DE2217003A1 - Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von gesaettigten aliphatischen dicarbonsaeuren - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von gesaettigten aliphatischen dicarbonsaeurenInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von gesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren mit
6 bis 16 C-Atomen durch Oxydation der entsprechenden Cycloalkanole und/oder Cycloalkanone mit Salpetersäure in Gegenwart
von Katalysatoren unter Kreislaufführung von Reaktionsmaische und Reaktionsgas und eine Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens.
Bei der Oxydation von Cycloalkanolen bzw. Cycloalkrnonen mittels
Salpetersäure bei zweckmäßigdrweise möglichst tiefen Arbeit
st ernpera tür en wie etwa 20 bis 50 C scheidet sich die entstehende
Dicarbonsäure meist in fester Forn» aus und neigt dazu, sich auf den Wandungen der Reaktoren als isolierender
Kristallpelz festzusetzen. Es war deshalb b'islang noch nicht möglich, die sonst bei stark exothermen Reaktionen aehr wirksamen
Rohrbündelreaktoren mit Auiienkühlvjig orfolgroLch einzusetzen,
sofern nicht durch besondere Maßnahmen - wie z.B'. durch sehr starke Verdünnung oö-vr durch LösungsVermittler die
Reaktion in homogener Phase durchgeführt wird.
Zwar wird in der deutschen Patentschrift 844 144 nebenher auf die Möglichkeit der Verwendung eines senkrecht stehenden,
1 Zeichnung 122/68
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von einem Kühlmantel umgebenen Rohrbündels als UmsetzungsgefSß
hingewiesen, jedoch liegt dafür Teein Beispiel vor und auch der Beschreibung sind keine weiteren diesbezüglichen Angaben
zu entnehmen.
Hingegen werden in der deutschen Auslegeschrift 1 2 38 000 die
Gründe aufgezeigt, die der Verwendung eines Rohrbündelreaktors entgegenstehen, vor allem auch im Hinblick auf das in
der deutschen Patentschrift 844 144 beanspruchte Verfahren. Die Verwendung einer Vielzahl von Rohren mit kleinem Querschnitt
für die Umsetzung führt zu regelungstechnischen Schwierigkeiten, wobei es vor allem schwierig ist, die einzelnen
Rohre gleichmäßig zu beschicken und deren Inhalt auf gleiche Temperatur zu kühlen. Bei unterschiedlichen Reaktionsverhältnissen in den einzelnen Rohren werden unterschiedliche
Mengen Reaktionsgas gebildet, so daß sich die Unterschiede in den einzelnen Rohren hinsichtlich Verweilzeit und Temperaturverlauf
weiter vergrößern, was geringere Ausbeuten zur Folge hat. Weiterhin können in den engen Rohren durch Abscheidung
der Dicarbonsäuren leicht Verstopfungen eintreten, die den
kontinuierlichen Ablauf des Verfahrens beeinträchtigen.
In den US-Patentschriften 2 439 513 und 2 557 282 wird im
Pahmen eines Verfahrens für die Herstellung von Adipinsäure durch Salpetersäureoxydation ein Reaktor beschrieben, br'. dem
der Umlaufbehälter aus einem allseitig mantelgekühltem Rohr besteht. Der Umlauf im Reaktor wird durch eine Pumpe aufrecht
erhalten. Auch in diesen Patentschriften wird auf die Schwierigkeit verwiesen, daß das Produkt an den gekühlten Wänden auskristallisiert.
Eigene Versuche mit einer in den US-Patentschriften beschriebenen und nach den,dort gemachten Angaben
betriebenen Vorrichtung, bei der jedoch anstelle eines ein-
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fachen Doppelmantelrohres ein von außen gekühltes Rohrbündel
verwendet wurde, blieben ohne Erfolg, da die Rohre immer wieder zukristallisierten. Offensichtlich war der durch die
Pumpe erzeugte Stoffumlauf - gegebenenfalls unterstützt durch die bei der Reaktion auftretende Gasentwicklung - nicht aus- ■ '
reichend; der Stoffumlauf war ca. eine Zehnerpotenz kleinem als beim erfindungsgemäßen Verfahen. ·. . _ ._ v. _ ....
