KR830002458B1 - 분무피막형성용 플루오르화 탄소조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

분무피막형성용 플루오르화 탄소조성물
본 발명은 폴리테트 라플루오로 에틸렌 수지와 퍼플루오르 알콕시 수지로 된 혼합물을 물 또는 기타 적당한 운반액에 강하게 혼합시켜 분산한 신규한 분무피복용 플루오르화 탄소조성물에 관한 것이다. 이 분산물을 표면에 분무하고 건조 및 가열하면 종래의 피막보다 두터운 피막을 형성시킬 수 있다. 플루오르화 탄소 중합체를 표면 또는 기질(其質)에다 피막형성 시키는데 있어서는 여러 가지가 있다. 가장 보편적인 것으로는 용기류에다 폴리테트 라플루오로 에틸렌(이하 PTFE로 칭함)을 가하여 피막형성을 시키므로서 조리시에 비점 착성표면을 만들어 주고 있는 것이다. 이러한 표면은 보통 일차적으로 기질을 부식시킨 후 플루오르화 탄소로 기질을 코우팅하고 이어서 기질에 중합체를 그 자리에서 합착 또는 소성시켜 주므로서 피막형성을 시켜주고 있다.
플루오르화 탄소 중합체로 된 피막의 비점착특성외에도 이러한 피막은 내열성이 크고, 저온안정성이 있고, 비습윤성의 표면특성, 특이한 유전특성, 특이한 내후성 등을 나타내며 또한 화학적으로 가장 불활성인 피막물질을 형성하고 있다.
각종 기질에 PTFE를 분무피막시키는 방법도 공지로 되어 있다. 이들 PTFE 가공재와 에나멜 등을 프라이머에다 실시하여 만족스런 접착을 시키고 있다. 이들 에나멜을 여러 겹 피막으로 실시할 수도 있는데, 각 피막을 PTFE의 용융점이상으로 가열하여 중합체를 합착시킨 것이다. 이 방법으로 얻을 수 있는 최대 피막두께는 건열(乾裂) 현상으로 인해 제한을 받고 있다. 건열현상은 기질에다 플루오르화탄소 중합체를 코우팅 할 때 나타나는 공통적인 문제점으로서 햇빛으로 인해 땅이 갈라지는 것과 유사한 표면 현상이다. 플루오르화탄소 피막형성에서는 이러한 건열현상은 일반적으로 바람직스런 것은 아니며 피막에 결함을 나타내는 것이다. 도막두께를 너무 두껍게 할 때 건열현상이 나타나며 건조시키면 열이 생긴다. 대부분의 PTFE 가공제나 에나멜은 약 0.001인치 정도까지의 단일 피막두께로 하여 주면 건열현상은 없어진다. 만일 단일 피막에서 임계 두께를 초과하게 되면 모든 PTFE 가공계는 균열을 일으킨다. 이들 균열은 가열합착시킨다 하더라도 없어지지 않는다. 예를 들자면 듀폰사(dupont) 제품인 851-214, 852-201 PTFE 에나멜의 경우에 있어서는 건열발생을 하지 않는 1회 도포시의 최대건조 피막 두께는 0.001 인치이고 소위 고성능 에나멜에 대해서는 피막당 최대 두께는 0.003인치이다.
분무용 폴리플루오르환탄소 분말도 나와 있다. 퍼플루오로 알콕시중합수지(이하 PFA로 표시함)를 분말형으로 하여 종래의 정전(靜電) 분무장치를 사용하여 고온 및 저온기질에다 분무피막을 형성시키고 있다. 퍼플루오로알콕시 수지는 퍼플루오로알킬 퍼플루오로 비닐 에테르와 테트라플루오로 에틸렌 모노머를 공중합시켜 만든 공중합체이다.
정전 분말 분무법에 의하여 TEFLON-P 수지(듀폰사에서 532-5010이란 상품으로 시판)를 사용하여 건열현상없이 0.002인치 두께까지 연속피막으로 형성시킬 수 있다.
PFA를 이용하여 0.005인치 이상의 두꺼운 피막을 형성시킬 수 있는데 이때는 PFA 분무용 분말을 사용하여 여러겹 분무도포한다. TEFLON-P PEA 분말을 사용한 피막형성법에 대해서는 1977년 6월 듀폰사에서 나온 문헌인 "TEFLON 피막자료-TEFLON-P PFA 분말도포용 532-5010"에 나와 있다.
