JPH06346017A - フッ素樹脂粉末分散液 - Google Patents
フッ素樹脂粉末分散液Info
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- JPH06346017A JPH06346017A JP5156378A JP15637893A JPH06346017A JP H06346017 A JPH06346017 A JP H06346017A JP 5156378 A JP5156378 A JP 5156378A JP 15637893 A JP15637893 A JP 15637893A JP H06346017 A JPH06346017 A JP H06346017A
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- fluororesin
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- C09D127/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D127/02—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C09D127/12—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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- C08K7/02—Fibres or whiskers
-
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 スプレー等の簡単な方法により１回の工程
で、垂直面に対しても塗膜が脱落せず、厚膜のフッソ樹
脂加工ができるフッ素樹脂粉末分散液の提供。 【構成】 分散液に基づいて５〜50容量％の平均粒径５
〜300 μｍ、空隙率0.74以下でかつ全表面積10m2/cm3以
下の熱流動性フッ素樹脂粉末と、表面張力45ダイン/cm
以下の液体分散媒からなるフッ素樹脂粉末分散液におい
て、沸点が150〜340 ℃の有機液体を熱流動性フッ素樹
脂粉末に対して10〜45wt%含有することを特徴とするフ
ッ素樹脂粉末分散液。上記分散液に(a) 平均粒径0.5 μ
ｍ以下の熱流動性フッ素樹脂微粒子を平均粒径５〜300
μｍの熱流動性フッ素樹脂粉末に対して40wt％以下およ
び／または(b)繊維長さが20μｍ以上でアスペクト比が
２以上の繊維状耐熱性充填材を全固形分に対して65vol%
以下含有させることにより更に効果が増大する。
で、垂直面に対しても塗膜が脱落せず、厚膜のフッソ樹
脂加工ができるフッ素樹脂粉末分散液の提供。 【構成】 分散液に基づいて５〜50容量％の平均粒径５
〜300 μｍ、空隙率0.74以下でかつ全表面積10m2/cm3以
下の熱流動性フッ素樹脂粉末と、表面張力45ダイン/cm
以下の液体分散媒からなるフッ素樹脂粉末分散液におい
て、沸点が150〜340 ℃の有機液体を熱流動性フッ素樹
脂粉末に対して10〜45wt%含有することを特徴とするフ
ッ素樹脂粉末分散液。上記分散液に(a) 平均粒径0.5 μ
ｍ以下の熱流動性フッ素樹脂微粒子を平均粒径５〜300
μｍの熱流動性フッ素樹脂粉末に対して40wt％以下およ
び／または(b)繊維長さが20μｍ以上でアスペクト比が
２以上の繊維状耐熱性充填材を全固形分に対して65vol%
以下含有させることにより更に効果が増大する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、物品の塗装に適したフ
ッ素樹脂粉末分散液に関し、更に詳しくは分散液の不可
逆的な凝固がなく、極めて厚い塗膜を形成できるフッ素
樹脂粉末分散液に関する。
ッ素樹脂粉末分散液に関し、更に詳しくは分散液の不可
逆的な凝固がなく、極めて厚い塗膜を形成できるフッ素
樹脂粉末分散液に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱流動性フッ素樹脂は、耐薬品性、非粘
着性、耐熱性、低摩擦係数、電気絶縁性などの性質を持
っており、且つピンホールのない被膜を形成できるため
塗料として利用されている。このような塗装用途に使用
される熱流動性フッ素樹脂としては、例えばテトラフル
オロエチレンとペルフルオロアルキルビニルエーテルと
の共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレンとヘキ
サフルオロプロピレンとの共重合体（ＦＥＰ）、テトラ
フルオロエチレンとエチレンとの共重合体（ＥＴＦＥ）
などがある。これらの樹脂は、水や有機液体に不溶であ
るので溶液型の塗料として利用することができない。そ
のため例えば、粉体塗料による静電塗装（特公昭54-186
90）あるいは界面活性剤で安定化された水分散液（特公
平1-25506）や有機液体分散液（特公昭48-33021）など
の分散液による吹き付け、浸漬、流し掛けなどの手段で
被塗装物上に塗布したのち、加熱溶融処理して塗膜を形
成している。
着性、耐熱性、低摩擦係数、電気絶縁性などの性質を持
っており、且つピンホールのない被膜を形成できるため
塗料として利用されている。このような塗装用途に使用
される熱流動性フッ素樹脂としては、例えばテトラフル
オロエチレンとペルフルオロアルキルビニルエーテルと
の共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレンとヘキ
サフルオロプロピレンとの共重合体（ＦＥＰ）、テトラ
フルオロエチレンとエチレンとの共重合体（ＥＴＦＥ）
などがある。これらの樹脂は、水や有機液体に不溶であ
るので溶液型の塗料として利用することができない。そ
のため例えば、粉体塗料による静電塗装（特公昭54-186
90）あるいは界面活性剤で安定化された水分散液（特公
平1-25506）や有機液体分散液（特公昭48-33021）など
の分散液による吹き付け、浸漬、流し掛けなどの手段で
被塗装物上に塗布したのち、加熱溶融処理して塗膜を形
成している。
【０００３】上記粉体塗料によって得られる塗膜の厚さ
は通常５０〜１００μｍ程度であり、一方分散液塗料で
は通常２０μｍの塗膜が得られる。しかし、この程度の
厚みでは防食用途には充分な厚みとは言えず、より厚い
塗膜を形成することが可能な塗料の開発が望まれてい
た。
は通常５０〜１００μｍ程度であり、一方分散液塗料で
は通常２０μｍの塗膜が得られる。しかし、この程度の
厚みでは防食用途には充分な厚みとは言えず、より厚い
塗膜を形成することが可能な塗料の開発が望まれてい
た。
【０００４】本発明の出願人は、上記の問題点を解決す
るため先に表面張力４５ダイン／ｃｍ以下の液体分散媒
に平均粒径２〜３００μｍ、空隙率０. ７４以下の熱流
動性含フッ素樹脂粉末を含有してなる厚膜塗装用弗素樹
脂分散液を提案した（特公昭57-15607）。この提案によ
り、塗装面が水平であれば５００μｍの厚膜であっても
