DE2225774A1 - Als elektrisch leitende Elemente verwendbare Materialien - Google Patents

Als elektrisch leitende Elemente verwendbare Materialien

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DE2225774A1 DE19722225774 DE2225774A DE2225774A1 DE 2225774 A1 DE2225774 A1 DE 2225774A1 DE 19722225774 DE19722225774 DE 19722225774 DE 2225774 A DE2225774 A DE 2225774A DE 2225774 A1 DE2225774 A1 DE 2225774A1
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Description

222577A
ί-;. r. Zumstein sen. - Or. ti. Aesmann Dr. R. Koenigsberger - Dipl. Phys. R. Holzbauer
Dr. F. Zumstein jjn.
PaUntonwilt«
3 München 2, Bräuhausjtraße 4/III
SC 3920
RHONE-POULENC S.A., Paris, Prankreich
Als elektrisch leitende Elemente verwendbare Materialien
Die vorliegende Erfindung betrifft neue Materialien, die aus einem thermoplastischen Polymeren bestehen, in welchem elektrisch leitende Füllstoffe dispergiert sind. Die Erfindung betrifft insbesondere leitende Elemente in Form von Folien, die als Elektroden in Generatoren verwendbar sind.
Es ist bekannt, leitende Füllstoffe mit einem thermoplastischen Polymeren zu mischen, um leitende Erzeugnisse herzustellen (Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Band 5, Seite 525)· Verschiedene Anwendungen wurden für die so hergestellten Erzeugnisse vorgeschlagen, beispielsweise Heizelemente für; Mauern und Fußböden (holländische Patentanmeldung 65 02496), Verpackungen für Produkte, für welche die statische Elektrizität eine Oefahr darstellt (britische Patentschrift 1 010 197, irische Patentschrift 412/66) und elektrostatische Abschirmung für Hochspannungskabel (französische Patentschriften 1 486 230 und 1486 231).
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Bei diesen verschiedenen Anwendungen ist es im allgemeinen nicht erforderlich, daß das leitende Kunststoffmaterial hohe elektrische Eigenschaften besitzt.
Eine andere Anwendung dieser Materialien ist dagegen die Herstellung von Elektroden, insbesondere für Brennstoffzellen (vgl. z.B. französische Patentschrift 1 447 977). Auf diesem Gebiet ist es derzeit erwünscht, Materialien zu erhal'ten, die unter anderen Eigenschaften einen möglichst geringen Ohm' sehen Widerstand aufweisen (Informations Chimie. Nr. 49, Juni - Juli 1967> Seite 51). Es ist bekannt, für diese Art von Anwendung Kunststoffmaterialien zu verwenden, die mit Kohlenstoffpulver oder Graphit gefüllt sind (B. Warszawski, Entropie Nr. 14, März - April 1967, Seite 38).
Außerdem ist es bekannt (US-Patentschrift 3 111 495), daß der spezifische Widerstand von Materialien, die aus einem Vinylpolymeren und Ruß hergestellt sind, durch das Vorhandensein oder NichtVorhandensein von Weichmacher in dem Material beeinflußt wird, wobei die Erhöhung des Gehalts an Weichmacher den spezifischen Widerstand dieser Materialien erhöht.
Hauptziel der Erfindung ist die Schaffung von elektrisch leitenden Erzeugnissen auf der Basis eines thermoplastischen Polymeren und Kohlenstoffteilchen, die bei gleichem Gehalt an Kohlenstoffteilchen einen beträchtlich geringeren spezifischen Widerstand als denjenigen aufweisen, den man erhalten kann, wenn man als Kohlenstoffüllstoff Ruß oder Graphit verwendet. Diese Ergebnisse werden erhalten, wenn man ansteils von Ruß oder Graphit ein Gemisch dieser beiden Füllstoffs in den im folgenden angegebenen Mengenantsilsn verwendet, Im Hinblick auf zahlreishs Anwendungen^, wie beispielsweise dl3 eben genannten, bei denen die Leitfähigkeit c?s3 Material;- mehr oder weniger hoch sein kann, betriffä ßia Erfindung E.ii;-h leitende Materialien, dia aus eines thermoplastischen Polymeren und
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einem Gemisch der oben genannten Füllstoffe hergestellt sind und die außerdem einen gewissen Mengenanteil Weichmacher oder Plastifizierungsmittel enthalten.
