DE1415751A1 - Keramischer Widerstand mit positivem Temperaturkoeffizienten der Widerstandsfaehigkeit - Google Patents
Keramischer Widerstand mit positivem Temperaturkoeffizienten der WiderstandsfaehigkeitInfo
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Description
Keramischer Widerstand mit positivem Temperaturkoeffizienten
der liderstandsfähigkeit.
Die Erfindung betrifft einen elektrischen Widerstand
mit einem positiven Temperaturkoeffizient en der Widerstandsfähigkeit
und das Verfahren zur Herstellung eines solchen Widerstands.
Halbleitende Keramiken mit großen negativen Änderungen in der elektrischen Widerstandsfähigkeit bei erhöhten Temperaturen
sind allgemein als Thermistoren bekannt und sind in den letzten Jahren häufig in Temperaturmess- und Regelvorrichtungen verwendet
worden. Für elektrische und elektronische Verwendungszwecke
wäre es von Nutzen, wenn man einen Widerstand mit einem positiven Temperaturkoeffzienten der Widerstandsfähigkeit besässe, der im
allgemeinen im Größen- und Temperaturbereich dem negativen Temperaturkoeffizienten
der Widerstandsfähigkeit der besten Thermistoren entsprechen würde* Die bisherigen Bemühungen, die durch diesen
Bedarf angeregt worden waren, waren nur erfolgreich bei Widerständen, die entweder einen kleinen Temperaturkoeffizienten der
Widerstandsfähigkeit über einen grossen Temperaturbereich besassen oder einen verhältnismässig großen Temperaturkoeffizienten
der Widerstandsfähigkeit über einen ausserordentlich kleinen
Temperaturbereich. In keinem Fall konnte man die erforderliche Abhilfe schaffen. 8 0 9810/0303
Es ist eine Hauptaufgabe der Erfindung, einen Widerstand
mit einem äusserst nützlichen positiven Temperaturkoeffizienten der Widerstandsfähigkeit zu liefern.
Erfindungsgemäss hat man festgestellt, dass gewisse
Mischungen vonNickel- oderCobaltoxyden oder deren Mischungen,
Titandioxyd und Zinkoxyd, wenn sie als Pressling in bestimmter Weise gebrannt werden, ein beispielloses Anwachsen der Widerstandsfähigkeit
bei steigenden Temperaturen über einen verhältnismässig
breiten Temperaturbereich zeigten. Der Nickeloxyd- bzw. Cobaltoxydgehalt und der Titandioxydgehalt sind entscheidend. So
lange diese Oxyde innerhalb des entscheidenden Bereichs zugesetzt werden, können erhebliche Mengen oder einige Teile des
Zinkoxydbestandteils durch Magnesiumoxyd und andere verträgliche Stoffe ersetzt werden, ohne dass eine nennenswerte nachteilige
Wirkung auf die gewünschte positive Widerstandsfähigkeit des Enderzeugnisses ausgeübt wird. Solche Widerstände besitzen den
erwünschten hohen positiven Temperaturkoeffizienten der Widerstandsfähigkeit zwischen weniger eis 0 C und etwa 4-00 C und
einen sehr hohen negativen Temperaturkoeffizienten der Widerstandsfähigkeit in einem Temperaturbereich zwischen - 100 C
- 2000C .
Ein Widerstand nach der Erfindung besitzt einen positiven
Temperatmrkoeffizienten der Widerstandsfähigkeit von mehr als
o.4$ je Grad Celsius über einen Bereich von wenigstens 100°C und
einen positiven Temperaturkoeffizienten der Widerstandsfähigkeit bei Temperaturen bis zu 4000C . Dieser Widerstand besteht in
Gewichtsprozenten - aus 5$ bis 1656 Nickel- oder Cobaltoxyd oder
deren Mischungen und zwischen 2$ und 20$ Titandioxyd - und im
übrigen überwiegend aus Zinkoxyd. Fast der gesamte Titandioxyd-
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gehalt dieses Widerstands hat die Form von Zn2TiO,-Spinell in
einer zweiphasigen Mischung, in der das Zinkoxyd die andere Phase darstellt und die Korngröße der Mischungsbestandteile
zwisohen etwa 2 und etwa 5 /u "beträgt.
