DE1906522A1 - Aluminiumnitrid-Yttriumoxyd-Sintermassen und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Aluminiumnitrid-Yttriumoxyd-Sintermassen und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE1906522A1 DE19691906522 DE1906522A DE1906522A1 DE 1906522 A1 DE1906522 A1 DE 1906522A1 DE 19691906522 DE19691906522 DE 19691906522 DE 1906522 A DE1906522 A DE 1906522A DE 1906522 A1 DE1906522 A1 DE 1906522A1
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Description

  • Aluminiumnitrid-Yttriumoxyd-Sintermassen und Verfahren zu ihrer Herstellung.
  • Die Erfindung betrifft Aluminiumnitrid-Yttriumoxyd-Sintermassen mit hoher Dichte, ausgezeichneter mechanischer Festigkeit und ausgezeichneten Hochtemperatureigenschaften sowie Verfahren zu ihrer Herstellung.
  • Aluminiumnitrid wird in großem Ausmaß in elektrischen Isoliermaterialien, dielektrischen Materialien, Gefäßen zum Schmelzen von Metallen, Schmelztiegeln zur Vekuumablagerung usw. verwendet.
  • Wo Aluminiumnitrid verwendet wird2 insbesondere in einem Gefäß zum Schmelzen von Metallen oder zur Vakuumablagerung muß es so kompakt (dicht) und fest wie möglich und praktisch frei von Luftblasenporen sein.
  • Aluminiumnitrid bildet Jedoch bei Normaltemperatur keine flüssige Phase, sondern kann bei alleiniger Verwendung nur mit langsamer Geschwindigkeit gesintert werden und besitzt dadurch im allgemeinen eine geringere Sinterdichte und mechanische Festigkeit als gewöhnliche gesinterte Oxyde. Um das Aluminiumnitrid kompakter zu machen, gibt es ein bekanntes Verfahren, das darin besteht, es beispielsweise mit der Warmpreßmethode zu sintern.
  • Wenn jedoch ein gesinterter Gegenstand mit einer komplizierten Form, wie z. B. ein Behälter, hergestellt werden soll, führt diese Methode unvermeidlich zu einem außerordentlich beschwerlichen Herstellungsverfahren und ist infolgendessen für die Massenproduktion ungeeignet.
  • Die vorliegende J?rfindun trägt den. oben genannten ständen bezüglich der Herstellung eines gesinterten Gegenstands Rechnung, der hauptsächlich aus Aluminiumnitrid besteht und dennoch eine große Sinterdichte und mechanische Festigkeit aufweist. Die Erfindung liefert insbesondere eine Aluminiumnitrid-Yttriumoxyd-Sintermasse, die hergestellt wird, indem man Aluminiumntridpulver oder Aluminiumnitrid- und Aluminiummetallpulver, denen vorher Yttriumoxydpulver zugesetzt wurde, preßverformt und die Masse in einer Atmosphäre von Stickstoff, Ammoniak oder einem inerten Gas bei einer Temperatur von 1500 bis 2200°C sintert Die, vorliegende Erfindung wird durch die nachfolgende detaillierte Beschreibung in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen näher erläutert.
  • Die beiliegenden Zeichnungen haben folgende Bedeutung: Fig. 1 ist ein Kurvendiagramm, das die Beziehung zwischen den Mengenannteilen der Komponenten einer erfindungsgemäßen Alùminiumnitrid-Yttriumoxyd-Sint ermas s e und der erhaltenen Dichte dieser Masse das darstellt, und Fig. 2 ist ein Kurvendiagramm, das die Beziehung zwischen den Mengenanteilen der Komponenten einer erfindungsgemäßen Aluminiumnitrid-Yttriumoxyd-Sintermasse und der erhaltenen Verformungsbeständigkeit (deflective strength) dieser Masse zeigt.
