DE2362888A1 - Elektrofotografisches kopierpapier - Google Patents
Elektrofotografisches kopierpapierInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sioh auf ein elektrofotografisches Kopierpapier,
das eine elektrischleitende Papierschicht oder eine entsprechende Beschichtung besitzt) und ein Verfahren
zur Herstellung desselben. Im besonderen betrifft die Erfindung eine Behandlung der Papierunterlage oder" der Beschichtung
des elektrofotografischen Kopierpapiers mit einem Kondensationsprodukt aus ÜTaphthalinsulfonat und iOrmaldehyd,
um dem Papier einen geringen Widerstand zu verleihen.
Die Elektrofotografie stellt eine wohlbekannte fotografische
Reproduktionstechnik dar, wobei von der Kombination der Eigenschaften der iOtoleitfähigkeit und dem elektrostatischen " Phänomen
Gebrauch gemacht wird. Das Verfahren beruht im Grund -
4098 25/107 6 ~2~
satz auf der Theorie der Xerographie, die von C. i1. Carlson
erfunden worden ist.
Elektrofotografisch.es Kopierpapier wird dadurch, hergestellt,
daß man auf eine Grundlage oder eine Schicht von geringem Widerstand eine Dispersion eines fotoleitfähigen Pulvers oder
eine für Eotoleitfähigkeit empfindliche Schicht aufbringt, die aus Zinkoxydpulver besteht, das in einem Bindemittel, wie beispielsweise
Siliconharz oder einem ungesättigten Polyester dispergiert ist, um imstande zu sein, unter der Einwirkung des
Lichtes auf elektrostatischem Wege latente Bilder zu erzeugen.
Es ist erforderlich, daß der Oberflächenwiderstand der Grundlage oder Schicht von geringem Widerstand innerhalb der Größenordnung
von 10 bis 10 Ohm liegt, wenn die relative Feuchtigkeit
der umgebenden Atmosphäre 20 bis 90 % beträgt. Wenn der Oberflächenwiderstand außerhalb dieser Größenordnung liegt,
nimmt man an, daß kein gutes Bild erzielbar ist.
Die Erfindung löst die Aufgabe, ein verbessertes elektrofotografisches
Kopierpapier zu schaffen, bei dem die Grundlage oder die hierauf vorhandene Schicht mit einem Behandlungsmittel geringen
Widerstands übersogen ist, welches den obenerwähnten Bedingungen entspricht*
AIa Behandlungsmittel zur Herstellung des leitenden Papiers
sind bisher anionische wasserlösliche Polymerisate, wie PoIyvinylbenzyltrimethylammoniumchlorid
verwendet worden (vergleiche beispielsweise die amerikanischen Patente 3 620 828 und
3 011 918). Kürzlich sind als wirksamere Mittel Mischpolymere aus Oligostyrol und Maleinsäureanhydrid verwendet worden.
Gemäß vorliegender Erfindung wird ein verbessertes elektrofotografische
Kopierpapier geschaffen, bei dem die Grundlage
—3— 409825/1076
£362888
oder die Grundschicht mit einem Überzug eines Kondensationsproduktes
aus Naphthalinsulfonat und Formaldehyd versehen ist,
Die infrage kommendea Verbindung en entsprechen folgender. For—
mel : .
CH2
SO3M
S03M
in der R Wasserstoff, den Methyl- oder Äthylrest bedeutet,
Il bedeutet Natrium, Kalium, Lithium oder Ammonium und η ist
eine ganze Zahl von 1 - 20. Das Kondensat wird auf die Grundlage oder Grundschicht in "Form einer wässrigen Lösung oder
wässrigen Dispersion aufgebracht, die dann getrocknet wird, so daß das Kondensat auf der Grundlage oder Grundschicht in
Form feiner !Teilchen anwesend ist, die auf der Oberfläche der Grundschicht oder Grundmasse festhaften.