Das Verfahren umfasst die folgenden Verfahreneschritte ί
Herstellung eines Presslings aus gemischten Pulvern, der im wesentlichen
aus 5$ .bis 16$ Niokeloxyd oder Cöbaltoxyd oder deren
Mischungen, 2$ bis 20$ Titandioxyd und im übrigen überwiegend
aus Zinkoxyd besteht ; Erwärmen des Presslings und Erhöhen der Temperatur auf 125°C bis 150O0G und Beibehaltung dieser Temperaturen
für die Dauer von wenigstens einer Stunde und nachfolgendes Abkühlen des Presslings um nicht mehr als 1000C je Stunde bis
etwa auf Zimmertemperatur.
Bei der Durchführung dieses Verfahrens werden das
Fiokeloxyd, Titandioxyd und Zinkoxydpulver in sehr fein zerteilter
Form miteinander vermischt, indem man sie mit Alkohol oder Wasser
anfeuchtet und in einer der üblichen Mischvorrichtungen unter heftiger Bewegung vermengt. Die vermischten Pulver werden dann
getrocknet und gesiebt, und die fein zerteilten Bestandteile,
welche ein Sieb mit acht Maschen je cm durchlaufen (Öffnungsgrösse
0.85 mm), werden ausgesondert und in Brammen oder eine andere gewünschte Form gepresst, wobei ein Druck von etwa
700 kg/cm bevorzugt wird. Un den entstandenen Pressling vor
der Beeinträchtigung durch atmosphärische Einflüsse beim Brennen zu. schützen, wird er in ein Pulver aus der Probemischung in einen
Aluminiumbehält€.r gebettet. Der Beheiter wird dann in den Ofen
gesetzt und die Probe eine Stiknde lang bei 14000C in Luft gebrannt.
Der Pressling w#rde, wie bereits erwähnt, je Stunde
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gleichmässig um 10O0C abgekühlt, damit keine BeSchädigung durch
die Abschreckung auftreten konnte.
Der Pressling kann auch offen in einer Atmosphäre gebrannt
werden, die neutral und unschädlich für die Bestandteile des Presslings ist und die Eigenschaften des entstandenen liderstande
nicht beeinträchtigt.
Zeit und Temperatur des Brennvorganges sind für die Widerstandsfähigkeit des erfindungsgemässen Widerstände wesentlich.
Die Brenntemperatur kann nur in einem Bereich von
etwa 2500C variiert werden. Aber die Zeit kann in einem verhältnismässig
grossen Bereich verändert werden, damit das Enderzeugnis wunschgemäss ausfällt. Man kann einen Widerstand herstellen,
in dem ein Pressling nur eine Stunde lang bei der höchstzulässig^en
Temperatur brennt. Aber die Beständigkeit der gewünschten Widerstandsfähigkeit
kann wesentlich erhöht werden, wenn die Brenntemperatur nahe dem Mindestwert liegt und die Brenndauer verlängert
wird. Ein ausgeprägtes Anwachsen des positiven Temperaturkoeffizienten
der Widerstandsfähigkeit kann beispielsweise erreicht werden, wenn ein Pressling nicht nur eine Stunde, sondern
fünf Stunden lang bei 125°C gebrannt wird. Gewöhnlich werden die besten Ergebnisse erzielt, wenn Zeit und Temperatur so aufeinander
abgestimmt werden, dass das Brennen bei Höchsttemperatur auf eine Stunde beschränkt wird und bei niederen Temperaturen verhältnismäBsig
langer anhält und fünf Stunden bei Temperaturen dauert, die sich der unteren Grenze nähern.
