JPH01139646A - 脱水により架橋してエラストマーにすることができる水性シリコーンエマルジョン - Google Patents

脱水により架橋してエラストマーにすることができる水性シリコーンエマルジョン

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JPH01139646A
JPH01139646A JP63263030A JP26303088A JPH01139646A JP H01139646 A JPH01139646 A JP H01139646A JP 63263030 A JP63263030 A JP 63263030A JP 26303088 A JP26303088 A JP 26303088A JP H01139646 A JPH01139646 A JP H01139646A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、脱水により架橋してエラストマーにすること
ができる水性シリコーンエマルジョンに関する。
［従来の技術及び解決しようとする課題］米国特許第２
，８９１，９２０号は、ポリジオルガノシロキサンを、
アニオン系、カチオン系またはノニオン系界面活性剤の
存在下で酸性及び塩基性触媒を用いてエマルジョン重合
する方法を記載している。この特許は、得られたエマル
ジョンが、貯蔵安定性であり、そして充填剤を添加した
後に、脱水によって連続皮膜を形成する塗料を作るのに
使用することができると教示している。
米国特許第３．２９４．７２５号は、特に、ポリジオル
ガノポリシロキサンを、ドデシルベンゼンスルホン酸を
用いてエマルジョン中で重合すること記載している。こ
の特許は、安定なエマルジョンを得るためにこれらのエ
マルジョンｐＨをおよそ７の値に調整することが望まし
いこと教示している。この特許は、エラストマー皮膜が
、コロイドシリカ及びポリアルコキシシランが加えられ
ているこれらの中和したエマルジョンから得られると教
示する。米国特許第３．３６０．４９１号の教示は、ド
デシルベンゼンスルホン酸を硫酸水素ラウリルに代える
以外は、米国特許第３．２９４．７２５号と同様である
。
米国特許第３．３５５．４０６号は、中でも、シリコー
ンラテックスが：α、ω−（ジヒドロキシ）ポリジオル
ガノシロキサンと、コロイド懸濁の形態のシリセスキオ
キサンを必ず含む充填剤と、無機酸、強塩基、ジアルキ
ルスズジアクリレートおよび有機もしくは無機過酸化物
から選ぶ触媒とを含むと記載している。
米国特許第３．６９７．４６９号は、ポリジオルガノシ
ロキサンをエマルジョン重合する特定の方法を記載し、
そして水を蒸発してエラストマー皮膜を得る目的でコロ
イドシリカおよびスズ塩をこのエマルジョンに添加する
可能性を示している。
フランス特許第２．１１０．３５８号は、ｐ　Ｈ６，５
〜９のシリコーンエマルジョンが、カーボンブラックを
加入して、水を蒸発させた後、架橋して伝導性エラスト
マーになると記載している。エマルジョンは、また、ス
ズ塩およびポリアルコキシシランを含み、貯蔵安定性で
なく、二分した容器（二成分エマルジョン）内で貯蔵し
なければならない。
米国特許第４，２２１．６８８号、米国特許第４．２４
４、８４９号およびフランス特許第２．４６３．１６３
号は、貯蔵安定性であって、α、ω−（ジヒドロキシ）
ポリジオルガノシロキサンポリマーのアニオン系に安定
化したエマルジョンと、シリカ質充填剤と、スズ塩と、