Im spezielleren betrifft die Erfindung neue elektrisch leitende Materialien, die aus einem thermoplastischen Polymeren und· Kohlenstoffüllstoffen bestehen, und die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie
15 bis 65 Gew.-^ eines thermoplastischen Polymeren 25 bis 85 Gew.-# eines Gemischs von Ruß und Graphit mit einem Gehalt von 40 bis 80 Gew.-^ Ruß und -0 bis 2KD Gew.-% eines Weichmachers für das thermoplastische Polymere
enthalten.
Die verwendbaren thermoplastischen Polymeren werden unter den Polyolefinen, den Polymeren auf Cellulosebasis, insbesondere Celluloseacetat, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polystyrol, den Acryl- und Methacrylpolymeren und den Polyamiden gewählt.
Um die Herstellung zu erleichtern oder um dem Material gewisse Eigenschaften, wie beispielsweise Biegsamkeit, zu verleihen, kann das thermoplastische Polymere plastifiziert werden. Je nach den vorgesehenen Anwendungen kann der Weichmacher in dem Enderzeugnis verbleiben oder dagegen im Verlaufe einer der Herstellungsstufen des Erzeugnisses entfernt werden. Als Weichmacher kann man die für jede Art von Polymeren bekannten Produkte verwenden.
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So kann man für die Vinylpolymeren Alkylphthalate, -azelate, -adipate und -phosphate und für die Polymeren auf Cellulosebasis Triacetin und Triphenylphosphat verwenden.
Wenn das endgültige Material keinen Weichmacher enthält, so sind die bevorzugten Mengenanteile der Bestandteile die folgenden:
30 bis 55 % Polymeres
45 bis 70 $> eines Ruß/Graphit-Gemlschs mit einem Gehalt von 45 bis 75 % Ruß.
Je nach der Herstellungsart der Materialien kann man das Polymere in einem der üblicherweise für das Polymere verwendeten Lösungsmittel lösen.
Der Ruß kann ein Gasruß, ein thermischer Spaltruß, ein Acetylenruß, ein Lampenruß und vorzugsweise ein Ofenruß (furnace russ, furnace black) sein. Der durchschnittliche Durchmesser der Rußteilchen ist im allgemeinen kleiner als 0,1 ju und vorzugsweise kleiner als 0,05 ^u.
Der verwendete Graphit ist vorzugsweise ein mikronisierter oder lamellarer Graphit. Der durchschnittliche Durchmesser der Teilchen liegt im allgemeinen unter 100yu und vorzugsweise unter 60 αχ. -,b
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Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Materialien werden in einer ersten Stufe das Polymere und die Füllstoffe innig gemischt. Dieses Mischen kann in der Wärme nach der in der französischen Patentschrift 1 447 977 beschriebenen Technik vorgenommen werden. Das Mischen kann auch in der Kälte vorgenommen werden, insbesondere wenn man eine Folie durch Gießen herstellen will*
In diesem Falle ist es vorteilhaft, auf folgende Weise zu arbeiten: Man beginnt durch Bildung einer homogenen Paste durch Verkneten des Polymeren, der Füllstoffe, gegebenenfalls des Weichmachers und einer kleinen Menge Lösungsmittel.Man vandürnt dann die erhaltene Paste .bis zu der zum Gießen gewünschten Konzentration. Man nimmt dann dieses letztere vor und trocknet die Folie. Man kann auch vor dem Trocknen der Folie eine Extraktion des Weichmachers vornehmen. Dies hat den Vorteil, den spezifischen Widerstand der Folie herabzusetzen. Statt den Weichmacher aus der bereits gebildeten Folie zu extrahieren, kann man ihn auch aus der Paste vor dem Verdünnen entfernen*
Die Entfernung des Weichmachers kann durch Eintauchen des Materials in ein Lösungsmittel für den Weichmacher, das kein Lösungsmittel für das Polymere ist, vorgenommen werden, wobei die Entfernung dieses Lösungsmittels nach den Üblichen Methoden, beispielsweise durch Verdampfen, bewirkt werden kann.
