DE1921533A1

DE1921533A1 - Verfahren und Vorrichtung fuer die Herstellung von Adipinsaeure

Info

Publication number: DE1921533A1
Application number: DE19691921533
Authority: DE
Inventors: Ghejan Dr-Ing Ion; Theodor Petruc; Corneliu Rutaru
Original assignee: INST DE CERCETARI PETROCHIM
Current assignee: INST DE CERCETARI PETROCHIM
Priority date: 1969-04-26
Filing date: 1969-04-26
Publication date: 1970-11-19

Description

Verfahren und Vorriohtung für die Herstellung von Adipinsäure Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Adipinsäure aus Zyklohexanol, Zyklohexanon, aus deren Mischung oder aus den aus Zyklohexanol. durch Luftoxydation entstandenen Produkten.
Es ist bekannt, daß Adipinsäure durch zweistufige Oxydation von Zyklohexanol mittels Salpetersäure in Gegenwart von Sauerstoff oder Luft bergestellt werden kann.
zei diesem Verfahren findet die Einfllhrung des Rolistoffes am oberen Teil der Reaktionskolonne und die der mutterlösung, der konzentrierten Salpotersäure und Luft an der Sohle der Kolonne statt.
Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß es keine wirksame Regelung der Xemera-tur in der Reaktionszone zulässt und

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intensive Nebenreaktionen begünstigt.
Die Erfindung vermeidet diese Nachteile.
Die Erfindung besteht darin, daß die organische Substanz einer Voroxydation durch die im Gegenstrom zu den Reaktionsgasen und 0,5 ..... 2 Teile der Mutterflüssigkeit (bezogen auf die organische Substanz) in einem Voroxvdator unterzogen wird. wonach die eizentliche Oxydation mittels der im

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tersäure in einer mit Rührer und Wärmeaustauscher versehenen Reaktionskammer erfolgt.
Durch den abwärts berichteten Zirkulationsstrom des Ausgangsmaterials und der iltterflüssigkeit im Gegenstrom zu den Reaktionsgasen werden die wiedergewinnbaren Stickstoffoxyde absorbiert, wodurch die Oxydationsreaktion induziert und eine gleichmäßige Oxydation durch geführt wird.
Das Wesen der Erfindung ist anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles einer Vorrichtung für die Herstellung von Adipinsäure nachfolgend näher erläutert.
Die Vorrichtung besteht aus einer Reaktionskammer 1 Diese ist mit einer Turboabsorber-Rührvorrichtung 2, einem Wärmeaustauscher 3, einer Reaktionakammer 4 für die Vervollständigung der Oxydation und einer Gas-Flüssigkeits-Kontaktkolonne 5 ausgestattet, die mit korrosionsfestem keramischem Material gefüllt ist und welche als Voroxydator dient.
Am oberen Teil der Kolonne 5 wird durch die Leitung 7 eine Mischung aus looo Teilen Zyklohexanol und loo Teilen Wasser bei 300 C eingeführt, durch die drei Seiteneinlaßstutzen 8, von denen der erste sich oberhalb des Zyklohexanol-Einführungsniveaus befindet, werden 1500 Teile einer aus 35 %iger Salpetersäure (euf 15°C temperiert) bestehenden Mutterflüssigkeit in der Weise eingelassen, daß die Temperatur in der Kolonne nicht über 50°C steigt. Die erhaltenen flüssigen Produkte fliessen in die Reaktionskammer l, wo 6350 Teile 65 %iger Salpetersäure hinzugefügt werden (3500 Teile loo %iger Salpetersäure). Die Salpetersäurelösung enthält 8,3 Teile Kupfer und 2,8 Teile Ammoniumvanadat, welche als Katalysator dienen und ist durch Leitung 9 eingeführt.
Die Einführung der frischen Salpetersäure findet in einem Mixer 6 in unmittelbarer Nähe des Reaktionswärmeaustauschers 3 statt.
Auf diese Weise wird in der Reaktionszone eine Temperatur von 65 - 700 gewährleistet.
Die flüssigen Reaktiorisprodukte werden in die zusätz- - Sie gestattet die Aufnahme der Reaktionswärme gleichzeitig mit der Absorption der Stickstoffoxyde in der VoroxydationsstuSe.
- Sie erwirkt eine Erniedrigung des Salpetersäureverbrauchea durch die gleichmäßige Verteilung der Reaktortemperatur und Anwendung der Voroxydationsstufe.
- Durch Anwendung einea 5 bis 10% X Beuchtigkeit enthaltenden Rohmaterials wird einer Erstarrung des Zyklohexanons in den Leitungen vorgebeugt.
liche Reaktionskammer 4 geleitet, in welcher eine Temperatur von 95-100° eingehalten wird und in welche 500 Teile Luft für die notwendige Entgasung der Reaktionsprodukte und für die Oxydation des Stickstoffoxyds eingeblasen werden, und zwar durch Leitung 10.
Nach dem Abkühlen der Reaktionsprodukte und nach Abscheidung der Rohadipinsäurekristalle wird die Mutterflüssigkeit in den Voroxydator 5 dem Stromkreise in den angegebenen Mengenverhältnissen zugeleitet.
Es werden 1340 Teile Adipinsäure und 5726 Teile Mutterflüssigkeit gewonnen und durch Leitung 11 abgezogen, davon 1500 Teile für den Stromkreiv.
Die aus dem Voroxydator durch die Leitung 12 austretenden Gase bestehen größtenteils aus N2, N2O und C0p.
Die Erfindung bietet folgende Vorteile:

Claims

Patentansprüche: Verfahren zur Herstellung von Adipinsäure aus Zyklohexanol, Zyklohexanon oder aus den bei der Luft-Oxydation von Zyklohexan mittels Salpetersäure in Gegenwart von Sauerstoff mit oder ohne Katalysatoren entstandenen Produkten, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangsstoff einer Voroxydation im Gegenstromkontakt mit den Reaktionsgasen und 0,5 ... 2 Teilen Mutterflüssigkeit (auf die organische Substanz bezogen) unterzogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die frische Salpetersäure im Kreisstrom der Reaktionsprodukte in unmittelbarer Nähe des Reaktionswärmeaustauschers eingeführt wird.
3. Vorrichtung für die Herstellung von Adipinsäure nach dem Verfahren der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus folgenden Teilen zusammengesetzt ist: eine Reaktionskammer (1), welche mit einer Homogenisationsvorrichtung (2) versehen ist, ein Reaktionawärmeaustauscher (3), eine zweite Reaktionskammer (4) zur Vervollständigung der Reaktion und eine Gas-Flüssigkeits-Kontaktkolonne, welche als Voroxydator dient.

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