任意に非補強充填剤とを含むシリコーンエマルジーンを
記載している。
シリカ質充填剤はコロイドシリカ（米国特許第４、２２
１．６８８号）、ケイ酸ソーダ（米国特許第４．２２４
．８４９号）またはアモルファスシリカ粉末（フランス
特許第２．４６３．１６３号）にすることができる。従
来技術の既知の水性エマルジョンと比較した際、これら
の三つの特許は、一方で、貯蔵安定性の単一成分エマル
ジョンを薄るためにエマルジョンを８．５または９より
大きい、好ましくは１０より大きいアルカリｐＨに、保
つことが必要であり、他方で、単一の容器に単一成分エ
マルジョンを収容する前に許容できる貯蔵安定性を得る
のに必要なエマルジョンの熟成段階を二、三日に短縮す
るために、スズ塩をエマルジョン中に加入することが必
要であることを教示している。
エマルジョンをアルカリ性のｐＨに調整することにより
、中性または塩基性ｐＨで貯蔵する既知のエマルジョン
と比較して、貯蔵安定性を改善することが可能になって
きたが、水を蒸発した後に得られるエラストマーは、機
械的性質、特に伸び率に関して経時的に大幅な変化を示
し、それは不利になり得る。
機械的性質のこの変化は、当業者にとって驚（はどの現
象ではない。実際、シリコーンポリマーはアルカリ性媒
体中において解重合してモノマー種を含む低分子同種に
なることはよく知られている。
シリコーン鎖のこれらの分断は、当然、エラストマーの
機械的性質における経時的変化、すなわち老化の間の原
因である。
更に、酸性または中性ｐＨで貯蔵される、既知の充填剤
入りのシリコーンエラストマーは以下の不利益の内の少
な（とも１つを示す： それらは単一の容器（単一の成分組成）に収容された時
に貯蔵安定性ではなく、 それらはエラストマーに硬化するのに過度に長い時間を
示し、および それらはチキソトロープ性でない。
以下において、もしその他の方法で述べてなければ、％
および部は重量による。
本発明の目的は、周囲温度で、脱水させて架橋してエラ
ストマーにでき、既知のエマルジョンの欠点を示さない
、或は高度に希釈した形態の水性シリコーンエマルジョ
ンを提案するものである。
本発明の他の目的は、貯蔵安定性であり、周囲温度で脱
水によって確実かつ十分早く架橋してエラストマーにな
り、一方、形成されたエラストマーは熟成しつつ機械的
性質を保持する上記タイプのシリコーンエマルジョンを
提案する。
本発明のそれ以上の目的は、改善された耐熱性を付加的
に示すエラストマーを生成するシリコーンエマルジョン
を提案することである。
［課題を解決するための手段］ これらのおよび他の目的の両方は、実際に、周囲条件下
で脱水により架橋してエラストマーになるシリコーンエ
マルジョンであり、 （Ａ）アニオン系およびノニオン系界面活性剤ならびに
それらの混合物から選ぶ界面活性剤の内の少な（とも一
種で安定した伴うα、ω−（ジヒドロキシ）ポリジオル
ガノシロキサンの水中油型のエマルジョン１００部、 （Ｂ）粉末状のシリカ質補強充填剤１〜１５部、（Ｃ）
シリカ質充填剤Ｂ以外の無機充填剤０〜２５０部、 （Ｄ）触媒スズ化合物０．０１〜２部、（Ｅ）酸化硼素
、硼酸及び硼酸塩から選ぶ酸素添加硼素誘導体０．１〜
５部 を含み、ｐＨ４〜８および少なくとも５０％の固形分含
有量を有することを特徴とする上記エマルジョンに関す
る本発明によって達成される。
α、ω−（ジヒドロキシ）ポリジオルガノシロキサンは
２５℃にて少なくとも１　ｇ／ｃｍ−ｓ（ｌｏｏｍｐａ
−ｓ）、好ましくは少なくとも　５００ｇ／ｃｍ−ｓ（
