NO126283B - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- NO126283B NO126283B NO492969A NO492969A NO126283B NO 126283 B NO126283 B NO 126283B NO 492969 A NO492969 A NO 492969A NO 492969 A NO492969 A NO 492969A NO 126283 B NO126283 B NO 126283B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- weight
- dispersion
- water
- polytetrafluoroethylene
- polyhydric alcohols
- Prior art date
Links
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 62
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 25
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 24
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 24
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 24
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 19
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 10
- 239000004071 soot Substances 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 18
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 13
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 7
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 7
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 4
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 4
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 2
- IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N Nonylphenol Natural products CCCCCCCCCC1=CC=C(O)C=C1 IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000006253 efflorescence Methods 0.000 description 2
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- TZMQHOJDDMFGQX-UHFFFAOYSA-N hexane-1,1,1-triol Chemical compound CCCCCC(O)(O)O TZMQHOJDDMFGQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001035 lead pigment Substances 0.000 description 2
- SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N nonylphenol Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=CC=C1O SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010037844 rash Diseases 0.000 description 2
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 2
- XYLOFRFPOPXJOQ-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-3-(piperazine-1-carbonyl)pyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound O=C(Cn1cc(c(n1)C(=O)N1CCNCC1)-c1cnc(NC2Cc3ccccc3C2)nc1)N1CCc2n[nH]nc2C1 XYLOFRFPOPXJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- CDQSJQSWAWPGKG-UHFFFAOYSA-N butane-1,1-diol Chemical class CCCC(O)O CDQSJQSWAWPGKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000006200 ethylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000009969 flowable effect Effects 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- LWUVWAREOOAHDW-UHFFFAOYSA-N lead silver Chemical compound [Ag].[Pb] LWUVWAREOOAHDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021382 natural graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- IZUPBVBPLAPZRR-UHFFFAOYSA-M pentachlorophenolate Chemical compound [O-]C1=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C1Cl IZUPBVBPLAPZRR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 description 1
- 239000011505 plaster Substances 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 1
- HCJLVWUMMKIQIM-UHFFFAOYSA-M sodium;2,3,4,5,6-pentachlorophenolate Chemical compound [Na+].[O-]C1=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C1Cl HCJLVWUMMKIQIM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000004072 triols Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/205—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase
- C08J3/21—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the polymer being premixed with a liquid phase
- C08J3/215—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the polymer being premixed with a liquid phase at least one additive being also premixed with a liquid phase
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01C—RESISTORS
- H01C17/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors
- H01C17/06—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base
- H01C17/065—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thick film techniques, e.g. serigraphy
- H01C17/06506—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits
- H01C17/06573—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits characterised by the permanent binder
- H01C17/06586—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits characterised by the permanent binder composed of organic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
- C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Surface Heating Bodies (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
LedepigmenthoIdige polytetrafluoretylen-dispersjoner
for fremstilling av elektrisk ledende overtrekk eller impregnering av flatevarmeelementer, samt fremgangsmåte til fremstilling av dispersjonene»
Det er kjent å gjøre plaster elektrisk-ledende ved tilsetning av elektrisk ledende stoffer, såkalte ledepigmenter, f.eks. metaller eller sot resp. grafitt, i egnede konsentrasjoner.
Det er videre kjent å forme slike ledende pladber, bl.a. til flateformede strukturer som folier eller plater, som bl.a. kan finne anvendelse som sjiktmotstander. Et foretrukket anvendelsesformål for slike sjiktmotstander er utnyttelse av varmeutvikling ved strømgjennomgang for flatevarmeelementer, f.eks. for gulv-, vegg- eller takoppvarmning.
De hittil kjente sjiktmotstander av denne type er imidlertid uegnet for de nevnte anvendelsesformål av rrihst én åv følgende erunner. 1. Ledepigmentets fordeling i plaster er ikke tilstrekkelig homogent, således at ved anlegg av en elektrisk spenning på de på egnet måte med elektriske kontakter utstyrte kanter av slike motstandsfolier eller -plater oppstår foretrukne strømbaner i hvis om-givelser plasten mykner, hvorved flatevarmeelementet blir driftsu-sikkert og ubrukbart.