Aufgabe der Erfindung ist es, die vorstehend benannten Nachteile
zu beseitigen und bei der kontinuierlichen Herstellung von gesättigten.aliphatischen Dicarbonsäuren mit 6 bis 16
C-Atomen durch Oxydation der entsprechenden Cycloalkanole und/oder Cycloalkanone mit Salpetersäure, gekühlte Rohrbündelwärmeaustauscher
- deren Rohre vom Reaktionsmedium durchströmt
werden und in denen der Hauptanteil der Reaktionsteilnehmer
umgesetzt wird - einzusetzen, ohne daß sich die entstehenden Dicarbonsäuren auf den Rohrwandungen abscheiden und die Ein- '
haltung einer gleichmäßigen Temperatur der Reaktionsmaische unmöglich machen. v
Es wurde ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von
gesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren mit 6 bis 16 C-Atomen durch Oxydation der entsprechenden Cycloalkanole und/
oder Cycloalkanone mit Salpetersäure bei niederen Temperaturen
in Gegenwart von Katalysatoren in einem Umlaufreaktor unter Kreislauf der Reaktionsmaische und Reaktionsgase gefunden,
bei dem man die bei der Oxydation gebildeten Stickoxide abtrennt und in einer Menge entsprechend dem 0,1 bis 2,0-fachen
Volumen des Volumens der in der Zeiteinheit umlaufenden Resktionsmaische, in Strömungsrichtung vor den als Rohrbündel
ausgebildeten Teil des Umlaufrenktors in diesen so eindüst,
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daß das Druckverhältnis von Gasvordruck an der Düse zu Druck im Umlaufreaktor an der Gaseintrittsstelle (x + 0,25) : χ
bis (x + 1.5) : χ beträgt, wobei χ den Druck an der Gaseintrittsstelle
bedeutet.
Als zu oxydierendes Ausgangsprodukt kommen cyclische Alkano-Ie
und Alkanone oder deren Gemische in Betracht, die im Ring 6 bis 16 C-Atome enthalten, wie beispielsweise Cyclohexanol,
Cyclohexanon, Trimethylcyclohexanol, tert.-Buty!cyclohexanol
und insbesondere Cyclododecanol, Cyclododecanon und deren Gemische. Daraus werden dann Adipinsäure, Trimethyladipinsäure,
tert.-Buty!adipinsäure und Decandicarbonsäure-1,10 erhalten.
Zur Oxydation wird eine 50- bis 70%ige Salpetersäure verwendet,
die man in einem 5 bis 20-fachen Überschuß, bezogen auf die eingesetzten organischen Ausgangsprodukte, verwendet. Mit
besonderem Vorteil arbeitet man mit einem 8 bis 16-fachen Überschuß.
Die Oxydation kann in Gegenwart von Verbindungen des Quecksilbers,
Mangans, Chroms und Kupfers als Katalysator durchgeführt werden. Im allgemeinen wird ein Vanadium enthaltender Katalysator
wie Ammoniumvanadat, Natriumvanadat oder V3O5 bevorzugt.
Die einzusetzende Katalysatormenge beträgt dann vorteilhaft ungefähr 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent Vanadium, bezogen iuf
die eingesetzte Salpetersäure, vorzugsweise 0,025 bis 0,035 Gewichtsprozent. Höhere Katalysatorzusätze sind nicht erforderlich?
sie führen zu Verfärbungen im Rohprodukt und erfordern bei der Aufarbeitung zusätzliche Reinigungsmaßnahmen.
Cokatalysatoren, wie z.B. Eisen, Chrom und insbesondere Kupfer, die man häufig bei Oxydationskatalysen einsetzt, sind beim erfindungsgemäßen
Verfahren und bei Verwendung von Vanadiumkata-
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lysatoren nicht erforderlich. Die Zugabe des Katalysators zum
Umlaufreaktor erfolgt mit der Zugabe der Salpetersäure? der
Katalysator wird in der Salpetersäure vor deren Zugabe zum Reaktor gelöst.