５００００ｍｐａ・Ｓ）の粘度を持たなければならない
。
実際、粘度が５００ｇ／ｃｍ・ｓ　（５００００ｍｐａ
−ｓ）を越える場合に関し、特にショワー硬度Ａおよび
伸び率において好適な機械的性質の組み合わせを示すエ
ラストマーが得られる。
更に粘度が高く成ると、エラストマーが熟成されつつ保
持する機械的性質の程度は一層太き（なる。
本発明の場合における好ましい粘度は２５℃にて５００
ｇ／ａｍ−ｓ（５００００ａ＋ｐａ−ｓ）　〜１５００
０・ｇ／ｃ＋ａ−ｓ（１５０００００ｍｐａ−ｓ）の範
囲である。
α、ω−（ジヒドロキシ）ポリジオルガノシロキサンに
おける有機ラジカルは６個までの炭素原子を含み、任意
にシアノ基またはフルオロ基によって置換される一価の
炭化水素ラジカルである。
−数的に用られる置換基は、それらの産業製品における
入手可能性により、メチル、エチル、プロピル、フェニ
ル、ビニル、及び３．３．３−　）リフルオロプロピル
ラジカルである。一般に、これらのラジカルの数の少な
くとも８０％がメチルラジカルである。
本発明の範囲内で、前述の米国特許第２．８９１゜９２
０号及び特に第３．２９４゜７２５（参考として述べた
）中に記載されたアニオン重合法により製造したα、ω
−（ジヒドロキシ）ポリジオルガノシロキサンを使用す
ることが一層特によい、得られたポリマーは、界面活性
剤、好ましくは米国特許第３．２９４．７２５号の教示
に従い芳香族炭化水素スルホン酸アルカリ金属塩により
アニオン性に安定化され、遊離酸はまた重合触媒の役割
も果たす。
好ましい触媒及び界面活性剤は、ドデシルベンゼンスル
ホン酸及びそのアルカリ金属塩、特にそのナトリウム塩
である。もし望むならば、他のアニオン系またはノニオ
ン系界面活性剤を加えることができる。しかしながら、
この添加は、米国特許３．２９４．７２５号の教示に従
い、スルホン酸を中和して生じるアニオン系界面活性剤
の量がボリマーエマルジジンを安定化するのに十分であ
るので、必ずしも必要ではない。この量は、エマルジョ
ン重量の３％を下回るのが普通であり、好ましくは１．
５％である。
このエマルジョン重合法は、それによりエマルジョン（
Ａ）を直接得ることが可能になることから、特に有利で
ある。更に、この方法は、非常に高粘度のα、ω−（ジ
ヒドロキシ）−ボリジオルガノシロキサンエマルジョ；
　（Ａ）を困難なく得ることの可能性を与える。
エマルジョン（Ａ）を製造するには、また、当業者によ
く知られ、そして文献（例えば、フランス国特許第２．
０６４．５６３号、同第２．０９４．３２２号、同第２
．１１４，２３０号及び欧州特許第１６９．０９８号参
照）に詳細に記載された方法に従って、既に重合された
α、ω−（ジヒドロキシ）ポリジオルガノシロキサンを
開始材とし、それからそれを水性エマルジョンに変換し
該エマルジョンをアニオン系及び／またはノニオン系界
面活性剤で安定化することも可能である。
この方法に従い、α、ω−（ジヒドロキシ）ポリジオル
ガノシロキサンポリマーを、アニオン系またはノニオン
系界面活性剤といっしょに撹拌によって単純に混合し、
ノニオン系界面活性剤に関しては水溶液にし、その後必
要ならば水を加えて、慣用のコロイドミルな通過させる
ことにより全体を微細かつ均一なエマルジョンに変換す
ることができる。
次いで得られたミルベースを適当な量の水で希釈する。
こうしてアニオン系またはノニオン系界面活性剤で安定
化され、貯蔵安定性であるエマルジョン（Ａ）を得る。
