DE1494264A1 - Gesinterter Gegenstand aus Polytetrafluoraethylen - Google Patents
Gesinterter Gegenstand aus PolytetrafluoraethylenInfo
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Description
dr. w. Schalk · dipl-ing. peter Wirth 149426h
DIPL-ING. G. E. M. DAN NEN BERG · DR. V. SCHMI ED-KOWARZI K
c>. iscHENHiiMCR str. s« OiL/ HO .
The Polymer Corporation 2120 Fairmont Avenue
Reading, Pa., USA
Reading, Pa., USA
Gesinterter Gegenstand aus Polytetrafluorethylen.
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Gegenständen aus mit Füllstoffen versehenem Polytetrafluoräthylen
und insbesondere Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus mit Füllstoffen versehenem Polytetrafluoräthylen
mit aussergewohnlich guten elektrischen Eigenschaften
und einer hohen thermischen Stabilität.
Polytetrafluoräthylen besitzt günstige mechanische und elektrische Eigenschaften einschliesslich einer hohen
mechanischen Festigkeit, Zähigkeit und hoher dielektrischer und elektrischer Volt-Durchschlagsspannung, die es für
viele spezielle Verwendungszwecke geeignet macht. In Verbindung mit fein zerteiltem ferromagnetisehern Material
eignet sich Polytetrafluoräthylen besonders zur Verwendung in elektrischen und Hochfrequenz-Anlagen.
Das für die vorliegende Erfindung geeignete Polytetrafluoräthylen muss eine kleine Teilchengrösse oder die
Form einer Dispersion besitzen. Die sogenannte Dispersions-
form dieses Harzes ist duroh ein Molekulargewicht ge-
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kennzeichnet, das wesentlich niedriger ist, als das der
Granulat form und vermutlich bei etwa 500 000 liegt; ein
weiteres Merkmal ist eine absolute Teilchengrösse von weniger als 2 Mikron, sie betragt jedoch vorzugsweise
nur einen Bruchteil eines Mikron, z.B. etwa 0,15 Mikron. Diese Teilchen haben einen kolloidalen Charakter, und eine
im Handel erhältliche Art eines solchen Polytetrafluoräthylens
ist in Wasser suspendiert und besteht aus einer wässrigen Dispersion oder Suspension, die beispielsweise
etwa 50 bis 65 i° Polytetrafluoräthylen enthält. Die kolloidalen Teilchen eines solchen Harzes können durch
übliche Behandlung der Suspension ausgefällt oder koaguliert werden, um auf diese Weise nach dem Trocknen ein etwas breiiges
/klebriges Pulver zu erhalten. Das Polytetrafluoräthylen
mit kleiner Teilchengrösse ist auch in dieser Form im
Handel erhältlich.
Die dem Polytetrafluoräthylen zugegebenen Füllstoffe und insbesondere die vorzugsweise verwendeten Carbonyleisenteilchen
sollten ebenfalls aus relativ kleinen Teilchen bestehen, vorzugsweise weniger als 20 Mikron bis zu
nur 1 Mikron. Wenn Carbonyleisen in dieser Form verwendet wird, besitzen die kleinen Teilchen eine ausgedehnte Ober- ι
fläche und sind deshalb gegen Oxydation und andere Beeinträchtigungen hochempfindlich. Wenn diese ausgedehnte Oberfläche
aus Carbonyleisen in dieser Form beispielsweise dem Einfluss von Wasser oder Feuchtigkeit ausgesetzt ist,
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werden das Eisen und dessen magnetische Eigenschaften
genau so stark "beeinträchtigt, wie dies bei leicht erhöhten
Temperaturen in Anwesenheit von atmosphärischem
Sauerstoff der Fall wäre.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist nun die Schaffung besonderer Verfahren zur Herstellung von mit
Carbonyleisen gefülltem Polytetrafluoräthylen, bei denen die Beeinträchtigung des Carbonyle!sens durch Oxydation
verhindert wird, und die Herstellung von mit Eisen gefüllten Mischungen und daraus hergestellten Gegenständen mit
aussergewöhnlich guten magnetischen und elektrischen
Eigenschaften und einer hohen Temperaturbeständigkeit.
