DE1814869B2 - Wäßrige Paste zur Herstellung von elektrischen Widerstanden - Google Patents

Wäßrige Paste zur Herstellung von elektrischen Widerstanden

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DE1814869B2 DE19681814869 DE1814869A DE1814869B2 DE 1814869 B2 DE1814869 B2 DE 1814869B2 DE 19681814869 DE19681814869 DE 19681814869 DE 1814869 A DE1814869 A DE 1814869A DE 1814869 B2 DE1814869 B2 DE 1814869B2
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Description

Die Erfindung betrifft eine wäßrige Paste zur Her- 4° wiederum zu den gleichen, die Betriebssicherheit stellung elektrischer Widerstände, bestehend aus 10 störenden Erscheinungen führen, wie sie unter 1. bebis 30 Gewichtsprozent Polytetrafluoräthylen einer schrieben sind.
durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 bis 0,5 μτη, Die unter 2. bis 4. aufgeführten, den praktischen
bis 30 Gewichtsprozent eines Leitpigmentes, be- Einsatz von schichtförmigen Widerständen auf Kunststehend aus Graphit oder Ruß oder einem Gemisch 45 Stoffbasis als Flächenheizelemente verhindernden aus beiden mit einer durchschnittlichen Korngröße Nachteile könnten im Prinzip dadurch beseitigt unter 100 μΐη, 2 bis 20 Gewichtsprozent eines Disper- werden, daß man als Kunststoff das bis etwa 250° C giermittels und 5 bis 70 Gewichtsprozent Wasser. dc.uertemperaturbeständige und sich nicht durch
Es ist bekannt, Kunststoffe durch Zusatz von Alterungserscheinungen in seinen Eigenschaften verelektrisch leitfähigen Stoffen, sogenannten Leitpigmen- 5° ändernde Polytetrafluoräthylen (PTFE) verwendet, ten, ζ. B. Metallen oder Ruß bzw. Graphit, in ge- So sollte es möglich sein, leitfähige Folien durch
eigneten Konzentrationen elektrisch leitend zu machen Imprägnieren von Glasfasergeweben mit wäßrigen, (deutsche Patentschrift 1 005 601). die üblichen Dispergiermittel enthaltenden PTFE-
Es ist weiterhin bekannt, auf die beschriebene Weise Leitpigment-Dispersionen, z. B. solchen gemäß den hergestellte leitfähige Kunststoffe unter anderem zu 55 USA.-Patentschriften 2 878 353 und 2 813 041 sowie flächenförmigen Gebilden wie Folien oder Platten zu der französischen Patentschrift 1 235 803, herzustellen, formen, die unter anderem als schichtförmige Wider- Beim Versuch, diese Aufgabe mit bekannten üblichen stände Verwendung finden können. Ein bevorzugter Mitteln und Verfahren zu lösen, indem man handels-Einsatzzweck solcher schichtförmiger Widerstände ist übliche Leitpigmentpasten oder trockene Leitpigmente die Ausnutzung der Wärmeentwicklung bei Strom- 60 unter Zugabe bewährter Dispergiermittel in handelsdurchgang für Flächenheizelemente, z. B. für Boden-, übliche PTFE-Dispersionen einrührt bzw. eindisper-Wand- oder Deckenheizungen. giert und mit den erhaltenen Mischungen Glasfaser-
Die bisher bekannten Widerstände dieser Art sind gewebe imprägniert, stößt man jedoch auf große jedoch für den genannten Einsatzzweck aus mindestens Schwierigkeiten.
einem der folgenden Gründe ungeeignet: 65 Bei Zugabe ausreichend hoher Leitpigmentmengen,
1. Die Verteilung des Leitpigmentes im Kunststoff um die gewünschte Leitfähigkeit zu erhalten, erhält
ist nicht ausreichend homogen, so daß beim Anlegen man koagulierte, nicht weiter verarbeitbare PTFE-einer elektrischen Spannung an die auf geeignete Weise Pigment-Gemische oder Dispersionen, deren Stand-
3 4
Stabilität so gering ist, daß Entmischung und in vielen bis 40 Mol Äthylenoxid oder Kondensationsprodukte
Fällen Bildung nicht mehr aufrührbarer, fester Boden- von Fettalkoholen bzw. Fettsäuren mit Äthylenoxid.