  • Yttriumoxyd hat einen Schmelzpunkt von 2410°C und ist ein elektrischer Isolator. Es hat einen kleineren thermischen Ausdehnungskoeffizienten als andere Oxyde, wie z. B. Aluminiumoxyd oder Zirkoniumdioxyd, und derart gute Sinterungseigenschaften, daß es bei einstündiger Sinterung bei einer Temperatur von 1600°C eine Dichte von bis zu 97 % das theoretischen Werte erreicht. Ein geformter Körper, der nur aus Yttriumoxyd besteht, hatte jedoch die Nachteile, daß er bei thermischer Behandlung eine außerordentlich große Kristallwachstumgeschwindigkeit aufwies, so daß bei langer Verwendung bei erhöhten Temperaturen ein Sinterprodukt daraus trotz des oben genannten hohen Schmelzpunktes von Yttriumoxyd eine enorm hohe Kristallwachstumsgeschwindigkeit und eine deutlich geringere mechanische Festigkeit aufwies.
  • Es wurde nun gefunden, daß dann, wenn das diese unerwünschten Eigenschaften aufweisende Yttriumoxyd in mit Aluminiumnitrid kompoundiertem Zustand gesintert wird das oben erwähnte schnell le Kristallwachstum, der schwache Punkt des Yttriumoxyds, eingeschränkt wird unter Verbesserung einer Hochtemperatureigenschatten wobei eine Sintermasse entsteht die eine derart hohe Dichte und mechanische Festigkeit aufweist, wie sie mit dem bisher bekannten Aluminiumnitrid nicht erzielbar warO Zum Vergleich wurden ein gesinterter Körper, der nur aus Yttriumoxyd bestand, und eine Sintermasse, die aus 20 Gewichtsteilen Aluminiumnitrid und 80 Gewichtsteilen Yttriumoxyd bestand, hergestellt. Beim Erhitzen dieser Proben auf 1800°C in einer Argonatmosphäre wurde bestätigt, daß das Kristallwachstum in der Sintermasse auf etwa 1/10 desjenigen verringert wurde das : dem nur aus Yttriumoxyd bestehenden gesinterten Körper beobachtet wurde. Die Mengenanteile an Yttriumoxyd und Aluminiumnitrid hängen mit der Dichte und der mechanischen Festigkeit der erhaltenen Sintermasse in der Weise zusammen, daß diese Eigenschaften proportional zum wachsenden Gehalt an Yttriumoxyd verbesert werden. Wenn jedoch das Yttriumoxyd in übermäßig großen Mengen zugegeben wird, führt die bei erhöhten Temperaturen und innerhalb langer Zeiträume durchgeführte Sinterung leicht zur Bildung einer festen Lösung, so daß es erforderlich ist, so geringe Mengen an Yttriumoxyd wie möglich zu verwenden, um eine kompakte Sintermasse ohne Verschlechterung der Eigenschaften des Aluminiumnitrids herzustellen. Da Yttriumoxyd teuer ist, ist es umso wirtschaftlichr, je geringer die Menge an Yttriumoxyd ist. Wenn beispielsweise Yttriumoxyd in einer Menge von mehr als 40 Gew.%, bezogen auf die gesamten Ausgangsmateriall en eingearbeitet wird dann wird in erster Linie e:t.ne Umsetzung des Yttriumoxyds mit Aluminiumnitrid in fester Lösung erfolgen, wodurch die Eigenschaften von Aluminiumnitrid in unerwünschtem Maße verschlechtert werden. Wenn auf der anderen Seite der Gehalt an Yttriumoxyd unterhalb 0,3 Gew.% fällt, wird nicht der volle Effekt erzielt Angesichts dieser Tatschen kann das Ziel, eine kompakte und mechanisch feste Sintermasse herzustellen, dadurch erreicht werden,- daß man so kleine Mengen wie möglich an Yttriumoxyd verwendet, wobei man vorher Aluminiummetallpulver in eine Mischung aus Aluminiumnitrid- und Yttriumoxydpulvern einarbeitet, die Mischung in Form zusammengepreßter Pulver preßverformt und die Masse zur Umsetzung der Aluminiumpulver mit N2 in einer Stickstoff- oder Ammoniakatmsphäre auf eine Temperatur von etwa 600°C erhitzt und die Sinterung bei einer Temperatur von 1500 bis 22000C durchführt0 Die bevorzugte Temperatur zur Umsetzung mit N2 der Aluminiumpulver liegt bei etwa 600°C. Bei diesen Temperaturen reagiert Yttriumoxyd nicht mit Aluminiummetall und nach der N2-Umsetzung besteht die Mas-se aü.i Aluminiumnitrid in Mischung mit Yttriumoxyd. Wenn in diesem Falle Aluminiumpulver in großen Mengen vorliegen, erfolgt die Umsetzung des Metalls mit N2 in Form einer exothermen Reaktion.