In dem besonderen Falle von Erzeugnissen in Form von Folien ist es auch möglich, deren elektrische Eigenschaften dadurch zu verbessern, daß man sie, gegebenenfalls unter Druck, erhitzt. Im allgemeinen arbeitet man zwischen 100 und 2000C und gegebenenfalls unter einem Druck, der 150 bar erreichen kann.
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Die erfindungsgemäßen Materialien können auch zu anderen Formen als Folien geformt werden. So können sie eine vollzylindrische oder dagegen rohrförmige Form oder jede andere regelmäßige oder unregelmäßige Form haben, wobei diese verschiedenen Formgebungen der Materialien im Rahmen der Erfindung liegen.·
Außerdem kann man außer dem Gießen oder Kalandrieren, das zu mehr oder weniger dicken Folien führt, andere Verarbeitungstechniken anwenden, wie beispielsweise Formpressen, Extrudieren, Blasformen,Spritzformen } Spinnen und Beschichten von provisorischen Trägerunterlagen.
Auch kann das Material nur aus dem mit Füllstoff versehenen Polymeren bestehen oder eine Armierung aufweisen, wie beispielsweise ein Drahtgewebe oder Glasgewebe.
Die neuen Materialien besitzen ausgezeichnete elektrische Eigenschaften, insbesondere, was den spezifischen Durchgangswiderstand anbetrifft. So ist es mit nicht plastifizierten Materialien leicht, Werte von nur 0,06 und selbst Ο,Οΐ/λ . cm (Norm ASTM D 991-60) zu erreichen. Außerdem besitzen die erfindungsgemäßen Materialien erhöhte mechanische Eigenschaften. Diese Eigenschaften machen die erfindungsgemäßen Erzeugnisse, insbesondere diejenigen in Form von Folien, als Elektroden für Generatoren besonders geeignet. Es ist ersichtlicherweise möglich, solche Erzeugnisse bei zahlreichen anderen Anwendungen von leitenden Polymeren, beispielsweise bei den oben genannten, zu verwenden.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung. In diesen Beispielen ist der spezifische Durchgangswiderstand nach der Norm ASTM D 991-6Ο gemessen.Die mechanischen Eigenschaften sind naoh der Norm ASTM D 882-61 T gemessen.
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Beispiel 1 , .
Γη einen Oj5 Liter Kneter bringt man die folgenden Bestandteile ein:
30 g Ruß vom Typ Furnace Ruß mit einem Raumgewicht von 0,24 g/cnr; durchschnittlicher Durchmesser der Teilchen: 29 rou; · spezifische Oberfläche 190 m/g
30 g mikronisierten Graphit mit 98 bis 99 % Kohlenstoff und einem Teilchendurchmesser zwischen 1 und 11 /U
4o g Polyvinylchlorid mit einer Viskositätszahl von 100 (gemessen nach der Norm AFNOR NF. 51.013)
100 g Cyclohexanon. .
Der Knetarbeitsgang dauert 1 Stunde und wird bei Zimmertemperatur durchgeführt.
Man zieht die Masse aus dem Mischer ab und bringt sie.in einen Friktionswalzenmischer (Friktion 1/1,35) bei Zimmertemperatur.
Nach 15 Minuten erhält man ein Band von etwa 2 mm Dicke. Man extrahiert das Cyclohexanon durch Eintauchen des Bands in Methanol während 15 Stunden. ·
Die Masse wird zerkleinert und dann mit 400 g Tetrahydrofuran verdünnt. Man stellt dann einen Film durch Gießen auf eine Glasplatte her. . : ,
Das Trocknen wird an der Luft durchgeführt. Der gewonnene Film weist eine Dicke von 70 bis 80/U auf. Der Film enthält Polyvinylchlorid und Ruß/Graphit-Gemisch in einem Gewichtsverhältnis von 50.: 50 (Verhältnis Ruß zu Graphit). . -■■,.,
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Der spezifische Durchgangswiderstand dieser Folie beträgt .cm.