Disse inhomogeniteter kan allerede oppstå ved innblanding av ledepigmentet i smeiten, oppløsningen eller dispersjonen av plast eller umiddelbart derpå på grunn av separeringsforeteelser på grunn av forskjellig tetthet, eller ved forarbeidelsen av slike blandinger til folier eller plater. 2.. De hittil for den nevnte anvendelse benyttede plater, f.eks. polyvinylklorid eller siiikonkautsjuk, har en for permanentdrift ved forhøyede temperaturer, som f.eks. er uunngåelige^ ved boligromoppvarmning, en utilstrekkelig aldringsbestandighet. Ved sprøgjøring på grunn av oksydasjon, utvandring av mykningsmiddel, fremadskridende nettdannelse eller plastens avbygning endrer under temperaturinnvirkning den indre struktur av den samlede sjiktmot-stand seg og dermed den elektriske ledningsevne. Derfor er det ikke mulig å drive flateoppvarmning av slike materialer under konstante driftsbetingelser. Dessuten ville den foruventede samlede levetid for slike oppvarmere selv ved stadig tilpassing av driftsbetingelsene ikke være tilstrekkelig. 3. Temperaturbelastbarheten av sjiktmotstander på plastbasis av den kjente type er relativt liten, således at de praktisk talt ikke kan anvendes for en rasjonell anvendelse i varmereservoarer (innleiring i materialer av høy varmekapasitet, f.eks. Estrich-betong), som muliggjør utnyttelsen av den billige nattstrøm. 4. Motstandsevnen ved de tidligere kjente sjiktmotstander mot mekaniske påkjenninger er vanligvis utilstrekkelig, da allerede små lokale deformasjoner bevirker lokale elektriske ledningsevne-forandringer som igjen fører til de samme foreteelser som forstyrrer driftssikkerheten, slik det er omtalt under punkt 1.
De ulemper som er oppført under punkt 2 til 4 og som hindrer den praktiske anvendelse av sjiktmotstander på plastbasis som flatevarmeelementer, kan i prinsippet unngås ved at man som plast anvender det til ca. 250°C permanent temperaturbestandige polytetrafluoretylen (PTPE), hvis egenskaper ikke forandrer seg ved aldringsforeteelser.
Således skulle det være mulig å fremstille ledningsdyktige folier ved impregnering av glassfibervevnader med vandige PTFE-ledepigment-dispersjoner. Ved forsøk på å løse denne oppgave med kjente, vanlige midler og fremgangsmåter, idet man innrører resp. inndispergerer handelsvanlige ledepigmentpastaer eller tørre ledepigmenter under tilsetning av kjente dispergeringsmidler i handelsvanlige PTFE-dispersjoner, og impregnerer glassfibervevnad med den dannede bladning, støter man igjen på store vanskeligheter.
Ved tilsetning av tilstrekkelig store ledepigmentmengder for å oppnå den ønskede ledningsevne, får man koagulerte, ikke videre-forarbeidbare PTFE-pigment-blandinger eller dispersjoner, hvis stabi-litet ved henstand er så liten at det inntrer separering, og i mange tilfeller dannelse av ikke mer opprørbare faste bunnavsetninger,
før deres videreforarbeidelse er mulig.
Lykkes det å homogenisere dispersjonen umiddelbart før forarbeidelsen, så separerer dispersjonen seg etter påføring på glassfibervevnaden før tørking og sintring er avsluttet, således at det på grunn av inhomogen impregnering oppstår ubrukbare flatemotstander. Mange i og for seg gode dispergeringsmidler gir sterkt skummende dispersjoner, som ikke lar seg påføre blærefritt og uten partier med feil. I noen tilfeller får man også tross teoretisk tilstrekkelig høyt ledepigmentinnhold med tipotenser for høye elektriske motstander, åpenbart som følge av utilstrekkelig og ugunstig pigment-kornfordeling i den ferdig impregnerte glassfibervevnad.
