DE2710969A1 - Verfahren zur herstellung einer waesserigen eisen(iii)-chlorid-sulfatloesung - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer waesserigen eisen(iii)-chlorid-sulfatloesungInfo
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Description
Die Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer wässerigen
EisenilllJ-chlorid-sulfatlösung durch Oxidation von Eisen( II )-sulfat in
wässeriger Lösung mit Chlor.
Bei der Herstellung von Titandioxid aus Ilmenit nach dem sogenannten
"Sulfatprozeß" fällt in größeren Mengen Eisen(lI)-sulfat-Heptahydrat
an. Aus wirtschaftlichen Gründen und um die Umweltbelastung herabzusetzen, ist es wünschenswert, dieses Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat einer nutzbringenden
Verwertung zuzuführen.
Es ist bekannt, Eisensalze für die Behandlung von verunreinigtem Wasser
oder Abwasser einzusetzen.
Es ist dabei vorgeschlagen worden, für diesen Zweck Eisen(III)-chloridsulfatlösungen
einzusetzen (DT-OG 21 UT 999). Diese Lösungen werden
durch Oxidation von Eisen(II)-sulfatlösungen mit Chlor hergestellt.
Die entsprechende Verwertung von Eisen(ll)-sulfat-Heptahydrat aus der
Titandioxidfabrikation stößt auf Schwierigkeiten, die darin ihre Ursache haben,daß dieses Eisen(lI)-sulfat-Heptahydrat geringe Mengen Titanylsulfat
enthält, welches zur Hydrolyse neigt. Das ausfallende Titandioxidhydrat sacht das Produkt unbrauchbar. Die Entfernung des feinteiligen
Hydrates aus der fertigen Lösung ist schwierig, da es sich kaum absetzt und Filter verstopft. Zur Überwindung dieser Schwierigkeiten waren deshalb
bisher zusätzliche Verfahrensechritte notwendig, die zusätzliche Vorrichtungen erfordern und kostspielig sind.
Es ist deshalb wesentlich, die Oxidation mit Chlor so zu führen, daß
die Hydrolyse des Titanylsulfates unterbleibt. Es wurde nun gefunden, daß dieses durch geeignete Wahl der Temperatur- und Verweilzeit-Bedingungen
sowie durch die Gestaltung des Lösevorganges beim Lösen des Eisen(II)-sulfat-Heptahydrates erreicht werden kann.
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Die Hydrolyse des Titanylsulfates ist eine Zeitreaktion, deren
Geschwindigkeit bei höherer Temperatur stark zunimmt. Demgemäß
muß eine obere Temperaturgrenze beachtet werden, oberhalb der die
Hydrolyse spontan einsetzt und rasch abläuft. Die Temperatur darf umso höher sein, je kürzer sie auf die Reaktionspartner einwirkt.
In der Praxis müssen Temperatur und Verweilzeit in geeigneter Weise aufeinander abgestimmt werden.
Besonders kritisch ist die Art der Einbringung des Eisen(II)-sulfat-Heptahydrates
in das Reaktionssystem, weil hierbei die Keimbildungsvorgänge für die Hydrolyse des Titandioxidhydrates eingeleitet werden.
Zweckmäßig ist es, den Hauptteil des Eisen(II)-sulfat-Heptahydrates
nicht vor Beginn der Oxidation in Wasser zu lösen, sondern es während der Oxidation in die teilweise oxidierte Lösung laufend
einzutragen.
die Anwendung von Überdruck ein wirksames Mittel. Eine weitere Maßnahme
besteht darin, daß dem Chlor ein langer Weg durch die Flüssigkeit angeboten
wird. Beides läßt sich insbesondere dadurch erreichen, daß man die Oxidation in einem Turm durchführt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer wässerigen
Eisen(IIl)-chlorid-sulfatlösung durch Oxidation von Eisen(Il)-sulfat
in wässeriger Lösung mit Chlor. Sie ist dadurch gekennzeichnet, daß
a. die Oxidation in einem Reaktor vorgenommen wird, in dem Chlor unter
einem Überdruck von mindestens 1 bar, vorzugsweise 1 bis U bar, über
Eisen(Il)-sulfat eingeleitet wird, die mindestens 1 Gewichtsprozent
zweiwertiges Eisen enthält,
b. dieser Gehalt an zweiwertigem Eisen dadurch aufrecht erhalten wird,
daß die Reaktionslösung fortlaufend im Kreise über ein Lösegefäß gepumpt wird, in welches festes Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat eindosiert
wird,
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c. die Oxidationstemperatur durch geeignete Dosierung des Eisen(II)-sulfat-Heptahydrates
im Bereich von 1*0 bis 70°C gehalten wird,
wobei die beim Lösen des Eisen(II)-sulfat-Heptahydrates verbrauchte
Lösungswärme und die bei der Oxidation entstehende Reaktionswärme sich etwa kompensieren,
d. dis maximale Verweilzeit der Reaktionslösung im Reaktor U Stunden
nicht überschreitet.