Die bei der Oxydation in der Reaktionsmaische herrschende Temperatur ist für den störungsfreien Ablauf der Reaktion
und für die Qualität der entstehenden Dicarbonsäure von entscheidender Bedeutung. Je niedriger die Oxydationstemperatur
ist, desto höher ist die Ausbeute an Dicarbonsäure» Man arbeitet vornehmlich bei einer Reaktionstemperatur von 20 bis
50 C, vorzugsweise bei 30 bis 40 C.
Der Druck im Umlaufreaktor kann zwischen 1 und 10 ata betragen, vorzugsweise jedoch 1,0 bis-1,5 ata. Durch Drosseln der
Gasentnahme kann der Druck variiert werden. Zweckmäßigerweise
arbeitet man mit geringeren Drucken und somit mit geringerem technischen Aufwand.
Entscheidend für das erfindungsgemäße Verfahren ist die Eindüsung der Stickoxide räumlich gesehen vor Eintritt der Rep.ktionsmaische
in den Rohrbündelteil des Umlaufreaktors. Die Stickoxide müssen in einer Menge und unter einem Druck eingedüst
werden, daß mit Sicherheit ein homogen dispergiertes Dreiphasengemisch aus den gasförmigen Stickoxiden, der Reaktionsmaische und den auskristallisierten Dicarbonsäuren entsteht.
Der Druck, unter dem die Stickoxide in den Jmlaufreaktor eingedüst
werden, richtet sich nacii dem im Umlaufreaktor herrschenden Druck, der Höhe der Flüssigkeitssäule im Umlaufreaktor
und dem Druckverlust beim Düsenaustritt. Die Höhe der Flüssigkeitssäule ist durch die technische Ausführung des Umlaufreaktors
gegeben. Die gebildeten und abgetrennten-Stick--
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oxide werden so in den Umlaufreaktor eingedüst, daß das Druckverhältnis
von Gasvordruck an der Düse zu Druck im Umlaufreaktor an der Gaseintrittsstelle (x + 0,25) : χ bis (x +1,5) : x,
vorzugsweise (x + 1) : x, beträgt, wobei χ den Druck an der Gaseintrittsstelle bedeutet. Der Gaseintritt erfolgt vor dem
Eintritt der Reaktionsmaische in den als Rohrbündel ausgebildeten Teil des Umlaufreaktors.
Die im Kreis geführte Stickoxidmenge muß groß genug sein, um ein turbulentes Strömungsprofil zu erzeugen. Sie muß auf die
Gesamtguerschnittsflache des Rohrbündels sowie auf die Querschnittsfläche
der einzelnen Rohre des Rohrbündels sowie insbesondere auf das in der Zeiteinheit umlaufende Volumen der
Reaktionsmaische abgestimmt sein und mindestens das 0,1-fache Volumen des Volumens der in der Zeiteinheit umlaufenden Reaktionsmaische
betragen; die obere Grenze ist das 2,0-fache Volumen Stickoxide. Vorzugsweise wird das 0,2 bis 1,5-fache
Volumen Stickoxide, bezogen auf das Volumen der in der Zeiteinheit umlaufenden Reaktionsmaische, eingesetzt.
Es wurde festgestellt, daß beim Eindüsen von Stickoxiden in
einer Menge, die mehr als das 0,5-fache des Volumens der ir. der Zeiteinheit umlaufenden Reaktionsmaische beträgt, die
Rsaktionsmc-ische im System ausschließlich oder überwiegend
durch die Mammutpunvpenwirkung der eingedüsten Stickoxide urpgepumpt
wird.
Beim erfindungsgcmäßen Verfahren kristallisiert bei 20 bis
50 C Reaktionstemperatur auch bei einer mittleren Tsmperatu]
differenz zwischen Kühlwasser und Reaktionsmaische von 1 bis
20 °C, vorzugsweise 5 bis 15 C, keine Dicarbonsäure an den gekühlten Wandungen des Rohrbündels aus.
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Nach Entfernen der Stickoxide in einem Gasabscheider wird zur ProduTctentnahme der den eingebrachten Komponenten entsprechende
Maischeanteil entnommen, der etwa 0,5 % der kreisenden
Reaktionsmaische beträgt.
Anschließend empfiehlt es sich, im entnommenen Maischeanteil
noch vorhandene Stickstoff enthaltende organische Verbindungen durch eine Nachreaktion bei Temperaturen zwischen 70 und
90 C abzubauen.
Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung der kontinuierlichen Oxydation zu gesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist ein Umlaufreaktor
mit der Vorlage (1), der Produktentnahme (2), der Reaktionsmaischerückführung (3), der Salpetersäureeinleitung (4), der
Ausgangsprodukteinleitung (5), der Mischzone (6), den Düsen (7) für die Stickoxid-Zuführung, der Homogenisierungszone (8),
dem Rohrbündelwärmeaustauscher mit Außenkühlung (9) , dem Gasabscheider (10) und der L'tickoxidrückführung (11) mit Kom~
pressor (12).
