NL8000931A - Fluorkoolstofpreparaten en werkwijze voor het bekleden door een spuitbehandeling. - Google Patents

Description

.· ·* N.o. 28.668 -1-

Fluorkoolstofpreparaten en werkwijze voor het bekleden door een * spuitbehandeling.

Fluorkoolstofpolymeerbekledingen op oppervlakken of substraten voor diverse toepassingen zijn bekend. Het meest bekend is de poly-tetrafluoretheen (hierna PTFE) bekleding aangebracht op potten en pannen om niet-klevende oppervlakken te verschaffen voor kooktoepas-5 singen. Dergelijke oppervlakken worden in het algemeen bekleed door eerst het substraat te etsen en vervolgens het substraat te bekleden met de fluorkoolstof gevolgd door coalescering (sintering) van het polymeer in situ op het substraat.

Naast de niet-klevende eigenschappen van fluorkoolstofpolymeer-10 bekledingen, bieden dergelijke bekledingen een grote bestandheid tegen verhitting, een stabiliteit bij cryogene temperaturen, niet be-vochtigbare oppervlakte-eigenschappen, buitengewone diëlektrische eigenschappen, buitengewone bestandheid tegen verwering en verschaffen één van de meest chemisch inerte bekledingsprodukten, die tot 1.5 dusverre bekend zijn.

Methoden voor het bekleden van PTFE-afwerkingslagen en emailles op verschillende substraten door bespuiten zijn eveneens bekend. Deze PTFE-afwerkingslagen en emailles worden aangebracht op een grondlaag om een bevredigende hechting te verkrijgen. Deze emailles kunnen in 20 veelvoudige bekledingen worden aangebracht, waarbij elke bekleding gemoffeld wordt boven de smelttemperatuur van PTFE om het polymeer te coalesceren. De maximum filmdikte, die met deze techniek kan worden aangebracht is beperkt door een "slijkbarsf-verschijnsel. Dit verschijnsel is een gemeenschappelijk probleem, dat samenhangt met 25 bekleding van fluorkoolstofpolymeren op substraten en verwijst naar het oppervlakte-effekt, dat gelijkt op Blijkbarsten, die ontstaan in grond, die door de zon verschroeid wordt. Slijkbarsten zijn in het algemeen ongewenst in fluorkoolstofbekledingen en stellen tekortkomingen in de bekleding voor.

50 Slijkbarsten komen voor, wanneer een film te dik op een opper vlak gespoten wordt en barsten vormt na het drogen. De meeste PTFE-afwerkingslagen en emailles kunnen in enkelvoudige bekledingsdikten worden aangebracht tot ongeveer 0,025 mm zonder slijkbarsten. Alle PTFE-afwerkingslagen zullen barsten, wanneer een kritische dikte 55 overschreden wordt in een enkele bekledingslaag. Deze barsten zullen niet helen na sinteren. Bijvoorbeeld is de maximum droge filmdikte in één bekledingslaag zonder slijkbarsten voor de PTFE-emailles van 800 0 8 31 -2- duPunt 851-214 en 852-201 0,025 mm en voor de zogenaamde "high build"-emailles is de maximum dikte per bekledingslaag 0,075 mm (zie Teflon Finishes Product and Application Techniques", Bulletin No. 1, 14e Editie, uitgegeven door E.I. duPont de Nemours and Co., 5 Ine. Zie ook "Teflon PTFE Coatings 851-Line, Bulletin No. E-05440, herziening 5» uitgegeven door duPont.

Spuitbare polyfluorkoolstofpoeders zijn eveneens bekend. Gepo-lymeriseerde perfluoralkoxyhars (hierna wordt de afkorting PFA gebruikt om de gepolymeriseerde perfluoralkoxyhars aan te duiden) in 10 poedervorm kan worden aangebracht op warme of koude substraatoppervlakken onder toepassing van de gebruikelijke elektrostatische spuitapparatuur. Perfluoralkoxyhars is een copolymeer verkregen door de copolymerisatie van perfluoralkylperfluorvinylethers en tetrafluoretheenmonomeren.

15 Onder toepassing van elektrostatische poederspuittechnieken kan "TEFLON-P" PEA-hars (TEFLON os een geregistreerd handelsmerk van duPont), verkrijgbaar bij E.I. duPont de Nemours and Co., Ine., onder de produktaanduiding 552-5010, gebruikt worden voor het verschaffen van een continue film tot een dikte van 0,050 mm zonder 20 slijkbarsten. Dikke films van PFA van 0,125 mm of meer zijn bereikt door het aanbrengen van veelvuldige bekledingen van PFA verspuit-baar poeder. Aanbrengingstechnieken voor bekledingen van TEFLON-P PFA poeder zijn vermeld in het bulletin "TEFLON coatings Fact Sheet - TEFLON-P PFA POWDER COATING 552-5010" uitgegeven door duPont in 25 bulletinnummer E-05440, juni 1977·

Met betrekking tot eindgebruiktoepassingen kunnen de PFA-poe-ders gebruikt worden, overal waar een bekleding gewenst is met één of meer van de basiseigenschappen, die inherent zijn aan fluorkool-stofpolymeren. De verspuitbare poeders zijn geschikt voor toepas-30 singen, waar mechanische, elektrische, thermische en chemische eigenschappen, die die van PTFE-fluorkoolstofhars benaderen, vereist zijn.

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een nieuw spuitbaar preparaat, dat 5-100 en bij voorkeur 5-95 100 gev.% van een poly-35 tetrafluorethyleen (PTFE) hars en 95-0 en bij voorkeur 95-5 gew.% van een perfluoralkoxy (PFA) hars bevat, welke percentages betrokken zijn op het totale gewicht van de polytetrafluorethyleen en de perfluoralkoxyharsen. Het spuitbare preparaat volgens de onderhavige uitvinding bevat bij voorkeur deeltjes van PTFE en PFA.gedis-40 pergeerd in een vloeibare drager van water.

