DE102018220288B4 - Widerstandsheizschichtaufbau und Verfahren zur Herstellung - Google Patents
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Abstract
Widerstandsheizschichtaufbau, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Widerstandsheizschicht (1) mit Zinktitanat Zn2TiO4auf einer Oberfläche eines Substrates (S) ausgebildet ist und die mindestens eine Widerstandsheizschicht (1) mit mindestens zwei Kontakten (2) an eine elektrische Spannungsversorgung angeschlossen ist.
Description
- Die Erfindung betrifft einen Widerstandsheizschichtaufbau sowie ein Herstellungsverfahren. Der Widerstandsheizschichtaufbau kann für das kontrollierte, direkte Beheizen von beispielsweise Bauteilen und Vorrichtungen im Maschinenbau, der Fahrzeugindustrie, der Lebensmittelindustrie, der Medizintechnik, der Chemieindustrie oder der Innenarchitektur eingesetzt werden.
- Heizvorrichtungen wie Manschettenheizungen oder Heizmatten sind eigenständige Komponenten mit einer spezifischen Geometrie, Größe und Heizleistung, die bereits bei der Auslegung von Bauteilen oder Vorrichtungen berücksichtigt werden müssen. Eine Alternative zu diesen Heizvorrichtungen stellen Heizsysteme dar, die direkt auf einer zu beheizenden Fläche ausgebildet werden. Aus dem Stand der Technik sind hierfür Heizungen aus metallischen oder keramischen Widerstandsheizschichten bekannt.
- Metallische Widerstandsheizschichten weisen einen niedrigen spezifischen elektrischen Widerstand auf. Die für die Umwandlung von elektrischer Energie in Wärme geforderten hohen Widerstandswerte müssen daher zwangsläufig durch eine niedrige Schichtdicke und lange, schmale Geometrien, wie Mäander- oder Spiralform, einzelne Heizdrähte wie in Druckschrift
DE 10 2015 211 366 A1 offenbart oder eine Gitterform wie in DruckschriftDE 299 13 496 U1 offenbart, erzeugt werden. Demzufolge sind metallische Heizschichten anfällig gegenüber mechanischen Belastungen. Zudem setzt die Herstellung solcher komplexer Geometrien material- und zeitaufwendige Verfahrensschritte voraus. Ein weiterer Nachteil sind lokale Erhöhungen der elektrischen Stromdichte und Wärmeenergie an Engstellen, die durch die niedrigen Schichtdicken und komplexen Geometrien entstehen. Daher sind die elektrische und thermische Belastbarkeit und somit auch die Lebensdauer dieser Heizschichten eingeschränkt. - Alternativ zu metallischen Widerstandsheizschichten können keramische Widerstandsheizschichten verwendet werden. Aus dem Stand der Technik sind keramische Widerstandsheizschichten basierend auf unterstöchiometrischem Titansuboxid (TiOx) bekannt. Ein wesentlicher Nachteil dieser Schichten besteht allerdings darin, dass das Suboxid unter Sauerstoffeinfluss bereits bei niedrigen Temperaturen ab ca. 300°C oxidiert. Durch die Aufnahme von Sauerstoff nimmt die elektrische Leitfähigkeit in der Heizschicht ab. Mit der Zeit bildet sich Titandioxid TiO2, das elektrisch isolierend und somit als Heizschicht ungeeignet ist.
- Die Temperaturstabilität von TiOx-Heizschichten kann zwar durch Zulegierungen von Chromoxid (Cr2O3) verbessert werden, das Chromoxid bewirkt jedoch lediglich eine Verlangsamung der Sauerstoffaufnahme. Außerdem nimmt mit steigendem Chromoxid-Anteil unter anderem der spezifische elektrische Widerstand zu, so dass die Schichtgeometrie angeglichen werden muss, um eine definierte Strom- und Leistungsdichte in der Widerstandsheizschicht erreichen zu können.