Im allgemeinen wird die Oxidation in einem mit Reaktionslösung gefüllten
Turm durchgeführt, in dem unten eine Vorrichtung zur Einleitung des Chlors (Chloreinleitung) angeordnet ist. Nach einer bevorzugten
Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der
Überdruck an der Chloreinleitung durch die über der Chloreinleitung befindliche Flüssigkeitssäule erzeugt.
Es ist allerdings nicht unbedingt erforderlich, daß der gesamte Betrag des Überdruckes durch die Flüssigkeitssäule erzeugt wird.
Eine andere geeignete Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Überdruck an der Chloreinleitung sowohl
durch iie über der Chloreinleitung befindliche Flüssigkeitssäule als auch dadurch erzeugt wird, daß über der Flüssigkeitssäule im
Gasraum ein Überdruck eingestellt wird.
Dadurch, daß das Chlor unter einem Überdruck eingeleitet wird, wird
die Reaktion, die unter Normaldruck im angegebenen Temperaturbereich zu langsam verläuft, angemessen beschleunigt. Beim Umpumpen der Reaktionslösung
im Kreise gelangt sie zunächst aus dem Reaktor in das Losegefaß. Dort wird in ihr Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat gelöst. Hierbei
wird Wärme verbraucht, so daß sich die Lösung dort abkühlt. Diese abgekühlte und mit zweiwertigem Eisen angereicherte Lösung
gelangt wieder in den Reaktor. Dort wird durch die Oxidation des zweiwertigen Eisens durL-h das eir.^cfihrte Chlor Wünre frfü } so daß
sich die Lösung im Reaktor wieder erwärmt. Durch Regeln der Umpumpungsgeschwindigkeit
und der Chlorzufuhr wird dafür gesorgt, di-ß die Lösungswärme des Eisen( II )-sulfat-Heptahydrater>
und die bei der Oxidation entstehende Reaktionswärme sich in etwa kompensieren und
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die Oxidationstemperatur im Bereich von UO bis TO C gehalten wird.
Dabei werden gleichzeitig Wärmeverlurte berücksichtigt, die beim Umpumpen der Lösung in den Leitungen auftreten. Eine Überhitzung
der Reaktionslösung im Reaktor wird zuverlässig vermieden, und die
Oxidation kann sicher gesteuert werden. Gleichzeitig ist sichergestellt, daß das Lösen des Eisen(II)-sulfat-Heptahydrates bei so
niedrigen Temperaturen erfolgt, daß die Gefahr einer Hydrolyse des anwesenden Titanylsulfates ausgeschaltet ist. Y.s ist nicht erforderlich,
im laufenden Betrieb für das Lösen des Eisen(ll)-sulfat-Heptahydrates
Wärme von außen zuzuführen. Damit ist das Verfahren sehr energiesparend.
Es können hohe Eisen(III)-Konzentrationen in der Eisen(lII)-chloridsulfatlösung
erhalten werden, und zwar auch dann, wenn der Eisen(ll)-Gehalt in der in den Reaktor zufließenden Lösung gering ist.
Vor der Oxidation muß in der Lösung eine gewisse Menge an zweiwertigem
Eisen enthalten sein. Ist der Eisen(ll)-Gehalt der Lösung zu gering,
dann ist die Chloraufnahme gestört. Die Mindestmenge soll deshalb bei 1 Gewichtsprozent zweiwertigem Eisen liegen. Nach oben ist der Eisen(II)-Gehalt
durch die Löslichkeit von Eisen(II)-sulfat unter den jeweils herrschenden Bedingungen begrenzt.
Es wird angestrebt, in der fertigen Eisen(lII)-chlorid-sulfatlösung eine
gewisse Eisenkonzentration zu erhalten. Sie wird gewöhnlich zwischen und 13 Gewichtsprozent Fe betragen. Geringere Konzentrationen sind im
allgemeinen wegen der mitgeführten großen Flüssigkeitsmengen ungünstig, höhere Konzentrationen führen zur Aunkristallisation des Salzes.