80 0 0 9 31 -3-

De uitvinding heeft eveneens betrekking op een werkwijze voor de bekleding van een substraat met een fluorkoolstofpolymeer-pre-paraat, welke werkwijze in hoofdzaak de volgende trappen omvat: (a) het aanbrengen op het substraat van ten minste een bekle-5 ding van een preparaat, dat tussen ongeveer 5 en ongeveer 95 gew.$ van een polytetrafluorethyleenhars en tussen ongeveer 5 en ongeveer 95 gew.$ van een perfluoralkoxyhars in een vloeibare drager bevat, welke percentages betrokken zijn op het totale gewicht van de poly-tetrafluorethyleen en de perfluoralkoxyharsen, 10 (b) verhitting van het verkregen beklede substraat om de vloei stof uit de bekleding te verdampen en de polytetrafluorethyleen en de perfluoralkoxyharsen ervan te coalesceren. Zoals hier gebruikt beoogt de uitdrukking "PTFE-dispersiepoeder" de extrusiekwaliteit PTFE-poeders aan te duiden, die gebruikt worden bij pasta-extrusie. 15 De voorkeursmethode voor het aanbrengen van de bekleding op het substraat is door verspuiten en de dragervloeistof, die de voorkeur verdient, is water*· Praktisch niet-poreuze bekledingen vrij van slijkbarsten kunnen verkregen worden door het toepassen van een kracht, bijvoorbeeld een afschuifkracht of een samendrukkende 20 kracht, op het bovenoppervlak van de bekleding voorafgaande aan. de verhitting volgens (b) teneinde de bekleding te verdichten.

Eveneens verschaft wordt een substraat bekleed met het preparaat van de onderhavige uitvinding.

De dikte van elke laag van de bekleding van de onderhavige 25 uitvinding overschrijdt 0,075 mm en kan 0,225 mm overschrijden.

Een werkwijze voor het vormen van een gevormd voortbrengsel en een gevormd voortbrengsel, dat het hiervoor vermelde fluorkool-stofpreparaat bevat, eventueel gevuld en vèrs'tèrkt, worden eveneens verschaft.

30 Zowel poreuze als praktisch niet poreuze preparaten, bekle dingen en gevormde voortbrengsels worden verschaft, alsmede gevulde en versterkte produkten.

Volgens de onderhavige uitvinding wordt een nieuw verspuitbaar preparaat verschaft, dat tussen ongeveer 5 % en ongeveer 95 gew.$ 35 van een polytetrafluorethyleenhars en tussen ongeveer 5 % en ongeveer 95 gew.% van een perfluoralkoxyhars bevat, welke percentages betrokken zijn op het totale gewicht van de polytetrafluorethyleen en de perfluoralkoxyharsen. Zoals hier gebruikt hebben alle percentages betrekking op gewichtspercentages tenzij anders aangege-kO ven.

80 0 0 9 31 -4-

Gebleken is, dat een suspensie, die PTFE-dispersiepoeder en PFA-poeder bevat in de hiervoor vermelde verhoudingen, indien krachtig gemengd met ongeveer 2 tot ongeveer 6 vol.dln water of een andere geschikte dragervloeistof, verspuitbaar is onder toepassing van 5 gebruikelijke spuitapparatuur, zoals apparatuur toegepast bij het verfspuiten. Tot andere dragervloeistoffen, die kunnen worden toegepast, behoren spiritus, oliën, benzine en dergelijke. Echter verdient water de voorkeur, omdat het gemakkelijk verkrijgbaar is, eenvoudig te gebruiken en vrij is van brand- of milieugevaren.

10 Het PTFE/PFA-preparaat van de onderhavige uitvinding kan gespo ten worden op het substraat, dat men wenst te bekleden, de bekleding kan verhit worden ter verwijdering van de vloeibare drager en het beklede substraat kan vervolgens in temperatuur verhoogd worden tot boven de smelttemperatuur (de smelttemperatuur van onvermengd PTFE be-15 draagt ongeveer 3^2°C en ongeveer 327°C voor vooraf gesmolten polymeer. De smelttemperatuur voor PFA bedraagt ongeveer 307°C) van de polymeerdeeltjes, resulterend in coalescentie van de deeltjes tot een continue bekleding van perfluorkoolstofpolymeer op het substraat, waarbij de hekleding een dikte heeft die groter is dan tot dusverre 20 bereikt onder toepassing van waterbevattende spuitbekledingsprepara-ten.

Dergelijke bekledingen kunnen enkele malen worden aangebracht op een enkel substraat teneinde de dikte van de totale bekleding te vergroten. Volgens de werkwijze van de onderhavige uitvinding worden 25 geen schadelijke dampen of stof voortgebracht. De kosten van het be-kledingspreparaat van de onderhavige uitvinding zijn veel lager dan vroegere bekende bekledingen onder toepassing van PFA-poeder, aangezien PTFE tegenwoordig minder duur is dan PFA. Ook worden de kosten voor het aanbrengen van de bekleding van de onderhavige uitvinding 30 aanzienlijk verminderd ten opzichte van vroegere methoden. Eenvoudige spuitinrichtingen worden gebruikt om dikke bekledingen voort te brengen, in vergelijking tot kostbare elektrostatische spuitpistolen of gefluïdiseerde bedden, noodzakelijk voor het aanbrengen van PFA-poeder. Een veel groter aantal bekledingen onder toepassing van vroe-35 gere PTFE-spuitmethoden zijn vereist om dikten (waar mogelijk) van PTFE-bekledingen voort te brengen, die vergelijkbaar zijn met de bekledingen van de onderhavige uitvinding.

De bekledingen, die met de werkwijze van de onderhavige uitvinding bereikbaar zijn, kunnen desgewenst gemodificeerd worden. Wanneer kO versterking vereist is voor de verbetering van de fysische eigen- 80 0 0 9 31 -5- schappen van de bekleding of voor het verminderen van de thermische uitzetting ervan, kunnen glasschilfers, gasroet, het granulaire type PTFE of andere vulstoffen gemengd worden met het PTFE/PFA-poeder voor het verschaffen van een dergelijke versterking. Ook kan een laag 5 glasdoek of mat, of dergelijk versterkend materiaal, in de bekleding worden aangebracht. Dit kan worden uitgevoerd door een bekleding van het PTFE/PFA-mengsel van de onderhavige uitvinding te spuiten op het substraat, dat men wenst te bekleden, de bekleding enigszins te laten drogen en het doek of de mat aan te brengen op de bekleding en in de 10 bekleding te verwerken. De mat kan gemakkelijk in de bekleding verwerkt worden door een eenvoudige rolinrichting, zoals een behangers-rol. Na het aanbrengen van het doek of de mat kunnen meer bekledingen van het PTFE/PFA-mengsel worden aangebracht, gedroogd en gerold, gevolgd door sintering ter plaatse voor het bereiken van een continue, 15 in hoofdzaak niet-poreuze, versterkte bekleding, die praktisch vrij is van slijkbarsten.