실제 사용에 있어서 플루오르화탄소 중합체에서만 나타나는 기본 특성중 한가지 이상을 나타내는 피막을 형성시킬 필요가 있을 때면 언제나 PFA분말을 사용할 수있다. PTFE 플루오로환탄소 수지에서 나타나는 기계적, 전기적, 열적 및 화학적 특성이 필요한 경우에 분무용 분말을 사용한다.
본 발명은 PTFE 약 5-95wt%와 PFA 약 95-5wt%로 구성되는 신규한 분무용 조성물에 관한 것으로 이들 입자는 물과 같은 액체 운반제에 분산되어 피막형성을 시키는데 사용될 수 있다.
피막형성법은 다음과 같다. 즉
(가) PTFE 약 5-95wt%와 PFA 약 95-5wt%을 운반액 중에서 분산시킨 조정물에 기질에 1회이상 가하고,
(나) 가열하여 기질에 도포된 피막으로 부터 상기한 액체를 증발시킴과 아울러 수지성분을 피막중에 협착시키는 것이다.
여기서 사용하는 용어인 "PTFE 분산체 분말"은 페이스트 압출법에서 사용하는 압출용 PTFE 분말을 가르킨다.
기질에다 피막을 형성시키는 적절한 방법으로서는 분무법이 있고, 적절한 운반액체를 물이나, 전단력이나 압출력중 어느 것을 사용하여 위에 나온 (나) 단계에서 가열하기 전에 피막의 상부 표면에 실시하면 기공이 없는 치밀질이며 건열현상이 없는 피막이 얻어진다. 또한 본 발명에 의한 조성물을 사용하여 기질을 도포할 수도 있다. 본 발명에 의한 각 도포막의 두께는 0.003인치 이상이며 0.009인치를 초과할 수도 있다. 일정형상을 한제품이나 성형이 된 제품에 대해서는 위에 나온 플루오르화탄소 조성물을 사용하여 성형을 할 수 있고 충전 및 보강을 시킬 수도 있다.
다공성이거나 치밀질의 조성물로 피막이나 성형물을 만들 수도 있고 충전 및 보강제품을 만들 수있다.
본 발명에 의하여 중합체 성분의 전체 중량에 대해 PTFE를 약 5-95wt%, PFA를 약 95-5wt%를 사용하여 신규의 분무용 조성물을 만들 수있다. 여기에 쓰이는 모든 백분율은 특별한 표시가 없는 한 중량비를 나타낸다. 위에 나온 중량비에 사용한 PTFE 분산체분말과 PFA 분말을 약 2-6용적의 물과 또는 기타 적당한 운반액과 함께 철저히혼합하여 만든 현탁물은 페인트를 분무할 때 사용하던 것과 같은 종래의 분무장치를 사용하여 분무시킬 수 있다.
기타 운반액으로 사용할 수 있는 것으로는 미네랄 스피릿(mineral spirit), 기름, 케로신 등이 있다. 그러나 물이 가장 적당한 운반액인데 그 이유로서는 이것은 확보가 용이하고, 사용이 간편하며 화재나 공해를 일으킬 염려가 없기 때문이다. 본 발명에 의한 PTFE/PFA 조성물을 도포하고자 하는 기질 위에 분무한 후 가열하여 운반액을 제거하고 중합체의 용융점이상으로 온도를 상승시키면 입자가 합착되어 퍼플루오로화탄소 중합체가 기질 위에서 연속된 피막을 형성하게 되는데, 이 피막의 두께는 액상 분무피막 형성 조성물을 사용하면 이제까지 얻을 수 있었던 두께보다 훨씬 두껍게 된다.
이러한 도막은 기질에다 수회 실시하여 전체적인 피막두께를 증가시킬 수 있다. 본 발명에 의한 공정에서 유해 가스나 먼지는 생성되지 않는다. 본 발명에 의한 피막조성물의 경비는 종래의 PFA분말을 이용한 피막의 경우보다 훨씬 적게 소요되는데, 그 이유는 PTFE가 현재 PFA보다 훨씬 저렴하기 때문이다. 또한 본발명에 의한 피막형성에 소요되는 경비는 종래의 방법보다 훨씬 적게 소요된다.