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Zusätzlich zum Brennvorgang empfiehlt sich nach dem allmählichen Abkühlen auf etwa Zimmertemperatur eine weitere Wärmebehandlung
(Altern) des Widerstands. Dieser Verfahrensschritt besteht im wesentlichen in einer Erhöhung der Temperatur des
Widerstands bis zu dem Wert, bei dem er seine grösste Widerstandsfähigkeit
besitzt und in der Beibehaltung dieser Temperatur für
mehrere Stunden. Das Ergebnis ist, dass der positive Temperaturkoeffizient
der Widerstandsfähigkeit beträchtlich erhöht wird. Im Gegensatz zu dem ersten Brennen kann diese zweite Wärmebehandlung
von einer Abschreckung» d.h. einer Abkühlung bis auf Zimmertemperatur oder weniger, gefolgt sein, ohne dass die gewünschte
Widerstandsfähigkeit beeinflusst wird. Gewöhnlich liefert eine Temperatur bei der zweiten Wärmebehandlung (des Alterns)
von etwa 4QO0C die besten Ergebnisse. Der Widerstand wird etwa
16 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten. Die Widerstände nach der Erfindung mit den grössten positiven Temperaturkoeffizienten
der Widerstandsfähigkeit bestehen aus Korngrössen zwischen 2 und 5 /U .
Die kennzeichnende Dichte dieser Widerstände beträgt 95$ der theoretischen Dichte, wobei diejenigen mit geringeren
Anteilen an TiOg poröser sind. Each dem Brennen sind die Widerstände
von einer kennzeichnenden dunkelgrünen Pärbung. Die Stärke der Färbung ist von dem Mlckelzusatz abhängig.
Die elektrischen Eigenschaften der Widerstände nach der Erfindung werden durch die beigefügten Zeichnungen, die einen
Teil der Beschreibung bilden, geschildert.
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Die Zeichnungen stellen dar :
Fig.i eine graphische Darstellung von zwei Kurven,
welohe die elektrische Widerstandsfähigkeit in Abhängigkeit von der Temperatur von bekannten Widerständen mit den erfindungsgemässen
vergleichen;
Pig.2 eine graphische Darstellung von drei Kurven, welche die Widerstandsfähigkeit In Abhängigkeit von der
Temperatur zeigen, wobei die vorteilhafte Wirkung des P Nickeloxyds in den erfindungsgemässen Massen dargestellt wird;
Fig.3 eine graphische Darstellung von sechs Kurven,
welche die Widerstandsfähigkeit in Abhängigkeit von der Temperatur
zeigen, die durch den Titandioxydgehalt bewirkt wirdj
Fig.4 eine graphische Darstellung von fünf Kurven, welche die Widerstandsfähigkeit in Abhängigkeit von der Temperatur
als Auswirkung der Bedingungen beim Brennvorgang auf den Widerstand nach der Erfindung zeigenj
Fig.5 eine graphische Darstellung von zwei Kurven,
welche das Anwachsen der Widerstandsfähigkeit durch den Alterungsvorgang darstellen!
Fig.6 ein Schaubild einer dreigegliederten Anordnung,
welches den konstanten t positiven Temperaturkoeffisienten
der Widerstandsfähigkeit für verschiedene Massen nach der Erfindung darstellt.
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Wenn man die elektrische Widerstandsfähigkeit in Abhängigkeit
von der Temperatur aufzeichnet, dann unterscheiden eich die Widerstände nach der Erfindung (Kurve I) deutlich von
den bekannten Widerständen (Kurve II) . An einem Punkt, der etwas über Zimmertemperatur liegt, iat die Widerstandsfähigkeit
der beiden Widerstände gleich. Oberhalb dieser Temperatur besitzt der Widerstand nach der Erfindung stets eine bessere
Temperaturbeständigkeit und bei stärker erhöhten Temperatüren eine unvergleichlich bessere als die bekannten Widerstände.
Bei Temperaturen unterhalb dieses Punktes tritt das Gegenteil ein : Die bekannten Widerstände besitzen eine erheblich grössere
Widerstandsfähigkeit bei weniger als - 50 C als die erfindungsgemässen
Widerstände.
Alle Widerstandsfähigkeitsmessungen wurden an stabförmigen
Proben mit quadratischem Querschnitt vorgenommen, die
nach dem Brennen aus den grösseren Brammen herausgeschnitten
worden waren. Diese Stäbe waren 1,8 cm lang und hatten einen
Querschnitt zwischen 10 und 25 mm . Man verwendete einen Gleichstrom-Potentiometer
zur Messung der Widerstandsfähigkeit, damit die Kontaktwiderstände nicht mitgemessen wurden, und die Messungen
wurden unter Verwendung eines Wechselstroms bis zu 100 kHz und durch Änderung der Richtung des angelegten Gleichstroms
geprüft. Alle Verfahren ergaben die gleichen Werte für die Widerstandsfähigkeit, die durch die Kurven dargestellt
werden.