  • Demgemäß macht die für diese N2-Umsetzung anfänglich zugeführte Wärme in Verbindung mit der aufgrund der exothermen Reaktion freigesetzten zusätzlichen Wärme die Aluminiummetallpulver weich oder viskos genug, so daß sie sich leicht agglomerieren und die N2Umsetzung des Aluminiums hemmen oder eine Sintermasse mit ungleichmäßiger Zusammensetzung bilden. Der Anteil an Aluminiumpulvern beträgt deshalb vorzugsweise maximal 50 %, bezogen auf die gesamten Ausgangsmaterialien. Anererseits genügt ein Aluminiumgehalt unterhalb 10 Gew.% nicht, um die Sintermasse im wesentlichen kompakt zu machen, so daß es erforderlich ist, Aluminiumpulver bis zu einer Menge von minimal 10 Gew.% zuzugeben. Bezüglich der Sinterungstemperatur sei darauf hingewiesen, daß die Sinterung von Aluminiumnitrid und Yttriumoxyd behindert wird, wenn sie weniger als 1500°C beträgt, wobei keine vollständig kompakte und mechanisch feste Sintermasse erhalten wird. Wenn andererseits die Sinterungstemperatur 2200°C übersteigt, wird das Aluminiumnitrid teilweise sublimiert und zersetzt, was zu einem unhomogenen Sinterprodukt führt.
  • Die erfindungsgemäße Sintermasse kann außer Aluminiumnitrid und Yttriumoxyd geeignete Mengen Berylliumoxyd zur Verbesserung des Wärmeübergangs oder geeignete Mengen an Metallsiliziden, Metallcarbiden. Metallboriden oder Metallnitriden (mit Ausnahme der Nitride von Bor, Aluminium und Beryllium) enthalten, um die Sintermasse elektrisch leitfähig zu machen.
  • Ein bei der Preßverformung einer Mischung aus den oben genannten Pulvern verwendetes Bindemittel kann aus Organika, wie z. B.
  • Stearinsäure, Paraffin, Polyvinylalkohol oder polyäthylenglykol, oder aus Anorganiks, wie z. B. Phosphorsäure, bestehen.
  • Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele nher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zusein. In den folgenden Beispielen sind alle Teile auf das Gewicht bezogen.
  • B e i s p i e l 1 Es wurden Proben hergestellt durch Mischen von Aluminiumnitridpulvern mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 25 Mikronmit 0 Gew.%, 20 Gew.%, 40 Gew.%, 60 Gew.% bzw. 80 Gew.% Yttriumoxydpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,8 Mikron in einer Kugelmühle. Diese Proben wurden als Ausgangsmaterialien verwendet Zu jeder Probe wurden 5 Gew.% Stearinsäure als Bindemittel zugegeben. Die Masse wurde unter Anwendung eines Drucks von 5 t/cm2 zu einem Stab mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Länge von 20 mm kalt verformt.