Allgemein werden Formpulver zur Herstellung dieser Gegenstände durch Aufschlämmen des ausgefällten dispersionsförmigen
Polytetrafluoräthylenpulvers in einer flüchtigen, das Polytetrafluoräthylen benetzenden organischen Flüssigkeit,
wie z.B. Naphtha, Aceton, Alkohol oder Methyläthylketon,
hergestellt. Fein zerkleinerte Teilchen eines inerten Füllstoffes (die magnetisch sein können und vorzugsweise
Carbonyleisen .sind) werden der Aufschlämmung ebenfalls beigemischt.
Hierauf wird das benetzende Mittel entweder durch Erhitzen der Mischung oder durch Yakuumextraktion
verdampft. In Jedem Fall wird die Temperatur unter 330 , der Schmelztemperatur des Polytetrafluoräthylens, gehalten.
Die auf diese Weise erhaltene pulvrige Formmasse wird gut vermischt und darauf zu einem biegsamen Gegenstand
mit guter Festigkeit im ungesinterten Zustand verarbeitet.
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BAD ORIGINAL
Die Verarbeitung in die gewünschte Form wird dur,ch die
Verwendung einer kleinen Menge eines flüssigen Schmiermittels, das zum Benetzen des Polytetrafluoräthylens geeignet
ist, erleichtert. Geeignete Schmiermittel sind Naphtha oder leichte Petroleumarten, wie sie z.B. als
dielektrische Isolieröle in elektrischen Apparaturen verwendet werden. Das Material kann hierauf vermischt und
verarbeitet werden; z.B. kann es zu Pollen ausgewalzt, :
zu flexiblen Gegenständen ausgepresst oder unter Druok
in eine gewünschte form verformt werden.
TJm dem auf diese Weise hergestellten unge sinter- "■
ten Gegenstand eine zusätzliche Festigkeit zu verleihen, wird die Form bei oder über der Schmelztemperatur lies
Polytetrafluoräthylens gesintert, um wenigstens eine
teilweise Verschmelzung der PolytetrafluoräthylenteiXchen
und dadurch eine Erhöhung der Festigkeit und Steifheit
des Gegenstandes zu erreichen. Da es zweckmässig ist,
das Schmieröl während dee Sintervorganges zu entfernen,
sollte ein flüchtige» Schmiermittel, wie z.B. Naphtha oder Aceton, verwendet werden.
Auf. Grund der hochpyrophoren Eigenschaft "be-"
etimmter !Füllstoffe, wie z.B. Carbonyle!sen, muss aür
Verhinderung einer Oxydation des Füllstoffe· 4er Sinter- ',
vorgang,mi;fc grösster Sorgfalt durchgeführt werden.
'-. Biß zu einem gewissen Ausmass kann die Oxydation
des Füllstoffes durch Überziehen der FüllstoffteHohen
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BAD
mit bestimmten Materialien, wie z.B. Phosphorsäure,
verzögert werden. Bisher musste der Sintervorgang unter einer inerten Gassohioht, wie z*B. Stickstoff, durchgeführt werden, um die Anwesenheit von atmosphärischem
Sauerstoff zu verhindern.
Erfindungogemäss wurde nun festgestellt, dass
stark gefüllt· Gegenstand· aus Polytetrafluoräthylen
hergestellt werden können, die Materialien enthalten, die leicht oxydierbar sind und die sich daher sonst bei
den Sintertemporaturen in Anwesenheit von luft ohne Anwendung einer inerten Grasschutzschicht zersetzen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung von Verfahren eur Herstellung von Gegenständen
aus gesintert·» Polyt·trafluoräthylen, di· hooh oxydierbar· Subatarnen enthalten, und bei de» ·· nicht erfordern oh ist, das Sintern in Abwesenheit von Sauerstoff
dur ohiufU.hr en.
Bin weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung von Verfahren zur Herstellung gesinterter Gegenstand· aus Polytotrafluoräthylen und hochoxydierbaren IUXXstoffen, wobei dl· fertigen Gegenstand· bei
erhöhten Temperaturen sehr stabil sind.
Ziel der vorliegenden Irfindung ist auss«rd«m di·
Schaffung von Verfahren zur Herstellung gesinterter Gkpgon-•tänd· aus Polytetrafluoräthylen und magnetischen füllstoffen ait verb·eeerten elektrischen Eigensohaften.
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BAD
Diese Verbesserungen werden erreicht, indem bestimmte Öle auf SilikonbasiB mit hohem Siedepunkt der
Formmasse zusammen mit bestimmten Lacken auf Silikonbasis, die bei den hohen Sintertemperatüren ohne Wesentlichen Abbau beständig sind, einverleibt werden.' Ausserdem
wurde festgestellt, dass auf diese Weise hergestellte luftgesinterte Gegenstände oft bessere elektrische Eigenschaften besitzen als solche Gegenstände, die nach den
bisherigen Verfahren unter einer StickstoffatmoSphäre
gesintert wurden.