Het spuitbare preparaat en de spuitmethode van de onderhavige uitvinding hebben grote voordelen boven het bekende PTFE-emailspuit-proces. Dikke enkelvoudige bekledingen kunnen nu worden aangebracht, 20 met dikten, die 0,075 mm overschrijden en praktisch vrij zijn van Blijkbarsten, in vergelijking tot de maximum enkelvoudige bekle-dingsdikte volgens de stand der techniek van 0,075 mm. Enkelvoudige laagbekledingen, praktisch vrij van slijkbarsten, kunnen nu worden aangebracht met een dikte, die groter is dan 0,225 mm. Veelvoudige 25 laagbekledingen kunnen nu worden aangebracht met dikten groter dan 0,25 om» De oppervlakten van zeer grote ketels en reservoirs kunnen nu economisch bekleed worden voor het verschaffen van dikke, tegen corrosie bestand zijnde bekledingen. Versterkte bekledingen zijn nu mogelijk, zoals hiervoor besproken, terwijl tot dusverre dergelijke 30 versterkte bekledingen niet beschikbaar waren.

Volgens een voorkeurs-uitvoeringsvorm voor de bereiding en het aanbrengen van de bekleding van de onderhavige uitvindiig worden de volgende methoden toegepast.

50 g PFA-hars, zoals duPont 552-5010 en 50 g PTFE fijn poeder-35 hars>zoals ICI "FLUQN" CD-1, duPont "TEFLON” 6a of ügine Kuhlmann "Soreflon" S620 of S630 worden toegevoegd aan 175 nil water, waaraan eerst 2 g Triton X100 hevochtigingsmiddel en enkele druppels van een antischuimmiddel van Dow Corning zijn toegevoegd. Dit fluorkoolstof/ watermengsel wordt krachtig gemengd gedurende 1-5 minuten onder kO toepassing van bijvoorbeeld van een Waring-menginrichting. De gespe- 80 0 0 9 31 cificeerde hoeveelheden en verhoudingen zijn niet nauwkeurig vereist en een deskundige kan gemakkelijk deze hoeveelheden en specifieke verhoudingen wijzigen om aan bijzondere toepassingen aan te passen.

5 De roerbehandeling met hoge snelheid van het polymeer/water- mengsel in de Waring-menger is een belangrijke procestrap bij de bereiding van het bekledingspreparaat van de onderhavige uitvinding. Een dergelijke roerbehandeling met hoge snelheid mengt de polymeer/ watersuspensie krachtig met een grote snelheid en het gebruik van 10 een dergelijke snelle menging bij de bereiding van spuitbare preparaten is in tegenstelling tot de leer van de stand der techniek. Roerbehandeling met grote snelheid of krachtig roeren was bekend om een niet omkeerbare coagulatie van PTFE waterhoudende dispersies te veroorzaken en een dergelijke snelle roerbehandeling diende te wor-15 den vermeden (zie "Teflon 30 TFE-Fluorcarbon Resin", Bulletin No. A-lf6if73, uitgegeven door E.I. duPont de Nemours & Co., en Bulletin No. Ε-054^0, herziening 3, zoals hiervoor vermeld). Voor de doeleinden van de onderhavige uitvinding dient de menging van de waterhoudende polymeersuspensie groot genoeg te zijn om de agglomeraten 20 aanwezig in PTFE-dispersiepoeder te breken en het spuiten van de suspensie mogelijk te maken zonder verstopping van het spuitpistool.

Het oppervlak van het te bekleden substraat dient geprepareerd te worden voor de bekleding door het oppervlak grondig schoon te maken en alle verontreinigingen te verwijderen, die de continuïteit 25 en de binding van de aan te brengen bekleding kunnen beïnvloeden. Wanneer het te bekleden oppervlak metaalachtig is zoals staal, kan dit geprepareerd worden voorafgaande aan de bekleding door een gebruikelijke zandstraalbehandeling en het aanbrengen van een opper-vlaktegrondlaag zoals duPont 850-201 grondlaag.

30 De PFA/PTDE/watersuspensie of-dispersie wordt vervolgens op het te bekleden oppervlak gespoten onder toepassing van gebruikelijke verfspuiten of soortgelijke apparatuur. Een verfspuitpistool model 18 vervaardigd door Binks Manufacturing Company of een spuitpistool DeVilbis EGA 502 is geschikt* 35 Na het spuiten van de bekleding op het substraat dient de bekleding op een of andere gebruikelijke wijze grondig te worden gedroogd. Bijvoorbeeld kan lucht uit een hete-luchtpistool gericht worden op de bekleding om de vloeistoffen te verdampen.

Het beklede 80 0 0 9 31 ^ * -7- substraat wordt vervolgens in een oven gebracht, die op een temperatuur gehandhaafd wordt boven de smelttemperatuur van de polymeren gedurende een voldoende tijd om coalescering van de polymeren tot een continue film, gebonden op het substraat, te bewerkstelligen. Het 5 voorkeurs-temperatuurtrajekt bedraagt 370 - 400°C. Ook kan het beklede voorwerp onderworpen worden aan een verhittingscyclus, bestaande uit verschillende trappen, waarbij de eerste verhittingstrap wordt uitgevoerd bij lagere temperatuurniveau's om verwijdering van de vloeistofdrager te bewerkstelligen en een tweede verhittingstrap 10 wordt uitgevoerd bij hogere temperatuurniveau's om coalescering van de polymeerdeeltjes te bewerkstelligen voor het verschaffen van een continue bekleding op het substraat.

Additionele lagen kunnen worden aangebracht door de hiervoor vermelde methoden zoveel als gewenst te herhalen.