Das Kondensationsprodukt aus lYaphthalinsulfonat und Formaldehyd
gemäß vorliegender Erfindung wird in Mengen von 0,1 bis 10 g/qm, vorzugsweise in Mengen von 1 bis 3 g pro qm, berechnet auf die
Feststoffe, angewendet, und zwar bezogen auf die Oberfläche der behandelten Papiergrundschicht oder Grundmasse. Die wässrige
Lösung oder Dispersion des Kondensats wird gewöhnlich selbst auf die Papiergrundlage aufgebracht, aber erforderlichenfalls
können ein oder mehrere bekannte Zusatzmittel zu diesem Zweck mit verwendet werden, wie beispielsweise anorganische Metallsalze^
oberflächenaktive Mittel, feuchtigkeitabsorbierende Stoffe oder Polyelektrolytfe, die in Mischungen mit dem Kondensat angewendet
werden können.
AQ982B/1Q7S
Verschiedene Arten von Überziehvorrichtungen wie Rollenauftragsvorrichtungen,
Schlichtepressen oder Streichvorrichtungen, die
mit Messern oder Stangen ausgerüstet sind, können zum Auftragen der wässrigen Lösung oder Dispersion auf die Papiergrundlage
verwendet werden.
Beim Aufbringen des Kondensats aus Naphthalinsulfonat und Formaldehyd
ist es für gewöhnlich, wie oben erwähnt, erwünscht, dieses in Form einer wässrigen Lösung anzuwenden, wenn das Kondensat
wasserlöslich ist^oder in Form einer wässrigen Dispersion,
wenn das Kondensat mit Hilfe eines Dispergiermittels in Wasser fein verteilt ist.
Die durch Anwendung des Behandlungsmittels gemläß der Erfindung
auf die Papiergrundschicht erhaltene leitfähige Papiergrundlage besitzt innerhalb eines weiten Feuchtigkeitsgebiets
einen geringen elektrischen Widerstand an seiner Oberfläche, und das elektrofotografische Kopierpapier, welches aus einem
so behandelten Papier hergestellt wird, liefert Bilder hoher Qualität.
Nachdem die Papiergrundschicht oder die Auftragsschicht mit
dem Mittel gemäß der Erfindung behandelt ist, wird auf die Oberfläche des Behandlungsmittels eine fotoleitfähige Shicht
oder ein Film aufgebracht und auf dem Überzug befestigt, um ein vollständiges elektrofotografisches Kopierpapier herzustellen.
Die fotoleitfähige Schicht besteht aus einer Dispersion von organischen oder anorganischen fotoleitfähigen
Substanzen, die in einem harzartigen Binder von verhältnismäßig hohem elektrischen Widerstand dispergiert sind. Vorzuziehen
ist die Verwendung von fotoleitfähigem Zinkoxyd als fotoleitfähige Substanz. Das harzartige Bindemittel kann aus
irgendeinem für die Herstellung solcher fotoleitfähigen Schichten geeigneten Mittel bestehen. Es sei bemerkt, daß sich
-5-409825/107Θ
die vorliegende Erfindung nicht auf die Entdeckung der Zusammensetzung
einer fotoleitfähigen Schicht bezieht. Diese kann
vielmehr aus für diesen Zweck geeignete Massen ausgewählt werden. Eine ins einzelne gehende Beschreibung dürfte überflüssig
sein, da geeignete Massen in der Technik bekannt sind.