- Aus Druckschrift
US 3,037,942 A ist außerdem das Widerstandsverhalten einer Mischung aus Titandioxid, Zinkoxid und Nickeloxid bekannt. - Es ist daher Aufgabe der Erfindung, einen Widerstandheizschichtaufbau zur Verfügung zu stellen, der die Nachteile im Stand der Technik überwindet, der also mechanisch und thermisch stabil ist. Darüber hinaus sollen mit dem erfindungsgemäßen Widerstandheizschichtaufbau systematisch einstellbare Widerstandsverhalten und Leistungsdichten erreicht und über längere Zeiträume beibehalten werden.
- Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Widerstandsheizschichtaufbau, der die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist, gelöst. Zudem ist ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Widerstandsheizschichtaufbaus im Anspruch 8 angeben. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung können mit in untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen realisiert werden.
- Erfindungsgemäß ist ein Widerstandsheizschichtaufbau mit mindestens einer Widerstandsheizschicht mit bevorzugt stöchiometrischem Zinktitanat (Zn2TiO4) auf einer Oberfläche eines Substrates ausgebildet und mit mindestens zwei Kontakten an eine elektrische Spannungsquelle angeschlossen. Das Zinktitanat sollte in der Widerstandsheizschicht vorzugsweise als Mischkristall vorliegen. Der Feststoffvolumenanteil und der Reinheitsgrad der Widerstandschicht liegen bevorzugt über 95%, so dass eine hohe mechanische Festigkeit und Leistungsdichte erreicht werden können.
- Dicht geschlossene Widerstandsheizschichten können bereits mit Schichtstärken ab 5 µm gebildet werden. Wegen des hohen spezifischen elektrischen Widerstands des Zinktitanats können jedoch auch höhere Schichtstärken ausgebildet werden. Bevorzugt weist die Widerstandsheizschicht eine Schichtstärke von 20 µm bis 1 mm auf. Durch höhere Schichtstärken und die Möglichkeit, die erfindungsgemäße Widerstandsheizschicht großflächig ohne komplexe Strukturierungen auszubilden, können eine homogene Wärmeabgabe und eine hohe mechanische und thermische Belastbarkeit der Widerstandsheizschicht erzielt werden. Auf Grund der geringen Oxidationsneigung des Zinktitanats ist die Widerstandsheizschicht außerdem auch bei Temperaturen über 300°C thermisch stabil. Somit können Widerstandsheizschichten mit einer erhöhten Lebensdauer bereitgestellt werden.
- Die Widerstandsheizschicht kann mit ebenen, konvexen und/oder konkaven Oberflächen form- und/oder kraftschlüssig verbunden sein. Dadurch kann auch beim Beheizen von Bauteilen mit gekrümmten Oberflächen eine verlustarme Wärmeübertragung erreicht werden. Mit der erfindungsgemäßen Widerstandsheizschicht können beispielsweise Düsen, Transportrohre, Druckwalzen oder Automobilzuheizer, aber auch medizinischen Geräte wie, z.B. Sterilisatoren, homogen beheizt werden.
- Da Zinktitanat ein Heißleiter ist, nimmt der elektrische Widerstand der Widerstandsheizschicht mit steigender Temperatur ab. Zur Anpassung des temperaturabhängigen, elektrischen Widerstandsverhaltens der Widerstandsheizschicht kann daher eine Dotierung des Zinktitanats mit mindestens einem Donator aus der Gruppe der Übergangsmetalle vorgesehen sein. Der elektrische Widerstand und die Leistungsdichte können somit über die Werkstoffzusammensetzung eingestellt werden, ohne die Schichtstärke oder Geometrie der Widerstandsheizschicht ändern zu müssen.