13 Voor het verkrijgen van niet-poreuze bekledingen is het noodza kelijk de aangebrachte bekleding te verdichten. Dit kan bewerkstelligd worden door de bekleding te rollen voorafgaande aan de verhitting van de bekleding om deze te coalesceren. Voor dit doel kan een roller, zoals een behangersroller gebruikt worden. Wanneer het poly-20 meer de neiging heeft aan de roller te kleven, kan een film of bekleding van dunne kunststof, zoals polyethyleen worden aangebracht op het oppervlak van de roller om een dergelijke kleving te voorkomen.

Wanneer veelvoudige lagen vereist zijn, is het gewenst een lich-25 te laag van de polymeersuspensie te spuiten op de eerdere laag na het rollen en voor de verhitting tot coalescering, teneinde een goede hechting van opeenvolgende lagen op de voorafgaande laag te verkrijgen.

Het preparaat en de methoden, zoals hiervoor beschreven, zijn 30 geschikt gebleken bij de spuitbekleding van verschillende substraten.

Zij zijn in het bijzonder geschikt bij de bekleding van grote onregelmatige vormen, zoals het inwendige van grote chemische reactoren.

Deze bekledingen zijn in het bijzonder geschikt voor de reparatie van geëmailleerde chemische apparatuur, zoals beklede Pfaudler-ke-35 tels en beklede metalen buizen. Praktisch elk substraat, dat de vereiste temperaturen voor het coalesceren van de polymeren kan doorstaan, kan bekleed worden volgens de technieken van de onderhavige uitvinding.

Eveneens gebleken is, dat gevormde voortbrengsels gevormd kunnen ^0 worden uit het preparaat van de onderhavige uitvinding, met inbegrip 800 0 9 31 -8- van eenvoudige vlakke vellen alsmede zeer sterk onregelmatig gevormde voortbrengsels. In het bijzonder kunnen kolven, zoals Erlenmeyer-kolven en dergelijke gevormd worden onder toepassing van dit preparaat. Dit wordt bewerkstelligd door het preparaat op het uitwendige 5 van een vorm te spuiten, zoals een gebruikelijke glazen Erlenmeyer-kolf, onder toepassing van de reinigings- en bekledingstechnieken, zoals hiervoor beschreven. Bij voorkeur worden enkele lagen aangebracht tot een gewenste dikte verkregen is. Na het aanbrengen van het bekledingspreparaat wordt de glazen vorm gebroken en verwijderd 10 onder het achterlaten van een kolf in de vorm van de vorm vervaardigd uit het PFA/PTFE-bekledingspreparaat van de onderhavige uitvinding.

Voorbeelden van de uitvinding worden hierna gegeven. De voorafgaande beschrijving en de voorbeelden zijn bestemd om de uitvinding 15 volledig toe te lichten, evenwel niet te beperken. Ondergeschikte modificaties of wijzigingen uit de beschrijving kunnen worden gedaan door een deskundige en dergelijke modificaties of wijzigingen vallen binnen het kader van de uitvinding.

In de hierna volgende voorbeelden wordt verwezen naar een vonk-20 proef. Bij deze proef wordt gebruik gemaakt van een elektrische "heilige dag"-detector voor het lokaliseren van gebieden of punten op een bekleed metaaloppervlak, waar er een groot verschil bestaat in elektrische weerstand tussen een explorerende elektrode, die over de bekleding wordt geleid en het onderliggende metaal. De heiige dag-25 detector bestaat uit een elektrische energiebron, zoals een batterij of spiraal met hoge spanning, een explorerende elektrode en een verbinding van de energiebron naar het beklede metaal. De inrichting is gewoonlijk voorzien van een visueel of hoorbaar alarm, die stroom-stroming door het apparaat signaleert.

30 Bij toepassing van een dergelijke vonkdetector wordt een grote spanning aangebracht op het oppervlak van de bekleding, gewoonlijk variërend van 1000 - 30.000 volt, De explorerende elektrode kan een draadborstel, een elektrisch geleidend silicoon of een spiraalveer zijn. Wanneer een zeer dun gedeelte bekleding gepasseerd wordt door 33 de elektrode zal een vonk overspringen van de elektrode door de luchtspleet naar het metaal, hetgeen op een defekt in de bekleding wijst.

Voorbeeld I.

Een blad van staalplaat werd gezandstraald en gegrond met duPont J+0 85O-201 grondlaag.

80 0 0 9 31 w' fe -9- 50 g PFA-poeder (duPont 532-5010), 50 g PTFE-dispersiepoeder (Imperial Chemical Industries CD-1), 2 g Triton X100 oppervlakactief middel en een druppel antischuimmiddel (Dow Corning Antifoam A) werden toegevoegd aan 175 ml water en ongeveer 2 minuten in een Waring-5 menger gemengd. Dit mengsel werd op het oppervlak gespoten van de van een grondlaag voorziene plaat onder toepassing van een DeVilbis EGA 502 spuitpistool. De bekleding op de plaat werd gedroogd onder toepassing van een hete luchtpistool en vervolgens werd de beklede plaat gemoffeld gedurende 15 minuten in een oven bij 585°C· 10 Een tweede bekleding van het hiervoor vermelde mengsel werd ver volgens boven op de eerste bekleding gespoten en zoals hiervoor beschreven gedroogd. Deze tweede bekleding werd na het drogen gerold onder toepassing van een behangersroller met een breedte van 3,8 cm en een diameter van 3i8 cm voor het vergroten van de dichtheid van 15 de bekleding. De beklede plaat werd vervolgens 15 minuten gemoffeld bij 590°C.

Een derde laag werd aangebracht onder toepassing van dezelfde methoden toegepast voor de tweede laag.

Een vierde laag werd aangebracht, gedroogd, evenwel niet gemof-20 feld, gevolgd door een vijfde laag, die werd aangebracht, gedroogd en gemoffeld onder toepassing van dezelfde methoden toegepast bij het aanbrengen van de tweede laag. De dikte van de bekleding (vijf lagen) bedroeg ongeveer 0,1 cm. De gemiddelde dikte per bekledingslaag was derhalve 0,02 cm.

