DE862514C - Stabile Dispersionen von polymerem Monochlortrifluoraethylen - Google Patents
Stabile Dispersionen von polymerem MonochlortrifluoraethylenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Dispersionen von polymerem Monochlortrifluoräthylen (MTA), insbesondere Dispersionen,
bestehend aus einer dispersen Phase von fein verteiltem polymerem MTA und einem im wesentlichen
wasserfreien Dispersionsmittel aus a) einem gesättigten aliphatischen einwertigen Alkohol und b) einem gesättigten
aliphatischen zweiwertigen Alkohol. Außerdem betrifft die Erfindung Verfahren zur Herstellung solcher
Dispersionen.
Polymeres MTA hat gute Wärmebeständigkeit. Elektrische Leiter, die mit polymerem MTA isoliert
sind, halten Temperaturen von 150 bis 200° längere Zeit ohne Verringerung der physikalischen Eigenschaften
oder der Isolationseigenschaften der polymeren Isolation aus. Das polymere Material eignet sich besonders
auch für Anwendungen, bei denen der hohe Erweichungspunkt vorteilhaft ist. So lassen sich die
verschiedensten Werkstücke aus polymerem MTA mit oder ohne Füllstoff verpressen und ergeben Formlinge,
die über einen weiten Temperaturbereich ihre Abmessungen beibehalten.
Wegen der hohen chemischen Beständigkeit und wegen der praktischen Unlöslichkeit in den meisten
bekannten organischen Lösungsmitteln bereitet es große Schwierigkeiten, das polymere MTA in eine
gebrauchsfähige Form zu überführen, die sich zum Überziehen oder Imprägnieren eignet. Es wurden zahlreiche
Versuche angestellt, um Lösungen des polymeren MTA herzustellen, die aber im allgemeinen ohne
Erfolg geblieben sind, und zwar, weil die Löslichkeits-
grenze des polymeren MTA in Lösungsmittel so gering ist, daß sie praktisch nicht verwendbar ist. Versuche,
Dispersionen von polymerem MTA herzustellen, sind im allgemeinen auch erfolglos verlaufen,
und zwar wegen der geringen Stabilität dieser Dispersionen in den bisher verwendeten Dispersionsmitteln.
Es wurde nun gefunden, daß es erstmalig möglich ist, völlig stabile Dispersionen von polymerem MTA
ίο (es lassen sich alle festen Polymeren des MTA verwenden)
herzustellen unter Verwendung von verhältnismäßig billigen Dispersionsmitteln. Insbesondere ist es
möglich, stabile Dispersionen des polymeren MTA dadurch herzustellen, daß zunächst das polymere Material,
ζ. B. in einer Mikromühle, fein zerteilt wird, und zwar auf eine mittlere Teilchengröße von 5 bis 637 μ,
und danach das feinzerteilte Polymere mit dem Dispersionsmittel aus einem gesättigten aliphatischen einwertigen
Alkohol und einem gesättigten aliphatischen zweiwertigen Alkohol vermischt und schließlich diese
Mischung, z. B. in einer Kugelmühle, genügend lange Zeit zur Herstellung einer stabilen Dispersion vermählen
wird.
Dispersionen, die gemäß dem beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, sind über lange Zeiträume
gleichförmig stabil. Sollte sich doch eine geringe Menge
des dispergierten polymeren Materials absetzen, so ist es durch bloßes Rühren vor oder'während der Anwendung
möglich, den ursprünglichen Zustand der Dispersion wiederherzustellen.
Die Dispersionen gemäß der Erfindung haben gegenüber bekannten Dispersionen besondere Vorteile. So
haben sie eine erhöhte Viskosität gegenüber den angewendeten
Lösungsmitteln. Bei Verwendung einer Mischung aus n-Hexanol und Äthylenglykol steigt die
Viskosität, gemessen an der Durchflußzeit durch einen bestimmten Apparat, wenn das Lösungsmittelgemisch
ein bis zwei Tage mit 20 Gewichtsprozent des gepulverten polymeren MTA vermählen wird, auf das Dreifache.
Durch die erhöhte Dichte werden zusätzlich die - Fließeigenschaften verbessert, was wichtig ist, wenn
ein metallischer Leiter oder Draht kontinuierlich durch die Dispersion gezogen wird. Beim Überziehen von
Drähten wird eine höhere Auflagedicke (Filmdicke) je
Durchgang durch den Ausbackofen erzielt. Auch ist es möglich, die gewöhnlichen, bei Drahtlackierung verwendeten
Werkzeuge bei viskosen Dispersionen zu verwenden. Es werden glatte, gleichförmige, konzentrische
. Überzüge erhalten.