形成することが可能となったが、垂直面等の場合にはフ
ッ素樹脂粉末が塗装面から脱落してしまうという問題が
あった。
るため先に表面張力４５ダイン／ｃｍ以下の液体分散媒
に平均粒径２〜３００μｍ、空隙率０. ７４以下の熱流
動性含フッ素樹脂粉末を含有してなる厚膜塗装用弗素樹
脂分散液を提案した（特公昭57-15607）。この提案によ
り、塗装面が水平であれば５００μｍの厚膜であっても
形成することが可能となったが、垂直面等の場合にはフ
ッ素樹脂粉末が塗装面から脱落してしまうという問題が
あった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】化学プラントなど防食
性が必要となる用途では、その性能がほぼその膜の厚さ
に依存するため厚膜を形成できる塗料組成物及びその塗
装方法が望まれている。
性が必要となる用途では、その性能がほぼその膜の厚さ
に依存するため厚膜を形成できる塗料組成物及びその塗
装方法が望まれている。
【０００６】本発明者らは、分散液に特定の沸点を有す
る有機液体を含有させることにより、分散液中の熱流動
性フッ素樹脂粉末が膜形成の為の焼成熱により溶融し粉
末同士が融着し始めるまでこれらに保持され脱落せずに
厚膜形成が可能になり、更に該分散液に平均粒径０. ５
μｍ以下の熱流動性フッ素樹脂微粒子や、繊維長さが２
０μｍ以上でアスペクト比が２以上の繊維状耐熱性充填
材を含有させるとその効果は一段と向上することを見出
した。
る有機液体を含有させることにより、分散液中の熱流動
性フッ素樹脂粉末が膜形成の為の焼成熱により溶融し粉
末同士が融着し始めるまでこれらに保持され脱落せずに
厚膜形成が可能になり、更に該分散液に平均粒径０. ５
μｍ以下の熱流動性フッ素樹脂微粒子や、繊維長さが２
０μｍ以上でアスペクト比が２以上の繊維状耐熱性充填
材を含有させるとその効果は一段と向上することを見出
した。
【０００７】従って本発明の目的は、簡便なスプレー等
を用いた一回の膜形成工程で防食性能に優れた１００〜
１５００μｍの厚塗り塗装加工が垂直面等においても可
能であるフッ樹脂粉末分散液を提供することである。
を用いた一回の膜形成工程で防食性能に優れた１００〜
１５００μｍの厚塗り塗装加工が垂直面等においても可
能であるフッ樹脂粉末分散液を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、分散
液に基づいて５〜５０容量％の平均粒径５〜３００μ
ｍ、空隙率０. ７４以下でかつ全表面積１０ｍ2 ／ｃｍ
3 以下の熱流動性フッ素樹脂粉末と、表面張力４５ダイ
ン／ｃｍ以下の液体分散媒からなるフッ素樹脂粉末分散
液において、沸点が１５０〜３４０℃の有機液体を熱流
動性フッ素樹脂粉末に対して１０〜４５重量％含有する
ことを特徴とするフッ素樹脂粉末分散液である。
液に基づいて５〜５０容量％の平均粒径５〜３００μ
ｍ、空隙率０. ７４以下でかつ全表面積１０ｍ2 ／ｃｍ
3 以下の熱流動性フッ素樹脂粉末と、表面張力４５ダイ
ン／ｃｍ以下の液体分散媒からなるフッ素樹脂粉末分散
液において、沸点が１５０〜３４０℃の有機液体を熱流
動性フッ素樹脂粉末に対して１０〜４５重量％含有する
ことを特徴とするフッ素樹脂粉末分散液である。
【０００９】更に本発明の好ましい実施態様として、
(a) 平均粒径０. ５μｍ以下の熱流動性フッ素樹脂微粒
子を平均粒径５〜３００μｍの熱流動性フッ素樹脂粉末
に対して４０重量％以下および／または(b) 繊維長さが
２０μｍ以上でアスペクト比が２以上の繊維状耐熱性充
填材を全固形分に対して６５容量％以下を含有するフッ
素樹脂粉末分散液を包含する。
(a) 平均粒径０. ５μｍ以下の熱流動性フッ素樹脂微粒
子を平均粒径５〜３００μｍの熱流動性フッ素樹脂粉末
に対して４０重量％以下および／または(b) 繊維長さが
２０μｍ以上でアスペクト比が２以上の繊維状耐熱性充
填材を全固形分に対して６５容量％以下を含有するフッ
素樹脂粉末分散液を包含する。
【００１０】本発明において使用することができる熱流
動性フッ素樹脂は、テトラフルオロエチレンと他のコモ
ノマーからなる融点以上の温度で溶融液化して流動性を
示す共重合体であり、例えばテトラフルオロエチレンと
ペルフルオロアルキルビニルエーテルとの共重合体（Ｐ
ＦＡ）、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロ
ピレンとの共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレ
ンとエチレンとの共重合体（ＥＴＦＥ）などを挙げるこ
とができる。
動性フッ素樹脂は、テトラフルオロエチレンと他のコモ
ノマーからなる融点以上の温度で溶融液化して流動性を
示す共重合体であり、例えばテトラフルオロエチレンと
ペルフルオロアルキルビニルエーテルとの共重合体（Ｐ
ＦＡ）、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロ
ピレンとの共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレ
ンとエチレンとの共重合体（ＥＴＦＥ）などを挙げるこ
とができる。
【００１１】本発明において用いられる熱流動性フッ素
樹脂粉末の平均粒径は５〜３００μｍ、空隙率は０. ７
４以下、特に好ましい空隙率は０. ３４〜０. ６５であ
り、かつ全表面積１０ｍ2 ／ｃｍ3 以下である。空隙率
が０. ７４より大きくなると、塗膜にクラックが発生し
易くなったり、表面平滑性が失われやすくなる。なお、
本発明でいう空隙率とは、粉体層中の空間の体積を示す
ものであって下記の式によって表される。 空隙率＝１−（粉末の見かけ比重／粉末を構成する物質
の真比重）
樹脂粉末の平均粒径は５〜３００μｍ、空隙率は０. ７
４以下、特に好ましい空隙率は０. ３４〜０. ６５であ
り、かつ全表面積１０ｍ2 ／ｃｍ3 以下である。空隙率
が０. ７４より大きくなると、塗膜にクラックが発生し
易くなったり、表面平滑性が失われやすくなる。なお、
本発明でいう空隙率とは、粉体層中の空間の体積を示す
ものであって下記の式によって表される。 空隙率＝１−（粉末の見かけ比重／粉末を構成する物質
の真比重）
【００１２】また全表面積が１０ｍ2 ／ｃｍ3 以下であ
る熱流動性フッ素樹脂粉末は、分散媒中に分散させるた
めに撹拌されたりスプレーにより噴霧された時に破砕さ
れにくく、また同粉末が分散媒中で沈降分離した際には
撹拌によって容易に再分散が可能である特性を有してい
る。破砕された場合にはクラックや凹凸な膜の原因とな
り、また再分散が悪い場合には一定の濃度の分散液を得
ることが困難となるため結果として一定の厚みの塗膜を
形成することができない。
る熱流動性フッ素樹脂粉末は、分散媒中に分散させるた
めに撹拌されたりスプレーにより噴霧された時に破砕さ
れにくく、また同粉末が分散媒中で沈降分離した際には
撹拌によって容易に再分散が可能である特性を有してい
る。破砕された場合にはクラックや凹凸な膜の原因とな
り、また再分散が悪い場合には一定の濃度の分散液を得