25 De beklede staalplaat doorstond een vonkproef van 10.000 volt over het gehele oppervlak ervan, bezat een goed uiterlijk en was vrij van slijkbarsten.

Volgens deze methoden bleek het mengsel gemakkelijk spuitbaar te zijn en enkelvoudige bekledingsdikten werden voortgebracht, die 30 groter zijn dan de dikte van een of andere bekende fluorkoolstofbe-kleding verkregen volgens bekende spuittechnieken.

Voorbeeld II.

Een blad van staalplaat met afmetingen 20 x 20 x 0,6 cm werd gezandstraald en van een grondlaag van duPont 850-201 voorzien.

35 Een mengsel van 50 g PFA (duPont 532-5010) en 50 g PTFE (ICI

CD-1) in 175 ml water werd bereid, waaraan 2 g Triton X100 oppervlakactief middel waren toegevoegd. Aan dit mengsel werd Λ/k theelepel gasroetpigment toegevoegd en het mengsel werd ^ minuten in een Waring-menger gemengd.

kO Dit mengsel werd vervolgens op de gegronde staalplaat gespoten 800 0 9 31 -10- en met hete lucht gedroogd. Een tweede bekleding werd boven op de eerste bekleding gespoten, gedroogd en gemoffeld in een oven bij 3&5°C tot de hars zwart yafi kleur'werd.

Een derde laag werd op de plaat gespoten, met hete lucht ge-5 droogd en gerold onder toepassing van een laag kunststof voor het bedekken van de roller ter voorkoming dat de hars op de roller kleeft. Een verdere laag werd vervolgens aangebracht, gedroogd en 15 minuten bij 385°C gemoffeld.

Een vijfde en zesde laag werden aangebracht volgens dezelfde 10 techniek als de eerste en tweede lagen respectievelijk.

Een zevende en achtste laag werden aangebracht volgens dezelfde techniek als de derde en vierde lagen respectievelijk.

Een negende laag werd aangebracht, gedroogd en een laag vezel-glassluier werd in de bekleding gedrukt onder toepassing van de be-15 klede kunststofroller.

Een tiende laag werd over het vezelglas aangebracht, gedroogd en zeer hard gerold en een elfde en twaalfde laag werden aangebracht onder toepassing van dezelfde technieken als voor de eerste en tweede lagen respectievelijk.

20 Een dertiende en veertiende laag werden aangebracht onder toe passing van dezelfde technieken als de derde en vierde lagen respectievelijk.

Na verwijdering uit de sinteroven was de bekleding stevig gehecht aan het substraat en bezat een dikte van ongeveer 1,4 mm. De 25 gemiddelde dikte per laag bedroeg dus 0,1 mm. De bekleding doorstond een vonkproef van 10.000 volt over het gehele oppervlak ervan, was goed aan het substraat gebonden en bezat geen slijkbarsten. De zwarte kleur van het pigment gaf een esthetisch aangenaam uiterlijk. Voorbeeld III.

30 70 g PFA (duPont 332-5010) en 30 g PTFE (ICI CD-1) en 30 g glas schilfers met een diameter van 0,4 mm werden 5 minuten in een Waring-menger gemengd met 175 ml water, waaraan 2 g Triton X100 oppervlak-actief middel waren toegevoegd.

Dit mengsel werd op een gezandstraalde en gegronde staalplaat 35 gespoten, zoals beschreven in voorbeeld II. De bekleding werd gedroogd en vervolgens 15 minuten bij 3δ5°0 gemoffeld.

Drie volgende bekledingslagen werden aangebracht, waarbij elk van de hiervoor vermelde trappen werd herhaald, met de uitzondering, dat juist voor het moffelen, elke bekleding werd gerold met de hier-ZfO voor beschreven kleine roller.

80 0 0 9 31 -11- * -¾

Een verdere bovenste bekledingslaag werd aangebracht door een mengsel van 70 g PFA (532-5010) en 30 g PTFE (CD-1) in 175 ml water, dat 2 g Triton X100, evenwel geen glasschilfers bevatte, te verspuiten. Deze bovenste bekledingslaag werd gerold zoals hiervoor beschre-5 ven, gedroogd en 15 minuten bij 385°C gemoffeld. Na verwijdering uit de oven doorstond de beklede plaat een vonkproef van 10.000 volt en bleek een continue, goed gehechte bekleding te zijn.

Voorbeeld IV.

95 g PTFE-dispersiekwaliteit (ICI CD-1), 5 g PFA (duPont 532-10 5010), 2 g Triton X100 oppervlak-actief middel en 2 druppels Dow Corning antischuimmiddel werden toegevoegd aan 175 ml water en ongeveer 2-3 minuten in een Waring-menger gemengd. Het mengsel werd vervolgens op een staalplaat gespoten, die gezandstraald en gegrond was zoals beschreven in voorbeeld II. De beklede plaat werd gedroogd ter 15 verwijdering van het water en toevoegsels en vervolgens gemoffeld in een oven bij 3δ5°0. De plaat werd uit de oven verwijderd en met water afgeschrikt en vervolgens werd een tweede laag van het hiervoor vermelde mengsel op de eerste laag gespoten. Deze tweede laag werd vervolgens gedroogd, gerold met de behangersroller voor het vergro-20 ten van de dichtheid van de bekleding en bij 385°C gemoffeld.

De dikte van de verkregen bekleding bedroeg 0,025 cm tot 0,027 cm. De gemiddelde dikte per laag bedroeg dus 0,0125 cm tot 0,01^5 cm.

De bekleding was praktisch niet poreus en vrij van slijkbarsten.

Een dergelijke bekleding is in het bijzonder geschikt als een 25 dikke losbekleding.

Voorbeeld V.

95 g PFA (duPont 532-5010), 5 g PTFE van dispersiekwaliteit (ICI CD-1), 2 g Triton X100 en 2 druppels antischuimmiddel werden toegevoegd aan 100 ml water en 2 - 3 minuten in een Waring-menger ge-30 mengd. Het mengsel werd vervolgens op een staalplaat gespoten, die zoals in voorbeeld II beschreven gezandstraald en gegrond was. De beklede plaat werd vervolgens gedroogd en gemoffeld bij 370°C tot de bekleding geleerde. Deze methode van spuiten, drogen en moffelen werd vier maal herhaald voor het voortbrengen van in totaal vijf lagen op 35 het oppervlak van de plaat. Geen rollen werd in dit voorbeeld toegepast.