  • Dann wurden in einer Stickstoffatmosphäre einige der geforfrLen Proben bei einer Temperatur von 1700°C gesintert, wobei die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 40° pro Minute auf diesen Wert erhöht wurde, und die anderen Proben wurden bei einer Temperatur von 1800°C gesintert, wobei die Tempertur mit der gleichen Geschwindigkeit erreicht wurde. Man ließ alle Proben 2 Stunden lang bei diesen Sinterungstemperaturen stehen und ließ sie dann auf natürliche Weise abkühlen, wobei man Aluminiumnitrid-Yttriumoxyd-Sintermassen erhielt. Es wurde die relative Dichte der so hergestellten Sintermassen bestimmt, wobei die Beziehung zwischen den Mengenanteilen an Aluminiumnitrid und Yttriumoxyd und der relativen Dichte der Sintermasse in der beigefügten Fig. 1 angegeben ist.
  • In der Fig. 1 ist auf der Ordinate die relative Dichte und auf der Abszisse sind die Mengenanteile in Gew.% an Aluminiumnitrid und Yttriumoxyd angegeben. Die Kurve A bezieht sich auf die Sinterung bei einer Temperatur von 1800°C und die Kurve B auf die Sinterung bei einer Temperatur von 1700°C. Der hier verwendete Ausdruck "relative Dichte" bedeutet einen Relativwert, der aus dem Verhältnis der tatsächlichen Schüttdichte eines gesinterten Körpers ZU dessen theoretischer Dichte bestimmt wurde, wobei man davon ausging, daß die Sintermasse aus einre einfachen Mischung von Aluminiumnitrid (wirkliche Dichte 3,25 g/cm³) mit Yttriiirnoxyd (wirkliche Dichte 48 gfem3)-beseht.
  • Die Fig. 2 zeigt die Beziehung zwischen der Verformungsbeständigkeit der nach diesem Beispiel hergestellten Sintermassen und den Mengenanteilen der Jeweiligen Komponenten. In dieser Figur ist auf der Ordinate die Verformungsbeständigkeit, die mit zwei in einem Abstand von 10 mm voneinander angebrachten Auflagepunkten bestimmt wurde, und auf der Abszisse sind die Mengenanteile in Gew.% an Aluminiumnitrid und Yttriumoxyd angegeben. Die Kurve A bedeutet die Sinterung bei einer Tempera-@ur von 1800°C und die Kurve B die Sinterung bei einer Temperatur von 1700°C.
  • Wie aus den Figuren 1 und 2 klar hervorhgeht, waren die Dichte und die Verformungsbeständigkeit einer durch zunehmende Mengen von bis zu 80% Yttriumoxyd hergestellten Sintermasse entspreehend erhöht. Eine Verwendung von mehr als 80% Yttriumoxyd führte jedoch dazu, daß nur die Verformungsbeständigkeit scharf abfiel. Bezüglich der Sinterungstemperaturen geht daraus hervor, daß die höhere Temperatur von 1800°C zur Erhöhung sowohl der Dichte als auch der Verformungsbeständigkeit der Sintermasse wirksamer ist als die Temperatur von 1700°C-B e i s p i e l 2 Es wurden 60 Teile Aluminiumnitrid mit 40 Teilen Yttriumoxyd, die beide der gleichen Art waren wie in Beispiel 1, vermischt.
  • Die Mischung wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 zu verschiedenen Gegenständen kalt verformt.Diese geformten Proben wurden 2 Stunden lang in einer Stickstoffatmosphäre bei den verschiedenen Temperaturen von 1900, 2000 und 2200°C gesintert. Bei Zunahme der Sinterungstemperatur stieg die Dichte der gesinterten Körpers. Bei einer Sinterungstemperatur bei beispielsweise 22000C zeigte der erhaltene gesinterte Körper eine relative Dichte von 95 % des theoretischen Werts.
  • Wenn die Sinterungsatmosphäre aus einem inerten Gas, wie z.B.
  • Argon, anstelle des oben genannten Stickstoffs bestand, wurden ebenfalls die gleichen Ergebnisse erhalten.