In der Vorlage (I) wird die aus dem Gasabscheider (10) kommende
Reaktionsmaische nach Entfernen der Stickoxide gesammelt
und dann ein entsprechender Teil davon zur Aufarbeitung auf ge iättigte aliphatische Dicarbonsäuren über (2) abgezogen.
Die verbleibende Resktionsmaische fließt über die Reaktionsina ischerückf Ehrung (3) , wo über die Salpetersäureeinleitung
(4) die verbrauchte Salpetersäure ersetzt wird^, und
passiert die Ausgangsprodukteinleitung (5), wo das aus Cycloalkanol und/oder Cycloalkanon bestehende Ausgangsprodukt eingemischt
wird. Die Durchmischung wird in der Mischzone (6) sichergestellt. Durch d:\e Zuführung der Stickoxide durch die
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Düsen (7) wird die Reaktionsmaische in ein Dreiphasengemisch mit stark turbulentem Strömungsverhalten überführt, das nach
Durchströmen einer Homogenisierungszone (8) den Rohrbündel-Wärmeaustauscher (9) durchströmt. Im Rohrbündel (9), in dem
die Reaktionsteilnehmer weitgehend zur Dicarbonsäure umgesetzt werden, wird die bei der Oxydation entstehende Wärme
abgeführt. Danach strömt die Reaktionsmaische in den Gasabscheider
(10), in dem die Stickoxide abgeschieden und über die Stickoxidrückführung (11) mit Kompressor (12) den Düsen
(7) zugeleitet werden. Der Überschuß an Stickoxiden wird über eine Abgasleitung einer Weiterverarbeitungsstufe zugeführt.
Man kann in den Maischekreislauf an beliebiger Stelle, vorzugsweise
in der Reaktionsmaischerückftihrung (3), zusätzlich eine Pumpe anordnen. Das wird in den meisten Fällen jedoch
nicht notwendig sein, da die über die Stickoxiddüsen (7) eingeleiteten Stickoxidmengen ausreichen, um durch Mammutpumpenwirkung
den Kreislauf der Reaktionsmaische zu bewirken.
Die Zuführung der Salpetersäure in den Umlaufreaktor, die
den bei der Reaktion stattgefundenen Salpetersäureverlust
ausgleicht, erfolgt in ausreichendem Abstand vor der Zugabe der organischen Ausgangsstoffe in den Bereich der Reaktionsmaischerückführung.
Dieser Abstand soll das 5- bis 20-fache des Durchmessers der Rücklaufleitung im Bereich der Reaktionsmaischerückftihrung
(3) betrager., um eine gleichmäßige Verteilung zu gewährleisten. Eine besondere Aufgabevorrichtung ist
hierbei nicht unbedingt erforderlich.
Die Zugabe der organischen Ausgangsstoffe, nämlich der Cycloalkanole
und/oder Cycloalkanone, erfolgt dagegen unter intensiver Einmischung mit ein- oder mehrstrahligen Dtisenkörpern
(5). Zweckmäßigerweise verwendet man innenbeheizt Düsenkör-
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* 5. 4. 3972
per. Als vorteilhaft hat sich erwiesen, die Ausgangsstoffe gegen die Strömungsrichtung der Reaktionsmaische einzudüsen.
Zur besseren Verteilung der Ausgangsstoffe kann es vorteilhaft
sein, mehrere Düsenkörper zu verwenden.
Die Zuführung der Ausgangsstoffe (5) zum Umlaufreaktor erfolgt
zwischen Zuführung der Salpetersäure und der Eindüsung der Stickoxide.