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Kontakte mit den Proben wurden sowohl für die Strom als auch für die Potentialleitungen duroh mechanischen Druck
hergestellt. Die Kontakte bestanden aus 0,25 mm starkem Platindraht, der über die Proben gelegt worden war. Die Stromkontakte
wurden 2 mm von den Enden der Proben entfernt angebracht, und die Potentialkontakte wurden 4 mm vom Mittelpunkt der Proben
angelegt. Ein Chromel-Alumel-Thermoelement wurde gegen die Probe gedrückt und zur Messung der Temperatur benutzt« Die Probe wurde
mit der Halterung in eine Quarzröhre eingeschlossen, so dass die Messungen zwischen - 195°C u*id 8000C vorgenommen werden konnten.
Messungen unterhalb der Zimmertemperatur werden in trockenem Stickstoff und oberhalb der Zimmertemperatur in Luft durchgeführt.
Es wurde geprüft und festgestellt, dass die Anwesenheit von Sauerstoff die Widerstandsfähigkeit des Stoffes bei niederen
Temperaturen nicht beeinflusste.
Die Zusammensetzung wird in Gev/ichtsprozent angegeben. Figui? 2 stellt dar, dass ein Nickeloxydgehalt von
wenigstens 5$ in den Keramiken nach der Erfindung aus Zinkoxyd,
Nickeloxyd und Titandioxyd erforderlich ist. Die Kurve III beschreibt
eine Zusammensetzung aus 4,5^ Nickeloxyd, 10$ Titandioxyd
und im wesentlichen aus Zinkoxyd. Der positive Temperaturkoeffizient der ¥/iderstandsfähigkeit ist sehr gering und erstreckt
sich nur übar einen begrenzten Temperaturbereich, und der Stoff besitzt in den höheren Temperaturbereichen zwischen
300 und 4000C tatsächlich einen erheblichen Widerstand^mit einem
negativen Temperaturkoeffizienten. Die Kurve IV beschreibt vier Massen nach der Erfindung, deren Zusammensetzung, wie
folgt, war :
- 9 - U15751
10 $ Nickeloxyd, 10 $ Titandioxyd ,. 12 $ Nickeloxyd , 10 $
Titandioxyd., 14 $ Niekeloxyd * 10-Jt Titandioxyd , 6 %>
Nickeloxyd und 10 $ Titandioxyd , und im übrigen bestand jede Masse
überwiegend aus Zinkoxyd. Die Kurve IV stellt einen kennzeichnenden,
positiven Temperaturkoeffizienten der Widerstandsfähigkeit dar, der über einen grossen Temperaturbereich, d.h. bis zu
4000G, gültig ist. Die Kurve V stellt einen anderen Widerstand
naoh der Erfindung dar, dessen Niekeloxydgehalt 6$ beträgt und
dessen Titandioxydgehalt 105C und der im übrigen überwiegend aus
Zinkoxyd besteht.
Die Wirkung des Titandioxyds auf die elektrische Widerstandsfähigkeit
und den Temperaturkoeffizienten der verschiedenen Keramiken wird durch die Kurven der Fig.3 dargestellt.
G-ewöhnlich wächst die Widerstandsfähigkeit gleichbleibend bei
hohen Temperaturen mit zunehmendem Titangehalt. Bei 100 G scheint jedoch ein Mindestwert für die Widerstandsfähigkeit etwa zwischen
2$ und 8$ Titandioxyd zu liegen, der bei mehr als 8$ Titandioxyd
dann schnell ansteigt. Kurve VI gibt die Werte einer Keramik mit 8,6$ Nickeloxyd und nur 2$ Titandioxyd an, während
Kurve VII eine Keramik mit 8,8$ Hlckeloxyd und ohne Titandioxyd-Zusatz
darstellt. Kurve VIII beschreibt eine Masse mit 5,3$
ITickeloxyd und 20i/ Titandioxyd. Die Kurven IX, X und XI beschreiben
Massen mit 8$, 10$ bzw. 12$ Titandioxyd und 6$ Hickeloxyd
Alle diese Massen bestanden, wie bereits erwähnt, ausser den angegebenen Nickeloxyd- und Titandioxydmengen überwiegend aus
Zinkoxyd .