I alle tilfeller var det ikke mulig å oppnå impregneringer med for disse anvendelsesformål tilstrekkelig homogenitet og ledningsevne.
Det er nå funnet at ledepigmentholdige polytetrafluor-etylendispersjoner for fremstilling av elektrisk ledende overtrekk eller impregneringer på flatevarmeelementer, og som er karakterisert ved at de består av
a) 10-30 vekt% polytetrafluoretylen,,
b) 10-30 vekti? elektrisk ledende sot og/eller grafitt,
c) 2-20 vekt% av et dispergeringsmiddel,
d) 5-50 vekt# av en flerverdig alkohol eller en blanding av flerverdige alkoholer,
e) 0-0,5 vekt/K av et baktericid og
f) 0-70 vekt# vann,
idet summen av vektprosentene a)-f) er 100, overraskende gir helt
homogene og tilstrekkelig ledende belegg.
Dispersjonene inneholder fortrinnsvis polytetrafluoretylen av en gjennomsnittelig partikkelstørrelse på 0,1 til 0,5/Um. Videre har grafitten eller soten eller blandingen av de to fortrinnsvis en gjennomsnittlig kornstørrelse under 100^,um. Videre inneholder dispersjonene fortrinnsvis 3 - 12 vekt% dispergeringsmiddel i form av et ikke ionisk dispergeringsmiddel. Videre inneholder dispersjonene fortrinnsvis 15 - 30 vekt% av en eller flere flerverdige alkoholer, spesielt i form av etylenglykol. Videre inneholder dispersjonene fortrinnsvis 5 - 60 vekt% vann.
Ledepigmentene kan emulgeres i de tilsvarende polytetrafluoretylen-dispersjoner. Ved fremstilling av de ledepigmentholdige dispersjoner anvender man en fremgangsmåte som er karakterisert ved at man går ut fra en polytetrafluoretylen-dispersjon, hvis\ flytende fase. enten består av vann eller av en eller flere flerverdige alkoholer, eller blandinger av vann og en eller flere flerverdige alkoholer, samt et dispergeringsmiddel, og til denne utgangsdispersjon setter en pasta av et ledepigment og enten vann eller en eller flere flerverdige alkoholer, eller blandinger av vann og en eller flere flerverdige alkoholer, og eventuelt av et dispergeringsmiddel, idet utgangsdispersjonen er sammensatt således, og mengdene av de enkelte pastakomponenter er valgt således at de resulterende dispersjoner består av:
a) 10-30 vekt% polytetrafluoretylen,
b) 10-30 vekt% elektrisk ledende sot og/eller grafitt,
c) 2-20 vekt% av et dispergeringsmiddel,
d) 5-50 vekt% av flerverdige alkoholer eller deres blanding,
. e) 0-0,5 vekt% av et baktericid og
f) 0-70 vekt% vann.
Med disse dispersjoner lar det seg overraskende fremstille de helt homogene og tilstrekkelig ledningsdyktige belegg.
Ved impregnering av f.eks. glassfibervevnader med disse dispersjoner får man flatemotstander med høy mekanisk motstandsevne, en permanent temperaturbelastbarhet til minst 200°C, som i hvert flateelement har den samme i permanentdrift uforanderlige elektriske motstandsverdi. Disse flatemotstander egner seg fremragende for flatevarmeelementer, f.eks. for gulv-, vegg- og takoppvarmning i bolig- og arbeidsrom.
Blandingsforholdet PTFE:ledepigment kan varieres alt etter ønsket ledningsevne av den ferdige flateraotstand mellom de an- ■ gitte vektforhold fra 1:3 til 3:1. Grensene fremkommer ved den nød-vendige minsteledningsevne på den ene side og utblomstringsfore-teelser ved for høy pigmentering på den annen side.