Von den Kondensationsprodukten aus Naphthalinsulfonat und Formaldehyd,
die gemäß der Erfindung verwendet werden können, kommen Alpha- oder Beta-Waphthalinsulfonat-Formaldehydkondensate
in Betracht, in denen R Wasserstoff bedeutet^ oder Kondensationsprodukte
aus Uaphthalinsulfonat und Formaldehyd, in denen R eine Alkylgruppe mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen darstellt, wie
beispielsweise eine Methyl- oder Athylgruppe und dergleichen. Das bevorzugte Kondensationsprodukt ist ein Kondensat aus Betali
aphthalinsulfönat und Formaldehyd. Bevorzugt sind weiterhin solche "Verbindungen, bei denen η 4 bis 12 beträgt. Die Verbindungen,
wie beispielsweise das Natriumsalz des Formaldehydkondensats
von Beta-Naphthalinsulfonsäure stellen bekannte Verbindungen
dar. Sie können z. B. in der folgenden Weise synthetisiert werden:
288 g (1 Mol) Beta-Naphthalinsulfonsäure, 30 g (0,3 Mol) einer
95 %igen Schwefelsäure und 48 g Wasser werden in einen Vierhalskolben
eingefüllt. Ein wesentlicher Teil der Beta-ÜTaphthalinsulfonsaure
wird bei 80 bis 85° C gelöst. Dann werden 17,2 g einer wässrigen Lösung, die 35»8 Gewihts-% Formaldehyd e:ithält,
der Lösung zugesetzt. Während die Mischung auf 80 - 85° C gehalten
wird, werden 17,2 g der Formaldehydlösung jedes Mal nach Verlauf einer, zweier und dreier Stunden, zugesetzt, so
daß die Gesamtmenge der zugesetzten Formaldehydlösung 68,8 g (0,82 Mol) beträgt. Wach vollständigem Zusatz der Formaldehydlösung
wird die Mischung 20 Minuten lang auf 95 - 100°C erhitzt. Man läßt sie bei dieser Temperatur während einer Zeit-
-6-409 8 257 107 6
dauer von ·7 1/2 Stunden reagieren. Dann wird eine wässrige Lösung
von Kaliumcarbonat zugesetzt, um eine Kalkbildung zu erzielen,
und dann wird dem heißen Filtrat Natriumcarbonat zugesetzt, um das Natriumsalz entstehen zu lassen. Die unlöslichen
anorganischen Salze werden abfiltriert und das Filtrat wird eingedampft, um so das Natriumsalz des Kondensats aus Beta-Naphthalinsulf
ons äure und Formaldehyd zu erzielen. Hierbei hat η den Wert 6, R ist Wasserstoff und M ist Natrium. -
Die Erfindung wird weiterhin unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele erläutert.
Eine wässrige Lösung der entsprechenden Behandlungsmittel mit geringem Widerstand (Leitfähigkeitsbehandlungsmittel), die in
der folgenden Tabelle angegeben sind, werden durch eine Uberzugsvorrichtung
mit einem Streichmesser auf die eine Seite eines handelsüblichen Zellulosefaserpapiers hoher Qualität
(Quadratmetergewicht 70 g) aufgetragen. Der Auftrag erfolgte
in Mengen von 2 g pro qm, berechnet auf die Feststoffe, bezogen auf die behandelte Papierfläche. Nach dem Trocknen des
Papiers unter vermindertem Druck wurden Proben des behandelten Papiers in Trockenapparate, in denen eine realtive Feuchtigkeit
von 20 bzw. 80 % herrschte, eingebradt und 24 Stunden lang darin belassen. Dann wurden die Proben herausgenommen und
ihr Oberflächenwiderstand unter Verwendung von Meßelektroden des Modells RC-02, hergestellt von der Firma Kawaguchi Denki
Seisakujo, gemessen. Die Ergebnisse sind aus der Tabelle 1 ersichtlich.
Die Behandlungsmittel wurden in Form einer 30-gewichtsprozentigen wässrigen Lösung angewendet.
-7-409 8 25/1076
CD
CD
PO
Probe
Nr.