- Vorzugsweise kann das Zinktitanat mit mindestens einem Donator aus der Gruppe der Übergangsmetalle dotiert werden, dessen lonenradius in einer Koordination mit sechs Nachbarionen ähnlich dem der vier-wertigen Titankationen Ti4+ von 74,5 pm und der zwei-wertigen Zinkkationen Zn2+ von 74 pm ist. Dies sind beispielsweise Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel und Kupfer. Besonders vorteilhafte Donatoren sind Mangan und Nickel. Die Donatoren können in das Zinktitanat mit Konzentrationen von 0,1 mol% bis 60 mol%, bevorzugt 1 mol% bis 30 mol% eingebracht werden. Durch die Dotierung kann der temperaturabhängige spezifische elektrische Widerstand der Widerstandheizschicht systematisch an einen bevorzugten Temperaturbereich, in dem geheizt werden soll, angepasst werden. Somit können auch bei sehr hohen Temperaturen noch große Schichtdicken und flächige Widerstandsheizschichten ohne komplexe Strukturierungen erreicht werden.
- Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass zwischen der Widerstandsheizschicht und der Oberfläche des Substrates eine elektrisch isolierende Schicht ausgebildet ist, so dass Ableitströme durch die Oberfläche des Substrates vermieden werden. Eine isolierende Schicht kann auch auf mindestens einer der Oberflächen der Widerstandsheizschicht ausgebildet sein, die nicht mit der Oberfläche des Substrates oder der mindestens einen Haftvermittlerschicht in Kontakt steht, so dass ein Berührungsschutz erreicht wird. Die elektrisch isolierende Schicht kann beispielsweise mit thermischen Spritzverfahren hergestellt sein. Üblicherweise können elektrisch isolierende Schichten aus MgAl2O4, Al2O3 oder Al2O3/TiO2 Keramiken verwenden werden.
- Des Weiteren kann vorgesehen sein, dass der Widerstandheizschichtaufbau mindestens eine metallische Haftvermittlerschicht aufweist, die zwischen der Oberfläche des Substrates und der Widerstandsheizschicht ausgebildet ist und die unterschiedlichen Wärmeausdehnungen zwischen dem Heizschichtelement und der Oberfläche ausgleicht. Somit können thermische Spannungen in der Widerstandheizschicht und der Oberfläche sowie daraus resultierende Beschädigungen vermieden werden. Zwischen der Widerstandsheizschicht und der Haftvermittlerschicht sollte eine Elektrisch isolierende Schicht zur Vermeidung von Kurzschlüssen vorhanden sein. Mit der mindestens einen Haftvermittlerschicht können außerdem definierte Oberflächenrauigkeiten bereitgestellt werden, so dass ein Ablösen des thermisch gespritzten Heizschichtelements als Widerstandsheizschicht vermieden wird. Typische Haftvermittlerschichten sind Aluminium-, Nickel-, Kobalt-, Molybdän- und Eisenbasislegierungen, beispielsweise NiCrAlY, CoCrAlY, NiCoCrAlY oder NiPtAl. Die mindestens eine Haftvermittlerschicht kann beispielsweise galvanisch, bei einer physikalischen oder chemischen Gasphasenabscheidung oder mit einem thermischen Spritzverfahren hergestellt sein.
- Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Widerstandsheizschichtaufbaus. Bei diesem Verfahren wird eine Oberfläche eines Substrates bereitgestellt und auf dieser Oberfläche eine Widerstandsheizschicht mit einem thermischen Spritzverfahren ausgebildet. Die Oberfläche kann dafür entsprechend vorbereitet sein, z.B. mechanisch und chemisch gereinigt sein und/oder mit mindestens einer Haftvermittlerschicht und/oder einer elektrisch isolierenden Schicht versehen sein und aufgeraut sein.
- Beim thermischen Spritzverfahren wird die Widerstandsheizschicht vorzugsweise aus einem trockenen Pulvers, einer Suspension und/oder einer Lösung, insbesondere einer Salzlösung, die Stoffmengenanteile von Zink zu Titan zwischen 3:1 und 2:1 aufweisen, ausgebildet. Für die Ausbildung der erfindungsgemäßen Widerstandsheizschicht eignen sich beispielsweise wässrige Lösungen aus Zinknitrat und Titantetrabutanolat oder Pulver und/oder Suspensionen von feindispersem Zinkoxid und Titandioxid. Es kann auch ein anderes Zinksalz, das in einer Flüssigkeit lösbar ist, eingesetzt werden. Man kann beispielsweise Zinkacetat einsetzen, was den Vorteil hat, dass bei einem thermischen Prozess keine Stickstoff enthaltende gasförmige Komponente freigesetzt wird.