Som ledepigmenter kan det f.eks. anvendes i og for seg kjent, handelsvanlig grafitt eller sot eller deres blandinger hvis primærpartikler muliggjør en gjennomsnittlig kornstørrelse under lOO^um i den ferdige dispersjon.
Det kan anvendes ioniske eller ikke ioniske dispergeringsmidler eller blandinger av begge. Egnede ioniske dispergeringsmidler er f.eks. natriumdodecylsulfat, dinaftyl-metan-disulfonsurt natrium sulfitavlutpulver. Egnede ikke ioniske dispergeringsmidler er f.eks. kondensasjonsprodukter av 1 mol alkylfenol med fortrinnsvis 10-40 mol etylenoksyd eller kondensasjonsprodukter av fettalkoholer resp. fett-syrer med etylenoksyd, idet det foretrekkes slike med høyere oks-etyleringsgrad (større enn 5).
Ikke ioniske dispergeringsmidler er mer egnet enn ioniske. Dessuten forbrenner de ved sintringsprosessen ved temperaturer i området fra 360 til 420°C uten å etterlate uorganiske salter i den impregnerte vevnad. De anvendes derfor foretrukket. Av de nevnte ikke ioniske dispergeringsmidler er de å foretrekke som har den minste.skumdannelsesevne.
Som flerverdige alkoholer kan det anvendes dioler, f.eks. etylenglykol, propylenglykol og butandioler, eller trioler, f.eks. heksantriol, eller dessuten høyverdige alkoholer, f.eks. sorbitol eller blandinger av disse alkoholer. Foretrukket er flerverdige alkoholer med kokepunkter under jE5°C. Spesielt foretrukket anvendes etylenglykol.
Det har vist seg fordelaktig til dispersjonen å sette et baktericid, f.eks. pentaklorfenolnatrium, for å forbedre holdbarheten.
Fremstillingen av dispersjonen ifølge oppfinnelsen foregår fortrinnsvis ved pastafremstilling av ledepigmenter med vann eller den flerverdige alkohol eller en blanding av begge, f.eks. i en knamaskin eller en perlemølle, og etterfølgende innrøring i PTFE-dispersjonen. Hvis pastadannelsen bare foregår i vann, kan den flerverdige alkohol etterpå settes til pastaen eller dispersjonen eller til blandingen av begge.
Dispersjonen ifølge oppfinnelsen muliggjør overraskende
i motsetning til rent vandige dispersjoner impregnering av eksempelvis
glassfibervevnad ved dypping, tørking og sintring etter vanlige fremgangsmåter, uten opptreden av inhomogeniteter, slik de ellers opptrer ved løpespor eller skilleeffekter i den ved dypping påførte dispersjon på vevnaden etter å ha forlatt dyppebadet under tørkepro-sessen. De impregneringer som er oppneålige med dispersjonen ifølge oppfinnelsen er så homogene at ved anlegg av elektriske spenninger i de tørkede, sintrede og på overfor hverandre liggende kanter med kontakter utstyrte flateoppvarmningselementer oppstår ingen foretrukne strømbaner som ville føre til ujevn oppvarming med de innledningsvis omtalte negative følger. Det vil si at først med dispersjonen ifølge oppfinnelsen er det mulig å fremstille driftsikre flateoppvarmere av omtalte type.
Oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av noen eksempler. \
Eksempel 1.