Wesentlich ist, daß die eingedüsten organischen Ausgangsstoffe bis zum Eintritt in das Rohrbündel im umlaufenden
Stoffstrom gelöst sind und eine ausreichend e Durchmischung
des Stoffstromes gesichert ist. Für die erwünschte vollständige
Lösung und Durchmischung der organischen Ausgangsstoffe in der im Umlaufreaktor befindlichen Reaktionsmaische ist
eine Mindestverweilzeit erforderlich. Die Zuführung der organischen Ausgangsstoffe muß so gewählt werden, daß die Verweüzeit
des Stoffstromes von der Zugabestelle bis zum Rohrbündel 0,1 bis 25 Sekunden, vorzugsweise 1 bis 10 Sekunden
ceträgt. Erst durch das Eindüsen der· Stickoxide in den Umlc>ufreaktor
wird der Katalysator so aktiviert, daß die Oxydation mit ausreichender Geschwindigkeit abläuft. Deshalb
ist der Abstand der Stickoxideindüsung vom Rohrbündel von Bedeutung/ er beträgt das 1- bis 10-fache des Durchmessers
0er Rohrleitung im Eindüsungsabschnitt des Umlaufreaktors,
vorzugsweise das 1,5- bis 5,0-fache.
Die Düsen für die Stickoxidzugabe werden in einer Anzahl von
Ibis 30, zumeist 10 bis 20 vor, bzw. unterhalb des serkrecht
angeordneten Rohrbündels angebracht.
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- ίο -
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Mit einer für den kontinuierlichen Betrieb aufgestellten und
Abbildung 1 entsprechenden Vorrichtung wurde bei 2 voneinander unabhängigen Dauerversuchen wie folgt gearbeitet.
| 3eispie»l 1 | Beispiel 2 | |
| org. Ausgangsstoff | Cyclododecanol | 80% Cyclododeca- nol 20% Cyclododeca- non |
| Durchsatz Salpetersäure, 63%ig |
1,5 t/h | 1,5 t/h |
| Durchsatz org. Ausgangs stoff |
0,15 t/h | 0,15 t/h |
| Verhältnis HNO3 : org. Ausgangsstoff |
10 : 1 | 10 : 1 |
| Kreislaufmenge : Maische | 200 m'/h | 280 m3/h |
| Kreislaufmenge : Stick oxide |
100 Nm3A | 130 Nm3A |
| Verhältnis umlaufende Maische : eingedüsten Stiakoxiden |
1 : 0,5 | 1 : 0,46 |
| _ , . . vor Rohrbündel ReaktortemP.nach konrbünüel |
39,3 C | 42 °C 41,5 0C |
| Frischwasser Durchsatz Kühlwasser Temperatur |
5,7 t/h 16 °C |
7,3 t/h 18 °C |
| Kühlwasser-Kreislauf-Menge | 40 t/h | 20 t/h |
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Kreislauf- vor Rohrbündel
33
Kühlwasser-Temperatur nach Rohrbündel-
ΔEingangstemp.Kühlwasser
; zur Reaktortemp.vor Rohr- i
bündel
7 °C
Entfernung zwischen Salpetersäure - und Ausgangsstoff- j zugabe in χ fächern Rohrdurchmesser
Entfernung zwischen Stickoxideindtisung
und Rohrbündel in χ fächern Rohrdurchmesser
Druck': Stickoxid vorDüse Gas nach Abscheider
χ =
χ =
j 3,0 ata
I1,05 ata
-J-
Strömungs-Geschwindigkeit \
! der Maische im Rohrbündel j 2,1 m/s
Verweilzeit zwischen Zuga- ; be des org. Ausgangsstof- ]
fes und Rohrbündel 16"
Kühlfläche des Rohrbündel- [ Wärmeaustauschers
28,3 m
28 0C 34 °C
14 °C
χ = 8
χ = 4
3.5 ata
1.06 ata
4,6 m/s
4"
16,0
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und dessen Durchführung
im erfindungsgemäßen Umlaufreaktor wurden tei vollständigem
Umsatz beim Einsatz von reinem Cyclododecanol eine Ausbeute von 96,5 % und beim Einsatz eines Cyclododecanol/on-Gemisches
eine Ausbeute von 95,9 % an Decandicarbonsäure (Dodecandisäure)
erhalten.