ることが困難となるため結果として一定の厚みの塗膜を
形成することができない。
【００１３】本発明で言う全表面積とは樹脂の単位容積
当りの該樹脂粉末の全表面積（単位：ｍ2 ／ｃｍ3 ）を
表すものであって、下記の式によって求める事が出来
る。 全表面積＝粉末１ｇ当りの全表面積×樹脂の比重 なお粉末１ｇ当たりの全表面積はＢＥＴ法によって測定
される。
当りの該樹脂粉末の全表面積（単位：ｍ2 ／ｃｍ3 ）を
表すものであって、下記の式によって求める事が出来
る。 全表面積＝粉末１ｇ当りの全表面積×樹脂の比重 なお粉末１ｇ当たりの全表面積はＢＥＴ法によって測定
される。
【００１４】このような平均粒径５〜３００μｍ、空隙
率０. ７４以下、かつ全表面積１０ｍ2 ／ｃｍ3 以下の
熱流動性フッ素樹脂粉末は、例えば特公昭５３−１１２
９６に記載されているように、前記共重合体粉末をガス
流と共に該共重合体の融点以上の温度に維持された雰囲
気を有する焼成室内に、個々の粒子が実質的に融着しな
い状態で噴霧することによって製造することができる。
また特開平４−２０２３２９記載のようにコロイダル粒
子を凝集させた後、半融させ粉砕することによっても製
造可能である。
率０. ７４以下、かつ全表面積１０ｍ2 ／ｃｍ3 以下の
熱流動性フッ素樹脂粉末は、例えば特公昭５３−１１２
９６に記載されているように、前記共重合体粉末をガス
流と共に該共重合体の融点以上の温度に維持された雰囲
気を有する焼成室内に、個々の粒子が実質的に融着しな
い状態で噴霧することによって製造することができる。
また特開平４−２０２３２９記載のようにコロイダル粒
子を凝集させた後、半融させ粉砕することによっても製
造可能である。
【００１５】本発明のフッ素樹脂粉末分散液において含
有される樹脂粉末の平均粒径が３００μｍを越えると、
形成される塗膜にピンホールが発生する傾向があり、ま
た５μｍ未満の場合には、厚膜形成の場合に膜表面にク
ラックが発生し易くなる傾向があるので、分散質である
熱流動性フッ素樹脂粉末の平均粒径は５〜３００μｍと
なる粉末をえらぶべきである。
有される樹脂粉末の平均粒径が３００μｍを越えると、
形成される塗膜にピンホールが発生する傾向があり、ま
た５μｍ未満の場合には、厚膜形成の場合に膜表面にク
ラックが発生し易くなる傾向があるので、分散質である
熱流動性フッ素樹脂粉末の平均粒径は５〜３００μｍと
なる粉末をえらぶべきである。
【００１６】本発明のフッ素樹脂粉末分散液の濃度は、
平均粒子径が５〜３００μｍの熱流動性フッ素樹脂粉末
を分散液に基づいて５〜５０容量％含有しているもので
ある。樹脂濃度が５０容量％以上である場合には分散液
の流動性が悪いため、例えば塗装用途においては、流し
掛け塗装とか浸漬塗装に際して均一な塗膜にする事が困
難となり、また吹き付け塗装の場合には吹き付け圧力を
高くする必要があり好ましくない。また樹脂濃度が５容
量％以下の場合には厚膜が形成しにくく、またフッ素樹
脂粉末分散液の使用量が多くなり、乾燥時間も多大にな
るため経済性から好ましくない。
平均粒子径が５〜３００μｍの熱流動性フッ素樹脂粉末
を分散液に基づいて５〜５０容量％含有しているもので
ある。樹脂濃度が５０容量％以上である場合には分散液
の流動性が悪いため、例えば塗装用途においては、流し
掛け塗装とか浸漬塗装に際して均一な塗膜にする事が困
難となり、また吹き付け塗装の場合には吹き付け圧力を
高くする必要があり好ましくない。また樹脂濃度が５容
量％以下の場合には厚膜が形成しにくく、またフッ素樹
脂粉末分散液の使用量が多くなり、乾燥時間も多大にな
るため経済性から好ましくない。
【００１７】本発明に使用される分散媒は、表面張力が
４５ダイン／ｃｍ以下である。さらに多成分の分散媒を
使用する場合においては分散媒が互いに相溶性を有し且
つその混合分散媒の表面張力が４５ダイン／ｃｍ以下で
あることが必要である。表面張力が４５ダイン／ｃｍを
こえると本発明の粉末を充分に濡らす事ができないた
め、不安定な分散液となる。
４５ダイン／ｃｍ以下である。さらに多成分の分散媒を
使用する場合においては分散媒が互いに相溶性を有し且
つその混合分散媒の表面張力が４５ダイン／ｃｍ以下で
あることが必要である。表面張力が４５ダイン／ｃｍを
こえると本発明の粉末を充分に濡らす事ができないた
め、不安定な分散液となる。
【００１８】表面張力が４５ダイン／ｃｍ以下の分散媒
としては、例えばヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水
素、ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素類、メタノ
ール、エタノール、イソプロパノール、ｔ−ブタノール
等のアルコール類、アセトン、ＭＥＫ等のケトン類及び
これらの混合物があげられる。
としては、例えばヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水
素、ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素類、メタノ
ール、エタノール、イソプロパノール、ｔ−ブタノール
等のアルコール類、アセトン、ＭＥＫ等のケトン類及び
これらの混合物があげられる。
【００１９】本発明のフッ素樹脂粉末分散液において
は、上記分散媒のほかに更に沸点が１５０〜３４０℃の
有機液体を添加混合して調製されることが必要である。
沸点が１５０〜３４０℃の有機液体（以下高沸点有機液
体と呼ぶことがある）としては、例えばエチレングリコ
ール、ジエチレングリコール、グリセリン、ポリエチレ
ングリコール、グリコールエーテル、Ｎ- メチルピロリ
ドン、イソブチルベンゼン、トリエタノールアミン、灯
油等及びこれらの混合物があげられる。
は、上記分散媒のほかに更に沸点が１５０〜３４０℃の
有機液体を添加混合して調製されることが必要である。
沸点が１５０〜３４０℃の有機液体（以下高沸点有機液
体と呼ぶことがある）としては、例えばエチレングリコ
ール、ジエチレングリコール、グリセリン、ポリエチレ
ングリコール、グリコールエーテル、Ｎ- メチルピロリ
ドン、イソブチルベンゼン、トリエタノールアミン、灯
油等及びこれらの混合物があげられる。
【００２０】沸点がこの範囲にある有機液体は、塗装時
の昇温工程でも樹脂粉末粒子間に含有され、液体状の架
橋剤として作用して、塗装基材からの樹脂粉末の脱落を
防止し、焼成後は塗膜に残留しないので高品質のフッ素
樹脂塗膜が得られる。沸点が１５０℃以下の分散媒のみ
を使用した場合は樹脂粉末の脱落が起こり、３４０℃以
上の分散媒を使用した場合は発泡や着色が起こり、好ま
しくない。
の昇温工程でも樹脂粉末粒子間に含有され、液体状の架
橋剤として作用して、塗装基材からの樹脂粉末の脱落を
防止し、焼成後は塗膜に残留しないので高品質のフッ素
樹脂塗膜が得られる。沸点が１５０℃以下の分散媒のみ
を使用した場合は樹脂粉末の脱落が起こり、３４０℃以
上の分散媒を使用した場合は発泡や着色が起こり、好ま
しくない。
【００２１】沸点１５０〜３４０℃の有機液体の添加量