Det ble fremstilt en ledepigmentpasta I på følgende måte: I en blanding av 120 g etylenglykol, 116 g vann, 4 g 20$-ig vandig Na-pentaklorfenolat-oppløsning og 40 g av et kondensasjonsprodukt av 1 mol nonylfenol og 30 mol etylenoksyd ble det i småporsjoner under omrøring innført en blanding av 72 g naturgrafittstøv og 48 g sot ("Corax" L fra firma Degussa) og videreomrørt så lenge til alle faste bestanddeler var fuktet. Den dannede deig ble deretter fylt i en laboratorie-perlemølle (beskikket med glassperler av 2 mm diameter) og malt heri i 3 timer. Etter fraskillelse av glassperlene over en sjikt, får man ca. 250 g flytedyktig ledepigmentpasta I med et ledepigmentinnhold på 30 vekt%. Ved innrøring av 200 g ledepigmentpasta I i 200 g av en vandig polytetrafluoretylendispersjon med et innhold av 30 vekt? polytetrafluoretylen av en gjennomsnittlig partikkelstør-relse fra 0,2 til 0,3/Um og 1,5 vekt% av et kondensasjonsprodukt av nonylfenol og etylenoksyd (molforhold ca. 1/10) får man 400 g impregneringsdispersjon I.
Med impregneringsdispersjonen I ble det i et flatt firkantet kar fuktet et 25 x 25 cm 2 stort vevnadsstykke av enhetlig glassfibervevnad fra firma Interglas/Ulm (type 91 121/110 Finish 112) ved dypping og langsom uttagning og for fortørkning opphengt verti-kalt i luft.
Etter fordampning av vanrets hovedmengde så den fuktede vevnad helt enhetlig ut og ble oppvarmet i tre på hverandre følgende trinn i et varmeskap hver gang i 10 min. ved 90°C, 250 og 380°C.
Etter avkjøling ble det av den enhetlige sorte vevnad utsnittet et firkantet stykke på 15 x 17 cm kantlengde, forsynt med kontakter ved påføring av ledesølv på 1 cm brede strimler på overfor hverandre liggende kortkanter, således at det mellom kon-taktene befant seg en kvadratisk plate på 15 cm kantlengde.
Dette kvadratiske flatestykkes elektriske motstand ble
målt over en Wheatstone-brokopling og ga en verdi på 192 ohm.
En på samme fcåte fremstilt vevnad med dimensjonene
15 x 90 cm <2>ble ved smalkantene forsynt med kontakter med ledesølv
og anlagt en spenning på 110 volt. Vevnaden ble varm (overflate-temp. ca. 200°C) og viste etter 160 driftstimer ingen merkbar forandring.
Eksempel 2.
Det ble fremstilt en impregneringsdispersjon II ved blanding av 150 g ledepigmentpasta I med 100 g 30%-ig polytetrafluoretylen-dispersjon (som i eks. 1) og 25 g vann. Impregneringsforsøket fra eksempel 1 ble gjentatt med denne dispersjon. Det ble fastslått en kvadratisk flatemotstand av den dannede motstandsfolie på 26,5 ohm.
Den impregnerte vevnad virket som i eksempel 1 fullstendig enhetlig og viste ingen tendens til avflassing av impregnerings-, materiale, imidlertid kunne konstateres ved gnidning med en hvit linduk en liten avsmitting av grafitt resp. sot, hvilket ikke var tilfelle ved den ifølge eksempel 1 fremstilte motstandsfolie. Eksempel 3.
Det ble fremstilt en ledepigmentpasta II på analog måte som i eks. 1, imidlertid under anvendelse av en blanding av 95 g grafitt og 25 g sot ("Corax" L) istedenfor de i eks. 1 angitte mengder. Ved sammenblanding av denne ledningspigmentpasta II med en tilsvarende vektmengde 30%-ig PTPE-dispersjon ble det fremstilt en impregnerings-dispers jon III, hvormed impregneringsforsøket fra eks. 1 ble gjentatt.
Den dannede motstandsfolie så helt enhetlig ut, viste
ingen utblomstring og god klebning av impregneringsmaterialet på glassfibervevnaden. Den kvadratiske flatemotstand utgjorde 140 ohm. Eksempel 4.
Ved blanding av 150 vektdeler ledepigmentpasta II (fra eksempel 3) med 100 vektdeler 30%-ig PTFE-dispersjon ble det fremstilt en impregneringsdispersjon IV.