De verkregen bekleding bezat een goed fysisch uiterlijk en doorstond een vonkproef van 10,000 volt over ongeveer 95$ van het opper-vlaktegebied van de plaat. Een dergelijk mengsel kan worden aange-^0 bracht op oppervlakken, die zeer onregelmatig en derhalve moeilijk te 80 0 0 9 31 -12- rollen zijn, dat wil zeggen in hoeken, voor het bereiken van een dikke, aanvaardbare fluorkoolstofbekleding. De dikte van de bekleding bedroeg 0,é35 mm, De gemiddelde dikte per bekleding was dus 0,127 mm. Voorbeeld VI.

5 50 g PTFE (ICI CD-1), 50 g PFA (duPont 532-5010), 2 g Triton X100 en 2 g gasroetpigment werden 1-2 minuten in een Waring-menger gemengd. Dit mengsel werd vervolgens zoals hiervoor beschreven gespoten op een mangatdeksel van 35 X 46 cm, dat eerst gezandstraald en gegrond was met duPont grondlaag 850-201, De bekleding werd gedroogd 10 en vervolgens bij 385°C gemoffeld tot de bekleding zwart werd. Het beklede deksel werd vervolgens in water afgeschrikt. Een tweede bekleding werd aangehracht zoals hiervoor beschreven en in een oven gedroogd tot de bekleding een witachtige kleur kreeg en al het water was verdampt.

15 De bekleding op het deksel werd vervolgens gerold met een roller met een diameter van 3*8 cm tot de bekleding grijsachtig werd. Een derde bekleding van het hiervoor vermelde mengsel werd vervolgens op de tweede laag gespoten en het beklede deksel werd gedroogd en daarna bij 385°C gemoffeld tot de bekleding zwart werd. Na verwijdering uit 20 de oven werd het beklede deksel in water afgeschrikt. De hiervoor genoemde bekleding, droog-, rol- en moffelbehandeling werd vervolgens herhaald voor het verschaffen van in totaal zes lagen op het oppervlak van het deksel.

Het beklede deksel doorstond een vonkproef van 10.000 volt over 25 het gehele oppervlak ervan. De dikte van de bekleding bedroeg ongeveer 1,27 cm tot 1,52 cm. De gemiddelde dikte per laag bedroeg dus 0,21 - 0,25 mm. De bekleding was vrij van Blijkbarsten en had een esthetisch aangenaam uiterlijk.

Voorbeeld VII.

30 100 g PTFE (ICI CD 014), 2 druppels Triton X100 en 225 ml water werden 2-3 minuten in een Waring-menger gemengd. Dit mengsel werd vervolgens op een staalplaat gespoten, die gezandstraald was en werd in een oven bij 400°C gemoffeld tot het polymeer coalesceerde.

Een tweede bekleding van dit mengsel werd op de eerste laag ge-35 spoten tot een dikte van ongeveer 0,4 mm. Deze bekleding werd in een oven gebracht en na verwijdering uit de oven waren slijkbarsten gevormd. Deze bovenste bekleding werd vervolgens gerold zoals in voorbeeld VI tot nagenoeg alle slijkbarsten verdwenen. De bekleding werd gemoffeld in een oven bij 400°C tot het polymeer coalesceerde.

40 De verkregen tweede bekledingslaag was praktisch niet poreus, 80 0 0 9 31 -13- had een glad ui terlijk en bezat een dikte van ongeveer 0,3 mm. Voorbeeld VIII.

30 g PTFE (ICI CD-1), 30 g PFA (duPont 332-5010), 2 g Triton X100 en een kwart theelepel gasroetpigment werden toegevoegd aan 175 5 ml water en 1 - 2 minuten in een Waring-menger gemengd. Dit mengsel werd gespoten op het uitwendige oppervlak van een glazen Erlenmeyer-kolf van 125 ml. De bekleding werd gedroogd en de beklede kolf werd in een oven gemoffeld bij 3δ5°0 tot de bekleding zwart werd.

Zeven additionele lagen werden vervolgens aangebracht door de 10 hiervoor vermelde methode te herhalen.

De glazen kolf (vorm) werd vervolgens gebroken en het gebroken glas verwijderd, waarbij een kolf achter bleef in de vorm van de vorm bestaande uit 30% PTFE/50# PFA polymeer preparaat.

Volgens deze techniek kunnen gevormde fluorkoolstofvoortbreng-15 seis, met inbegrip van zeer complexe vormen, gevormd worden onder toepassing van goedkope glasvormen of soortgelijke vormen.

Voorbeeld IX.

100 g PTFE (ICI CD 014) en 2 druppels Triton X100 werden toegevoegd aan 225 ml water en 2 - 3 minuten krachtig gemengd in een Wa-20 ring-menger.

Het hiervoor vermelde mengsel werd op het uitwendige oppervlak van een glazen beker gespoten, die vooraf gezandstraald was. De bekleding werd gedroogd en vervolgens gemoffeld in een oven bij 370 -400°C.

25 Zes additionele bekledingslagen werden aangebracht, gedroogd en gemoffeld zoals hiervoor beschreven voor het verschaffen van in totaal zeven lagen op de beker. De glasvorm werd vervolgens gebroken en verwijderd. De aldus voortgebrachte gevormde PTFE-beker had een wanddikte van 1,14 mm (dat wil zeggen 0,16 mm per laag) en het opper-30 vlak van PTFE vertoonde geen visueel zichtbare slijkbarsten.

De PTFE-beker werd vervolgens met water gevuld. Onder druk penetreerde het water de wanden van de beker, hetgeen erop wees dat de beker poreus was.

Voorbeeld X.

35 Een geëmailleerde stalen buisspoel werd gezandstraald en gegrond met duPont 850-201 grondlaag, vervolgens in een oven geplaatst gedurende 10 minuten bij 370°C en daarna aan de lucht gekoeld. De glazen bekleding bevatte een schijfje en staal werd blootgesteld op de plaats van het schijfje.