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Die Kurven XII - 2Ύ1 einschliesslicii von Pig.4 stellen
die Abhängigkeit der Widerstandsfähigkeit von den Bedingungen während des Brennens an einer Keramikmasse nach der Erfindung
dar. Diese Masse enthielt 6$ Uickeloxyd, Qf. Titandioxyd und
865?- Zinkoxyd. Kurve XII stellt die Widerstandsfähigkeitsmessungen in einem Semperaturbereieh zwischen - 200 C und
4-000C eines Widerstands dar, der bei 1500 G eine Stunde lang
gebrannt wurde und nachfolgend dem oben beschriebenen Altern unterworfen wurde, wobei er auf 400°C erwärmt und 16 Stunden
lang auf dieser Temperatur gehalten wurde. Die Kurven XIII, XIV, XV und XVI beschreiben Widerstände, welche bei 14500C,
14000C, 155°C bzw. 13000C eine Stunde lang gebrannt wurden.
Wie in den bereits genannten fällen, wurden diese Widerstände einer Alterung unterworfen, damit die einzigartigen, positiven
Temperaturkoeffizient en der Widerstandsfähigkeit in diesen
neuen Widerständen entwickelt wurden.
Die Wirkung der Alterung wird deutlich durch Fig.5 dargestellt.
In diesem Pail wurde ein Widerstand aus einer Mischung von Qf Hiekeloxyd, 11$ Titandioxyd (Anatas) und 83?'Zinkoxyd
hergestellt, der eine Stunde lang bei 14G0°C gebrannt wurde «und nach allmählichem Abkühlen der erfindungsgemässen Alterung
unterworfen wurde. Die untere Kurve XVII gibt die Widerstandsfähigkeitswerte
"bei den entsprechenden Temperaturen vor dem Altern an, während di# obere Kurve XVIII die Widerstandswerte
bei den entsprechenden Temperaturen angibt, nachdem der Widerstand bei 4000C 16 Stunden lang gealtert worden war.
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Die elektrische Widerstandsfähigkeit aller Proben, die nach dem allmählichen Abkühlen nach dem Brennen gemessen
wurde, ergab bei erneuter Sie ε sung die gleichen lerte und war
unabhängig von Zeit und Temperatur über einen Zeitraum von einer halben Stunde. In allen geprüften Pällen konnte man die
Temperatur innerhalb weniger Minuten um 3öö C erhöhen oder
verringern, und die Uferte waren die gleichen wie die Werte, welche nach allmählichem Abkühlen oder Erwärmen gemessen worden
waren, vorausgesetzt, dass die Temperatur, welche der grössten Widerstandsfähigkeit entsprach, nicht um mehr als TOO C für
mehr als 15 Minuten überschritten wurde.
Fig.6 beschreibt die Bedeutung der Zusammensetzung der
Masse bei der Bestimmung der elektrischen ¥*iderstandsfähigkeit der Widerstände nach der Erfindung. Die Punkte bezeichnen die
geprüften Beispiele, und jede Kurve gibt den konstanten Teniperaturkoeffizienten
der Widerstandsfähigkeit im positiven Bereich an. Jeder Punkt entspricht einem Widerstand, der nach dem erfindungsgemessen
Verfahren hergestellt wurde und dessen elektrische Widerstandsfähigkeit in der beschriebenen Weise
gemessen wurde.
Die entscheidenden Grenzen für die Zusammensetzung
und den verhältnismässigen Anteil der einzelnen Bestandteile
werden durch die Angaben von Figur 6 festgelegt. Die grösste Widerstandsfähigkeit wird in den beiden Massen erzielt, welche
durch die Kurve XIX begrenzt werden, die einen Ytiderstandszuwache
von 2$ je Grad Celsius darstellt. Die Kurven XL bis XXVI
einsehliesslich stellen in ähnlicher Y*eise einen Zuwachs von
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1,8$ , 1,6Jf , 1,4# ,1,2JS, 1,0Jf , 0,8$ bzw. 0,4-5^ ■"ä· Grad
Celsius dar. Punkte ausserhalb dieser Kurven bezeichnen Massen mit einem geringeren Temperaturkoeffizienten der Widerstandsfähigkeit,
und alle diese liegen ausserhalb des Bereichs der Erfindung.