Kvaliteten av med denne dispersjon analogt med eksempel
1 fremstilt motstandsfolie tilsvarte denne fra eksempel 2, den måte
kvadratiske flatemotstand utgjorde 10,1 ohm.
Eksempel 5 til 7-
Det ble fremstilt ledepigmentpasta på samme måte som i eksempel 1 og hvis sammensetning fremgår av følgende tabell.
Alle pastaer inneholder dessuten H g 20%-ig vandig Na-pentaklorfenolat-oppløsning.
Hver av disse pigmentpastaer ble i vektforhold 1:1 blandet med 30%-ig PTFE-dispersjon, og med de således dannede impregneringsdispersjoner ble fremstilt motstandsfolier som i eksempel 1.
I alle tilfeller ble det oppnådd jevne impregneringer. Den kvadratiske flatemotstand lå i området fra 100 til 200 ohm. Sammenligningsforsøk 1 til 6.
Eksemplene 1 til 6 ble gjentatt med følgende forandring: I pigmentpastaen ble etylenglykolen erstattet med en tilsvarende vektmengde vann.
Av disse pigmentpastaer ble det tilsvarende de tilhørende eksempler ved tilblanding med 30%- ig PTFE-dispersjon fremstilt impregnerings -dispersj oner.
Ved de etterfølgende impregneringsforsøk ifølge eksempel 1 viste det seg at det ikke i noe tilfelle var å oppnå homogene, altså jevnt impregnerte motstandsfolier.
I følgende tabell er det for eksemplene oppstillet de oppnådde resultater av impregneringsforsøkene.
Med en ifølge sammenligningsforsøk 1 fremstilt motstandsfolie ble det i eksempel 1 omtalte langtids-varneforsøk gjentatt under ellers samme betingelser. Etter tre driftstimer brant foliene gjennom således at forsøket måtte avbrytes.
Eksempel 8.
Eksempel 1 ble gjentatt under erstatning av etylenglykol med den samme vektmengde heksantriol (teknisk isomerblanding).
I impregneringsforsøket ble det oppnådd et til eksempel
1 svarende resultat. Den kvadratiske flatemotstand utgjorde l80 ohm.
Eksempel 9»
Eksempel 2 ble gjentatt under erstatning av etylenglykol med den tilsvarende vektmengde sorbitol.
Den impregnerte vevnad virker fullstendig enhetlig.
Den kvadratiske flatemotstand utgjorde 29,8 ohm.
Eksempel 10- 17.
Ledepigmentpastaer av den i tabellen angitte sammensetning ble innrørt i PTPE-dispersjoner hvis sammensetning likeledes fremgår av tabellen. Med de dannede impregneringsdispersjoner ble det impregnert glassfibervevnad som angitt i eksempel 1. De dannede motstandsfolier så helt enhetlige ut. Impregneringsmaterialets vedhengning på glassfibervevnaden var i alle tilfeller gode. Den kvadratiske flatemotstand er angitt i tabellens siste spalte.
Claims (9)
1. Ledepigraentholdige polytetrafluoretylen-dispersjoner for fremstilling av elektrisk ledende overtrekk eller impregnering på ^latevarmeelementer, karakterisert ved at de består av a) 10-30 vekt? polytetrafluoretylen, b) 10-30 vekt? elektrisk ledende sot og/eller grafitt, c) 2-20 vekt? av et dispergeringsmiddel, d) 5-50 vekt? av en flerverdig alkohol eller en blanding av flerverdige alkoholer, e) 0-0,5 vekt? av et baktericid og f) 0-70 vekt? vann,
idet summen av vektprosentene a)-f) er 100.
2. Dispersjoner ifølge krav 1, karakterisert ved at den inneholder polytetrafluoretylen av en gjennomsnittlig partikkelstørrelse på 0,1 til 0,5/Um.