Sätze eintritt, bevor ihre Weiterverarbeitung möglich ist. In einer bevorzugten Ausführung enthält die Paste
Gelingt es, die Dispersion unmittelbar vor der Ver- 3 bis 12 Gewichtsprozent an Dispergiermittel,
arbeitung zu homogenisieren, so entmischt sich die 5 Nichtionische Dispergiermittel sind geeigneter als Dispersion nach dem Aufbringen auf das Glasfaser- ionische, da sie beim Sinterprozeß bei Temperaturen gewebe, bevor Trocknung und Sinterung abjeschlossen im Bereich von 360 bis 420° C ohne Hinterlassung von sind, so daß infolge inhomogener Imprägnierung un- anorganischen Salzen im imprägnierten Gewebe verbrauchbare Flächenwiderstände entstehen. Viele an brennen. Sie werden deshalb bevorzugt verwendet, sich bewährte Dispergiermittel ergeben stark schau- io Von den genannten nichtionischen Dispergiermitteln mende Dispersionen, die sich nicht blasen- und fehl- sind jene vorzuziehen, die das geringere Schaumstellenfrei auftragen lassen. In einigen Fällen erhält bildungsvermögen besitzen.
man auch trotz theoretisch ausreichend hohem Leit- Als mehrwertige Alkohole können eingesetzt werden
pigrnentgehalt um Zehnerpotenzen zu hohe elek Diole, z. B. Äthylenglykol, Propylenglykol und Butan-
trische Widerstände, offenbar infolge unzureichender 15 diole, oder Triole, z. B. Hexantriol, oder noch höher-
oder ungünstiger Pigment-Kornverteilung im fertig wertige Alkohole, z. B. Sorbit, oder Mischungen
imprägnierten Glasfasergewebe. dieser Alkohole.
In allen Fällen war es nicht möglich, Imprägnierun- Bevorzugt sind solche mehrwertigen A\kohole,
gen mit für diesen Anwendungszweck ausreichender deren Siedepunkt unterhalb 325= C liegt. Besonders
Homogenitäi und Leitfähigkeit zu erhalten. 20 geeignet ist Äthylenglykol. Vorteilhafterweise enthält
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Paste 15 bis 30 Gewichtsprozent eines mehreine stabile, d. h. weitgehend koagulatfreie und halt- wertigen Alkohols oder eines Gemisches derartiger bare Paste zur Herstellung bis etwa 250 "C stabiler Alkohole.
elektrischer Widerstände zu liefern, in denen das Leit- Die erfindungsgemäßen Pasten gestatten Überpigment ausreichend homogen verteilt ist und die eine 25 raschendenveise im Gegensatz zu rein wäßrigen genügend hohe Leitfähigkeit besitzen. Pasten das imprägnieren von beispielsweise Glas-
Diese Aufgabe wird bei einer wäßrigen Paste der fasergewebe durch Tauchen, Trocknen und Sintern eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch nach üblichen Verfahren, ohne Auftreten von Inhomogelöst, daß ^ie außerdem noch 5 bis 50 Gewichts- genitäten, wie sie sonst durch Laufspuren oder Trennprozent eines mehrwertigen Alkohols oder eines Ge- 30 effekte in der durch Tauchen aufgebrachten Paste auf misches mehrwertiger Aiko! öle und 0 bis 0,5 Ge- dem Gewebe nach Verlassen des Tauchbades während wichtsprozent eines BaPterizids enthält. des Trocknungsprozesses entstehen. Die mit den
Mit den erfindungsgemäßc/i Pasten lassen sich erfindungsgemäßen Pasten erzielbaren Imprägnierun-
überraschenderweise völlig homogene und ausreichend gen sind so homogen, daß beim Anlegen von elek-
leitfähige Beschichtungen herstellen. 35 trischen Spannungen in den getrockneten, gesinterten
Es ist zwar schon vorgeschlagen worden, bei der Her- und an gegenüberliegenden Kanten mit Kontakten
stellung praktisch wasserfreier, stabiler, leitpigment- versehenen Flächenheizelementen keine bevorzugten
freier Polytetrafluoräthylen-Dispersionen unter ande- Strombahnen entstehen, die zu ungleichmäßiger Er-
rem Formamid im Gemisch mit mehrwertigen Aiko- wärmung mit den eingangs beschriebenen negativen
holen zu verwenden (vgl. deutsche Offenlegungsschrift 40 Folgen führen würden.