Dadurch, daß die Verweilzeit der Reaktionslösung im Reaktor U Stunden
nicht überschreitet, wird dafür gesorgt, daß eine Hydrolyse des Titanylsulfates,
die bei längerer Verweil zeit auch bei niederen Temperaturen eintreten könnte, sicher vermieden wird. Liegt die Temperatur im Reaktor
oberhalb 6O1-C, dann darf die Verweilzeit der Reaktionslösung im Reaktor
3 Stunden nicht überschreiten.
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Das Verfahren kann diskontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt
werden.
Wird das Verfahren diskontinuierlich durchgeführt, dann besteht eine besondere Ausgestaltung der Erfindung darin, daß zu Beginn
einer Charge vor dem Einleiten von Chlor eine bestimmte Wassermenge
dem Kreislauf zugeführt wird und gegen Ende der Charge die Eisen(II)-sulfat-Heptahydratzufuhr
gestoppt wird, wonach im Reaktor das restliche in der Eisen(III)-chlorid-sulfatlösung vorhandene zweiwertige
Eisen oxidiert wird und schließlich die erhaltene Eisendll )-chlorideulfatlösung
aus dem Reaktor entfernt wird.
Zu Beginn einer Charge kann sich im Lösegefäß eine gewisse Menge Eisen(III)-chlorid-sulfatlösung befinden, die aus der vorhergehenden
Charge stammt.
Gegebenenfalls kann auch nach Beginn der Charge und/oder nach Abschluß
der Reaktion zusätzlich Wasser zugegeben werden, um den Fe-Gehalt der
Eisen(III)-chlorid-sulfatlosung zu korrigieren.
Wird das Verfahren kontinuierlich durchgeführt, dann wird nach einer
weiteren Ausgestaltung der Erfindung zweckmäßigerweise so verfahren, daß fortlaufend Wasser in den Kreislauf eingespeist wird und aus dem
Reaktor fortlaufend ein Teilstrom der Lösung abgezogen wird, dessen Eisengehalt zu etwa 80 % aus dreiwertigem Eisen besteht, und dieser
Teilstrom in einem nachgeschalteten zweiten Reaktor zu Ende oxidiert wird.
Die Wasserzufuhr kann an verschiedenen Stellen erfolgen, z.B. in den
Reaktor und/oder in das Lösegefäß.
Das zur Verwendung gelangende Chlor kann flüssig oder gasförmig sein.
Es kann in reiner Form oder im Gemisch mit anderen Gasen, z.B. Kohlendioxid, Stickstoff oder Luft, wie es etwa als Nebenprodukt anderer Verfahren
anfällt, eingesetzt werden. Das Einführen des Chlors in die Reaktionsflüssigkeit erfolgt im allgemeinen mittels eines Verteilers.
Vorteilhaft sind z.B. eine Fritte oder Einleitungsdüsen.
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Die zweiwertiges Eisen enthaltende Lösung kann an verschiedenen Stellen in den Reaktor eingeführt verden. Es ist oft vorteilhaft,
diese Losung im oberen Teil des Reaktors zuzuführen. Es ist ferner
möglich, sie von oben in den, gegebenenfalls unter Druck befindliehen,
Gasraum über der Flüssigkeitssäule einzuführen und sie gegebenenfalls dabei zu versprühen oder mittels eines Injektors,
der eine Gasumwälzung herbeiführt, einzuführen. Durch diese Maßnahme werden nicht umgesetzte Chlorreste aus dem Gasraum über dem
Flüssigkeitsspiegel ausgewaschen, so daß die Abgase veitgehend von
Chlor befreit sind.
Die erhaltene Eisen(III)-chlorid-sulfatlösung ist frei von Titan"
dioxidhydrat. Grobe Rückstände, die aus dem eingesetzten Eisen(H)-sulfat-Heptahydrat
stammen, können leicht in einer Absetzstufe entfernt verden. Die Lösung ist dann ohne veiteres lager- und verkaufsfähig.
Es wurde eine Vorrichtung verwendet, die schematisch in der Zeichnung
gezeigt wird. In der Zeichnung bedeuten:
1 Reaktor
2 Lösegefäß
3 Rührer
U Eisen(II)-sulfat-Heptahydratzugabe
U Eisen(II)-sulfat-Heptahydratzugabe
5 Zugabe von Reaktionslösung
6 Rückfuhrleitung für mit Eisen(II)-sulfat angereicherter
Reaktionslösung
7 Fritte für die Chlorzufuhr
θ Chlorzuleitung
θ Chlorzuleitung
9 Inertgaszuleitung
10 Abgasleitung
11 Entnahmeleitung für fertige Eisen{III)-chlorid-sulfatlösung
12 Lagerbehälter für Eisen(III)-chlorid-sulfatlöeung
13 Wasserbehälter
^k Zuleitung für Wasser in den Reaktor
15 Zuleitung für Wasser in das LösegefäB
Der Übersichtlichkeit wegen sind Ventile und Pumpen nicht eingezeichnet.