3. Dispersjoner ifølge krav 1, karakterisert ved at grafitten eller soten eller blandingen av de to har en gjennomsnittlig kornstørrelse under lOO^um.
4. Dispersjoner ifølge krav 1, karakterisert ved at de inneholder 3-12 vekt? dispergeringsmiddel.
5. Dispersjoner ifølge krav 1, karakterisert ved at de inneholder et ikke ionisk dispergeringsmiddel.
6. Dispersjoner ifølge krav 1, karakterisert ved at de inneholder 15-30 vekt? av en eller flere flerverdige alkoholer.
7. Dispersjoner ifølge krav 1, karakterisert ved at de som flerverdig alkohol inneholder etylenglykol
8. Dispersjon ifølge krav 1, karakterisert ved at den inneholder 5~60 vekt? vann.
9. Fremgangsmåte til fremstilling av ledepigmentholdige polytetrafluoretylen-dispersjonen ifølge krav 1, karakterisert ved at man går ut fra en polytetrafluoretylen-dispers jon hvis flytende fase enten består av vann eller av en eller flere flerverdige alkoholer eller en blanding av vann og en eller flere flerverdige alkoholer, samt et dispergeringsmiddel, og til denne utgangsdispersjon setter en pasta av et ledepigment og enten vann eller en eller,flere flerverdige alkoholer, eller blandinger av vann og en eller flere flerverdige alkoholer, og eventuelt av et dispergeringsmiddel, idet utgangsdispersjonen er sammensatt således, og mengdene av de enkelte pastakomponenter er valgt således at den resulterende dispersjon består av a) 10-30 vekt? polytetrafluoretylen, b) 10-30 vekt? elektrisk ledende sot og/eller grafitt, c) 2-20 vekt? av et dispergeringsmiddel, d) 5-50 vekt? av flerverdige alkoholer eller deres blandinger, e) 0-0,5 vekt? av et baktericid og f) 0-70 vekt? vann.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19681814869 DE1814869C3 (de) | 1968-12-16 | 1968-12-16 | Wäßrige Paste zur Herstellung von elektrischen Widerständen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO126283B true NO126283B (no) | 1973-01-15 |
Family
ID=5716333
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO492969A NO126283B (no) | 1968-12-16 | 1969-12-13 |
Country Status (15)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS4817663B1 (no) |
AT (1) | AT295846B (no) |
BE (1) | BE743221A (no) |
CH (1) | CH513931A (no) |
DE (1) | DE1814869C3 (no) |
DK (1) | DK121474B (no) |
ES (1) | ES374534A1 (no) |
FI (1) | FI53055C (no) |
FR (1) | FR2026272A1 (no) |
GB (1) | GB1286686A (no) |
LU (1) | LU60005A1 (no) |
NL (1) | NL151411B (no) |
NO (1) | NO126283B (no) |
PL (1) | PL80356B1 (no) |
SE (1) | SE345681B (no) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4035265A (en) | 1969-04-18 | 1977-07-12 | The Research Association Of British, Paint, Colour & Varnish Manufacturers | Paint compositions |
JPS53139901A (en) * | 1977-05-13 | 1978-12-06 | Victor Co Of Japan Ltd | Channel selection unit |
US5502161A (en) * | 1994-12-21 | 1996-03-26 | Ici Americas Inc. | Method for the production of free-flowing tetrafluoroethylene polymer molding powders |
CN1162929C (zh) * | 1999-06-30 | 2004-08-18 | 古屋长一 | 制造用于气体扩散电极的反应层或气体原料层材料的方法 |
-
1968
- 1968-12-16 DE DE19681814869 patent/DE1814869C3/de not_active Expired
-
1969
- 1969-12-02 NL NL6918075A patent/NL151411B/xx unknown