1 544 927). Jedoch war nicht vorhersehbar gewesen, Folgende Beispiele dienen der Erläuterung der Er-
daß damit auch leitpigmenthaltige Polytetrafluor- findung.
äthylen-Dispersionen, die für den erfindungsgemäßen
Einsatz ausreichend stabil seien, herstellbar wären und Beispiel 1
daß dies sogar ohne Formamid möglich wäre. 45
Durch Imprägnieren von z. B. Glasfasergeweben Es wurde eine Leitpigmentpaste 1 auf folgende mit obigen Pasten erhält man Fllchenwiderstände mit Weise hergestellt: In ein Gemisch von 120 g Äthylenhoher mechanischer Widerstandsf 'ihigkeit, einer Dauer- glykol, 116 g Wasser, 4 g 20°/0ige wäßrige Na-Pentatemperaturbelastbarkeit bis mindestens 2000C, die in chlorphenolat-Lösung und 40 g eines Kondensationsjedem Flächenelement den gleichen im Dauerbetrieb 50 produktes aus 1 Mol Nonylphenol und 30 Mol unveränderten elektrischen Widerstandswert haben. Äthylenoxyd wurde in kleinen Portionen unter Rühren Diese Flächenwiderstände eignen sich hervorragend ein Gemisch aus 72 g Naturgraphitstaub und 48 g für Flächenheizelemente, z. B. für Fußboden-, Wand- Ruß eingebracht und so lange weitergerührt, bis alle oder Deckenheizungen in Wohn- oder Arbeitsräumen. Festanteile benetzt waren. Der erhaltene Teig wurde
Das Mischungsverhältnis von PTFE zu Leitpigment 55 anschließend in eine Labor-Perlmühle (beschickt mit kann je nach gewünschter Leitfähigkeit der fertigen Glasperlen von 2 mm Durchmesser) gefüllt und darin Flächenwiderstände zwischen den angegebenen Ge- 3 Stunden gemahlen. Nach Abtrennung der Glaswichtsverhältnissen variiert werden. Die Grenzen perlen über ein Sieb erhält man etwa 250 g fließfähige ergeben sich durch die erforderliche Mindestleit- Leitpigmentpaste I mit einem Leitpigmentgehalt von fähigkeit einerseits und Auskreidungserscheinungen 60 30 Gewichtsprozent. Durch Einrühren von 200 g bei zu hoher Pigmentierung andererseits. Leitpigmentpaste I in 200 g einer wäßrigen PoIy-
Es können ionische oder nichtionische Dispergier- tetrafluoräthylen-Dispersion mit einem Gehalt von
mittel oder Mischungen von beiden verwendet werden. 30 Gewichtsprozent Polytetrafluoräthylen einer durch-
Geeignete ionische Dispergiermittel sind z. B. Na- schnittlichen Partikelgröße von 0,2 bis 0,3 μηι und
triumdodecylsulfat, Dinaphthylmethan-disulfonsaures- 65 1,5 Gewichtsprozent eines Kondensationsproduktes
natrium oder Sulfitablaugepulver. Geeignete nicht- aus Nonylphenol und Äthylenoxyd (Molverhältnis
ionische Dispergiermittel sind z. B. Kondensations- etwa Vio) erhält man 400 g Imprägnierpaste I.
produkte aus 1 Mol Alkylphenol mit vorzugsweise 10 Mit der Imprägnierpaste I wurde in einer flachen
rechteckigen Wanne ein 25 · 25 cma großes Gewebestück aus entschlichtetem Glasfasergewebe durch Tauchen und langsames Herausziehen getränkt und zum Vortrocknen an der Luft vertikal aufgehängt.