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Der Reaktor (1) war ein zylindrischer geschlossener innen gummierter
Stahl-Turm mit konischem Boden. Er hatte einen lichten Durchmesser von 0,8 m und eine Höhe von 6,2 m. Im konischen Bodenteil befand
sich eine Fritte mit einem Durchmesser von 0,35 m. Die Fritte und
die konische Reaktorwand bildeten einen Ringspalt, durch den die Flüssigkeit hindurchgeleitet wurde. An der Einmündung der Leitung (6)
in den Reaktor (1) befand sich zur Versprühung der Flüssigkeit eine Düse. Das Lösegefäß (2) besaß einen lichten Durchmesser von 0,8 m
und eine Höhe von 0,9 m und war mit einem Propellerrührwerk (3) und einer Standregelung ausgerüstet. Der Wasserbehälter (13) hatte ein
Fassungsvermögen von U m .
Der Behälter (12) bestand aus Stahl und war innen gummiert.
Der Behälter (12) bestand aus Stahl und war innen gummiert.
Zunächst wurden im Wasserbehälter (13) 1,*»3 m Wasser durch Einleiten
von Dampf auf 70 C erhitzt und danach in den Reaktor (1) abgelassen,
während die Fritte (7) bereits mit Luft beaufschlagt war. Danach wurde das Wasser in das Lösegefäß (2), in dem sich 0,1 m Eisen(lll)-chloridsulfatlösung
mit einem Gehalt von 12 Gewichtsprozent Fe befand, übergeführt und die Flüssigkeit durch eine Umlaufpumpe zwischen Lösegefäß (2)
und Reaktor (1) im Kreislauf geführt und gleichzeitig durch (U) Eisen(H)-sulfat-Heptahydrat
in einer Menge von 2 t/h in das Lösegefäß (2) zugegeben. Nach 7 Minuten war die Temperatur in der Kreislaufflüssigkeit
auf 50°C abgesunken,und ihr Eisen(II)-gehalt betrug 28 g/l Fe. Nun
wurde die Luftzufuhr durch die Fritte (7) abgestellt und Chlor in einer Menge von 50 m/h (Volumenangabe des Gases im Normzustand) eingeführt.
Die Temperatur blieb im Bereich von 50 bis 55°C konstant. Der Druck in Höhe
der Fritte (7) betrug 1,2 bis 1,5 bar über Normaldruck. Nach Ablauf von 2 Stunden wurde die Zufuhr von Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat abgestellt,
so daß insgesamt U t gelöst wurden. Die noch vorhandene Lösung wurde aus dem Lösegefäß (2) in den Reaktor (1) gepumpt und die Chlorzufuhr eine
weitere Stunde lang fortgesetzt. Die Chlorzufuhr wurde gegen Ende der Reaktion in Abhängigkeit vom Eisen(Il)-Gehalt der Lösung und dem Druck
im Gasraum des Reaktors kontinuierlich vermindert.
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Das Flüssigkeitsvolumen im Reaktor erhöhte sich von anfangs 1,1*3 m
bis auf h m , so daß zum Schluß im Reaktor eine Flüssigkeitssäule
von 8 m Höhe stand (Dichte der Flüssigkeit: 1,5 g/cm ). Durch die Volumenvergrößerung der Flüssigkeit wurde die ursprünglich im
Reaktor (1) vorhandene Luft zum größten Teil durch die Leitung (10) über einen hydraulischen Verschluß hinausgedrückt. Die fertige
Lösung besaß einen Gesamteisengehalt von 18O g/1; davon lag lediglich
1 g/l in zweiwertiger Form vor. Die Losung wurde in den Behälter (12) gefördert. Sie war klar.
Es sind Abwandlungen hinsichtlich der Verfahrensweise und der gezeigten
Vorrichtung möglich. So kann beispielsweise vom Wasserbehälter (13) eine Leitung (15) direkt in den Lösebehälter (2) münden.