  • B e i s p i e l 3 Zu einer Mischung aus 76 Teilen Aluminiumnitrid, 5 Teilen Yttriumoxyd und 19 Teilen Aluminiummetall, worbei jedes in Form eines Pulvers mit einer Teilchengröße von <0,44 mm(325 mesh) vorlag, wurden 8 Teil Stearinsäure als Bindemittel zugegeben und anschließend orgfäitig gemischt. Die Masse wurde unter Anwendung eines Drucks von 10 t/cm² zu einem Stab von 8 mm Durchmesser und 20 mm Länge preßverformt. Der geformte Körper wurde in einen aus Kohle hergestellten Muffelofen gebracht, der mit Aluminiumnitridpulvern beschickt waro Die Sinterung wurde in Stickstoffströmen durchgeführt, die mit einer Geschwindigkeit von 800 l/Std. eingeleitet wurden, wobei die Temperatur stufenweise wie in der folgenden Tabelle I angegeben, anstieg.
  • Tabelle I Temperaturbereich (°C) Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs (°C/Std.) Raumtemperatur bis 300 50 300 - 400 25 400 - 550 50 550 - 700 25 700 - 1700 50 Der geformte Stab wurde 4 Stunden lang bei einer Temperatur von 1700°C gesintert und dann abkühlen gelassen. Der durch Anwendung diesses Erhitzungsverfahrens hergestellte gesinterte Körper war eine Masse aus Aluminiumnitrid und Yttriumoxyd, in der ersteres die größere Komponente darstellte, in der die relative Dichte 96,3% und die Verformungsbeständigkeit 40,2 kg/cm² betrug.-Es wurden mehrere Stäbe aus Aluminiumnitrid-, Yttriumoxyd- und Aluminiummetallpulver mit der gleichen Teilchengröße wie in dem oben beschriebenen Beispiel hergestellt, wobei die Mengenanteile dieser Komponenten, der Yerformungsdruck und die Sinterungstemperatur variiert wurden. Die Dichte und die mechanische festigkeit (Verformungsbeständigkeit) der gesinterten Körper sind zusammen mit denjenigen des Beispiels 1 in der folgenden Tabelle II angegeben. In allen Beispielen 2 bis 19 wurde der geformte Körper von dem Bindmittel betreift, indem d3.e Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 50°C/Std. auf bis zu 4000C erhöht wurde, dieser 3 Stunden lang bei einer Temperatur von etwa 600°C zur N2-Umsetzung des Aluminiummetalls gehalten. wurde. Danach wurde die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 100°C pro Stunde auf die oben genannte Sinterungs~ temperatur erhöht und der geformte Körper wurde 3 Stunden lang bei diese Tewmperatur gehalten und anschließend auf natürliche Weise abkühlen gelassen.
  • Tabelle II Beispiel Mengenanteile Verfor- End-Sin- Sinter- Mechanische Nr. an Rohmateria- mungsdruck terungs- dichte Festigkeit lien (t/cm²) tempera- (%) (kg/mm²) AlN Y2O3 Al tur (°C) 1 76 5 19 10 1700 96,3 40,2 2 76 5 19 5 1700 91,0 32,8 3 76 5 19 5 1800 99,'1 43,1 4 79,2 1 19s8 3 1700 80,1 16,0 5 77,6 3 19,4 3 1700 82,5 17,4 6 76 5 19 3 1700 88,0 2S,8 7 72 10 18 3 1700 92,7 34,5 8 64 20 16 3 1700 96,5 38,2 9 56 30 14 5 1700 98,1 39,4 10 85 5 10 3 1700 86,4 21,7 11 55 5 40 3 1700 95,7 35,8 12 76 5 19 3 1800 98,2 41,2 13 76 5 19 3 2200 99,8 45,0 14 76 5 19 3 1700 87,4 25,1 15 80 ~ 20 5 1700 81,2 17,0 16 . 95 5 - 5 1700 73,1 13,7 17 80 - 20 3 1700 78,1 14,2 18 95 5 - 3 1700 68,9 10,1 19 76 5 19 3 1400 75,8 12,2 In der obigen Tabelle wird die mechanische Festigkeit durch den Verformungsbeständigkeitswert ausgedrückt, der mit zwei in einem Abstand von 10 mm voneinAnder angebrachten Auflagepunkzten bestimmt wurde.