Nach Verdunstung der Hauptmenge des Wassers sah das getränkte Gewebe völlig einheitlich aus und wurde in drei aufeinanderfolgenden Stufen in einem Wärmeschrank für je 10 Minuten auf 90, 250 und 3800C erhitzt.
Nach dem Abkühlen wurde aus dem Gewebe ein rechteckiges Stück von 15 · 17 cm Kantenlänge herausgeschnitten und durch Auftrag von Leitsilber in je 1 cm breiten Streifen an den gegenüberliegenden kurzen Kanten beidseitig kontaktiert, so daß sich zwischen den Kontaktierungen eine quadratische Fläche von 15 cm Kantenlänge befand.
Der elektrische Widerstand dieses quadratischen Flächenstückes wurde über eine Wheatstone-Brückenschaltung gemessen und ergab einen Wert von 192 Ohm.
Ein auf die gleiche Art hergestelltes Gewebe mit den Abmessungen 15-90 cm2 wurde an de Schmalkanten mit Leitsilber kontaktiert und eine Spannung von 110 V angelegt. Das Gewebe wurde heiß (Oberfiächentemperatur etwa 200cC) und zeigte nach 160 Betriebsstunden keinerlei erkennbare Veränderung.
Reiben mit einem weißen Leinentuch eine geringfügige Abgabe von Graphit bzw. Ruß festzustellen, was bei dem nach Beispiel 1 hergestellten Widerstand nicht der Fall war.
Beispiel 3
Es wurde eine Leitpigmentpaste II in analoger Weise ίο wie im Beispiel 1 hergestellt, jedoch unter Verwendung eines Gemisches aus 95 g Graphit und 25 g Ruß, statt der im Beispiel 1 angegebenen Mengen. Durch Mischen dieser Leitpigmentpaste II mit einer gleichen Gewichtsmenge 30%iger PTFE-Dispersion wurde eine Imprägnierpaste III hergestellt, mit der die Imprägnierversuche aus Beispiel 1 wiederholt wurden und eine Probe mit den gleichen Abmessungen wie dort erstellt wurde.
Der erhaltene Widerstand sah völlig einhe;tlich aus, zeigte keine Auskreidung und gute Haftung des Imprägniermaterials auf dem Glasfasergewebe. Der quadratische Flächenwiderstand betrug 140 Ohm.
Beispiel 2
Es wurde eine Imprägnierpaste II hergestellt durch Mischen von 150 g Leitpigmentpaste I mit 100 g 30°oiger Polytetrafluoräthylen-Dispersion (wie im Beispiel 1) und 25 g Wasser. Die Imprägnierversuche von Beispiel 1 wurden mit dieser Paste wiederholt und eine Probe mit den gleichen Abmessungen wie dort erstellt. Es wurde ein quadratischer Flächenwiderstand ''es erhaltenen Widerstands von 26,5 Ohm ermittelt.
Das imprägnierte Gewebe wirkte wie im Beispiel 1 vollständig einheitlich und zeigte keine Tendenz zum Abblättern von Imprägniermaterial, jedoch war beim
Beispiel 4
Durch Mischen von 150 Gewichtsteilen Lc'tpigmentpastell (aus Beispiel 3) mit 100 Gewichtsteilen 30%-iger PTFE-Dispersion wurde eine Imprägnierpaste IV hergestellt.
Die Qualität des mit dieser Dispersion analog Beispiel 1 hergestellten Widerstands entsprach der aus Beispiel 2, der gemessene quadratische Flächenwiderstand betrug 10,1 Ohm.
Beispiele 5 bis 7
Es wurden Leitpigmentpasten in gleicher Weise wie im Beispiel 1 hergestellt, deren Zusammensetzung aus folgender Tabelle zu entnehmen ist.