Es kann auch Titanacetat bzw. Tris(isopropoxy)titanium acetate als organische Titan enthaltende chemische Verbindung eingesetzt werden. - Lösungen und/oder Suspensionen können im Vergleich zu trockenen Pulvern gleichmäßiger aufgeheizt werden. Dadurch lassen sich die Reaktionsenergie und die Parametereinstellungen des Spritzverfahrens leichter regeln. Zudem sind Lösungen und/oder Suspensionen auch bei hohen Konzentrationen noch fließfähig, so dass hohe Auftragsraten erreicht werden können.
- Für das thermische Spritzen kann in der Suspension mindestens ein bevorzugt organisches_Dispergiermittel, beispielsweise Polyacrylsäure, enthalten sein, so dass die Suspension gegen Agglomeration und Sedimentation stabil ist. Ein Dispergiermittel sollte dabei niedrig konzentriert sein und 1 Masse-% der Zink und Titan-enthaltenden Stoffmenge der Suspension nicht überschreiten. Besonders bevorzugt wird das Verfahren mit einer Lösung aus Zink- und Titan-Salzen oder einer nanodispersen, kolloidalen Suspension, durchgeführt. Mit diesen lassen sich Widerstandsheizschichten mit einer feineren Mikrostrukturen erreichen und somit auch bei Mehrstoffsystemen kompakte und sehr homogene Widerstandsheizschichten ausbilden.
- Zur Anpassung des temperaturabhängigen, elektrischen Widerstandsverhaltens der Widerstandsheizschicht können dem Pulver, der Lösung und/oder Suspension für das thermische Spritzen Donatoren aus der Gruppe der Übergangsmetalle beigefügt sein. Diese können als feindisperse Metalle, Metalloxide und/oder wasser- und/oder alkohollösliche Salze vorliegen, beispielsweise als lösliche Nitrate, Chloride, Phosphate oder Organokomplexe mit einem Schmelzpunkt bei Temperaturen kleiner als 900°C.
- Das Herstellungsverfahren wird besonders bevorzugt mit einem atmosphärischen Plasmaspritzverfahren mit einem Argon/Wasserstoff-Plasma oder einem Hochgeschwindigkeitsflammspritzverfahren bei Temperaturen über 1000°C durchgeführt. Mit diesen Verfahren kann das Pulver, die Lösung und/oder Suspension mit einer sehr hohen thermischen und kinetischen Energie auf die Oberfläche aufgebracht werden, auf der die Widerstandsheizschicht ausgebildet wird. Somit ist es möglich, sehr kompakte, mechanisch und thermisch sehr stabile Widerstandsheizschichten mit einer geringen Oberflächenrauigkeit, einem homogenen Gefüge und einer gleichmäßigen Schichtstärke großflächig herzustellen.
- Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden nachfolgend anhand der
1 und2 erläutert. - Dabei zeigen:
-
1 in einer schematischen Schnittansicht ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Widerstandsheizschichtaufbaus und -
2 in einem schematischen Ablaufdiagramm beispielhaft ein Herstellungsverfahren für einen Widerstandheizschichtaufbau. -
1 stellt in einer schematischen Schnittansicht ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Widerstandsheizschichtaufbau auf einer Oberfläche S dar. Die Widerstandsheizschicht1 ist mit thermisch gespritztem Zinktitanat in Abhängigkeit des gewünschten Widerstandes, in der Regel mit einer Schichtdicke im Bereich zwischen 50 µm und 300 µm, gebildet und durch zwei elektrische Kontakte2 mit einer Spannungsquelle verbunden. Die Kontakte2 sind im Ausführungsbeispiel als Kontaktflächen3 ausgebildet. Die Kontaktflächen können aus thermisch gespritztem Kupfer oder Ni/Cr 80/20 mit einer Schichtdicke zwischen 50 µm und 100 µm bestehen. Für eine verbesserte Haftung auf der Oberfläche S weist die Widerstandsheizschicht1 eine metallische Haftvermittlerschicht4 auf der Oberfläche S auf. Auf dieser Haftvermittlerschicht4 ist eine elektrische isolierende Schicht5 aus Al2O3 oder einem anderen elektrisch isolierenden Werkstoff als Ableitschutz ausgebildet. - So kann die Haftvermittlerschicht mit einer Schichtdicke 30 µm - 80 µm, eine elektrisch isolierende Schicht mit einer Schichtdicke 50 µm - 300 µm aus z.B. Al2O3, MgAl2O4, Al2O3/TiO2), eine Widerstandsheizschicht aus Zinktitanat mit einer Schichtdicke 20 µm bis 1 mm, eine Deckisolationsschicht 50 µm - 300 µm gebildet sein. Anschlusskontakte können als aufgelötete Drähte aus Kupfer und Kontaktflächen mit Kupfer oder NiCr mit Schichtdicke 30 µm - 80 µm Dicke gebildet sein.
- In
2 ist ein Herstellungsverfahren für einen erfindungsgemäßen Widerstandsheizschichtaufbau in einem schematischen Ablaufdiagramm beispielhaft dargestellt. In einem ersten Schritt wird eine Oberfläche eines Substrates bereitgestellt und im nachfolgenden Schritt vorbehandelt, wobei die Oberfläche mechanisch und/oder chemisch gereinigt/entfettet wird anschließend aufgeraut und optional mit einer Haftvermittlerschicht4 und/oder einer elektrisch isolierenden Schicht5 beschichtet wird. Die Vorbehandlung kann optional auch ein Aufwärmen der Oberfläche vorsehen, um thermische Spannungen beim nachfolgenden Herstellungsschritt zu mindern. Übliche Vorwärmtemperaturen sind dabei 50°C bis 200°C. - Im anschließenden Schritt wird ein thermisches Spritzverfahren durchgeführt, bei dem ein Spritzzusatz, der aus einem Pulver, einer Suspension und/oder einen Präkursor-Lösung besteht, über 1000°C erhitzt und auf die bereitgestellte Oberfläche gespritzt wird, so dass sich eine Widerstandheizschicht
1 auf der Oberfläche ausbildet. - Für die Herstellung kann ein Pulver: Zn2TiO4 oder ZnO mit TiO2 als Pulvergemisch, das zu einer Suspension auf Wasserbasis mit Zn2TiO4 oder ZnO mit TiO2 nano-/mikroskaligen Pulverpartikeln (500 nm bis 5 um) bei Salzen eingesetzt werden.
- Geignete Schichtdicken liegen zwischen 20 µm und 1 mm, mit einem durch Donatoren anpassbaren spezifischen elektrischen Widerstand im Bereich von 10-6 OhmMeter bis 0,5 * 10-1 OhmMeter, bevorzugt bei 10-5 OhmMeter bis 10-1 OhmMeter.
- Prozessgase bei Plasma Ar / H2 -Gemisch aber auch reines He oder Ar/He; bei HVOF O2 mit C2H4 oder C2H2, Propan, Propylen, H2 können eingesetzt werden.
- Bei der Beschichtung kann das Substrat durch zusätzliche Druckluft gekühlt werden.
- In einem abschließenden Schritt werden die elektrischen Kontakte
2 auf die Widerstandsheizschicht1 aufgebracht und die Widerstandsheizschicht1 optional nachbehandelt. Die Widerstandsheizschicht1 kann zum Beispiel mit einer elektrisch isolierenden Schicht5 und/oder einer wärmeisolierenden Schicht beschichtet und anschließend versiegelt werden, um die mechanische Stabilität, Oxidations- und/oder Feuchtigkeitsbeständigkeit weiter zu erhöhen.