40 50 g PTFE (ICI OD-1), 50 g (PFA (duPont 532-5010), 2 g Triton 80 0 0 9 31 -14- X100 en een kwart theelepel ferrozwartpigment werden toegevoegd aan 175 ml water en 1 - 2 minuten in een Waring-menger gemengd.

Dit mengsel werd vervolgens op het met glas beklede staal gespoten in de buurt van het schijfje en bij 400°C in een oven gemoffeld 5 tot het mengsel zwart werd. Een tweede bekleding werd aangebracht en in een oven gedroogd. Deze tweede bekleding werd vervolgens gerold om deze te verdichten en een derde bekleding werd aangebracht * gedroogd en gerold. Een totaal van zes lagen werd op soortgelijke wijze aangebracht en vervolgens werd de beklede spoel gemoffeld in een oven 10 bij 400°G tot de bekledingsmaterialen coalesceerden.

De verkregen bekleding was stevig op de spoel gehecht en doorstond een vonkproef van 10.000 volt over het gehele oppervlak ervan bij de plaats van het schijfje in het glas.

De totale dikte van de bekleding op het substraat bedroeg onge-15 veer 1,27 mm. De gemiddelde dikte per laag was dus 0,18 mm.

Volgens deze techniek kunnen gebreken in geëmailleerde apparatuur hersteld worden door het aanbrengen van het polymeerpreparaat van de onderhavige uitvinding.

Vergelijkingsvoorbeeld XI.

20 80 g PFA (duPont 532-5010) en 20 g PTFE (ICI CD-1) werden met 175 ml water, dat 2 g Triton X100 oppervlak-actief middel bevatte, gemengd en tijdens het mengen werd een druppel Dow Corning Antifoam A antischuimmiddel toegevoegd.

Dit mengsel werd op een gezandstraalde en gegronde stalen plaat 25 bij omgevingstemperatuur gespoten. Het water werd verdampt onder toepassing van een hete luchtpistool en de gedroogde, beklede plaat werd 15 minuten bij 370°C gemoffeld.

Een mengsel van 75 g PFA (duPont 532-5010) in 175 ml water, waaraan 2 g oppervlak-actief middel waren toegevoegd, werd 5 minuten 30 gemengd en dit mengsel werd boven op de eerste laag gespoten onder toepassing van de techniek van voorbeeld I en het water werd verdampt onder toepassing van een hete luchtpistool. De beklede gedroogde plaat werd vervolgens 15 minuten bij 370°C gemoffeld.

De PFA-bovenste laag bleek kleine blazen te bezitten over onge-35 veer 60% van het oppervlak en bezat weinig of geen hechting op de eerste laag. Dit vergelijkingsvoorbeeld licht toe, dat een zuivere PFA-bekleding ongeschikt is en te kort schiet bij het verschaffen van een gelijkmatige, niet-porezue bekleding, 40 80 0 0 9 31

Claims (33)

1. Verspuitbaar preparaat, gekenmerkt door ongeveer 5 tot ongeveer 100 gew.# van een polytetrafluoretheenhars en ongeveer 95 tot ongeveer 0 gew.$ van een perfluoralkoxyhars, waar- 5 bij de percentages betrokken zijn op het totale gewicht van de polytetrafluoretheenhars en de perfluoralkoxyhars.

2. Preparaat volgens conclusie 1, gekenmerkt door ongeveer 5 tot ongeveer 95 gew«# van een polytetrafluoretheenhars en ongeveer 95 tot ongeveer 5 gew.$ van een perfluoralkoxyhars, 10 waarbij de percentages betrokken zijn op het totale gewicht van de polytetrafluoretheenhars en de perfluoralkoxyhars. 3* Preparaat volgens conclusie 1pf2, gekenmerkt door deeltjes polytetrafluoretheenhars (PTFE) en perfluoralkoxyhars (PFA) in een dragervloeistof. 15 4· Preparaat volgens conclusies 1-3» met het ken merk, dat de polymeerbestanddelen ongeveer 20 % PTFE en ongeveer 80 % PFA omvatten.

5· Preparaat volgens conclusies 1-4» met het ken-m e r ki dat de polymeerbestanddelen ongeveer 50 % PTFE en ongeveer .20 50 % PFA omvatten.

6. Preparaat volgens conclusie 1, met het ken merk, dat het polymeerbestanddeel 100 % PTFE omvat.

7. Preparaat volgens conclusies 1-5» met het kenmerk, dat naast de polymeerbestanddelen een deeltjesvormige vul- 25 stof aanwezig is.

8. Preparaat volgens conclusie 7» met het ken merk, dat de deeltjesvormige vulstof glas is.

9. Preparaat volgens conclusie 7» met het ken merk, dat de deeltjesvormige vulstof koolstof is.

10. Preparaat volgens conclusie 7» met het ken merk, dat de vulstof een pigment is.

11, Preparaat volgens conclusie 7» met het kenmerk, dat de vulstof gekozen is uit de groep bestaande uit chroomoxide, ijzeroxide en titaandioxide.

12. Preparaat volgens conclusie 7* met het ken merk, dat de vulstof granulair PTFE-hars is.

13. Werkwijze voor het bekleden van een substraat met een fluorkoolstofpolymeerpreparaat, met het kenmerk, dat men 40 (a) op het substraat ten minste één bekleding aanbrengt van 800 0 9 31 een preparaat, dat ongeveer 5 tot ongeveer 100 gew.% van een poly-tetrafluoretheenhars en ongeveer 0 tot ongeveer 95 gew.$ van een perfluoralkoxyhars in een dragervloeistof bevat, welke percentages betrokken zijn op het totale gewicht van de polytetrafluoretheen-5 hars en de perfluoralkoxyhars, en (b) het verkregen beklede substraat verhit om de vloeistof te verdampen uit de bekleding en de polytetrafluoretheenhars en de perfluoralkoxyhars te coalesceren. 1 if. Werkwijze volgens conclusie 13» met het k e n - 10 merk, dat men (a) op het substraat ten minste één bekleding aanbrengt van een preparaat, dat ongeveer 5 tot ongeveer 95 gew.# van een polytetrafluoretheenhars en ongeveer 95 tot ongeveer 5 gew·# van een perfluoralkoxyhars in een dragervloeistof bevat, welke percentages 15 betrokken zijn op het totale gewicht van de polytetrafluoretheenhars en de perfluoralkoxyhars, en (b) het verkregen beklede substraat verhit om de vloeistof te verdampen uit de bekleding en de polytetrafluoretheenhars en de perfluoralkoxyhars te coalesceren.