Beispiel Grapnit
g		 Ruß
g		 Äthylenglykol
g		 Wasser
g		 Dispergiermittel g
5
6
7		 84
72
70		 36
48
30		 120
120
140		 116
116
116		 DinaphthyUmethandisuIfonsaures Natrium
Kondensationsprodukt aus 1 Mol Nonyl-
phenol und 15 Mol Äthylenoxid
Sulfitablaugepulver		 40
40
40
Alle Pasten enthielten außerdem 4 g 20%ige wäßrige Na-Pentachlorphenolat-Lösung als Bakterizid.
Diese Pigmentpasten wurden jeweils im Gewichtsverhältnis 1:1 mit 30%iger PTFE-Dispersion abgemischt und mit den so erhaltenen Imprägnierpasten Widerstände wie im Beispiel 1 hergestellt.
In allen Fällen wurden gleichmäßige Imprägnierungen erzielt. Die Quadratischen Flächenwiderstände an Proben gleicher Abmessungen wie im Beispiel 1 lagen im Bereich von 100 bis 200 Ohm.
Vergleichsversuche 1 bis 6
Die Beispiele 1 bis 6 wurden mit folgender Änderung wiederhc't: In den Pigmentpasten wurde das Äfhylenglykol durch eine gleiche Gewichtsmenge Wasser ersetzt.
Aus diesen Pigmentpasten wurden entsprechend den zugehörigen Beispieler, durch Abmischen mit 30%iger PTFE-Dispersion Imprägnierpasten hergestellt.
Bei den anschließenden Imprägnierversuchen gemäß Beispiel 1 zeigte sich, daß in keinem Fall homogene, also gleichmäßig getränkte Widerstandsgewebe zu erhalten waren.
In folgender Tabelle sind die zugehörigen Beispiele mit den erhaltenen Ergebnissen der Imprägnierversuche gegenübergestellt.
Beispiet
(mit Glykol)
Beurteilung der erhaltenen Widerstandsfolie
Aussehen
Haftung*)
Auskreidung**)
Vergleichs-
versuclie
(ohne Glykol)
Beurteilung der erhaltenen Widerstandsfolie
Aussehen
Haftung»)
Auskreidung**)
gleichmäßig
matt schwarz
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
sehr gut
sehr gut sehr gut gut
sehr gut
gut
keine
geringfügig keine
geringfügig keine
keine
ungleichmäßig
wolkig löcherig
uneinheitlich
Laufspuren
sehr ungleichmäßig
stark löcherig
ausreichend
schlecht
mäßig
schlecht
mäßig
schlecht
schwach
mittelmäßig mittelmäßig mittelmäßig mittelmäßig
mittelmäßig
*) Durch Aufkleben von Tesa-Film Nr. 104 und nickartiges Abreißen von der Unterlage beurteilt, wobei die Menge des am
Tesa-Film hängenbleibenden Imprägniermittels als negatives Maß für die Haftung diente. *·) Optische Beurteilung der Schwärzung eines auf dem Gewebe zehmal hin und her geriebenen weißen Leinenläppschens.
Mit einem nach Vergleichsversuch 1 hergestellten Widerstandsgewebe wurde der im Beispiel 1 beschriebene Langzeit-Heizversuch unter sonst gleichen Bedingungen wiederholt. Nach 3 Betriebsstunden brannte das imprägnierte Gewebe durch, so daß der Versuch abgebrochen werden mußte.
Beispiel 8
Beispiel 1 wurde unter Ersatz des Äthylenglykols durch die gleiche Gewichtsmenge Hexantriol (technisches Isomeren-Gemisch) wiederholt.
Im Imprägnierversuch wurde ein Beispiel 1 entsprechendes Ergebnis erzielt. Der quadratische Flächenwiderstand betrug 180 Ohm.
Beispiel 9
Beispiel 2 wurde unter Ersatz des Äthylenglykols durch die gleiche Gewichtsmenge Sorbit wiederholt
Das imprägnierte Gewebe wirkte vollständig einheitlich. Der quadratische Flächenwiderstand betrug 29,8 0hm.