Claims (12)
- Widerstandsheizschichtaufbau, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Widerstandsheizschicht (1) mit Zinktitanat Zn2TiO4 auf einer Oberfläche eines Substrates (S) ausgebildet ist und die mindestens eine Widerstandsheizschicht (1) mit mindestens zwei Kontakten (2) an eine elektrische Spannungsversorgung angeschlossen ist.
- Widerstandsheizschichtaufbau nach
Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Widerstandsheizschicht (1) mit einer Schichtstärke von 20 µm bis 1 mm ausgebildet ist. - Widerstandsheizschichtaufbau nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Widerstandsheizschicht (1) auf einer flachen, konvexen und/oder konkaven Oberfläche ausgebildet ist.
- Widerstandsheizschichtaufbau nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Widerstandsheizschicht (1) mit Zinkoxid ZnO und Zinktitanat Zn2TiO4 gebildet ist, wobei das Zinktitanat zur Anpassung des temperaturabhängigen, elektrischen Widerstandsverhaltens mit mindestens einem Donator, der aus der Gruppe der Übergangsmetalle ausgewählt ist, dotiert ist.
- Widerstandsheizschichtaufbaunach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Widerstandsheizschicht (1) mit Zinkoxid ZnO und Zinktitanat Zn2TiO4 gebildet ist, wobei das Zinktitanat zur Anpassung des temperaturabhängigen, elektrischen Widerstandsverhaltens mit mindestens einem Donator, der aus der Gruppe der Übergangsmetalle ausgewählt ist, mit einer Konzentration von 0,1 mol% bis 60 mol% dotiert ist.
- Widerstandsheizschichtaufbau nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Widerstandsheizschichtaufbau eine elektrisch isolierende Schicht (5) zwischen der mindestens einen Widerstandsheizschicht (1) und der Oberfläche des Substrates (S) und/oder eine elektrisch isolierende Schicht (5) auf mindestens einer Oberfläche der Widerstandsheizschicht (1), die nicht mit der Oberfläche des Substrates (S)in Kontakt ist, aufweist.
- Widerstandsheizschichtaufbau nach
Anspruch 6 , dadurch gekennzeichnet, dass der Widerstandsheizschichtaufbau mindestens eine metallische Haftvermittlerschicht (4) zwischen elektrisch isolierenden Schicht (5) und der Oberfläche des Substrates (S) aufweist. - Verfahren zur Herstellung eines Widerstandsheizschichtaufbaus nach einem der vorhergehenden Ansprüche bei dem eine Oberfläche eines Substrates (S) bereitgestellt wird und eine Widerstandsheizschicht (1) auf der Oberfläche ausgebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Widerstandsheizschicht (1) mit einem thermischen Spritzverfahren ausgebildet wird.
- Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Widerstandsheizschicht (1) aus einem trockenen Pulver und/oder einer Lösung und/oder einer Suspension, die Stoffmengenanteile von Zink zu Titan zwischen 3:1 und 2:1 aufweisen, gebildet wird; wobei bei Einsatz von ZnO und TiO2 ein Pulver eingesetzt ist.
- Verfahren nach einem der zwei vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Pulver und/oder der Lösung und/oder der Suspension mindestens ein Donator, der aus der Gruppe der Übergangsmetalle ausgewählt ist, zur Anpassung des temperaturabhängigen, elektrischen Widerstandsverhaltens und des spezifischen elektrischen Widerstandes der Widerstandsheizschicht (1) eingesetzt ist.
- Verfahren nach einem der drei vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Widerstandsheizschicht (1) in einem atmosphärischen Plasmaspritzverfahren oder einem Hochgeschwindigkeitsflammspritzverfahren ausgebildet wird.
- Verfahren nach
Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass das trockene Pulver und/oder die Lösung und/oder die Suspension für die Ausbildung der Widerstandsheizschicht (1) auf eine Temperatur größer als 1000°C erhitzt wird.
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