使用できるアニオン系及びノニオン系界面活性剤の量は
、乳化方法の使用において通常用いられる量であり、特
に上記特許及び米国特許第２．８９１．９２０号中に記
載されている量である。
本発明の範囲内で好ましいアニオン系界面活性剤は芳香
族炭化水素スルホン酸のアルカリ金属塩であり、好まし
いノニオン系界面活性剤はポリオキシエチレン化アルキ
ルフェノールである。これらのノニオン系界面活性剤は
、もちろん、上に示したようなエマルジョン重合で得る
エマルジョン（Ａ）にもし望むなら加えることができる
ものと同様である。
エマルジョン重合またはシリコーンポリマーの乳化によ
り製造したエマルジョン（Ａ）は、水中油型エマルジョ
ンであり、そして好ましくは４５重量％よりも多い固形
分含有量を有する。
粉末状シリカ質補強充填剤（Ｂ）１〜１５部、好ましく
は２〜７部をエマルジョン（Ａ）１００部当りに加入す
る。
これらのシリカ質補強充填剤は、熱分解法及び沈降シリ
カ粉末又はそれらの混合物から選ぶ。熱分解法シリカが
好ましい。
これらのシリカ粉末はよ（知られており：それらは、特
に、加熱時に加硫されてシリコンゴムになり得るシリコ
ーンエラストマー組成物中の充填剤として用いられる。
これらの粉末は一般に０．１μｍを下回る平均粒度及び
５０　ｍ”／ｇより大きい、好ましくは１５０〜３５０
ｍ”／ｇのＢＥＴ比表面積を有する。
このシリカ補強粉末を、エマルジョン（Ａ）中に任意の
適当な手段により、特に撹拌により加入すると、エマル
ジョン（Ａ）の粘度はかなり増加し、その後ねばねばの
性質になる。
実際、本発明に従えば、構成成分（Ｅ）と組み合わせて
用いる場合、エマルジョンに多少はっきりしたチキソト
ロピーの性質を与えるのに、粉末状シリカ質補強充填剤
の添加は１〜１５部好ましくは２〜７部で十分であるこ
とがわかった。エマルジョンを貯蔵容器から取り出した
とき、エマルジョンは流動しないで垂直な基板にさえ粘
着し、そして室温で水の蒸発により硬化してエラストマ
ーになる。組成物をわずかに加熱（およそ４０〜８０℃
まで）して水の蒸発を促進することは、本発明の範囲か
ら除外されないことを理解できる。
本発明に従うエマルジョンは建築産業において、そして
コーキング及びシール生産用に一層格別に適している。
本発明に従うエマルジョンのその他の任意の構成成分は
、シリカ質充填剤（Ｂ）と異なる添加剤である準補強又
は非補強無機充填剤０〜２５０部、好ましくは１０〜２
００部を加えることである。
充填剤（Ｃ）は−数的に１〜３０μｍの粒度及び５０　
ｍ”／ｇを下回るＢＥＴ表面積を有する。
充填剤（Ｃ）は、例えば、カーボンブラック、二酸化チ
タン、酸化アルミニウム、アルミナ水和物、石英粉末、
炭酸カルシウム、酸化亜鉛、ケイソウ土、マイカ及びタ
ルクでありそれらを、単独で又は混合して用いることが
できる。
充填剤（Ｃ）はエマルジョン乾燥粉末の形で、例えば単
に混合するだけで導入する。
本発明のほかの態様に従えば、充填剤（Ｃ）がエマルジ
ョン（Ａ）１００部当たりアルミナ水和物１０〜２５０
部、好ましくは５０〜２００部の比率で実質的にアルミ
ナ水和物だけからなるならば、特に、他の上記のクラス
の充填剤（Ｃ）、酸化アルミニウムまたはアルミナ非水
和物によっては得られない、特に高耐熱性を有するエラ
ストマーを得る。
構成成分（Ｄ）は、触媒のスズ化合物であり、オルガノ
スズ塩が普通であり、好ましくは水性エマルジョンの形
態で導入する。用いることができるオルガノスズ塩は、
特に、ノル（Ｎｏｌｌ）による研究（シリコーンの化学