809550/2

Claims (4)

mit elektrischen Kontakten versehenen Kanten solcher Patenta.-.spiüche: Widerstandsfolien oder -platten bevorzugte Strom bahnen entstehen, in deren Umgebung der Kunststoff
1. Wäßrige Paste zur Herstellung elektrischer erweicht, wodurch das Flächenheizelement betriebs-Widerstände, bestehend aus 10 bis 30 Gewichts- 5 unsicher und unbrauchbar wird. Diese Inhomogeniprozent Polytetrafluoräthylen einer durchschnitt- täten können schon beim Einmischen des Leitlichen Teilchengröße von 0,1 bis 0,5 μπι, 10 bis pigmentes in die Schmelze, Lösung oder Dispersion 30 Gewichtsprozent eines Leitpigrnentes, bestehend des Kunststoffes oder unmittelbar darauf infolge von aus Graphit ~der Ruß oder einem Gemisch aus Entmischungserscheinungen auf Grund unterschiedbeiden mit einer durchschnittlichen Korngröße io licher Dichte oder bei der Verarbeitung solcher unter 100 μπι, 2 bis 20 Gewichtsprozent eines Mischungen zu Folien oder Platten entstehen.
Dispergiermittels, 5 bis 70 Gewichtsprozent Wasser, 2. Die bisher für den genannten Einsatzzweck dadurch gekennzeichnet, daß sie benutzten Kunststoffe, z.B. Polyvinylchlorid oder außerdem noch 5 bis 50 Gewichtsprozent eines Silikonkautschuk, besitzen eine für den Dauerbetrieb mehrwertigen Alkohols oder eines Gemisches 15 bei erhöhten Temperaturen, der z. B. bei Wohnraummehrwertiger Alkohole und 0 bis 0,5 Gewichts- beheizungen unumgänglich ist, eine jnzureichende prozent eines Bakterizide enthält. Alterungsbeständigkeit. Durch Versprödung infolge
2. Wäßrige Paste nach Anspruch 1, dadurch Oxydation, Auswandern von Weichmachern, fortgekennzeichnet, daß sie 3 bis 12 Gewichtsprozent schreitende Vernetzung oder Abbau des Kunststoffes Dispergiermittel enthält. ac ändert sich unter Temperatureinwirkung die innere
3. Wäßrige Paste nach Anspruch 1, dadurch Struktur des gesamten schichtförmigen Widerstandes gekennzeichnet, daß sie ein nichtionisches Disper- und damit die elektrische Leitfähigkeit. Daher ist es giermittel enthält. nicht möglich, Flächenheizungen aus solchen Ma-
4. Wäßrige Paste nach Anspruch 1, dadurch terialien unter konstanten Betriebsbedingungen zu gekennzeichnet, daß sie 15 bis 30 Gewichtsprozent 25 betreiben. Außerdem wäre die zu erwartende Gesamteines mehrwertigen Alkohols oder eines Gemisches lebensdauer solcher Heizungen auch bei ständig mehrwertiger Alkohole enthält. angepaßten Betriebsbedingungen nicht ausreichend.
5. Wäßrige Paste nach Anspruch 1, dadurch ge- 3. Die Temperaturbelastbarkeit von schichtförmigen kennzeichnet, daß die Siedepunkte des mehr- Widerständen auf Kunststoffbasis der bekannten Art wertigen Alkohols oder des Gemisches mehrwerti- 30 ist relativ gering, so daß sie für eine rationelle Anwenger Alkohole unter 325° C liegen. dung in Speicherheizungen (Einbettung in Materi-
6. Wäßrige Paste nach Anspruch 1, dadurch alien hoher Wärmekapazität, z. B. Estrich-Beton), die gekennzeichnet, daß sie als mehrwertigen Alkohol die Ausnutzung des billigen Nachtstroms ermöglichen, Äthylenglykol enthält. praktisch ausscheiden.
35 4. Die Widerstandsfähigkeit der bisher bekannten schichtförmigen Widerstände gegen mechanische Be-
anspruchungen ist im allgemeinen unzureichend, da
bereits geringfügige örtliche Deformationen örtliche elektrische Leitfähigkeitsänderungen bewirken, die
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