간단한 분무장치를 사용해도 PFA분말용으로 사용되던 경비가 비싼 정전 분무기나 유동층법에 비하여 두꺼운 두께를 형성시킬 수 있다. 종래의 PTFE 분무법을 사용하여 PTFE 피막의 두께를 두껍게 하고자 도포를 수차하여 주던 것과 본 발명의 방법과는 비교가 된다.
본 발명에 의한 방법을 사용해서 얻을 수 있는 피막은 필요에 따라 달리할 수도 있다. 만일 피막의 물리적인 특성을 개선한다거나 열팽창을 감소시키고자 보강을 해줄 필요가 있을때는 유리조각, 카아본 블랙, 과립형의 PTFE 또는 기타 충전제를 PTFE/PEA 분말에 혼합하여 이러한 보강을 하여 줄 수 있다. 또한 유리포나기타 보강재를 도막내에 구성시켜도 된다. 이렇게 하자면 도포하고자 하는 기질위에도 본 발명에 의한 PTFE/PFA혼합물을 사용하여 분무시켜 도포하고 약간 건조시킨 후위에 나온 포나 매트(mat)를 도막에 가하여 눌러 붙여주면 된다. 매트는 도배용 로울러와 같은 간단한 로울러를 사용하여 도막중에 밀어 눌러 붙이면 된다. 이들 포나 매트를 구성시킨 후 다시 PTFE/PFA 혼합물을 도포하여 건조시키고 로울링하고, 가열합착시켜 주므로서 건열 현상이 없고 치밀질이며 연속상태의 피막을 얻게 된다.
본 발명에 의한 분무용 조성물과 분무 방법은 공지의 PTFE 에나멜 분무법보다 훨씬 많은 장점을 가지고 있다. 두께가 0.003인치 이상이고 건열현상이 없으며 종래의 단일 도포 두께가 최대 0.002인치 정도인 것보다 훨씬 두꺼운 단일피막을 형성시킬 수 있다. 건열 현상이 거의없는 단일 피막의 두께를 0.009인치 이상으로 형성시킬 수 있다. 두께가 0.100인치 이상인 여러겁 피막을 만들 수도 있다. 극히 크기가 큰 용기와 탱크의 표면에도 경제적으로 피막을 형성시켜 두꺼운 내식성 피막으로 만들 수 있다. 이제까지는 보강피막은 불가능했지만 본 발명에서는 보강피막도 가능하다.
본 발명에서는 피막 형성에 있어서 한 구체예에서 다음과 같은 방법을 사용하고 있다.
듀폰사제품인 #532-5010과 같은 PFA 수지 50g과 임피리얼사 제품인 FLUON CD-1이나 듀폰사제품인 TEFLON 6A같은 PTFE수지 분말 50g을 물 175㎖에 가하는데, 이때 물에는 우선 습윤제인 Trition X 100 2g과 소포제(Dow Corning 사제품) 몇방울을 가한다. 이렇게 하여서된 플루오르 카아본과 물과의 혼합물을 웨어링 혼합기같은 것을 사용하여 약 1-5분간 철저히 혼합한다. 이때 가하는 양과 비율은 특별히 정확히 할 필요는 없으며 숙련정도에 따라 특정용도에 맞게 이들 양과 비율을 변화시켜 줄 수 있다. 웨어링 혼합기중에서 중합체/물의 혼합물을 고속 교반하여 주는 것이 본발명에 의한 피막형성 조성물 제조에 있어서 중요한 단계이다. 이러한 고속교반은 중합체/물의 현탁물을 고속으로 강하게 혼합시키게 되며 이러한 분무용 조성물 제조에 고속 혼합을 사용하는 것은 종래의 방법과는 다른 것이다. 종래에는 고속교반을 하여주면 PTFE 액상 분산물이 비가역적으로 응고되게하는 것으로 알려졌기 때문에 이러한 고속 교반을 피하고 있었다.