と技術、アカデミツク・プレス、１９６８年、ｐ３３７
）において記載されている。
スズ塩、特にジカルボン酸スズとエチルポリシリケート
との反応生成物は、米国特許第３．８６２゜９１９号に
記載した通りに、また、触媒のスズ化合物として用いる
ことができる。
また、ベルギー特許第８４２，３０５号に記載の通り、
ケイ酸アルキル又はアルキルトリアルコキシシランとジ
ブチルスズジアセテートとの反応生成物を用いることも
可能である。
好ましいスズ塩はジオルガノスズジカルボンキシレート
及び特にジブチルスズ又はジオクチルスズジアセテート
（英国特許第１．２８９．９００号）、ジブチルスズ又
はジオクチルスズジアセテート、及びジブチルスズ又は
ジオクチルスズジラウレートである。オルガノスズ塩は
、１００部の（Ａ）当り０．０１〜２部、好ましくは０
．０５〜１部用いる。
構成成分（Ｅ）は、酸素添加硼素誘導体である。それは
、酸化硼素、硼酸及び硼酸塩から選ぶ。
酸化硼素はまた無水硼素の名で知られている。
ｉ１１ＲＭヒしτ　、オルト硼酸、メタ硼酸及び四硼酸
を挙げることができる。トリオルガノ硼酸塩及び無機硼
酸塩は硼酸塩として用いることができる。硼酸トリエチ
ル、硼酸トリフェニル、硼酸トリベンジル、硼酸トリシ
クロヘキシル、硼酸トリ（メチルシリル）、硼酸トリー
ｔ−ブチル、ジアンモニウムテトラボレート、五硼酸ア
ンモニウム、四硼酸ナトリウム１０水和物（ホウ砂）、
五硼酸カリウム、二硼酸マグネシウム、モノ硼酸カルシ
ウム、三硼酸バリウム及びメタ硼酸亜鉛は、本発明の範
囲内において用いることができる。これらの硼酸塩の部
分加水分解生成物もまた用いることができる。
好ましい酸素添加硼素誘導体（Ｅ）は硼酸である。
（Ｅ）は、（Ａ）１００部当り０．１〜５部、好ましく
は０．２〜３部で用いる。
有機硼素誘導体（Ｅ）は、シリコーンエマルジョン中に
単に混合することにより導入することができる。
本発明に従うエマルジョンは以下の方法で製造できる。
開始材は、エマルジョン重合プロセスで作り、アニオン
系及び、もし望むならば、ノニオン系界面活性剤で安定
化したエマルジョンを準備するか、あるいはα、ω−（
ジヒドロキシ）ポリジオルガノシロキサンの乳化プロセ
スで作り、アニオン系及び／またはノニオン系界面活性
剤で安定化したエマルジョンを準備するかのいずれかに
よるエマルジョン（Ａ）とする。
このエマルジョン（Ａ）１００部に、触媒のスズ化合物
（Ｄ）０．０１〜２部及び酸化硼素、硼酸及び硼酸塩か
ら選ぶ有機硼素誘導体（Ｅ）０．１〜５部を混合する。
こうして得た混合物は、数分〜数時間、３０〜６０℃に
加熱するのが好ましく、もし望むならば加熱を続けなが
ら、粉末状シリカ質補強充填剤（Ｂ）、次いでもし望む
ならばシリカ質充填剤（Ｂ）と異なる無機充填剤（Ｃ）
をこの混合物に加える。
直ちにｐＨ４〜８を有するエマルジョンを得るのが普通
である。エマルジョンのｐＨが４〜８でなければ、ｐＨ
を無機又は有機の酸又は塩基な加えて調整する。
構成成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｅ）は
、最終のエマルジョンが５０％より多い、好ましくは６
０％より多い、但し普通は８０％より少ない固形分含有
量を有するような量で混合する。好ましいｐＨ領域は６
〜７である。
固形分含有量を求めるために、２ｇのエマルジョンをア
ルミニウム秤量皿内に入れ、これを空気換気式オーブン
中で１５０℃にて１時間加熱する。冷却後、皿を再び秤