は熱流動性フッ素樹脂粉末の分散液の濃度、分散媒の種
類、目的とする塗膜厚み、乾燥・焼成の昇温速度等によ
って変化するが熱流動性フッ素樹脂粉末に対して１０〜
４５重量％とする。１０重量％以下では乾燥・ 焼成途中
で粉末が脱落しやすく、４５重量％以上では膜形成が出
来ないことがある。
は熱流動性フッ素樹脂粉末の分散液の濃度、分散媒の種
類、目的とする塗膜厚み、乾燥・焼成の昇温速度等によ
って変化するが熱流動性フッ素樹脂粉末に対して１０〜
４５重量％とする。１０重量％以下では乾燥・ 焼成途中
で粉末が脱落しやすく、４５重量％以上では膜形成が出
来ないことがある。
【００２２】また引火性等の作業環境を考えると、分散
媒及びこれと混合使用される高沸点有機液体としては水
又は水溶性の有機液体を用いることが好ましく、このよ
うな液体分散媒の具体例としてはエタノール、イソプロ
パノール、ｔ−ブタノール等のアルコール類、そして高
沸点有機液体としてエチレングリコール、グリセリン、
ポリエチレングリコール及びこれらの混合物が好まし
い。水の比が多くなると塗膜形成効率が悪くなるので作
業目的、目的膜厚等を考慮して混合比を決定すべきであ
る。
媒及びこれと混合使用される高沸点有機液体としては水
又は水溶性の有機液体を用いることが好ましく、このよ
うな液体分散媒の具体例としてはエタノール、イソプロ
パノール、ｔ−ブタノール等のアルコール類、そして高
沸点有機液体としてエチレングリコール、グリセリン、
ポリエチレングリコール及びこれらの混合物が好まし
い。水の比が多くなると塗膜形成効率が悪くなるので作
業目的、目的膜厚等を考慮して混合比を決定すべきであ
る。
【００２３】本発明の好ましい実施態様においては、平
均粒径０. ５μｍ以下の熱流動性フッ素樹脂微粒子（以
下熱流動性フッ素樹脂微粒子とよぶことがある）を含有
する。平均粒径０. ５μｍ以下である熱流動性フッ素樹
脂微粒子は、塗装面を形成する平均粒径５〜３００μｍ
熱流動性フッ素樹脂粉末よりもその熱融着開始温度が高
くないものであることが望ましい。つまり平均粒径５〜
３００μｍの熱流動性フッ素樹脂がＰＦＡの場合にはＰ
ＦＡ，ＦＥＰもしくはＥＴＦＥが、ＦＥＰの場合にはＦ
ＥＰもしくはＥＴＦＥが適当であるが、より好ましくは
平均粒径５〜３００μｍの熱流動性フッ素樹脂粉末と同
じ樹脂である。同樹脂であっても平均粒子径が０. ５μ
ｍ以下の熱流動性フッ素樹脂粒子は、乾燥から焼成の段
階で平均粒径５〜３００μｍの熱流動性フッ素樹脂粉末
よりも先に溶融して膜形成に効果がある。
均粒径０. ５μｍ以下の熱流動性フッ素樹脂微粒子（以
下熱流動性フッ素樹脂微粒子とよぶことがある）を含有
する。平均粒径０. ５μｍ以下である熱流動性フッ素樹
脂微粒子は、塗装面を形成する平均粒径５〜３００μｍ
熱流動性フッ素樹脂粉末よりもその熱融着開始温度が高
くないものであることが望ましい。つまり平均粒径５〜
３００μｍの熱流動性フッ素樹脂がＰＦＡの場合にはＰ
ＦＡ，ＦＥＰもしくはＥＴＦＥが、ＦＥＰの場合にはＦ
ＥＰもしくはＥＴＦＥが適当であるが、より好ましくは
平均粒径５〜３００μｍの熱流動性フッ素樹脂粉末と同
じ樹脂である。同樹脂であっても平均粒子径が０. ５μ
ｍ以下の熱流動性フッ素樹脂粒子は、乾燥から焼成の段
階で平均粒径５〜３００μｍの熱流動性フッ素樹脂粉末
よりも先に溶融して膜形成に効果がある。
【００２４】これらの熱流動性フッ素樹脂微粒子を得る
には、乳化重合によって得られる水分散液を利用でき
る。熱流動性フッ素樹脂微粒子の平均粒子径が０. ５μ
ｍ以上であると平均粒径５〜３００μｍの熱流動性フッ
素樹脂粉末同志を融着する効果が小さい。
には、乳化重合によって得られる水分散液を利用でき
る。熱流動性フッ素樹脂微粒子の平均粒子径が０. ５μ
ｍ以上であると平均粒径５〜３００μｍの熱流動性フッ
素樹脂粉末同志を融着する効果が小さい。
【００２５】熱流動性フッ素樹脂微粒子の添加量は平均
粒径５〜３００μｍの熱流動性フッ素樹脂粉末に対して
４０重量％以下が好ましい。４０重量％以上では特にＰ
ＦＡに対してＦＥＰを用いた時に膜中の発泡や表面平滑
性に劣る他マッドクラックの原因となる。
粒径５〜３００μｍの熱流動性フッ素樹脂粉末に対して
４０重量％以下が好ましい。４０重量％以上では特にＰ
ＦＡに対してＦＥＰを用いた時に膜中の発泡や表面平滑
性に劣る他マッドクラックの原因となる。
【００２６】さらに乾燥中に熱流動性フッ素樹脂粉末が
塗装面より脱落せずに良好な被膜を形成するため、本発
明においてはフッ素樹脂粉末分散液に、繊維長さが２０
μｍ以上でアスペクト比が２以上である繊維状耐熱性充
填材を添加することができる。これは粒径の大きな熱流
動性フッ素樹脂粉末とこの充填材が絡みあって膜の脱離
防止効果を示し、また膜形成中においても基材と樹脂と
の熱膨張や熱収縮の差によって生じる歪を緩和するもの
と考えられる。繊維長さが２０μｍ以下でアスペクト比
が２以下では膜の脱離防止効果が少ない。その含有量は
熱流動性フッ素樹脂粉末と充填材を含めた全固形分に対
して６５容量％以下が望ましい。６５容量％以上では空
隙が多く均一な膜になりにくい。繊維として具体的には
ガラス、カーボン、ロックウール、セラミックその他チ
タン酸カリのウィスカーなどの無機繊維及びアラミド繊
維などの有機繊維があげられる。
塗装面より脱落せずに良好な被膜を形成するため、本発
明においてはフッ素樹脂粉末分散液に、繊維長さが２０
μｍ以上でアスペクト比が２以上である繊維状耐熱性充
填材を添加することができる。これは粒径の大きな熱流
動性フッ素樹脂粉末とこの充填材が絡みあって膜の脱離
防止効果を示し、また膜形成中においても基材と樹脂と
の熱膨張や熱収縮の差によって生じる歪を緩和するもの
と考えられる。繊維長さが２０μｍ以下でアスペクト比
が２以下では膜の脱離防止効果が少ない。その含有量は
熱流動性フッ素樹脂粉末と充填材を含めた全固形分に対
して６５容量％以下が望ましい。６５容量％以上では空
隙が多く均一な膜になりにくい。繊維として具体的には
ガラス、カーボン、ロックウール、セラミックその他チ
タン酸カリのウィスカーなどの無機繊維及びアラミド繊
維などの有機繊維があげられる。
【００２７】これらの繊維状耐熱性充填材は単独で、あ
るいは前記熱流動性フッ素樹脂微粒子と併用して用いる
こともできる。
るいは前記熱流動性フッ素樹脂微粒子と併用して用いる
こともできる。
【００２８】本発明のフッ素樹脂粉末分散液には上記繊
維状充填剤以外にも充填剤を含有することができる。こ
のような充填剤は、例えば，金属粉，金属酸化物、ガラ
スビーズ、セラミックス、炭化珪素、カーボンブラッ
ク，グラファイトの無機物やＰＰＳ、ＰＥＥＫ、アラミ
ド、" エコノール" （芳香族ポリエステル）の耐熱性プ
ラスチック等をあげることができる。これらは上記繊維
状耐熱性充填剤とともに、あるいはこの充填剤のみを配
合することができるが、これらは少なくとも２００℃以
上、好ましくは３００℃以上の耐熱性を有し、その他熱
流動性フッ素樹脂粉末の分解を促進しないことが望まし
い。またフッ素樹脂粉末の熱分解に基づく塗膜の発泡を
抑えるためには、平均粒径２０μｍ以下のＰＰＳを０.