  • Wie aus der obigen Tabelle II heevorgeht, hatten die gesinterten Körper der Beispiele 16 und 18, die lediglich durch Mischen von Aluminiumnitrid und Ytrittumoxid ohne Einarbeitung von gepulvertem Aluminiummetall und anschließende Sihterung hergestellt wurden, eine niedrigere Sinterdichte und mechanische Festigkeit als diejenigen der Beispiele 2, 6, 10, 11und 14.
  • Andererseits hatten die gesinterten Körper der Beispielew 15 und 17, die ebenfalls lediglich durch Mischen von gepulvertem Aluminiumnitrid und Aluminiummetall ohne Zugabe von Ytrittumoxyd hergestellt wurden, eine geringere Sinterdichte und mechanische Festigkeit als diejenigen der anderen Beispiele, in denen der gesinterte Körper aus den drei Komponenten bestand.
  • Wie bereits oben angegeben, liefert die vorliegende Erfindung mit wirtschaftlichem Vorteil eine Aluminiumnitrid-Ytrittumoxyd Sintermasse, die hauptsächlich aus Aluminiumnitrid besteht, deren Sinterdichte und mechanische Festigkeitr durch Variieren der Mengenanteile an Ytrittumoxyd und Aluminiummetall gegenüber demjenigen von Aluminiumnitrid frei einreguliert werden kann, wodurch ermöglicht wird, daß die Dichte und die mechanische Festigkeit jederzeit dem beabsichtigten Zweck entsprechen.
  • Ein erfindungsgemäß so hergestellter gesinterter Körper besitzt sowohl die Eigenschaften von Aluminiumnitrid als auch ton Ytrittumoxyd, insbesondere eine gute Wärme- und Korrosionsbeständigkeit, so daß ezl besonders geeignet ist zur Verwendung als Material für Gegenstände, die mit geschmolzenem Metall in Berührung kommen, wie Zo Bo für Gefäße zum Schmelzen von Metallen, zur Vakuinnablagerung oder für Anwendungen, in denen eine Korrosionsbeständigkeit erforderlich ist.

Claims (3)

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Sintermasse mit einer hohen Dichte, einer ausgezeichneten mechanischen Festigkeit und ausgezeichneten Hochtemperatureigenschaften, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus Aluminiumnitrid und Ytrittumoxyd besteht.
2. Verfahren zur Herstellung der Sintermasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus Aluminiumnitrid- und Ytrittumoxydpulvern preßverformt und die geschmolzene Masse in einer Atmosphäre von Stickstoff oder einem inerten Gas bei Temperaturen in dem Bereich von 1500 bis 2200°C gesintert wird.
3. Verfahren zur Herstellung der Sintermasse nach Anspruch 1, dadurch gekenzeichnet, daß eine Mischung aus Aluminiumnitrid, Ytrittumoxyd und Aluminiummetall, die alle in der gepulverten Form vorliegen, preßverformt, die geschmolzene Masse in einer Stickstoff- oder Ammoniakatmosphäre auf eine für N2Umsetzung der Aluminiummetallpulver ausreichende Temperatur erhitzt und danach diese Masse in dieser Atmosphäre einen oder in/inerten Gas bei Temperaturen in dem bereich von 1500 bis 2200°C gesintert wird.
DE19691906522 1968-02-10 1969-02-10 Verfahren zur herstellung eines gesinterten aluminiumnitrid yttriumoxid gegenstands Pending DE1906522B2 (de)

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