量し、残余物質を初期２ｇの百分率として求め、それが
固形分含有量を表示する。
好ましいほかの態様によると、本発明に従うエマルジョ
ンを、製造後、ｐＨ４〜８で、−数的には少なくとも１
時間、４０℃〜８０℃の温度に加熱しながら熟成段階に
かける。
熟成温度が高い程、熟成時間をいっそう短くできる。
この熟成段階は、脱水後、直ちに適当な機械的性質を有
するエラストマーを得ることを可能にする。
実ｊ１吐１ α、ω−（ジヒドロキシ）ポリジメチルシロキサン油の
エマルジョン（Ａ）を、遊離ドデシルベンゼンスルホン
酸及びそのナトリウム塩の存在下においてエマルジョン
重合して製造した。
エマルジョン中に存在する油は、２５℃にて８５０ｇ／
ｃｍ−ｓ　（８５０００ｍｐａ−ｓ）の粘度を有する。
得られるエマルジョン（Ａ）は、エマルジョン１００部
当たりドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム１．５部
を含み、２５℃にて２００ｇ／ｃｍ−ｓ（２００００ｍ
ｐａ−ｓ）の粘度及び５８％の固形分含有量を有する。
３５重量％のジブチルスズジラウレート（Ｄ）を含むス
ズベースエマルジョン２．６部及び硼酸（Ｅ）１部をエ
マルジョン（Ａ）１７３部に加え、そして４０℃にて均
質化した。
１０分の均質化の後、ＢＥ’Ｔ比表面積３００ｍ２７ｇ
の熱分解法シリカ粉末（Ｂ）７部及び平均粒度１１００
ＩＬのアルミナ水和物１００部を加える。
最終エマルジョンは７０％の固形分含有量を有し、じか
にＰ　Ｈ６，５を示す。
このエマルジョンの種々のバッチを５０℃にてそれぞれ
異なる期間で熟成する。
フィルム（シート）は、エマルジョンを、もし望むなら
熟成後に、平らな表面上に伸ばし、そして周囲温度で水
を蒸発させて製造する。
乾燥したフィルムに関して、以下の機械的性質を測定す
る： ・シミワー硬度Ａ　（ＳＡＨ）　　；Ａ３７Ｍ標準り一
２２４０による ・引張強さ（Ｔ　Ｓ　）　ｇ／ｃｍ−ｓ　（ｍｐａ−ｓ
）　；　ＡＳＴＭ標準Ｄ−４１２に相当するＡＦＮＯＲ
Ｔ標準Ｔ　４６００２による ・破断伸び（ＥＢ）％；　　ＡＦＮＯＲ標準Ｔ　４６０
０２による −１００％伸びの弾性率（ＥＭ）　　；　　ＡＦＮＯＲ
標準Ｔ　４６００２による 得られた結果を以下の第１表で照合する。
匿軟皿土工 エマルジョンに構成成分（Ｅ）を含ませなかった以外は
、実施例１におけると全く同様の操作を実行する。得ら
れた結果を以下の第１表で照合する。
第１表より硼酸の存在下においてのみ、機械的性質の即
時獲得が即時に得られることがわかる。
好適な性質は５０℃で６日間熟成後に得られる。
釆】■性旦二二旦 これらの例は、発明によるエマルジョンから製造する、
アルミナ水和物を含むエラストマーの火に対する良好な
挙動（自消性）を立証することを意図する。
実施例３及び４のエマルジョンは、充填剤（Ｃ）の量及
び性質を変える以外は実施例１における操作手順に従い
及び実施例１におけるのと同様の構成成分を用いて製造
している。
耐熱性を昇化するため、２ｍｍ厚の１５ｃｍＸ１５ｃｍ
の寸法のエラストマーシートの切断断面（横断面）を縦
位置に配置しブンセンバーナーの炎の青炎心の末端に１
２秒間接触させる。
得られた結果を以下の第２表で照合する。
第２表から、アルミナ水和物だけが自消性（耐熱性とし
て）を授は得ることがわかる。
・１゛−７ ；　　］ 代理人の氏名　　　倉　内　基　弘Ｈ−＝、ｌ、、：７
−一〜 同　　　風間弘志１″ ゛−一