본 발명의 목적상 액상의 중합체 현탁물을 충분히 혼합시켜 PTFE 분산체 분말중에 있는 덩어리를 파괴시켜 분무기를 페쇄시키지 않고서 현탁물을 분무할 수 있도록 해야 한다. 도포코자하는 기질의 표면을 청결히하여 피막의 연속성과 피막의 점착력을 저해할 수 있는 모든 오염물질을 제거한 후 도포하여야 한다. 만일 도포코자하는 표면이 강철같은 금속이라면 종래의 방법인 샌드블라스트(Sandblast) 처리를 하고 듀폰사 제품인 850-201프라이머 같은 표면 프라이머를 가한 후 도포한다.
표면전 처리가 되면 종래의 페인트 분무장치 또는 이와 유사한 장치를 사용하여 PFA/PTFE/물로 된 현탁물 또는 분산물을 분무한다. 빙크스사(Binks) 제품인 페인트 분무기(모델 18)나 드빌비스(Devilbis) ECA 502분무기를 사용하면 적당하다. 기질위에 분무 도포한 후 적당한 방법으로 도막을 철저히 건조시켜야 한다. 그 예로서 고온 공기 분사장치에서 공기를 도막으로 불어주어 액체를 증발시킬 수도 있다. 도포된 기질을 중합체의 용융점이상의 온도로 유지된 오븐(oven)중에 넣고 충분한 시간에서 가열하여 중합체가 기질에 접합되어 연속 박막이 형성되게 하는데 적합한 온도 범위는 700-705。F이다. 또 다른 방법으로서는 도포된 제품을 다단계로 된 가열 공정에 넣어 처리하는 것인데, 1차 가열단계에서는 저온에서 실시하여 액체를 제거하는 것이며 2차 가열단계에서는 고온에서 실시하여 중합체 입자가 기질위에 접합되어 연속피막을 형성시키도록 한 것이다. 필요에 따라 위의 과정을 반복하면 경비가 추가로 소요된다. 가공이 없는 피막을 얻자면 도포된 막을 치밀화시켜야 한다. 이렇게 하자면 도막을 로울링시킨후 가열하여 합착시킨다. 이러한 목적으로 도배용 로울러같은 것을 사용한다. 만일 중합체가 로울러에 붙게되는 경향이 있으면 폴리에틸렌 같은 얇은 플라스틱으로 박막을 로울러 표면에 형성시켜주어 이러한 점착을 방지할 수 있다. 만일 여러겹피막을 필요로 하게되면 로울링 후와 가열 전에 1차 도막위에 중합체 현탁물을 가볍게 분무도포하여 합착시켜 주므로서 이전에 실시된 도막에 대해 그 다음에 실시된 도막이 잘 접착이 되게 한다. 위에 나온 조성물과 방법은 각종 기질에 대해 분무도포하여 피막을 형성시키는데 사용되고 있다. 이들은 특히 크기가 큰 화학반응 용기같은 대형의 불규칙한 형상을 하고 있는 것을 도포하는데 적합하다. 이들 피막형성법은 포오들러(Pfaudler) 내장용기와 유리내장 금속 파이프같은 유리내장 화학장치 보수용으로 특히 적합하다. 실제로 중합체 합착에 소요되는 온도를 견딜 수 있는 기질이면 어떤 것이나 본 발명에 의한 방법으로 피막형성이 가능하다.
또한 성형제품, 단순한 평판 및 극히 불규칙한 형상을 한 제품등을 본 발명에 의한 조성물로 성형이 가능하다. 특히 삼각플라스크 같은 플라스크를 본 발명에 의한 조성물을 사용하여 성형할 수 있다. 이렇게 하자면 종래의 삼각 유리 플라스크같은 성형틀의 바깥쪽에 위에 나온 세척 및 도포기술을 사용하여 조성물을 분무하면 된다. 도포를 수회실시하여 필요한 두께를 만든다. 피막형성 조성물을 실시한 후 유리제의 성형틀을 부셔 제거하고 본 발명에 의한 PFA/PTFE 조성물로 된 성형틀의 모양을 한 플라스크를 얻는다.
본 발명에 대한 실시예는 아래에 나와 있다.