０１〜１wt% 含有すると有効である。
維状充填剤以外にも充填剤を含有することができる。こ
のような充填剤は、例えば，金属粉，金属酸化物、ガラ
スビーズ、セラミックス、炭化珪素、カーボンブラッ
ク，グラファイトの無機物やＰＰＳ、ＰＥＥＫ、アラミ
ド、" エコノール" （芳香族ポリエステル）の耐熱性プ
ラスチック等をあげることができる。これらは上記繊維
状耐熱性充填剤とともに、あるいはこの充填剤のみを配
合することができるが、これらは少なくとも２００℃以
上、好ましくは３００℃以上の耐熱性を有し、その他熱
流動性フッ素樹脂粉末の分解を促進しないことが望まし
い。またフッ素樹脂粉末の熱分解に基づく塗膜の発泡を
抑えるためには、平均粒径２０μｍ以下のＰＰＳを０.
０１〜１wt% 含有すると有効である。
【００２９】充填材入り分散液塗料は、共重合樹脂粉末
を分散媒と混合するときに充填材を導入して得られる。
特に着色を目的とする顔料は、従来の分散液のように界
面活性剤を使用していないので焼成後もその残留がなく
発色が鮮やかである。また、塗装膜に導電性を与えるた
めにカーボンブラック、グラファイト、その他金属や金
属酸化物などの導電性物質を添加した場合にも少量の添
加混合で機能が発揮される。
を分散媒と混合するときに充填材を導入して得られる。
特に着色を目的とする顔料は、従来の分散液のように界
面活性剤を使用していないので焼成後もその残留がなく
発色が鮮やかである。また、塗装膜に導電性を与えるた
めにカーボンブラック、グラファイト、その他金属や金
属酸化物などの導電性物質を添加した場合にも少量の添
加混合で機能が発揮される。
【００３０】フッ素樹脂粉末分散液の粘度は、スプレー
した時に薄すぎて液タレが発生したり濃すぎて凹凸にな
らないよう、ザーンカップＮｏ. ４（東洋精機製）で８
〜１４sec 程度が好ましい。
した時に薄すぎて液タレが発生したり濃すぎて凹凸にな
らないよう、ザーンカップＮｏ. ４（東洋精機製）で８
〜１４sec 程度が好ましい。
【００３１】本発明によって得られたフッ素樹脂粉末分
散液は、充填材の種類とか添加量の選択あるいは他の充
填材入り塗料を重ね塗りすることや傾斜型塗装を行うこ
とによって防食・非粘着・耐摩耗・電気絶縁用途などを
目的とした加工に適している。たとえば防食用途では、
反応槽、撹拌翼、バッフル、熱交換パイプ、耐摩耗用途
では、ホッパー、シューター、コンプレッサーロータ
ー、製紙ロール、離型金型、摺動材、電気絶縁用途で
は、電極等がある。
散液は、充填材の種類とか添加量の選択あるいは他の充
填材入り塗料を重ね塗りすることや傾斜型塗装を行うこ
とによって防食・非粘着・耐摩耗・電気絶縁用途などを
目的とした加工に適している。たとえば防食用途では、
反応槽、撹拌翼、バッフル、熱交換パイプ、耐摩耗用途
では、ホッパー、シューター、コンプレッサーロータ
ー、製紙ロール、離型金型、摺動材、電気絶縁用途で
は、電極等がある。
【００３２】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
する。なお実施例において使用した樹脂、分散剤等の原
料、塗膜形成試験方法及び塗膜の物性評価方法等は以下
のとおりである。
する。なお実施例において使用した樹脂、分散剤等の原
料、塗膜形成試験方法及び塗膜の物性評価方法等は以下
のとおりである。
【００３３】（１）原料 (a) 平均粒径５〜３００μｍの熱流動性フッ素樹脂粉末
【００３４】(b) 平均粒径０. ５μｍ以下の熱流動性フ
ッ素樹脂微粒子
ッ素樹脂微粒子
【００３５】但し粒子物性測定は下記の方法によった。 （１）平均粒子径 (a) 平均粒径５〜３００μｍの樹脂粉末 マイクロトラック法：ＬＥＥＤＳ＆ＮＯＲＴＨＲＵＰ社
製、マイクロトラック粒度分析計model 7991-01 により
測定。 (b) 平均粒径０. ５μｍ以下の樹脂微粒子： 濁度法：島津マルチパーパス自己分光光度計（ハロゲン
ランプ）により測定。 （２）全表面積： 全表面積＝粉末１ｇ当たりの全表面積×樹脂の比重 粉末１ｇ当たりの全表面積はＢＥＴ法により測定。
製、マイクロトラック粒度分析計model 7991-01 により
測定。 (b) 平均粒径０. ５μｍ以下の樹脂微粒子： 濁度法：島津マルチパーパス自己分光光度計（ハロゲン
ランプ）により測定。 （２）全表面積： 全表面積＝粉末１ｇ当たりの全表面積×樹脂の比重 粉末１ｇ当たりの全表面積はＢＥＴ法により測定。
【００３６】(c) 分散媒
【００３７】(d) 高沸点有機液体
【００３８】(e) 繊維状耐熱性充填材
【００３９】(f) その他の充填材
【００４０】（２）塗膜形成試験 (a) 直接塗装 厚さ１ｍｍ×幅５０ｍｍ×長さ１００ｍｍのＳＵＳ板に
フッ素樹脂粉末分散液をスプレーにて吹き付けて、膜厚
相当分塗装し、塗装面を４５度下向きにして熱風強制循
環炉炉に入れ、下記表１及び表２に示した温度サイクル
で乾燥・焼成を行ない、膜を形成する。各温度において
の塗膜の形成及び脱離状態を観察した。
フッ素樹脂粉末分散液をスプレーにて吹き付けて、膜厚
相当分塗装し、塗装面を４５度下向きにして熱風強制循
環炉炉に入れ、下記表１及び表２に示した温度サイクル
で乾燥・焼成を行ない、膜を形成する。各温度において
の塗膜の形成及び脱離状態を観察した。
【００４１】(b) 下塗り処理塗装 ＰＴＦＥ乳化重合分散液と界面活性剤で安定化したＰＦ
Ａ乳化重合液を混合し、樹脂分としてＰＴＦＥ：ＰＦＡ
＝１：１にした液を基材に７〜１０μｍ塗装した後、こ
の上に上記方法でフッ素樹脂粉末分散液を塗装する。
Ａ乳化重合液を混合し、樹脂分としてＰＴＦＥ：ＰＦＡ
＝１：１にした液を基材に７〜１０μｍ塗装した後、こ
の上に上記方法でフッ素樹脂粉末分散液を塗装する。
【００４２】温度サイクル
【表１】 (1) ＥＴＦＥ及びＦＥＰ
【００４３】