Behandlungsmittel
bd
CD •O H· (D
H Φ
CW CD
fä
to
KP
OD H. 4
«=5
(D
ω OT •ti H
H- (D (D H-H O (D Ρ
ro ce
(D H-I
Oberflächenwiderstand des behandelten Papiers in Ohm
relative Feuchtigkeit 20 % 60 %
Kondensationsprodukt aus Uatriumbeta~naphthalinsul£onat
und Formaldehyd Cn .- 6)
Ammonium-beta-nyphthalinsulfonat-Formaldehyd
(n = 6)
Kondensationsprodukt aus Lithiumbeta-naphthalinsulfonat
und Formaldehyd (n = 6)
Kondensationsprodukt aus Kaliumbeta-naphthalinsulfonat
und Formaldehyd (n = 6)
Kondensationsprodukt aus Watriumbeta-naphthalinsulfonat
und Formaldehyd (n * J 7.0 χ 10
9.8 χ 10
Kondensationsprodukt aus Magnesiumbeta-naphthalinsulfonat
und Formaldehyd (n = 6)
Kondensationsprodukt aus Strontiumbeta-naphthalinsulfonat
und Formaldehyd Cn = 6)
Kondensationsprodukt aus Zink-betanaphthalinsulfonat
und Formaldehyd Cn - 6) unbiehandelt ·.5 x 10
5.0 χ 10? 3..8 x 10?
1.0 χ 108 8.9 x ΙΟ7
7.2 χ 107 6,5 x 107
5·5
1.1 χ 1010 8.7 χ 109
1.3 χ 1010 8.0 χ 109
2.5 χ 1010 8.0 χ 109
3.4 x 1011
1.3 χ 10
11
OJ CD iV) OO CO
CO
In der obigen Tabelle sind die Proben 1 - 5 solche, die gemäß
der Erfindung behandelt wurden, während die Muster 6-8 "Vergleichsproben
unter Verwendung verschiedener Metallsalze des Kondensats darstellen. Wie sich aus der Tabelle ergibt, sind
die Eigenschaften des Oberflächenwiderstandes des unter verschiedenen Feuchtigkeitsbedingungen behandelten Papiers bei
den Proben gemäß der Erfindung wesentlich besser, als diejenilgen
der Vergleichsmuster.
Auch durch das Gefühl mit der Hand wurde festgestellt, daß die
gemäß der Erfindung behandelten Papiere selbst in stark feuchter Atmosphäre nicht klebrig sind.
Anschließend wurde ein Überzug aus Zinkoxyd und einem Harzbindemittel,
der aus einer gleichmäßigen Mischung von 4 Gewichts-Teilen Zinkoxydpulver und einem Gewichts-Teil Harzbindemittel
bestand (ein ungesättigter Polyester mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 3.000, der durch Umsetzen von
3,3-di-4—beta-hydroxypropoxyphenylpropan mit Fumarsäure erhalten
worden war) in einer Menge von 20 g .pro qm auf die gemäß
der Erfindung leitfähig gemachten Papierproben (Proben 1-5) aufgebracht, um elektrofotgrafisehe Aufzeichnungspapiere herzustellen.
Die für die Bild ent stehung entscheidenden Kennzeichen der so erhaltenen Aufzeiehnungspapiere wurden durch Prüfung
in einer handelsüblichen elektfotografischen Kopiermaschine
untersucht. Mit jedem dieser Aufzeichnungspapiere wurden
leuchtende und klare Bilder erhalten.
Hinsichtlich ihrer Leitfähigkeit behandelte Papiere wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie
-9-409825/1076
im oben beschriebenen Beispiel hergestellt, und zwar unter
Verwendung zweier repräsentativer Typen handelsüblicher Mittel zur Leitfähigkeitsbehandlung. Der Oberflächenwiderstand der so
erhaltenen Papiere wurde bei 20 bzw. 60 % relativer Feuchtigkeit
gemessen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 wiedergegeben im Vergleich zu den Versuchsergebnissen des
Musters 1 gemäß vorliegender Erfindung.
-10-
409825/1076
Probe
Hr.
Behandlungsmittel
Oberfläclienwiderstaad des
behandelten Papiers in Ohm
relative Feuchtigkeit
% 60 %
behandelten Papiers in Ohm
relative Feuchtigkeit
% 60 %
-P- | O) CP |
O |
H-HJ
co cn |
CD | hd H |
OO |
H-CD
CO H- |
ro | HO |
cn | CD fcf' |
CO | |
* | I |
O | cn cd |
•»j | CD HJ |
cn | Pirn- |
tots |
Polyvinylbenzyltrimethylammoniumchlorid *
11
BLystyrolnatriumsulfonat
Kondensationsprodukt aus Natrium-b e t a-naphthalinsulfonat
und Formaldehyd Cn - 6)
1.8 χ 1Ό8 1.2 χ 108
8.4 χ 107 6.0 χ 107
8.4 χ 107 6.0 χ 107
7-0 χ 10' 5-5 .