Diese·Folie besitzt die folgenden mechanischen Eigenschaften;
Bruchfestigkeit: 2JQ kg/cm2
Bruchdehnung: 1 #
2 Elastizitätsmodul: 25 000 kg/cm
Beispiel 2
Man wiederholt den Versuch von Beispiel 1 (gleiche Mengenanteile von Polymerem und Füllstoffen), wobei man die Zusammensetzung während der Herstellung der Folie plastifiziert.
Hierzu mischt man das Polyvinylchlorid, die Füllstoffe und das Lösungsmittel im. Kneter. Man bringt anschließend das Gemisch in einen Walzenmischer,' extrahiert aus dem erhaltenen Band das Cyclohexanon und zerkleinert das Band. Man verdünnt das erhaltene Granulat mit 400 g Tetrahydrofuran und setzt 15 6 Dioctylphthalat zu.
Man bildet die Folie durch Gießen auf eine Glasplatte und taucht dann nach Trocknen bei Zimmertemperatur die Folie 2 Stunden in Methanol von 230C, um den Weichmacher zu entfernen. Dann trocknet man die Folie erneut bei Zimmertemperatur und preßt sie anschließend (150 °C; 65 bar; 5 Minuten).
Die Eigenschaften der erhaltenen Folie sind die folgenden: spezifischer Durchgangswiderstand: 0,045-fL . cm
Bruchfestigkeit: 260 kg/cm
Bruchdehnung: 3 %
Elastizitätsmodul: 22 000 kg/cm2
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j ■ ■
Beispiel 3
Man arbeitet wie in Beispiel 2, jedoch mit den folgenden Mengenanteilen an Polymerem und Füllstoffen;
25 g Ruß
25 g Graphit
j 50 g Polyvinylchlorid
j Die Plastifizierung wird ebenfalls mit 15 g Dioctylphthalat : vorgenommen.
1 Die durch Gießen erhaltene Folie besitzt die folgenden Eigen-I schäften:
i spezifischer Durchgangswiderstand: 0,10-ft .cm
1 ■ 2
! Bruchfestigkeit: 290 kg/cm
Bruchdehnung: 4 %
Elastizitätsmodul: 25 500 kg/cm
Beispiel 4
Ih einen Mischer bringt man die folgenden Bestandteile ein:
! 37 g Polyvinylchlorid)
17*7 g Graphit ( wie in Beispiel 1 beschrieben 45,3 g Ruß )
100 g Cyclohexanon
Nach 1-stündigem Kneten bei Zimmertemperatur bringt man das Gemisch in einen Walzenmischer (Friktion 1/1*5) während 20 Minuten bei Zimmertemperatur.
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Das erhaltene Band mit einer Dicke von etwa 3 mm wird zerkleinert, und die Teilchen werden in Cyclohexanon verdünnt (25 % Trockenextrakt,). Das Auflösen wird bei 700C während 1 Stunde vorgenommen. Anschließend wird 1 Stunde abgekühlt.
Man setzt dann 15 g Dioctylphthalat zu und mischt 15 Minuten. Nach Filtrieren der Zusammensetzung bei Zimmertemperatur, zunächst über ein Filter mit Maschen von 168 ax und dann über ein Filter mit Maschen von 66/U, beschichtet man mit einer Rakel einen Polyäthylentherephthalatfilm mit dieser Zusammensetzung. Die aufgebrachte Schicht hat nach Trocknen (in belüftetem Trockenschrank bei 100 bis 1050C während 7 Minuten) eine Dicke von 0,05 mm. Man bringt in der gleichen Weise auf die erste Schicht eine zweite Schicht aus der Zusammensetzung auf (gleiche Trocknungsbedingungen, gleiche Dicke).