Obwohl es bereits gelungen ist, Dispersionen ähnlicher
Polymeren, z. B. von polymerem Tetrafluoräthy- 5g
len, unter Verwendung anderer Dispersionsmittel herzustellen, ist es bisher nicht "gelungen, die in diesen
Fällen verwendeten Dispersionsmittel mit Erfolg auch bei polymerem MTA anzuwenden. Die aus polymerem
Tetrafluoräthylen hergestellten Dispersionen befriedigen in vielen Fällen, bei denen die Dispersionen gemäß
der Erfindung mit Nutzen angewendet wurden, nicht.
In dem Patent 872 119 sind Dispersionen von polymerem
MTA beschrieben, in denen das Dispersionsmittel aus Wasser und wasserlöslichen, Sauerstoff enthaltenden
Verbindungen, die über 50° sieden, einschließlich der Mischungen von gesättigten aliphatischen
einwertigen Alkoholen und gesättigten zweiwertigen Alkoholen, besteht. Gemäß der Erfindung
ist es möglich, stabile Dispersionen herzustellen, bei denen als Dispersionsmittel lediglich eine Mischung
aus gesättigten aliphatischen einwertigen Alkoholen und gesättigten aliphatischen zweiwertigen Alkoholen
dient. Diese Dispersionen haben gewisse Vorteile gegenüber den Dispersionen, bei denen Wasser als eine
Komponente des Dispersionsmittels verwendet wird. Diese Vorteile waren in keiner Weise vorhersehbar und
sind bereits oben beschrieben.
Die Menge an einwertigen und zweiwertigen Alkoholen läßt sich innerhalb weiter Grenzen variieren.
Zweckmäßig werden sowohl vom flüssigen einwertigen wie auch vom zweiwertigen Alkohol Mengen von 5 bis
85, insbesondere von 20 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der beiden Alkohole,
verwendet. Der einwertige Alkohol ist dabei im zweiwertigen Alkohol wenigstens in den vorgenannten Mengen
löslich. Zur Veranschaulichung der Erfindung werden nachstehend einige Beispiele gegeben.
Polymeres MTA (Erweichungspunkt 245°, das ist die Temperatur, bei der das MTA praktisch keine Zugfestigkeit
mehr hat) wird in einer Mikromühle bis zu einer mittleren Teilchengröße von 13 bis 127^ vermählen.
Danach wird das Polymere mit einer Mischung aus einem gesättigten aliphatischen einwertigen
Alkohol und einem gesättigten aliphatischen zweiwertigen Alkohol in den angegebenen Mengen vermischt,
in eine Kugelmühle getan und während der angegebenen Zeiten vermählen.
In Tabelle I sind die Mengen der angewendeten Bestandteile und die Mahlzeiten angegeben.
Probe Nr. |
Gewicht des gemahlenen Polymeren in g |
Dispersionsmittel | Volumen der Dispersionsmittel- anteile in ml |
Mahlzeit in Stunden |
I | 50 | n-Amylalkohol Äthylenglykol |
500 500 |
?! |
2 | 50 | n-Butanol Äthylenglykol |
500 500 |
71 |
3 | 50 | 2-Äthylhexanol Äthylenglykol |
500 500 |
71 |
Gewicht des gemahlenen Polymeren in g |
Tabelle I | Volumen der Dispersionsmittel anteile in ml |
Mahlzeit in Stunden |
|
Probe Nr. |
Cn cn O c^
O O O O |
Dispersionsmittel | 175 175 175 175 125 125 500 500 |
48 48 50 18 |
4 5 6 7 |
n-Amylalkohol Äthylenglykol 2-Äthylhexanol Äthylenglykol n-Hexanol Äthylenglykol 2-Methyl-2, 4-Pentandiol n-Hexanol |
|||
Alle aufgezählten Dispersionen sind homogen und stabil. Die Dispersionen gemäß Nr. 4 und 5 werden
dadurch auf einen dünnen Kupferdraht aufgebracht, daß dieser durch die entsprechende Dispersion und
danach durch einen auf maximale Lufttemperatur von 300 bis 450° erhitzten vertikalen Ausbackofen bezogen
wird. Die erhaltenen Überzüge sind in jedem Falle gleichförmig, biegsam, glatt, hellgefärbt und haben
einen guten elektrischen Widerstand.
Zur Herstellung der Dispersionen werden zwei verschiedene polymere MTAs als disperse Phase und eine
Mischung aus n-Hexanol und Äthylenglykol in Mengen, die sich etwas von den im Beispiel 1 angegebenen
unterscheiden, verwendet. Das Verfahren zur Herstellung der Dispersionen gleicht dem im Beispiel 1 beschriebenen.
In Tabelle II sind die Mengen der angewendeten Stoffe und die Vermahlzeiten angegeben.
Probe Nr. |
Gewicht des gemahlenen Polymeren in g |
Dispersionsmittel | Volumen der Dispersionsmittel anteile in ml |
Mahlzeit in Stunden |
8 9 |
165 a) 165 b) |
n-Hexanol Äthylenglykol n-Hexanol Äthylenglykol |
417.5 417.5 417.5 417.5 |
96 120 |
a) Erweichungspunkt etwa 2450, b) Erweichungspunkt etwa 2700.
Jede der beiden in Tabelle II beschriebenen Suspensionen war gleichförmig und homogen und wurde
zum Überziehen eines mit Cadmium plattierten Kupferdrahtes verwendet. Der Überzug wird in der gleichen
Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt. Bei Verwendung der Probe Nr. 8 wird im Ofen eine
Lufttemperatur von 4000 angewendet, und der elektrische
Leiter benötigt zum Aufbau einer Isolation von 102 μ Dicke einen fünfmaligen Durchgang durch "die
Dispersion. Bei Verwendung der Dispersion Nr. 9 wird im Ofen eine Lufttemperatur von 4500 angewendet,
und bei gleicher Durchgangszahl durch das Bad wird eine Isolationsdicke von nur 61 //. aufgebaut. In beiden
Fällen ist die Geschwindigkeit, mit der die Leiter durch die Dispersionen und den Ofen geführt werden, die
gleiche.
Die beiden auf diese Weise überzogenen Kupferdrähte werden dann auf Abriebwiderstand, Isolationswiderstand
in Quecksilber und Wasser und auf dielektrische Festigkeit geprüft. Die Ergebnisse dieser Prüfungen
sind in Tabelle III niedergelegt.
Werden die elektrischen Leiter 21 Tage auf 2500
erhitzt, so sind keine nachteiligen Folgen festzustellen.
Im Rahmen der Erfindung können auch andere Konzentrationen des.polymeren MTA im Dispersionsmittel
verwendet werden. Es lassen sich 1 bis 50, vorzugsweise 5 bis 30 Gewichtsprozent des Polymeren verwenden,
und zwar bezogen auf das Gesamtgewicht an Polymerem und Dispersionsmitteln.
Außer den in den Beispielen angeführten einwertigen Alkoholen lassen sich auch andere flüssige, d. h. bei
normaler Temperatur, z. B. bei 250 flüssige einwertige Alkohole, insbesondere gesättigte aliphatische einwer-
Tabelle III | Isolations widerstand in Quecksilber in Wasser |
dielektrische Festigkeit in kV |
|
Dispersion Nr. |
Abrieb festigkeit, Zahl der Striche |
— | 1,8 1,0 |
8 9 |
6 17 |
tige Alkohole, vorzugsweise solche mit mehr als 3 und
nicht mehr als 12 Kohlenstoffatomen verwenden. Als Beispiele seien genannt: n-Propylalkohol, Isopropylalkohol,
n-Pentanol, Tertiärbutylalkohol, 2-Metliylbutanol,
3-Methyl-2-Butanol, die verschiedenen Nonylalkohole, Propylhexylcarbinol, Diäthylamylcarbinol,
einwertige Ätheralkohole, wie Äthoxyäthanol, Propoxyäthanol, Methoxyäthoxyäthanol, Äthoxyäthoxyäthanol.
Vorzugsweise werden flüssige einwertige gesättigte aliphatische Alkohole mit einem Siedepunkt
über 500, z. B, von etwa 100° oder höher, verwendet.
An flüssigen aliphatischen zweiwertigen Alkoholen, die sich außer den in den Beispielen genannten verwenden
lassen, seien beispielsweise genannt: Trimethylenglykol, Propylenglykol, 1, 2-Butylenglykol, 1,3-Butylenglykol,
2, 3-Butylenglykol, Tetramethylenglykol,
Diäthylenglykol, Dipropylenglykol, 2-Äthyl-2, 4-Pentandiol. Auch dreiwertige Alkohole lassen sich verwenden,
es wurde jedoch gefunden, daß es zweckmäßiger ist, die Erfindung auf die Verwendung zweiwertiger
Alkohole zu beschränken. Das Verhältnis von Monol zu Diol kann in den oben angegebenen Grenzen
variiert werden, praktisch sind die Grenzen durch die Grenzen der Mischbarkeit der beiden im Dispersionsmittel
enthaltenen Komponenten gegeben.