이제까지 나온 설명과 실시예들은 본 발명을 설명하기 위한 것이지 그 범위가 한정된 것은 아니다. 아래에 나온 실시예에 있어서 스파아크 시험(spark tast)에 대해서도 나와 있는데, 이 시험은 전기탐지기를 피막형성된 금속표면 위의 지점에다 설치하여 피막위로 통과하는 탐지전극과 밑에 있는 금속과의 사이에 전기저항의 차이를 측정하는 것이다. 탐지기는 전기 또는 고압 코일같은 전기에너지 발생원과 탐지전극 및 에너지 발생원과 피막형성된 금속을 연결하는 접점으로 되어 있다. 이 장치에는 보통 육안 또는 청각용 경보장치가 되어 있어서 장치를 통과하는 전류에 대해 신호를 나타내게 되었다.
이러한 탐지기를 사용함에 있어서 피막표면에 보통 1000-30,000볼트 정도의 고전압을 가한다. 탐지전극은 와이어브러쉬 전기전도성 실리콘 또는 코일스프링으로 한다. 극히 얇은 피막부분으로 전극이 통과하게 되면 공기틈 새를 통해 전극에서 부터 금속쪽으로 스파아크가 일어나서 피막의 결합을 나타내게 된다.
본 발명을 실시예에 따라 상술하기로 한다.
[실시예 1]
강철판 1매를 샌드블라스트하고 듀폰사제품인 850-201프라이머로 처리한다. 물 175㎖에 PFA분말(듀폰사제품인 532-5010) 50g, PTFE분산체분말(임피리얼사 제품인 CD-1) 50g, 계면활성제(Triton×100) 2g 및 소포제(다우코오닝사 제품인 Antifoam A) 몇방울을 가하고 웨어링 혼합기중에서 약 2분간 혼합한다. 이 혼합물을 프라이머로 처리한 판 표면에 드빌리스EGA 502형 분무기로 분무한다. 판에 도포된 막을 고온 공기분사기로 건조시킨후 700。F(385℃)의 오븐증에서 15분간 가열한다.
위의 혼합물을 사용하여 다시 1차 도막위에 2차 도포를 실시(분무)하여 위와 같이 건조시킨다. 이 2차 도막을 건조시킨후 폭이 1.5인치이며 직경이 1.5인치인 도배용 로울러로 밀어 붙여서 도막의 밀도를 크게해준다. 도포된 판을 700。F에서 15분간 처리하다. 2차 도포시와 동일한 방법으로 2차 도막에 대해 3차 도포를 실시한다. 4차 도포를 실시한 후 가열처리는 않고 건조만 시킨후 5차 도포를 실시하고 건조시킨 후 2차 도막에서와 동일한 방법으로 가열 처리한다. 이렇게 하여서된 도막(5겹)의 두께는 약 0.040인치(0.101cm)인데 도막 1겹당 평균 두께는 0.008인치(0.020cm)정도이다. 피막형성을 시킨 강철판을 전표면에 대해 10.000볼트 스파아크 시험을 한 결과 합격했으며 외관도 양호하였고 건열현상이 없는 것이었다. 이 방법을 사용한 결과 혼합물을 분무작업이 용이하였고 공지의 분무법을 사용한 종래의 플루오르화탄소 피막의 두께보다 훨씬 두꺼운 단일 피막이 형성되었다.
[실시예 2]
8인치×8인치×1/4인치 크기인 강철판 1매를 샌드블라스트하고 듀폰사 850-201의 프라이머로 처리한다. 물 175㎖에 PFA(듀폰사 제품인 532-5010) 50g과 PTFE(임피리얼사 CD-1)50g을 가한 혼합물을 만들고 여기에 계면활성제(Triton×100)2g을 가한다.
상기 혼합물을 카아본 블랙을 1/4찻숟가락 정도가하여 웨어링 혼합기 중에서 약 4분정도 혼합한다. 이렇게해서 된 혼합물을 프라이머로 처리된 강철판위에 분무하고 고온 공기로 건조시킨후 2차 도포를 실시(분무)하여 건조시키고 725。F의 오븐중에서 가열처리하여 수지가 흑색으로 변하도록 한다. 3차 도포를 판위에 분무 실시하고 고온 공기로 건조시키고 플라스틱 1매를 사용하여 로울러에 말아붙여 로울링하여 수지가 로울러에 붙지 않게 한다. 다시 도포를 추가로 실시하여 건조시킨후 725。F에서 15분간 가열처리한다.