ο
ι
ι
CQ
I
I
* Warenzeichen EOE 54· mfd. hergestellt von der Dow Chemical Go,
** Warenzeichen Oligo Z mfd. hergestellt von
Tomoegawa Paper Mfg. Co., Ltd.
.Jk
OO OO OO
Die Ergebnisse zeigen, daß die Behandlungsmittel gemäß
der Erfindung mindestens so gute oder bessere Eigenschaften
hinsichtlich des Oberflächenwiderstandes wie die besten.im Handel befindlichen Erzeugnisse liefern.
-12-409325/1076
Claims (1)
- Pat ent ansp rüclie1. Elektrofotografisches Kopierpapier mit einem einseitigen Überzug aus einer fotoleitfähigen Schicht, die aus einer fotoleitfähigen Substanz und einem filmbildenden Harzbindemittel besteht, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb der fotoleitfähigen. Schicht ein überzug aus einem Kondensationsprodukt von Kaphthalinsulfonat und Formaldehyd der FormelClI2SO3MSO3Mvorhanden ist, in welcher R Wasserstoff, Methyl oder Äthyl darstellt, M Natrium, Kalium, Lithium oder Ammonium bedeutet und η eine ganze Zahl von 1 bis 20 ist, wobei der Überzug in Mengen angewendet wird, die in der Lage sind, den elektrischen Widerstand an der Oberfläche der Grundschicht auf 10 bis 10^ Ohm zu vermindern.2. Elektrofotografisches Kopierpapier nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug in Mengen von 0,1 bis 10 g pro qm, berechnet auf-die 3?lächengröße, aufgebracht wird.Elektrofotografisches Kopierpapier nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der überzug in Mengen von 1,0 bis 3,0 g pro qm auf die Oberfläche aufgebracht wird.409825/1076Elektrofotografisch.es Kopiermaterial nach Anspruch. 1, da durch, gekennzeichnet, daß die Unterlage aus einem Zellulosefaserpapier besteht.Elektrofotografisch.es Kopiermaterial nach Anspruch 2, da durch gekennzeichnet, daß,R Wasserstoff und M Natrium bedeutet.6. Elektrofotografisches Kopiermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß η einen Wert von 4-12 besitzt.7· Verfahren zur Herstellung eines behandelten Papiers mit einem Oberflächenwiderstand in der G-rößeordnung von etwa 10 bis etwa 10' Ohm, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Oberfläche des Papiers ein Überzug einer wässrigen Lösung oder einer Dispersion eines Kondensationsprodukts von Haphthalinsulfonat und.Formaldehyd folgender Formel aufgebracht wird :SO3MSO3Min der E Wasserstoff, Methyl oder Äthyl bedeutet, M Natrium, Kalium, Lithium oder Ammonium darstellt und η eine ganze Zahl von 1 bis 20 ist, worauf der Überzug getrocknet wird.-14-4098257107623678888. Verfahren nach. Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug in Mengen von 0,1 bis 10,0 g pro qm, berechnet auf die Feststoffe und bezogen auf die Behandlungsfläche, aufgebracht wird.9· Verfahren nach Anspruch 75 dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug in Mengen von 1,0 bis 3»0 g pro qm, berechnet auf die Feststoffe, bezogen auf die Behandlungsfläche, aufgebracht wird.10. Verfahren nach Anspruch 7j dadurch gekennzeichnet, daß auf die mit dem Überzug versehene getrocknete Oberfläche eine Mischung einer fotoleitfähigen Substanz und eines filmbildenden Harzbindemittels aufgebracht wird, um eine fotoleitfähige bchicht zu bilden.ORIGINAL INSPECTED409825/1078
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