【表２】 (2) ＰＦＡ
【００４４】（３）物性評価方法 (a) 塗膜の形成及び脱離状態：目視により下記２段階で
判定した。 〇：所望厚みの塗膜が形成されたもの。 ×：樹脂粉末が乾燥中に脱落したため塗装膜は形成でき
なかったもの。
判定した。 〇：所望厚みの塗膜が形成されたもの。 ×：樹脂粉末が乾燥中に脱落したため塗装膜は形成でき
なかったもの。
【００４５】(b) 膜厚：マイクロメーターにより測定。
【００４６】(c) ＩＰＡテスト（塗膜の耐浸透テスト） 焼成された塗膜にイソプロピルアルコールを１滴落と
し、液の浸透による膜表面からの消失時間（Ｂ）と自然
乾燥時間（Ａ）の比により、下記２段階で評価した。自
然乾燥時間（Ａ）８〜９分に対してポーラス面は２〜３
秒で浸透する。 ×（細孔あり）：Ｂ／Ａ ＜１／２ 〇（細孔なし）：Ｂ／Ａ ＞１／２
し、液の浸透による膜表面からの消失時間（Ｂ）と自然
乾燥時間（Ａ）の比により、下記２段階で評価した。自
然乾燥時間（Ａ）８〜９分に対してポーラス面は２〜３
秒で浸透する。 ×（細孔あり）：Ｂ／Ａ ＜１／２ 〇（細孔なし）：Ｂ／Ａ ＞１／２
【００４７】(d) 分散液の分散安定性試験 ２０ｍｌの共栓つき試験管にフッ素樹脂粉末の試験分散
液を１０ｍｌ入れて２４時間室温にて静置した後、沈降
分を計測し、そして試験管を衝撃を与えながら上下にひ
っくり返し再分散させるのに必要な上下回数を記録す
る。
液を１０ｍｌ入れて２４時間室温にて静置した後、沈降
分を計測し、そして試験管を衝撃を与えながら上下にひ
っくり返し再分散させるのに必要な上下回数を記録す
る。
【００４８】［実施例１］平均粒径２２μｍ空隙率０.
４６表面積０. ７ｍ2 ／ｃｍ3 のＥＴＦＥ粉末１０部と
ｔ- ブタノール２. ５部、エタノール２. ５部、ポリエ
チレングリコール（ＰＥＧ）１．５部及び水６部を混合
してフッ素樹脂粉末分散液を調製した。このフッ素樹脂
粉末分散液を下塗り処理なしで上記（２）の塗膜形成試
験方法に従ってステンレス板状に直接塗装及び焼成し、
形成された塗膜の物性を評価した。装膜の厚みは３１０
μｍであり、ＩＰＡテストによる浸透もなく、膜表面平
滑性も優れていた。樹脂粉末分散液の処方及び塗膜物性
を表３に示した。
４６表面積０. ７ｍ2 ／ｃｍ3 のＥＴＦＥ粉末１０部と
ｔ- ブタノール２. ５部、エタノール２. ５部、ポリエ
チレングリコール（ＰＥＧ）１．５部及び水６部を混合
してフッ素樹脂粉末分散液を調製した。このフッ素樹脂
粉末分散液を下塗り処理なしで上記（２）の塗膜形成試
験方法に従ってステンレス板状に直接塗装及び焼成し、
形成された塗膜の物性を評価した。装膜の厚みは３１０
μｍであり、ＩＰＡテストによる浸透もなく、膜表面平
滑性も優れていた。樹脂粉末分散液の処方及び塗膜物性
を表３に示した。
【００４９】［実施例２〜３］熱流動性フッ素樹脂粉末
として、平均粒径４５μｍ空隙率０. ４７表面積０.４
ｍ2 ／ｃｍ3 のＦＥＰ粉末を、高沸点有機液体としてエ
チレングリコール及びグリセリンを使用し、また充填剤
としてＰＰＳをＦＥＰ粉末に対し０．１重量％添加し、
表３に示す処方でフッ素樹脂粉末分散液を調製し、実施
例１と同様にして（２）の塗膜形成試験方法に従って塗
装及び焼成した。塗装膜の厚みは３１０〜３２０μｍで
あり、膜表面平滑性も優れていた。結果を表３に示す。
として、平均粒径４５μｍ空隙率０. ４７表面積０.４
ｍ2 ／ｃｍ3 のＦＥＰ粉末を、高沸点有機液体としてエ
チレングリコール及びグリセリンを使用し、また充填剤
としてＰＰＳをＦＥＰ粉末に対し０．１重量％添加し、
表３に示す処方でフッ素樹脂粉末分散液を調製し、実施
例１と同様にして（２）の塗膜形成試験方法に従って塗
装及び焼成した。塗装膜の厚みは３１０〜３２０μｍで
あり、膜表面平滑性も優れていた。結果を表３に示す。
【００５０】［実施例４］熱流動性フッ素樹脂粉末とし
て、平均粒径４５μｍ空隙率０. ４７表面積０.４ｍ2
／ｃｍ3 のＦＥＰ粉末を使用し、繊維状充填材としてＣ
Ｆ１００（呉羽化学（株）製カーボンファイバー）と充
填剤としてＰＰＳを添加し、表３に示す処方でフッ素樹
脂粉末分散液を調製し、実施例１と同様にして塗装及び
焼成した。装膜の厚みは３４０μｍであり、膜表面平滑
性も優れていた。結果を表３に示す。
て、平均粒径４５μｍ空隙率０. ４７表面積０.４ｍ2
／ｃｍ3 のＦＥＰ粉末を使用し、繊維状充填材としてＣ
Ｆ１００（呉羽化学（株）製カーボンファイバー）と充
填剤としてＰＰＳを添加し、表３に示す処方でフッ素樹
脂粉末分散液を調製し、実施例１と同様にして塗装及び
焼成した。装膜の厚みは３４０μｍであり、膜表面平滑
性も優れていた。結果を表３に示す。
【００５１】［実施例５］熱流動性フッ素樹脂粉末とし
て平均粒径２８μｍ空隙率０. ６４表面積０. ６ｍ2 ／
ｃｍ3 のＰＦＡ粉末を用い、更に熱流動性フッ素樹脂微
粒子としてＦＥＰ粒子を平均粒子径０. ２０μｍのＦＥ
Ｐ２８重量％水分散液として加え、充填剤としてＰＰＳ
を添加し、表３に示す処方でフッ素樹脂粉末分散液を調
製し、実施例１と同様にして塗装及び焼成した。塗装膜
の厚みは３４０μｍであり、着色もなく膜表面平滑性も
優れていた。結果を表３に示す。
て平均粒径２８μｍ空隙率０. ６４表面積０. ６ｍ2 ／
ｃｍ3 のＰＦＡ粉末を用い、更に熱流動性フッ素樹脂微
粒子としてＦＥＰ粒子を平均粒子径０. ２０μｍのＦＥ
Ｐ２８重量％水分散液として加え、充填剤としてＰＰＳ
を添加し、表３に示す処方でフッ素樹脂粉末分散液を調
製し、実施例１と同様にして塗装及び焼成した。塗装膜
の厚みは３４０μｍであり、着色もなく膜表面平滑性も
優れていた。結果を表３に示す。
【００５２】［実施例６］熱流動性フッ素樹脂粉末及び
熱流動性フッ素樹脂微粒子として実施例５で用いたＰＦ