Die Entnahmeleitung (11) kann direkt vom Reaktor (1) abgehen; sie kann beispielsweise in Form eines Überlaufes angeordnet sein, durch
den nach Erreichen einer gewissen Höhe des Flüssigkeitsspiegels im Reaktor (1) kontinuierlich Eisen(IIl)-chlorid-sulfatlösung abgezogen
wird. Die Rückführleitung (6) kann an anderen Stellen in den Reaktor (1) münden. Bei der oben beschriebenen Verfahrensweise wird
das Eisen(ll)-sulfat-Heptahydrat in einem offenen Lösebehälter (2)
gelöst. Dieser Behälter kann aber auch geschlossen sein.
Die erfindungsgemäß hergestellte Eisen(III)-chlorid-sulfatlösung
kann für die Reinigung von Wasser und Abwasser, die Schlammkonditionierung, die Aufarbeitung von Kühlwasser der Kraftwerke oder für
andere Zwecke eingesetzt werden, für die der Einsatz von Eisen(lII)-chlorid-sulfat
oder anderen wasserlöslichen Eisen(lll)-salzen bekannt ist.
TG 101»
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Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung einer wässerigen Eisen(III)-chlorid-Bulfatlösung
durch Oxidation von Eisen(II)-sulfat in wässeriger Lösung mit Chlor, dadurch gekennzeichnet, daß
a. die Oxidation in einem Reaktor vorgenommen wird, in dem Chlor unter einem Überdruck von mindestens 1 bar, vorzugsweise 1 bis
U bar, über Normaldruck in eine eisen(III)-chlorid-sulfathaltige
Losung von Eisen(ll)-sulfat eingeleitet wird, die mindestens
1 Gewichtsprozent zweiwertiges Eisen enthält,
b. dieser Gehalt an zweiwertigem Eisen dadurch aufrecht erhalten wird, daß die Reaktionslösung fortlaufend im Kreise über ein
Lösegefaß gepumpt wird, in welches festes Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat
eindosiert wird,
c. die Oxidationstemperatur durch geeignete Dosierung des Eisen(Il)-sulfat-Heptahydrates
im Bereich von U0 bis 70 C gehalten wird, wobei die beim Losen des Eisen(ll)-sulfat-Heptahydrates verbrauchte
Lösungswärme und die bei der Oxidation entstehende Reaktionswärme sich etwa kompensieren,
d. die maximale Verweilzeit der Reaktionslösung im Reaktor k Stunden
nicht überschreitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeiehrtet, daß der Überdruck
an der Chloreinleitung durch die über der Chloreinleitung befindliche Flüssigkeitssäule erzeugt wird.
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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eier Überdruck
an der Chlorein leitung sowohl durch die über der Chloreinleitung befindliche Flüssigkeitssäule als auch dadurch erzeugt vird,
daß über der Flüssigkeitssäule im Gasraum ein Überdruck eingestellt
wird.
U. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Verweilzeit der Reaktionslösung im Reaktor bei Temperaturen oberhalb 60 C 3 Stunden nicht überschreitet.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis h, dadurch gekennzeichnet, daß
es diskontinuierlich durchgeführt wird, indem zu Beginn einer Charge vor dem Einleiten von Chlor eine bestimmte Wassermenge dem Kreislauf
zugeführt wird und gegen Ende der Charge die Eisen(II)-sulfat-Heptahydratzufuhr
gestoppt wird, wonach im Reaktor das restliche in der Eisen(lII)-chlorid-8ulfatlösung vorhandene zweiwertige Eisen oxidiert
wird und schließlich die erhaltene Eisen(lll)-chlorid-sulfatlösung
aus dem Reaktor entfernt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis b, dadurch gekennzeichnet, daß
es kontinuierlich durchgeführt wird, indem fortlaufend Wasser in den Kreislauf eingespeist wird und aus dem Reaktor fortlaufend ein Teilstrom
der Losung abgezogen wird, dessen Eisengehalt zu etwa 80 % aus
dreiwertigem Eisen besteht, und dieser Teilstrom in einem nachgeschalteten
zweiten Reaktor zu Ende oxidiert wird.
TG lOU - 3 -
809837/0533
Priority Applications (3)
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Legal Events
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| OAP | Request for examination filed | ||
| OD | Request for examination | ||
| 8281 | Inventor (new situation) |
Free format text: HARTMANN, ACHIM, DIPL.-ING., 5024 PULHEIM, DE KULLING, ACHIM, DR. SCHINKITZ, DIETER, DR., 5090 LEVERKUSEN, DE KLEIN, EDGAR, DR., 5068 ODENTHAL, DE |
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |