DE900272C - Verfahren zur Herstellung fluessiger Dispersionen von polymerem Monochlortrifluoraethylen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung flüssiger Dispersionen von polymerem Monochlortrifluoräthvlen Die Erfindung betrifft Dispersionen von polymerem Monochlortrifluoräthylen (MTA), insbesondere Dispersionen, die z. eine disperse Phase von feinverteiltem polymerem MTA und 2. ein Dispersionsmittel enthält, das besteht aus a) einer organischen Flüssigkeit oder einer Mischung von organischen Flüssigkeiten, die bei erhöhten Temperaturen, aber unter ihrem Siedepunkt Lösungsmittel für das vorgenannte Polymere sind, und b) einem flüssigen Verdünnungsmittel, das das Polymere bei keiner Temperatur löst, Sauerstoff enthält und über 50° siedet, wie z. B. gesättigten aliphatischen Äthern (und zwar sowohl geradkettigen als auch ringförmigen), gesättigten aliphatischen, einwertigen Alkoholen (einschließlich der halogenierten, z. B. der chlorierten Alkohole), aliphatischen Ketonen, aliphatischen Estern, aliphatischen Lactonen, aliphatischen Acetalen, Mischungen von einwertigen, gesättigten äliphatischenAlkoholen und zweiwertigen, gesättigten aliphatischen Alkoholen oder Mischungen von zwei oder mehr der vorgenannten, Sauerstoff enthaltenden Verbindungen.
• " Die Erfindung betrifft auch die Herstellung solcher Suspensionen.
• Polymeres MTA hat gute Wärmebeständigkeit und chemische Beständigkeit. Elektrische Leiter, die mit polymerem :VITA isoliert sind, halten Temperaturen von z5o bis 200° längere Zeit aus ohne Verringerung der physikalischen Eigenschaften oder der Isolationseigenschaften der polymeren Isolation. Das polymere Material eignet sich besonders auch für Anwendungen, bei denen der hohe Erweichungspunkt vorteilhaft ist. So lassen sich die verschiedensten Werkstücke aus polymerem KITA mit oder ohne Füllstoff verpressen und ergeben Formlinge, die über einen weiten Temperaturbereich ihre Abmessungen beibehalten.
• Wegen des hohen chemischen Widerstandes und wegen der praktischen Unlöslichkeit in den meisten bekannten organischen Lösungsmitteln hat es große Schwierigkeiten bereitet, das polymere MTA in eine anwendungsfähige Form zu überführen, die sich zum Überziehen oder Imprägnieren eignet. Es wurden zahlreiche Versuche angestellt, um Lösungen des polymeren MTA herzustellen, die aber im allgemeinen ohne Erfolg geblieben sind, und zwar weil die Löslichkeitsgrenze des polymeren MTA im Lösungsmittel so gering ist, daß sie praktisch nicht verwendbar ist: Versuche, Dispersionen von polymerem MTA herzustellen, sind im allgemeinen auch erfolglos verlaufen, und zwar wegen der geringen Stabilität dieser Dispersionen in den bisher verwendeten Dispersionsmitteln, insbesondere wenn Lösungsmittel verwendet werden, wie z. B. bestimmte Dialkylester, die unge= eignet sind, wenn sie zur Herstellung stabiler Suspensionen des chlorierten Polymeren allein verwendet werden.
• Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, verhältnismäßig stabile Dispersionen von polymerem MTA (es lassen sich alle festen Polymeren des MTA verwenden) herzustellen, wenn als Dispersionsmittel eine Mischung von Flüssigkeiten verwendet wird, wie sie im ersten Absatz beschrieben ist. Derartige Dispersionen werden so hergestellt, daß zunächst das polymere Material, z. B. in einer Mikromühle, sehr fein gemahlen und danach das feinpulvrige Polymere mit einem Dispersionsmittel vermischt wird, das aus einer Mischung, wie sie oben beschrieben wurde, besteht, und schließlich die Gesamtmischung, z. B. in einer Kugelmühle, zur Bildung einer stabilen, gleichförmigen Dispersion genügend lange vermahlen wird.
• Auf diese Weise hergestellte Dispersionen sind lange Zeit unveränderlich stabil, und es lassen sich durch zwei- oder dreitägiges Vermahlen in den üblichen Kugelmühlen glatte, kremartige Dispersionen herstellen, die einheitlicher, glatter, weniger thixotrop sind und eine geringere Absatzgeschwindigkeit haben als Dispersionen, die mit anderen organischen Flüssigkeiten hergestellt wurden. Sollte sich das-dispergierte polymere Material in geringem Maße absetzen, so ist es durch bloßes Rühren vor oder während der Anwendung möglich, die Dispersion in ihren ursprünglichen Zustand zurückzuführen. Obwohl es bereits gelungen ist, Dispersionen ähnlicher Polymerer, z. B. von polymerem Tetrafluoräthylen, unter Verwendung anderer Dispersionsmittel herzustellen, ist es nicht gelungen, die in diesen Fällen verwendeten Dispersionsmittel mit Erfolg bei polymerem MTA anzuwenden.
• Zur Herstellung der Dispersionen wird im allgemeinen zunächst das polymere MTA in feinzerteiltem Zustand von z. B. 5 bis 637,u, vorzugsweise 13 bis 38o ,tc, übergeführt. Die freie Zerteilung des Polymeren kann durch Vermahlung in einer Mikromühle vervollkommnet werden. Danach werden das feingemahlene Polymere und die Flüssigkeitsmischung (Dispersionsmittel) vermischt und nochmals, z. B. in einer Kugelmühle, vermahlen. Das Gewichtsverhältnis von Dispersionsmittel und feinzerteiltem Polymeren läßt sich in weiten Grenzen, je nach der gewünschten Konzentration der herzustellenden Suspensionen, variieren. So lassen sich z. B. o,oi bis x oder mehr Gewichtsteile des Polymeren auf jedes Teil des flüssigen Dispersionsmittels anwenden. Ein Verhältnis von 0,05 bis 0,3 Gewichtsteile des Polymeren pro Gewichtsteil des flüssigen Dispersionsmittels hat sich als zweckmäßig erwiesen. Auf prozentualer Basis heißt das, daß gute Ergebnisse erzielt werden, wenn das Polymere io bis 3o Gewichtsprozent des Gesamtgewichtes an Polymeren und Dispersionsmitteln ausmacht.
• Aus vorhergehendem ist ersichtlich, daß gemäß der Erfindung ein aktives Lösungsmittel und ein verhältnismäßig billiges Verdünnungsmittel, das nicht als Lösungsmittel wirkt, verwendet wird, so daß verhältnismäßig billig gearbeitet werden kann. Die Verwendung eines Dispersionsmittels, das aus einer Mischung besteht, deren einer Anteil ein Lösungsmittel für das Polymere bei erhöhten Temperaturen ist, hat verschiedene Vorteile. Durch Verwendung des verhältnismäßig flüchtigen, nicht lösenden Verdünners im Dispersionsmittel verdampft dieses zuerst, wenn der überzogene Gegenstand bei erhöhter Temperatur durch einen Ausbackofen geführt wird, um ein Schmelzen oder Zusammenfließen der einzelnen Teilchen des auf der Oberfläche niedergeschlagenen polymeren MTA zu bewirken. Das aktive Lösungsmittel oder die aktiven Lösungsmittel, die im Dispersionsmittel verbleiben, können die einheitlich niedergeschlagenen, feinzerteilten Teilchen des festen polymeren MTA ganz oder teilweise lösen oder weich machen oder quellen. Die einzelnen polymeren Teilchen sintern oder schmelzen daher bei niedrigeren Temperaturen, als sie normalerweise für das reine Polymere erforderlich sind. Nach dem Schmelzen werden die aktiven Lösungsmittel vorzugsweise vollständig durch weiteres Erhitzen entfernt. Die aktiven, höhersiedenden Lösungsmittel, d. h. die Lösungsmittel, in denen das Polymere bei erhöhten Temperaturen löslich ist, können wiedergewonnen werden in geeigneten Wiedergewinnungsapparaturen und lassen sich zum Ansatz neuer Suspensionen verwenden.
• Der Anteil an aktiven Lösungsmitteln im Dispersionsmittel läßt sich innerhalb weiter Grenzen variieren. Aus wirtschaftlichen Gründen jedoch ist praktisch nur eine geringere Menge, z. B. 5 bis 49 Gewichtsprozent, insbesondere io bis 4o Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht an Dispersionsmittel, zu verwenden und ein größerer Anteil, z. B. 51 bis 95 Gewichtsprozent des flüssigen, nicht lösenden Verdünnungsmittels. Innerhalb des Rahmens der Erfindung lassen sich 5 bis 9o °/o an aktivem Lösungsmittel und io bis 95 °/a an nicht lösendem Verdünnungsmittel verwenden.
• Die Zahl der flüssigen, aktiven Lösungsmittel oder Mischungen, die sich gemäß der Erfindung verwenden lassen, ist verhältnismäßig gering. Einige dieser Lösungsmittel wurden bereits für Tetrafluoräthylen verwendet, aber ohne Zusatz eines Verdünnungsmittels. Als Beispiele von Lösungsmitteln für MTA seien genannt: bestimmte alkylierte, vorzugsweise flüssige, aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Pseudocumol, Mesitylen, Tertiärbutylbenzol, ß-Methylnaphthalin, p-Tertiärbutyltoluol, a, ß-Dimethylnaphthalin, Amylbiphenyl, a-Methyl-p-methylstyrol, p-Cymol, Distyrol (dimeres Styrol), Diamylbiphenyl, p-Ditertiärbutylbenzol; bestimmte hochsiedende organische Ester, wie Dibutylphthalat, Dibutylsebazat, Butylstearat, Dibutyladipat, Dioctylsebazat, Methylstearat, Tributylcitrat, Tributyltricarballylat, Acetyltributylcitrat, Dihexyltetrachlorphthalat, Dioctyltetrachlorphthalat (einschließlich der Isomeren, wie z. B. Di-[2-Äthylhexyl]-tetrachlorphthalat), Triäthylenglycoldi-(2-äthylhexoat), ß-Naphthylbenzoat und deren :Mischungen; fluorierte organische Verbindungen mit einem Siedepunkt von über iio°, die a) aus im Kern fluorierten aromatischen Kohlenwasserstoffen mit zwei von anderen Substituenten freien aromatischen Kernen, b) aus halogenierten (z. B. chlorierten, bromierten) Abkömmlingen niederer alkylsubstituierten (z. B. methyl-, äthyl-, propyl-, isopropyl- und butylsubstituierten) aromatischen Kohlenwasserstoffen mit Fluor (z. B. i bis 6 Fluoratomen) im Alkylsubstituenten, c) fluorierten und chlorierten aliphatischen Kohlenwasserstoffen der C3 und C4 Reihe mit wenigstens 2 Fluoratomen (z. B. 2 bis 6 Fluoratomen), d) flüssigem niedermolekularem MTA der allgemeinen Formel (C F2-CFCl)n, in der n eine ganze Zahl von 4 bis 16 ist, bestehen. Auch Mischungen der vorgenannten Verbindungen lassen sich verwenden.
• Nachstehend werden zur Erläuterung einige Beispiele gegeben. Die in den Beispielen angegebenen Teile sind stets Gewichtsteile.
• Beispiel i Gemäß diesem Beispiel wird polymeres MTA (von verschiedenem Erweichungspunkt) in feinzerteiltem Zustand mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 13 bis i3o ,u mit einem flüssigen Dispersionsmittel vermischt, das aus einer Mischung organischer Flüssigkeiten besteht, deren Hauptanteil aus Nichtlösern für das Polymere und deren kleinerer Anteil aus Lösungsmitteln für das Polymere bei erhöhten Temperaturen besteht. In der Tabelle I sind die verwendeten Bestandteile zur Herstellung der Suspension aufgeführt, ebenso wie die Verhältnisse der Bestandteile und die Zeit, während der die Bestandteile zur Erzielung der Dispersionen vermahlen werden.

  Tabelle I

  Gewichtsteile

  Dis- Gewichtsteile der Kompo- Mahlzeit

  persion des Dispersionsmittel nenten des in Tagen

  Nr. Polymeren Dispersions-

  mittels

  i 175 Polymonochlortrifluoräthylen (d) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 3

  a-Fluornaphthalin ....................................... 147

  n-Butanol .............................................. 58o

  2 175 Polymonochlortrifluoräthylen ............................. 140 4,7

  a-Fluornaphthalin ........................... ........... 210

  n-Butanol .............................................. 475

  3 175 Polymonochlortrifluoräthylen ............................. 98 3

  a-Chlornaphthalin........................................ 147

  n-Butanol .............................................. 58o

  4 175 Polymonochlortrifluoräthylen ................... , ....... 98 3

  Mesitylen .............................................. 147

  n-Butanol ........................................:..... 58o

  5 175 Polymonochlortrifluoräthylen ............................. 98 3

  Solvesso 150 ........................... ............... 147

  n-Butanol .............................................. 58o

  6 175 (a) Polymonochlortrifluoräthylen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 5

  a-Fluornaphthalm ....................................... 147

  n-Butanol .............................................. 58o

  7 165 (a) Polymonochlortrifluoräthylen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 5,7

  a-Fluornaphthalin ....................................... 199

  n-Butanol ............................-.................. 504

  8 i8o(a) Polymonochlortrifluoräthylen ............................. 140 10

  a-Fluornaphthalin ....................................... 205

  n-Butanol .............................................. 475

  9 175 (a) Polymonochlortrifluoräthylen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 5

  a-Chlornaphthalin ....................................... 147

  n-Butanol ...........................................:.. 58o

  10 i8o(a) Polymonochlortrifluoräthylen ............................. 131 6,7

  a-Chlornaphthalin ...............................:....... 197

  n-Butanol .............................................. 492

  Gewichtsteile

  Dis- Gewichtsteile _ der Kompo- Mahlzeit

  persion des Dispersionsmittel nenten des in Tagen

  Nr. Polymeren Dispersions-

  mittels

  =I - 175 (a) Polymonochlortrifluoräthylen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 5

  Mesitylen ............... .......; .................... I47

  n-Butanol .............................................. 58o

  I2 16o (a) Polymonochlortri$uoräthylen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9o 5

  Hexachlorbutadien ...................................... 135

  n-Butanol .............................................. 615

  13 165 (a) Polymonochlortrifluoräthylen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 4

  a-Fluornaphthalin .............. ; ........................ 199

  n-Hexanol.............................................. 504

  14 165 (a) Polymonochlortrifluoräthylen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ... 132 4

  a-Fluornaphthalin ....................................... 199

  2-Äthylhexanol ......................................... 504

  15 165(b) Polymonochlortrifluoräthylen ........................... . . 132 5,7

  a-Fluornaphthalin ....................................... 199

  n-Butanol .............................................. 504

  16 =75(b) Polymonochlortrifluoräthylen ............................. 98 5

  Mesitylen ..................................:........... I47

  n-Butanol ......................... ................... 580

  17 150(b) Polymonochlortrifluoräthylen ............................. Ioo 4,8

  Tertiärbutylbenzol ...................................... 150

  n-Butanol .............................................. 60o

  18 30o (c) Polymonochlortrifluoräthylen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . III 3

  a-Fluornaphthalin ....................................... 167

  ' n-Butanol ................. ... 422

  Das in den Beispielen I bis 5 verwendete Polymere hatte eine Erweichungstemperatur von- 245°, d. h. bei dieser Temperatur war die Zugfestigkeit praktisch gleich Null.
• (a) Erweichungstemperatur von 27o°, (b) Erweichungstemperatur von 3o5°; (c) dieses Polymere war feiner zerteilt als die drei anderen verwendeten Polymere und hat eine Erweichungstemperatur von 22o°, (d) ein niedermolekulares Polymeres des MTA. Die gemäß der Tabelle hergestellten Dispersionen sind alle klumpenfrei, homogen und völlig stabil. Um die Eignung dieser Suspensionen zum Überziehen von elektrischen Leitern zu prüfen, wird ein Kupferdraht von 813 ,u Durchmesser, der eine äußere dünne Schicht von Cadmium aufweist, durch jede der Suspensionen gezogen und danach in einem vertikalen Ofen (der effektiv erwärmte Teil beträgt etwa go cm) bei einer Lufttemperatur von 35o bis 425° erhitzt.. Die Geschwindigkeit, mit der der Leiter durch die Dispersion und den Ofen gezogen wird, liegt zwischen 30 und etwa -6o Sekunden pro Durchgang. Jeder Draht wird durch die Dispersion und den Ofen fünfmal gezogen, um einen guten Aufbau der Isolationsschicht zu gewährleisten. Die isolierten Drähte werden auf Abriebfestigkeit, Isolationswiderstand und dielektrische Festigkeit geprüft. Die bei 25o° gemessene Wärmebeständigkeit liegt bei 2o bis 3o Stunden. In der Tabelle II sind die Ergebnisse dieser Prüfung dargestellt.

  Tabelle II

  Dis- Abriebwi- Isolations- Dielek- Dicke

  derstand trische

  persion widerstand in des über-

  Anzahl der Festigkeit

  Nr. Striche Quecksilber in kV ZUgeS in (@

  4 7 unendlich o,g 71

  5 14 - 0,6 56

  6 12 - 2,2 74

  7 13 - 2,8 71:

  8 7 - I,9 64

  g 13 - 2,4 61:

  =o 26 - 1,2 46

  =I 4 - 1,7 89

  I2 3 - 1,0 56

  13 2 - 1,6 61

  15 22 - 2,5 66

  16 il - 1,7 56

  17 25 - 0,8 86

  Wie der Fachmann ohne weiteres sieht, lassen sich auch andere als die oben beschriebenen Konzentrationen des polymeren MTA innerhalb des Schutzumfanges der Erfindung verwenden. Die verschiedenen Verhältnisse der Bestandteile, die sich mit Vorteil anwenden lassen, wurden bereits früher beschrieben.
• Außer den aktiven Lösungsmitteln, die gemäß den Beispielen angewendet wurden, lassen sich auch andere Lösungsmittel verwenden, wie sie z. B. in entsprechenden Erfindungen, betreffend den gleichen Gegenstand, aufgezählt wurden.
• Außer den in den Beispielen aufgeführten Nichtlösern,lassen sich auch andere Sauerstoff enthaltende, über 50° siedende Flüssigkeiten im Rahmen der Erfindung verwenden. Als weitere Beispiele seien genannt: aliphatische Äther (z. B. Diisopropyläther, Di-n-butyläther, Dioxan, Tetrahydrofuran, i, 2-Di-nbutoxyäthan) ; aliphatische einwertige Alkohole (z. B. Isobutylalkohol, n-Amylalkohol, Isoamylalkohol, Tertiäramyl-2-äthylhexanol, Chlorhydrin) ; gesättigte aliphatische Ester (z. B. Methylacetat, Äthylacetat, Äthylenglycolacetat, Chloräthylacetat, ß-Methoxyäthylacetat, Methyllactat) ; aliphatische Ketone (z. B. Aceton, Methyläthylketon, Methyl-n-propylketon, Diaceton) ; aliphatische Acetale (z. B. Dimethylacetal, z, 3-Dioxalan, Dichlormethylformal, Bis-ß-methoxyäthylformal) ; aliphatische Lactone (z. B. y-Butyrolacton, a-Methyl-y-valerolacton) ; Gemische gesättigter aliphatischer, einwertiger Alkohole mit zweiwertigen, aliphatischen Alkoholen (einschließlich der obenerwähnten gesättigten aliphatischen, einwertigen Alkohole im Gemisch mit z. B. Äthylenglykol, Trimethylenglykol, Tetramethylenglykol, 2-Methyl-2, 4-pentandiol, Dipropylenglykol). Ebenfalls lassen sich Mischungen der genannten Verdünner verwenden.
• Im allgemeinen hängt die Grenze der Anzahl der Komponenten, und zwar sowohl der Nichtlöser als der Löser, von den Grenzen der Mischbarkeit der Komponenten, die für das Dispersionsmittel verwendet wurden, ab.
• Im allgemeinen ist es wünschenswert, daß gepulverte feste Polymere mit dem Flüssigkeitsgemisch als Dispersionsmittel in einer Kugelmühle mehrere Tage zu vermahlen. Für die Anwendung auf Magnetdrähte ist es jedoch nicht notwendig, länger als 24 bis 72 Stunden zu vermahlen, wenn das ursprüngliche Polymere vor dem Vermahlen in Teilchen einer mittleren Größe von 5 bis 637,a vorlag. Vor der Herstellung der Dispersionen ist zu keiner Zeit eine Erwärmung erforderlich. Zur Herstellung einer genügend stabilen Dispersion ist es notwendig, einen halben bis 15 Tage, vorzugsweise gemäß den beschriebenen Beispielen i bis io Tage, in einer Kugelmühle zu vermahlen.