Ａ粉末及びＦＥＰ水分散液を用い、繊維状充填材として
ＣＦ１００を添加し、表４に示す処方でフッ素樹脂粉末
分散液を調製し、実施例１と同様にして塗装及び焼成し
た。塗装膜の厚みは３４０μｍであり、膜表面平滑性も
優れていた。結果を表４に示す。
熱流動性フッ素樹脂微粒子として実施例５で用いたＰＦ
Ａ粉末及びＦＥＰ水分散液を用い、繊維状充填材として
ＣＦ１００を添加し、表４に示す処方でフッ素樹脂粉末
分散液を調製し、実施例１と同様にして塗装及び焼成し
た。塗装膜の厚みは３４０μｍであり、膜表面平滑性も
優れていた。結果を表４に示す。
【００５３】［実施例７］熱流動性フッ素樹脂粉末とし
て実施例１で用いたＥＴＦＥ粉末を用い、熱流動性フッ
素樹脂微粉末は添加せず、繊維状充填材（ＣＦ２００）
及びＰＰＳを添加し、表４に示す処方でフッ素樹脂粉末
分散液を調製し、実施例１と同様にして塗装及び焼成し
た。厚み５３０μｍの表面平滑性の優れた塗装膜が得ら
れた。結果を表４に示す。
て実施例１で用いたＥＴＦＥ粉末を用い、熱流動性フッ
素樹脂微粉末は添加せず、繊維状充填材（ＣＦ２００）
及びＰＰＳを添加し、表４に示す処方でフッ素樹脂粉末
分散液を調製し、実施例１と同様にして塗装及び焼成し
た。厚み５３０μｍの表面平滑性の優れた塗装膜が得ら
れた。結果を表４に示す。
【００５４】［実施例８〜１０、１２〜１３］あらかじ
め下塗り処理された基材に、表４、５に示す処方で調製
された熱流動性フッ素樹脂粉末分散液をスプレーし約１
０００，１５００μｍの厚みの膜を作成したが、いずれ
も優れた表面平滑性を有していた。結果を表４及び５に
示す。
め下塗り処理された基材に、表４、５に示す処方で調製
された熱流動性フッ素樹脂粉末分散液をスプレーし約１
０００，１５００μｍの厚みの膜を作成したが、いずれ
も優れた表面平滑性を有していた。結果を表４及び５に
示す。
【００５５】［実施例１１］下塗り処理を行なわず、表
５に示す処方で調製された熱流動性フッ素樹脂粉末分散
液を直接基材に１５００μｍ厚みで塗装した。表面平滑
性に優れた塗装膜が得られた。結果を表５に示す。
５に示す処方で調製された熱流動性フッ素樹脂粉末分散
液を直接基材に１５００μｍ厚みで塗装した。表面平滑
性に優れた塗装膜が得られた。結果を表５に示す。
【００５６】［比較例１］ＰＥＧを添加しない以外は実
施例１と同じ処方でフッ素樹脂粉末分散液を調製し、実
施例１と同様にして目標厚み３００μｍで塗装及び焼成
したが、フッ素樹脂粉末が乾燥中に脱落したため塗装膜
は形成できなかった。結果を表６に示す。
施例１と同じ処方でフッ素樹脂粉末分散液を調製し、実
施例１と同様にして目標厚み３００μｍで塗装及び焼成
したが、フッ素樹脂粉末が乾燥中に脱落したため塗装膜
は形成できなかった。結果を表６に示す。
【００５７】［比較例２］エチレングリコールを添加し
ない以外は実施例２と同じ処方でフッ素樹脂粉末分散液
を調製し、実施例２と同様にして目標厚み３００μｍで
塗装及び焼成したが、フッ素樹脂粉末が乾燥中に脱落し
たため塗装膜は形成できなかった。結果を表６に示す。
ない以外は実施例２と同じ処方でフッ素樹脂粉末分散液
を調製し、実施例２と同様にして目標厚み３００μｍで
塗装及び焼成したが、フッ素樹脂粉末が乾燥中に脱落し
たため塗装膜は形成できなかった。結果を表６に示す。
【００５８】［比較例３］高沸点有機液体であるＰＥＧ
及び熱流動性フッ素樹脂粉末であるＦＥＰ粉末を添加し
ない以外は実施例５と同じ処方でフッ素樹脂粉末分散液
を調製し、目標厚み３００μｍで実施例５と同様にして
塗装及び焼成したが、フッ素樹脂粉末が乾燥中に脱落し
たため塗装膜は形成できなかった。結果を表６に示す。
及び熱流動性フッ素樹脂粉末であるＦＥＰ粉末を添加し
ない以外は実施例５と同じ処方でフッ素樹脂粉末分散液
を調製し、目標厚み３００μｍで実施例５と同様にして
塗装及び焼成したが、フッ素樹脂粉末が乾燥中に脱落し
たため塗装膜は形成できなかった。結果を表６に示す。
【００５９】［比較例４］熱流動性フッ素樹脂粉末とし
て、実施例２で用いたと同じＦＥＰ粉末を使用し、表６
に示す処方でｔ- ブタノール、エタノールからなる分散
媒にグリセリンを多量に添加し、これにＦＥＰ粉末を分
散して分散液を調製し、実施例２と同様にして目標厚み
３００μｍで塗装及び焼成したが、フッ素樹脂粉末が乾
燥中に脱落したため塗装膜は形成できなかった。結果を
表６に示す。
て、実施例２で用いたと同じＦＥＰ粉末を使用し、表６
に示す処方でｔ- ブタノール、エタノールからなる分散
媒にグリセリンを多量に添加し、これにＦＥＰ粉末を分
散して分散液を調製し、実施例２と同様にして目標厚み
３００μｍで塗装及び焼成したが、フッ素樹脂粉末が乾
燥中に脱落したため塗装膜は形成できなかった。結果を
表６に示す。
【００６０】［比較例５］エチレングリコールを添加し
ない以外は実施例４と同じ処方でフッ素樹脂粉末分散液
を調製し、実施例４と同様にして目標厚み３００μｍで
塗装及び焼成したが、フッ素樹脂粉末が乾燥中に脱落し
たため塗装膜は形成できなかった。結果を表７に示す。
ない以外は実施例４と同じ処方でフッ素樹脂粉末分散液
を調製し、実施例４と同様にして目標厚み３００μｍで
塗装及び焼成したが、フッ素樹脂粉末が乾燥中に脱落し
たため塗装膜は形成できなかった。結果を表７に示す。
【００６１】［比較例６］ＰＥＧを添加しない以外は実
施例５と同じ処方でフッ素樹脂粉末分散液を調製し、実
施例５と同様にして目標厚み３００μｍで塗装及び焼成
したが、フッ素樹脂粉末が乾燥中に脱落したため塗装膜
は形成できなかった。結果を表７に示す。
施例５と同じ処方でフッ素樹脂粉末分散液を調製し、実
施例５と同様にして目標厚み３００μｍで塗装及び焼成
したが、フッ素樹脂粉末が乾燥中に脱落したため塗装膜
は形成できなかった。結果を表７に示す。
【００６２】［比較例７］熱流動性フッ素樹脂粉末とし
