片前进行如下处理：将去离子水加热后加入聚乙烯醇形成悬浮液，再将悬浮液搅拌至完全清澈，无肉眼可见的悬浮颗粒，得到粘结剂胶体，将粘结剂胶体和三氧化钼或二氧化钼粉末均匀混合，得到待检测的钼化合物粉末。
去离子水加热至50～80℃后保温，聚乙烯醇为分子量为25000～35000的低聚合度聚乙烯醇，低聚合度聚乙烯醇与去离子水的质量比为1：5～8，悬浮液在50～80℃的温度下搅拌，粘结剂胶体与钼化合物粉末的质量比为0.01～0.1：1。
待检测的钼化合物/钼合金粉末的质量不少于5g。
压片是将待检测的钼化合物粉末/钼合金粉末倒入圆柱形模具内，在不低于20MPa的压力下保压3～10min后逐步泄压，再将其从模具中取出。
烘干的温度不高于60℃，时间为30min。
当掺杂元素含量高于2wt%时，分别获取主元素和掺杂元素的能量弥散X射线分布光谱图，进行对照，进而分析掺杂元素的微观均匀性；
当掺杂元素含量高于2wt%时，在整个视野内任意选取若干个微小区域，分别进行能谱扫描，获得掺杂元素的含量值后，进行比较，进而分析掺杂元素的微观均匀性。
当掺杂元素含量低于2wt%时，在整个视野内任意选取若干个微小区域，分别进行能谱扫描，获得掺杂元素的含量值后，进行比较，进而分析掺杂元素的微观均匀性。
本发明的有益效果是，
1.本发明钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性检测方法，通过将待检测的钼化合物粉末/钼合金粉末进行压片、烘干和真空包装后，采用扫描电镜对其进行能量弥散X射线分布光谱图检测进而分析掺杂元素分布的微观均匀性，能够快速、及时、准确地分析钼化合物粉末/钼合金粉末中掺杂元素分布的微观均匀性。
2.本发明钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性检测方法，采用圆柱形的模具对待检测的钼化合物粉末/钼合金粉末进行压片，能够保证钼化合物粉末/钼合金粉末均匀、等厚度的分布，确保了掺杂元素分布的微观均匀性分析的准确度和可靠性，并且其操作简单，可行性较高。
附图说明
图1是本发明钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性检测方法中压片用圆柱形模具结构示意图；
图2是实施例1掺杂三氧化钼粉末中钼原子的能量弥散X射线光谱图；
图3是实施例1掺杂三氧化钼粉末中镧原子的能量弥散X射线光谱图；
图4是实施例2掺杂二氧化钼粉末压片的第一个微区范围的全元素能量弥散X射线光谱图；
图5是实施例2掺杂二氧化钼粉末压片的第二个微区范围全元素能量弥散X射线光谱图；
图6是实施例4掺杂钼粉中钼原子的能量弥散X射线光谱图；
图7是实施例4掺杂钼粉中镧原子的能量弥散X射线光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性的检测方法，对于钼粉、钼酸铵等成型性较好的粉末，具体步骤如下：
称取不少于5g待检测的钼粉/钼酸铵粉末倒入如图1所示的圆柱形模具内，在不低于20MPa的压力下保压3～10min后逐步泄压，然后将其从模具中取出，在不高于60℃的温度下烘30min，经过冷却后真空包装，最后在扫描电镜上进行能量弥散X射线光谱图检测并分析掺杂元素分布的微观均匀性。
对于三氧化钼、二氧化钼等成型性较差的粉末，具体步骤如下：
步骤1，将去离子水水温升高到50～80℃后保温，然后加入分子量为25000～35000的低聚合度聚乙烯醇形成悬浮液，低聚合度聚乙烯醇与去离子水的质量比为1：5～8，再将悬浮液在50～80℃的温度下，搅拌至完全清澈，得到粘结剂胶体；
步骤2，将步骤1得到的粘结剂胶体与钼化合物粉末以0.01～0.1：1的质量比均匀混合，得到待检测的钼化合物粉末；
步骤3，称取不少于5g待检测的钼化合物粉末倒入如图1所示的圆柱形模具内，在不低于20MPa的压力下保压3～10min后逐步泄压，然后将其从模具中取出，在不高于60℃的温度下烘30min，经过冷却后真空包装，最后在扫描电镜上进行能量弥散X射线光谱图检测并分析掺杂元素分布的微观均匀性。
当掺杂元素含量高于2wt%时，掺杂元素分布的微观均匀性分析有两种方式，一种方式是分别获取主元素和掺杂元素的能量弥散X射线分布光谱图，进行对照，进而分析掺杂元素的微观均匀性；另一种方式是在整个视野内任意选取若干个微小区域，分别进行能谱扫描，获得掺杂元素的含量值后，进行比较，进而分析掺杂元素的微观均匀性。