- 1969-12-03 FI FI350669A patent/FI53055C/fi active
- 1969-12-11 CH CH1844069A patent/CH513931A/de not_active IP Right Cessation
- 1969-12-12 LU LU60005D patent/LU60005A1/xx unknown
- 1969-12-13 NO NO492969A patent/NO126283B/no unknown
- 1969-12-13 ES ES374534A patent/ES374534A1/es not_active Expired
- 1969-12-15 SE SE1724469A patent/SE345681B/xx unknown
- 1969-12-15 DK DK662669A patent/DK121474B/da not_active IP Right Cessation
- 1969-12-15 PL PL13755569A patent/PL80356B1/pl unknown
- 1969-12-16 BE BE743221D patent/BE743221A/xx not_active IP Right Cessation
- 1969-12-16 GB GB6128069A patent/GB1286686A/en not_active Expired
- 1969-12-16 JP JP10068269A patent/JPS4817663B1/ja active Pending
- 1969-12-16 FR FR6943469A patent/FR2026272A1/fr not_active Withdrawn
- 1969-12-16 AT AT1168969A patent/AT295846B/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
PL80356B1 (no) | 1975-08-30 |
AT295846B (de) | 1972-01-25 |
BE743221A (no) | 1970-06-16 |
NL6918075A (no) | 1970-06-18 |
JPS4817663B1 (no) | 1973-05-31 |
FI53055C (no) | 1978-01-10 |
CH513931A (de) | 1971-10-15 |
DE1814869C3 (de) | 1974-07-18 |
DK121474B (da) | 1971-10-18 |
NL151411B (nl) | 1976-11-15 |
SE345681B (no) | 1972-06-05 |
GB1286686A (en) | 1972-08-23 |
LU60005A1 (no) | 1971-06-21 |
FI53055B (no) | 1977-09-30 |
DE1814869B2 (de) | 1973-12-13 |
DE1814869A1 (de) | 1970-10-01 |
ES374534A1 (es) | 1972-03-01 |
FR2026272A1 (no) | 1970-09-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Kataoka et al. | Viscosity of particle filled polymer melts | |
US7175783B2 (en) | Carbon electrode for use in aqueous electrochemical devices and method of preparation | |
US5183545A (en) | Electrolytic cell with composite, porous diaphragm | |
US5094895A (en) | Composite, porous diaphragm | |
TWI552955B (zh) | 石墨烯奈米粒子作爲導電塡料用於電阻材料及其製備方法 | |
BR0215427B1 (pt) | dispersão, pó de fluoropolìmero, composição de revestimento, substrato, filme de auto-suporte e processo em batelada. | |
US4606805A (en) | Electrolyte permeable diaphragm and method of making same | |
PL88547B1 (no) | ||
PL126040B1 (en) | Method of manufacturing a microporous sheet plastic | |
JPH06346017A (ja) | フッ素樹脂粉末分散液 | |
US4147605A (en) | Method of producing sols by electrodialysis | |
US3852135A (en) | Patching damaged cation-active permselective diaphragms | |
JPH01139646A (ja) | 脱水により架橋してエラストマーにすることができる水性シリコーンエマルジョン | |
NO126283B (no) | ||
US4655886A (en) | Ion exchange membrane cell and electrolysis with use thereof | |
US4164463A (en) | Hydrophilic fluoropolymers | |
US4539085A (en) | Porous diaphragm for electrolytic cell | |
US4661218A (en) | Ion exchange membrane cell and electrolysis with use thereof | |
EP0030479A1 (en) | Conductive element and process for making the same | |
US4234405A (en) | Electrode for electrochemical processes | |
JPS6283383A (ja) | 微孔性材料、その製造方法及びそれを用いた陰極の製造 | |
RU2573594C1 (ru) | Резистивный углеродный композиционный материал | |
JPS5949274A (ja) | 重合体粒子の水性媒体中の分散体 | |
FI58165C (fi) | Elektroder foer elektrokemiska processer | |
NO148342B (no) | Membranbelagt katode for elektrolyseceller og fremgangsmaate for fremstilling av saadan katode |