Ein erheblicher Teil des Zinkoxyds kann durch Magnesiuiaoxyd
ersetzt werden. Bis zu 2,5$ Magnesiumoxyd können ohne Nachteile für das Zinkoxyd ersetzt werden, wenn der verbleibende
Anteil von Zinkoxyd noch mehr als 80$ beträgt.
Wie bereits angegeben, kenn Cobaltoxyd anstelle des
liickeloxyds verwendet werden. Wird ein solcher Austausch vorgenomiaen,
dann wird der kennzeichnende positive Temperaturkoeffizient
der Widerstandsfähigkeit dauerhaft in den entstandenen Widerständen erzielt, und die vorstehend eingehend beschriebene "Wärmebehandlung zur Alterung kann zur "Verstärkung
dieser Eigenschaft in den Widerständen angewendet werden. Es kann also eine PulVermischung aus 6$ Cobaltoxyd, 10$ Titandioxyd
und 84^ Zinkoxyd durch Anfeuchten der fein zerteilten
Stoffe mit Yrasser bereitet werden, indem man sie heftig rührt,
denn trocknet und durch ein Sieb mit 8 Maschen je cm gibt, formt und eine Stunde lang bei 1400 C in einem Schutzbehälter aus
Zinkoxydpulver brennt. Der entstandene Widerstand wird dann auf Zimmertemperatur abgekühlt, indem man ihn gleichmässig um etwa
1C0 C Je Stunde abkühlt, damit der besondere, kennzeichnende,
positive Temperaturkoeffizient der Y/iderstandsfähigkeit erhalten
bleibt.
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Claims (3)
1. Widerstand, gekennzeichnet durch einen positiven Temperaturkoeffizienten der Widerstandsfähigkeit von mehr
als 0,4$ je Grad Celsius über einen Bereich von' wenigstens
100 C und durch einen positiven Temperaturkoeffizienten der Widerstandsfähigkeit bei Temperaturen bis zu 4000C .
2. Widerstand nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass er, in Gewichtsprozent, aus 5°/>
bis I6?i Nickeloxyd oder
Cobaltoxyd oder deren Mischungen, 2fo bis 20$ Titandioxyd und
im übrigen überwiegend aus Zinkoxyd besteht, wobei der gesamte Gehalt an Titandioxyd die Form des Zn2TiO.-Spinells
in einer zweiphaaigen Löschung besitzt, in der das Zinkoxyd die andere Phase darstellt und die Korngrösse der Mischungsbestandteile
zwischen etwa 2 und 5 /U beträgt.
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3. Widerstand nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass er im wesentlichen aus 6$ Nickeloxyd oder Cobaltoxyd oder deren
Mischungen, &£ - 12}-- Titandioxyd und im übrigen überwiegend
aus Zinkoxyd besteht.
Verfahren zur Herstellung des Widerstands der Ansprüche
1 bis 3 , gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrens schritte s
Herstellung eines Presslings aus einer Pulvermischung von in Gewichtsprozent - 5$ - 16$ Nickel- oder Cobaltoxyd oder
Mischungen der beiden Oxyde, 2$ - 20$Eitandioxyd und im übrigen
überwiegend Zinkoxyd; Erwärmen des Presslings und Erhöhen seiner Temperatur auf etwa 125O0C bis etwa 1500°C und Beibehaltung
dieser Temperatur für wenigstens eine Stunde; nachfolgendes Abkühlen des Presslings um nicht mehr als etwa 100 C je
Stunde bis etwa auf Zimmertemperatur.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der abgekühlte Pressling erneut auf eine Temperatur erwärmt
wir*, bei welcher der Widerstand seine höchste Widerstandsfähigkeit
zeigt, und mehrere Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten wird, wodurch seine Widerstandsfähigkeit beträohtlich
verbessert wird.
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