当掺杂元素含量低于2wt%时，在整个视野内任意选取若干个微小区域，分别进行能谱扫描，获得掺杂元素的含量值后，进行比较，进而分析掺杂元素的微观均匀性。这是由于当掺杂元素含量较低时，二次电子产生的光谱斑点将干扰掺杂元素能量弥散X射线分布光谱斑点，造成判断失误。
选用分子量为25000～35000的低聚合度聚乙烯醇作为粘结剂的理由：酒精和乙二醇的粘度较小，无法将三氧化钼、二氧化钼等成型性较差的粉末粘结在一起，因此不合适；选择聚乙烯醇时，虽然分子量为20～30万的超高聚合度聚乙烯醇、分子量为17～22万的高聚合度聚乙烯醇和12～15万的中聚合度聚乙烯醇的粘度很大，对粉末的粘结效果较好，但制备粘结剂胶体过程中，溶解非常困难，因此，均不适合。
去离子水与低聚合度聚乙烯醇混合形成的悬浮液在搅拌时，要保持在50～80℃，否则会引起低聚合度聚乙烯醇的粘度变化。
本发明钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性的检测方法，通过将待检测的钼化合物粉末/钼合金粉末进行压片、烘干和真空包装后，采用扫描电镜对其进行能量弥散X射线分布光谱图检测进而分析掺杂元素分布的微观均匀性，能够快速、及时、准确的分析钼化合物粉末/钼合金粉末中掺杂元素分布的微观均匀性。
本发明钼化合物/钼合金掺杂元素分布微观均匀性的检测方法，采用圆柱形的模具对待检测的钼化合物粉末/钼合金粉末进行压片，能够保证钼化合物粉末/钼合金粉末均匀、等厚度的分布，确保了掺杂元素分布的微观均匀性分析的准确度和可靠性，并且其操作简单，可行性较高。
实施例1
镧含量为15wt%的掺杂三氧化钼粉末中镧元素的分布微观均匀性检测，采用液-液掺杂法，将硝酸镧溶液掺杂到二钼酸铵结晶母液中，结晶得到掺杂二钼酸铵粉末，空气气氛焙解为掺杂三氧化钼粉末。
步骤1，将100ml去离子水的温度升高到60℃后保温，然后加入12.5g分子量为28460的低聚合度聚乙烯醇形成悬浮液，再将悬浮液在60℃下，搅拌至完全清澈，得到粘结剂胶体；
步骤2，将2g步骤1得到的粘结剂胶体和20g掺杂三氧化钼粉末均匀混合，得到待检测的三氧化钼粉末；
步骤3，称取8g步骤2得到的待检测的三氧化钼粉末倒入图1所示的圆柱形模具内，在30MPa的压力下保压10min后逐步泄压，然后将其从模具中取出，再在60℃的温度下烘30min，经过冷却后真空包装，最后在扫描电镜上分别对钼原子和镧原子进行能量弥散X射线光谱图检测，进而分析掺杂元素分布的微观均匀性。
图2为掺杂三氧化钼粉末中钼原子的能量弥散X射线光谱图，图3为掺杂三氧化钼粉末中镧原子的能量弥散X射线光谱图，对图2和图3比较分析可知，镧元素比较均匀地弥散分布在三氧化钼粉末中，但在局部区域，如图3的右上角，镧元素分布仍然出现贫化区。
实施例2
镧含量为0.5wt%的掺杂二氧化钼粉末中镧元素的分布微观均匀性检测，采用纳米掺杂法，将氧化镧纳米颗粒掺杂到二氧化钼粉末中，得到镧含量为0.5wt%的掺杂二氧化钼粉末。
步骤1，将260ml去离子水的温度升高到50℃后保温，然后加入40.8g分子量为28460的低聚合度聚乙烯醇形成悬浮液，再将悬浮液在50℃下，搅拌至完全清澈，得到粘结剂胶体；
步骤2，将0.61g步骤1得到的粘结剂胶体和20g掺杂二氧化钼粉末均匀混合，得到待检测的二氧化钼粉末；
步骤3，称取8g步骤2得到的待检测的二氧化钼粉末倒入图1所示的圆柱形模具内，在50MPa的压力下保压5min后逐步泄压，然后将其从模具中取出，再在60℃的温度下烘30min，经过冷却后真空包装，最后在扫描电镜上分别对相邻的两个微区域进行全元素的能量弥散X射线光谱图检测，进而分析掺杂元素分布的微观均匀性。
图4为掺杂二氧化钼粉末压片的第一个微区范围，图5为掺杂二氧化钼粉末压片的第二个微区范围。表1是图4所示微区的全元素能谱值，表2是图5所示微区的全元素能谱值。
表1 第一个微区范围内的能量弥散X射线能谱值
表2 第一个微区范围内的能量弥散X射线能谱值
通过比较表1和表2中镧元素的重量百分比或原子百分比可以看出，两个微区内镧元素的含量非常接近，说明纳米掺杂法获得的镧含量为0.5wt%的掺杂二氧化钼粉末中，镧元素的微观均匀性非常好。
实施例3
参见实施例1，与实施例1不同的工艺条件及有关参数如表3所示。
表3 实施例3的工艺条件及有关数据
实施例4