て、実施例９で用いたと同じＰＦＡ粉末（ＭＰ１０３）
を使用し、ＰＥＧを添加せず、表７に示す処方でｔ- ブ
タノール、エタノールからなる分散媒に分散してフッ素
樹脂粉末分散液を調製し、実施例９と同様にしてあらか
じめ下塗り処理された基材に目標厚み８００μｍで塗装
及び焼成したが、フッ素樹脂粉末が乾燥中に脱落したた
め塗装膜は形成できなかった。結果を表７に示す。
て、実施例９で用いたと同じＰＦＡ粉末（ＭＰ１０３）
を使用し、ＰＥＧを添加せず、表７に示す処方でｔ- ブ
タノール、エタノールからなる分散媒に分散してフッ素
樹脂粉末分散液を調製し、実施例９と同様にしてあらか
じめ下塗り処理された基材に目標厚み８００μｍで塗装
及び焼成したが、フッ素樹脂粉末が乾燥中に脱落したた
め塗装膜は形成できなかった。結果を表７に示す。
【００６３】
【表３】 Ａ：平均粒径５〜３００μｍの熱流動性フッ素樹脂粉末 Ｂ：分散媒 Ｃ：沸点が１８０〜３４０℃の有機液体 Ｄ：平均粒径０. ５μｍ以下の熱流動性フッ素樹脂微粒
子（添加量は２８重量％水分散液の重量） Ｅ：繊維状耐熱性充填材 Ｆ：その他の充填材
子（添加量は２８重量％水分散液の重量） Ｅ：繊維状耐熱性充填材 Ｆ：その他の充填材
【００６４】
【表４】
【００６５】
【表５】
【００６６】
【表６】
【００６７】
【表７】
【００６８】［比較例８］（分散安定性試験） 平均粒径２８μｍ空隙率０. ６４表面積０. ６ｍ2 ／ｃ
ｍ3 のＰＦＡ粒子５ｇにノニオン系界面活性剤Ｔｒｉｔ
ｏｎ−Ｘ１００の０. ２％水溶液を加えて１０ｍｌと
し、フッ素樹脂粉末分散液を調製した。これと実施例１
及び５で得られたフッ素樹脂粉末分散液について分散安
定性試験を行ない、分散安定性を比較した。結果を表８
に示す。
ｍ3 のＰＦＡ粒子５ｇにノニオン系界面活性剤Ｔｒｉｔ
ｏｎ−Ｘ１００の０. ２％水溶液を加えて１０ｍｌと
し、フッ素樹脂粉末分散液を調製した。これと実施例１
及び５で得られたフッ素樹脂粉末分散液について分散安
定性試験を行ない、分散安定性を比較した。結果を表８
に示す。
【００６９】
【表８】 分散安定性試験
【００７０】
【発明の効果】本発明の熱流動性フッ素樹脂粉末分散液
は、分散液に特定の沸点を有する有機液体を含有させる
ことにより乾燥・焼成時における塗装用粉末の脱落を防
止し、厚い塗膜り形成が可能となった。またこのフッ素
樹脂粉末分散液に、 (a)平均粒径０. ５μｍ以下の熱流
動性フッ素樹脂微粒子および／または (b)繊維長さが２
０μｍ以上でアスペクト比が２以上の繊維状耐熱性充填
材を含有させることにより、その効果が一層顕著とな
る。この分散液を基材に塗装することにより化学プラン
ト、機械工業、電気工業において有用な防食性、非粘着
性、耐薬品性、耐摩耗性、電気絶縁性等を基材に与える
ことができる。
は、分散液に特定の沸点を有する有機液体を含有させる
ことにより乾燥・焼成時における塗装用粉末の脱落を防
止し、厚い塗膜り形成が可能となった。またこのフッ素
樹脂粉末分散液に、 (a)平均粒径０. ５μｍ以下の熱流
動性フッ素樹脂微粒子および／または (b)繊維長さが２
０μｍ以上でアスペクト比が２以上の繊維状耐熱性充填
材を含有させることにより、その効果が一層顕著とな
る。この分散液を基材に塗装することにより化学プラン
ト、機械工業、電気工業において有用な防食性、非粘着
性、耐薬品性、耐摩耗性、電気絶縁性等を基材に与える
ことができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 分散液に基づいて５〜５０容量％の平均
粒径５〜３００μｍ、空隙率０. ７４以下でかつ全表面
積１０ｍ2 ／ｃｍ3 以下の熱流動性フッ素樹脂粉末と、
表面張力４５ダイン／ｃｍ以下の液体分散媒からなるフ
ッ素樹脂粉末分散液において、沸点が１５０〜３４０℃
の有機液体を熱流動性フッ素樹脂粉末に対して１０〜４
５重量％含有することを特徴とするフッ素樹脂粉末分散
液。 - 【請求項２】 (a) 平均粒径０. ５μｍ以下の熱流動性
フッ素樹脂微粒子を平均粒径５〜３００μｍの熱流動性
フッ素樹脂粉末に対して４０重量％以下および／または
(b) 繊維長さが２０μｍ以上でアスペクト比が２以上の
繊維状耐熱性充填材を全固形分に対して６５容量％以下
含有する請求項１記載のフッ素樹脂粉末分散液。 - 【請求項３】 分散媒が水及び水溶性有機液体よりなる
請求項１または２記載のフッ素樹脂粉末分散液。
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|---|---|---|---|
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| US08/249,585 US5502097A (en) | 1993-06-03 | 1994-05-26 | Fluororesin powder liquid dispersion capable of forming thick coatings |
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|
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- 1993-06-03 JP JP15637893A patent/JP3340798B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-05-26 US US08/249,585 patent/US5502097A/en not_active Expired - Fee Related
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