5차 및 6차 도포는 각각 1차 및 2차 도포시와 같이 실시하여, 7차 및 8차 도포는 각각 3차 및 5차 도포시와 같이 실시하고, 9차 도포를 실시하여 건조시킨후 플라스틱으로 덮어 씌운 로울러를 사용하여 도막중으로 유리섬유막을 압입시킨다. 유리섬유 위에 10차 도포를 실시하고 건조시킨후 극히 튼튼하게 로울링시키며, 11차 및 12차 도포는 각각 1차 및 2차 도포시와 같이 실시한다.
3차 및 4차 도포시와 같이하여 13차 및 14차 도포를 실시한다. 합착용 오븐중에서 끄집어 내어본 결과 기질에 피막이 견고히 접합되어 있었고 두께는 약 0.055인치 정도가 되었다. 1회 도포당 평균 두께는 0.004이었다. 이 피막은 10,000볼트 스파아크시험에 합격했으며 기질과의 접착이 좋았고 건열현상 이전혀없는 것이었다. 안료부터 흑색이 나오므로 해서 미관이 좋았다.
[실시예 3]
계면활성제(Triton×100)2g을 가한 물 175㎖에 PFA(듀폰사, 532-5010)70g과 PTFE(임피리얼사 CD-1)30g 및 직경이 1/64인치인 유리조각 30g을 가하여 웨어링 혼합기중에서 5분간 혼합한다. 이 혼합물을 실시예 2에서와 같이 샌드블라스트하고 프라이머로 처리한 강철판 위에 분무하여 건조시킨 도막을 700。F(385℃)에서 15분간 가열 처리한다. 위의 각 단계를 반복 실시하여 도포를 3회 추가로 실시하는데 이때 가열처리 직전에 행하여, 각도막을 앞서 나온 소형의 로울러로 로울링한다. PFA(532-5010)70g과 PTFE(CD-1)30g을 계면활성제(Triton×100)2g을 함유하는 물 175㎖에 가하여 만든 혼합물을 분무하여 상부도막을 형성시킨다. 이 상부 도막을 앞서와같이 로울링하고 건조시킨후 700。F(385℃)에서 15분간 가열처리한다. 오븐에서 끄집어 내어 본 결과 피막형성이 된 판은 10,000볼트 스파아크 시험에 합격했으며 피막이 연속으로 형성되었으며 접착이 양호한 것이었다.
[실시예 4]
물 175㎖중에 분산체 형의 PTFE(임피리얼사의 ICI CD-1)95g, PFA(듀폰사 532-5010)5g, 계면활성제(Triton×100)2g 및 다우코오닝사 제품인소포제 2방울을 가하고 웨어링 혼합기 중에서 약 2-3분간 혼합한다. 이 혼합물을 실시예 2에서와 같이 샌드블라스트하고 프라이머로 처리한 강철판위 에분무하여 만든 도막을 건조시켜 수분과 첨가제를 제거한후 700。F의 오븐중에서 가열 처리한다. 오븐에서 판을 끄집어 내어 물로 급냉시킨 후위의 혼합물로 2차 도포를 실시한다. 2차 도포한 것을 건조시키고 도배용 로울러를 로울링하여 도마의 밀도를 크게해준 후 700。F에서 가열처리한다. 이렇게 해서된 피막의 두께는 0.010(0.025cm)-0.012인치(0.027cm)이었다. 1회 도포당 평균 두께는 0.005인치(0.0125cm)-0.006인치(0.0145cm)이었다. 이 피막은 기공이 없고 건열현상이 없는 것이었다.