镧含量为7wt%的掺杂钼粉中镧元素的分布微观均匀性检测，采用纳米掺杂法，将氧化镧纳米颗粒掺杂到二氧化钼粉末中，得到镧含量为7wt%的掺杂二氧化钼粉末，经过氢气气氛还原为掺杂钼粉。
称取5g掺杂钼粉倒入如图1所示的圆柱形模具内，在20MPa的压力下保压3min后逐步泄压，然后将其从模具中取出，再在40℃下烘干30min，经过冷却后真空包装，最后在扫描电镜上进行能量弥散X射线光谱图检测并分析掺杂元素分布的微观均匀性。
图6为实施例4掺杂钼粉中钼原子的能量弥散X射线光谱图，图7为实施例4掺杂钼粉中镧原子的能量弥散X射线光谱图，对图6和图7比较分析可知，镧元素非常均匀地弥散分布在钼粉中。
实施例5
称取10g镧含量为0.18wt%的镧掺杂钼酸铵粉末倒入如图1所示的圆柱形模具内，在40MPa的压力下保压5min后逐步泄压，然后将其从模具中取出，再在60℃下烘干30min，经过冷却后真空包装，最后在扫描电镜上进行能量弥散X射线光谱图检测并分析掺杂元素分布的微观均匀性。
检测结果显示，镧元素非常均匀的弥散分布在钼酸铵粉末中。
Claims (9)
1.钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性的检测方法，其特征在于，将待检测的钼化合物粉末和钼合金粉末进行压片后烘干，再经过冷却后真空包装，最后在扫描电镜上进行能量弥散X射线光谱图检测并分析掺杂元素分布的微观均匀性。
2.根据权利要求1所述的钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性的检测方法，其特征在于，对于钼粉、钼酸铵可直接进行压片；对于三氧化钼、二氧化钼在压片前进行如下处理：将去离子水加热后加入聚乙烯醇形成悬浮液，再将悬浮液搅拌至完全清澈，得到粘结剂胶体，将粘结剂胶体和三氧化钼或二氧化钼粉末均匀混合，得到待检测的三氧化钼或二氧化钼粉末粉末。
3.根据权利要求1或2所述的钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性的检测方法，其特征在于，所述去离子水加热至50～80℃后保温，所述聚乙烯醇为分子量为25000～35000的低聚合度聚乙烯醇，所述低聚合度聚乙烯醇与所述去离子水的质量比为1：5～8，所述悬浮液在50～80℃的温度下搅拌，所述粘结剂胶体与所述钼化合物粉末的重量比为0.01～0.1：1。
4.根据权利要求3所述的钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性的检测方法，其特征在于，所述待检测的钼化合物和钼合金粉末的质量不少于5g。
5.根据权利要求4所述的钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性的检测方法，其特征在于，所述压片是将检测的钼化合物粉末或钼合金粉末倒入圆柱形模具内，在不低于20MPa的压力下保压3～10min后逐步泄压，再将其从模具中取出。
6.根据权利要求5所述的钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性的检测方法，其特征在于，所述烘干的温度不高于60℃，时间为30min。
7.根据权利要求6所述的钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性的检测方法，其特征在于，当掺杂元素含量高于2wt%时，分别获取主元素和掺杂元素的能量弥散X射线分布光谱图，进行对照，进而分析掺杂元素的微观均匀性。
8.根据权利要求6所述的钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性的检测方法，其特征在于，当掺杂元素含量高于2wt%时，在整个视野内任意选取若干个微小区域，分别进行能谱扫描，获得掺杂元素的含量值后，进行比较，进而分析掺杂元素的微观均匀性。
9.根据权利要求6所述的钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性的检测方法，其特征在于，当掺杂元素含量低于2wt%时，在整个视野内任意选取若干个微小区域，分别进行能谱扫描，获得掺杂元素的含量值后，进行比较，进而分析掺杂元素的微观均匀性。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130710 |