Im allgemeinen wird das gepulverte feste Polymere mit der flüssigen Mischung der ein- und zweiwertigen
Alkohole mehrere Tage in einer Kugelmühle vermählen. Für eine erfolgreiche Anwendung, z. B. zum Überziehen
von elektrischen Leitungsdrähten, ist es nicht notwendig, mehr als 24 bis 72 Stunden zu mahlen,
wenn die Teilchengröße des angewendeten Polymeren nicht mehr als 5 bis 637 μ vor der Vermahlung betrug.
Zur Herstellung der Dispersionen ist zu keiner Zeit eine Erhitzung erforderlich. Die Mahlzeit zur Erzielung
befriedigend stabiler Dispersionen kann von 1Z2
bis 15 Tagen oder mehr, vorzugsweise von 1 bis 8 Tagen
variieren.
Die Dispersionen des polymeren MTA lassen sich auf verschiedene Weise anwenden. Sie können z. B. zum
Überziehen und Imprägnieren der verschiedensten Füllstoffe, wie Glasgewebe, Glaswatte, Asbestgewebe,
Asbestfaser, Glimmer, verwendet werden. Es lassen sich aus den Suspensionen auch Preßmassen herstellen,
wenn inerte anorganische Füllstoffe zur Herstellung einer homogenen Mischung verwendet werden und
danach das Wasser und die Sauerstoff enthaltende Komponente des Dispersionsmittels aus der Mischung
entfernt werden. Es lassen sich auch Schichtstoffe herstellen durch Überziehen und Imprägnieren von blattförmigen
Materialien, Übereinanderlegen dieser imprägnierten und überzogenen Materialien und Verpressen
in der Wärme, so daß das Polymere zu fließen beginnt und einen festen Zusammenhalt gewährleistet.
Beim Überziehen, z. B. von elektrischen Leitern, ist es vorteilhaft, 1 bis 25 Gewichtsprozent von feingemahlenem
Pigment oder Füllstoff der Dispersion zuzusetzen. Als Pigmente bzw. Füllstoffe eignen sich z. B.
Catalpaton, Bentonit, Glimmermehl, Titandioxyd, Kieselsäure, Bleisilicat und Bleititanat.
Die Dispersionen des polymeren MTA eignen sich insbesondere auch zur Behandlung von Terratex (Bentonit-Asbestfilmen),
die in unbehandelter Form eine Zugfestigkeit von 17 bis 21 kg/cm2 haben. Durch die
Behandlung mit den Dispersionen des polymeren MTA wird die Zugfestigkeit wesentlich erhöht. Zum Beispiel
wird durch Zusatz von 33 Gewichtsprozent des Polymeren zum Terratex dadurch, daß dieses in eine Dispersion
des Polymeren getaucht wird, die Zugfestigkeit quer zum Band auf 27 kg/cm2 und längs zum Band
auf 34 kg/cm2 erhöht. Durch Zusatz von 53 Gewichtsprozent des Polymeren wird die Zugfestigkeit quer
zum Band auf 50 kg/cm2 und längs zum Band auf 62 kg/cm2 erhöht. Werden 65 Gewichtsprozent des
Polymeren zugesetzt, so steigt die Zugfestigkeit quer zum Band auf 98 kg/cm2. In jedem Falle werden die
Biegsamkeit und Gleichförmigkeit des Terratex durch die Behandlung mit einer Dispersion des polymeren
MTA erhöht.
Claims (4)
1. Stabile Dispersionen aus Polymonochlortrifluoräthylen,
bestehend aus dispergiertem polymerem Monochlortrifluoräthylen und einem wasserfreien
Dispersionsmittel aus a) einem gesättigten aliphatischen einwertigen Alkohol und b) einem
gesättigten aliphatischen zweiwertigen Alkohol.
2. Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als einwertiger Alkohol n-Amylalkohol
oder n-Butanol oder 2-Äthylhexanol oder
n-Hexanol verwendet wird.
3. Dispersion nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als zweiwertiger Alkohol
Äthylenglykol oder 2-Methyl-2, 4-Pentandiol verwendet wird.
4. Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Bestandteile miteinander vermischt und die Mischung so lange vermählen wird, bis eine
homogene Dispersion entstanden ist.
) 5033 5.
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