[실시예 5]
물 100㎖에 PFA(듀폰사 532-5010)95g, 분산체형의 (ICI CD-1)5g, (Triton×100)2g 및 소포제 2방울을 가하고 웨어링 혼합기중에서 2-3분간 혼합한다. 이 혼합물을 실시예 2에서와 같이 샌드블라스트하고 프라이머로 처리할 강철판위에 분무하여 만든 도막을 건조시킨후 700。F에서 가열처리하여 피막을 겔(gel)화 시킨다. 분무, 건조 및 가열처리를 4회 반복하여 판표면위에 도막이 모두 5겹이 되게한다. 이때 본 실시예에서는 로울링처리는 않는다. 제조된 피막의 물리적인 특성은 양호한 것이었고 판의 약 95%정도의 표면에 대한 10,000볼트 스파아크 시험에 합격하였다. 이 혼합물은 극히 불규칙하여 구석같은 데에 로울링 작업이 어려운 표면에다 도포하여 두꺼운 플루오르화탄소 피막을 형성시킬 수있다. 피막의 두께는 0.025인치이었고 1회 도포당 평균 두께는 0.005인치였다.
[실시예 6]
웨어링 혼합기중에 PTFE (ICI CD-1)50g, PFA(듀폰사 532-5010)50g, 계면활성제(Triton×100)2g 및 카아본블랙 2g을 넣고 1-2분간 혼합한 혼합물을앞서 예와같이 샌드블라스트하고 듀폰사 제품의 프라이머 850-201로 처리한 14인치×18인치 크기의 강철제 커버위에 분무한다. 도막을 건조하고 도막을 흑색이되게 725。F에서 가열처리한 후 물속에서 급냉시킨다. 앞서와 같이하여 2차 도포를 실시하고 도막이 백색으로 될때까지 오븐중에서 건조시켜 전 수분을 증발시킨다. 커버에 형성된 도막을 직경이 1.5인치인 로울러로 로울링하여 도막이 회색이 되게한다. 위의 혼합물을 사용하여 2차 도막위에 3차 도포를 실시한 커버를 건조시키고 725。F에서 가열처리하여 도막이 흑색이 되게 한다. 오븐에서 끄집어낸 즉시 피막형성된 커버를 물속에서 급냉시킨다. 위의 도포, 건조, 로울링 및 가열처리 방법을 반복하여 커버표면위에 전부 6겹의 도막을 형성시킨다. 피막형성된 커버는 전체표면에 대한 10,000볼트 스파아크 시험에 합격했으며 1회 도포당 평균 두께는 0.008-0.010인치이었고, 전 피막의 두께는 약 0.050-0.060인치이었다. 이 피막은 건열현상이 없었고 미관이 좋은 것이었다.
[실시예 7]
PTFE(ICI CD 014)100g, 계면활성제(Triton×100) 2방울 및 물 225㎖을 웨어링 혼합기중에서 2-3분간 혼합한 혼합물을 샌드라스트하 강철판 위에 분무하고 750。F에서 가열처리하여 중합체를 합착시킨다. 이 혼합물을 사용하여 1차 도막위에 약 0.050인치 정도의 두께로 2차 도포를 실시(분무)한다. 이 도막을 오븐중에서 건조시켜 끄집어 내어 본 결과 건열현상이 일어났다. 이 상부 도막에 실시예 6에서와같이 로울링하여 거의 모든 건열이 없어지게 하고 750。F의 오븐중에서 가열처리하여 중합체를 합착시켰다. 제조된 2차 도막은 기공이 거의 없었고 외관이 평활했으며 두께도 거의 0.012인치 정도이었다.
[실시예 8]
물 175㎖ 중에 PTFE(ICI CD-1)50g, PFA(듀폰사 532-5010)50g, 계면활성제(Triton×100)2g 및 1/4찻숟가락 정도의 카아본 블랙을 가하고 웨어링 혼합기 중에서 1-2분간 혼합한 혼합물을 125㎖들이 삼각플라스크 바깥표면 위에다 분무한 후 도막을 건조시켜 725。F의 오븐중에서 가열 처리함으로서 피막을 흑색으로 만든다. 위와 같은 방법을 되풀이하여 도막을 7회 추가 실시한 다음 유리플라스크(성형틀)을 부셔 유리 조각을 제거하고 50% PTFE/50% PFA 중합조성물로 성형틀 형상을 한 플라스크를 얻는다. 이 방법에 의하여 고도로 복잡한 형상이나 플루오로화탄소 성형제품을 저렴한 유리성형틀 또는 이와 유사한 성형틀을 사용하여 성형할 수 있다.