15. Werkwijze voor het bekleden van een substraat met een fluorkoolstofpolymeerpreparaat, met het kenmerk, dat men (a) een dispersie van ongeveer 5 tot 100 gew.$ polytetrafluoretheenhars (PTFE) en ongeveer 95 tot 0 gew.56 perfluoralkoxyhars 25 (PFA) in een vloeibare drager mengt, waarbij de percentages betrokken zijn op het totale gewicht van de PTFE- en PFA-polymeren, (b) ten minste één bekleding van de dispersie van polymeren op het substraat aanbrengt, en (c) het verkregen beklede substraat verhit om de vloeistof 30 uit de bekleding te verdampen en de polymeerbestanddelen in de bekleding te coalesceren.

16. Werkwijze volgens conclusie 15» met het ken merk, dat men de dispersie van polymeren door verspuiten aanbrengt op een substraat. 35 17· Werkwijze volgens conclusies 13-16, met het kenmerk, dat men een kracht uitoefent op het bovenste oppervlak van de verkregen bekleding voorafgaande aan de verhittings-behandeling teneinde de bekleding te verdichten.

18. Werkwijze volgens conclusie 17» met het ken- ifO merk, dat de toegepaste kracht een mengkracht is, 800 0 9 31 -17- 19* Werkwijze volgens conclusie 1?» met het ken merk» dat de toegepaste kracht een samendrukkende kracht is.

20. Werkwijze volgens conclusie 15» met het ken merk, dat men een dispersie toepast, die ongeveer 20 % PTFE en 5 ongeveer 80 % PFA bevat.

21. Werkwijze volgens conclusie 15» met het ken merk, dat men een dispersie toepast, die ongeveer 50 % PTFE en ongeveer 50 % PFA bevat.

22. Werkwijze volgens conclusie 15» met het ken- 10 merk, dat men 100 % PTFE dispergeert in de dragervloeistof. 23« Werkwijze volgens conclusie 15» met het ken merk, dat men als dragervloeistof water- toepast. 21f. Werkwijze volgens conclusie 15» met het ken- m e r k, dat men een disper sie-rtoepast, die bovendien een deeltjes-15 vormig produkt bevat.

25. Werkwijze volgens conclusies 13-15* met het kenmerk, dat men een versterking toepast in ten minste één van de bekledingen. 2.6. Substraat bekleed met ten minste één bekledingslaag ver-20 kregen met toepassing van een preparaat volgens conclusies 1-12 respectievelijk verkregen met toepassing van een werkwijze volgens conclusies 13 - 25·

27. Substraat volgens conclusie 26, met het ken merk, dat elke laag een dikte heeft van meer dan 0,075 mm.

28. Substraat volgens conclusie 26, met het ken merk, dat het preparaat 100 % PTFE bevat.

29· Substraat volgens conclusies 26-28, met het kenmerk, dat het preparaat naast de polymeerbestanddelen een deeltjesvormige vulstof bevat.

30. Substraat volgens conclusie 29» met het ken merk, dat de vulstof glas is.

31. Substraat volgens conclusie 29» met het ken merk, dat de vulstof koolstof is.

32. Substraat volgens conclusie 29» met het ken- 35 merk, dat de vulstof een pigment is. 33* Substraat volgens conclusie 29» met het ken merk, dat de vulstof gekozen is uit de groep bestaande uit chroomoxide, ijzeroxide en titaandioxide. 34* Substraat volgens conclusie 29» met het ken- ifO merk, dat de vulstof granulair PTFE-hars is. 800 0 9 31

35. Substraat volgens conclusies 26-34» met het kenmerk, dat het preparaat naast de polymeerbestanddelen een versterking bevat.

36. Substraat volgens conclusie 35» met het k e n - 5 merk, dat de versterking gekozen is uit de groep bestaande uit een doek, een sluier of een mat.

37· Substraat volgens conclusie 35» met het k e n - m e r k, dat de versterking een glasmateriaal is.

38. Substraat volgens conclusies 26-37» met het 10 kenmerk» dat het substraat staal is.

39· Substraat volgens conclusies 26-37» met het k e n m e r k, dat het substraat geëmailleerd staal is.

40. Werkwijze voor het vormen van een gevormd voortbrengsel van een fluorkoolstofpolymeer» met het kenmerk, 15 dat men (a) een dispersie van ongeveer 5 tot 100 gew.# PTFE en ongeveer 95 tot 0 gew.$ PFA in een dragervloeistof mengt, waarbij de percentages betrokken zijn op het totale gewicht van de PTFE- wn PFA-polymerent 20 (b) ten minste één bekleding van de dispersie van polymeren op een vorm brengt, (c) de beklede vorm verhit om vloeistof uit de bekleding te verdampen en de polymeercomponenten in de bekleding te coalesceren, en (d) de vorm verwijdert, waarbij een gevormd voortbrengsel 25 verschaft wordt met de omtrek van de vorm.

41· Werkwijze volgens conclusie 40, met het kenmerk, dat men de suspensie op de vorm aanbrengt door verspuiten.

42. Werkwijze volgens conclusies 40 en 41» met het kenmerk, dat men op het uitwendige oppervlak van de bekle-30 ding voorafgaande aan de verhitting volgens trap (c) een kracht uitoefent teneinde de polymeerbestanddelen daarin te verdichten. 43* Werkwijze volgens conclusies 40-42, met het kenmerk, dat het mengsel tevens een deeltjesvormig produkt bevat. 35 44· Werkwijze volgens conclusies 40-45» met het kenmerk, dat men een versterking aanbrengt in ten minste één van de bekledingslagen.

45· Gevormd voortbrengsel verkregen volgens de werkwijze van één of meer van de conclusies 40 - 42. ****** 80 0 0 9 31