Nach Abtrennung des Polyesterfilms bringt man die Folie in einen belüfteten Trockenschrank (5 Minuten bei 1050C). Diese Folie weist einen spezifischen Durchgangswiderstand von 0,08-ß .cm auf.
Der spezifische Durchgangswiderstand einer in der gleichen Weise, jedoch entplastifizierten und gepreßten Folie beträgt 0,05JL .cm. Die Entplastifizierung wird an der einmal wie oben beschrieben getrockneten Folie durch 5-minütiges Ein- tauchen der Folie bei Zimmertemperatur in ein Trichloräthylen-Methanol-Gemisch (Gewichtsverhältnis 25 : 75) unter Bewegen vorgenommen. Die Folie wird anschließend 3 Minuten bei 8o°C in einem belüfteten Trockenschrank getrocknet und anschließend bei 110C unter 100 bar während 3 Minuten gepreßt.
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Beispiel 5
In einen auf 15OPC erhitzten Zweiwalzenmisoher (Friktion 1/1*35) bringt man die folgenden Bestandteile ein:
10 g Polyisobutylen (Molekulargewicht H7 000 bis 135 000) mit einer Intrinsic Viskosität von 3,73 bis 4,30 dl/g (bei 230C in Diisobuten durchgeführte Messung)
25 g Polyäthylen mit einem Schmelzindex (melt index) von 0,9 (gemessen nach der Norm ASTM D 1238-65 T)
Man mischt 5 Minuten und bringt dann in den Mischer innerhalb von 5 Minuten die folgenden Bestandteile ein:
50 g Ruß (wie in Beispiel 1 beschrieben) 20 g mikronisierten Graphit (wie in Beispiel 1 beschrieben) 2,5g Zinkstearat
2 g Mineralwachs
Man mischt das Ganza nooh 5-Minuten. Man bringt dann das Gemisch in einen Mischer, dessen Walzen auf 1500C gebracht sind (ohne Friktion) und zieht eine Folie ab.
Diese wird anschließend zwischen chromierten Platten unter den folgenden Bedingungen poliert: Temperatur 145°C; Druck 100 bar; Dauer 1 Minute. Die erhaltene Folie weist eine Dicke von 100 M auf. Der spezifische Durchgangswiderstand dieser Folie beträgt 0,065Sl .cm.
Ein Nacherhitzen bei 200°C während 30 Minuten ermöglicht, den spezifischen Durchgangswiderstand auf 0,044-/l ,cm herabzusetzen.
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Beispiel 6
In ein Planetenrührwerk von 1 Liter bringt man die folgenden Bestandteile ein;
35,65 g Ruß )
35*^5 g mikronisierten Graphit wie in Beispiel 1 42 g Polyvinylchlorid beschrieben 1 g Polyäthylenwachs
Man setzt unter Rühren die folgenden Bestandteile zu:
58 g Dloctylphthalat
0,5 g Dibutylzinn-bis-(isooctylthioglykolat)
Man setzt das Mischen 10 Minuten fort.
Pas Gemisch wird anschließend auf einem auf 12[30C erhitzten Zweiwalzenmisoher laminiert,
Nach 7 Minuten erhält man ein Band von 0,5 mm Dicke, Ein Tail des Bands wird in den Mischer zurückgeführt (Walzentemporatürj 112,5°C). Man zieht in 30 Sekunden ein« Folie ab.
Diese wird anschließend auf folgend« Weise entplastifjziurtj
Eintauchen in Trichlorethylen (30 Minuten) Abpressen zwischen Filterpapi(?rblatt«rn
Trocknen durch Einbringen in ninen Trockenschrank bei 05PC 0 Minuten).
Die Folie wird zwischen zwo! «hrqmiö.rt«n Platten untiar dun Bedingungen poliert?
8/13/111 7 °RtGINAL
Temperatur 1100C; Druck 100 bar; Dauer des Polierens 2 Minuten.