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）周囲条件下で脱水により架橋してエラストマーに
    なるシリコーンエマルジョンであり、重量により、 （Ａ）アニオン系及びノニオン系界面活性剤並びにそれ
    らの混合物から選ぶ界面活性剤の少なくとも一種で安定
    化した、α，ω−（ジヒドロキシ）ポリジオルガノシロ
    キサンの水中油型エマルジョン１００部、 （Ｂ）粉末状のシリカ質補強充填剤１〜１５部、（Ｃ）
    シリカ質充填剤（Ｂ）以外の無機充填剤０〜２５０部、 （Ｄ）触媒のスズ化合物０．０１〜２部、 （Ｅ）酸化硼素、硼酸及び硼酸塩から選ぶ酸素添加硼素
    誘導体０．１〜５部を含み、ｐＨ４〜８および少なくと
    も５０％の固形分含有量を含有することを特徴とする上
    記エマルジョン。
  2. （２）スズ塩（Ｄ）が水性エマルジョンの形態である請
    求項１に記載のエマルジョン。
  3. （３）エマルジョン（Ａ）が少なくとも４５重量％の固
    形分含有量を有する請求項１または２に記載のシリコー
    ンエマルジョン。
  4. （４）充填剤（Ｃ）が、最小濃度１０部、好ましくは５
    ０部のアルミナ水和物である先の請求項のいずれか一項
    に記載のシリコーンエマルジョン。
  5. （５）（Ａ）芳香族炭化水素スルホン酸のアルカリ金属
    塩及びポリオキシエチレン化アルキルフェノールから選
    ぶ界面活性剤で安定化され、２５℃にて５００ｇ／ｃｍ
    ・ｓ（５００００ｍｐａ・ｓ）〜１５０００ｇ／ｃｍ・
    ｓ（１５０００００ｍｐａ・ｓ）の粘度を有するα，ω
    −（ジヒドロキシ）ポリジオルガノシロキサンの水中油
    型のエマルジョン１００部、 （Ｂ）熱分解法シリカ粉末２〜７部、 （Ｃ）無機充填剤５０〜２００部、 （Ｄ）ジオルガノスズジカルボキシレート０．０５〜１
    部、および （Ｅ）硼酸０．２〜３部を含み、ｐＨ６〜７および少な
    くとも６０％の固形分含有量を有することを特徴とする
    ）先の請求項のいずれか一項に記載のシリコーンエマル
    ジョン。
  6. （６）１）エマルジョン（Ａ）、触媒化合物（Ｄ）、及
    び酸素添加化合物（Ｅ）を、もし望むならば３０〜６０
    ℃の温度に、加熱混合し、２）シリカ質充填剤（Ｂ）及
    び、もし望むならば充填剤（Ｃ）を加え、並びに、 ３）ｐＨを、もし望むならば４〜８の値に調整し、用い
    る水の全量を、得られる最終的なエマルジョンの固形分
    含有量が少なくとも５０重量％となるような量にするこ
    とを特徴とする請求項１〜５項のいずれか一項に定義す
    るようなシリコーンエマルジョンの製造方法。
  7. （７）得られたエマルジョンを、空気の存在しない中に
    収容する前に、少なくとも１時間、４０〜８０℃の温度
    に加熱することによって熟成段階にかける請求項６に記
    載の方法。
  8. （８）請求項１〜５のいずれか１項で定義したような組
    成物を、水を蒸発することにより硬化して得られるエラ
    ストマー。
JP63263030A 1987-10-20 1988-10-20 脱水により架橋してエラストマーにすることができる水性シリコーンエマルジョン Granted JPH01139646A (ja)

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