Die Wahl der erfindungsgemäss geeigneten öle
und lacke auf Silikonbasis ist nicht entscheidend, solange nur die Voraussetzung gegeben ist, dass sie ihre
Wirkung auch bei den erhöhten Sintertemperatüren e»ibe«
halten. Im Handel erhältliche Stoffe,/die den gegebenen
Anforderungen gerecht werden, werden von der Bow-flfcrmiag
Corporation hergestellt. Bin geeignetes öl ist daa von Sow Corning hergestellte DC 200, ein öl auf Diuethyl-Silikonbasis. Ein geeigneter Lack ist das von der Dow-Corhing hergestellte Produkt 991, bei dem es sich um
einen hitzebeständigen Laok Bit guten dieelektrisafcen
Eigenschaften und Oberfläehenwlderstanda-ligenichaften
handelt. Bei den nachfolgend aufgeführten Beispielen wurden diese Lacke und öl· verwendet.
Bei den Beispielen 1 hia 4 wurden Verauohsproben hergestellt, indem 400 g zuvor phosphat!eiertea
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CarlDonyleisen in eine Mischvorrichtung gegeben wurden.
Hierzu wurden, wie in Tabelle I aalgegeben, das Öl auf SilikonbaBis und 90 ecm Methyläthylketon als Netzmittel
zugegeben. Die gesamte Beschickung wurde hierauf wenige Minuten vermischt, der Mischung 100 g Polytetrafluoräthylen
und gleichzeitig weitere 110 ecm Methyläthylketon eugegeben, worauf noch weitere zwei Minuten bei hoher
Geschwindigkeit weitergerührt wurde. Nach dem gründlichen
Vermischen dieses Ansatzes wurde die überschüssige Flüssigkeit
in einem Buchner-Trichter abfiltriert, und das Material
bei einer Temperatur von 65° getrocknet, bis das gesamte Methyläthylketon verdampft war. Der filterkuchen wurde
dann zerschlagen und durch ein Sieb mit einer lichten
Maschenweiie von etwa 1,2 mm gesiebt.
Zum Strangpressen wurden der Mischung ausserdem
etwa 4 Grew.-|δ eines Naphtha-Schmiermittels, bezogen auf
das G-ewicht der Mischung, zugegeben. Das Material wurde
hierauf vermischt, bis das Schmiermittel in dem £ulver
vollstänfiig dispergiert war, worauf die Mischung zur Herstellung eines Stabes mit einem Durchmesser von 4,8 inm
in eine Fasten-Strangpresse gegeben wurde. Hierauf wurde
der Stab bei einer1Temperaiur von 65° getrocknet, bis
das gesaate Naphtha entfernt war, und anschliessend mit
dem Silikonlack überzogen. Der Stab wurde dann während 1/2 Stunde bei einer Temperatur von 360° unter den in
Tabelle I angegebenen Bedingungen gesintert. Bin Quali-
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BAD ORIGINAL.
tätsvergleich des auf diese Weise hergestellten Stabes ist in Tabelle I aufgeführt.
In Beispiel 5 wurde das Material auf die gleiche Weise, wie in den oben beschriebenen Beispielen"angegeben,
vermischt, wobei jedoch 95 Gew.-^ Eisen und 4 #
Polytetrafluoräthylen verwendet wurden. Etwa 5 des Silikonlackes wurden mit der Eisen-Polytetrafluoräthylen-Mischung
vermischt und dann in einer Form bei
2 einem Druck von etwa 3500 - 7000 kg/cm gepresst. Die
P gepresste Masse wurde hierauf über Wacht in Silikonöl eingetränkt und hiermit vollsaugen gelassen; während
dieser Zeit wurden etwa 10 bis 20 Yol.-fi des Öles von
dem Klumpen aufgesaugt. Die vollgesaugte Masse wurde hierauf in einen kalten Ofen gegeben und dann innerhalb
von etwa 1 Stunde auf -eine Sintertemperatur von etwa 370° erhitzt. Die Masse wurde in dem Ofen gelassen und
während etwa einer mteren Stunde der luft ausgesetzt,
worauf sie dem Ofen entnommen wurde«
.In Beispiel 6 wurde eine gesinterte Masse auf
ähnliche Weise wie in Beispiel 5 beschrieben hergestellt, wobei jedoch das Material nicht mit dem Silikonöl und
dem Lack behandelt wurde. Diese Masse wurde hierauf unter einer Stickstoffatmosphäre gesintert. Die Eigenschaften
der auf diese beiden Arten hergestellten Maesen sind in der nachfolgenden Tabelle II vergleichsweise
aufgeführt.