• Die Dispersionen von polymerem MTA finden verschiedene Anwendungen. Sie eignen sich z. B. zum Überziehen und Imprägnieren der verschiedensten Füllstoffe, wie z. B. Glasgewebe, Glaswatte, Asbestgewebe, Glimmer usw. Die Dispersionen können nach Zusatz der verschiedensten inerten anorganischen Füllmittel und Herstellung einer homogenen Mischung sowie Entfernung des Lösers und des Nichtlösers, der sauerstoffhaltig ist, zu Preßmassen verarbeitet werden. Schichtstoffe lassen sich durch Überziehen und Imprägnieren von blattförmigem Material und Übereinanderlegen des imprägnierten und überzogenen Materials sowie durch Verpressen in der Wärme (zum Schmelzen des Polymeren) zu homogenen Schichtstoffen verarbeiten. Zur Herstellung z. B. von überzogenen elektrischen Leitern, wie Magnetdrähten, ist es vorteilhaft, verschiedene Mengen, z. B. i bis io Gewichtsprozent oder mehr feinvermahlene Farbe oder Füllstoff den Dispersionen zuzusetzen. Als solche Farbe oder Füllstoffe seien z. B. genannt: Catalpaton, Bentonit, Glimmermehl, Titandioxyd, Kieselsäure, Bleisilikat und Bleititanat.
• Die beschriebenen Dispersionen mit aktiven Lösungsmitteln lassen sich verhältnismäßig leicht anwenden und liefern Produkte von gutem Aussehen und hoher Durchsichtigkeit. Filme, die eine Erweichungstemperatur von 24o bis 27o° haben und die aus den Dispersionen, z. B. auf Glas, niedergeschlagen wurden, sind durchsichtig, vollkommen geschmolzen, zusammenhängend und haben bei einer maximalen Schmelztemperatur von 26o° ein großes Haftvermögen.
• Die Dispersionen sind besonders auch zur Behandlung von Terratex (einem Bentonitasbestfilm) geeignet, da sie seine Festigkeit erhöhen. Die Zugfestigkeit von Terratex, die normalerweise 14 bis 21 kg/cm' beträgt, wird wesentlich verbessert, wenn 52 Gewichtsprozent des Polymeren, bezogen auf das Gewicht des Terratex, durch Eintauchen des Terratex in die Suspension aufgenommen werden und danach in einem Ofen ausgebacken wird. Die Zugfestigkeit in Längsrichtung ist auf 98 kg/cm' und die Zugfestigkeit quer dazu auf 7o kg/cm2 gestiegen.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung flüssiger Dispersionen von feinzerteiltem polymerem Monochlortrifluoräthylen, dadurch gekennzeichnet, daß das Monochlortrifluoräthylen mit einem Dispersionsmittel aus a) einer organischen Flüssigkeit, die das Polymere bei erhöhten Temperaturen, aber unterhalb des Siedepunktes der Flüssigkeit löst, und b) einem nichtlösenden, flüssigen, Sauerstoff enthaltenden Verdünnungsmittel mit einem Siedepunkt über 5o°, das aus aliphatischen Äthern, gesättigten aliphatischen, einwertigen Alkoholen, aliphatischen Ketonen, aliphatischen Estern, aliphatischen Lactonen, aliphatischen Acetalen, Mischungen von einwertigen, gesättigten aliphatischen Alkoholen und zweiwertigen, gesättigten aliphatischen Alkoholen oder Mischungen von zwei oder mehr der vorgenannten, Sauerstoff enthaltenden Verbindungen besteht, vermischt und dann so lange gemahlen wird, bis sich eine stabile Dispersion gebildet hat.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein niedermolekulares, flüssiges Polymeres des Monochlortrifluoräthylen der Grundformel (C F2-CFCl)n verwendet wird, in der n eine ganze Zahl von 14 bis 16 ist.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige, als Löser dienende Monochlortrifluoräthylen mit a-Chlornaphthalin, a-Fluornaphthalin, Mesitylen oder Tertiärbutylbenzol vermischt wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Verdünnungsmittel n-Butanol oder 2-Äthylhexanol verwendet wird. Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 448 952.