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Claims (15)
1. Verfahren 2ur kontinuierlichen Herstellung von gesättigten
aliphatischen Dicarbonsäuren mit 6 bis 16 C-Atomen durch Oxydation der entsprechenden Cycloalkanole und/oder Cycloalkanone mit Salpetersäure bei niederen Temperaturen und gegebenenfalls
unter Druck in Gegenwart von Katalysatoren in einem Umlaufreaktor unter Kreislauf der Reaktionsmaische und Reaktionsgase,
dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Oxydation gebildeten Stickoxide abtrennt und
in einer Menge entsprechend dem o,1 bis 2,o-fachen Volumen
des Volumens der in der Zeiteinheit umlaufenden Reaktionsmaische in Strömungsrichtung vor den als Rohrbündel ausgebildeten
Teil des Uralaufrcaktors in diesen so eindüst, daß das
Druckverhältnis von Gasvordruck an der Düse zu Druck im Umlaufreaktor an der Gaseintrittsstelle (x + o,2 5) : χ bis
(x + 1,5): χ beträgt, wobei χ den Druck an der Gaseintrittsstelle bedeutet. v
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Druckverhältnis von Gasvordruck an der Düse zu Druck im
Umlaufreaktor an der Gaseintrittsstelle (x + 1) : χ beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die Stickoxide in einer Menge eingedüst werden, die das o,2
bis 1,5-fache Volumen des Volumens der in der Zeiteinheit umlaufenden Reaktionsmaische beträgt.
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4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsmaische ausschließlich oder überwiegend
durch Eindosen der Stickoxide umpumpt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß im Umlaufreaktor bei einem Druck von l,o bis 1,5 ata gearbeitet
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Katalysator in der Salpetersäure gelöst mit dieser dem Umlaufreaktor zugeführt wird.
7. Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von gesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren nach Anspruch 1 bis 6,
gekennzeichnet durch
einen Umlaufreaktor mit der Vorlage (1), der Produktentnahme
(2), der Reaktionsraaischerückführung (3), der Salpetersäure,
einleitung (4), der Ausgangsprodukteinleitung (5) , der Mischzone (6), den Düsen für die Stickoxid-Zuführung (7), der Homogenisierungszone
(8), dem Rohrbündelwärmeaustauscher mit Außenkühlung (9), dsm Gasabscheider (lo) und der Stickoxidrückführung
(11) mit Kompressor (12) .
8. Vorrichtung nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Einleitung der Salpetersäure über (4) in die Reaktionsmaischerückführung (3) von der Ausgangsprodukteinleitung (5)
einen Abstand besitzt, der das 5- bis 2o-fache des Durchmessers
der Rücklaufleitung im Bereich der Reaktionsmaischerückführung
(3) beträgt.
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λλ
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9. Vorrichtung nach Anspruch 7 und 8,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Ort der Zugabe des organischen Ausgangsstoffes (5), zu der im Reaktor umlaufenden Reaktionsmaische so gewählt wird, daß
die Verweilzeit des Stoffstromes von der Zugabestelle bis zum
Rohrbündel ο,1 bis 2 5 Sekunden beträgt.
10. Vorrichtung nach Anspruch 7·und 8,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Ort der Zugabe des organischen Ausgangsstoffes (5) zu der im Reaktor umlaufenden Reaktionsmaische so gewählt wird,
daß die Verweilzeit des Stoffstromes von der Zugabestelle bis zum Rohrbündel 1 bis Io Sekunden beträgt.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 und Io,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Austrittsöffnungen der Düsenkörper der Einleitung (5)
für den organischen Ausgangsstoff gegen die Strömungsrichtung der Reaktionsmaische im Unfaufreaktor gerichtet sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 9 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Düsenkörper der Einleitung (5) für den organischen Ausgangsstoff
innenbeheizt sind.
13. Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Stickoxide in einem Abstand vom Rohrbündel in dem Umlaufreaktor
eingedüst (7) werden, der das 1- bis lo-fache des
Durchmessers der Rohrleitung im Eindüsungsabschnitt des Umlaufreaktors beträgt.
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τ κ Ο.Ζ. 2624
±ö · 5. 4. 1972
14. Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Stickoxide in einem Abstand vom Rohrbündel in dem Umlaufreaktor
eingedüst (7) werden, der das 1,5- bis 5-fache des Durchmessers der Rohrleitung im Eindüsungsabschnitt des Umlaufreaktors
beträgt.
15. Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 14,
dadurch gekennzeichnet, daß die.Düsen für die Stickoxidzugabe (7) in einer Anzahl von
bis 2o unterhalb des senkrecht angeordneten Rohrbündels angebracht sind.
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Λ>
Leerseite
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