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Bei- Zugegebenes Verwendung Sinter- Magnetispiel Silikonöl von verfahren scher Ver-Hr.
in $ Silikonlaok lustfaktor
Permeabilität
| 1 | keines | nein |
| 2 | 5 * | nein |
| 3 | keines | ja |
| 4 | 3 * | ja |
Stickstoff 0,00178
Stickstoff 0,00165
Luft 0,00151
Luft 0,00125
4,70 4,92 4,86 5,05
Bei- Sinterspiel verfahren
Magnetischer Verlustfaktor Permeabilität
Temperatur
Luft
0,00196
0,00200 28
27
350
Kontinuierlich C Mit Tinterbredjing
200° 0 Kontinuierlich 250° C Mit Unterbrechung
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Claims (14)
1. Gesinterter Gegenstand bestellend aus einer Mischung aus Polytetrafluoräthylenharz und einem oxydierbaren
Füllstoff, dadurch gekennzeichnet, dass der Gegenstand
("Electrical Grade") ausserdem ein hochsxedendes isolierendeswl und einen
hitzebeständigen Lack enthält.
2. Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass das Öl ein Öl auf Silikonbasis ist.
3. Gegenstand nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
dass der'lack ein Lack auf Silikonbasis ist«.
4. Gegenstand nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
dass der füllstoff ein ferromagnetischer Füllstoff
ist.
5. Gegenstand nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeich^-
net, dass der Füllstoff eine Teilchengrösse von weniger
als 20 Mikron besitzt und in einer Menge von etwa 80 bis etwa 95 Gew.-?S vorhanden ist, und das Polytetrafluorethylen
vor dem Sintern eine Teilchengrösse von
weniger als etwa 2 Mikron besass und in eine3f)VMeWge von
etwa 5 bis etwa 20 Gew.-# vorhanden ist.
9805/0950
Λ ■
6. Gegenstand nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstoff Carbonyle!sen ist.
7. Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die
Mischung vor dem Sintern mit einem hochsiedenden isolierenden Öl und einem hitzebeständigen lack in
Berührung gebracht wird.
'8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Öl ein öl auf Silikonbasis·verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet,
dass als Lack ein lack auf Silikonbasis verwendet wird. .
10. Verfahren nach Anspruch 7 bis 9» dadurch gekennzeichnet, dass der Sintervorgang in Anwesenheit von luft
durchgeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet,
dass als Füllstoff ein ferromagnetischer Füllstoff
verwendet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet,
dass als ferromagnetischer Füllstoff Carbonyleisen verwendet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern bei einer Temperatur über 543°
durchgeführt wird.
909805/0950
14. Verfahren nach. Anspruch 7 "bis 13» dadurch gekennzeichnet,
dass der Füllstoff eine Teilchengrösse
von weniger als etwa 20 Ivli^ron besitzt und in einer
Menge von etwa 80 "bis etwa 95 Grew.-^ verwendet wird,
und das PolA.rtetrafluoräthylen vor dem Sintern eine
Teilchengrösse von weniger als etwa 2 Mikron besitzt
und in einer Menge von etwa 5 "bis etwa 20 ^
verwendet wird.
Der Patentanwalt:
909805/0950
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US22419A US3152082A (en) | 1960-04-15 | 1960-04-15 | Ferromagnetic structure and method for preparing same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=21809494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19611494264 Pending DE1494264A1 (de) | 1960-04-15 | 1961-03-30 | Gesinterter Gegenstand aus Polytetrafluoraethylen |
Country Status (3)
| Country | Link |
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| US (1) | US3152082A (de) |
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| US3297846A (en) * | 1964-09-22 | 1967-01-10 | Henry C Peltier | Fusible fire sensing tape formed of metal particles dispersed in a flexible plastic binder |
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- 1961-03-30 DE DE19611494264 patent/DE1494264A1/de active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB921974A (en) | 1963-03-27 |
| US3152082A (en) | 1964-10-06 |
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