Der spezifische Durchgangswiderstand dieser Folie, die eine Dicke von 100/U aufweist, beträgt 0,02J sehen Eigenschaften sind die folgenden:
Dicke von 100/U aufweist, beträgt 0,02-/£ .cm. Ihre mechanl-
Bruchfestigkeit: 4^0 kg/cm
Bruchdehnung: etwa \'%
Ein Nacherhitzen während 30 Minuten ermöglicht, den spezifischen Durchgangswiderstand auf 0,015Λ .cm herabzusetzen.
Beispiel 7
Man wiederholt den Versuch von Beispiel 6, wobei man zur Entplastifizierung Methanol verwendet.
Die Verweilzeit der Folie in diesem Lösungsmittel beträgt 1 Stunde. Das Abpressen wird zwischen Filterpapierblättern vorgenommen. Das Trocknen erfoigb während JQ Minuten bei 650C in .einem belüfteten Trockenschrank.
Der spezifiaohe Durchgangnwtcleroband der wie in Beir.piei 6 polierten Folie betragt 0,Of)C)Zi .cm.
2 0 !) ü ',') I I I 1 2
Beispiel 8
In einen Mischer von 20 Liter bringt man die folgenden Bestandteile ein:
1026 g Ruß )
400 g mikronisierten Graphit] ln BelsPiel 1 840 g Polyvinylchlorid ) beschriebene Produkte
20 g Polyäthylenwachs
Unter Mischen setzt man die folgenden Bestandteile zu:
116O g Dioctylphthalat
IO g DibutyLzinn-bis-(isooctylthioglykolat)
Das Mischen wird 10 Minuten aufrechterhalten.
Das Gemisch wird auf einem Walzenmischer (Temperatur der Walzen l2f)°C; Dauer des Lamlnierens l4 Minuten) laminiert.
Man ζ Loht ο Ln Band mit eLner Dicke von J> mm ab.
Mnn zerklöLnorfc das Band bis zur Erz Le Lung von TaLLühon mLt AbmofiiiunKen von etv;a "5 mm und bringt, dann d Lasso Te L Lohen in oLiiö iJtrangpresrro mit a Lnem Durchmesser von 40 mm und einer Längt), die das 1:1 Tacho des Durchmessers by tragt, el Le um Ende der Schnecke mit einer üprLtzform mit jOO um Brei.tu w.visehen ist-, ein.
Man orhiiLt; οLno PoLLe, clLe man Ent-pLassbifLiLerungij- und PaLLür behänd Lungen unter den Ln BeispLeL 6 beschriebenon Dodlf.^unr.ejn t'-ori'. L übt.
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2 0 9 9 A9/ -ΓΙ I 2-: '.

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1.y Als elektrisch leitende Elemente verwendbare Materialien auf der Basis von einem thermoplastischen Polymeren und Kohlenstoffteilchen, dadurch gekennzeichnet, daß sie
    15 bis 65 Gew.-^ thermoplastisches Polymeres
    j55 bis 85 Gew.-% eines Gemischs von Ruß und Graphit
    mit einem Gehalt von 4o bis 80 Gew.-% Ruß und 0 bis ^O Gew.-% eines Weichmachers für das thermoplastische
    Polymere
    enthalten.
    2. Materialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der durchschnittliche Durchmesser der Rußteilchbn unter 0,1 /U· und der durchschnittliche Durchmesser der Graphitteilchen unter 100/U beträgt«
    J5« Materialien nach Anspruch 1 oder S, dadurch gekennzeichnet, <iaii s3 β aus
    30 bis 55 % thermoplastischem Polymeren und l\lj bis 70 % ei no s Gemischs von Ru/3 und Graphit mit einem Gehalt von 45 bis 75 Gew,-$ Ruß
    bijstehen«
    2 0 9 iU 9 / 1 1 1 ?
    SAD ORIGINAL
    4. Materialien nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Folienform vorliegen.
    5. Verwendung der Folien nach Anspruch 4 als Elektroden von Generatoren.
    209849/1112
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