[실시예 9]
물 225㎖ 중에 PTFE(ICI CD014) 100g과 계면활성제(Triton×100) 2방울을 가하여 웨어링 혼합기 중에서 2-3분간 철저히 혼합한 혼합물을 앞의 경우와 같이하여 샌드블라스크시킨 유리비이커의 바깥 표면에 분무하고 건조시킨 후 700-750。F의 오븐중에서 가열 처리한다. 위의 방법을 사용하여 도포를 6회 추가로 실시하여 비이커에 모두 7겹의 도막을 형성한 다음 유리성형틀을 부셔 조각을 제거하여 만든 PTFE 비이커벽의 두께는 0.045인치(1겹당 0.006인치)이었고 PTFE 표면은 눈에 띨정도의 건열현상이 나타나지 않았다. PTFE 비이커에 물을 채우고 압력을 가했을 때 물이 비이커벽을 투과했는데 이것은 비이커가 기공을 가지고 있음을 나타내는 것이다.
[실시예 10]
유리로 내장된 강철파이프 수투울(pipe stool)을 샌드블라스트하고 듀폰사의 850-201프라이머로 처리한후 700。F의 오븐중에 넣고 10분간 가열처리하여 공기 냉각시킨다. 형성된 피막에서 칩(chip)이 포함되어 있었고 강철은 칩 위치에 노출되어 있었다.
물 175㎖ 중에 PTFE (ICI CD-1) 50g, PFA(듀폰사 532-5010) 50g, 계면활성제(Triton×100)2g 및 1/4찻숟가락 정도의 제 1 철 흑색 안료를 가하여 웨어링 혼합기에서 1-2분간 혼합한다.
혼합물을 칩부근에 있는 유리포도괸 강철위에 분무하여 750。F의 오븐 중에서 가열 처리하여 혼합물을 흑색으로 만든다. 2차 도포를 실시하고 오븐 중에서 건조시킨 후 로울링하여 이 2차 도막을 치밀하게 만들어 주고 3차 도포를 실시하고 건조 및 로울링 처리한다. 전부 6차 도포를 마찬가지 방법으로 실시한 후 도막이 형성된 스푸울을 750。F의 오븐둥에서 가열처리하여 도포물질을 합착시킨다. 이렇게 하여 만든 피막은 스푸울에 견고하게 접착되었으며 유리중의 칩부분에서 전체표면에 대한 10,000볼트 스파아크 시험에 합격하였다. 기질에 대한 도막의 전체 두께는 약 0.050인치 정도이었고 1도 포당 평균 두께는 0.007인치였다. 이 방법에 따라 유리내장된 장치중에 나타난 결함은 본 발명에 의한 중합체 조성물을 이용하여 보수가 가능하다.
[비교 실시예 11]
계면활성제(Triton×100)2g을 가한 물 175㎖ 중에 PFA(듀폰사 532-5010)80g과 PTFE (ICI CD-1)20g을 가하여 혼합하는데 혼합도중 다우코오닝사 제품인 소포제를 1방울 가한다. 이렇게 만든 혼합물을 샌드블라스트 및 프라이머 처리한 강철판 위에 실온에서 분무하고 고온공기 분사를 이용하여 물을 증발시키고 건조 피복된 판을 700。F에서 15분간 가열 처리한다.
물175㎖에 계면활성제 2g을 가하고 PFA(듀폰사 532-5010)95g을 가하여 5분간 혼합한 혼합물을 실시예1의 방법에 따라 1차 도막의 상부표면에 분무한 후 고온 공기 분사를 사용하여 물을 증발시킨다. 도포된 건조판을 700。F에서 15분간 가열 처리한다.
PFA 상부도막은 약 60%정도의 표면에 조그만 기포를 생성시켰고 1차 도막과는 거의 접착이 되지 않았다. 본 비교 실시예에 의하면 순수한 PFA로 도포하는 것은 부적당하며 균일하고도 기공이 없는 피막형성이 되지 않는다는 것이다.

Claims (1)

  1. 폴리테트라플루오로 에틸렌 수지와 퍼플루오로 알콕시 수지를 합한 전체 중량에 대하여 약 5-95wt%의 폴리테트라플루오로 에틸렌 수지 및 약 5-95wt%의 퍼플루오로 알콕시 수지를 포함하는 분무용 조성물.
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